NTE INEN 0497: Puzolanas. Análisis químico

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NTE INEN 0497 (1981) (Spanish): Puzolanas.
Análisis químico
CDU: 666.94

CO 02.02-322

 Norma Técnica
Ecuatoriana
INEN 497
PUZOLANAS
1980-11
ANALISIS QUIMICO
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1. OBJETO
1.1 Esta
norma
establece
los análisis químicos
para determinar los
componentes químicos de las
puzolanas.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica para la determinación analítica de los siguientes componentes químicos de las puzolanas: residuo insoluble, dióxido de silicio, óxidos precipitables por amoníaco, óxido férrico, óxido de calcio, óxido de magnesio y trióxido de azufre.
3. RESUMEN
3.1 Se tratan las muestras de ensayo con varios disolventes ácidos y alcalinos hasta aislar los cuerpos mencionados en el numeral 2.1.
3.2 La determinación de los cuerpos componentes se llevará acabo en el orden establecido en el numeral
2.1.
4. TERMINOLOGÍA
4.1 La terminología empleada en esta norma es la misma empleada en las Normas INEN 192, INEN 193,
INEN 194 e INEN 203.
5. DISPOSICIONES GENERALES
5.1 Para esta norma son aplicables las disposiciones establecidas en el numeral 5 de la Norma INEN
192.
6. DETERMINACIÓN DE LOS COMPONENTES QUÍMICOS
6.1 Determinación del residuo insoluble.
6.1.1 Instrumental
a) Tamiz de 75 µm.
b) Estufa mantenida a 105 ± 5ºC.
6.1.2 Reactivos.
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6.1.2.1 Para efectuar esta determinación se emplean los siguientes reactivos:
a) ácido clorhídrico (d =1,19),
b) solución (1 + 4) de ácido clorhídrico,
c) solución (1 + 9) de ácido clorhídrico,
d) solución de hidróxido de sodio al 2%.
6.1.3 Procedimiento.
6.1.3.1 Pesar, a 1 mg, aproximadamente 5 g de muestra, pulverizándola hasta que pase por el tamiz de 75 µm.
Secar la muestra en la estufa, hasta masa constante.
3
6.1.3.2 Pesar, a 1 mg, 2 g de material en un matraz Erlenmeyer y añadir 10 cm de solución (1 + 4) de
ácido clorhídrico. Adaptar al matraz un refrigerante a reflujo y hervir durante 1 hora.
3
6.1.3.3 Diluir con 100 cm de agua caliente, filtrar a través de papel de textura media y lavar el residuo con
agua caliente, reservándose el filtrado para la determinación de dióxido de silicio soluble en ácido.
3
3
6.1.3.4 Pasar el papel filtro y el residuo a un vaso de precipitación de 400 cm , añadiendo 200 cm de solución
de hidróxido de sodio al 2%.
6.1.3.5 Desmenuzar el papel filtro con una varilla de vidrio. Calentar la solución y mantenerla en ebullición suave
por 1 min.
6.1.3.6 Filtrar y lavar el residuo cuatro veces con agua caliente. Reunir las aguas de lavado al filtrado para la
determinación del dióxido de silicio soluble en álcalis.
6.1.3.7 Verter luego sobre el papel de filtro unas gotas de solución (1 + 9) de ácido clorhídrico y seguir lavando
con agua caliente hasta que las aguas de lavado no acusen reacción de cloruros.
6.1.3.8 Colocar el papel filtro con su contenido en un crisol tarado. Secar, calcinar a una temperatura de
1 000ºC durante 15 min. Enfriar en un desecador y pesar a 0,1 mg.
6.1.4 Cálculo.
6.1.4.1 El contenido de residuo insoluble se calcula con la fórmula siguiente:
R=
G1
x100
G
Siendo:
R = El residuo insoluble en %.
G1 = la masa del residuo insoluble determinado en 6.1.3.8, en g.
G = La masa de la muestra empleada, en g.
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6.3 Determinación del dióxido de silicio soluble en álcalis.
3
3
6.3.1 Tomar el filtrado reservado en 6.1.3.6 y diluir a 250 cm . Tomar 200 cm y efectuar el mismo ensayo
indicado en 6.2.
6.4 Determinación de óxidos precipitables por amoníaco en la fracción soluble en ácido.
6.4.1 Reactivos.
6.4.1.1 Para efectuar esta determinación es necesario disponer de los reactivos siguientes:
a)
ácido clorhídrico (d = 1,19),
b)
cloruro de amonio,
c)
agua de bromo saturada,
d)
solución (1 +1) de hidróxido de amonio,
e)
solución al 2% de nitrato de amonio. Pesar 20 g de nitrato de amonio y disolver en agua destilada.
3
Completar el volumen hasta 1 000 cm y alcalinizar muy ligeramente con algunas gotas de hidróxido
de amonio.
6.4.2 Procedimiento.
3
6.4.2.1 Tomar el filtrado reservado según 6.2.2.7 separando 40 cm para la determinación de óxido férrico.
3
6.4.2.2 Agregar 5 cm de ácido clorhídrico y 2 g de cloruro de amonio. Calentar hasta ebullición y agregar 2 ó 3
3
cm de agua de bromo.
6.4.2.3 Hervir durante unos minutos para eliminar el exceso de bromo. Añadir pulpa de papel de filtro sin cenizas
y sin suspender la ebullición.
6.4.2.4 Agregar, gota a gota, solución (1 + 1) de hidróxido de amonio hasta reacción alcalina.
6.4.2.5 Hervir durante 2 min. Retirar el vaso de la fuente de calor y dejar en reposo por minutos.
6.4.2.6 Filtrar el líquido decantado por papel de filtración rápida. Lavar por decantación 2 ó 3 veces con 30 a 50
3
cm de solución al filtro, con ayuda de una varilla de vidrio recubierta de caucho en un extremo.
6.4.2.7 Continuar lavando hasta que el filtrado dé reacción negativa de cloruros. Reservar el filtrado para la
determinación de óxido de calcio.
6.4.2.8 Colocar el papel con el precipitado en un crisol de platino tarado. Poner el crisol sobre una tela
metálica. Calentar gradualmente hasta que el precipitado se seque y comience a carbonarse el papel de filtro.
6.4.2.9 Calcinar sobre triángulo a fuego directo y, finalmente, en mufla, en atmósfera oxidante entre 1 000
y 1 100ºC durante 30 min. Enfriar en desecador y pesar.
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6.4.3 Cálculo.
6.4.3.1 El contenido de óxidos precipitables por amoníaco se calcula con la fórmula siguiente:
R 2O3 =
G1
x100
G
Siendo:
R2O3
= El contenido de óxidos precipitables por amoníaco, en %.
G1
= La masa de óxidos precipitables por amoníaco, en g.
G
= La masa de la muestra presente en el filtrado utilizado para esta determinación, en g.
6.5
Determinación del óxido férrico en la fracción soluble en ácido.
6.5.1 Reactivos.
6.5.1.1 Para efectuar esta determinación es necesario disponer de los reactivos siguientes:
a) Acido clorhídrico (d
= 1,19).
b) Solución al 5% de cloruro estannoso. Disolver 5 g de cloruro estannoso hidratado (CI2 Sn . 2H2O) en 10 cm
3
3
de ácido clorhídrico y diluir a 100 cm con agua destilada. Agregar unas granallas de estaño libre de hierro,
hervir hasta que la solución quede límpida y enfriar. Conservar esta solución en un
frasco gotero cerrado
que contenga estaño metálico.
c)
Solución saturada de cloruro mercúrico.
3
3
d) Mezclasulfo-fosfóríca. Mezclar 150 cm de ácido ortofosfórico (d =1,71) con 150 cm de ácido sulfúrico puro
3
3
(d = 1,84) y con cm de agua, enfriar, llenar a 1 000 cm con agua destilada y homogeneizar bien.
e)
3
Solución sulfúrica al 1% de difenilamina. Disolver 1 g de difenilamina pura en 100 cm de ácido sulfúrico (d = 1,84).
f)
3
Solución de dicromato de potasio de 0,05 N, aproximadamente (1 cm equivale a 0,004 mg de Fe2O3). Secar
el dicromato de potasio p.a. a una temperatura de 110º C, durante aproximadamente 2 horas. Pesar 2,455 g
3
de producto seco y disolver en agua caliente. Una vez disuelta la sal, enfriar y diluir a 1 000 cm con agua
destilada.
6.5.2 Procedimiento.
3
6.5.2.1 Tomar el filtrado reservado según 6.4.2.1, agregar 15 cm de ácido clorhídrico (d = 1,19), calentar a
ebullición, agregar también gota a gota, solución al 5% de cloruro estannoso hasta decoloración y enfriar a
temperatura ambiente.
3
6.5.2.2 Agregar 10 cm de solución saturada de cloruro mercúrico y agitar durante 1 min. Añadir 15cm
3
de
mezcla sulfo-fosfórica y 2 a 5 gotas de solución de difenilamina.
3
6.5.23 Diluir hasta 150 cm con agua destilada y luego, con bureta, añadir poco a poco la solución aproximadamente 0,05 N de dicromato de potasio, hasta que el líquido adquiera color azul intenso permanente.
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6.5.3 Cálculo.
6.53.1 El contenido de óxido férrico se calcula con la fórmula siguiente:
 Fe 2 O 3 =
Vx0,0004Fx100
G
Siendo:
Fe2O3 = El contenido de óxido férrico, en %.
V
= El volumen de la solución aproximadamente 0,05 N de dicromato de potasio.
F
= El factor de corrección para llevar el título de la solución de dicromato de potasio a 0,004 g de
Fe203 por litro.
G
= La masa de la muestra presente en el filtrado utilizado en esta determinación, en g.
6.6 Determinación del óxido de aluminio en la fracción soluble en ácido.
6.6.1 El contenido de óxido de aluminio se calcula con la fórmula siguiente:
AI2O3 = R2O3 - Fe2O3
Siendo:
AI2O3
R2O3
= El contenido de óxido de aluminio, en %
=
Fe2O3 =
El contenido de óxidos precipitables por amoníaco, en %.
El contenido de óxido férrico, determinado en 6.5.3.1, en %.
6.7 Determinación de óxidos precipitables por amoníaco en la fracción soluble en álcali.
3
6.7.1 Tomar el filtrado originado en 6.2.2.7 reservándose 40 cm para la determinación del óxido férrico
en la fracción soluble en álcali. Repetir luego el procedimiento indicado en 6.4.
6.8 Determinación de óxido férrico en la fracción soluble en álcali.
6.8.1 Tomar el filtrado reservado según 6.2.2.7 y realizar la misma operación indicada en 6.5.
6.9 Determinación de óxido de aluminio en la fracción soluble en álcali.
6.9.1 El contenido de óxido de aluminio se calcula con la fórmula siguiente:
AI2O3 = R2O3 - Fe2O3
Siendo:
AI2O3 = El contenido de óxido de aluminio, en %.
R2O3 = El contenido de óxidos precipitables por amoníacos, determinado en 6.7.
Fe2O3 = El contenido de óxido férrico, determinado según 6.8, en %.
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6.10 Determinación del óxido de calcio soluble total.
6.10.1 Reactivos.
6.10.1.1 Para efectuar esta determinación es necesario disponer de los reactivos siguientes:
a) acido clorhídrico (d = 1,19),
b) solución saturada de oxalato de amonio,
c) solución (1 + 1) de hidróxido de amonio,
d) solución al 0,1% del indicador anaranjado de metilo,
e) solución ( +1) de ácido sulfúrico,
f) solución aproximadamente 0,4 N de permanganato de potasio.
6.10.2 Procedimiento.
3
6.10.2.1 Reunir los filtrados reservados en 6.4.2.7 y 6.7.1. Agregar a los mismos 3 cm de ácidos clorhídricos (d = 1,19).
3
6.10.2.2 Concentrar hasta aproximadamente 200 cm . Retirar de la fuente de calor y agregar 30 cm
3
de
oxalato de amonio y 1 a 2 gotas de solución al 0,1 % de indicador anaranjado de metilo.
6.10.2.3 Agregar, gota a gota y agitando, solución (1 + 1) de hidróxido de amonio hasta que el indicador
vire al amarillo.
6.10.2.4 Digerir el precipitado al baño Marta durante no más de una hora, agitando ocasionalmente durante 30
minutos y filtrar por papel filtro de velocidad media.
6.10.2.5 Lavar con agua destilada aliente hasta que las aguas de lavado no acusen reacción de cloruros y
reservar el filtrado para la determinación de óxido de magnesio.
6.10.2.6 Sacar el papel del filtro con el precipitado. Colocarlo extendido en la pared interior del vaso en que se
efectuó la precipitación y con un chorro de piseta arrastrar el precipitado al interior del vaso.
3
3
6.10.2.7 Agregar 10 cm de solución (1 + 1) de ácido sulfúrico, diluir aproximadamente a 200 cm y calentar entre
70 y 80ºC hasta total disolución.
6.10.2.8 Valorar con la solución 0,4 N de permanganato de potasio. Agregar primero 1 a 2 gotas, esperar
que se decolore la solución.
6.10.2.9 Seguir agregando la solución 0,4 N de permanganato de potasio, gota a gota, hasta obtener coloración
rosada permanente.
6.10.3 Cálculo.
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6.10.3.1 El contenido de óxido de calcio soluble total se calcula con la fórmula siguiente:
CaO =
VxNx0,028
x100
G
Siendo:
CaO = El contenido de óxido de calcio soluble total, en %.
3
V
= El volumen de solución de permanganato de potasio utilizada en la valoración, en cm .
N
= La normalidad de la solución de permanganato de potasio.
G
= La masa de la muestra presente en el filtrado utilizado en esta determinación, en g.
6.11 Determinación del óxido de magnesio soluble total.
6.11.1 Reactivos.
6.11.1.1 Para efectuar esta determinación es necesario disponer de los reactivos siguientes:
a) ácido clorhídrico (d = 1,19),
b) solución al 10% de fosfato diamónico,
c) solución de hidróxido de amonio (d = 0,90),
d) solución (1 +20) de hidróxido de amonio.
6.11.2 Procedimiento
3
3
6.11.2.1 Tomar el filtrado reservado en 6.10.2.5 y concentrarlo hasta 100 cm . Agregar de 2 a 3 cm de ácido
clorhídrico (d = 1,19) y enfriar.
3
6.11.2.2. Agregar de 10 a 15cm de solución al 10% de fosfato diamónico, gota a gota, y agitar por unos minutos.
3
6.11.2.3 Agregar 5 cm de hidróxido de amonio (d =0,90). Agitar y dejar en reposo durante 8 horas como
mínimo.
6.11.2.4 Filtrar por un papel filtro de velocidad media y lavar con solución (1 +20) de hidróxido de amonio hasta
reacción negativa de cloruros.
6.11.2.5 Colocar el papel filtro con el precipitado en un crisol de platino tarado y secar sobre tela metálica
hasta que se carbonice el papel de filtro.
6.11.2.6 Calentar a llama directa y calcinar en mufla a aproximadamente 1 100ºC hasta masa constante.
6.11.3 Cálculo
6.11.3.1 El contenido de óxido de magnesio soluble total se calcula con la fórmula siguiente:
MgO =
G 3 x0,3622x10 0
G
Siendo:
MO
= El contenido de óxido de magnesio soluble total, en %.
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G3 = La masa del residuo obtenido según 6.11.2.5, en g.
G = La masa de la muestra presente en el filtrado utilizado en esta determinación, en g.
6.12 Determinación del trióxido de azufre.
6.12.1 Reactivos.
6.12.1.1 Para efectuar esta determinación se utilizan los reactivos siguientes:
a) ácido clorhídrico (d = 1,19),
b) solución al 10% de cloruro de bario,
c) solución al 0,2% de indicador anaranjado de metilo.
6.12.2 Procedimiento.
3
6.12.2.1 Del filtrado reservado según 6.2.2.1 tomar el volumen restante de 50 cm . Eliminar la sílice de la manera
usual.
3
6.12.2.2 Calentar a ebullición y agregar, gota a gota, con una pipeta, 10 cm de solución al 10% de cloruro de
bario. Continuar la ebullición hasta que se precipite el sulfato de bario.
6.12.2.3 Tapar con un vidrio de reloj. Colocar en baño María durante 3 horas.
6.12.2.4 Filtrar por papel de velocidad lenta y lavar con agua destilada caliente, acidulada con ácido clorhídrico hasta reacción negativa de ión férrico.
6.12.2.5 Colocar el papel filtro con el precipitado en un crisol tarado. Secar y quemar el papel en atmósfera
oxidante. Calcinar a una temperatura que no exceda de 800º C hasta masa constante.
6.12.3 Cálculo.
6.12.3.1 El contenido de trióxido de azufre se calcula con la fórmula siguiente:
  =   


Siendo:
SO3 = El contenido de trióxido de azufre, en %.
G2
= La masa del sulfato de bario, determinada según 6.12.2.5, en g.
G
= La masa de la muestra empleada, según 6.2.2.1 en g.
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 192 Cementos. Análisis químico.
INEN 193 Cementos. Determinación dióxido férrico y del oxidada aluminio.
INEN 194 Cementos. Determinación del residuo insoluble.
INEN 203 Cementos. Determinación del trióxido de azufre.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Argentina IRAM 1654. Puzolanas. Métodos de ensayo generales. Instituto Argentino de Racionalización
de Materiales. Buenos Aires, 1968.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
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Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación:
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