Sesion 6 - Página Personal de Jose Luis Mesa Rueda

Experimentación en Química Inorgánica
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PRÁCTICA VI.
TITANIO
Reacciones del Titanio
Material:
Reactivos:
2 vasos de precipitados 100 ml
Tubos de ensayo
Varilla de vidrio
Pinza de madera
Cuentagotas
Espátula
Papel indicador
Cloruro de titanio(III) (disol. 15%)
Acido sulfúrico 2M
Hidróxido sódico 6M
Hidróxido sódico (lentejas)
Hidróxido amónico 1M
Hidróxido amónico (concentrado)
Permanganato potásico 0.1M
Peróxido de hidrógeno (20 vol)
Floruro amónico (s)
OBJETIVO
La realización de esta práctica conlleva la comprobación de algunas reacciones características del titanio
en disolución acuosa, como son:
-Estudio del Ti(III) y Ti(IV) en función del pH.
-Formación de peroxocompuestos y estabilidad de los mismos.
-Paso de un estado de oxidación al otro.
Figura 1. Diagrama de Pourbaix del Titanio
PROCEDIMIENTO
1. Tomar 1 mL de una disolución de TiCl3 y diluir con 3 mL de agua destilada, a continuación
añadir NaOH 6M hasta aparición de un precipitado. Dividir la suspensión en dos tubos:
(a) Calentarlo al baño maria.
(b) Añadir NaOH en exceso.
2. Repetir el ensayo anterior utilizando hidróxido amónico como base.
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3. Acidular 10 gotas de una disolución de TiCl3, preparada como en el apartado 1, con unas gotas
de ácido sulfúrico 2M. Añadir unas gotas de peróxido de hidrógeno (20 volumenes). A la
disolución resultante adicionarle una microespatula de floruro amónico sólido.
4. Añadir gota a gota permanganato potásico (0.1M) sobre 10 gotas de una disolución de TiCl3 ,
preparada como en el apartado 1, hasta la desaparición del color violeta. La disolución resultante
se divide en tres tubos de ensayo a los que se adiciona respectivamente:
a) Unas gotas de hidróxido sódico concentrado.
b) Unas gotas de hidróxido amónico concentrado.
c) Unas gotas de ácido sulfúrico 2M y peróxido de hidrógeno (20 volumenes). A la disolución
resultante adicionar una microespátula de floruro amónico sólido.
CUESTIONES
1.- Escribe todas las reacciones que tienen lugar. Describe todo lo que hayas observado: cambios de
color, aparición de precipitados, etc…
2.- ¿Qué clase de ligando forma parte del complejo que resulta de la experiencia 3.
3.- ¿De que color es el catión titanilo?. Formúlarlo.
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PRÁCTICA VII.
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VANADIO
Reacciones del Vanadio
Material
Reactivos
Gradilla de tubos de ensayo
Metavanadato amónico (s)
1 Vidrio de reloj
Hidróxido sódico (lentejas)
1 Vaso de 100 ml
Acido clorhídrico 1M y 6M
1 Probeta de 10 ml
Acido sulfúrico 2M
1 Espátula
Sulfito sódico (s)
1 Cuentagotas
Cinc (s)
Papel indicador
Peróxido de hidrógeno (20 vol)
1 Pinza de madera
Fluoruro de amónico (s)
OBJETIVO
Comprobación del comportamiento del vanadio en disolución acuosa y en concreto:
- Formación de diferentes oxoaniones mediante la variación de pH de una disolución de
vanadio(V).
- Reducción a estados de oxidación inferiores.
- Formación de peroxocompuestos y estabilidad de los mismos.
- Precipitación del pentóxido y síntesis por vía seca.
Figura 2. Diagrama de Pourbaix del Vanadio
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Figura 3. Diagrama de predominancia del Vanadio en función del pH.
PROCEDIMIENTO
Pesar 0.5 g de metavanadato amónico y añadir sobre él 3 lentejas de hidróxido sódico. Disolver todo en 10
ml de agua. Utilizarla la disolución resultante para los ensayos del 1 al 3:
1.- Acidular lentamente con HCl (6M). ¿Cuál es el efecto de añadir este ácido?.
2. Adicionar una microespátula de sulfito sódico sólido y unas gotas de ácido clorhídrico 1M.
3. Acidular con ácido clorhídrico concentrado hasta que la disolución tenga color amarillo y añadir un
trozo de cinc granulado. Observar los cambios que tienen lugar después de 60 minutos.
4. En un tubo de ensayo añadir una microespatula de metavanadato amónico sólido y calentar fuertemente
en un baño de arena . Identificar el gas que se produce y el sólido que se forma.
5. A una microespátula de metavanadato amónico sólido añadirle ácido clorhidrico concentrado.
PREGUNTAS
1. Escribe las reacciones que tienen lugar en las diferentes pruebas e interprétalas en base a los cambios
de color, aparición de precipitados, etc., obervados.
2. ¿Qué color tiene tiene la especie final de vanadio que se forma en el ensayo 3?. Formularla.
3.- ¿Qué gas se desprende al calentar el metavanadato amónico sólido?. Escribir su reacción de detección.
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PRÁCTICA VIII. CROMO
Reacciones del Cromo
Material
Reactivos
Cápsula de Porcelana de 250 ml
Dicromato amónico (s)
Dicromato potásico (s)
Vasos de Precipitados de 100 ml
Cinc
Dicromato potásico (0.1M)
Vidrio de reloj
Tiocinato de potasio (0.5 M)
Alumbre de cromo (0.1M)
Tubos de ensayo
Ácido sulfúrico (concentrado)
Peroxidisulfato potásico (s)
Cuentagotas
Acido clorhídrico (concentrado)
Hidróxido sódico 1M
Espátula
Nitrato de plata 1M
Eter
Pinza de madera
Peróxido de hidrógeno (20 vol)
Cloruro sódico (s)
Sistema de filtración a vacío
Acetona
Yoduro potásico 0.1M
(Kitasato) con placa filtrante
OBJETIVOS
El objeto de estas pruebas es la comprobación experimental del comportamiento químico del cromo en:
- Formación de diferentes oxoaniones de cromo(VI), en función del pH.
- Formación de peroxocompuestos de cromo(VI).
- Preparación de otros compuestos de cromo(VI), por vía seca.
- Reacciones de oxidación-reducción del cromo(III) a cromo(VI) y (II) respectivamente.
- Reactividad rédox en estado sólido para el cromo(VI).
(NH 4)2Cr 2O 7
∆
Cr 2O 3
NH 4+
AgCrO 4
Ag
+
CrO 42OH -
CrO 2Cl 2
OH
H+
-
Cr 2O72- +e
Cr(OH 2)63+
K+
H 2SO 4
H SO
K2Cr 2O 7 2 4 CrO 3
NaCl
Esquema 1. Diagrama de flujo del Cromo
Figura 4. Diagramas de Frost de
Cr.
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Figura 5. Especies de Cromo(VI) en función del pH.
Figura 6. Diagrama de Pourbaix del Cromo
PROCEDIMIENTO
1. En sendos tubos de ensayo que contienen 1 mL de dicromato potásico 0.1M añadir:
a) Gota a gota hidróxido sódico 1M.
b) Cuatro gotas de peróxido de hidrógeno (20 vol), cuatro de HCl (1M) y un volumen igual de éter
c) Repetir el ensayo b) utilizando una disolución alcalina. Esperar al menos media hora para observar
resultados y agitar.
2. En tubo de ensayo, añadir unas gotas de ácido sulfúrico concentrado sobre dicromato potásico sólido.
Adicionar cloruro sódico sólido. Colocar en la boca del tubo un papel de filtro humedecido con unas
gotas de yoduro potásico (0.1M) y calentar suavemente.
3. Añadir a una disolución de alumbre de cromo(III) 0.1M.
a) Unas gotas de ácido clorhídrico cocentrado y un trozo de cinc.
b) Peroxidisulfato de potasio (500 mg) y cinco gotas de nitrato de plata 1M. Ajustar a pH ácido con
HCl. Calentar. Añadir más K2S2O8 si fuese necesario.
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PREGUNTAS
1.- Escribe todas las reacciones que tienen lugar en las diferentes pruebas, fundamentándolas en las
observaciones realizadas.
2.- ¿De qué color es el anión cromato?.
3.- Formular el cloruro de cromilo. Escribir su reacción de síntesis. ¿Qué gas se desprende al
calentarlo?. Escribir la reacción química de la detección de dicho gas.
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PRÁCTICA IX. MANGANESO
Reacciones del Manganeso
Material
Reactivos
Tubos de ensayo
Sulfato de manganeso(II) 0.1M
Permanganato potásico
Vaso de 100 ml
Hidróxido sódico 1M
Hidróxido sódico (s)
Cuentagotas
Peróxido de hidrógeno (20 vol.)
Acido sulfúrico (concentrado)
Papel indicador
Acido clorhídrico 1M
Bismutato sódico (s)
Pinza de madera
Acido nítrico 1M
Yoduro potásico 0.1 M
Espátula
Sistema de filtración a vacío
(Kitasato) con placa filtrante
OBJETIVO
1. Comprobar una serie de reacciones típicas del manganeso(II) en disolución acuosa como:
- pH al que precipita el hidróxido.
- reacciones de oxidación a manganeso(IV) y (VII).
2. Obtener otros estados de oxidación del manganeso muy inestables.
Figura 7. Diagrama de Frost del Mn
Figura 8. Diagrama de Pourbaix del Mn
Experimentación en Química Inorgánica
MnO 4+e-
+e-
Mn(OH 2)62+
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OH -
Mn(OH) 2
-e-
MnO(OH)
+eOH -
MnO 2
MnO 4= +e
Esquema 2. Diagrama de Flujo del Mn
PROCEDIMIENTO
1. Utilizar 1 mL de una disolución de sulfato de manganeso(II) 0.1M para los siguientes ensayos y
adicionar:
a)
Hidróxido sódico 1M.
b)
Un ml de hidróxido sódico 1M y 1 ml de peróxido de hidrógeno. Filtrar con embudo y papel
de filtro, lavar el precipitado con agua, y calentarlo en baño de arena con ácido clorhídrico
diluido. Comprobar el desprendimiento de cloro.
c)
Un ml de ácido nítrico1M y una microespátula de bismutato sódico. Calentar si es necesario.
2. EN VITRINA : Utilizando permanganato potásico sólido:
a)
Utilizando un vaso de precipitados de 100 mL, añadir una pequeña cantidad (dos
microespátulas) de permanganato a una disolución muy concentrada de hidróxido sódico
(seis lentejas en 5 mL de agua) y hervir hasta casi sequedad. Enfriar la disolución y acidular
con 1 mL de ácido HCl concentrado.
PREGUNTAS
1.- Escribe todas las reacciones que tengan lugar e interprétalas en base a las observaciones
realizadas.
2.- Formular el anión permanganato. ¿Qué color tiene?.
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SÍNTESIS DEL TETRAPEROXOCROMATO(V) DE POTASIO,
K3[Cr(O2)4]
Material
Reactivos
Vaso de precipitado (100 mL)
Hidróxido potásico (s)
Cristalizador grande
Cromato potásico (s)
Sistema de filtración a vacío con placa
Agitador magnético
Sal común
Agua oxigenada (20%) (l)
Etanol (l)
Hielo
Procedimiento :
Disolver 2.0 g de K2(CrO4) y 2.0 g de KOH en 25 mL de agua destilada utilizando un vaso de
precipitados de 100 mL de capacidad. Introducir el vaso de precipitados en un baño de hielo y sal.
Manteniendo el vaso de precipitados en el baño de hielo y sal añadir gota a gota 13 mL de una
disolución al 30% de H2O2. Mantener la mezcla resultante en el baño de hielo y sal durante 1 hr.
Transcurrido este tiempo sacar el vaso de precipitados del
baño de hielo y sal y mantener a
temperatura ambiente durante unos minutos. A continuación, añadir suficiente cantidad de etanol para
que precipite cuantitativamente un sólido de color amarillo. Filtrar a vacío y secar en corriente de aire
el producto obtenido. Calcular el rendimiento del proceso.