Química General Generalidades acerca del trabajo de laboratorio

UNIVERSIDAD NACIONAL DE GENERAL SAN MARTIN
ESCUELA DE CIENCIA Y TECNOLOGIA
Química General
Generalidades acerca del trabajo de laboratorio
Objetivo
El trabajo de laboratorio de la materia de química general tiene como objetivo
que el estudiante se familiarice con las operaciones que allí se realizan de modo de
adquirir las primeras habilidades en ese campo que le permitirán desenvolverse en su
vida laboral.
Del mismo modo, el trabajo experimental lo ayudará a afianzar los conceptos discutidos
en la clase teórica y de problemas. En este sentido, los alumnos se encontrarán con
experimentos “cuantitativos” en los que se quiere llegar al valor de una magnitud,
medida o calculada, por ej, la concentración de una solución; y experimentos
“cualitativos” donde el objetivo es observar qué ocurre cuando se realiza una
determinada operación, por ej., cambio de color, aparición de un gas, etc.
1. Seguridad
El trabajo en el laboratorio conlleva un riesgo tácito debido a la naturaleza de los
reactivos que se utilizan. Para minimizar dichos riesgos, es preciso que el alumno tome
una serie de medidas:
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El trabajo requiere constante atención por su seguridad y la de sus compañeros.
Conocer la ubicación de los elementos de seguridad y su accionamiento.
No comer, beber o fumar en el laboratorio.
No se podrán guardar alimentos en el laboratorio.
Usar guardapolvo completamente abotonado.
Usar anteojos protectores. Cuidado con los lentes de contacto.
Usar el cabello largo atado.
Los vidrios rotos deben recogerse con cuidado y arrojarlos en un lugar adecuado.
No usar pulseras o aros que puedan engancharse con los objetos de trabajo
Cada uno es responsable del orden y de la limpieza de la zona asignada y de los
lugares comunes.
No bloquear las vías de escape. Ubicar las mochilas y camperas en los lugares
asignados.
Avisar INMEDIATAMENTE sobre cualquier accidente.
Evitar el contacto de reactivos con la piel y la ropa.
Evitar la inhalación de vapores tóxicos.
No llenar pipetas succionando con la boca, usar perita de goma o propipeta.
• Los ácido concentrados que emiten vapores irritantes (HNO3, HCl , H2SO4, acético),
el bromo, el amoníaco y en general todos los solventes orgánicos deben manipularse
bajo campana.
• Descartar los desechos apropiadamente. Todo reactivo químico debe considerarse
tóxico y potencialmente peligroso. No arrojarlos a las piletas, sino a los botellones
indicados para su descarte.
Tratamiento en caso de:
a) Quemaduras:
• En cara, brazos y piernas: En casos leves efectuar un lavado de arrastre con agua de
la canilla y secar suavemente con un pañuelo limpio. Ante quemaduras de mayor
consideración cubrir la herida y acudir inmediatamente a un centro asistencial.
• En el pelo: No correr, cubrirse con una manta de material no sintético para ahogar el
fuego. Luego colocar la cabeza bajo el agua.
• En la ropa: No correr, arrojarse al suelo y girar sobre sí mismo, protegiendo la
cabeza. Ayudar al accidentado cubriéndolo con una manta. Para evitar este tipo de
accidentes se recomienda usar guardapolvo de algodón.
• En los ojos: Lavar con abundante agua. Si se salpicó con ácido, lavar con una
solución de bicarbonato de sodio al 1%; si se trata de álcali, con una solución de
ácido bórico al 1%.
• Por ácidos: Lavar el área afectada con abundante agua, no neutralizar con álcali. En
caso de tratarse de ácido sulfúrico, neutralizar con bicarbonato de sodio y sólo
después lavar con agua.
b) Cortes:
• Menores: Lavar la herida, retirar los fragmentos de vidrio, aplicar presión para
detener la hemorragia. Desinfectar y conseguir atención médica.
• Mayores: Si hay hemorragia importante, poner un paño directamente sobre la herida
y aplicar presión con firmeza. Abrigar al accidentado para evitar el shock y conseguir
inmediata atención médica.
c) Ingestión de sustancias tóxicas:
• Ácidos: Tomar mucha agua para diluirlo, luego leche. No tomar eméticos.
• Bases: Tomar mucha agua para diluirlo, luego vinagre, jugo de limón o solución de
ácido cítrico y finalmente leche. Tampoco tomar eméticos
Eliminado:
2. Mediciones en el laboratorio: Límites de error, Cálculos y
Expresión de Resultados
El alcance de las conclusiones que pueden obtenerse de datos experimentales
depende de la confiabilidad de las mediciones efectuadas. Éstas están siempre sujetas a
incertidumbre a causa del error experimental. Ninguna de las medidas físicas más
corrientemente usada en los cálculos químicos (masa, volumen, presión, etc.) puede
realizarse en forma exacta. El objetivo de esta sección es aclarar en forma resumida los
conceptos principales de la estimación y cálculo de errores que deben tenerse en cuenta
al analizar los resultados de un trabajo experimental de medición.
Precisión y exactitud
La precisión de una medida está relacionada con la posibilidad de reproducirla,
es decir con la concordancia de los valores obtenidos en determinaciones sucesivas. La
precisión depende del método y del instrumento empleado en la medición.
Ejemplo: se realiza la determinación de la longitud de una mesa con una regla de 10 cm.
Como la regla es mucho menor que la mesa, la precisión de la medida será baja. Al
realizarse la determinación 5 veces se obtienen los valores de 122,1 cm, 129,8 cm,
118,4 cm, 123,3 cm y 127,4 cm. Si la medición se realiza con un metro, los valores
obtenidos luego de 5 mediciones serán: 124,5 cm, 124,0 cm; 124,4 cm, 124,1 cm y
125,0 cm. Obviamente el segundo instrumento empleado en la determinación de la
longitud de la mesa (el metro) es más preciso que el primero.
La exactitud expresa la concordancia entre el valor medido Mm y el valor
verdadero o valor aceptado Mv. Si conocemos el valor verdadero u aceptado de la
magnitud determinada podemos definir el error absoluto ΔM de la medida como:
ΔM=Mv-Mm.
Errores
Los errores pueden clasificarse en sistemáticos y casuales (al azar). Los errores
sistemáticos son de magnitud constante y que corresponden a una ley conocida, siendo
por lo tanto corregibles (por ejemplo, en nuestra determinación de la longitud de la
mesa, si la regla está mal calibrada tendremos un error sistemático; se puede corregir la
determinación efectuada calibrando el instrumento de medición contra un instrumento
patrón). En cambio, los errores casuales dependen de factores impredecibles (en nuestro
ejemplo, leer mal o equivocarse en el transporte de la regla) y por lo tanto la magnitud y
el signo de estos errores son imposibles de predecir. Estos errores obedecen leyes de
carácter estadístico y a ellos se refiere la teoría estadística de errores.
Una determinación con errores sistemáticos conduce a resultados poco exactos,
aún siendo precisos. Por el contrario, la teoría estadística de errores indica que, si los
errores son sólo casuales, en una serie de N mediciones el “mejor valor” está definido
como el promedio de los valores medidos: Mm = Σmi / N. El símbolo Σ significa
sumatoria, es decir la suma de todos los N valores mi medidos. En nuestro ejemplo, en
ausencia de errores sistemáticos, el mejor valor medido con la regla de 10 cm sería
(122,1 + 129,8 + 118,4 + 123,3 + 127,4) cm /5 =124,2 cm.
Tomando como valor verdadero el promedio (124,2 cm) podemos calcular el
error de cada medición obteniendo -2,1 cm, 5,6 cm, -5,8 cm, -0,9 cm y 3,2 cm. A estos
errores se los denomina errores absolutos y se calculan aplicando la definición
anteriormente dada:
ΔM=Mv-Mm .
Estos errores son números con unidades (en este caso cm). La precisión de la
medida dependerá de la comparación entre el error absoluto y la magnitud medida (no
es lo mismo medir con un error absoluto de 5 cm una mesa de 124 cm que una tabla de
10 cm). Por lo tanto se define el error relativo ε como el cociente entre el error
absoluto y el valor aceptado, es decir:
ε=ΔM/Mv .
El error relativo porcentual ε% se define como el error relativo multiplicado
por 100
ε% = 100 × ΔM/Mv
y resulta, para cada una de las 5 determinaciones con la regla de 10 cm igual a -1,7%, 4,5%, -4,7%, 0,7% y 2,6%.
Como conclusión, a las mediciones con la regla de 10 cm podemos adjudicarle
un error casual del orden del 5%. Por ello, si realizáramos una sola medición de la
longitud de otro objeto con el mismo instrumento y obtenemos como resultado de la
medida 181,4 cm, el error absoluto esperado es 5*181,4cm/100 = 9 cm, significando
que el valor verdadero estará probablemente dentro del intervalo 172-190 cm. Como
veremos más adelante, el valor informado en ese caso será (181 ± 9) cm.
Propagación de errores
Cuando las cantidades medidas se usan para calcular el valor de una propiedad,
los errores de medición introducen errores en el resultado calculado. Por ello, los errores
experimentales deben propagarse en el cálculo. Nuevamente la teoría estadística del
error nos indica como realizar la propagación de errores. Las reglas son:
1) El error absoluto de una magnitud que resulta de la suma o resta de mediciones es la
suma de los errores absolutos de cada medición.
Como ejemplo: se determina la masa de sólido contenido en un vaso de
precipitados por diferencia entre la masa del vaso con el sólido y la masa del vaso vacío.
La balanza utilizada tiene una precisión de 0,0005 g.
Masa del recipiente más sólido: (25,4432 ± 0,0005) g
Masa del recipiente: (12,2411 ± 0,0005) g
Masa del sólido: (13,2020 ± 0,0010) g
2) El error relativo de una magnitud calculada como producto o cociente de valores
medidos es igual a la suma de los errores relativos de cada medición.
Ejemplo: se determina la densidad de un líquido midiendo su masa y su volumen.
Masa de líquido: (50,0350 ± 0,0010) g
Error relativo: ε = 0,0010/50 = 2,0 10-5
Volumen de líquido: (50,0 ± 0,1) mL
Error relativo: ε = 0,1/50 = 2,0 10-3
Densidad: 50,0345/50,0 = 1,00069 g/mL
Error relativo: ε = 2,0 10-3 + 2,0 10-5≈ 2,0 10-3
-3
Error absoluto de la densidad: Δδ = 2,0 10 ×1,00069 g/mL = 0,002 g/mL
El resultado de la determinación de la densidad a través de la medida de la masa
y el volumen del líquido es:
δ líquido = (1,001 ± 0,002) g/mL
Cifras significativas
Se denominan cifras significativas a aquellas cifras que tienen valor real, o sea
aquellas que se conservan aún cambiando el número a notación exponencial. Por
ejemplo, el número de cifras significativas en 128,3 es cuatro, en 0,00012 (que puede
expresarse como 1,2 10-4) es dos pero en 0,000120 (1,20 10-4) es tres, en 308,44 es
cinco, lo mismo que en 0,030844. En otras palabras, los números del 1 al 9 se cuentan
siempre como cifras significativas mientras que el 0 se considera sólo en el caso de
existir otro número distinto de cero a su izquierda.
Es de importancia fundamental manejar en forma correcta las cifras
significativas. Para ello es preciso tener en cuento que:
• En la representación del resultado de una medida sólo debe incluirse una cifra
significativa incierta. Por ello si el resultado de la longitud de una mesa es 124,2 cm
y tiene una incerteza de 5 cm, la manera correcta de informar el resultado es (124 ±
5) cm, ya que con ello se incluye una única cifra decimal incierta (el 4).
• Cuando deban suprimirse cifras superfluas (no significativas) deberá incrementarse
en una unidad la última cifra retenida si la primera suprimida es 5 o mayor. Por ello
en el resultado de la densidad del líquido (calculado en 1,00069 g/mL con un error
absoluto de 0,002 g/mL) se mantienen las tres primeras cifras y se aproxima la última
cifra retenida (0) a 1 ya que la primera eliminada es 6. La manera correcta de
informar el resultado es entonces (1,001 ± 0,002) g/mL.
En cálculos complejos se recomienda no aproximar los resultados parciales, sino que se
deben retener todos los dígitos; la aproximación se realiza al expresar el resultado final.
3. Registro de los datos: Cuaderno de laboratorio
El cuaderno de laboratorio guarda memoria del trabajo realizado, magnitudes medidas,
cambios observados, etc. y además sirve como primer borrador de los cálculos a realizar
para la elaboración del informe. Antes de realizar la práctica se les pedirá a los
alumnos que presenten un breve esquema de las operaciones a realizar. De este modo
se minimizará también el riesgo de accidentes.
Conviene no utilizar hojas sueltas que puedan desordenarse o perderse.