1 – objetivo

Código
DETERMINACION DE ACIDO
SORBICO EN MERMELADAS
Versión
INSTRUCTIVO
Página
LABORATORIO
F. Elaboración
I-LA.INT-191
01
09/06/08
1 de 3
1 - OBJETIVO
Determinar el contenido de ácido sórbico o sus sales en mermeladas por el método de Schmidt.
2 - ALCANCE
Se aplica a las muestras de mermeladas sobre las cuales deba determinarse su aptitud.D
3 - RESPONSABILIDADES
La persona que realiza la determinación es la responsable de respetar los procedimientos técnicos y las
normas de seguridad garantizando la calidad y confiabilidad de su trabajo.
4 - DEFINICIONES
El ácido sórbico y sus sales se utilizan en los alimentos como conservantes. Se utilizan las sales de sodio y
potasio porque son solubles en agua y su uso tecnologico se facilita. Las cantidades y tipos de alimentos en
los que es permitido su uso se encuentran especificadas en el Código Alimentario Argentino.
5 - DOCUMENTACIÓN DE REFERENCIA
Ley nº 18.284 Código Alimentario Argentino
Aditivos: Conservadores Quimicos (FIQ)
Montes, Adolfo. Bromatología (Vol 3)
6 – MATERIALES Y EQUIPOS
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Espectrofotómetro capaz de medir entre 200 y 400 nanometros, debidamente calibrado, con cubetas
de cuarzo de 1 cm.
Balanza de precisión hasta 0,1mg.
Equipo de destilación por arrastre con vapor, compuesto de:
 Balón generador de vapor de agua con calentamiento de 2 litros de capacidad.
 Balón con burbujeador de vapor y salida de vapor, de 1 litro de capacidad.
 Refrigerante liebig
 Balón de 500 ml para recoger el destilado.
Matraz aforado de 500 ml
Matraz aforado de 100 ml
Embudo de 10 cm de diámetro
Papel de filtro S y S Banda Azul
Erlenmeyer de 250 ml
Pipetas de 5 ml.
Pipeta de 1 m.
Balon de 1000 ml.
Balon de 250 ml.
Vasos de precipitado de 100 ml.
Varilla de vidrio
REACTIVOS:
 Solución de ácido tiobarbitúrico. Disolver 0,5 gramos en 20 ml de agua destilada. Transferir a un
matraz de 100 ml. Agregar 10 ml de hidróxido de sodio 1 N. Luego agregar 11 ml de ácido
clorhídrico 1 N. Enrasar a volumen con agua destilada. Esta solución tiene una vida útil de 30 días.
 Solución de Hidróxido de Sodio 1 N.
 Solución de Acido Clorhídrico 1 N.
“DOCUMENTO CONTROLADO POR EL SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN PARCIAL O TOTAL. ESTA VERSIÓN ES VIGENTE SI SE
CONSULTA EN INTRANET DE ASSAL”
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DETERMINACION DE ACIDO
SORBICO EN MERMELADAS
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INSTRUCTIVO
Página
LABORATORIO
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I-LA.INT-191
F. Elaboración
01
09/06/08
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Solución de Acido Sulfúrico 1 N.
Solución de Dicromato de Potasio 0,01 N.
Solución de Acido Sulfúrico 0,3 N.
Solución madre de Acido Sórbico. Se disuelven 200 mg. de ácido sórbico en 50 ml de agua
destilada. Se transfieren a un matraz de 500 ml y se lleva a volumen.
Agua Destilada
7 – DESARROLLO
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Pesar 20 gramos de muestra de alimento en vaso de precipitado de 100 ml.
Trasvasar cuantitativamente al balón de destilación por arrastre con vapor.
Enjuagar varias veces el vaso de precipitado con agua destilada y agregarla a la muestra.
Agregar 2 gramos de ácido tartárico y 50 gramos de sulfato de magnesio.
Destilar rápidamente por arrastre con vapor hasta recoger 350 – 400 ml en el matraz aforado de 500
ml.
Enrasar con agua destilada.
Filtrar con papel de filtro S y S banda azul.
Tomar 10 ml del destilado y llevar a volumen en matraz aforado de 100 ml.
Medir 2 ml de esta dilución en un tubo de ensayo de 350 mm x 13 mm de diámetro.
Agregar 2 ml de una mezcla 1:1 de ácido sulfúrico 0,3 N y Dicromato de Potasio 0,01 N.
Medir 2 ml de agua destilada y preparar un blanco de reactivos con las mismas condiciones de los
puntos 9 y 10.
Colocar las preparaciones en Baño maría hirviente durante 5 minutos exactos.
Inmediatamente agregar 2 ml de la solución de ácido barbitúrico y volver al Baño maría hirviente
durante 10 minutos exactos.
Enfriar lo mas rápidamente posible bajo chorro de agua o colocar en baño de hielo.
Medir Absorbancias a 532 nanometros la muestra frente a blanco de reactivos.
Calcular la concentración mediante Curva de Calibración.
CALCULOS Y RESULTADOS:
C1 --------------------------- 2ml.
X1 --------------------------- 100 ml.
X1 --------------------------X2 ---------------------------
X1 = C1 x 100/2
10 ml (destilado puro)
500 ml
X2 = X1 x 500 / 10 = C1 x 100/2 x 500/10
X2 --------------------------p
X3 --------------------------- 1000 grs.
X3 = X2 x 1000/p = C1 x 100/2 x 500/10 x 1000/p
Donde:
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C1 = Concentración de ácido sórbico en microgramos/ 2ml extraída de la curva de calibrado.
X1 = Concentración de ácido sórbico en 100 ml de la dilución que contiene 10 ml de destilado puro.
X2 = Concentración de ácido sórbico en 500 ml de destilado puro.
X3 = Concentración de ácido sórbico en la muestra expresada en ppm.
p = Peso de la muestra en gramos.
Preparación de la Curva de Calibrado:
1. Se toma 1 ml de la solución madre de ácido sórbico
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F. Elaboración
I-LA.INT-191
01
09/06/08
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2. Se lo coloca en un matraz aforado de 100 ml. Se enrasa a volumen con agua destilada.
3. Con esta solución se preparan soluciones patrones que contengan 0,8 – 2,0 – 2,8 – 4,0 – 4,8 – 6,0 –
6,8 y 8,0 microgramos de ácido sórbico en 2 ml de solución.
 Para 0,8 microgramos
4. Se procede como se indicó en los puntos 9 a 15 de la técnica oparatoria.
5. Con las medidas de Absorbancia a 532 nm se construye una gráfica Absorbancia vs. Concentración
de ácido sórbico en microgramos/ 2ml.
8 - ANEXO
Control de calidad:
El responsable de realizar el ensayo deberá realizar la calibración de los equipos y control de reactivos.
Informe:
En el informe deberá indicarse:
Tipo de muestra analizada y concentración de acido sórbico hallado.
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