PROCEDIMIENTO PARA LA EMISION DE DOCUMENTOS

Sección Química de
Alimentos y Nutrición
1.
Emisión:
DETERMINACIÓN DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL Enero 1999
Versión: 2
EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS
Método Monier-Williams modificado
Actualización:
23-06-2014
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ME-711.02-048
OBJETIVO
Determinar dióxido de azufre total en alimentos deshidratados por método Monier-Williams
modificado.
2.
CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE
Aplicable a muestras de alimentos deshidratados, en presencia de otros compuestos de azufre,
pero no aplicable a cebollas deshidratadas, puerros y col.
3.
FUNDAMENTO
El método se basa en el calentamiento en medio acido de la muestra para liberar el SO2, el que
es arrastrado por nitrógeno y atrapado en una solución de agua oxigenada, la que origina la
formación de ácido sulfúrico que es cuantificado por titulación con hidróxido de sodio
estandarizado.
4.
DOCUMENTOS DE REFERENCIAS
4.1
Official Methods of Analysis AOAC 990.28 Sulfites in Foods chapter 47, p. 29. 18th
edition USA 2005.
4.2
CFR 21 Federal Register Vol 51 N°131/July 9, Food and Drug Administration 1986.
5.
TERMINOLOGÍA
No aplica.
6.
REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS
6.1
REACTIVOS
6.1.1
Ácido clorhídrico p.a.
6.1.2
Indicador rojo de metilo
6.1.3
Etanol p.a.
6.1.4
Peróxido de hidrogeno
6.1.5
Agua destilada
6.1.6
NaOH p.a.
6.1.7
Nitrógeno
6.1.8
Hidróxido de potasio p.a.
6.1.9
Pirogalol
DUEÑO DE PROCESO:
Encargado de Laboratorio
de Nutrientes, Aditivos y
Contaminantes
ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET
O IMPRESO SIN TIMBRE DE “DOCUMENTO
CONTROLADO” SE CONSIDERA COPIA NO
CONTROLADA
APROBADO:
Jefe Subdepartamento
Alimentos y Nutrición
DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE AZUFRE
TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS
Método Monier-Williams modificado
Sección Química de
Alimentos y Nutrición
6.2
INSUMOS
6.2.1
Bureta de 10 mL
6.2.2
Aparato figura N°1
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A- Adaptador
B- Embudo de decantación cilíndrico de 100 mL
C- Matraz de destilación de 1 litro con tres uniones 24/40
D- Tubo de entrada de gas, que introduce el nitrógeno a 2,5 cm de fondo del
matraz
E- Condensador vertical Allihn de 30 cm
F- Aparato que se describe en figura N°2
G- Tubo que contiene la solución de H2O2 al 3%
6.2.3
Frasco lavador de gases (trampa)
6.2.4
Material usual de laboratorio
6.3
EQUIPOS
6.3.1
Balanza analítica
7.
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES
7.1
Muestreo/Muestra
El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el instructivo de
aceptación o rechazo de muestras IT 711-02-065.
7.2
7.2.1
Preparación de Reactivos
Estándares
No aplica
7.2.2
Soluciones

Solución de ácido clorhídrico 1:2: en un recipiente agregar 100 mL de agua
desionizada y luego 50 mL de HCl. Trabajar bajo campana teniendo
precaución con los vapores.

Solución indicador rojo de metilo al 0.25 % en etanol: pesar 0.25 g de rojo de
metilo y llevar a 100 mL con etanol.
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TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS
Método Monier-Williams modificado
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
Solución de peróxido de hidrogeno al 3%: diluir con agua destilada 10 veces,
a partir de una solución de H2O2 al 30%, ajustar antes de usar, agregando
tres gotitas de rojo de metilo como indicador y titular hasta punto final de color
amarillo usando NaOH 0.01 N. si el punto final es excedido se debe descartar
la solución y preparar una nueva.

Solución de NaOH al 0.01 N: pesar 0,4 g de NaOH en un vaso precipitado y
disolver con 250 mL de agua desionizada, luego trasvasijar la solución a un
matraz aforo de 1000 mL y llevar a volumen con agua desionizada.

Solución de etanol al 5%: para 100 mL, mezclar 95 mL de agua desionizada
con 5 mL de etanol.

Solución de pirogalol en hidróxido de potasio: agregar 4.5 g de pirogalol al
frasco lavador de gases de 250 mL (trampa), purgar la trampa con nitrógeno
por 2 a 3 minutos. Preparar la solución de hidróxido de potasio agregando 65
g de KOH a 85 mL de agua destilada (tenga precaución, esta solución genera
calor). Agregar la solución de KOH a la trampa manteniendo una atmosfera
de nitrógeno en su interior.
7.3
Preparación de curva de calibración
No aplica.
7.4
Preparación de controles
No aplica.
7.5
Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición.
7.5.1
7.5.2
7.5.3
Armar el aparato como se muestra en la figura N°1.
Agregar 400 mL de agua destilada al matraz C.
Cerrar la llave del embudo de decantación B y agregar 90 mL de la solución de HCl
(1:2) al embudo.
Iniciar el paso de nitrógeno a 200 + 10 mL/min y enfriar el condensador al mismo
tiempo.
Agregar 30 mL de H2O2 al 3% y gotas del indicador al tubo G.
Después de 15 min el aparato y el agua destilada han sido des-oxigenado y están
listos para introducir la muestra.
Transferir 50 g. de muestra a una cantidad que contenga entre 500 a 1500 g de
SO2 a un procesador de alimentos o a una juguera. Añadir 100 mL de etanol al 5%
en agua y mezclar.
Remover el embudo de decantación B y transferir cuantitativamente la muestra en
solución acuosa etanólica al 5% al matraz C y luego volver a tapar.
Abrir la llave del embudo B y permitir el paso del HCl (1:2) al matraz C.
7.5.4
7.5.5
7.5.6
7.5.7
7.5.8
7.5.9
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7.5.10
Aplicar calor al matraz C de manera que 80 a 90 gotas por minuto del condensado
retornen al matraz C desde el condensador E.
Después de 1:45 horas de ebullición del matraz C remover el tubo G. y proceder la
titulación.
7.6
7.6.1
Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales
Titular el contenido del tubo G con NaOH 0.01 N hasta que el color amarillo persista
por 20 segundos.
Anotar el gasto de volumen de NaOH en el registro correspondiente y realizar los
cálculos según punto 7.7
7.6.2
7.7
Cálculo de Resultados:
V x N x 32,03 x 1000
mg/Kg de SO2 total = ---------------------------------m0
Donde:
m0 = masa de la muestra
V = Volumen de NaOH consumidos en la titulación
N = Normalidad del NaOH
32,02 = peso de miliequivalente de SO2
7.8
Aseguramiento de la calidad del ensayo.
Cada muestra será analizada en duplicado, la diferencia de los resultados no deberá
ser superior al 5% del promedio.
7.9
Expresión de los Resultados.
Se informará el promedio de los valores obtenidos, expresando el resultado con un
decimal, como mg/kg (ppm) de dióxido de azufre total.
8.
CONTROL DE REGISTROS
ALMACENAMIENTO
IDENTIFICACION
RG-711.00-131
Registro de
análisis químico
en alimentos
RESPONSABLE
Encargado de
laboratorio de
nutrientes,
aditivos y
contaminantes
.
TIEMPO
5 años.
MEDIO
SOPORTE
Papel
LUGAR
RESPONSABLE/
RECUPERACION
DISPOSICION
Laboratorio de
nutrientes, aditivos y
contaminantes /
Libro anillado con
páginas foliadas
Después de
5 años,
reciclaje de
papel blanco
o basura
común.
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CONTROL DE CAMBIOS
VERSION
FECHA
PRINCIPALES
PUNTOS
MODIFICADOS
1
23-06-2014
-----
1
23-06-2014
8
10.
RESUMEN DE MODIFICACIONES
Cambio de formato. El documento pasa de
PRT-701-03-048 a ME-711.02-048
Se incluye código de registro.
CUADRO DE RESPONSABILIDADES
Ejecuta el método
Elabora el informe de
resultados
Aprueba el informe de
resultados
Técnico de Laboratorio
Encargado de Laboratorio
Nutrientes Aditivos y
Contaminantes
Profesional encargado del
Laboratorio
Jefatura de Sub
departamento Alimentos y
Nutrición
11.
ANEXOS
Figuras 1 y 2.
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TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS
Método Monier-Williams modificado
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