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PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE
PRÁCTICA:
FECHA:
EQUILIBRIO TÉRMICO I
FUNDAMENTO:
La temperatura es una medida del calor o energía térmica de las partículas en una sustancia, la
temperatura no depende del número de partículas en un objeto por tanto no depende de su tamaño.
Al poner en contacto dos cuerpos a distinta temperatura, el de mayor temperatura cede parte
de su energía al de menos temperatura hasta que sus temperaturas se igualan. Se alcanza así lo que
llamamos "equilibrio térmico".
La energía calorífica (calor) no pasa del cuerpo que tiene más energía al que tiene menos sino
del que tiene mayor temperatura al que la tiene menor.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Vasos de precipitados de 250 cm3.
-
Tubo de ensayo 15 cm3.
-
Probeta 100 cm3.
-
Pipeta 10 cm3.
-
Placa calefactora.
-
2 termómetros de – 10 ºC a 100 ºC.
-
Reloj o cronómetro.
-
Pie o soporte.
-
Pinzas para termómetro.
-
Papel milimetrado u ordenador con hoja de cálculo Excel.
SLA1 – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar un vaso de precipitados de 250 cm3 y verter en él 100 cm3 de agua destilada.
2. Introducir un termómetro en el vaso y anotar la temperatura indicada (Tv0).
3. Preparar un baño maría sobre una placa calefactora con un vaso de precipitados de 250 cm3
agua con unos 150 cm3.
4. Tomar un tubo de ensayo de unos 20 cm3. Echar en el tubo de ensayo 10 cm3 de agua
destilada.
5. Introducir un termómetro en el tubo de ensayo.
6. Colocar el tubo de ensayo en el baño maría y comenzar a calentar.
7. Calentar hasta que el termómetro indique una temperatura entre 85 ºC y 90 ºC. Anotar la
temperatura (Tt0). Procurar que el termómetro no toque las paredes del termómetro
durante el calentamiento.
8. Retirar rápidamente el tubo con el agua e introducir en el vaso de precipitados con el agua
fría tal y como se indica en la figura.
9. Anotar las temperaturas de los dos termómetros en intervalos de 30 segundos hasta que se
alcance el equilibrio térmico cuando los dos termómetros indiquen la misma temperatura.
10. Construir la gráfica de equilibrio.
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PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE
TABLA DE RESULTADOS Y GRÁFICA:
La gráfica obtenida será similar a la que se muestra a continuación.
Equilibrio térmico
Tiempo (min)
Tt agua tubo (ºC)
Tv agua vaso (ºC)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
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PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE
Tª ºC
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Tiempo minutos
OBSERVACIONES:
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PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE
EQUILIBRIO TÉRMICO II
PROCEDIMIENTO:
Ahora vamos a realizar el equilibrio térmico siendo el tubo de ensayo el que contienen el líquido
frio y el vaso el que contiene el líquido caliente.
1. Tomar un tubo de ensayo de unos 20 cm3. Echar en el tubo de ensayo 10 cm3 de agua
destilada. Introducir un termómetro y anotar la temperatura (Tt0).
2. Medir con una probeta 100 cm3 de agua destilada.
3. Tomar un vaso de precipitados de 250 cm3 y verter en él los 100 cm3 de agua destilada.
4. Colocar el vaso sobre la placa calefactora.
5. Introducir un termómetro en el vaso con ayuda de un soporte y pinzas sin que el
termómetro toque las paredes del vaso.
6. Iniciar el calentamiento hasta que el agua alcance una temperatura entre 68 ºC y 72 ºC).
Anotar la temperatura alcanzada (Tv0).
7. Retirar el vaso con cuidado de la placa calefactora y realizar el montaje de la figura. El tubo
de ensayo con los 10 cm3 en el vaso con los 100 cm3.
8. Anotar las temperaturas de los dos termómetros en intervalos de 30 segundos hasta que se
alcance el equilibrio térmico cuando los dos termómetros indiquen la misma temperatura.
9. Construir la gráfica de equilibrio.
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PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE
TABLA DE RESULTADOS Y GRÁFICA:
Obtendremos en esta ocasión una gráfica similar a esta.
Equilibrio térmico
Tiempo (min)
Tt agua tubo (ºC)
Tv agua vaso (ºC)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
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PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE
Tª ºC
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13 14 15
Tiempo minutos
OBSERVACIONES:
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PRÁCTICAS PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN, CALOR LATENTE
PRÁCTICA:
FECHA:
COMPROBACIÓN DE UN TERMÓMETRO.
CALIBRACIÓN.
FUNDAMENTO:
La calibración de un termómetro es muy importante a la hora de determinar con precisión
temperaturas, puntos de fusión y puntos de ebullición.
Se trata de comprobar dos temperaturas de un termómetro tomando como referencias los
puntos de fusión del hielo y de ebullición del agua a la presión ambiente.
Se puede comprobar además que la temperatura de ebullición de un líquido no es siempre la
misma, sino que depende del lugar geográfico y de las condiciones climatológicas.
También se puede comprobar que durante los cambios de estado las temperaturas permanecen
constantes.
MATERIALES Y REACTIVOS.
•
Aro soporte.
•
Barómetro.
•
Embudo.
•
Mechero.
•
Nuez doble.
•
Pinzas de bureta.
•
Probeta de 100 cm3.
•
Rejilla.
•
Temómetro de -10 ºC a +100 ºC.
•
Vasos de precipitados.
•
Cuerda.
•
Papel milimetrado.
•
Varilla de agitación.
•
Tablas variación puntos ebullición y fusión del agua con la presión.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DEL HIELO:
1. Realizar el montaje de la figura.
2. Machacar el hielo en trocitos pequeños y colocarlos en el embudo.
3. Colocar el termómetro (el bulbo debe quedar cubierto por el hielo).
4. Añadir algo de agua y cuando comience a fundirse el hielo y gotear, anotar la temperatura.
5. Repite la lectura a intervalos de tiempo de un minuto hasta que se estabilice la posición del
mercurio en el termómetro.
6. Esta operación también puede realizarse con un calorímetro.
RESULTADOS:
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DEL HIELO:
Temperaturas (ºC): …………., ………………, …………….., …………….., ……………..
Temperatura estabilizada: ………….
Temperatura esperada según tablas: ……………………..
Error del termómetro (0 ºC): …………………………..
NOTA: el punto de fusión del hielo y de cualquier sustancia no varía significativamente con la presión. En
el caso del agua unos 0,0072 ºC por cada atmósfera de presión por lo que podemos considerar a
presiones atmosféricas habituales la temperatura de fusión del hielo de 0 ºC.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN DEL AGUA:
1. Realizar el montaje de la figura.
2. Colocar agua en el erlenmeyer hasta una altura de unos 5 cm. y calentar con la placa calefactora
hasta observar que el agua empieza a hervir.
3. Efectuar lecturas cada minuto hasta observar que la columna de mercurio se estabiliza.
4. Anotar los resultados obtenidos.
5. Consultar el barómetro y anotar el valor de la presión atmosférica.
En el caso de que el termómetro no esté totalmente inmerso en el vapor es necesario hacer una
corrección debido a la columna emergente.
Corrección (ºC) = K · L · (Tobs – Tamb)
Donde: K = coeficiente de expansión diferencial entre el líquido y el vidrio (1/6000).
L = longitud no expuesta al vapor, expresada en ºC.
Tobs = temperatura observada en el termómetro.
Tamb = temperatura a la que está expuesto el resto del termómetro = temperatura ambiente
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN DEL AGUA:
Temperaturas (ºC): …………., ………………, …………….., …………….., ……………..
Temperatura estabilizada y corregida: ………….
Temperatura esperada según tablas: ……………………..
Error del termómetro (100 ºC): …………………………..
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:
Debemos determinar la presión del laboratorio para efectuar correcciones a la lectura del
termómetro. Precisamos también tablas de temperatura ebullición según la presión atmosférica.
Presión
atmosférica
mm de Hg
Temperatura de
ebullición
ºC
Presión
atmosférica
mm de Hg
Temperatura de
ebullición
ºC
633,9
657,6
682,1
707,3
733,2
760,0
95
96
97
98
99
100
787,5
815,8
845,1
875,0
906,1
101
102
103
104
105
La temperatura del termómetro se traduce en verdadera con la fórmula siguiente:
tv =
t medida − (error punto 0)
(100 + error punto 100) − (error punto 0)
⋅ 100
Calibración de un termómetro
Presión atmosférica laboratorio
mm Hg
Temperatura fusión hielo
presión laboratorio
ºC
Temp. ebullición agua a
presión laboratorio
ºC
Temperatura medida
termómetro fusión hielo
ºC
Temperatura medida
ebullición agua
ºC
Error de 0 ºC
ºC Error de 100 ºC
ºC
Conversión de medidas del termómetro a medidas verdaderas:
tv =
t medida − (error punto 0)
(100 + error punto 100) − (error punto 0)
⋅ 100
Medida 1
ºC Medida verdadera 1
ºC
Medida 2
ºC Medida verdadera 2
ºC
Medida 3
ºC Medida verdadera 3
ºC
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CUESTIONES:
Observaciones a lo determinado en la práctica.
Busca los resultados obtenidos por otros grupos e indica qué termómetros han resultado más fiables:
¿los de alcohol o los de mercurio?
¿Con qué otras sustancias podríamos realizar la calibración de un termómetro?
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN DE SÓLIDOS
CON TUBO DE THIELE
FUNDAMENTO:
El punto de fusión tiene un valor constante en los compuestos puros y sirve de valiosa ayuda en
la identificación de productos orgánicos sólidos.
Los compuestos puros tienen un rango de fusión de 0,1 – 0,3 ºC, mientras que los menos puros
tienen un rango de 2 – 3 ºC. Se considera una pureza aceptable cuando el rango es de 1 ºC.
El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual la sustancia sólida cambia
del estado sólido al líquido.
Existen varios métodos para la determinación del punto de fusión (tubo de thiele, aparato de
Büchi o con microscopio Kofler).
En esta determinación utilizaremos el tubo de Thiele. En este tubo se produce el calentamiento
en el asa con el fin de producir una corriente de líquido caliente que sigue el sentido de circulación
representado en la figura. El calentamiento se ha de producir en el asa con un ligero movimiento del
mechero de forma horizontal y retirándolo de vez en cuando para evitar la formación de burbujas.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS.
•
Sólido problema: azufre, naftaleno, ácido acetil salicílico,
•
Líquido calefacción (agua, aceite de calefacción, glicerina...)
•
Tubo de thiele.
•
Termómetro de -10 ºC a +100 ºC.
•
Mechero.
•
Pinzas soporte.
•
Tubos capilares.
•
Alambre o hilo fino.
•
Gomas sujeción o hilo fino.
•
Mortero de porcelana.
•
Balanza.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Se toma un tubo capilar abierto y se cierra por un extremo a la llama del mechero.
2. Pulverizar finamente en un mortero 1 gramo de muestra a ensayar.
3. Se toman 0,1 gramos de sustancia en un tubo capilar, golpeando ligeramente éste sobre la mesa
para que entre la sustancia hasta, aproximadamente, la mitad del capilar. En esta fase podemos
ayudarnos de un alambre o hilo para ir compactando la muestra.
4. Se adosa el capilar al termómetro con ayuda de unas gomas o hilos. El producto debe estar a la
misma altura que el bulbo del termómetro
5. Se coloca todo en el aparato de thiele y se calienta con cuidado el codo del aparato de thiele. En
este momento cuidar de colocar el capilar con la muestra a la altura de la salida del codo del
Thiele.
6. Se calienta con cuidado el asa del Thiele. El calentamiento se ha de producir en el asa con un
ligero movimiento del mechero de forma horizontal y retirándolo de vez en cuando para evitar
la formación de burbujas. La velocidad más adecuada sería aquella que consiga un aumento de
temperatura de unos 2 ºC por minuto.
7. Se observa continuamente el capilar con la muestra hasta que se produce la fusión
(normalmente, la muestra se vuelve incolora). Anotar la temperatura en ese momento. Esta
temperatura la tomaremos como aproximación para las posteriores determinaciones.
8. Repetir el ensayo otras tres ocasiones para obtener el punto de fusión como media de estas tres
determinaciones. Como ya conocíamos la temperatura aproximadamente el calentamiento será
más lento en las proximidades del punto de fusión.
9. Busca en una tabla el compuesto del que puede tratarse según el punto de fusión obtenido
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
Compuesto
Punto de fusión ºC
Xileno
Ácido oleico
Fenol
Benzofenona
Difenilamina
Ácido palmítico
Ácido esteárico
Naftaleno
Acetamida
Ácido cítrico (hidratado)
Ácido oxálico (hidratado)
Resorcina
Ácido benzoico
Ácido salicílico
Ácido cítrico
Hidroquinona
Ácido ftálico
13
16
42,5
48
54
62,9
69
80
82
100
101
110
121,7
159
153
169
206
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Punto de fusión con tubo de Thiele
Muestra nº 1
Aspecto, color…
Ensayo nº 1 (aproximado)
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio ensayos 2, 3 y 4:
ºC
¿Qué sustancia podría ser?
Punto de fusión con tubo de Thiele
Muestra nº 2
Aspecto, color…
Ensayo nº 1 (aproximado)
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio ensayos 2, 3 y 4:
ºC
¿Qué sustancia podría ser?
Punto de fusión con tubo de Thiele
Muestra nº 3
Aspecto, color…
Ensayo nº 1 (aproximado)
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio ensayos 2, 3 y 4:
ºC
¿Qué sustancia podría ser?
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
EXPERIENCIA 2:
1. Toma unos trocitos de corcho y échalos en el thiele con agua.
2. Comienza el calentamiento y observa como los trocitos de corcho se mueven siguiendo las
líneas de convección marcadas en el dibujo.
OBSERVACIONES:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN POR
DESTILACIÓN SIMPLE EN EQUIPO SEMI-MICRO
FECHA:
FUNDAMENTO:
La energía cinética de las moléculas de un líquido está cambiando continuamente a medida que
chocan con otras moléculas. En cualquier instante, algunas de las moléculas de la superficie adquieren la
suficiente energía para superar las fuerzas atractivas y escapan a la fase gaseosa ocurriendo la
evaporación. La velocidad de evaporación aumenta a medida que se eleva la temperatura del líquido.
La temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la
presión externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que también se
forma en el interior del líquido produciendo burbujas y turbulencia que es característica de la ebullición.
La temperatura de ebullición permanece constante hasta que todo el líquido se haya evaporado.
El punto de ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se denomina
temperatura normal de ebullición y se sobreentiende que los valores que aparecen en las tablas son
puntos normales de ebullición
Corrección de la temperatura de ebullición
En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por los cambios en la
presión atmosférica debidos a las variaciones en la altura. Cuanto más elevado se encuentra un sitio, la
temperatura de ebullición se hace menor. A una altura de 1500 m ó 0,84 atm, el agua ebulle a 95 °C
mientras que al nivel del mar el agua hierve a 100 °C.
Se hace, por tanto, necesario corregir la temperatura normal de ebullición en un factor
proporcional a la diferencia de presiones. Los factores de corrección se muestran en la tabla siguiente y
dependen de la polaridad del líquido.
Tabla: Factores de correción del punto de ebullición por cambios en la presión
Variación en T por p = 10 mm Hg
Teb normal (°C)
Líquidos no polares
Líquidos polares
50
0,380
0,320
60
0,392
0,330
70
0,404
0,340
80
0,416
0,350
90
0,428
0,360
100
0,440
0,370
110
0,452
0,380
120
0,464
0,390
130
0,476
0,400
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
Ejemplo 1:
La temperatura normal de ebullición del agua es de 100 °C. ¿Cuál será el punto de
ebullición del agua en una localización a 1500 m de altura (p = 640 mm Hg) y a 2600 m (p = 560 mm Hg)?
Para 2500 m: p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg
Fc = 120 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 4,4 °C
Te = 100 °C – 4,4 °C = 95,6 °C
Para 2600 m: p = 760 mm Hg – 560 mm Hg = 200 mm Hg
Fc = 200 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 7,4 °C
Te = 100 °C – 7,4 °C = 92,6 °C
Ejemplo 2: La temperatura de ebullición del n-butanol (polar) a 1500 m
es de 112 °C, ¿cuál será el
punto de ebullición normal del n-butanol?
p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg
Fc = 120 mm Hg x 0,382 °C/10 mm Hg = 4,6 °C
Te = 112 °C + 4,6 °C = 117 °C
Nótese que para 112 °C, el valor del factor de corrección en la tabla se estima aproximadamente por
interpolación.
OBJETIVO:
Realizar la destilación de sustancias puras para determinar su punto de ebullición cuando se
produzca la constancia en la temperatura.
MATERIALES Y REACTIVOS.
•
Sustancia o muestra a ensayar: alcohol, acetona, n-butanol…
•
Líquido calefactor: agua para temperaturas de ebullición menores a 100 ºC y glicerina o
aceite calefactor para temperaturas de ebullición mayores de 100 ºC.
•
Equipo semi-micro para destilación.
•
Soportes y pinzas.
•
Termómetro.
•
Barómetro.
•
Gomas para conexión y refrigeración.
•
Perlas para matraz de destilación.
•
Placa calefactora.
•
Vaso de precipitados grande, de unos 500 cm3 o baño de agua para calefacción.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Realizar el montaje de la figura utilizando el equipo semi-micro.
2. Echar unas perlas de vidrio en el matraz de destilación hasta cubrir unos 0,5 cm del fondo.
3. Realizar la conexión de las gomas a la toma de agua y al desagüe.
4. Echar la solución o muestra a ensayar en el matraz de destilación, aproximadamente unos 50
cm3.
5. Sumergir en un baño calefactor (puede ser con agua, aceite de calefacción o glicerina). Para ello
utilizaremos un vaso de precipitados grande.
6. Medir la presión atmosférica momentos antes de comenzar con la destilación. Anotar este valor
en la tabla (P1).
7.
Comenzar la calefacción del baño con placa calefactora.
8. Anota la temperatura de ebullición cuando se haya mantenido constante durante varios
minutos.
9. Dejar enfriar y volver a realizar la determinación, hasta un total de 3 ocasiones.
NOTA: al ser volúmenes muy pequeños de muestra no es necesario un calentamiento muy rápido del
baño calefactor.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Determinación del punto de ebullición con equipo de destilación semi-micro
Muestra nº 1
POLAR/APOLAR
Presión atmosférica (P1)
mm Hg
Ensayo nº 1
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio punto de ebullición medido (Tem)
ºC
Corrección punto ebullición con la presión
(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla
ºC
Punto de ebullición real
(Tem + Corrección)
ºC
Determinación del punto de ebullición con equipo de destilación semi-micro
Muestra nº 2
POLAR/APOLAR
Presión atmosférica (P1)
mm Hg
Ensayo nº 1
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio punto de ebullición medido (Tem)
ºC
Corrección punto ebullición con la presión
(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla
ºC
Punto de ebullición real
(Tem + Corrección)
ºC
Determinación del punto de ebullición con equipo de destilación semi-micro
Muestra nº 3
POLAR/APOLAR
Presión atmosférica (P1)
mm Hg
Ensayo nº 1
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio punto de ebullición medido (Tem)
ºC
Corrección punto ebullición con la presión
(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla
ºC
Punto de ebullición real
(Tem + Corrección)
ºC
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CUESTIONES:
1. Busca la definición de sustancia polar y sustancia apolar. Pon ejemplos de cada caso.
2. Busca la altitud de la población de Logroño y la presión atmosférica esperada a esa altitud.
3. ¿Para qué se utilizan las perlas de vidrio en la ebullición?
OBSERVACIONES
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
DETERMINACIÓN PUNTO DE EBULLICIÓN POR EL
MÉTODO DEL CAPILAR
FUNDAMENTO:
Cuando la ebullición comienza en un líquido el vapor formado no solo proviene de la superficie
si no que puede generarse en distintos puntos. El vapor se forma en las imperfecciones del vidrio o en
puntos donde se forman burbujas y turbulencias características de la ebullición. Al comenzar la
ebullición se producen burbujas en el interior del líquido que tienen preferencia para formarse en el
extremo del tubo capilar.
Corrección de la temperatura de ebullición
En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por los cambios en la
presión atmosférica debidos a las variaciones en la altura. Cuanto más elevado se encuentra un sitio, la
temperatura de ebullición se hace menor. A una altura de 1500 m ó 0,84 atm, el agua ebulle a 95 °C
mientras que al nivel del mar el agua hierve a 100 °C.
Se hace, por tanto, necesario corregir la temperatura normal de ebullición en un factor
proporcional a la diferencia de presiones. Los factores de corrección se muestran en la tabla siguiente y
dependen de la polaridad del líquido.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
Tabla: Factores de corrección del punto de ebullición por cambios en la presión
Variación en T por p = 10 mm Hg
Teb normal (°C)
Líquidos no polares
Líquidos polares
50
0,380
0,320
60
0,392
0,330
70
0,404
0,340
80
0,416
0,350
90
0,428
0,360
100
0,440
0,370
110
0,452
0,380
120
0,464
0,390
130
0,476
0,400
Ejemplo 1:
La temperatura normal de ebullición del agua es de 100 °C. ¿Cuál será el punto de
ebullición del agua en una localización a 1500 m de altura (p = 640 mm Hg) y a 2600 m (p = 560 mm Hg)?
Para 2500 m: p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg
Fc = 120 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 4,4 °C
Te = 100 °C – 4,4 °C = 95,6 °C
Para 2600 m: p = 760 mm Hg – 560 mm Hg = 200 mm Hg
Fc = 200 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 7,4 °C
Te = 100 °C – 7,4 °C = 92,6 °C
Ejemplo 2: La temperatura de ebullición del n-butanol (polar) a 1500 m
es de 112 °C, ¿cuál será el
punto de ebullición normal del n-butanol?
p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg
Fc = 120 mm Hg x 0,382 °C/10 mm Hg = 4,6 °C
Te = 112 °C + 4,6 °C = 117 °C
Nótese que para 112 °C, el valor del factor de corrección en la tabla se estima aproximadamente por
interpolación.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS.
•
Sustancia o muestra a ensayar: alcohol, acetona,…
•
Tubo de ensayo pequeño.
•
Termómetro.
•
Tubo de ensayo de 225 x 25.
•
Tubo capilar cerrado por un extremo.
•
Vaso de precipitados de 250 cm3.
•
Gomas para sujeción capilar al termómetro.
•
Soportes y pinzas para el termómetro.
•
Placa calefactora.
Punto de ebullición de compuestos
Etilamina
Acetaldehido
n-pentano
Benzofenona
Acetona
Etanol
Benceno
Acetonitrilo
Ácido fórmico
Tolueno
Ácido acético
p-xileno
Anhídrido acético
m-xileno
o-xileno
Estireno
Fenol
Anilina
Ácido cloroacético
Benzaldehído
Acetofenona
p-nitrotolueno
Nicotina
Difenilamina
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
7
21
36
305,4
56,5
58,5
80
81
101
110,6
118
137
138
139
142
145
181
184
186
179
200
238
247
302
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Se prepara un baño de agua con un vaso de precipitados de 250 cm3
2. Se toma un tubo de ensayo pequeño y se llena del líquido del que se quiere determinar su
punto de ebullición.
3. El conjunto se adosa a un termómetro con ayuda de una goma elástica de modo que el fondo
del tubito coincida con el depósito de mercurio. Se introduce el conjunto en un vaso de
precipitados (también podría realizarse esta práctica en un tubo Thiele).
4. Tomar la presión atmosférica en el barómetro momentos antes de iniciar el ensayo (P1).
5. Realizar el calentamiento lentamente para evitar una ebullición muy brusca del líquido de
ensayo.
6. Se toma como referencia del punto de ebullición del compuesto cuando se establece un
“rosario” de burbujas que se originan en el capilar.
7. Efectuar al menos tres ensayos, para determinar el punto de ebullición como media de las
medidas realizadas.
NOTA: Cada vez que realicemos una determinación del punto de ebullición, debemos sacudir el capilar
para que éste permanezca con aire en la determinación y sin líquido.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Determinación del punto de ebullición por el método del capilar
Muestra nº 1
Presión atmosférica (P1)
mm Hg
Ensayo nº 1
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio punto de ebullición medido (Tem)
ºC
Corrección punto ebullición con la presión
(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla
ºC
Punto de ebullición real
(Tem + Corrección)
ºC
Determinación del punto de ebullición por el método del capilar
Muestra nº 2
Presión atmosférica (P1)
mm Hg
Ensayo nº 1
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio punto de ebullición medido (Tem)
ºC
Corrección punto ebullición con la presión
(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla
ºC
Punto de ebullición real
(Tem + Corrección)
ºC
Determinación del punto de ebullición por el método del capilar
Muestra nº 3
Presión atmosférica (P1)
mm Hg
Ensayo nº 1
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio punto de ebullición medido (Tem)
ºC
Corrección punto ebullición con la presión
(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla
ºC
Punto de ebullición real
(Tem + Corrección)
ºC
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CUESTIONES:
1. Realiza un dibujo del momento en qué se generan las burbujas dentro del líquido.
OBSERVACIONES:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
DETERMINACIÓN DEL EQUIVALENTE EN AGUA
DEL CALORÍMETRO
FUNDAMENTO:
Es evidente que el sistema del calorímetro, por bien aislado que esté, toma una cierta cantidad
de calor de la sustancia caliente que va a contener dentro. Cuando un líquido contenido en el
calorímetro recibe calor (energía) la absorbe, pero también la absorben las paredes del calorímetro. Lo
mismo sucede cuando pierde energía. Esa intervención del calorímetro en el proceso se representa por
su equivalente en agua: su presencia equivale a añadir al líquido que contiene los gramos de agua que
asignamos a la influencia del calorímetro y que llamamos: “EQUIVALENTE EN AGUA”. El equivalente en
agua viene a ser la cantidad de agua que absorbe o desprende el mismo calor que el calorímetro.
El calorímetro consta de un vaso de cristal con paredes dobles y vacío entre ellas. El vaso va
provisto de un agitador, para homogeneizar la temperatura del agua. También lleva un termómetro
para medir las variaciones de temperatura. El vaso de cristal va recubierto de una material aislante para
que las pérdidas de calor sean mínimas.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS.
•
Calorímetro.
•
Vasos de precipitados.
•
Termómetros.
•
Sistemas de calefacción (mechero, baños, placa calefactora…)
•
Agua destilada.
•
Probeta o bureta para medida de volúmenes.
PROCEDIMIENTO:
Para calcular el equivalente en agua de un calorímetro dado procedemos de la siguiente
manera:
1. Echamos 100 cm3, bien medidos, de agua destilada (Maf = 100 g) en el calorímetro y esperamos
hasta que se alcanza el equilibrio térmico. Anotamos la temperatura de equilibrio (Taf).
2. Tomar 200 cm3, bien medidos, de agua destilada (Mac = 200 g). Echar en un vaso de precipitados
y calentar suavemente hasta unos 70 ºC. Tomar esta temperatura exactamente (pueden ser
68,5 ó 72,3 ºC) pero ha de hacerse una determinación exacta (Tac).
3. Con cuidado de hacer la operación en el menor tiempo posible. Verter los 200 g de agua caliente
sobre los 100 g de agua fría del calorímetro.
4. Tapar el calorímetro y agitar con la varilla.
5. Tomamos la nueva temperatura de equilibrio a los 5 minutos o cuando se mantenga sin
variación tras dos minutos (Te).
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CÁLCULOS:
Operar como en el ejemplo siguiente suponiendo los resultados que se dan a continuación:
Maf = 100 g = 0,100 kg
Mac = 200 g = 0,200 kg
Taf = 19,4 ºC = 19,4 K
Tac = 68,9 ºC = 68,9 K
Te = 50,5 ºC = 50,5 K
Para los cálculos procedemos como sigue:
– ΔQperdido = + ΔQ ganado
Utilizando la ecuación calorimétrica: Q = m · ce · Δt
M = masa en kg
ce = calor específico en J/kg·K
ΔT = incremento temperatura = (Tf – Ti) en K
Así:
–ΔQperdido = – Magua caliente · ce (agua) · (Tequilibrio – Tac) = – 0,2 kg · 4184 J/kgK · (50,5 – 68,9) K
+ΔQganado = Qganado agua + Qganado calorímetro = Magua fría · ce (agua) · (Te – Taf) + mequiv agua calorímetro · ce (agua) · (Te – Taf)
+ΔQganado = 0,1 kg · 4184 J/kgK · (50,5 – 19,4) K + mequiv agua · 4184 J/kgK · (50,5 – 19,4) K
Igualando ambas ecuaciones:
– ΔQperdido = + ΔQ ganado
– 0,2 kg · 4184 J/kgK · (50,5 – 68,9)K = 0,1 kg · 4184 J/kgK · (50,5 – 19,4) K + mequiv · 4184 J/kgK · (50,5 – 19,4)K
Despejando el valor de mequivalente agua calorímetro = 0,018 kg = 18 gramos
Podemos encontrar el valor del equivalente en agua como “k” o “A” en muchos problemas.
Usar este calorímetro supone que debemos calentar las paredes, el termómetro y el agitador y que todo
ello equivale a calentar 18 g de agua, siempre que el calorímetro se use con el mismo termómetro y el
mismo agitador.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Por aplicación de la fórmula de las mezclas puede hallarse el equivalente en agua del sistema
calorimétrico como sigue:
Mac · ce H2O · (Te – Tac) = (Maf + A) · ce H2O · (Taf – Te)
A=
M ac ⋅ (Te − Tac )
− M af
(Taf − Te )
Siendo “A” el valor en gramos del equivalente en agua del calorímetro, correspondiente a los
accesorios del interior del calorímetro y de sus paredes.
Equivalente en agua del calorímetro
Masa agua caliente (Mac)
g Tª agua caliente (Tac)
ºC
Masa agua fría (Maf)
g Tª agua fría (Taf)
ºC
Temperatura de equilibrio (Te)
ºC
Equivalente en agua del calorímetro (A)
A=
M ac ⋅ (Te − Tac )
− M af
(Taf − Te )
g
NOTA: el dato obtenido como equivalente en agua del calorímetro debe ser guardado para la realización
de otras prácticas con este equipo. El equivalente en agua es independiente para cada calorímetro.
CUESTIONES:
1. Busca el valor del calor específico del agua en calorías.
2. ¿Qué está mejor aislado un calorímetro con un valor de A (equivalente en agua) alto o bajo. Razona
la respuesta.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
3.- Calcula la energía que se necesita para aumentar 1 litro de agua a 22 ºC hasta una temperatura de 45
ºC. Calor específico agua: 4180 J/kg·K. Densidad agua: 1000 kg/m3.
4.- Se mezclan 5 litros de aceite a 90 ºC con 2 litros de agua a 40 ºC: Calcula la temperatura final de la
mezcla. Calor específico agua: 4180 J/kg·K, del aceite: 2000 J/kg·K. Densidad agua: 1000 kg/m3 Densidad
agua: 920 kg/m3.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
DETERMINACIÓN DEL CALOR ESPECÍFICO DE UN
CUERPO SÓLIDO
FECHA:
FUNDAMENTO TEÓRICO
La capacidad que tienen los sólidos de admitir el calor, unos más rápidamente que otros, se
denomina capacidad calorífica y es la relación que existe entre la cantidad de calor y el incremento de
temperatura.
Capacidad calorífica =
Q
∆t
Relacionado con la capacidad calorífica se define el calor específico de una sustancia como la
cantidad de calor (calorías) que hay que suministrar a 1 gramo de sustancia para incrementar 1 ºC su
temperatura. En el sistema internacional es la cantidad de calor que hay que suministrar a un kg de
sustancia para elevar su temperatura 1 kelvin.
El fundamento de esta determinación se basa en el incremento de temperatura que
experimenta una masa de agua al sumergir en ella una masa conocida de un sólido a mayor
temperatura.
MATERIALES Y PRODUCTOS
-
Calorímetro del cual se conozca el equivalente en agua.
-
Termómetros.
-
Sólidos cuyo calor específico queremos determinar.
-
Placa calefactora o baño de agua o estufa.
-
Vaso de precipitados.
-
Pinzas.
-
Agua destilada.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Debemos conocer previamente el equivalente en agua del calorímetro a utilizar (A).
2. Pesamos el cuerpo del cual se pretende determinar su calor específico (Ms).
3. Pesar una cantidad de agua en el calorímetro de unos 200 cm3 (Ma).
4. Esperar unos minutos hasta que la temperatura del agua se haya estabilizado (Ta).
5. Calentar el sólido en una estufa durante una hora a 150 ºC (Ts). También podemos realizar este
calentamiento en un baño de agua o de glicerina a menor temperatura unos 90 ºC.
6. Sumergir con cuidado y rápidamente el sólido en el calorímetro con el agua y agitamos
continuamente.
7. Anotamos la temperatura minuto a minuto hasta que se produzca la temperatura de equilibrio
(Te).
CÁLCULOS:
Si se calienta un sólido de masa “Ms” y calor específico “cs” a la temperatura “Ts” y se introduce
en una masa de agua fría “Ma”. El agua se calentará subiendo su temperatura desde una temperatura
inicial “Ta” a una temperatura final “Te”.
En el calorímetro con un equivalente en agua “A” sucederá lo mismo.
Aplicando el balance de calor: el calor cedido por el sólido será igual al absorbido por el agua y
por el calorímetro (su equivalente en agua).
Ms . cs . (Ts – Te) = (Ma + A). ca . (Te – Ta)
La única incógnita es el calor específico del sólido, siendo el resto de datos conocidos. Así:
cs =
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
( M a + A) ⋅ ca ⋅ (Te − Ta )
M s ⋅ (Ts − Te )
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Completar la siguiente tabla de resultados hasta la temperatura de equilibrio
Calor específico del sólido (1)
Tiempo
Temperatura
Calor específico de un sólido 1
Sólido
problema
Masa agua inicial (Ma)
g Temperatura agua (Ta)
ºC
Masa de sólido (Ms)
g Temperatura sólido (Ts)
ºC
cal/gºC
J/kg·K
Calor específico del agua (ca)
Equivalente en agua del calorímetro (A)
g
Temperatura de equilibrio (Te)
ºC
Calor específico calculado (cs)
cs =
( M a + A) ⋅ ca ⋅ (Te − Ta )
M s ⋅ (Ts − Te )
cal/gºC
J/kgK
Calor específico del sólido 2
Tiempo
Temperatura
Calor específico de un sólido 2
Sólido
problema
Masa agua inicial (Ma)
g Temperatura agua (Ta)
ºC
Masa de sólido (Ms)
g Temperatura sólido (Ts)
ºC
cal/gºC
J/kg·K
Calor específico del agua (ca)
Equivalente en agua del calorímetro (A)
g
Temperatura de equilibrio (Te)
ºC
Calor específico calculado (cs)
cs =
( M a + A) ⋅ ca ⋅ (Te − Ta )
M s ⋅ (Ts − Te )
cal/gºC
J/kg·K
NOTA: comparar los calores específicos hallados con tablas y comentar el error cometido.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CUESTIONES:
1.- Buscar el calor específico de estos sólidos en tablas y comentar la diferencia encontrada con el
obtenido experimentalmente.
2.- Para medir la capacidad calorífica de un material, se calienta 100 g de dicho material a una
temperatura de 80 ºC. Se introduce en un recipiente de agua con 1 litro a 15ºC y se observa que la
temperatura final asciende a 23 ºC. Calcula la capacidad calorífica de dicho material. Calor específico
agua: 4180 J/kg·K. Densidad agua: 1000 kg/m3.
3.- Un trozo de aluminio de 80 g de masa se encuentra a una temperatura de 16 ºC y se introduce en
120 g de agua que se encuentra a 40 ºC. Calcular la temperatura a la que se alcanza el equilibrio. Calor
específico del alumnio (910 J/kg·K), calor específico del agua (4180 J/kg·K).
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
CALOR LATENTE DE FUSIÓN DEL HIELO
OBJETIVO
Determinar el calor latente de fusión del hielo utilizando el método de las mezclas. Previamente
será necesario calcular por el mismo procedimiento el equivalente en agua del calorímetro.
FUNDAMENTO TEÓRICO
La entalpía de fusión del hielo, ∆Hf, (también denominada calor latente de fusión), se define
como la cantidad de calor necesaria para pasar la unidad de masa de hielo del estado sólido al líquido a
la temperatura de fusión del mismo. Si la presión bajo la cual se produce el cambio de fase se mantiene
constante e igual a 1 atmósfera, la temperatura de fusión también se mantiene constante y es igual a los
0 ºC.
Podemos determinar el calor latente de fusión midiendo cómo varía la temperatura de una
mezcla de agua y hielo cuando éste se funde. Para evitar intercambios de calor con el medio, debemos
hacer la mezcla dentro de un calorímetro, el cual es, simplemente, un recipiente cerrado y
térmicamente aislado.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS
-
Calorímetro.
-
Agitador
-
Balanza.
-
Termómetro.
-
Vaso de precipitados.
-
Agua.
-
Hielo.
PROCEDIMIENTO
Determinación del equivalente en agua del calorímetro:
Ya se habrá realizado en una práctica anterior (ver práctica de referencia)
Determinación la entalpía de fusión del hielo
El procedimiento utilizado de mezclar distintas masas a distintas temperaturas y medir la
temperatura final de equilibrio se denomina método de las mezclas y vamos a utilizarlo para la
determinación de la entalpía de fusión del hielo.
1. Tomar unos 200 cm3 de agua a temperatura ambiente y verter en el calorímetro. Dejar unos
minutos para que se estabilice todo el sistema térmicamente.
2. Para determinar la entalpía de fusión del hielo, tomar aproximadamente unos 40 g de hielo
granizado y secarlo lo más posible sin tocarlo directamente con los dedos. Echar en un vaso de
precipitados y pesar exactamente Mh.
3. Justo antes de echar el hielo en el calorímetro, leer y anotar nuevamente la temperatura del
calorímetro con el agua, Ta.
4. Tapar el calorímetro y seguir atentamente la evolución de la temperatura del sistema
(calorímetro, agua y hielo), durante unos minutos, hasta que todo el hielo se haya fundido. Para
comprobar que el hielo se ha fundido, no se necesita estar destapando continuamente el
calorímetro; se sabrá porque la temperatura deja de bajar y se estaciona en un cierto valor
durante unos minutos. Esta temperatura se anota y la denominaremos temperatura de
equilibrio (Te).
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CÁLCULOS:
En este ensayo, el calor cedido por el agua caliente y el calorímetro deberá igualar al calor que
ha tomado el hielo para fundirse (calor de fusión) más el necesario para elevar su temperatura desde la
de fusión Tfusión = 0 ºC hasta la temperatura de equilibrio Te. Si la masa de hielo es Mh, este balance se
expresa como:
Qcedido agua= Qabsorbido hielo
M h ⋅ ∆H f + M h ⋅ ca ⋅ (Te − 0º C ) = ( M a + A) ⋅ ca ⋅ (Ta − Te )
y por tanto, la entalpía de cambio de fase vendrá dada por:
∆H f =
( M a + A) ⋅ ca ⋅ (Ta − Te )
− [ca ⋅ (Te − 0)]
Mh
RESULTADOS:
Completar la siguiente tabla de resultados hasta la temperatura de equilibrio
Calor latente de fusión del hielo
Tiempo
Temperatura
Calor latente de fusión del hielo
Masa agua inicial (Ma)
g Temperatura agua (Ta)
Masa de hielo (Mh)
g Temperatura hielo inicial
Calor específico del agua (ca)
ºC
0 ºC
J/kg·K
cal/gºC
Equivalente en agua del calorímetro (A)
g
Temperatura de equilibrio (Te)
ºC
Calor latente a calcular (Cs)
∆H f =
( M a + A) ⋅ ca ⋅ (Ta − Te )
− [ca ⋅ (Te − 0)]
Mh
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
kJ/kg
cal/g
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CUESTIONES:
1.- Indica el calor latente de fusión real del hielo y compáralo con el resultado experimental obtenido.
Comentario.
2.- Para enfriar 500 g de refresco que está a 50 ºC, se utilizan 4 cubitos de hielo de 25 g cada uno a una
temperatura de – 18 ºC. Calcula la temperatura final del refresco. Calor específico refresco: 4180 J/kg·K,
calor específico hielo: 2090 J/kg·K, calor latente hielo: 3,35·105 J/Kg. Densidad agua: 1000 kg/m3.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
CALOR LATENTE DE FUSIÓN DE LA PARAFINA
FECHA:
OBJETIVO
Determinar el calor latente de fusión de la parafina utilizando el método de las mezclas.
Previamente será necesario calcular por el mismo procedimiento el equivalente en agua del calorímetro
FUNDAMENTO TEÓRICO
Se denomina calor latente al calor cedido o absorbido por un gramo de sustancia para que
realice un cambio de estado por lo tanto sin aumento de temperatura. Si fuera el caso de calor latente
de vaporización del agua sería el valor absorbido por un gramo de sustancia en estado líquido para pasar
al estado de vapor.
Si observamos el dato de calor latente de fusión del hielo a 0º C; 334 kJ/kg; 79,7 cal/ g; implica
que para cambiar de 0º C hielo sólido a 0º C agua líquida de un kilogramo hace falta comunicar a cada
kilogramo la cantidad de calor 334 kilojulios.
En esta práctica utilizaremos parafina (C33H66) reutilizada de las siguientes características
-
Punto de fusión: 56-58º C
-
Datos físicos:
-
o
Lentejas blancas
o
Insoluble en H2O
o
Punto de ebullición: 350º C
Aplicaciones: reactivo en análisis, en histología e industria farmacéutica y alimentaria.
MATERIALES Y PRODUCTOS
-
Tubo de ensayo.
-
Agitador.
-
Balanza.
-
Termómetros.
-
Vaso de precipitados.
-
Baño de agua.
-
Vaso de precipitados con material aislante alrededor o vaso del calorímetro con tapa de
aislante.
-
Agua destilada.
-
Parafina.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Se limpia y seca todo el material a utilizar.
2. Se tara un tubo de ensayo (Mt).
3. Se echan unos 20 gramos de parafina en el tubo de ensayo y se mide su masa con una
aproximación de décimas de gramos: (Mp = Mt+p – Mt).
4. Se introduce el tubo con la parafina en un vaso de precipitados y se calienta con una placa
calefactora el conjunto hasta una temperatura de 60 ºC. La parafina a esta temperatura debería
estar fundida completamente. Si no fuera así esperaremos hasta tener toda la parafina fundida.
5. Mantener el baño a 60 ºC.
6. Tomar 200 cm3 o gramos (Ma) de agua a temperatura ambiente y verter en el vaso de
precipitados recubierto con material aislante. Dejar unos minutos para que se estabilice todo el
sistema térmicamente.
7. Justo antes de introducir el tubo con la parafina en el vaso con el aislante, leer y anotar la
temperatura del calorímetro con el agua, (Ta).
8. Introducir el tubo con la parafina fundida a 60 ºC y anotar la temperatura del agua cada minuto.
El intercambio de calor se habrá producido cuando la temperatura deje de ascender e inicie un
leve descenso. Tomaremos como valor la temperatura más alta o de equilibrio térmico (Te).
9. Repetir el ensayo en otras dos ocasiones.
NOTA: el cálculo es aproximado porque no se puede tomar la temperatura de fusión justa de la
parafina, ni el tubo de ensayo cabe en un calorímetro para hacer la determinación de una forma más
exacta.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CÁLCULOS:
La práctica se basa en el hecho de que:
Qcedido = Qabsorbido
•
El calor es cedido por la parafina fundida y el igual a:
Qced = Mp · CLp
•
El calor es absorbido por:
o
El vaso de precipitados:
Qabs vidrio = mvidrio · Ce (vidrio) · (Te – Tv)
Como el cálculo es aproximado, despreciaremos este valor en el cálculo final.
o
El agua:
Qabs agua = magua · Ce (agua) · (Te – Ta)
Así sustituyendo en las ecuaciones resulta:
Mp · CLp = mvidrio · Ce (vidrio) · (Te – Tv) + magua · Ce (agua) · (Te – Ta)
Hemos considerado despreciable la intervención del vidrio en el intercambio, nos quedará:
Mp · CLp = magua · Ce (agua) · (Te – Ta)
Y el calor latente de la parafina será:
CLp = magua · Ce (agua) · (Te – Ta)/Mp
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Completar la siguiente tabla de resultados hasta la temperatura de equilibrio
Calor latente de fusión de la parafina
Tiempo
Temperatura
Calor latente de fusión de la parafina
Masa agua inicial (Ma)
g Temperatura agua (Ta)
Masa de pafina (Mp)
g
Calor específico del agua (ca)
Temperatura
inicial (Tp)
ºC
parafina
ºC
J/kg·K
cal/gºC
Ensayo 1
Temperatura equilibrio
(Te)
Ensayo 2
ºC
ºC
Ensayo 3
ºC
Media ensayos
ºC
Calor latente a calcular (CLp)
CLp = magua · Ce (agua) · (Te – Ta)/Mp
kJ/kg
cal/g
OBSERVACIONES:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
CALOR DE DISOLUCIÓN
FECHA:
FUNDAMENTO TEÓRICO
Al disolver determinadas sustancias en agua se produce un desprendimiento de calor.
La cantidad de calor desprendida al disolver 1 mol de sustancia se denomina calor de disolución.
Podemos realizar este cálculo también por gramo de sustancia disuelta.
Para calcular el calor de disolución nos basaremos en que el calor que se desprende en la
disolución es absorbido por el agua, manifestándose en un aumento de temperatura.
MATERIALES Y REACTIVOS
-
Calorímetro con equivalente en agua conocido o a calcular previamente según
procedimiento estándar.
-
Termómetros.
-
Sustancias de las que determinamos su calor de disolución:
o
NaOH
o
H2SO4
-
Agua destilada.
-
Balanza.
-
Pipeta.
-
Pipeteador.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO: Determinación del calor de disolución del NaOH
1. Debemos conocer previamente el equivalente en agua del calorímetro a utilizar (A) o calcularlo
según procedimiento estándar antes de continuar con la práctica.
2. Tomar 200 cm3 o gramos (Ma) de agua a temperatura ambiente y verter en el calorímetro. Dejar
unos minutos para que se estabilice todo el sistema térmicamente.
3. Tomar unos 20 gramos de NaOH bien medidos con la balanza (MNaOH).
4. Justo antes de añadir el NaOH en el calorímetro leer y anotar la temperatura del calorímetro
con el agua, (Ta).
5. Añadir con mucho cuidado y precaución el NaOH al agua del calorímetro agitando
constantemente.
6. Anotamos la temperatura minuto a minuto hasta que se produzca la temperatura de equilibrio.
El intercambio de calor se habrá producido cuando la temperatura deje de ascender e inicie un
leve descenso. Tomaremos como valor la temperatura más alta o de equilibrio térmico (Te).
PROCEDIMIENTO: Determinación del calor de disolución del H2SO4:
1. Debemos conocer previamente el equivalente en agua del calorímetro a utilizar (A) o calcularlo
según procedimiento estándar antes de continuar con la práctica.
2. Tomar 200 cm3 o gramos (Ma) de agua a temperatura ambiente y verter en el calorímetro. Dejar
unos minutos para que se estabilice todo el sistema térmicamente.
3. Tomar unos 10 cm3 de H2SO4. Calcular la masa de sulfúrico concentrado (MH2SO4).
4. Justo antes de añadir el H2SO4 en el calorímetro leer y anotar la temperatura del calorímetro con
el agua, (Ta).
5. Añadir con mucho cuidado y precaución el H2SO4 al agua del calorímetro agitando
constantemente.
6. Anotamos la temperatura minuto a minuto hasta que se produzca la temperatura de equilibrio.
El intercambio de calor se habrá producido cuando la temperatura deje de ascender e inicie un
leve descenso. Tomaremos como valor la temperatura más alta o de equilibrio térmico (Te).
CÁLCULOS:
El calor absorbido por el agua:
Q = m · ce · (Te – Ta)
El calor de disolución:
Qd =
Q
= J / mol o Julio/gramo
moles disueltos
También podría expresarse el calor de disolución como caloría /mol o caloría/gramo
Qd =
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Q
=J/g
gramos disueltos
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Calor de disolución del NaOH
Temperatura inicial
agua (Ta)
Masa agua inicial (Ma)
g
Masa de NaOH (MNaOH)
g Número moles NaOH
ºC
mol
Riqueza del NaOH del recipiente
%
Equivalente en agua del calorímetro (A)
g
Calor específico del agua
J/kg·K
cal/gºC
Temperatura de equilibrio (Te)
ºC
Julios
Calor absorbido por el agua Q = m · ce · (Te – Ta)
Calor de disolución por mol y por gramo
Qd =
Q
= J / mol
moles disueltos
Qd =
Q
=J/g
gramos disueltos
Julio/mol
cal/mol
Julio/kg
cal/g
Calor de disolución del H2SO4
Temperatura inicial
agua (Ta)
Masa agua inicial (Ma)
g
Masa de H2SO4 (MH2SO4)
g Número moles H2SO4
ºC
mol
Riqueza del H2SO4 de la botella
Densidad del H2SO4 de la botella
%
Kg/m
3
g/cm3
Equivalente en agua del calorímetro (A)
Calor específico del agua
g
J/kg·K
cal/gºC
Temperatura de equilibrio (Te)
ºC
Julios
Calor absorbido por el agua Q = m · ce · (Te – Ta)
Calor de disolución por mol y por gramo
Qd =
Julio/mol
Q
= J / mol
moles disueltos
cal/mol
Julio/kg
Q
Qd =
=J/g
gramos disueltos
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cal/g
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CUESTIONES Y OBSERVACIONES:
1.- Observaciones realizadas en la ejecución de la práctica y los ensayos.
2.- Busca en tablas los calores de disolución del NaOH y del H2SO4. Comenta la diferencia que existe
entre el valor experimental obtenido y el valor de la tabla.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
CONDUCTIVIDAD TÉRMICA
FECHA:
CONDUCTIVIDAD TÉRMICA DE DISTINTOS METALES
FUNDAMENTO.
En esta práctica vamos a determinar la conductividad térmica de cinco metales diferentes
utilizando para ello un instrumento con cinco barras metálicas diferentes. Estos metales son:
-
Latón
-
Cobre
-
Aluminio
-
Acero al carbono
-
Acero inoxidable
El instrumento dispone de cinco barras de 100 mm de longitud y 5 mm de diámetro unidas a
una parte central de cobre. Cada una de las barras posee en su extremo una cavidad para colocar una
pequeña cantidad de parafina. El disco del centro se une a una barra de acero de 125 mm por donde se
sujetará el instrumento.
El instrumento se coloca de forma horizontal y se calentará en el disco central. El calor se irá
propagando por la distinta conductividad de cada metal a los extremos de cada barra y fundirá la
parafina del extremo. El tiempo en que se funde la parafina depende de la conductividad térmica de
cada metal.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Soporte.
-
Pinza.
-
Mechero Bunsen.
-
Instrumento para medida de la conductividad térmica.
-
Parafina.
-
Espátula.
-
Cronómetro.
-
Regla.
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar una lenteja o escama de parafina y colocar en el extremo de una espátula.
2. Calentar suavemente a la llama del mechero hasta la fusión de la parafina.
3. Verter con cuidado una pequeña cantidad de parafina fundida en la cavidad situada en el
extremo de uno de los metales de la estrella de la conductividad. Repetir el procedimiento
con las cinco barras metálicas procurando echar una cantidad similar de parafina.
4. Esperar entre 5 y 10 minutos para que se estabilice la temperatura del instrumento y cada
barra.
5. Colocar de forma horizontal en un soporte con pinza para que la zona central del
instrumento quede a unos 7 u 8 centímetros del extremo del mechero.
6. Comenzar el calentamiento en la zona central del instrumento y poner en marcha el
cronómetro.
7. Anotar el tiempo en el que se funde la parafina colocada en los extremos de los metales.
8. Repetir el ensayo en dos ocasiones más. Tener en cuenta que se necesita un tiempo hasta
que los metales vuelven a estar a temperatura ambiente.
9. Determinar la conductividad térmica de cada metal como distancia desde la zona central al
extremo de la barra dividida entre el tiempo que ha tardado la parafina en fundirse.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Elaborar la tabla de resultados siguiente:
Medida de la conductividad térmica de distintos metales
Metal
Medida barra
Tiempo 1
Tiempo 2
Tiempo 3
Latón
mm
s
s
s
Cobre
mm
s
s
s
Aluminio
mm
s
s
s
Acero al carbono
mm
s
s
s
Acero inoxidable
mm
s
s
s
Ensayo nº 2
mm/s
Ensayo nº 3
mm/s
mm/s
mm/s
mm/s
Metal
Latón
Ensayo nº 1
Media
mm/s
Cobre
mm/s
mm/s
Aluminio
mm/s
mm/s
mm/s
mm/s
Acero al carbono
mm/s
mm/s
mm/s
mm/s
Acero inoxidable
mm/s
mm/s
mm/s
mm/s
Elaborar una gráfica con los resultados obtenidos a continuación:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CONDUCTIVIDAD TÉRMICA DE UNA BARRA METÁLICA
FUNDAMENTO.
En esta práctica vamos a determinar la conductividad térmica de un metal midiendo el tiempo
que tarda en fundir la parafina a distinta distancia del extremo de calentamiento.
Colocaremos la barra de forma horizontal donde previamente habremos colocado unos clips o
clavos sujetos con parafina tal y como se observa en la figura.
Se iniciará el calentamiento en un extremo e iremos determinando el tiempo en que cada uno
de los clips o clavos van cayendo por fusión de la parafina.
Determinaremos la conductividad como el cociente entre la distancia y el tiempo de fusión de la
parafina en cada punto.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Soporte.
-
Pinza.
-
Mechero Bunsen.
-
Barra de metal.
-
Parafina.
-
Espátula.
-
Cronómetro.
-
Regla.
-
Clips o clavos
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar la barra de metal y marcar a intervalos de 30 mm con un rotulador fino.
2. Tomar una lenteja o escama de parafina y colocar en el extremo de una espátula.
3. Calentar suavemente a la llama del mechero hasta la fusión de la parafina.
4. Verter con cuidado una pequeña cantidad de parafina fundida en una de las marcas de la
barra metálica. Colocar inmediatamente un clip o un clavo sobre la parafina de tal forma
que quede sujeto a la barra.
5. Repetir el procedimiento en cada uno de los puntos indicados colocando un clip o clavo en
cada uno de ellos.
6. Colocar la barra con cuidado de forma horizontal con una pinza y un soporte a una altura de
unos 7-8 centímetros del extremo de un mechero bunsen.
7. Iniciar el calentamiento a la vez que conectamos el cronómetro por el extremo de la barra
metálica.
8. Anotar el tiempo en que cada clip o clavo va cayendo a medida que el calor transmitido va
fundiendo la parafina.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Elaborar la tabla de resultados siguiente:
Medida conductividad térmica de una barra metálica
Metal
Clip o clavo nº
Distancia
tiempo
1
mm
s
2
mm
s
3
mm
s
4
mm
s
5
mm
s
6
mm
s
7
mm
s
8
mm
s
9
mm
s
Realizar una gráfica con los resultados obtenidos a continuación:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
DILATACIÓN LINEAL DE METALES
FECHA:
FUNDAMENTO.
En esta práctica vamos a determinar la variación de longitud de varillas metálicas de distintos
materiales al aumentar la temperatura.
Estos metales son:
-
Cobre
-
Aluminio
-
Acero al carbono
Muchos materiales incrementan su longitud y volumen con el aumento de temperatura. En el
caso de los metales este aumento de temperatura es importante y podemos observar la variación de
longitud con facilidad.
Sirviéndose de esta propiedad se pueden construir termómetros como los representados a
continuación:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Soportes y pinzas.
-
Mecheros bunsen.
-
Regla y calibre.
-
Relojes comparadores digitales o analógicos.
-
Soportes para los relojes comparadores.
-
Varillas metálicas de acero, aluminio y cobre.
PROCEDIMIENTO:
1. Medir la longitud de las varillas metálicas con regla y/o calibre.
2. Colocar la varilla de forma horizontal tal y como muestra la figura.
3. Colocar los relojes comparadores de forma horizontal en los extremos de la varilla.
4. Anotar la medida indicada por los comparadores o poner a “0”.
5. Comenzar el calentamiento con 1, 2 o 3 mecheros dependiendo de la longitud de la varilla.
6. Mantener el calentamiento durante 5 minutos aproximadamente. Puede ser más o menos
dependiendo del metal.
7. Anotar la medida que indican los dos palpadores o relojes comparadores.
8. Realizar el cálculo del alargamiento del metal.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CÁLCULOS:
Determinar el incremento de longitud en la barra metálica.
∆L =
L f − Li
Li
× 100
RESULTADOS:
Elaborar la tabla de resultados siguiente:
Medida de la dilatación lineal de distintos metales
Metal
Medida barra Li
Medida barra final Lf
Alargamiento %
Cobre
mm
mm
%
Aluminio
mm
mm
%
Acero al carbono
mm
mm
%
mm
mm
%
mm
mm
%
OBSERVACIONES:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
COMPROBACIÓN DE LA CONVECCIÓN
CONVECCIÓN
FUNDAMENTO TEÓRICO:
La convección es una de las tres formas de transferencia de calor y se caracteriza porque se
produce por medio de un fluido (líquido o gas) que transporta el calor entre zonas con
diferentes temperaturas. La convección se produce únicamente por medio de materiales fluidos.
Lo que se llama convección en sí, es el transporte de calor por medio del movimiento del fluido,
por ejemplo: al calentar agua en un recipiente la zona de abajo más caliente se desplaza hacia arriba,
mientras que el agua que está arriba, más fría, desciende ocupando el lugar que ha dejado la caliente.
Este movimiento se produce por la diferente densidad de los fluidos según la temperatura.
La transferencia de calor implica el transporte de calor entre masas de fluidos fríos y calientes.
También podemos tener en cuenta el intercambio de energía entre una superficie sólida y un fluido, tal
y como ocurre en un radiador que permita la circulación del aire.
En la atmósfera existen corrientes de convección debidas al contacto del aire con la superficie
caliente o fría de la tierra o de los océanos lo que da lugar a las diferencias de presión y a las corrientes.
En esta práctica vamos a comprobar este movimiento de convección entre fluidos fríos y
calientes.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Dos matraces erlenmeyer del mismo tamaño.
-
Cristalizador.
-
Placa calefactora.
-
Una porción de plástico rígido de unos 5 x 5 cm.
-
Agua desionizada.
-
Solución diluida de azul de metileno o cualquier disolución de un colorante en agua.
PROCEDIMIENTO:
1. Preparar una disolución diluida de azul de metileno. Con 1 g/l es suficiente.
2. Llenar casi hasta el borde un matraz erlenmeyer con agua desionizada y el otro con la disolución
de azul de metileno.
3. Calentar el matraz con el azul de metileno sobre una placa calefactora hasta unos 50 ó 55 ºC.
4. Colocar con precaución el matraz con el azul de metileno dentro del cristalizador. Rellenar con un
poco de solución de azul de metileno hasta el borde.
5. Llenar el matraz con agua hasta el borde colocando el plástico con cuidado en la parte superior.
6. Tomar el matraz del agua con el plástico sobre la boca del mismo con ambas manos y colocar con
cuidado en posición invertida sobre el matraz con la solución de azul de metileno caliente.
7. Retirar con cuidado el plástico evitando la caída del agua y observar lo que ocurre.
8. Repetir la experiencia pero ahora colocando el matraz caliente y con azul de metileno en la parte
superior.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
DISOLUCIÓN COLORANTE EN AGUA FRÍA Y CALIENTE
FUNDAMENTO TEÓRICO:
Un colorante en agua caliente se disuelve más rápido, "se mueve" con más rapidez hacia todos
lados que en el agua fría, gracias a las corrientes de convección.
En el agua caliente las moléculas tienen más movimiento porque al tener más temperatura
tienen más energía cinética y tienden a moverse desordenadamente. Las corrientes de convección se
producen por diferencias de temperatura y densidad, de manera que los materiales más calientes pesan
menos y ascienden y los materiales más fríos, son más densos y pesados y descienden.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Dos matraces erlenmeyer del mismo tamaño.
-
Placa calefactora.
-
Agua desionizada.
-
Solución diluida de azul de metileno o cualquier disolución de un colorante en agua.
PROCEDIMIENTO:
1. Preparar dos matraces erlenmeyer con la misma cantidad de agua.
2. Calentar uno de los matraces en una placa calefactora hasta unos 50 ó 55 ºC.
3. Colocar los matraces uno al lado del otro.
4. Echar unas gotas de colorante en cada uno de los matraces y observar que ocurre.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
El agua coloreada ascenderá hasta lo más alto del matraz superior ya que hemos disminuido su
densidad con el calor, por lo que al quitar el plástico el líquido menos denso ha ascendido para colocarse
sobre el más denso.
En la disolución del colorante se observa como ha sido mucho más rápida en agua caliente que
en agua fría. Ha habido mayor difusión.
OBSERVACIONES CONVECCIÓN AZUL DE METILENO FRIO/CALIENTE.
OBSERVACIONES DISOLUCIÓN COLORANTE AGUA FRÍA Y CALIENTE.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
PROPIEDADES COLIGATIVAS
ASCENSO DEL PUNTO DE EBULLICIÓN
FUNDAMENTO TEÓRICO
Según las leyes de la termodinámica, cuando un cuerpo cambia de estado lo hace a una
temperatura característica que depende de la naturaleza del cuerpo y de la presión. Son los llamados
puntos de ebullición y de congelación; para el agua estos son 100 ºC y 0 ºC a 1 atmósfera de presión.
Puesto que la presión no es casi nunca 1 atmósfera, estos puntos no serán exactamente los
previstos.
Aunque se podría analizar tanto la crioscopía como la ebulloscopía, es más fácil tanto desde el
punto de vista experimental como desde el práctico (disponer de hielo), trabajar solo con el punto de
congelación.
Los datos de punto de ebullición y fusión corresponden a sustancias puras. No obstante, las
disoluciones sufren una variación en estos puntos, llamados descenso crioscópico y ascenso
ebulloscópico, que pueden calcularse de acuerdo con la ley:
ΔT = i · K · m
donde “K” es la constante crioscópica o ebulloscópica, que depende solo del disolvente y “m” la
molalidad del soluto (moles / kg de disolvente) e “i” es el grado de ionización o número de iones en los
que se disocia el soluto.
Vamos a observar en esta práctica el ascenso del punto de ebullición del agua por adición de
sodio cloruro en distintas concentraciones.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS
-
Tubo de ensayo.
-
Placa calefactora.
-
Pinzas.
-
Soportes.
-
Termómetros.
-
Matraces aforados de 100 cm3.
-
Disoluciones de NaCl en agua, Pm = 55,44 g/mol
-
Agua destilada.
-
Aceite de silicona para baño calefactor.
PROCEDIMIENTO:
1.
Preparar un conjunto de disoluciones de molalidad conocida 5,00; 4,00; 3,00; 2,00; 1,00 y 0,50 de
NaCl en agua. Puede sustituirse otros sólidos disueltos en agua como sacarosa, ácido tartárico o
sales inorgánicas. Para la preparación de las distintas disoluciones lo mejor es preparar una
solución “madre” de mayor concentración 5 molal y a partir de ésta por disolución, preparar el
resto.
2.
Elegir un procedimiento de los estudiados anteriormente para determinar el punto de ebullición
de un líquido y realizar el estudio del punto de ebullición (puede servir el de la figura de la página
anterior).
3.
Determinar el punto de ebullición de cada una de las disoluciones.
4.
Confeccionar una tabla de temperaturas de ebullición frente a concentración.
5.
Se deberá obtener una recta cuya pendiente es la constante buscada.
6.
Tener en cuenta que en la determinación del punto de ebullición de cada disolución se pierde
agua al evaporar y la concentración de la disolución se va haciendo mayor, por lo que la toma
exacta del punto de ebullición no es una tarea tan sencilla.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CÁLCULOS:
Se utiliza la fórmula ya indicada anteriormente ΔTe = i · k · m
i = 2 puesto que hay disociación y habrá dos iones en disolución: NaCl
Na+ + Cl-
K = constante ebulloscópica del agua = 0,512 ºC·kg/mol
m = es la molalidad de cada una de las disoluciones = moles de soluto/kg de disolvente
Calcularemos la molalidad de las disoluciones preparadas como moles de NaCl disueltos por kg
de disolvente (agua) sabiendo que el Pm del NaCl es de 58,44.
RESULTADOS:
Confeccionar una tabla con los resultados tal como sigue:
Aumento del punto de ebullición de disoluciones de un sólido en agua
Masa disolvente
Molalidad disolución
(mol/kg)
100 g = 0,1 kg
5
4
3
2
1
0,5
g
g
g
g
g
g
Punto de ebullición
experimental
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
Punto de ebullición
teórico
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
Masa soluto
Espacio para realizar los cálculos teóricos:
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
Elaborar un gráfico de dispersión con las dos gráficas: experimental y teórica:
Determinar la pendiente de las dos rectas con ayuda de un programa Excel (y = mx + n)
La pendiente “m” de esta recta será la constante de aumento ebulloscópico.
Pendiente “m” experimental
Pendiente “m” teórica
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
DETERMINACIÓN PESO MOLECULAR SUSTANCIA NO
IÓNICA POR DETERMINACIÓN PUNTO EBULLICIÓN
Nº PRÁCTICA:
FECHA: …./…./….
OBJETIVO
Se basa en el aumento de la temperatura de ebullición de una disolución de una sustancia. Este
aumento del punto de ebullición depende de la concentración y del grado de ionización.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Para que un líquido hierva, es necesario que la presión de vapor sea igual a la presión
atmosférica. O bien, un líquido hierve cuando su presión de vapor es 1 atmósfera.
La presión de vapor dilemáticamente hablando, se explica por el mayor o menor grado de
libertad de las partículas en el seno del líquido.
Cuando se disuelve un soluto en agua, es menor la libertad de las partículas de agua y
consecuentemente, es menor su presión de vapor. Así, la Ley de Raoult establece que:
La disminución de la presión de vapor de una disolución, respecto de la del disolvente puro, es
proporcional a la fracción molar del soluto.
∆P = P ⋅ f s
Llegado a este punto, es importante diferenciar entre:
1. Soluto no iónico:
Como consecuencia inmediata de la Ley de Raoult se obtiene que una disolución hervirá a
mayor temperatura que el disolvente puro. En efecto, el soluto hace descender la presión
atmosférica de ebullición hay que elevar la Tº pues con ella se eleva la presión de vapor.
2. Soluto iónico:
Cuando el soluto sea iónico, ha de tenerse en cuenta que la molalidad real no corresponde a
la que presentaba cuando se preparo la disolución. Así, una sal AB al disociarse, se convierte
en dos iones, A+ y B-, “frenadores” de los grados de libertad que contenía el agua
inicialmente. Así, en este caso, en lo que se refiere a ebulloscopía, la molalidad sería el
doble de la teórica.
En general, la ebulloscopía nos dice el aumento del punto de ebullición, en disoluciones diluidas,
es directamente proporcional a la molalidad de dicha disolución:
∆Te = i ⋅ K e ⋅ m
siendo
i = índice de ionización
Ke: Cte. Ebulloscópica. (Para el agua 0,52 K·kg/mol)
∆Te: Aumento ebulloscópico
m: molalidad
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS:
- Balanza.
- Vasos de precipitados.
- Tubo de ensayo.
- Soportes, pinzas y nueces.
- Termómetros.
- Placa calefactora.
- Aceite de silicona para baño.
- Glucosa (peso molecular = 180,16).
- Cloruro de sodio.
- Agua destilada.
PROCEDIMIENTO: sustancia covalente no iónica.
1. Pesamos 18 g de glucosa y disolvemos en 50 cm3 de agua en un vaso de precipitados.
2. Introducimos en un tubo parte de esta disolución.
3. Preparamos el montaje como en la figura siguiente.
4. Conectamos la placa calefactora y observamos los termómetros en el punto de ebullición.
5. Repetir la operación dos veces más.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO: sustancia iónica.
1. Pesamos unos 11,7 g de sodio cloruro, NaCl, y disolvemos en 50 cm3 de agua en un vaso de
precipitados.
2. Introducimos en un tubo parte de esta disolución.
3. Preparamos el montaje como en la figura siguiente.
4. Conectamos la placa calefactora y observamos los termómetros en el punto de ebullición.
5. Repetir la operación dos veces más.
CÁLCULOS:
Para la sustancia covalente: incremento teórica punto ebullición.
∆Te = i ⋅ K e ⋅ m
∆Te = i ⋅ K e ⋅ m = 1 ⋅ 0,52 ⋅
18 / 180,16
= 1,039º C
0,05
Para la sustancia iónica: peso molecular de la sustancia a comprobar.
NaCl
∆Te = i ⋅ K e ⋅ m = 2 ⋅ 0,52 ⋅
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
Na+ + Cl-
11,7 / Pm
2 ⋅ 0,52 ⋅ 11,7
243,36
⇒ Pm =
⇒ Pm =
0,050
0,050 ⋅ ∆Te
∆Te
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
Tabla: Factores de corrección del punto de ebullición por cambios en la presión
Variación en T por p = 10 mm Hg
Teb normal (°C)
Líquidos no polares
Líquidos polares
50
0,380
0,320
60
0,392
0,330
70
0,404
0,340
80
0,416
0,350
90
0,428
0,360
100
0,440
0,370
110
0,452
0,380
120
0,464
0,390
130
0,476
0,400
Ejemplo 1:
La temperatura normal de ebullición del agua es de 100 °C. ¿Cuál será el punto de
ebullición del agua en una localización a 1500 m de altura (p = 640 mm Hg) y a 2600 m (p = 560 mm Hg)?
Para 2500 m: p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg
Fc = 120 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 4,4 °C
Te = 100 °C – 4,4 °C = 95,6 °C
Para 2600 m: p = 760 mm Hg – 560 mm Hg = 200 mm Hg
Fc = 200 mm Hg x 0,370 °C/10 mm Hg = 7,4 °C
Te = 100 °C – 7,4 °C = 92,6 °C
Ejemplo 2: La temperatura de ebullición del n-butanol (polar) a 1500 m
es de 112 °C, ¿cuál será el
punto de ebullición normal del n-butanol?
p = 760 mm Hg – 640 mm Hg = 120 mm Hg
Fc = 120 mm Hg x 0,382 °C/10 mm Hg = 4,6 °C
Te = 112 °C + 4,6 °C = 117 °C
Nótese que para 112 °C, el valor del factor de corrección en la tabla se estima aproximadamente por
interpolación.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Determinación del aumento punto de ebullición sustancia covalente
Muestra
Presión atmosférica (P1)
mm Hg
Ensayo nº 1
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio punto de ebullición medido (Tem)
ºC
Corrección punto ebullición con la presión
(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla
ºC
Punto de ebullición experimental
(Tem + Corrección)
ºC
Punto de ebullición teórico
(T + Corrección)
ºC
Variación de temperatura de ebullición teórico
ºC
Variación de
experimental
ºC
temperatura
de
ebullición
Observaciones
Determinación del peso molecular sustancia iónica por aumento punto de ebullición disolución
Muestra (i = 2)
Presión atmosférica (P1)
mm Hg
Ensayo nº 1
ºC Ensayo nº 3
ºC
Ensayo nº 2
ºC Ensayo nº 4
ºC
Valor medio punto de ebullición medido (Tem)
ºC
Corrección punto ebullición con la presión
(760 mm Hg – P1) · Factor corrección tabla
ºC
Punto de ebullición experimental
(Tem + Corrección)
ºC
Peso molecular de la sustancia Pm =
243,36
∆Te
ºC
Observaciones
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
PROPIEDADES COLIGATIVAS
DESCENSO DEL PUNTO CRIOSCÓPICO
FUNDAMENTO TEÓRICO
Según las leyes de la termodinámica, cuando un cuerpo cambia de estado lo hace a una
temperatura característica que depende de la naturaleza del cuerpo y de la presión. Son los llamados
puntos de ebullición y de congelación; para el agua estos son 100 ºC y 0 ºC a 1 atmósfera de presión.
Puesto que la presión no es casi nunca 1 atmósfera, estos puntos no serán exactamente los
previstos.
Aunque se podría analizar tanto la crioscopía como la ebulloscopía, es más fácil tanto desde el
punto de vista experimental como desde el práctico (disponer de hielo), trabajar solo con el punto de
congelación.
Los datos de punto de ebullición y fusión corresponden a sustancias puras. No obstante, las
disoluciones sufren una variación en estos puntos, llamados descenso crioscópico y ascenso
ebulloscópico, que pueden calcularse de acuerdo con la ley:
ΔT = i · K · m
donde “K” es la constante crioscópica o ebulloscópica, que depende solo del disolvente y “m” la
molalidad del soluto (moles / kg de disolvente) e “i” es el grado de ionización o número de iones en los
que se disocia el soluto.
Vamos a observar en esta práctica el descenso del punto de congelación del hielo por adición de
sal común y el descenso crioscópico del ácido acético por adición de sal a distintas concentraciones.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
DESCENSO PUNTO CONGELACIÓN DEL HIELO CON NaCl
MATERIALES Y REACTIVOS
-
Vaso de precipitados.
-
Termómetro.
-
Mortero metálico.
-
Balanza.
-
Varilla para agitar.
-
Hielo.
-
NaCl (sal común gruesa).
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar hielo de la nevera y picarlo con ayuda de un mortero metálico.
2.
Echarlo en un vaso y pesar 100 gramos de este hielo. Procurar que el hielo esté lo “más seco”
posible.
3.
Anotar la temperatura de este hielo que deberá estar cercana a 0ºC.
4.
Pesar unos 20 gramos de sal común gruesa.
5.
Echar la sal sobre el hielo y agitar constantemente con una varilla.
6.
Colocar el termómetro e ir anotando el descenso de temperatura observado.
7.
Pesar nuevamente otros 20 gramos de sal y realizar la misma operación determinando el
descenso del punto de congelación.
8.
Volver a añadir otros 20 gramos de sal y anotar la nueva temperatura.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CÁLCULOS
Se utiliza la fórmula ya indicada anteriormente ΔT = i · k · m
Donde i = 2 puesto que hay disociación y habrá dos iones en disolución
NaCl
Na+ + Cl-
K = constante crioscópica del agua = 1,86 ºC·kg/mol
m = es la molalidad de cada una de las disoluciones = moles de soluto/kg de disolvente
Calcularemos la molalidad de las tres disoluciones preparadas de sal con hielo (agua) como
moles de NaCl por kg de disolvente.
RESULTADOS:
Confeccionar una tabla con los resultados tal como sigue:
Descenso del punto de congelación o crioscópico del hielo al añadir NaCl
Masa de disolvente
Gramos de NaCl
Molalidad disolución
100 g
20 g
40 g
60 g
mol/kg
mol/kg
mol/kg
Punto de congelación
experimental
ºC
ºC
ºC
Punto de congelación
teórico
ºC
ºC
ºC
Espacio para realizar los cálculos teóricos:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
Elaborar un gráfico de dispersión con las dos gráficas: experimental y teórica:
Determinar la pendiente de las dos rectas con ayuda de un programa Excel (y = mx + n)
La pendiente “m” de esta recta será la constante de descenso crioscópico.
Pendiente “m” experimental
Pendiente “m” teórica
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
DESCENSO PUNTO CONGELACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO
MATERIALES Y REACTIVOS
-
Vaso de precipitados.
-
Termómetro.
-
Pipeta.
-
Balanza.
-
Varilla para agitar.
-
8 tubos de ensayo.
-
Hielo.
-
Ácido acético.
-
NaCl (sal común gruesa).
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar hielo de la nevera y picarlo con ayuda de un mortero metálico.
2. Echarlo en un vaso tal y como se muestra en la figura. Procurar que el hielo esté lo “más seco”
posible.
3. Introducir en el vaso el tubo de ensayo con 10 cm3 de ácido acético.
4. Introducir el termómetro y observar la temperatura de congelación del ácido. Anotad.
5. Prepara 7 tubos con 10 cm3 de ácido acético en cada uno e ir añadiendo NaCl en las siguientes
cantidades (en gramos): 0,3 g; 0,6 g; 0,9 g; 1,2 g; 1,5 g; 1,8 g y 2,1 g.
6. Anotar las temperaturas de congelación alcanzadas en todos los casos sumergiendo los tubos
como se indica en la figura.
NOTA: manipular el ácido acético en campana de extracción de gases en todo momento.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CÁLCULOS:
Se utiliza la fórmula ya indicada anteriormente ΔT = i · k · m
Donde i = 2 puesto que hay disociación y habrá dos iones en disolución
NaCl
Na+ + Cl-
K = constante crioscópica del ácido acético = 3,90 ºC·kg/mol
m = es la molalidad de cada una de las disoluciones = moles de soluto/kg de disolvente
Calcularemos la molalidad de las disoluciones disoluciones preparadas como moles de NaCl
disueltos por kg de disolvente (ácido acético).
RESULTADOS:
Confeccionar una tabla con los resultados tal como sigue:
Descenso del punto crioscópico de disoluciones de NaCl en ácido acético
10 cm3 de ácido acético · 1,05 g/cm3 = 10,5 g
Masa disolvente
Gramos de NaCl (g)
0,0
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
1,8
2,1
Molalidad
disolución (mol/kg)
Punto de
congelación
experimental
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
Punto de
congelación
teórico
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
ºC
Espacio para realizar los cálculos teóricos:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
Elaborar un gráfico de dispersión con las dos gráficas: experimental y teórica:
Determinar la pendiente de las dos rectas con ayuda de un programa Excel (y = mx + n)
La pendiente “m” de esta recta será la constante de descenso crioscópico.
Pendiente “m” experimental
Pendiente “m” teórica
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
Nº PRÁCTICA:
FECHA: …./…./….
DETERMINACIÓN PESO MOLECULAR DE UN SÓLIDO POR
VARIACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DE LA DISOLUCIÓN
OBJETIVO
Se trata de calcular el peso molecular de una sustancia sólida disuelta en otra por el descenso
que se produce en el punto de fusión. Para este cálculo nos basaremos en la ley de Raoutl de descenso
del punto crioscópico con la concentración.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Al disolver un cuerpo cualquiera en un disolvente se modifican las propiedades de éste en una
extensión tanto mayor cuanto mas concentrada resulte la disolución obtenida. Muchas propiedades
varían, además, según la naturaleza del cuerpo disuelto (conductividad eléctrica, densidad, índice de
refracción, etc.), pero otras, en cambio, se modifican tan solo en función del número de moléculas o de
moles disueltos, pero siendo la variación independiente del soluto a que pertenecen. Estas últimas
propiedades, conocidas como propiedades coligativas de las disoluciones, son la presión de vapor, el
punto de ebullición y el punto de congelación.
En el caso de que el punto de fusión o de ebullición y otros llevados a cabo confirmen que la
muestra problema es una sustancia pura, puede ser muy útil la determinación de su peso molecular
aproximado.
Para los sólidos, las determinaciones se basan preferentemente en la elevación que
experimenta el punto de ebullición de un liquido (ebulloscopía), al adicionar una porción de sólido
problema o en el descenso crioscópico del punto de congelación (crioscopia) cuando ese sólido se
disuelve un él.
Fundamento: Se basa en la Ley de Raoult “El descenso del punto de fusión del disolvente en
disoluciones diluidas es proporcional a la molalidad de la disolución”.
∆Tc = i · Kc ⋅ m
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Balanza analítica
-
Mortero.
-
Tubos capilares.
-
Fusiometro.
-
Ácido benzoico C7O2H6. Polvo cristalino blanco punto de fusión de 122,4 ºC. Peso molecular:
122,1
-
Alcanfor. C10H16O. Punto de fusión: 179,8 º C. Peso molecular: 152,23.
PROCEDIMIENTO:
1. Se prepara una disolución sólida de ácido benzoico en alcanfor 1:20 en peso: pesando entre 0,1 y
0,25 g de ácido benzoico y de 2 a 5 g de alcanfor. Es decir, la relación entre sustancia problema y
alcanfor ha de ser de 1:20 pesados exactamente en balanza analítica.
2. Se echa la mezcla en un mortero y se pulveriza y homogeneiza perfectamente. Esta operación es
fundamental para conseguir la perfecta homogeneización de la mezcla.
3. Con la mezcla triturada se llenan de 3 ó 4 capilares para determinar el nuevo punto de fusión.
4. Se determina el punto de fusión utilizando el fusiómetro.
CÁLCULOS:
Preparamos una disolución sólida de ácido benzoico en alcanfor. Como sabemos por la ley de
Raoult el descenso crioscópico vendrá determinado por la fórmula siguiente:
∆Tc = Kc ⋅ m
Donde:
Kc= cte Crioscopica alcanfor = 39,7 K·kg/mol
m = molalidad de la disolución
∆Tc = Descenso crioscopico
Recordar que la relación de masas es de 1:20 en la disolución para el cálculo de la molalidad.
Así la molalidad podría calcularse como (1 gramo de benzoico en 20 gramos de alcanfor).
m=
1 / Pm ac.ben
50
=
0,020 kg
Pm ac.ben
El descenso crioscópico del alcanfor quedará
∆Tc = m ⋅ K c =
50
2000
⋅ 39,7 =
Pm ac.ben
Pm
Así el Peso molecular del ácido benzoico será: Pm =
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2000
∆Tc
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Determinación del peso molecular por variación en el punto de fusión
Masa de ácido benzoico
g
Masa de alcanfor
g
Punto de fusión del alcanfor puro (Tfap)
179,8 ºC
m=
Molalidad de la disolución sólida
50
Pm ac.ben
Determinación del punto de fusión con fusiómetro digital
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio (Tfai)
ºC
∆Tc = T fap − T fai
Peso molecular sustancia Pm =
ºC
2000
∆Tc
La determinación del peso molecular es aproximada y sujeta a muchos posibles errores. ¿Cuáles crees
que pueden ser éstos?
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
CON FUSIÓMETRO ANALÓGICO GALLENKAMP
FECHA:
FUNDAMENTO TEÓRICO
El punto de fusión tiene un valor constante en los compuestos puros y sirve de valiosa ayuda en
la identificación de productos orgánicos sólidos.
Los compuestos puros tienen un rango de fusión que no varía más de 0,1 – 0,3 ºC, mientras que
los menos puros tienen un rango de fusión que varía entre 2 a 3 ºC. Se considera una pureza aceptable
cuando el rango es menor a 1 ºC.
El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual la sustancia sólida cambia
del estado sólido al líquido.
Existen varios métodos para la determinación del punto de fusión. En esta determinación
utilizaremos un equipo digital con posibilidad de tomar tres muestras simultáneas.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Equipo fusiómetro Gallenkamp.
-
Tubos capilares con uno de los extremos sellados.
-
Muestras de sustancias para la determinación de su punto de fusión: naftaleno, ácido
acetilsalicílico,
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Es recomendable conectar el equipo unos minutos antes de comenzar con las medidas para la
estabilización del mismo.
2. Preparar cuatro capilares con las muestras hasta una altura no mayor a 1 cm. La muestra deberá
estar perfectamente compactada, evitando la presencia de aire entre partículas.
3. Introducir un termómetro en la parte superior del fusiómetro apoyado en el soporte del que
dispone el equipo. El punto de fusión de la muestra se tiene que encontrar dentro de la escala
del termómetro.
4. La visión de los tubos se realiza desde el frente. Para aumentar ligeramente el contraste en los
cambios existe una rueda posterior que cambia el fondo de visión para poder observar mejor los
capilares.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRIMERA PARTE. DETERMINACIÓN APROXIMADA.
1. Colocar uno de los capilares con la sustancia en uno de los tres huecos del equipo. Es conveniente
colocar otros capilares vacíos en los otros dos huecos.
2. Accionar el interruptor de la derecha: “HEATER AND LAMP”. Ahora funciona la lámpara que
permite ver el tubo capilar a través del ocular aumentado y funciona la resistencia de
calentamiento.
3. Al girar la RULETA CENTRAL se inicia el calentamiento. A mayor número mayor velocidad de
calentamiento y la temperatura sube más rápido.
4. Si precisamos una temperatura alta, de más de 230 ºC, deberemos accionar el interruptor de la
izquierda denominado “BOOST HEATER FOR RAPID AND >230 ºC” con esto conseguiremos
alcanzar más rápido la temperatura alta selecciona (podemos llegar hasta unos 400 ºC).
5. Iniciar el calentamiento del capilar con la sustancia.
6. Si se conoce el punto de fusión de la sustancia de forma aproximada.
a. Conectamos el equipo y accionamos la ruleta central con un número alto, 8 ó 9, para que
la temperatura se alcance rápidamente.
b. Llegamos con la ruleta en esa posición hasta unos 5 ºC de la temperatura aproximada de
fusión de la sustancia.
c. En ese momento giramos la ruleta a la izquierda a un número más bajo, 2 ó 3, para que
el calentamiento sea más lento.
d. Iremos observando por el visor el capilar hasta que se produzca la fusión que
normalmente se observa por un cambio de color o formación de alguna burbuja…Justo
en ese momento anotamos la temperatura de fusión aproximada (Tfa).
7. Si se desconoce el punto de fusión de la sustancia.
a. Conectamos el equipo y accionamos la ruleta central con un número intermedio, 4 a 6.
b. Como no sabemos la temperatura de fusión de la sustancia tendremos que observar por
el visor desde el inicio del calentamiento.
c. Cuando observemos un cambio de color o formación de alguna burbuja, anotaremos la
temperatura aproximada de fusión (Tfa).
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
SEGUNDA PARTE. MEDIDA DEL PUNTO DE FUSIÓN
1. Colocar ahora los tres capilares en los huecos disponibles en el aparato.
2. Accionar el interruptor de la derecha: “HEATER AND LAMP”.
3. Iniciar el calentamiento de forma rápida hasta 10 ºC por debajo de la temperatura de fusión
aproximada (Tfa) determinada en el primer paso. Para ello accionaremos el interruptor de la
izquierda para alta temperatura si fuera necesario y la ruleta central en números altos
4. A partir de esa temperatura bajaremos la ruleta a números bajos para que el calentamiento sea
lento.
5. Miraremos por el visor hasta que se observe la fusión en cada tubo, anotando la temperatura en
la cual se produce el cambio en cada uno de ellos.
Estos cambios observados en las figuras anteriores se realizan en un intervalo muy corto de
tiempo y temperatura por lo que hay que estar muy atento mirando por el visor continuamente.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Determinación del punto de fusión con fusiómetro “Gallenkamp” analógico
Muestra nº 1:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
Determinación del punto de fusión con fusiómetro “Gallenkamp” analógico
Muestra nº 2:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
Determinación del punto de fusión con fusiómetro “Gallenkamp” analógico
Muestra nº 3:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
OBSERVACIONES:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
CON FUSIÓMETRO DIGITAL GALLENKAMP
FECHA:
FUNDAMENTO TEÓRICO.
El punto de fusión tiene un valor constante en los compuestos puros y sirve de valiosa ayuda en
la identificación de productos orgánicos sólidos.
Los compuestos puros tienen un rango de fusión que no varía más de 0,1 – 0,3 ºC, mientras que
los menos puros tienen un rango de fusión que varía entre 2 a 3 ºC. Se considera una pureza aceptable
cuando el rango es menor a 1 ºC.
El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual la sustancia sólida cambia
del estado sólido al líquido.
Existen varios métodos para la determinación del punto de fusión. En esta determinación
utilizaremos un equipo digital con posibilidad de tomar tres muestras simultáneas.
MATERIALES Y PRODUCTOS
-
Equipo fusiómetro digital Gallenkamp MPD350.
-
Tubos capilares con uno de los extremos sellados.
-
Muestras de sustancias para la determinación de su punto de fusión.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Es recomendable conectar el equipo unos minutos antes de comenzar con las medidas para la
estabilización del mismo.
2. Preparar cuatro capilares con las muestras hasta una altura no mayor a 1 cm. La muestra deberá
estar perfectamente compactada, evitando la presencia de aire entre partículas.
3. Introducir un termómetro en la parte superior del fusiómetro apoyado en el soporte del que
dispone el equipo. El punto de fusión de la muestra se tiene que encontrar dentro de la escala
del termómetro.
4. La visión de los tubos se realiza desde el frente. Para aumentar ligeramente el contraste en los
cambios existe una rueda posterior que cambia el fondo de visión para poder observar mejor los
capilares.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRIMERA PARTE. DETERMINACIÓN APROXIMADA.
1. Colocar uno de los capilares con la sustancia en uno de los tres huecos del equipo. Es
conveniente colocar otros capilares vacíos en los otros dos huecos.
2. Accionar el interruptor de funcionamiento del equipo. Ahora funciona la lámpara que permite ver
el tubo capilar a través del ocular aumentado y funciona la resistencia de calentamiento.
3. Al girar la RULETA CENTRAL se inicia el calentamiento. A mayor número mayor velocidad de
calentamiento y la temperatura sube más rápido.
4. Si precisamos una temperatura alta, de más de 230 ºC, deberemos accionar el interruptor de la
derecha “RAPID HEAT” con esto conseguiremos alcanzar más rápido la temperatura alta
selecciona (podemos llegar hasta unos 400 ºC).
5. Iniciar el calentamiento del capilar con la sustancia.
6. Si se conoce el punto de fusión de la sustancia de forma aproximada.
a. Conectamos el equipo y accionamos la ruleta central con un número alto, 8 ó 9, para que
la temperatura se alcance rápidamente.
b. Llegamos con la ruleta en esa posición hasta unos 5 ºC de la temperatura aproximada de
fusión de la sustancia.
c. En ese momento giramos la ruleta a la izquierda a un número más bajo, 2 ó 3, para que
el calentamiento sea más lento.
d. Iremos observando por el visor el capilar hasta que se produzca la fusión que
normalmente se observa por un cambio de color o formación de alguna burbuja…Justo
en ese momento pulsamos la tecla “HOLD DISPLAY” que mantendrá fija la temperatura
que indica el display digital en ese momento. Anotamos la temperatura de fusión
aproximada (Tfa).
7. Si se desconoce el punto de fusión de la sustancia.
a. Conectamos el equipo y accionamos la ruleta central con un número intermedio, 4 a 6.
b. Como no sabemos la temperatura de fusión de la sustancia tendremos que observar por
el visor desde el inicio del calentamiento.
c. Cuando observemos un cambio de color o formación de alguna burbuja, anotaremos la
temperatura aproximada de fusión (Tfa). Para anotar la temperatura pulsamos la tecla
“HOLD DISPLAY”.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
SEGUNDA PARTE. MEDIDA DEL PUNTO DE FUSIÓN
1. Colocar ahora los tres capilares en los huecos disponibles en el aparato.
2. Accionar el interruptor del instrumento.
3. Iniciar el calentamiento de forma rápida hasta 10 ºC por debajo de la temperatura de fusión
aproximada (Tfa) determinada en el primer paso. Para ello accionaremos el interruptor de la
izquierda para alta temperatura si fuera necesario y la ruleta central en números altos
4. A partir de esa temperatura bajaremos la ruleta a números bajos para que el calentamiento sea
lento.
5. Miraremos por el visor hasta que se observe la fusión en cada tubo, anotando la temperatura en
la cual se produce el cambio en cada uno de ellos. Podemos fijar la temperatura que indica el
display digital pulsando la tecla “HOLD DISPLAY”
Estos cambios observados en las figuras anteriores se realizan en un intervalo muy corto de
tiempo y temperatura por lo que hay que estar muy atento mirando por el visor continuamente.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Determinación del punto de fusión con fusiómetro “Gallenkamp” digital
Muestra nº 1:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
Determinación del punto de fusión con fusiómetro “Gallenkamp” digital
Muestra nº 2:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
Determinación del punto de fusión con fusiómetro “Gallenkamp” digital
Muestra nº 3:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
OBSERVACIONES:
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
pág. 91 de 118
CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
CON FUSIÓMETRO DIGITAL IA9200
FECHA:
FUNDAMENTO TEÓRICO.
El punto de fusión tiene un valor constante en los compuestos puros y sirve de valiosa ayuda en
la identificación de productos orgánicos sólidos.
Los compuestos puros tienen un rango de fusión que no varía más de 0,1 – 0,3 ºC, mientras que
los menos puros tienen un rango de fusión que varía entre 2 a 3 ºC. Se considera una pureza aceptable
cuando el rango es menor a 1 ºC.
El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual la sustancia sólida cambia
del estado sólido al líquido.
Existen varios métodos para la determinación del punto de fusión. En esta determinación
utilizaremos un equipo digital con posibilidad de tomar tres muestras simultáneas.
MATERIALES Y PRODUCTOS
-
Equipo fusiómetro digital IA9200
-
Tubos capilares con uno de los extremos sellados
-
Muestras de sustancias para la determinación de su punto de fusión
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
El procedimiento descrito deberá realizarse en dos fases. En la primera fase determinaremos el
punto de fusión de forma aproximada y en una segunda fase determinaremos los puntos de fusión.
1. Es recomendable conectar el equipo unos minutos antes de comenzar con las medidas para la
estabilización del mismo.
2. Preparar cuatro capilares con las muestras hasta una altura no mayor a 1 cm. La muestra deberá
estar perfectamente compactada, evitando la presencia de aire entre partículas.
3.
Colocar cada capilar en la zona superior del equipo en los huecos (agujeros) dispuestos a tal
efecto. Es conveniente que siempre exista muestra o, al menos, un tubo vacío en cada hueco.
4.
INTRODUCIR LA TEMPERATURA ANTES DE INICIO DE LA RAMPA DE CALENTAMIENTO = “SET
POINT”.
a. En nuestro ejemplo vamos a introducir la temperatura de 107 ºC.
b. Pulsar la tecla “UP” 11 veces (cada pulsación, sube 10 ºC) para llegar a 110 ºC.
c. Pulsar la tecla “DOWN” 3 veces (cada pulsación baja 1 ºC) para llegar a los 107 ºC
marcados como temperatura de inicio de la rampa.
d. Si nos equivocamos presionamos sobre la tecla “CLEAR” y volvemos a marcar.
5.
IR A LA TEMPERATURA SELECCIONADA O “SET POINT”
a. Presionar la tecla “GOTO”
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
b. Los 4 leds del equipo se van iluminando consecutivamente a medida que nos
acercamos a la temperatura seleccionada.
c. Para conocer cuál es la temperatura marcada como SET POINT, se pulsa la tecla
“UP”, apareciendo la temperatura seleccionada durante 1 segundo (107 ºC en el
ejemplo).
d. Cuando se ha alcanzado la temperatura (107 ºC en el ejemplo) en la tecla “GOTO”
se ilumina un led a la izquierda y se escuchan tres pitidos cuando la temperatura
está estabilizada.
6.
7.
INICIO DE LA RAMPA DE CALENTAMIENTO.
a.
Presionar la tecla “GOTO” para iniciar la rampa de calentamiento a razón de 1 ºC
por minuto. Se ilumina en este momento el led de la derecha de la tecla “GOTO”
b.
El horno comienza el calentamiento desde la temperatura marcada como SET
POINT en intervalos de 1 ºC por minuto.
MEDICIÓN Y ALMACENAMIENTO DE LOS PUNTOS DE FUSIÓN.
a.
Ajustamos el ocular y comenzamos la visión de los tubos sobre los que realizaremos
la determinación del punto de fusión.
b.
A medida que sube la temperatura se observarán cambios en la muestra de los
capilares (burbujas, cambio de aspecto) que nos indicarán que hemos llegado al
punto de fusión.
c.
En este aparato podemos almacenar hasta 4 puntos de fusión. Solo será necesario
pulsar una tecla, lo que permitirá no apartar la vista de los tubos de muestra.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
•
Cuando se llegue a la fusión de una muestra se pulsa sobre la tecla
“GOTO”. En ese momento se ilumina uno de los leds, indicando que ya
está ocupada la primera de las medidas almacenadas.
•
Cada vez que se determine un nuevo punto de fusión se pulsa la tecla
“GOTO” y se ilumina un nuevo led.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
8.
REGRESO AL “SET POINT”.
a. Cuando se ha terminado de hacer las determinaciones, pulsando la tecla “CLEAR” se
vuelve al SET POINT para iniciar otra rampa con nuevas muestras.
9.
RECUPERACIÓN DE LOS DATOS.
a. El programa permite recuperar los datos almacenados presionando la tecla “GOTO”
sucesivamente.
b. Cuando ya no quedan más datos aparece en el display “0000”.
c. Las temperaturas se pasarán al papel en este apartado.
10. FIN Y COMIENZO DE UNA NUEVA MEDIDA.
a. Presionar la tecla “CLEAR” para iniciar una nueva medida marcando un nuevo SET POINT
b. Dejar enfriar el tiempo suficiente el horno para conseguir que las temperatura sean lo
más estables posibles.
c. Para apagar el horno definitivamente, pulsar la tecla “CLEAR” tres veces.
11. CALIBRACIÓN
a. Para saber si el equipo trabaja correctamente es conveniente el realizar pruebas
periódicas de determinación del punto de fusión de muestras conocidas.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Determinación del punto de fusión con fusiómetro digital IA9200
Muestra nº 1:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
Determinación del punto de fusión con fusiómetro digital IA9200
Muestra nº 2:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
Determinación del punto de fusión con fusiómetro digital IA9200
Muestra nº 3:
Temperatura aproximada de fusión (Tfa)
ºC
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
¿Qué sustancia puede
ser?
OBSERVACIONES:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
GRADO DE PUREZA DE UNA SUSTANCIA POR
SUBLIMACIÓN
1. OBJETIVO
•
Comprender el concepto de Sublimación.
•
Observar el efecto de la reducción de la presión.
•
Determinar el rendimiento de la separación.
•
Comprobar el grado de pureza de la sustancia sublimada.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Se representa en la figura el diagrama de fases de una sustancia.
En los ejes están representados los valores de presión y temperatura y las tres curvas AB, BD Y
BC, la frontera entre los diferentes estados.
Si el punto de presión y temperatura en la que está la sustancia cae en alguna de las áreas
señaladas como sólido, líquido o gas, ese será su estado para esas condiciones. Veamos:
Si consideramos que la presión a la que está la sustancia es P, entonces para temperatura
menores que T1 será sólida, para temperaturas entre T1 y T2 será líquida y por encima de T2 gaseosa. Si
este punto coincide con alguna de las curvas, coexistirán en equilibrio ambos estados, así si está sobre
AB la sustancia será parcialmente sólida y parcialmente gaseosa, si está sobre BD será parcialmente
líquida y parcialmente sólida y sobre BC lo mismo entre los estados líquido y gaseoso.
En el diagrama está señalado el punto triple, donde coexisten los tres estados. En este punto
para valores de presión y temperatura más bajas que el punto triple la sustancia solo puede pasar de
sólido a gas en el proceso conocido como sublimación.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Balanza.
-
Alcanfor.
-
Arena.
-
Mechero.
-
Soportes.
-
Pinzas y nueces.
-
Fusiómetro.
Un “dedo frío”, condensador de dedo frío o refrigerante dedo frío es una pieza de
equipamiento de laboratorio que se utiliza para generar una superficie fría localizada. Se llama así por su
parecido con un dedo y es un tipo de refrigerante de pequeño tamaño. Normalmente, un dedo frío se
utiliza en sublimaciones o como condensador en reacciones químicas o destilaciones.
El dispositivo consiste de dos partes:
•
Un tubo de ensayo con tubuladura lateral. Actúa una cámara exterior en la que un líquido
(normalmente agua fría del grifo) puede entrar y salir. En otras versiones se llena el dispositivo
con un material frío (por ejemplo: hielo, hielo seco o una mezcla frigorífica).
•
Un tubo doblado en ángulo recto. Se coloca en el interior del anterior y es la entrada del agua
de refrigeración.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Se toman aproximadamente 500 mg de alcanfor. Es necesario saber la cantidad exactamente
con el fin de poder calcular posteriormente, el rendimiento de la práctica. Se impurifica con
arena (Mai).
2. Se prepara el montaje que se muestra (dedo frío). Se basa principalmente en un sistema de
refrigeración por lo cual, es importante recordar las normas básicas, así como el cierre
hermético del aparato.
3. Colocar la muestra impurificada en el recipiente. Cerrar. Introducir en un baño de agua y
comenzar el calentamiento.
4. Conectar el sistema de refrigeración del “dedo frío”.
5. Observar lo que ocurre con los cristales sublimados de alcanfor al entrar en contacto con la
superficie fría.
6. Se puede realizar la experiencia generando vacío con una trompa de agua o bomba de vacío. En
este caso colocar un frasco de seguridad entre la bomba y el dispositivo para evitar
sobrepresiones.
7. Una vez terminada la sublimación, se saca el “dedo frío” donde se encuentran adheridos los
cristales de la sustancia. Se recoge en un pesasustancias previamente tarado (Mp) y se pesan los
cristales (Maf).
8. Calcular el rendimiento.
9. Comprobar el grado de purificación (impurificación) calculando el punto de fusión de la
muestra con el fusiómetro.
10. Repetir al menos 2 veces.
CÁLCULOS:
Tan sólo se trata de realizar un rendimiento, es decir, calcular un tanto por ciento.
Rdto =
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malcanfor sub lim ado
malcanfor pesado
⋅ 100
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS:
Sublimación de alcanfor impurificado con arena ENSAYO 1
Masa alcanfor inicial (Mai)
g
Tara pesasustancias (Mp)
g
Masa alcanfor final (Maf)
g
Rendimiento (%) =
malcanfor sub lim ado
malcanfor pesado
⋅ 100
%
Punto de fusión alcanfor sublimado con fusiómetro
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
Punto de fusión alcanfor puro
ºC
Observaciones
Sublimación de alcanfor impurificado con arena ENSAYO 2
Masa alcanfor inicial (Mai)
g
Tara pesasustancias (Mp)
g
Masa alcanfor final (Maf)
g
Rendimiento (%) =
malcanfor sub lim ado
malcanfor pesado
⋅ 100
%
Punto de fusión alcanfor sublimado con fusiómetro
Tubo capilar 1
ºC Tubo capilar 3
ºC
Tubo capilar 2
ºC Valor medio
ºC
Punto de fusión alcanfor puro
ºC
Observaciones
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CUESTIONES:
1.- ¿Podemos decir que este es un buen método para purificación de compuestos orgánicos en función
del rendimiento calculado?
2.- ¿Cómo afecta la presencia de impurezas en el punto de fusión? ¿Aumenta o disminuye?
3.- ¿Qué efecto tiene el vacío en la sublimación?
4.- Busca otras sustancias que también subliman a presión atmosférica.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PRÁCTICA:
FECHA:
TERMOBALANZA
ANALIZADOR DE HUMEDAD MB45
PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO.
Un analizador de humedad puede utilizarse para determinar el contenido de humedad de
prácticamente cualquier sustancia.
Estos equipos funcionan sobre la base del principio termogravimétrico. Al comienzo de la
medida, el analizador de humedad determina el peso de la muestra, a continuación, la muestra se
calienta rápidamente por medio de la unidad halógena desecadora y la humedad se evapora.
Durante la operación de desecación, el equipo determina continuamente el peso de la muestra
y presenta el resultado.
Cuando la desecación termina, el resultado se muestra como % de contenido de humedad, %
sólido, peso o % de tolerancia de humedad.
Estos equipos reducen considerablemente los tiempos de calentamiento de la muestra, lo que
da ventajas sobre los métodos tradicionales de estufa o infrarrojos al evitar variaciones de la muestra en
el tiempo.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
MATERIALES Y REACTIVOS.
-
Equipo analizador de humedad MB45 – OHAUS
-
Distintas muestras de las que determinaremos la humedad
-
Mortero de porcelana
CONFIGURACIÓN DEL EQUIPO:
1. Nivelar el aparato con ayuda del pie de nivelación situado en la zona inferior hasta conseguir
que la burbuja de nivel esté perfectamente centrada.
2.
Conectar el equipo unos 30 minutos antes de comenzar las distintas medidas. El equipo
permanece en STAND BY hasta que se pulse la tecla “ON/OFF”. El equipo en esta situación de
“stand by”, tras unos minutos está en condiciones de ser utilizado.
3.
Pulsar el botón “ON/OFF” para iniciar las medidas y programación del equipo. Tras esta tecla se
llevará a cabo un protocolo de encendido y diagnóstico que dura unos segundos. Aparecerá la
pantalla inicial al final de este proceso.
4.
CONFIGURACIÓN DEL EQUIPO. Se pueden configurar distintos parámetros del equipo como
temperatura de desecación, tipo de visualización…
5.
INTRODUCCIÓN DE IDENTIFICACIÓN DE LA PRUEBA. Sirve para identificar con nombre una prueba.
Se pueden utilizar números y letras (9 caracteres) si no se indica nada el equipo marca la prueba
con la fecha seguida de la letra A. Si se hacen más pruebas: B, C, D…
6.
PULSAR EL BOTÓN “TEST MENÚ”. Aparece la pantalla LIBRERÍA DE PRUEBA. Podemos almacenar
muchos perfiles de prueba distintos en esta librería para luego utilizarlos. Por ejemplo si hacemos
pruebas a galletas de un tipo podemos tener estipulada la temperatura, el tiempo de
calentamiento. Si cambiamos de producto, por ejemplo, pienso para animales, podemos tener
otros parámetros distintos. Los almacenaríamos en la librería como “GALLETA” o “PIENSO”.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
7.
Cuando se inicia una prueba nueva aparece MOD PRUEBA. Pulsar la tecla “ENTER” para
seleccionar esta opción.
8.
Aparece en la pantalla la opción PARAMT. DE PRUEBA. Aquí aparecerá el valor ID PRUEBA:
DEFECTO si no se ha introducido ninguna prueba anterior de la librería.
9.
Pulsar el botón “ENTER”. Aparece la pantalla de IDENT. DE PRUEBA
10.
Pulsar el botón “ENTER”.
11.
Definición del PERFIL DE DESECACIÓN. Se selecciona con las teclas de dirección el perfil elegido.
Los perfiles pueden ser los siguientes:
a. PERFIL ESTÁNDAR. Desde la temperatura inicial se llega a la de desecación
rápidamente:
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
b. PERFIL RÁPIDO:
c. PERFIL RAMPA: Se deben indicar la temperatura final de desecación y el tiempo que
debe transcurrir hasta alcanzarla.
d. PERFIL PASO A PASO: se deben definir en este perfil las temperaturas que se deben ir
alcanzando y el tiempo que se mantiene cada una
12.
TEMPERATURA DE DESECACIÓN: la temperatura de desecación se puede definir con cualquier
valor entre 50 ºC y 200 ºC. Los perfiles estándar y rápido utilizan esta definición de temperaturas.
a. Con las teclas de dirección ir hasta TEMP. DESE. y pulsar “ENTER”.
b. Utilizar los botones de las flechas para introducir la temperatura de desecación
deseada y pulsar “ENTER”
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
13.
Selección del CRITERIO DE FINALIZACIÓN. Pulsar la tecla “ENTER”. Pueden seleccionarse los
siguientes criterios de finalización:
a. MANUAL: pulsando la tecla “STOP”. Para llegar a esta opción se selecciona y se acepta
con el mensaje MANL – USAR START/STOP. Pulsar “ENTER”.
b. FINALIZACIÓN CRONOMETRADA: la medición continua hasta que haya transcurrido el
tiempo de desecación predefinido (la pantalla proporciona información constante
sobre el tiempo de desecación). Seleccionar la opción CRONMETRADA y pulsar
“ENTER”. Seleccionar el tiempo deseado y pulsar “ENTER”
c. FINALIZACIÓN AUTOMÁTICA: En este caso el equipo da por terminada la desecación
cuando la pérdida de peso sea muy pequeña durante un tiempo especificado. Se
selecciona con la tecla “ENTER” el criterio AUTO y después se pueden seleccionar tres
niveles:
i.
A30: menos de 1 mg de pérdida en 30 segundos.
ii.
A60: menos de 1 mg de pérdida en 60 segundos.
iii.
A90: menos de 1 mg de pérdida en 99 segundos.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
d. FINALIZACIÓN AUTOMÁTICA LIBRE: los parámetros los define el usuario,
seleccionando la pérdida máxima en el tiempo fijado. Pueden marcarse de 1 a 10 mg
en peso; y de 10 a 120 segundos en tiempo.
14.
RESULTADO: existen varias opciones para mostrar los resultados en pantalla (% de humedad, % de
sólidos, % de tolerancia de humedad, gramos o unidades personalizadas). Desplazarse hasta la
opción RESULTO y pulsar “ENTER”.
a. Utilizar las teclas para seleccionar la presentación de los datos
15.
UNIDADES PERSONALIZADAS: esta opción permite utilizar por ejemplo factores de conversión
para obtener los datos de un componente volátil en una muestra directamente en % u otro tipo
de presentación de unidades. Para la utilización de esta opción acudir a las instrucciones del
equipo.
16.
PESO FINAL: este parámetro se utiliza cuando se utilizan tamaños de muestra constante y se
conoce el peso final de las mismas.
17.
INTERVALO DE IMPRESIÓN: Solo se utiliza si tenemos conectada una impresora externa y
podemos ver el gráfico en distintas unidades de tiempo.
18.
ALMACENAR LA CONFIGURACIÓN SELECCIONADA: Se guardan en esta configuración todos los
parámetros que se han ido introduciendo. Estos datos se almacenan en la LIBRERÍA.
a. Nos desplazamos hasta la opción SALVAR y pulsamos ·ENTER”
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO (muestra sólida).
1. Colocar el platillo con su asidero en el hueco destinado para ello. Asegurarse de que el asidero
porta-platillo encaja en la ranura destinada para ello. El platillo debe estar completamente plano
en el soporte.
2. En la pantalla se muestran las instrucciones a seguir en cada momento.
3. Pulsar el botón “TARE” para poner a “0,000” el analizador de humedad.
4. Introducir la muestra en el platillo. La muestra ha de estar distribuida de forma uniforme por el
platillo para tener un área superficial lo más grande posible. Es mejor trabajar con pequeñas
cantidades de muestra. Al final de este documento se presenta una información sobre la forma de
preparar algunas muestras para su desecado.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
5. Cerrar la tapa
6. Iniciar la prueba pulsando el botón “START/STOP” el analizador comenzará el proceso de
desecación y medición con los valores definidos en la prueba seleccionada.
7. Según el sistema elegido la prueba concluirá de forma manual, con tiempo marcado,
automática,…
8. Se extrae la muestra cuando la prueba haya concluido levantando la tapa con cuidado y teniendo
la precaución de esperar porque todavía puede estar la muestra y el platillo calientes.
9. VISUALIZACIÓN DE INFORMACIÓN DURANTE LA PRUEBA: se acciona repetidamente la tecla
“DISPLAY” y aparecen pantallas similares a las siguientes:
PROCEDIMIENTO (muestra líquida).
1. Pesar un filtro de fibra de vidrio. Para muestras líquidas se utilizan unos filtros de fibra de vidrio
para aumentar el área superficial de la muestra. El filtro se pesa junto con el platillo. El filtro se
debe secar previamente y mantener en desecador en el caso de determinaciones muy precisas, no
siendo necesario en la mayoría de los casos.
2. Echar una cantidad de líquido a determinar su humedad sobre el filtro. El líquido se distribuye de
manera homogénea por todas las fibras del filtro.
3. Realizar la determinación exactamente igual que con la muestra sólida con la utilización de las
rampas de calentamiento adecuadas a la muestra.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PREPARACIÓN DE ALGUNAS MUESTRAS:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS Y CÁLCULOS:
Tomar la información de cada uno de los ensayos.
Se puede hacer una primera determinación para conocer de forma aproximada la cantidad de
humedad de una muestra.
Determinación de la humedad con termobalanza OHAUS MB45
Muestra sólida nº 1
Ensayo nº 1
% Ensayo nº 3
%
Ensayo nº 2
% Ensayo nº 4
%
Valor medio de humedad
% humedad
Determinación de la humedad con termobalanza OHAUS MB45
Muestra sólida nº 2
Ensayo nº 1
% Ensayo nº 3
%
Ensayo nº 2
% Ensayo nº 4
%
Valor medio de humedad
% humedad
Determinación de la humedad con termobalanza OHAUS MB45
Muestra líquida nº 1
Ensayo nº 1
% Ensayo nº 3
%
Ensayo nº 2
% Ensayo nº 4
%
Valor medio de humedad
% humedad
OBSERVACIONES:
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
TERMOBALANZA
ANALIZADOR DE HUMEDAD MF-50
PRÁCTICA:
FECHA:
PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO.
Un analizador de humedad puede utilizarse para determinar el contenido de humedad de
prácticamente cualquier sustancia.
Estos equipos funcionan sobre la base del principio termogravimétrico. Al comienzo de la
medida, el analizador de humedad determina el peso de la muestra, a continuación, la muestra se
calienta rápidamente por medio de la unidad halógena desecadora y la humedad se evapora.
Durante la operación de desecación, el equipo determina continuamente el peso de la muestra
y presenta el resultado.
Cuando la desecación termina, el resultado se muestra como % de contenido de humedad, %
sólido, peso o % de tolerancia de humedad.
Estos equipos reducen considerablemente los tiempos de calentamiento de la muestra, lo que
da ventajas sobre los métodos tradicionales de estufa o infrarrojos al evitar variaciones de la muestra en
el tiempo.
MATERIALES Y REACTIVOS:
-
Equipo analizador de humedad MF-50
-
Diversas muestras de las que determinaremos la humedad
-
Mortero de porcelana
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PANTALLA Y TECLAS:
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
CONFIGURACIÓN DEL EQUIPO:
1. Nivelar el aparato con ayuda del pie de nivelación situado en la zona inferior hasta conseguir
que la burbuja de nivel esté perfectamente centrada.
2.
Conectamos la termobalanza y dejamos unos momentos para que se produzca la autocalibración.
La pantalla mostrará “0000”.
3.
Debemos configurar el equipo en los siguientes parámetros:
a. Número de programa
b. Modo automático o manual o con temporizador.
c. Temperatura de secado
d. Modo de análisis
e. Selección de unidades y decimales
4.
NÚMERO DE PROGRAMA: presionando la tecla “PROGRAM” y las teclas de dirección “↑” y “↓”,
una vez seleccionado el número de programa pulsar “ENTER”
5.
SELECCIÓN MODO MANUAL O AUTOMÁTICO: presionar la tecla “SELECT” y con las teclas “↑” y
“↓” para seleccionar el modo manual: “U-m”, el modo automático, “U-A” o el modo
temporizador “U-t”. Seleccionaremos el modo AUTOMÁTICO “U-A” normalmente.
6.
TEMPERATURA DE SECADO: presionar la tecla “SELECT” de nuevo para seleccionar la temperatura
de secado con las teclas “↑” y “↓”. Una de las temperaturas habituales es de 160 ºC.
7.
MODO DE ANÁLISIS: presionar la tecla “SELECT” de nuevo para seleccionar el modo de análisis con
las teclas “↑” y “↓”. Se puede seleccionar en esta ocasión el límite de pérdida en un minuto para
acabar con la medida. Si ponemos el valor 0,02[%/min] significará que si la medida no varía en
este porcentaje se considerará concluida la prueba.
8.
SELECCIÓN UNIDADES Y DECIMALES: se selecciona las unidades y decimales en que se quiere dar
el resultado, habitualmente como % de humedad (MOIST). También podemos seleccionar en este
paso donde se coloca el punto decimal (0,1 %; 0,01 %). Para ello utilizamos las teclas “SELECT” y
las teclas “↑” y “↓”.
9.
ALMACENAR LOS DATOS. Una vez configuradas todas las opciones anteriores, se almacenan los
distintos parámetros pulsando la tecla “ENTER”.
10.
Si ponemos el valor OFF” para iniciar las medidas y programación del equipo. Tras esta tecla se
llevará a cabo un protocolo de encendido y diagnóstico que dura unos segundos. Aparecerá la
pantalla inicial al final de este proceso.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO:
1. Colocar los platillos y soportes de la termobalanza correctamente.
2. Introducir la muestra en el platillo. La muestra ha de estar distribuida de forma uniforme por el
platillo para tener un área superficial lo más grande posible. Es mejor trabajar con pequeñas
cantidades de muestra (será necesario partir de más de 0,1 g). Colocar el platillo con su asidero en
el hueco destinado para ello. Asegurarse de que el asidero porta-platillo encaja en la ranura
destinada para ello. El platillo debe estar completamente plano en el soporte.
3. Cerrar la cubierta del calentador y presionar la tecla “START” cuando el peso esté estabilizado.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
4. En la pantalla se muestra la temperatura de cada momento, así como otros datos que pueden
visualizarse pulsando sobre la tecla “SELECT”, como el % de humedad en cada momento, el peso
de la muestra, y la tasa o pérdida de secado:
5. Cuando la tasa de secado alcanza el valor prefijado, la medición se completará y el timbre emite
un PITIDO. Pulsar la tecla “ENTER” para guardar los datos o enviarlos a una impresora.
6. Para volver a realizar otra medición, pulsar “RESET”
7. Abrir la cubierta del analizador y retirar la muestra.
8. Se puede realizar una nueva medición con las condiciones prefijadas o cambiarlas siguiendo las
instrucciones de configuración.
9. Existen otras funciones como de almacenamiento de datos, conexión a ordenador o impresoras,
que pueden ser consultadas en las instrucciones de uso del equipo.
10. Para muestras líquidas se utilizan unos filtros de fibra de vidrio para aumentar el área superficial
de la muestra. El filtro se pesa junto con el platillo. El líquido se distribuye de manera homogénea
por todas las fibras del filtro. El filtro se debe secar previamente y mantener en desecador en el
caso de determinaciones muy precisas, no siendo necesario en la mayoría de los casos.
11. Al final de este documento se presenta una información sobre la forma de preparar algunas
muestras para su desecado.
GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
PROCEDIMIENTO (muestra líquida).
4. Pesar un filtro de fibra de vidrio. Para muestras líquidas se utilizan unos filtros de fibra de vidrio
para aumentar el área superficial de la muestra. El filtro se pesa junto con el platillo. El filtro se
debe secar previamente y mantener en desecador en el caso de determinaciones muy precisas, no
siendo necesario en la mayoría de los casos.
5. Echar una cantidad de líquido a determinar su humedad sobre el filtro. El líquido se distribuye de
manera homogénea por todas las fibras del filtro.
6. Realizar la determinación exactamente igual que con la muestra sólida con la utilización de las
rampas de calentamiento adecuadas a la muestra.
CALIBRACIÓN:
1. Se puede calibrar el equipo con pesas patrón (ir a instrucciones del equipo) y también se puede
probar con una muestra de una sustancia que podemos tener como patrón SODIO TARTRATO
DIHIDRATO – Na2C4H4·2H2O.
2. Con este procedimiento se chequea el proceso de análisis y exactitud del analizador. El sodio
tartrato tiene una humedad teórica del 15,66 % en la molécula. Sin embargo en la muestra de
calibración puede absorber humedad ambiental y mostrar un mayor contenido, hasta 0,09 % por
encima del valor teórico.
3. Se recomienda para la muestra de calibración calentar durante 8 minutos a 160 ºC en modo
estándar partiendo de una muestra de 5 gramos. El resultado a obtener debe estar comprendido
entre 15,50 y 16,00 %.
4. Esta misma muestra de calibración no puede usarse nuevamente.
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CALOR. PUNTO FUSIÓN Y EBULLICIÓN. CALOR LATENTE.
RESULTADOS Y CÁLCULOS:
Tomar la información de cada uno de los ensayos.
Se puede hacer una primera determinación para conocer de forma aproximada la cantidad de
humedad de una muestra.
Determinación de la humedad con termobalanza MF-50
Muestra sólida nº 1
Ensayo nº 1
% Ensayo nº 3
%
Ensayo nº 2
% Ensayo nº 4
%
Valor medio de humedad
% humedad
Determinación de la humedad con termobalanza MF-50
Muestra sólida nº 2
Ensayo nº 1
% Ensayo nº 3
%
Ensayo nº 2
% Ensayo nº 4
%
Valor medio de humedad
% humedad
Determinación de la humedad con termobalanza MF-50
Muestra líquida nº 1
Ensayo nº 1
% Ensayo nº 3
%
Ensayo nº 2
% Ensayo nº 4
%
Valor medio de humedad
% humedad
OBSERVACIONES:
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