GUÍA PRÁCTICA PARA LA EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE HIDROMIEL PROYECTO: DESARROLLO DE UN MODELO PRODUCTIVO DE BEBIDAS FERMENTADAS DE MIEL COMO ESTRATEGIA PARA GENERAR VALOR EN EL ÁMBITO CARACTERÍSTICO DE LA APICULTURA EN COLOMBIA 1 CONTENIDO CONTENIDO ....................................................................................................................................................... 2 1. HIDROMIEL ................................................................................................................................................. 3 2. DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS FISICO-QUÍMICOS DE CALIDAD ..................................................... 3 3. 2.1. DESCRIPCIÓN DE ELEMENTOS DE LABORATORIO .......................................................................... 3 2.1. MEDICIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLESTOTALES (GRADOS BRIX) ........................................................ 5 2.2. MEDICIÓN DE pH ................................................................................................................................ 8 2.3. MEDICIÓN DE ACIDEZ TOTAL .......................................................................................................... 11 2.4. MEDICIÓN DE ACIDEZ VOLÁTIL ....................................................................................................... 14 2.5. MEDICIÓN DE GRADO ALCOHÓLICO ............................................................................................... 17 VALORES DE REFERENCIA PARA PARÁMETROS DE CALIDAD ............................................................. 20 2 1. HIDROMIEL El hidromiel es una bebida alcohólica elaborada a partir de miel de abejas, siendo ésta la principal fuente de glucosa para la levadura. Es una bebida ancestral que tiene entre un 8-12% de alcohol en volumen, la cual se reporta como la primera bebida fermentada hecha por el hombre y se remonta a uno 6.000 años antes de nuestra era. La fermentación de este producto puede llevar varios meses, dependiendo del tipo de miel, la cepa de la levadura y la composición final del mosto. Básicamente para la producción de hidromiel se necesita agua, miel y levadura, la miel es la encargada de expresar el aroma y sabor del producto final, sin embargo se pueden agregar varios aditivos como frutos o especias siempre y cuando no alteren las características del producto final. 2. DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS FISICO-QUÍMICOS DE CALIDAD Las prácticas en la elaboración del hidromiel afectan directamente las características finales del producto y existen algunos parámetros que se pueden medir para determinar la calidad del producto. Algunos de fácil medición son: el contenido de sólidos solubles totales, acidez total, acidez volátil, el grado alcohólico y el pH. 2.1. DESCRIPCIÓN DE ELEMENTOS DE LABORATORIO Para la determinación de estos parámetros físico-químicos de calidad se utilizan algunos elementos de laboratorio que están representados y descritos en la Tabla 1. Tabla 1. Descripción de los elementos de laboratorio. ELEMENTO VASO DE PRECIPITADOS DESCRIPCIÓN Vaso de vidrio resistente al calor. Tiene una escala que permite medir el volumen aproximado de una sustancia. GOTERO Se utiliza para suministrar gotas de algún líquido. AGITADOR Tubo de vidrio que se usa para mezclar. FRASCO LAVADOR Se puede llenar con agua destilada y se utiliza para enjuagar los utensilios del laboratorio y así limpiarlos. BALANZA Se utiliza para pesar sustancias, puede medir gramos y hasta miligramos de acuerdo a su precisión. 3 ERLENMEYER Recipiente para líquidos de boca angosta, cuenta con una escala para medir el volumen aproximado del líquido. MECHERO SOPORTE PARA BURETA Sirve para ajustar la bureta al soporte universal y así mantenerla elevada y de forma vertical. NUECES Y PINZAS Sirven para ajustar diferentes elementos al soporte universal para la realización de montajes. Se utiliza como fuente de calor. Este puede funcionar con alcohol en su interior o con suministro de gas. PLANCHA DE CALENTAMIENTO BURETA BALÓN Se utiliza como fuente de calor, funciona con electricidad y se puede graduar su intensidad. Tubo de vidrio para contener líquidos con una llave en la parte inferior para salida del líquido. Cuenta con una escala de arriba hacia abajo para medir cuánto líquido ha salido. BALÓN AFORADO Es un recipiente de vidrio en forma de balón, base plana, cuello largo y de boca más angosta que la del balón normal, no tiene escala, cuenta con una medida en el cuello para medir con mayor precisión un volumen exacto. PIPETA Es un tubo de vidrio con apertura a ambos lados que permite, con ayuda de un pipeteador, extraer y medir volúmenes pequeños de líquido. Cuenta con escala para leer volumen. SOPORTE UNIVERSAL Tubo metálico con base ancha que se utiliza para sostener los elementos del laboratorio en montajes. Es un recipiente de vidrio con forma de balón, y boca angosta, cuya forma permite hacer un calentamiento más uniforme y remover mejor el líquido en su interior 4 PIPETEADOR PERLAS DE EBULLICIÓN BALÓN PARA DESTILACIÓN Se utiliza para succionar el líquido a la pipeta y así poder medir su volumen y luego adicionarlo donde sea necesario. Los hay de diferentes tipos, similares a una jeringa o como una bola de caucho. CONDENSADOR Pueden ser pequeñas esferas de vidrio o trozos de cerámica y se utilizan para evitar que cuando un líquido hierve salte violentamente. ALARGADERA Sirve como medio de enfriamiento. Consta de un tubo de vidrio, por el que circula la sustancia a enfriar, envuelto en una coraza por la que circula agua fría. El tubo interno puede ser recto o tener forma de serpentín Funciona similar a un embudo para que el líquido a la salida del condensador caiga directamente en el Erlenmeyer recolector de destilado. PROBETA Es similar a un balón común pero cuenta con tapa y con una salida lateral en el cuello para conectar el condensador. Es un tubo de vidrio con base ancha para sostenerse en pie que permite la medición de volumen de líquidos con cierta precisión. ARILLO Es un aro metálico que ajustado al soporte universal funciona como soporte para el balón de destilación. 2.1. MEDICIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLESTOTALES (GRADOS BRIX) Los sólidos solubles en el hidromiel corresponden al contenido de azúcares provenientes de la miel, por lo que su medición es útil para determinar el grado de fermentación que se ha llevado a cabo en el producto, así mismo, estos azúcares afectan su sabor. 5 Materiales e instrumentos Refractómetro de escala baja Gotero Agua destilada Papel absorbente suave Frasco lavador Refractómetro de escala baja: El instrumento con el que se miden los sólidos solubles totales para hidromiel se llama refractómetro de escala baja (0-35% ó 0-35 grados Brix). En la Figura 1 se muestran las partes principales de este instrumento. Figura 1. Representación del refractómetro. Mantenimiento del refractómetro El refractómetro cuenta con un prisma en el que se hace la medición, este es muy delicado y debe ser tratado con cuidado con el fin de no rayarlo. Grasa o suciedad en el prisma puede afectar la medición del instrumento por lo que se debe lavar con abundante agua destilada y se debe secar con un papel absorbente suave antes y después de cada medición. El refractómetro debe guardarse totalmente limpio y seco dentro de su estuche original. Calibración del refractómetro Para asegurar que las determinaciones del refractómetro sean correctas, se debe realizar una calibración al instrumento antes de su uso, esta se hace mediante los pasos descritos en la Figura 2. Al cerrar el prisma, las gotas de agua deben extenderse sobre toda la superficie del prisma y no se deben dejar burbujas. Se recomienda tener cuidado con la manipulación del tornillo corrector, se debe girar con suavidad e intentar que la medida de calibración quede lo más exacta posible. 6 Figura 2. Calibración del refractómetro. Determinación Para realizar la medición se siguen los pasos que se presentan en la Figura 3. 7 Figura 3. Determinación de sólidos solubles para el hidromiel. 2.2. MEDICIÓN DE pH Materiales e instrumentos pHmetro Frasco lavador Agua destilada Papel absorbente suave Vaso de precipitados Agitador Balanza analítica Soluciones estándar pH 4 y pH 7 pHmetro: Es el instrumento con el que se mide el pH, cuenta con un sensor que realiza la medición al sumergirlo en la muestra. Este se muestra en la Figura 4. Figura 4. pHmetro 8 Mantenimiento del pHmetro El sensor del pHmetro es muy delicado, por lo que se debe tener especial cuidado de no rayarlo ni quebrarlo y debe mantenerse húmedo. Así que durante el tiempo en el que el pHmetro no esté en uso se le debe poner el protector lleno de agua o se debe sumergir en un vaso con agua. El agua utilizada debe ser limpia y fresca, por lo que se recomienda cambiarla regularmente. Con el fin de proteger el sensor se debe hacer un acondicionamiento al pHmetro antes de usarse, siguiendo el procedimiento que se presenta en la Figura 5. Figura 5. Acondicionamiento del pHmetro previo a cada medición. Calibración del pHmetro Para asegurar la exactitud de las mediciones del pHmetro se debe realizar una calibración previa a su uso, siguiendo los pasos descritos en la Figura 6. 9 Figura 6. Calibración del pHmetro. Determinación Para hacer la medición de pH de la muestra de miel se siguen los pasos que se presentan en la Figura 7, siempre teniendo en cuenta de no agitar la muestra con el pHmetro. Figura 7. Determinación de pH para hidromiel. 10 2.3. MEDICIÓN DE ACIDEZ TOTAL Mide la cantidad de ácidos orgánicos que se encuentran en el hidromiel que contribuyen al aroma y sabor del hidromiel y por lo tanto a su calidad. Materiales e instrumentos Solución estándar de hidróxido de sodio (NaOH) concentración 0.1 Normal (0,1 N) Montaje para titulación: o Bureta o Soporte universal o Nuez para bureta o Vaso de precipitados Fenolftaleína Gotero Agua destilada Hidróxido de sodio: La solución de hidróxido de sodio es una sustancia corrosiva, por lo se debe manipular con precaución y elementos de protección personal, tales como guantes de látex o nitrilo, gorro, gafas de seguridad de laboratorio y tapabocas. Montaje para titulación: Este montaje nos permite agregar hidróxido de sodio en pequeñas cantidades (gotas), teniendo la medida de cuánto se agrega gracias a la escala de la bureta y así facilitar la determinación de acidez. Este montaje se muestra en la Figura 8. Figura 8. Montaje para titulación. Preparación de la bureta Para iniciar la titulación se debe preparar la bureta con el hidróxido de sodio, para ello se realiza el procedimiento descrito en la Figura 9. El hidróxido con el que se realiza el lavado debe ser recolectado y no ir al vertedero. 11 Figura 9. Procedimiento para preparar la bureta para titulación. Los lavados que se realizan a la bureta son para limpiar la bureta y asegurar que lo que está en la bureta es únicamente la solución de hidróxido de sodio y se ha desplazado el agua. Tener en cuenta que al llenar la bureta el menisco esté en el nivel correcto, como se observa en la Figura 10. Figura 10. Nivel correcto del menisco para el nivel de la bureta. Preparación de la muestra Se debe hacer una preparación a la muestra previa a su determinación, siguiendo los pasos de la Figura 11. Figura 11. Preparación de la muestra para la determinación de acidez libre 12 Determinación Una vez se ha preparado la solución de hidróxido de sodio en la bureta, el vaso con la muestra y se ha realizado el montaje para titulación, se coloca el vaso con la muestra bajo la llave de la bureta y se procede a hacer la determinación. Esta determinación se denomina ‘titulación’ y se realiza mediante los pasos descritos en la Figura 12. Para una determinación precisa se debe agregar el hidróxido de sodio en cantidades pequeñas accionando rápidamente la llave de la bureta y dando una vuelta completa, dejándola cerrada de nuevo, y agitar el vaso constantemente hasta que el color rosa persista durante unos 30 segundos. Figura 12. Determinación de acidez total de hidromiel. El volumen de hidróxido de sodio gastado se observa en el nivel del menisco de la bureta de acuerdo con la escala de la bureta. Este volumen debe ser anotado y se utilizará para calcular la acidez libre de la miel. Cálculo La acidez total se calcula de la siguiente forma, = Volumen de hidróxido gastado en ml (leído de la bureta después de la titulación) = Concentración normal del hidróxido de sodio (0.1) o la de la solución preparada = Volumen de la muestra de hidromiel en ml. La acidez total se expresa en . 13 2.4. MEDICIÓN DE ACIDEZ VOLÁTIL La acidez volátil se debe a la presencia de ácido acético que no es deseable en el producto final, por lo que es un parámetro de calidad importante. Materiales e instrumentos Solución estándar de hidróxido de sodio (NaOH) concentración 0.1 Normal (0,1 N) Montaje para titulación: o Bureta o Nuez para bureta o Soporte universal o Vaso de precipitados Montaje para destilación: o Balón para destilación o Mechero o plancha o Condensador o Arillo o Alargadera o Pinza tres dedos o Erlenmeyer o Nueces o 2 soportes universales o Manguera de caucho Fenolftaleína Balón aforado de 100 ml Agua destilada Pipeta de 10 ml Balanza analítica Frasco lavador Gotero Montaje para titulación: Este montaje nos permite agregar hidróxido de sodio en pequeñas cantidades (gotas), teniendo la medida de cuánto se agrega gracias a la escala de la bureta. Este montaje se muestra en la Figura 8. Montaje para destilación: Este montaje permite recuperar la parte más volátil de un líquido al evaporarla, separarla y luego enfriarla para volverla nuevamente líquida. En la Figura 13, se presenta este montaje con sus partes. Figura 13. Montaje para destilación 14 Preparación de la muestra Para hacer la determinación de acidez volátil se debe hacer una preparación de la muestra con los pasos presentados en la Figura 14. La medición del volumen de hidromiel se hace con un balón aforado y una pipeta para mejorar la precisión con que se mide. Es importante que toda el agua de lavado se vierta en el balón de destilación para que no se pierda hidromiel y procurar que el agua de lavado sea poca, pero suficiente para deslizarse por las paredes de los instrumentos. Figura 14. Preparación de la muestra de hidromiel para determinación de acidez volátil. Destilación Luego de hacer el montaje de destilación y preparar la muestra en el balón, se procede a destilar, este procedimiento se presenta en la Figura 15. Como fuente de calor se puede utilizar un mechero o una plancha de calentamiento colocada en contacto con el balón de destilación, el cual se debe mantener tapado, de lo contrario el vapor se podría escapar y no se podría hacer la determinación. Al encender la fuente de calor se debe abrir 15 también la llave de agua para que el agua fluya por las mangueras hacia el condensador y así pueda enfriar el vapor. Figura 15. Procedimiento para la destilación de hidromiel. Preparación de destilado para titulación Se debe valorar la acidez de los 100 ml de destilado recolectado en el erlenmeyer, por lo que se debe preparar el volumen a titular mediante el procedimiento que se presenta en la Figura 16. El agua de enjuague debe ser poca, pero suficiente para deslizarse por las paredes del erlenmeyer. Figura 16. Preparación del destilado para titulación. Titulación Para esta determinación se requiere el montaje para titulación presentado en la Figura 8 y se debe preparar la bureta mediante el procedimiento presentado en la Figura 9, teniendo en cuenta que el fondo del menisco quede 16 en la medida de cero, como se muestra en la Figura 10. El procedimiento de titulación se muestra en la Figura 17. Se debe tener precaución de no derramar hidróxido por fuera del erlenmeyer. Figura 17. Procedimiento para titulación de destilado de hidromiel. Cálculo Para determinar el contenido de acidez volátil del hidromiel se realiza el siguiente cálculo, Donde, = Volumen de hidróxido utilizado en ml (leído en la bureta al final de la titulación). = Concentración del hidróxido (0,1 N o la de la solución preparada). 2.5. MEDICIÓN DE GRADO ALCOHÓLICO El grado alcohólico es un índice de calidad importante en las bebidas alcohólicas, pues es el que nos indica el contenido de alcohol del producto. Materiales e instrumentos Alcoholímetro Probeta de 200 y 250 ml Montaje para destilación o Balón de destilación de 500 ml o Condensador o Alargadera o Erlenmeyer o 2 soportes universales Agua destilada Balón aforado de 200 ml o o o o o Mechero o plancha Arillo Pinza tres dedos Nueces Manguera de caucho 17 Alcoholímetro: Es un instrumento de vidrio de forma alargada, que sirve para medir el grado alcohólico de una sustancia, para esto, el alcoholímetro es sumergido en la sustancia a determinar y la lectura se hace utilizando una escala lateral con la que cuenta el alcoholímetro. También se debe tomar la lectura de temperatura del alcoholímetro al hacer una medición, para realizar la corrección correspondiente. Montaje para destilación: Es el montaje presentado en la Figura 13, en el que se evapora la sustancia para separarla y luego se enfría para obtenerla líquida nuevamente. Preparación de la muestra Luego de realizar el montaje de destilación, se debe preparar la muestra de hidromiel siguiendo el procedimiento que se muestra en la Figura 18. Al finalizar esta preparación el balón debe ponerse en el montaje de destilación. Figura 18. Preparación de la muestra de hidromiel para la determinación de grado alcohólico. Destilación Al preparar la muestra en el balón de destilación y ponerla en el montaje se debe dar inicio a la destilación, mediante los pasos que se presentan en la Figura 19, con el fin de preparar el destilado que se utilizará para la medición con el alcoholímetro. Figura 19. Preparación de destilado para medición de grado alcohólico. 18 Determinación Al finalizar la destilación se deben tomar los 140 ml de destilado del erlenmeyer y proceder a hacer la determinación de grado alcohólico mediante el procedimiento que se presenta en la Figura 20. Al introducir el alcoholímetro se debe tener precaución de que este no toque las paredes de la probeta, ya que esto puede generar errores en la lectura. Figura 20. Procedimiento de medición de grado alcohólico para el hidromiel. Nota: Tener en cuenta la corrección por temperatura dada en las tablas del alcoholímetro 19 3. VALORES DE REFERENCIA PARA PARÁMETROS DE CALIDAD La Norma Técnica Colombiana 708 establece los siguientes requisitos fisicoquímicos que se presentan en la Tabla 2 para los vinos de frutas. Tabla 2. Requisitos de calidad para el hidromiel según NTC 708. PARÁMETRO DESCRIPCIÓN Sólidos solubles Se realiza para hacer seguimiento de la fermentación y totales determinar el consumo de azúcares. pH Al igual que en la miel, en el hidromiel los ácidos orgánicos son los responsables de la acidez total de la bebida fermentada los cuales también contribuyen a su aroma y sabor. Acidez total - Acidez volátil La acidez volátil se debe a la presencia de ácido acético, es deseable que sea baja. Para prevenir acetificación, el hidromiel no debe tener menos de 10% de grado alcohólico. Grado alcohólico El grado alcohólico indica el porcentaje de alcohol en volumen contenido en el hidromiel. Para su conservación, se requiere que los hidromieles tengan un grado alcohólico mínimo de 11%. VALOR DE REFERENCIA - 2,8 - 4 3,5 - 10 g de ácido tartárico por litro. Máximo 1.2 g de ácido acético por litro Mínimo 6% 20