a b - Universidad Europea

INFORME Y AUTORIZACIÓN DEL DIRECTOR PARA PRESENTAR LA TESIS DOCTORAL
(Planteamiento, objetivos, medios utilizados y aportaciones originales)
La circona es un material muy utilizado en odontología en los últimos años para la construcción de
coronas y puentes totalmente cerámicos. Este material deberá ser recubierto por otra cerámica que le
confiera estética. La diferencia entre ambos materiales hace que se produzca un delaminado de la capa
de recubrimiento como causa más frecuente de fracaso.
Objetivos:
El objetivo general de esta investigación es averiguar si, en restauraciones completas de cerámica con
núcleo de circona, la resistencia de la unión entre el núcleo y la porcelana de recubrimiento será similar a
la conseguida en las cerámicas de disilicato de litio y su cerámica de recubrimiento y entre el metal y su
cerámica de recubrimiento, las cuales presentan un comportamiento clínico ampliamente conocido, así
como llevar a cabo un estudio fractográfico de la superficie de fractura para comprender mejor los
mecanismos de unión a nivel de la interfase núcleo/recubrimiento.
Para cumplir este objetivo general se formulan los siguientes objetivos específicos:
1. Diseñar y analizar la resistencia a la cizalla entre muestras de circona y su cerámica de
recubrimientos comparados con el sistema metalcerámica y totalmente cerámico de disilicato de
litio como estándares.
2. Estudiar la influencia del proceso de fabricación de las facetas de recubrimiento (capas e inyección).
3. Analizar la influencia de la composición de la porcelana en los mecanismos de unión a nivel de la
interfase.
4. Realizar el análisis microscópico para obtener la proporción de los constituyentes.
5. Realizar el análisis fractográfico de la superficie de fractura de las muestras ensayadas para tipificar
el modo de fractura.
Medios necesarios:
Los materiales necesarios para realizar la Tesis han sido donados por sus respectivas casas
comerciales y la elaboración de las muestras a cargo del doctorando. Los medios necesarios son: una
máquina Instron® donde realizar el ensayo de cizalla de las muestras a fracturar, un microscopio óptico,
microscopio electrónico de barrido, microscopio electrónico de transmisión y microscopio de fuerzas
atómicas para la observación de las muestras. Todos ellos cedidos por la Universidad Politécnica de
Valencia. Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales.
Aportaciones originales:
En relación al método, el uso del histograma de colores para la mejor valoración de los tipos de fracturas
observados en las muestras fracturadas. En relación a los resultados se ha creado una nueva clasificación
de los diferentes tipos de fractura, en base a los resultados del análisis Cluster.
El Dr Dñª. Amparo Martínez González y Dr Vicente Amigó Borrás Directores de la Tesis, de la que es autor
Dñª. Mª Victoria López Mollá
AUTORIZA la presentación de la referida Tesis para su defensa en cumplimiento del Real Decreto
1393/2007, de 29 de Octubre, por el que se establece la ordenación de las enseñanzas universitarias
oficiales y de acuerdo al Reglamento de Enseñanzas Oficiales de Máster Universitario y Doctorado de la
Universidad Europea de Madrid RD 1393/2007.
Valencia ,16 de enero de 2012
Fdo.: EL DIRECTOR
DIRECTOR DE LA ESCUELA DE DOCTORADO E INVESTIGACIÓN DE LA UNIVERSIDAD EUROPEA DE MADRID
AGRADECIMIENTOS
A la Dra. Amparo Martínez González y Al Dr. Vicente Amigó Borrás, mis
maestros. Con los cuales he aprendido a disfrutar del mundo de las cerámicas
dentales y espero poder seguir disfrutando.
Al Dr. Félix Mañes Ferrer, mi tutor. Al cual quiero agradecerle las
oportunidades que me ofrece y su confianza en mí.
A mi hermano Ramón López Mollá (protésico), por la fabricación de forma
desinteresada de todas las muestras utilizadas en este proyecto.
Al Dr. Antonio Arnau Vives, por su inestimable ayuda en darle forma a este
manuscrito y por sus sabios y oportunos consejos.
Al Dr. Antonio Romero García, por prestarme su ayuda y su tiempo en el
estudio estadístico de los resultados.
A mis compañeros y amigos de la universidad, Kheira Bouazza, Alejandro
Brotons, Ana Candel, Begoña Oteiza, Carmina Parra, por saber que siempre
puedo contar con ellos.
DEDICATORIA
A Javi,
a mis hijos Javi, Víctor e Inés,
a mis padres y hermanos,
el mejor regalo.
ÍNDICE
ÍNDICE
I.
II.
INTRODUCCIÓN ........................................................................................... 1
I.1
Antecedentes ...................................................................................... 3
I.2
Planteamiento del Problema .............................................................. 5
I.3
Justificación ......................................................................................... 8
I.4
Objetivos ............................................................................................. 9
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN .................................................... 11
II.1
Circona............................................................................................... 13
II.1.1
Composición y Estructura.......................................................... 13
II.1.2
Propiedades de la Circona Y-TZP ............................................... 23
II.1.2.1
Propiedades mecánicas ......................................................... 23
II.1.2.2
Propiedades físicas ................................................................ 25
II.1.3
II.1.3.1
II.1.4
II.2
Técnica de procesado de la circona Y-TZP ................................ 33
Técnica CAD/CAM ................................................................. 33
Cerámica de recubrimiento ....................................................... 42
II.1.4.1
Composición y estructura...................................................... 42
II.1.4.2
Propiedades........................................................................... 50
II.1.4.3
Formas de recubrimiento en el laboratorio .......................... 52
Interfase núcleo/cerámica de recubrimiento ................................... 55
II.2.1
II.2.1.1
Circona/cerámica de recubrimiento ......................................... 55
Características de la unión .................................................... 55
INDICE
II.2.1.2
II.2.2
Tratamiento de superficie ..................................................... 60
Núcleo metálico/cerámica de recubrimiento ........................... 67
II.2.2.1
Características de la unión metal/porcelana......................... 68
II.2.2.2
Tratamiento del metal ........................................................... 73
II.2.3
Disilicato de litio/cerámica de recubrimiento ........................... 74
II.2.3.1
II.3
Descripción de los tipos de fracturas ................................................ 78
II.3.1
III.
Características unión ............................................................. 77
Fracaso interfacial ..................................................................... 79
II.3.1.1
Causas .................................................................................... 80
II.3.1.2
Ensayos de cizalla y de fractura de las porcelanas ................ 83
II.3.1.3
Medición de las superficies de fractura: fractografía............ 88
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN. MATERIAL Y MÉTODO ........... 91
III.1
Planificación de la investigación ........................................................ 93
III.2
Material ........................................................................................... 106
III.2.1
Muestras de estudio ................................................................ 107
III.2.2
Material necesario para la observación a microscopía ........... 110
III.2.2.1
Microscopio óptico .......................................................... 111
III.2.2.2
Microscopio electrónico de barrido (SEM)...................... 113
III.2.2.3
Microscopio electrónico de transmisión (TEM) .............. 118
III.2.2.4
Microscopio electrónico de fuerza atómica (AFM) ......... 120
III.2.3
Material necesario para la prueba de cizalla........................... 122
ÍNDICE
III.3
III.2.3.1
Material necesario para el soporte de las muestras ....... 123
III.2.3.2
Máquina de ensayo ......................................................... 124
Método ............................................................................................ 125
III.3.1
Método para estudiar la interfase de unión de los especímenes
no ensayados........................................................................................... 125
III.3.1.1
Microscopía óptica .......................................................... 130
III.3.1.2
Microscopía electrónica de barrido (SEM) ...................... 131
III.3.1.3
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)) ............. 132
III.3.1.4
Microscopía electrónica de fuerza atómica (AFM) ......... 136
III.3.2
Método para estudiar la fuerza de unión de las porcelanas ... 138
III.3.2.1
Confección de muestras .................................................. 138
III.3.2.2
Encofrado de las muestras .............................................. 152
III.3.2.3
Método de ensayo de cizalla ........................................... 154
III.3.3
Método para llevar a cabo el estudio fractográfico ................ 157
III.3.3.1
Microscopía óptica .......................................................... 157
III.3.3.2
Microscopía electrónica de barrido ................................ 157
III.3.4
Análisis estadístico para el estudio de la fuerza de unión de las
porcelanas y para el estudio fractográfico .............................................. 163
IV.
RESULTADOS ....................................................................................... 167
IV.1
Resultados del estudio de la interfase de unión ............................. 169
IV.1.1
Microscopía óptica .................................................................. 169
IV.1.2
Microscopía electrónica de barrido ........................................ 178
INDICE
IV.1.3
Microscopía electrónica de transmisión ................................. 208
IV.1.4
Microscopía electrónica de fuerza atómica ............................ 212
IV.2
Resultados de la prueba de cizalla y análisis estadístico................. 223
IV.3
Resultados del estudio fractográfico ............................................... 229
IV.3.1
Microscopía óptica .................................................................. 229
IV.3.2
Microscopía electrónica de barrido y análisis espectrométrico ...
................................................................................................. 234
IV.3.3
V.
Análisis estadístico del estudio fractográfico .......................... 266
DISCUSIÓN ............................................................................................... 275
V.1
Discusión del estudio de la observación de la interfase de unión .. 277
V.1.1
Microscopía óptica .................................................................. 277
V.1.2
Microscopía electrónica de barrido ........................................ 278
V.1.3
Microscopía electrónica de transmisión ................................. 288
V.1.4
Microscopía electrónica de fuerza atómica ............................ 289
V.1.5
Factores que intervienen en la fuerza de unión de la interfase ....
................................................................................................. 290
V.2
Discusión de los resultados de la prueba de cizalla y análisis
estadístico ................................................................................................... 303
V.3
Discusión de los resultados del estudio fractográfico y análisis
estadístico ................................................................................................... 314
VI.
CONCLUSIONES ................................................................................... 335
VII.
BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................... 339
ÍNDICE
ANEXOS ............................................................................................................363
RESUMEN
El fracaso que predomina en las restauraciones de circona es la fractura de la
porcelana de recubrimiento, por ello se ha planteado hacer una investigación
de la interfase entre el núcleo de circona y su porcelana de recubrimiento.
Con el desarrollo en la odontología del uso de la circona y la técnica de
procesado CAD/CAM, se decide utilizar dos tipos diferentes de este material,
los cuales presentan algunas diferencias en cuanto a su composición y mayores
diferencias en cuanto al procesado en el laboratorio. Se seleccionan
igualmente el Cromo-Niquel y el disilicato de litio como núcleos de nuestros
grupos control, con los que comparar la circona, dado que son materiales con
más tiempo de utilización y comportamiento clínico conocido.
Como materiales de recubrimiento en todos estos núcleos se
seleccionan las cerámicas habituales para este tipo de restauraciones pero con
diferentes formas de recubrir en el laboratorio. En algunos de los grupos
confeccionados se ha optado por la técnica de capas y en otro la técnica de
inyección.
Se plantea dirigir nuestra investigación en analizar la interfase de unión
entre la cerámica de núcleo y la de recubrimiento. En primer lugar se va a
analizar la forma de relacionarse los distintos materiales entre sí mediante la
observación con microscopía, posteriormente se va a valorar la resistencia a la
cizalla entre núcleo y su recubrimiento hasta la fractura. El estudio con
microscopía se divide en dos fases diferentes. En una primera fase se va a
estudiar con microscopía una muestra de cada grupo no sometida al ensayo de
cizalla. Se pretende estudiar la interfase de unión de los distintos materiales de
núcleo y recubrimiento y determinar los tipos de mecanismos de unión que se
establecen entre ellos. Para ello se procede a la observación de los mismos con
microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido, microscopía
electrónica de transmisión y microscopía de fuerza atómica.
Posteriormente se lleva a cabo la observación mediante el microscopio
óptico y electrónico de barrido de los diferentes tipos de fractura obtenidos en
las muestras ensayadas. Las imágenes de microscopía electrónica de barrido
de estas superficies fracturadas se procesan mediante un programa de
tratamiento de imágenes que nos ayuda a diferenciar y cuantificar los
diferentes materiales observados, las relaciones entre los mismos y las
características de la superficie resultante de la fractura.
Por último, en base a los resultados obtenidos en el estudio con
microscopía de la interfase, en la prueba de cizalla y en el estudio fractográfico,
se procede a la discusión de los mismos contrastando nuestros resultados con
los de otros autores, para llegar a las conclusiones de nuestra investigación en
las que cabe destacar la aceptable resistencia a la cizalla que presentan los
núcleos de circona con sus respectivas cerámicas de recubrimiento, aunque los
valores de resistencia encontrados son menores que los hallados en
restauraciones metal/cerámica. Destacar también los valores de resistencia a
la cizalla más altos de los grupos de cerámica de recubrimiento inyectada
frente a la cerámica de recubrimiento por capas en núcleos de circona, debido
a la mejor superficie de contacto que se establece entre circona/cerámica de
recubrimiento, por la presión de inyección llevada a cabo. Según el estudio
fractográfico, en las muestras de circona ha predominando la fractura de tipo
cohesivo en la cerámica de recubrimiento, siendo por tanto esta última la zona
más débil de estas restauraciones frente a la mejor unión circona/cerámica de
recubrimiento, dónde tiene lugar una mayor resistencia frente a las fuerzas de
cizalla, estableciéndose una unión de tipo químico débil entre ambas interfases.
ABSTRACT
The more frequent failure in zirconia restorations is the porcelain veneer
fracture, therefore the interface research between the zirconia core and its
porcelain veneer its been posed.
Together with the zirconia’s use and the CAD/CAM processing
technique in the odontology development it is decided to use two different
types of this material wich show some differences in relation to their
compositionand to the laboratory processing. Cromo-Niquel and disilicate are
selected as core of our control groups, because of their known behavior.
As veneering materials in all these cores, the current porcelains are
selected for these types of restorations, but with different techniques of
veneering in the laboratory. In some of the selected groups the layers
techniques or the selection one, have been chosen.
To direct our research towards the analysis of the join interfaz
between the core porcelain and porcelain veneering has been posed.
In first place, the way of relating these materials is going to be
analysed with microscopy, and later on, the shear strenght between these two
materials also.
The microscopy study is divided in to two different phases. The first
one will study a sample of each group wich is not submitted to shear strength.
Our aim is to investigate the join interfaz of the core and veneering and to
determine the types of join mechanisms that predominate between them.
Therefore they will be observed through optical microscopy, scanning electron
microscopy, transmission electron microscopy and atomic force microscopy.
Afterwards, we will observe with an optical microscopy and with a
scanning electron microscopy the different types of fractures obtained in the
tested samples. The scanning electron microscopy images of these fracture
surfaces are processed through an images treatment program, that helps us to
differentiate and quantificate the different observed materials.
To end, in base to the obtained results in the microscopia study, in the
shear strength test, interfaz and in the fractographic study, the discussion of
the results is being compared with other author results to finally get to our
own conclussions.
One of the most important conclussions is the acceptable shear
strength resistance that the circonia cores show. Although these results are
lower than those of metalceramic samples.
The injected veneering porcelain has obtained higher values of shear
strength resistance in comparison to the layer technique samples. It is due to a
better contact surface between the zirconia core and veneering porcelain
because of the injection pressure. According to the fractographic study, in
zirconia samples the cohesive fracture type in the veneering ceramic has
predominated.
Therefore this ceramic is the weakest material in these kinds of
restorations. In the zirconia, veneering ceramic interfaz, a correct join of
chemical type between both interfaces is found.
I.
INTRODUCCIÓN
INTRODUCCIÓN
I.1 Antecedentes
En la última década el esfuerzo por encontrar materiales cerámicos con las
propiedades adecuadas para permitir su uso en la realización de
restauraciones prostodóncicas, ha impulsado al desarrollo de nuevos
materiales y técnicas de procesado de los mismos [1].
En odontología desde hace años está muy extendida la utilización de los
materiales cerámicos unidos a metal como forma de aumentar su resistencia,
pues han dado un buen resultado a lo largo del tiempo y ofrecen una gran
fiabilidad [2, 3, 4, 5, 6].
Sin embargo la gran demanda estética y la necesidad de utilizar materiales
más biocompatibles han obligado a clínicos y técnicos a la búsqueda de
restauraciones prostodóncicas libres de metal y que confieran cierta seguridad
en cuanto a su resistencia [2, 7, 8, 9, 10, 11]. La odontología sin metal, que ha
pretendido sustituir éste por cerámica, siempre se ha encontrado con un
obstáculo, la naturaleza intrínsecamente quebradiza de la porcelana dental,
pues apenas permite su deformación [2,12, 13, 14]. Esto facilita la propagación
de fracturas a niveles de estrés más bajos de los esperados después de un
periodo de carga [2, 15].
En un intento de aumentar la resistencia de las primeras porcelanas, se
han incorporado partículas cristalinas a la matriz vítrea, [14, 16 , 17 ]
aumentando de esta forma la dureza y resistencia de estos materiales, los
cuales se han ido desarrollando y comercializando con nuevas tecnologías de
procesado [17, 18].
Esto ha permitido la utilización de coronas totalmente cerámicas con
bastante fiabilidad en los casos del sector anterior bien indicados, no así para
3
INTRODUCCIÓN
restaurar segmentos posteriores donde las fuerzas oclusales son notablemente
superiores.
Las coronas completas de cerámica reforzadas consisten en un núcleo de
porcelana de alta resistencia en sustitución al metal y una porcelana de
recubrimiento dentinal e incisal [19, 20 ].
Para asegurarnos de la buena resistencia de estos núcleos de porcelana se
ha ido introduciendo nuevos materiales cerámicos de núcleo. Además del
disilicatio de litio, también están disponibles porcelanas de alúmina. No
obstante, la fragilidad inherente, la baja resistencia a la flexión y la tenacidad
frente a la fractura de estas cerámicas vítreas y de óxido de aluminio
respectivamente, han sido los principales obstáculos para su uso extenso.
La reciente introducción de las cerámicas con base de circona como
material restaurador ha despertado un interés considerable en la comunidad
odontológica, expresado a través de una intensa actividad industrial, clínica e
investigadora [12].
La circona es una cerámica que proviene de la oxidación del metal zirconio.
Ésta es utilizada ampliamente para fines industriales debido principalmente a
sus propiedades mecánicas y aislantes. Desde los años sesenta se está
utilizando como biomaterial para solventar las deficiencias que presenta la
alúmina, debido a su inherente fragilidad. Las principales características que
han propiciado su uso como biomaterial han sido su estabilidad química y
dimensional, su resistencia mecánica y dureza y un módulo de Young del
mismo orden que las aleaciones de acero inoxidable [21]. Se ha utilizado
ampliamente en medicina, principalmente como material para implantes de
cabeza de fémur, en las prótesis de cadera. Con los avances en los sistemas
CAD/CAM empieza a extenderse su uso en odontología, utilizándose tanto
4
INTRODUCCIÓN
para la realización de postes, brackets, implantes osteointegrados y
estructuras internas de coronas [21, 22].
Algunas de las propiedades que presenta la circona para su utilización en
restauraciones en odontología son su biocompatibilidad, baja conductividad
térmica y resistencia a la corrosión, todas ellas características deseables en un
material de restauración [23, 24]. La principal característica de la circona es su
elevada tenacidad (9-10 MPa) [18, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31] pues presenta una
microestructura totalmente cristalina. La propiedad que la caracteriza es el
mecanismo de refuerzo llamado “transformación resistente o martensítica”.
Este fenómeno fue descubierto por Garvie & Cols. en 1975 , tal y como lo
referencian diferentes autores [28, 21]. Se trata de un mecanismo por el cual,
ante la formación en la circona de una grieta, se produce el cierre de la misma
mediante el aumento de volumen de la circona en el extremo de la grieta,
evitando su propagación y de esta forma se aumenta localmente su resistencia
[31]. Por ello a esta cerámica se le ha denominado “el acero cerámico” [18, 26,
27, 28, 29, 30].
I.2 Planteamiento del Problema
Uno de los inconvenientes de la circona es su elevada opacidad [26, 32, 33],
por ello, al igual que el óxido de aluminio, debe ser recubierta por otra
porcelana de diferentes características para tener una estética adecuada [11,
33, 34, 35, 36].
Debemos considerar que tanto el núcleo como la faceta de
recubrimiento son materiales diferentes y por lo tanto tienen distinto
comportamiento, tanto en su módulo de elasticidad como en el coeficiente de
5
INTRODUCCIÓN
expansión térmica, lo que conlleva la aparición de un estrés residual entre
ambos [37].
Las fuerzas oclusales de compresión producen también un estrés a lo
largo de la superficie de las coronas cerámicas [14, 38, 39], las cuales pueden
iniciar la propagación de una fisura desde grietas o porosidades existentes.
Estas grietas frecuentemente se crean durante el proceso de fabricación y
pueden ser responsables del fallo temprano de la restauración, pudiendo
producirse la delaminación de la interfase [13, 14, 30].
El éxito en el comportamiento y fiabilidad de las restauraciones
completas de porcelana y su porcelana de recubrimiento, está limitado por su
integridad mecánica y la adhesión de la porcelana de recubrimiento al núcleo
de porcelana [19]. La porcelana de recubrimiento es más débil y por ello al
someterse a una carga, su resistencia a la fractura es menor [14, 34, 35, 40, 41,
42, 43].
Los mecanismos de unión entre metal y porcelana se han estudiado
ampliamente [44, 45, 46, 47] pero se conoce poco acerca de la microestructura,
mecanismos de resistencia y unión entre los núcleos de circona y su porcelana
de recubrimiento [27, 48].
Cuanto más se parezca la cerámica de cobertura a la cerámica de
núcleo, más fácil será entender la unión entre ambas cerámicas. Así las
cerámicas vítreas de alta resistencia como el disilicato de litio, que se utilizan
para realizar núcleos de recubrimiento completos, tienen una composición
base muy similar a la cerámica de recubrimiento, también de silicatos aunque
con mucho menos material cristalino.
Sin embargo la circona es un material que nada tiene que ver con la
cerámica estética que la recubre y sus propiedades físicas y mecánicas son
diferentes, por lo tanto la unión entre ambas estructuras requiere un estudio
6
INTRODUCCIÓN
más profundo que permita determinar las características de dicha unión [49,
50].
Los hallazgos clínicos actuales muestran dos factores como los
principales puntos diferenciadores en el comportamiento de las restauraciones
de circona respecto a las ceramometálicas. El principal es la alta incidencia de
fracturas en la porcelana de recubrimiento y posteriormente el problema del
envejecimiento acelerado de la circona en medio acuoso, que deteriora sus
propiedades físicas [51].
Gran parte de la investigación que se desarrolla actualmente en
relación a la circona está focalizada en buscar cómo mejorar la unión entre
ésta y su cerámica de recubrimiento y en buscar las posibles causas del fracaso
de esta unión. Respecto a ello se investiga en el campo del envejecimiento
rápido de la circona en medio acuoso, en la mejora del diseño de la
subestructura para un mejor soporte de la cerámica de recubrimiento, en
cómo mejorar la adhesión de la circona a la dentina, lo que mejoraría la
retención de la restauración y el sellado marginal de la misma, así como en
mejorar la adhesión a la cerámica de recubrimiento al realizar tratamientos
reparadores de fracturas en clínica [12]. También hay estudios dirigidos a
cómo modificar la superficie de la circona para incrementar su unión con la
cerámica de recubrimiento [52], y a cómo mejorar las propiedades mecánicas
de la cerámica de recubrimiento, punto débil de estas restauraciones. Se
investiga también en el tratamiento térmico durante el sinterizado de ambas
cerámicas de núcleo y recubrimiento por la baja conductividad térmica de la
circona, etc [53].
En todos estos campos se está investigando de forma exhaustiva y
algunos resultados son bastante contradictorios [12].
7
INTRODUCCIÓN
I.3 Justificación
La experiencia clínica de años con restauraciones metal/cerámica nos permite
conocer la efectividad de la unión entre metal y cerámica, [54] aportándonos
un porcentaje de fracturas de la porcelana de recubrimiento de un 3% a los
quince años [55] y entre el 9,5% y 13,6% a los cinco años [56, 57]. Taskonak B
et al [58] aportan en su estudio in vitro valores de fracaso del 50% en
restauraciones con núcleos de disilicato de litio, pero esta vez no debido al
fracaso de la porcelana de recubrimiento, si no debido al fracaso de las
restauraciones a nivel de los conectores.
Sin embargo los estudios clínicos actuales en restauraciones de circona,
revelan una tasa de fracturas de la cerámica de recubrimiento que oscila entre
el 6-15% en un plazo de tres a cinco años, siendo estas fracturas de la
porcelana de recubrimiento el fracaso más frecuente en las restauraciones de
circona. [59, 60, 61, 62, 63]. Actualmente Christensen RP et al [53] reportan
valores tan altos como el 56% de fracasos a los tres años.
Las restauraciones metal/cerámica fueron y son posibles gracias a los
siguientes factores: formación de una unión resistente entre metal y cerámica,
existencia de coeficientes de expansión térmica entre ambos similares, bajo
punto de fusión de las porcelanas que se unen al metal y aleaciones que son
resistentes a la deformación a las temperaturas de fusión de la porcelana [5 ,
64]. Para que esta unión sea efectiva, es necesaria la unión química mediante
la creación de una capa de óxidos en el metal que establezca enlaces
covalentes e iónicos con los átomos de la cerámica [13, 35].
Hasta la fecha no existe evidencia científica de una unión química
entre la circona y las porcelanas de recubrimiento. Los dos materiales parecen
unirse mediante un engranaje mecánico y a través de la formación de fuerzas
8
INTRODUCCIÓN
compresivas resultantes de la contracción térmica durante el enfriamiento tras
el sinterizado [12]. La corta experiencia clínica y los escasos estudios in vivo
realizados en la utilización de restauraciones de circona, lleva a plantearse si la
unión entre estos núcleos cerámicos y las porcelanas de recubrimiento será
tan efectiva como para proporcionar seguridad en su utilización a largo plazo.
De esta forma Dundar M et al [ 65 ] consideran que obtener
información acerca de la mejor combinación entre los núcleos de porcelana y
la cerámica de recubrimiento, podría ayudar a los clínicos a predecir posibles
delaminados de la cerámica de recubrimiento a nivel de su interfase de unión.
I.4 Objetivos
El objetivo general de esta investigación es averiguar si, en restauraciones
completas de cerámica con núcleo de circona, la resistencia de la unión entre
el núcleo y la porcelana de recubrimiento será similar a la conseguida en las
cerámicas de disilicato de litio y su cerámica de recubrimiento y entre el metal
y su cerámica de recubrimiento, las cuales presentan un comportamiento
clínico ampliamente conocido, así como llevar a cabo un estudio fractográfico
de la superficie de fractura para comprender mejor los mecanismos de unión a
nivel de la interfase núcleo/recubrimiento.
Para cumplir este objetivo general se formulan los siguientes objetivos
específicos:
1. Diseñar y analizar la resistencia a la cizalla entre muestras de circona y
su cerámica de recubrimientos comparados con el sistema
9
INTRODUCCIÓN
metalcerámica y totalmente cerámico de disilicato de litio como
estándares.
2. Estudiar la influencia del proceso de fabricación de las facetas de
recubrimiento (capas e inyección).
3. Analizar la influencia de la composición de la porcelana en los
mecanismos de unión a nivel de la interfase.
4. Realizar el análisis microscópico para obtener la proporción de los
constituyentes.
5. Realizar el análisis fractográfico de la superficie de fractura de las
muestras ensayadas para tipificar el modo de fractura.
10
II.
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
II.1 Circona
Durante la última década, la cerámica de circona ha representado una buena
alternativa para su uso en odontología. Los sistemas totalmente cerámicos se
están utilizando como materiales de restauración para coronas y puentes,
siendo éstos una alternativa a los sistemas ceramo/metálicos [ 66 ]. A
continuación vamos a describir de forma detallada la composición y
propiedades de esta porcelana, así como sus técnicas de procesado, en base a
sus aplicaciones de uso en odontología.
II.1.1
Composición y Estructura
La circona es un óxido de zirconio (ZrO2) blanco cristalizado denominado
también dióxido de zirconio. La circona en estado puro no existe en la
naturaleza. Ésta se encuentra en los minerales badeleyita (óxido de zirconio
ZrO2) y circón (silicato de circonio ZrSiO4) [21], este último mucho más
abundante en la corteza terrestre. El zirconio y el hafnio se encuentran en el
circón en una relación de 50 a 1 y es muy difícil separarlos. Éstos son los
elementos químicos más parecidos entre sí.
La circona se obtiene en forma de polvo blanco [22]. El tamaño de
grano y la pureza prácticamente determina la calidad del material, y la
complejidad de su fabricación es la responsable de su elevado precio [67].
Sus cristales están dispuestos en celdas cristalinas pudiendo
diferenciarse tres fases en función de la temperatura. La fase cúbica (c) en
forma de prismas rectos con sus lados cuadrados, similar a una estructura
fluorita. Esta fase es estable a una temperatura comprendida entre 2370o C
hasta la temperatura de fusión aproximadamente a 2716o C. La estructura de
la circona cúbica es el más conocido simulador de diamantes (circonita) y
13
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
posee propiedades mecánicas moderadas. La fase tetragonal (t) cristaliza en
forma de prismas rectos. Esta fase es estable entre 1.170o C y 2.370o C y
presenta unas buenas propiedades mecánicas. Por último la fase monoclínica
(m) cristaliza en forma de prismas deformados con forma de paralelepípedo
siendo estable a temperatura ambiente hasta los 1170o C [21, 51,68, 69]. Esta
forma monoclínica presenta un bajo rendimiento mecánico. Sus propiedades
inespecíficas hacen que el material en dicha forma no esté indicado para su
utilización como cerámica dental [22, 67] (Fig. 1).
Fase tetragonal
Ión oxígeno O2
Fase monoclínica
Ión zirconio Zr4+
Fig. 1 Fases de cristalización tetragonal y monoclínica de la circona [22]
Durante el enfriamiento desde altas temperaturas, concretamente en
el rango de temperatura de 670o C y 1070o C, la expansión del volumen
causada por la transformación de tetragonal a monoclínica está siendo gran
objeto de estudio, y puede causar el agrietamiento de la circona. Este cambio
de fase con el consiguiente aumento de volumen entre el 3-4 %
14
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
aproximadamente genera tensiones que se traducen en formación de grietas
[21, 22, 51, 68] (Fig. 2).
t
m
Fig. 2. Aumento de volumen de la circona con el cambio de fase t→ m [28]
A la circona se le pueden añadir distintos óxidos como el óxido de
magnesio (MgO), el óxido de calcio (CaO), el óxido de itrio (Y2O3), y el óxido de
cerio (Ce2O3) para estabilizar las fases tetragonal y/o la cúbica a temperatura
ambiente actuando de esta manera como sustancias dopantes. Los óxidos más
utilizados para dopar a la circona de uso odontológico son el óxido de itrio y el
óxido de cerio [21, 51]. Estos óxidos estabilizadores actúan de forma que los
iones dopantes sustituyen a los iones Zr4+ dejando zonas vacantes de oxígeno
de forma que así se consigue neutralizar la carga [51]. Estos óxidos impiden las
transformaciones de fase reduciendo la temperatura de inicio de la
transformación de fase tetragonal a monoclínica (t→m), siendo la temperatura
de inicio de la transformación dependiente de la cantidad de estabilizante y del
tamaño de los granos tetragonales.
Así, la cantidad de óxido estabilizador va a determinar la
transformabilidad de la microestructura y con ello el consecuente aumento de
la tenacidad [21].
15
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Una de las formas en las que nos podemos encontrar a la circona, es
como circona totalmente estabilizada (Fully Stabilised Zirconia, FSZ). Ésta se
obtiene cuando se le añade CaO de más de 16% mol (7,9 % peso), o MgO de
16 % mol (5,86 % peso) o Y2O3 de 8 % mol (13,75% peso) [22, 51, 70]. La
estructura cristalina que se obtiene es 100% la forma cúbica. Cabe destacar su
extendido uso en joyería como sustituto del diamante.
Podemos clasificar los materiales cerámicos con base de circona en
tres tipos en función de la distribución de la fase tetragonal. Estos son: las
cerámicas endurecidas por circona, la circona parcialmente estabilizada y la
circona totalmente tetragonal. Estos tres tipos de cerámicas tienen en común
la estabilización de la fase tetragonal de la circona y que todas ellas presentan
una dureza caracterizada por la transformación martensítica tm. (Debemos
aclarar que transformación martensítica es un tipo de transformación que
tiene lugar sin que ocurra un transporte de materia, se da en un rango de
temperatura y no a una temperatura determinada y además implica un cambio
de forma) [51, 71].
Las cerámicas endurecidas por circona (Zirconia Toughened Ceramics)
se basan en la dispersión de partículas de circona en una matriz de cerámica,
como puede ser la alúmina. Ejemplos de estas cerámicas endurecidas por
dispersión son la alúmina endurecida por circona (ZTA). Al contrario que los
otros tipos de circona, la estabilización de la fase tetragonal a temperatura
ambiente se lleva a cabo mediante el tamaño de partícula, la morfología y
localización (intra o intergranular) [51].
Un ejemplo de estas cerámicas de uso en odontología es la In-Ceram
Zirconia® ( Vita Zahnfabrik), la cual está constituida por un 30% de fase vítrea y
un 70% de fase policristalina a su vez formada por un 67% de Al2O3 y un 33%
de ZrO2 estabilizado por cerio (12 %mol) [21, 22, 51, 68].
16
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Cuando se le añaden a la circona cantidades insuficientes de óxidos
estabilizadores (CaO, MgO, La2O3 y Y2O3) para la estabilización completa de la
fase cúbica se obtiene una circona parcialmente estabilizada (Partially
Stabilized Zirconia PSZ). Estos materiales están ampliamente estudiados y son
complejos desde el punto de vista microestructural. La microestructura de la
PSZ a temperatura ambiente está formada por circona cúbica en mayor
proporción y en menor proporción por precipitados de circona tetragonales
(con forma lenticular) y circona monoclínica. Estos precipitados pueden existir
en los límites de los granos o dentro de la matriz cúbica de los mismos [21, 22,
69].
Aunque gran cantidad de estudios han sido dedicados a la circona
parcialmente estabilizada por magnesio (Mg-PSZ) para posibles aplicaciones
clínicas, este material no ha tenido éxito principalmente debido a la gran
porosidad que se asocia a un tamaño de grano grande (30-60 μm). Estos
factores hacen que esta cerámica sufra un gran desgaste y no tenga las
características adecuadas para su uso. La cantidad de MgO añadida a estas
cerámicas dentales es de 8-10 %mol, asociada a una temperatura de
sinterización entre 1680o C y 1800o C. La precipitación de la fase t se da en un
rango de temperatura de 1100o C, donde el control del volumen es un factor
crítico para el control de la dureza del material [21, 72]. Un tipo de circona
parcialmente estabilizada con MgO comercializada para su uso en odontología
es la Denzir-M. (Dentronic AB, Sweden) [68, 73].
Estos dos tipos de circona tienen en común el presentar dos fases en
su composición siendo la fase cúbica la que predomina [51].
Por último, la circona parcialmente estabilizada puede obtenerse
también utilizando el Y2O3 como dopante. Sin embargo en este caso es posible
la obtención de una circona totalmente tetragonal (Tetragonal Zirconia
17
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Policristals, TZP) a temperatura ambiente [21]. Se trata de una circona que
contiene más de un 98% de fase tetragonal, por lo tanto a diferencia de las
circonas anteriormente explicadas, ésta es una circona monofásica. Estas
cerámicas se caracterizan por un tamaño de grano pequeño, ser densas y tener
una alta tenacidad [74], siendo estas propiedades las que hacen que esta
cerámica de circona tenga el doble de resistencia a la flexión que las cerámicas
de alúmina [1]. Las circonas TZP más utilizadas son las estabilizadas con
pequeñas cantidades de Itrio (Y-TZP) o Cerio (Ce-TZP). Ante un tamaño de
grano similar y una misma concentración de óxido estabilizador, el itrio
presenta una mayor capacidad estabilizadora que el cerio [51].
Tras la adición de aproximadamente 2 a 3 % mol de óxido de itrio se
obtiene una circona denominada “Y-TZP” (Yttrium Tetragonal Zirconia
Policristals) [26, 30, 41, 67]. Si además se añade óxido de aluminio al 0,0120,6 % mol (0,2-1 % en peso), mejora la resistencia a la corrosión y al
envejecimiento del material [30, 75]. Los granos tetragonales de 3Y-TZP están
en estado metaestable a temperatura ambiente. El estado es metaestable
debido a que la transformación tm puede ser inducida por influencias
externas, tales como tensiones, temperatura y entorno [51].
Esta es la circona que más se emplea actualmente en odontología.
Dentro de la clasificación de las porcelanas que habitualmente manejamos [35]
podemos situarla en el grupo de cerámicas de óxidos pues se trata de
materiales policristalinos con escasa o nula fase vítrea (Fig. 3).
18
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
CLASIFICACIÓN DE LAS PORCELANAS SEGÚN SU COMPOSICIÓN
-
-
Cerámicas de silicato:
o
Feldespáticas (convencionales, alta resistencia)
o
Aluminosas (convencionales, alta resistencia)
Cerámicas de óxidos:
o
Óxido de aluminio
o
Óxido de zirconio
Fig. 3 Clasificación de las porcelanas dentales según su composición [35]
La circona 3Y-TZP es un material cerámico de grano fino (<0,3 μm)
totalmente tetragonal [51]. La fracción de fase tetragonal a temperatura
ambiente va a depender de la temperatura de sinterización, del contenido de
itrio y del tamaño de grano. Éste último factor va a depender a su vez del
contenido de óxido estabilizador. De esta forma para conseguir una fase
metaestable tetragonal a temperatura ambiente, el tamaño de grano debe ser
inferior a <0,3 μm. Ante granos de mayor tamaño nos encontramos con una
menor estabilidad y una mayor susceptibilidad a la transformación espontánea
tm [21, 76].
La cantidad de óxido estabilizador no debe exceder el 3 % mol (5 %
peso) pues por encima de estos valores se puede producir la nucleación de
cantidades significativas de fase cúbica estable (Fig. 4).
19
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
3000
Líquido (L)
L+C
2000
Cúbico (C)
1500
tetragonal
Temperatura ºC
2500
Tetragonal
(T)
+
1000
Cúbico
M +T
500
Monoclinico + Cúbico
M
tetragonal
cúbico
Monoclinico (M)
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
20
% moles Y2O3
Fig. 4 Diagrama de fases de la circona Y-TZP [21].
Las condiciones de sinterización tienen una gran influencia tanto en la
estabilidad de la fase tetragonal como en las propiedades mecánicas pues
también influyen en el tamaño del grano. Ante temperaturas de sinterización
más altas y prolongadas nos encontramos con mayor tamaño de grano [31].
La cerámica Y-TZP puede producirse mediante la coprecipitación de
Y2O3 con sales de ZrO2 o por el recubrimiento de ZrO2 con granos de Y2O3 [22,
51, 68].
De forma esquemática podemos concluir que la composición química
de la circona Y-TZP de uso en odontología es la que vemos en la Tabla 1 [22].
20
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Tabla 1. Composición química de Y-TZP [22]
COMPOSICIÓN
Y-TZP
QUÍMICA (% peso)
(normas ISO 13356)
ZrO2 + HfO2 + Y2O3
> 99,0
Y2O3
4,5-5,4
Al2O3
< 0,5
Otros dióxidos totales
< 0,5
Los bloques de Y-TZP que van a ser procesados en el laboratorio
pueden encontrarse en estado parcial o totalmente sinterizado.
Por la gran complejidad en el fresado que presentan las cerámicas de
circona totalmente sinterizadas, debido a su gran dureza y resistencia, se
buscó un material que se pudiera trabajar fácilmente y adquiriera su dureza
final en una segunda fase. La solución se halló en la aplicación de piezas sin
sinterizar por completo. Se trata de bloques de material comprimido
previamente (55-70 %) y parcialmente sinterizado de forma que pueden
fresarse en menor tiempo. Una vez fresada, la circona se somete a la
sinterización final con la consiguiente reducción de su volumen en
aproximadamente un 20 %, consideración que deberá tenerse en cuenta
mediante el sobredimensionado de la pieza antes de ser fresada [30, 67, 77]
Dentro de las porcelanas de circona parcialmente sinterizadas se encuentran la
porcelana IPS e.max®ZirCad y la circona Lava Frame™, ambas utilizadas en esta
investigación. De la primera aparece la composición facilitada por la casa
comercial, en la Tabla 2.
La otra forma de presentarse los bloques de circona para ser
trabajados
en
el
laboratorio
es
mediante
la
circona
comprimida
isostáticamente en caliente (Hot Isostatic Pressing, HIP). Se trata de bloques de
21
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
circona totalmente sinterizados en los cuales la porosidad residual se reduce a
cero. Las cerámicas de circona HIP presentan una estructura cristalina
extraordinariamente homogénea lo que le confiere una resistencia más
elevada y una calidad homogénea, dado que el tamaño de partículas no varía.
El número de poros y defectos que pueden dar lugar a la aparición de grietas
se reduce al mínimo por medio de este proceso. El inconveniente que
presentan estas formas de procesado industrial es que requieren una gran
inversión de tiempo debido a la mayor dureza de este material que a cambio
no presentará cambios dimensionales. Se hace necesaria la utilización de
fresas diamantadas sinterizadas y de máquinas de fresado especiales lo que
encarece el coste final de fabricación [26].
A diferencia del mecanizado de la cerámica totalmente sinterizada
(HIP), el procesado de las cerámicas Y-TZP parcialmente sinterizadas a
temperatrura ambiente, está asociado a la aparición de defectos limitados en
la superficie o la profundidad en forma de poros o grietas, que puede inducir la
aparición de microgrietas de superficie (22, 30, 77, 78].
Tabla 2. Composición química IPS e.max®ZirCAD [40, 41]
IPS e.max® ZirCAD
COMPOSICIÓN
QUÍMICA (peso %)
ZrO2
87.0-95.0
Y2O3
4.0-6.0
Al2O3
0.1-1.0
De la porcelana Lava Frame™, la casa comercial no proporciona los
datos de su composicón, pues lo considera información confidencial.
Pittayachawan P et al [79] nos aportan en su investigación, la composición de
esta circona Lava Frame™ (Tabla 3).
22
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Tabla 3. Composición química Lava Frame™ [79]
Lava
COMPOSICIÓN
II.1.2
Frame™
QUÍMICA(peso %)
Zr
64,5± 0,6
O
29,7± 0,9
Y
2,9± 0,6
Al
2,9± 0,4
Propiedades de la Circona Y-TZP
A continuación se describen las propiedades de la circona que se han
considerado más importantes en relación a su aplicación en odontología.
II.1.2.1
Propiedades mecánicas
No hay duda de que las cerámicas de circona presentan unas propiedades
mecánicas mejores que otras biocerámicas como la alúmina. Estas
propiedades no sólo van a depender de la microestructura de la circona,
también otros factores como las características de los polvos iniciales de
circona y el proceso de manufactura de los mismos, puede influir en ellas [21,
76, 80].
Entre las propiedades mecánicas destacaremos:
- Módulo de Young: es una constante física característica para cada material
que indica la capacidad de deformación del mismo y que viene dada por la
relación entre la tensión aplicada y la deformación producida.. También se
denomina “módulo de elasticidad”.
Las porcelanas tienen módulos de elasticidad muy altos debido a las
uniones iónicas y covalentes entre sus átomos, por lo que no soportan apenas
deformaciones elásticas y no admiten deformación plástica [41]. Una vez han
23
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
alcanzado el límite de deformación elástica, se fracturan. Es por ello que la
diferencia entre la cerámica y el metal es entonces evidente una vez han
alcanzado su límite elástico [7, 40]. El Módulo de Young de la Y-TZP tiene un
valor de 210 GPa, similar al del acero inoxidable (193 GPa) [81] mientras que
una aleación de CrCo presenta un valor de 230 GPa [21].
- Dureza Vickers: La dureza puede definirse como la resistencia de un material
a la deformación plástica. Normalmente se calcula bajo una fuerza de
indentación. La dureza de la circona Y-TZP es de 1200 HV, siendo la dureza de
una aleación de CrCo de 300 HV [21].
- Resistencia a la flexión: Se define como la capacidad de un material para
evitar ser deformado elásticamente [41,54] El valor de 3Y-TZP es de 900-1200
MPa, mientras que el CrCo tiene valores de 700 MPa [21, 22, 68].
- Tenacidad: Se define como la energía por unidad de volumen requerida para
deformar un material hasta la fractura [82]. La principal característica de la
circona es su elevada tenacidad. Para la circona los valores reportados
presentan picos tan altos como 6-10 MPa x m0,5 [22, 68]. Relacionado con esta
tenacidad, se describe una de las propiedades más importantes que
caracteriza a la circona, es el mecanismo de refuerzo llamado “transformación
resistente o martensítica” ya comentado con anterioridad. Se trata de un
mecanismo mediante el cual la circona parcialmente estabilizada ante una
zona de alto estrés mecánico como es el extremo de una grieta, sufre una
transformación de fase de sus granos tetragonales a monoclínicos en la punta
de la grieta. Esta transformación de fase está asociada con un aumento en el
volumen de los granos del 3-5%, lo que da lugar a fuerzas de compresión en los
bordes de la grieta, impidiéndose de esta forma la propagación de la misma,
con el consiguiente aumento de su tenacidad [27, 29, 30, 48, 67, 77]. En
24
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
contraste Quinn JB et al [83] nos reportan valores de tenacidad entre 10 y 50
MPa x m0,5 para los metales.
II.1.2.2
Propiedades físicas
- Propiedades térmicas:
Conductividad térmica: Es una medida termofísica de lo bién que se
transmite el calor a través de un material por medio de un flujo de conducción
[84]. La circona tiene una baja conductividad térmica [85] debido a los fuertes
enlaces iónicos y covalentes que presentan la unión de sus átomos. Su valor es
de 2 W/moK [21, 22].
Esto los diferencia de los metales que presentan una alta
conductividad térmica y eléctrica debido a la débil unión de sus enlaces, los
cuales permiten a los electrones la movilidad libremente entre sus átomos [54].
Coeficiente de expansión térmica (C.E.T.): Indica la expansión o
contracción que experimenta una muestra de una longitud de 1m si la
temperatura cambia 1oC o 1oK [8, 41]. La circona presenta un valor aproximado
de 11 x10-6K-1 [22, 86, 87].
- Tamaño de grano: Los tamaños de grano <1 μm están asociados a un menor
rango de transformación de fase tm [22]. Un tamaño próximo a 0.2μm hace
más estable a la circona pues no es posible la transformación [68, 88]. El
tamaño de grano está dictado por la cantidad de óxido estabilizador, así a
mayor cantidad de óxido estabilizador, que no debe exceder los 3%mol,
obtendremos un menor tamaño de grano (0,3± 0,13) [22, 89].
Las condiciones de sinterización tienen un gran impacto tanto en la
estabilidad como en las propiedades mecánicas de la circona pues ambas están
dictadas por el tamaño de grano. Ante temperaturas de sinterización más altas
25
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
y tiempos de sinterización más prolongados nos encontraremos con tamaños
de grano mayor [31, 90, 91].
Lazar DR et al [70] encontraron que en cuanto al tamaño de grano de
circona, cuanto más fino era el tamaño, también menores cantidades de
circona en fase monoclínica encontraron.
Circona con un tamaño de grano en el orden de los 300 nm puede
exhibir el fenómeno de envejecimiento tras varios años de su permanencia en
boca [88].
- Tiempo de sinterización: Respecto a cómo influye el tiempo de sinterización
en la resistencia de la circona, autores como Hjerppe J et al [91] concluyen que
disminuir los tiempos de sinterización de 1,6 a 3 horas no influían
disminuyendo la resistencia de la circona estabilizada por óxido de itrio, pues
hubo sólo un pequeño margen de cambio de fase tetragonal a monoclínica.
Ésto ocurrió incluso cuando las muestras se sometieron a termociclado o
almacenamiento en agua. Este autor [91] afirma que aunque se encuentren
pequeñas cantidades de circona en fase monoclínica en la superficie de las
muestra tras su exposición a medio acuoso, debería tenerse en cuenta que
esta superficie de circona va a estar recubierta por su porcelana de
recubrimiento y por lo tanto esta situación no va a ser la misma que aquella en
la cual no está cubierta por otra porcelana. Por el contrario Chevalier J et al
[90] opinan que tiempos de sinterizado prolongados favorecen el aumento en
el tamaño de grano de la circona con la consiguiente disminución de sus
propiedades mecánicas.
- Temperatura de sinterización: Chevalier J et al [90] demostraron que el
porcentaje de fase cúbica de la circona Y-TZP aumentaba cuando la
temperatura de sinterización alcanzaba los 1500°C durante 5 horas. Esta fase
cúbica actua disminuyendo las propiedades mecánicas de la circona. La
26
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
incorporación de pequeñas cantidades de alúmina actúa disminuyendo el
tiempo y temperatura de sinterización.
- Radiactividad: El polvo de circona contiene pequeñas cantidades de uranio y
torio. A causa de estas impurezas radiactivas, surgieron algunas dudas acerca
del uso de la cerámica de circona para aplicaciones médicas y odontológicas.
Sin embargo, tras una serie de procedimientos de purificación, es posible
obtener polvos de circona con baja radiactividad [92].
- Biocompatibilidad: La biocompatibilidad de la circona se ha documentado
extensamente. Las pruebas in vitro e in vivo de la Y-TZP han mostrado una
buena biocompatibilidad [93]. Algunas pruebas in vitro demuestran que la
cerámica de circona presenta una citotoxicidad similar a la alúmina, siendo
ésta inferior en ambos casos a la presentada por el TiO2. No se han observado
efectos citotóxicos, oncogénicos ni mutagénicos sobre los fibroblastos ni las
células sanguíneas [11, 21, 22, 28, 32, 54].
- Envejecimiento (Low Temperature Degradation, LTD): La fase monoclínica es
la estructura estable de la circona a temperatura ambiente. Cuando la circona
es estabilizada con itrio se consigue retener la estructura tetragonal (1170o C2370o C), haciéndose metaestable a temperatura ambiente. El envejecimiento
es un fenómeno que tiene lugar en la superficie de la circona, donde tiene
lugar una lenta transformación de la fase tetragonal a la monoclínica en
presencia de agua o vapor de agua. Esta transformación tiene lugar debido a
una especie de mecanismo de corrosión en los granos tetragonales de
superficie [94, 95, 96].
Sato T et al [95] y Yoshimura M J et al [96] afirman que la reacción del
agua con Zr-O-Zr en el extremo de la grieta y la formación de hidróxidos de
zirconio (Zr-OH) aceleran el crecimiento de la grieta, dando lugar a la transición
de fase t→m (Fig. 5).
27
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 5 Representación esquemática del modelo presentado por Yoshimura M J [97]
En el año 2001 cuatrocientas prótesis de cabeza de fémur de Y-TZP
fracasaron en un corto periodo de tiempo. Gran parte de la investigación sobre
la circona como biocerámica se dedica al estudio de las posibles causas de este
fracaso [76, 98] describió los pricipales factores del envejecimiento de la Y-TZP
en:
o El rango de temperatura crítico para el envejecimiento se sitúa
entre 30-300o C [99].
o Los efectos en el envejecimiento son la reducción de la resistencia,
tenacidad y densidad, y un aumento en el contenido de fase
monoclínica.
o La degradación de las propiedades mecánicas es debido a la
transición tm, dando lugar a la aparición de micro y macrogrietas
en la cerámica.
o El cambio de fase comienza en la superficie y progresa hacia el
interior del material.
28
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
o Una reducción del tamaño de grano y/o el incremento en la
concentración del óxido estabilizador actúan reduciendo el rango
de transformación.
o La transformación de fase se desarrolla en presencia de agua o
vapor de agua [98].
Chevalier J et al [31] afirman que la transformación inicial de ciertos
granos tetragonales puede también estar influenciada por la presencia de una
fase cúbica en la Y-TZP. Los granos de estructura cúbica estarían enriquecidos
por itrio y actuarían como núcleos precursores del envejecimiento, siendo los
granos tetragonales que rodean a estos granos en fase cúbica, los primeros en
transformarse a estructura monoclínica debido a la disminución en la cantidad
de itrio de los mismos.
Diversos autores [21, 73, 88, 99] concluyen que la circona estabilizada
con itrio (Y-TZP) es inestable en el tiempo, sufriendo una degradación de sus
propiedades debido a la transformación espontánea y progresiva de la fase
tetragonal en monoclínica. Este fenómeno está influido por factores como la
temperatura, tamaño del grano, los procesos de fabricación, vapor, la duración
de la exposición al medio acuoso, micro y macro grietas del material,
concentración del óxido estabilizador y presencia de estrés residual.
Ardlin BL et al [32] llevan a cabo una investigación donde estudia el
efecto del envejecimiento a baja temperatura (80°C) de la circona, llegando a
la conclusión de que la degradación en estas condiciones se da de forma muy
lenta y no provoca una disminución en la resistencia a la flexión.
Este problema principalmente afecta a subestructuras de circona o
partes de las mismas que no estén recubiertas con porcelana [12]. El resultado
es la pérdida de resistencia, pudiendo aparecer un tipo de corrosión similar al
29
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
de los metales. Al agregar Al2O3 en pequeñas cantidades se mejoran
considerablemente estas propiedades negativas [30, 41, 100].
Cales B et al [93] en uno de sus estudios, llegan a la conclusión que la
cerámica Y-TZP sometida a 37o C en medio acuoso no sufre envejecimiento.
Kim H-T [101] afirma que la LTD (Low Temperature Degradation) de la circona
con el consiguiente cambio de fase t→m está en relación a la temperatura. La
fase monoclínica comienza a aparecer a partir de una temperatura de 100°C y
la concentración de la fase monoclínica a partir de la cual comienza a disminuir
su resistencia a la flexión se sitúa entre 12% y 54%.
Podemos concluir, que el proceso de transformación de la circona
desde su fase tetragonal a monoclínica tiene lugar ante dos situaciones
distintas. En primer lugar, ante la aparición de una grieta o fisura. Mediante
esta transformación de fase tiene lugar el cierre de la grieta con el
consiguiente aumento en su tenacidad. En segundo lugar este cambio de fase
tiene también lugar en los granos superficiales de la circona con el
envejecimiento de la misma. Este cambio de fase dará lugar a una disminución
en su resistencia. Este envejecimiento o degradación a bajas temperaturas da
lugar al cambio de estructura de los granos superficiales y es inducido por los
siguientes factores: carga durante la masticación, temperatura, tiempo de
exposición al medio oral y condiciones en el proceso de manufactura de la YTZP [32, 88, 99].
En la actualidad los estudios de la circona como biomaterial se
concentran en prevenir el envejecimiento. Para ello se han propuesto algunos
modelos bastante prometedores. Entre ellos podemos citar la adición de
pequeñas cantidades de dióxido de silicio y el uso de un recubrimiento de
óxido de itrio en lugar de polvos coprecipitados. Dentro de este campo,
también se ha considerado la circona recubierta con óxido de cerio, dado que
30
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
muestra una superior dureza con ausencia casi total de envejecimiento [76,
99].
- Propiedades ópticas: Por su total opacidad a la luz visible y su elevado índice
de refracción, la circona es un buen pigmento blanco y un buen opacificador.
Chen Y M et al [102] y Heffernan MJ et al [103] encuentran en estudios
similares utilizando núcleos de circona de 0,5 mm de espesor, un grado de
translucidez de la circona inferior al de la alúmina y al del disilicato de litio,
siendo este último el que dio los valores más altos de translucidez. De la
misma forma encontraron que a menor grado de translucidez, mayor
resistencia de la porcelana. Corroboran en ambos estudios que el grado de
translucidez de la circona es similar al encontrado en coronas metal/porcelana.
Las indicaciones que nos ofrecen estos autores para el uso de las coronas con
núcleo de circona en sectores anteriores es para situaciones de muñones con
discoloraciones y con reconstrucciones o postes metálicos [102, 103, 104].
Actualmente algunos fabricantes ofrecen soluciones pigmentantes que
colorean los núcleos de circona para mejorar el resultado estético.
Posteriormente
estos
núcleos
serán
recubiertos
con
porcelana
de
recubrimiento mediante la técnica de capas o de inyección para conseguir el
resultado estético final. Herrguth M J et al [105] y Pittayachawan P et al [79]
llegan a la conclusión de que la adición de pigmentos no influye de forma
significativa en la resistencia a la flexión. Por el contrario, Ardlin BL et al [32 ] sí
encuentran que la circona sin colorear presenta menor resistencia a la flexión
que la coloreada probablemente debido a la adición de componentes como
CeO2, Fe2O3, y Bi2O3.
Es interesante destacar que las estructuras de circona no tienen
ninguna propiedad de fluorescencia. Al añadir agentes fluorescentes a los
zirliners (capa fluida de 0,1mm espesor de polvos de porcelana de
31
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
recubrimiento y líquido aglutinante, que ayuda a conseguir una adecuada
humectación de la circona cuando la cubres con cerámica de recubrimiento),
se transfiere una fluorescencia de apariencia natural a las estructuras [41].
Una ventaja que nos ofrece la circona es su radiopacidad, similar a la
de las aleaciones metálicas [106].
Las propiedades de la circona IPS e.max® ZirCad y Lava Frame™ que
nos ofrecen sus casas comerciales son las que vemos en la Tabla 4.
Tabla 4. Propiedades de la circona IPS e.max® ZirCAD y Lava Frame™
PROPIEDADES
IPS e.max® ZirCAD
Lava Frame™
RESISTENCIA A LA FLEXIÓN (MPa )
927
> 1100
TENACIDAD A LA FRACTURA (MPa m )
5.5
5-10
DUREZA HV10 (MPa )
1305
1250
TAMAÑO DE CRISTALES (μm)
< 0,50- 0.65
0,5
10.75
10
1530
1500
1/2
o
-6 -1
CET (100-400 C) (10 K )
o
TEMPERATURA SINTERIZACIÓN ( C)
Autores como Pittayachawan P et al [79] nos aportan un tamaño de
grano para la circona Lava Frame™ de 104,9(±41,6) nm. Por el contrario,
autores como Guazzato M et al [18] encontraron un tamaño de grano de 0,2
μm para esta cerámica, siendo en ambos casos un tamaño de grano muy
pequeño.
En el próximo apartado vamos a explicar brevemente las formas en
que se está procesando la circona en la actualidad, para llevar a cabo nuestras
restauraciones prostodóncicas.
32
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
II.1.3
Técnica de procesado de la circona Y-TZP
En base al aumento en la demanda de materiales dentales más estéticos y
biocompatibles, se han introducido nuevas cerámicas de alta resistencia. Estas
nuevas cerámicas no pueden ser procesadas mediante las técnicas
convencionales hasta ahora utilizadas. Ha sido necesario el uso de nuevas y
sofisticadas tecnologías y sistemas para poder procesarlas. Una solución a este
problema ha sido la introducción de la tecnología CAD/CAM (Computer Aided
Design/ Computer Aided Manufacturing).
II.1.3.1
Técnica CAD/CAM
Desde 1980 ha habido una activa dedicación y un rápido progreso en la
tecnología de procesado asistida por ordenadores [107].
Los sistemas de fresado asistido por ordenador fueron desarrollados
para eliminar las microporosidades, las faltas de homogeneidad y las
contracciones inevitables a altas temperaturas de cocción [108]. Hoy en día la
tecnología CAD/CAM nos permite confeccionar restauraciones cerámicas
precisas de una forma rápida y cómoda.
Cuando se empezó a aplicar la tecnología CAD/CAM en el terreno
dental, se pensó que esta técnica iba a resultar más simple que cuando era
aplicada a nivel industrial. Sin embargo, la realidad fue muy distinta debido
principalmente a varias razones:
- El coste total, y el tiempo de trabajo para la manipulación del sistema
y así realizar el procesado de las estructuras dentales sería igual,
incluso mayor que con la técnica convencional.
- La morfología del muñón dental, los dientes adyacentes y los dientes
oponentes, deberían ser minuciosamente digitalizados previamente al
33
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
diseño de la restauración. Sin embargo era muy difícil poder reconocer
el delicado margen preparado en nuestros tallados, con los
instrumentos digitales disponibles en esos momentos.
- La representación numérica en el diseño de la forma de nuestras
coronas y puentes es muy compleja si lo comparamos con los típicos
productos industriales. Principalmente porque estas coronas no sólo
deben adaptar al muñón, sino que deben armonizar con los dientes
adyacentes y oponentes, para lo cual se hace necesario el desarrollo
de sofisticados softwares.
- Por último, el proceso de ajuste, incluido el tallado de zonas con
ángulos y delicados márgenes, fue difícil con materiales cerámicos tan
frágiles. Se tuvieron que fabricar máquinas de procesado rígidas con
sofisticados softwares de control de los ejes de las fresas, pues el
desajuste de las mismas era muy frecuente [107].
En
la
actualidad
los
sistemas
CAD/CAM
han
evolucionado
considerablemente y todos estos inconvenientes han sido mejorados en gran
medida. Actualmente los softwares CAD sólo son capaces de diseñar una
morfología oclusal en posiciones estáticas de la mandíbula. Uno de los retos de
estos sistemas se basa en intentar producir un diseño oclusal dinámico de
nuestras restauraciones [107].
Todos estos sistemas controlados por ordenador constan de tres fases:
digitalización, diseño y mecanizado. Todos ellos tienen la característica común
de que los datos obtenidos de la digitalización (captura de datos por un
escáner), se procesan en un software especial con el que es posible diseñar
posteriormente en el PC la construcción del armazón o la configuración de
34
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
restauraciones acabadas (CAD). A continuación el software envía órdenes a
una fresadora y crea la restauración, a partir de una pieza en bruto (CAM).
Dentro de los sistemas CAD/CAM se pueden distinguir dos métodos:
- métodos directos: son los sistemas CAD/CAM totalmente integrados,
donde todo el proceso se desarrolla en el mismo lugar.
- métodos indirectos: dentro de los cuales podemos diferenciar dos
tipos diferentes en función de la localización del proceso CAD: 1) Aquellos en
los que la impresión óptica de la preparación y el diseño (CAD) tienen lugar en
el gabinete dental y laboratorio respectivamente, transfiriendose estos datos a
un centro de fresado (CAM), ubicados en una determinada ciudad, para la
confección de la restauración; y 2) Aquellos en los que la impresión se toma en
la clínica de forma habitual, para posteriormente enviarla al laboratorio donde
tienen lugar los procesos CAD y CAM [109].
La determinación de los datos de impresión puede realizarse de
diversas formas. Este es el factor fundamental que va a diferenciar a unos
sistemas de otros.
Es posible tomar primero la impresión de forma convencional,
utilizando un material de impresión en la cavidad oral, y a continuación
elaborar un modelo de escayola. En unos casos, el protésico modela con cera
la estructura en el modelo de escayola y a continuación éste se mide con un
escáner de 3D. En otros, el modelo se coloca directamente en el escáner y la
confección de la estructura se realiza mediante el software. Varios sistemas
han desarrollado la impresión digital de precisión mediante el uso de
escáneres intraorales. En estos casos el profesional obtiene la impresión digital
con un escáner intraoral en el gabinete dental y envía la información al
laboratorio que procesa la impresión digital. A partir de ésta se confecciona un
modelo donde se realizará la restauración. Este es el caso de los recientes
35
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
sistemas Cerec Bluecam® (Sirona), Lava™ COS (3M ESPE) y el sistema Cadent
iTERO® (Straumann® Cares® Digital Solutions) entre otros (Fig. 6).
Fig. 6 Vías de recogida y procesamiento de datos CAD/CAM
36
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
La introducción de la circona en la prótesis dental tuvo lugar a
principios de los años 90, cuando el titanio cada vez se trabajaba más con la
tecnología CAD/CAM para armazones de coronas y puentes. Este material
nunca consiguió gran popularidad debido a una estética insuficiente y a una
controvertida fuerza de adhesión de la cerámica. El deseo de poder utilizar los
dispositivos desarrollados de CAD/CAM también para otros materiales,
condujo a la aplicación de estos sistemas para el procesado de la circona, hasta
el momento utilizada en odontología para la confección de postes radiculares
mediante colado por inyección [110].
En un principio la circona que se utilizó para ser procesada por los
sistemas CAD/CAM fue la circona totalmente sinterizada (HIP).
El primer sistema capaz de transformar circona HIP para darle una
aplicación clínica en la confección de coronas y puentes fue DCS Precident
(DCS Dental, Allschwill, Suiza). Este sistema CAD/CAM puede procesar circona
en su dureza final gracias a una unidad especial de fresado. La ventaja de este
método radica, sobre todo, en que se puede conseguir una pieza de
fabricación industrial con una alta conformidad de proceso, donde la
estructura cristalina de las mismas es extraordinariamente homogénea [25, 77,
111]. En cambio la gran complejidad de fresado provoca una disminución de la
resistencia debido a las fisuras superficiales lo cual hace necesario un retocado
posterior casi sin excepción, así como unos mayores tiempos de
procesamiento lo cual supone una desventaja. Por el contrario Kou W et al
[111] encuentran que este tipo de circona no presenta poros ni fisuras de
superficie al llevar a cabo un anális SEM.
Algunos de los sistemas HIP que hay en la actualidad son DC-Zircon®
(DCS Dental AG, Allschwill, Germany) y Denzir® (Decim AB, Skelleltea, Sweden)
37
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Por esta razón era lógico buscar un material que se pudiera trabajar
fácilmente y adquiriera su dureza final en una segunda fase. La solución se
halló en la aplicación de piezas sin sinterizar por completo. Se trata de bloques
de material comprimido previamente y parcialmente sinterizado, que sólo es
sometido al proceso de sinterización final después de su fresado. El software
de los sistemas CAD/CAM compensa automáticamente por medio de cálculos
matemáticos la contracción de entre el 25% que sufre la pieza al ser
sinterizada. Una de las ventajas que presenta este material frente al HIP es que
los retoques de la estructura mecanizada se llevan a cabo previamente a la
sinterización completa del material. Por ello si se ha inducido un cambio de
fase de tetragonal a monoclínica debido al mecanizado, tras la sinterización se
puede volver a conseguir de nuevo el cambio de fase de monoclínica a
tetragonal con la consiguiente mejora de las propiedades del material [67, 78,
107].
Sin embargo Sailer I et al [63] referencian una mayor incidencia de
caries secundaria en pilares con estructuras parcialmente sinterizadas debido
al peor ajuste marginal de estos núcleos frente a los núcleos HIP. Esto es
debido a la contracción que sufren estos núcleos de circona tras la
sinterización. Por el contrario, las estructuras de circona HIP al no presentar
contracción alguna tras su mecanizado presentan un adecuado ajuste marginal
[112].
El primer sistema que contempló la idea de trabajar con estas piezas y
que la llevó a la práctica técnica fue el sistema Cercon® [30, 67, 78, 110].
Actualmente la mayoría de sistemas CAD/CAM de uso odontológico
usan circona parcialmente sinterizada. Algunos de ellos son el sistema Lava™
38
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
(3M ESPE, Seefeld, Germany), IPS e.max® ZirCad (Vivadent-Ivoclar, Ellwangen,
Germany) y Procera Zirconia® (Nobel Biocare AB, Carolinsk, Sweden).
En relación al ajuste marginal, Kohorst P et al [109] encuentran que
prevalece un ajuste mas preciso en las estructuras de circona realizadas por la
técnica CAD/CAM frente a las realizadas por la técnica CAM previo encerado
de la estructura.
Podemos entonces diferenciar tres grados diferentes de sinterización
para la circona de uso en prótesis dental:
Piezas sinterizadas a la máxima densidad (HIP), las cuales se
trabajan con instrumentos de diamante sinterizados y refrigeración
con agua.
Piezas presinterizadas o parcialmente sinterizadas (piezas blancas).
Tienen cierta dureza debido a la sinterización parcial del 5%
aproximadamente. Debe considerarse una contracción del 20 %
tras la sinterización final. Se trabajan con instrumentos de diamante
y refrigeración por agua.
Piezas sin sinterizar (piezas verdes). Se trata de un material blando
como la tiza y porosa. Debe calcularse una contracción del 25% tras
la sinterización. Se trabaja con fresas de metal sin refrigeración [110,
113].
A continuación expondremos varios de los sistemas CAD/CAM vigentes
en la actualidad:
Sistema CEREC 3 (Sirona): Tras realizar una toma de registro óptica
del tallado en el sillón dental, la información es transmitida a través
del ordenador a la unidad de fresado localizada también en el
mismo gabinete. En unos pocos minutos la máquina talla de un
39
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
bloque cerámico, en frío, la restauración. Se utiliza principalmente
para fabricar y colocar inlays, onlays, carillas o coronas cerámicas
de fabricación indirecta en el gabinete dental. Con este sistema no
podemos trabajar la circona.
El sistema CEREC dispone también de la versión IN LAB donde la
técnica CAD/CAM tiene lugar exclusivamente en el laboratorio. Este
sistema está capacitado para trabajar con circona [107].
Sistema PROCERA: Tras la digitalización táctil de los datos del
modelo de escayola en el laboratorio, éstos son enviados a un
centro de procesado vía Internet ubicado en Suecia. En este centro
de procesado se confecciona la estructura interna
de la
restauración, que será enviada de vuelta al laboratorio donde
terminarán la restauración mediante la confección de la capa
cerámica de recubrimiento. Trabaja con materiales como alúmina y
circona. No es un sistema exclusivamente cerámico ya que con él
también se pueden preparar metales (titanio) [8, 26, 28, 107, 108,
114, 115].
SISTEMA CAD/CAM RENISHAW-BIOMET 3i para estructuras 3i
incise™: Se trata de la combinación del escáner táctil ProceraForte®
y un nuevo software accesible para los laboratorios dentales.
Renishaw es el fabricante del escáner por contacto ProceraForte®
previamente suministrado por Nobel Biocare.
Los laboratorios pueden controlar todo el proceso, desde el
escaneado, diseño, mecanizado, sinterizado y colocación de la
porcelana de recubrimiento.
40
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Tras el escaneado táctil y mediante el software Renishaw, se puede
proceder a realizar el diseño de nuestras estructuras con los productos
3i incise™ (circona, cromocobalto y cera). Además, dispone de un lápiz
óptico para llevar a cabo el escaneado de determinadas zonas de los
componentes dentales.
También nos ofrece la posibilidad de, cambiando las opciones de salida
de fresado al centro de producción centralizado, mecanizar las
estructuras 3i incise™ fuera del laboratorio. Por ello es un sistema que
te permite fresar en el laboratorio o en un centro de fresado.
Te permite la posibilidad de crear:
o Barras fresadas sobre implantes CAM StructSURE en titanio (en el
centro de fresado Biomet 3i)
o Cofias y estructuras para puentes sobre dientes naturales con los
materiales 3i incise™ en el laboratorio o en el centro de fresado
[116].
Gracias a los importantes avances en la tecnología CAD/CAM se ha
hecho posible la introducción y mecanizado de complejas estructuras de
núcleos de circona tanto para la realización de restauraciones en sectores
anteriores y posteriores, como pilares individualizados sobre implantes para
sectores anteriores, ofreciéndonos una nueva alternativa en la elección de
nuestros materiales restauradores.
Una vez se ha explicado, de forma breve, todo aquello que
consideramos de importancia en relación a la circona aplicada a la prótesis
dental, vamos a describir las diferentes cerámicas de recubrimiento que
utilizaremos en nuestro estudio, las cuales son imprescindibles para poder dar
41
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
la apariencia estética de las restauraciones prostodóncicas realizadas con
núcleos opacos de circona o metálicos.
II.1.4
Cerámica de recubrimiento
Todo aumento en el contenido de fase cristalina va a producir una disminución
en la translucidez de la porcelana. Como hemos indicado con anterioridad la
circona presenta una fase totalmente cristalina en su composición, es decir no
tiene fase vítrea, lo que le confiere una apariencia opaca y poco estética.
Hefferman et al [103] comprobaron que la translucidez de las porcelanas de
silicatos era un 40% mayor que la cerámica de circona. Es por ello que
necesitamos recubrir nuestros núcleos de circona con una cerámica de silicatos
y conseguir la apariencia estética deseada en nuestras restauraciones [41].
Sundh A et al [36] demostraron que el recubrimiento cerámico
disminuía notablemente la tenacidad de la circona, justo al contrario de lo que
ocurre en las cerámicas feldespáticas y aluminosas. Cuanto más frágil es el
núcleo, mayor es el refuerzo que ejerce la porcelana de recubrimiento. A
medida que se aumenta la tenacidad de la estructura, se pierde el efecto de
blindaje de la porcelana de recubrimiento.
II.1.4.1
Composición y estructura
Este tipo de porcelanas se ubican en la clasificación dentro del grupo de
porcelanas de silicato y a su vez en el subgrupo de porcelanas feldespáticas
convencionales.
Al tratarse básicamente de vidrios, poseen unas excelentes
propiedades ópticas que nos permiten conseguir unos buenos resultados
estéticos; pero al mismo tiempo son frágiles y, por lo tanto, no se pueden usar
42
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
en prótesis fija si no se “apoyan” sobre una estructura. Por este motivo estas
porcelanas se usan para el recubrimiento de estructuras metálicas o cerámicas
[28].
Tienen una resistencia a la fractura muy baja siendo ésta de 56.6 MPa.
Su resistencia a la flexión oscila entre 80-120 MPa.
Su contenido cristalino ocupa un 10% del volumen siendo el resto, fase
vítrea [40, 42].
La composición, estructura y propiedades de la porcelana de
recubrimiento para circona es similar a la utilizada en metal/porcelana. Sólo
difieren en el CET para adecuarse al del correspondiente sustrato, metal o
circona [117].
A continuación vamos a describir los componentes de las diferentes
porcelanas de recubrimiento que vamos a utilizar en nuestra investigación, los
cuales han sido aportados por la casa comercial.
- IPS e.max® ZirPress:
En la Tabla 5, podemos apreciar los componentes de la cerámica IPS e.max®
ZirPress, cerámica inyectada sobre núcleos de circona [41].
La cerámica IPS e.max® ZirPress está compuesta por vidrios de silicatos
y vitrocerámicas de apatita. Para las vitrocerámicas que contienen fluorapatita,
la base adicional de vidrio incluye CaO, P2O5 y F. Estos tres componentes
básicos son un prerrequisito para la formación de cristales de fluorapatita
Ca5(PO4)3F. Los vidrios base y las vitrocerámicas son idénticas a las de IPS
e.max® Ceram. Por lo tanto ambas porcelanas tienen una composición química
muy similar. La cerámica IPS e.max® ZirPress se trata de la versión inyectada de
la IPS e.max®Ceram.
43
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Tabla 5. Composición de cerámica IPS e.max® ZirPress
IPS e.max® ZirPress
% peso
SiO2
57.0-62.0
Na2O
6.0-8.0
K2O
2.0-4.0
CaO
2.0-4.0
Al2O3
12.0-16.0
ZrO2
1.5-2.5
P2O5
1.0-2.0
F
0.5-1.0
Componentes adicionales:
SrO, B2O3,ZnO
- IPS e.max®Ceram:
Respecto a la composición de la IPS e.max®Ceram destacar que el componente
principal es el SiO2 con un contenido de más del 50%. Aditivos tales como Li2O,
B2O3 y F influyen en el comportamiento del sinterizado y en la humidificación
de la superficie de la estructura durante la cocción en el laboratorio. El Al2O3 y
ZrO2 van a mejorar la resistencia química, estabilidad térmica y la resistencia
mecánica del material. El Na2O y los óxidos metálicos alcalinos son muy
importantes a la hora de ajustar el CET y la temperatura de procesado. El CaO,
P2O5 y F son imprescindibles para poder precipitar la fluorapatita. Por ello, de
manera indirecta, el contenido de los componentes formadores de apatita
tiene un impacto sobre la opacidad y la estética del material [41].
En la Tabla 6 se expone de forma detallada la composición química
aportada por la casa comercial con valores de tanto por cien en peso.
44
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Tabla 6. Composición porcelana IPS e.max®Ceram
IPS e.max® Ceram
% peso
SiO2
60.0-65.0
Li2O
1.0-2.0
Na2O
6.0-9.0
K2O
6.0-8.0
CaO
1.0-3.0
ZnO
2.0-3.0
Al2O3
8.0-12.0
ZrO2
1.0-1.5
P2O5
0.1-1.0
F
1.0-2.0
Componentes adicionales:
SrO, B2O3 , TiO2
Aboushelib et al [118] en el análisis a EDAX que llevan a cabo, observan
que el porcentaje de iones potasio e iones de sodio era menor en la cerámica
inyectada que en la cerámica a capas. Ambos componentes son esenciales
para la formación y crecimiento de la fase cristalina.
Respecto a su estructura, tanto la cerámica de recubrimiento IPS
e.max®ZirPress como IPS e.max®Ceram son una mezcla homogénea de
vitrocerámicas que contienen fluorapatita y vidrios sinterizados. Estos vidrios
no contienen ninguna fase cristalina. Mediante el uso de distintas
temperaturas y tiempos de cristalización coordinados, se pueden producir de
forma selectiva varias formas de cristales de fluorapatita.
La cerámica IPS e.max®ZirPress contiene cristales en forma de aguja
con un tamaño de 1-2 μm de longitud y menos de 200nm de diámetro.
45
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
La cerámica IPS e.max®Ceram contiene fluorapatita que forma
también largos cristales prismáticos con base hexagonal. Los componentes
principales son PO43+ e iones de Ca2+. Los iones F son embebidos en los
espacios intermedios. La cantidad y forma de los cristales una vez procesados
durante el procedimiento de producción, no cambiarán más. Durante el
proceso de cocción de la porcelana en el laboratorio, que es llevado a 750o C,
estos cristales permanecerán estables, pues esta temperatura de cocción está
por debajo de la temperatura de procesado (850-1150o C). Esta cerámica
también contiene cristales de fluorapatita con forma de aguja y tamaño de 1-2
μm de longitud y menos de 200nm de diámetro [41].
La casa Ivoclar afirma que para que la cerámica de recubrimiento (IPS
e.max ®ZirPress o IPS e.max®Ceram) pueda tener una buena adhesión a la
circona, requiere del uso de un agente de unión: IPS e.max®Ceram Zirliner
(zirliner). Éste tiene dos funciones. Por un lado va a establecer una adhesión
segura a la estructura de circona y además, nos va a permitir modificar el color
del núcleo y transferir una fluoresccencia al diente por añadirse agentes
fluorescentes a los zirliners.
La composición general del zirliner consiste en polvos de IPS
e.max®Ceram mezclados con agua, butanodiol y cloruros, los cuales se
evaporan a la temperatura de cocción (Tabla 7).
La adhesión entre estas cerámicas y el zirliner es muy homogénea y
compacta pues ambos tienen una composición química muy similar.
Comparando la composición de ambos materiales, podemos apreciar una
mayor concentración de iones Na y K en el zirliner, lo que implicaría una mayor
fase vítrea del mismo, dándole unas propiedades de humectación mejores por
ser un material con mayor capacidad de fluir. Por el contrario también
46
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
podemos apreciar una menor cantidad de sílice, disminuyendo así su fase
cristalina.
Tabla 7. Composición del IPS e.max®Ceram zirliner.
Zirliner
% peso
SiO2
50-60
Na2O
6-11
K2O
4-8
CaO
1.5-4
Al2O3
16-22
ZrO2
1.5-3
P2O5
0,8-2
F
0.2-1.5
- Lava Ceram™:
Se trata de una porcelana de silicatos que pertenece al grupo de porcelanas
feldespáticas convencionales. Por lo tanto su utilización es para el
recubrimiento de los núcleos de circona Lava Frame™.
No disponemos de datos de la casa comercial respecto a su composición
química, pues se trata de datos confidenciales. Askanani HM et al [23]
encuentran en su estudio a SEM de cerámicas de recubrimiento Lava Ceram™
e IPS® d.SIGN, que esta última presentaba una estructura más cristalina que la
Lava Ceram™.
Chaiyabutr Y et al [119] en un análisis EDS nos aportan la composición
de esta cerámica que podemos verla representada en la Tabla 8.
Carecemos igualmente de datos aportados por la casa comercial
respecto a la composición del liner de unión (denominado “modificador de
47
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
estructuras (ME)” por la casa 3M), de la circona LavaFrame™ y su cerámica de
recubrimiento feldespática LavaCeram™.
Tabla 8. Composición cerámica Lava Ceram™
Lava
% peso
Ceram™
Si
8,50
C
14,12
O
66,22
F
2,17
Na
6,10
Mg
0,00
Al
2,62
K
0,27
- IPS® d.SIGN:
Esta porcelana de recubrimiento se utiliza para recubrir núcleos metálicos de
nuestras restauraciones y así darles la apariencia estética, lo más similar
posible al diente. Se trata de una cerámica de vidrio que contiene cristales de
fluorapatita y cristales de leucita en su composición, incluidos en la matriz
vítrea [120].
Podemos encasillarla dentro de la clasificación de las porcelanas [35],
en el grupo de porcelanas de silicato y en concreto en el grupo de cerámicas
feldespáticas convencionales.
En la Tabla 9 se puede apreciar la composición de esta porcelana.
Para enmascarar el color oscuro del núcleo metálico de nuestras
restauraciones vamos a utilizar una primera capa de cerámica de poco espesor,
pero de alta opacidad, denominada “opáquer”, la cual tiene la función también
48
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
de establecer una unión entre el núcleo metálico y la cerámica de
recubrimiento, en este caso la porcelana IPS ®d.SIGN. En la Tabla 10 se
presenta la composición de este opáquer [121].
Tabla 9. Composición cerámica IPS® d.SIGN
IPS® d.SIGN
% peso
SiO2
50-65
Na2O
4.0-12
K2O
7.0-13
CaO
0.2-6
Al2O3
8.0-20
F
0.1-0.3
Aditivos: BaO, ZnO, ZrO2,
SrO, B2O3, Li20, CeO2,
TiO2
Tabla 10. Composición de opáquer IPS® d.SIGN
Opáquer IPS® d.SIGN
% peso
SiO2
30.0-40.0
Na2O
2.0-6.0
K2O
5.0-10.0
ZrO2
15-40
Al2O3
8.0-12
Aditivos: TiO2, P2O5,
Sin determinar
CeO2, CaO, BaO
Glicol
25.0
Pigmentos
0.0-25.0
49
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
II.1.4.2
Propiedades
- IPS e.max®ZirPress: El proceso de sinterizado industrial y la técnica de
procesado le da a esta cerámica una estructura densa muy homogénea. Con la
técnica de estratificado de las cerámicas y sinterizado convencional, siempre
hay un riesgo de incluir de manera no intencionada áreas defectuosas en
forma de burbujas de aire en el interior de la cerámica de estratificación. Este
riesgo se evita con esta cerámica inyectada. Por ello su resistencia biaxial es un
20% más alta respecto a la IPS e.max®Ceram, siendo ésta de 110 MPa [41, 122].
El CET está coordinado entre esta porcelana y la estructura de núcleo
de circona, de forma que éste es algo mayor para la circona. Por ser el CET del
recubrimiento menor (9,5 10-6K-1) que el del núcleo (10,75 10-6K-1), se puede
conseguir una unión estable entre ambas pues la cerámica de recubrimiento,
mecánicamente más débil, es sometida a fuerzas de compresión por parte del
núcleo [41, 123, 124].
El zirliner que actúa de agente de unión, presenta un CET de 9,5±0.25
-6 -1
10 K [25].
Dada la diferencia en la temperatura de cocción del zirliner (960o C) y
de IPS e.max® ZirPress (930o C), el zirliner que ha sido cocido previo al proceso
de inyección, permanece dimensionalmente estable sobre la circona durante
el proceso de inyección de IPS e.max® ZirPress.
- IPS e.max®Ceram: Presenta valores de resistencia biaxial entre 80-100 MPa
[122]. Su CET (9,5 10-6K-1) es menor que el de la circona de núcleo (10,75 10
-6 -1
K ).
En este caso también nos encontramos con una buena adhesión entre
el zirliner y la cerámica IPS e.max® Ceram pues el zirliner se cuece a 960o C y
50
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
posteriormente la cerámica IPS e.max®Ceram a 750o C, garantizando que no
haya cambios en el zirliner.
- Lava Ceram™: Esta porcelana feldespática de recubrimiento tiene una
resistencia a la flexión de 100 MPa y un tamaño de grano de 25 μm. Tiene un
CET próximo al de la circona de núcleo Lava Frame™ [125, 126]. En la Tabla 11
podemos apreciar las propiedades físicas de esta porcelana.
Tabla 11. Propiedades físicas de la porcelana Lava Ceram™
Lava Ceram™
RESISTENCIA A LA FLEXIÓN en 3 puntos
100
(MPa )
1/2
TENACIDAD A LA FRACTURA (MPa m )
1,1
DUREZA HV0,2 (MPa )
530
TAMAÑO DE CRISTALES (μm)
25
o
-6 -1
CET (100-400 C) (10 K )
9,97
o
TEMPERATURA SINTERIZACIÓN ( C)
810
Chaiyabutr Y et al [119] nos aportan unos valores de resistencia a la
cizalla de esta cerámica de 9,45± (1,62) MPa.
-IPS® d.SIGN: Los cristales aciculares (forma de aguja) de fluoroapatita (0,5-2
μm) tienen forma muy similar a los existentes en la estructura dental. De ahí
que este sistema funcione y se asemeje a la dentición natural en cuanto a sus
propiedades físicas y ópticas. Esta porcelana se caracteriza por conseguir su
opacidad sin utilizar sustancias como son SnO o ZrO2. La misma masa base de
cerámica de vidrio con apatita y leucita son de por sí muy opacas. La opacidad
deseada se consigue mediante una formación cristalina controlada en el
interior de la matriz vitrea. Así pueden conseguirse cerámicas con una alta
51
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
luminosidad (alto grado de reflexión de la luz) y al mismo tiempo muy
translucidas. [120].
En la Tabla 12 podemos apreciar las propiedades que presenta esta
porcelana.
Tabla 12. Propiedades de la porcelana IPS® d.SIGN.
IPS® d.SIGN
RESISTENCIA A LA FLEXIÓN en 3 puntos
101±15
(MPa)
1/2
TENACIDAD A LA FRACTURA (MPa m )
1,11±0.14
DUREZA HV0,2 (MPa)
TAMAÑO DE CRISTALES (μm)
0,5-2
-6 -1
CET (100-400ºC) (10 K )
12.6± 0.5
o
TEMPERATURA SINTERIZACIÓN ( C)
550±10
El opáquer tiene una resistencia a la flexión >100 MPa y un CET de
13.8±0.5 10-6K-1. [121, 127]. Chaiyabutr Y et al [119] nos aportan unos valores
de resistencia a la cizalla de 16,54 ± (2,73) MPa.
Una vez hemos explicado la composición y propiedades de las
diferentes cerámicas de recubrimiento que vamos a usar en nuestra
investigación, vamos a proceder a exponer las diferentes formas de llevar a
cabo el recubrimiento de nuestros núcleos con las cerámicas de recubrimiento.
II.1.4.3
Formas de recubrimiento en el laboratorio
Para cubrir los núcleos internos de nuestras restauraciones y darle su
apariencia estética podemos hacerlo mediante diferentes formas. En nuestra
investigación hemos utilizado dos técnicas diferentes que pasamos a describir.
52
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
La técnica más ampliamente utilizada es la de sinterización de la porcelana
condensada sobre núcleos metálicos o cerámicos. La otra técnica, más
recientemente utilizada, es la técnica de inyección.
-
Condensación sobre núcleos metálicos o núcleos cerámicos:
Consistió en los primeros años en la unión de la porcelana a una
aleación de oro. Posteriormente se consiguió esta unión a aleaciones de
cromoniquel, siendo la formación de la capa de óxidos entre ambos materiales
la responsable de esta unión de mayor resistencia a la fractura [114].
Más tarde con la incorporación de los núcleos cerámicos de alta
resistencia, se empezó a utilizar esta técnica para recubrir también a estas
estructuras internas cerámicas.
La técnica consiste en ir aplicando capas sucesivas de polvo de
porcelana mezclado con agua o un líquido especial de modelar. A esta mezcla
se le denomina barbotina. Ésta es aplicada con un pincel sobre la estructura
interna metálica o cerámica, dándole la forma deseada a la restauración. Esta
porcelana se aplica tras la cocción del opáquer o del zirliner según se trate de
un núcleo metálico o de circona. Debe secarse el exceso de líquido de la
barbotina con papel absorbente y vibrarse para evitar el exceso de líquido y el
atrapamiento de aire en el interior de la cerámica. Las sucesivas capas de
porcelana se deben cocer en hornos de sinterización a las temperaturas y con
los tiempos indicados por el fabricante [26].
-
Inyección por presión:
Este método está basado en el modelado de un patrón de cera que
posteriormente se transforma mediante inyección en una estructura cerámica,
tal y como clásicamente se efectúa con el metal.
53
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Inicialmente se encera el patrón que puede representar la cofia interna,
la restauración completa o el recubrimiento, como es nuestro caso. Por lo
tanto tendremos que proceder a realizar el encerado de nuestro recubrimiento
sobre los núcleos internos de circona donde ya se habrá cocido el zirliner. Una
vez realizado el patrón, se reviste en un cilindro y se procede a calcinar la cera.
A continuación, se calienta (920o C) la pastilla de cerámica hasta su
punto de fusión. El paso del material hacia el interior del cilindro se realiza por
inyección (5 bares), en donde un pistón de óxido de aluminio va empujando la
cerámica fluida hasta el molde. Debe tenerse en cuenta que la fuerza de
compresión sea suficiente para que la cerámica fluya. Confeccionado el
recubrimiento, debe eliminarse el material de revestimiento que queda
adherido a la porcelana.
Finalmente con este sistema se puede terminar la restauración
mediante dos técnicas diferentes, la técnica de maquillaje que consiste en
aplicar pigmentos a la superficie de la restauración consiguiendo así el color
final deseado y la técnica de capas, que consiste en aplicar la porcelana
específica de masas para conseguir las dimensiones finales de la restauración
[7, 8, 26, 28, 114] . En nuestro caso no hemos maquillado ni aplicado otra
cerámica, pues no era necesario para el propósito de nuestra investigación.
Únicamente se aplicó la capa final de glaseado.
Una vez hemos profundizado en los aspectos fundamentales de la
circona como material de partida de nuestra investigación, aplicada a la
odontología, y de los materiales de recubrimiento, vamos en esta segunda
parte de los antecedentes, a profundizar en la interfase de unión de los
diferentes materiales que van a ser objeto de nuestro estudio, entre ellos y en
primer lugar hablaremos de la circona.
54
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
II.2 Interfase núcleo/cerámica de recubrimiento
Para comprender mejor los fracasos que se producen en nuestras
restauraciones y sus características, debemos en primer lugar estudiar de qué
forma se relacionan los diferentes materiales de núcleo y recubrimiento y por
lo tanto conocer cuáles son sus mecanismos de unión.
A continuación vamos a describir las diferentes interfases que nos
encontramos en nuestros materiales de núcleo/recubrimiento.
II.2.1
Circona/cerámica de recubrimiento
La circona es un material que nada tiene que ver con la cerámica estética que
la recubre y de propiedades mecánicas diferentes, por lo tanto la unión entre
ambas estructuras puede no estar tan clara [49].
Gran parte de la investigación que se desarrolla actualmente en
relación a la circona está focalizada en buscar cómo mejorar la unión entre
ésta y su cerámica de recubrimiento y en buscar las posibles causas del fracaso
de esta unión [59, 60].
II.2.1.1
Características de la unión
Hay tres posibles mecanismos de unión entre las cerámicas de núcleo de
circona y su recubrimiento, a nivel de su interfase:
1- Fuerzas de compresión generadas por los CET similares entre los
núcleos de circona y la porcelana de recubrimiento, de la misma forma que
ocurre entre el metal y la porcelana [49].
2- Unión micromecánica debido a la superficie irregular del núcleo de
circona, lo que favorece la difusión de la fase vítrea de la porcelana de
recubrimiento hacia el interior del núcleo [26, 35].
55
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
3- Unión química. Este tipo de unión se da en aquellas porcelanas de
núcleo y recubrimiento que tengan los mismos elementos en su composición
[35]. Hasta la fecha no hay evidencia científica de este tipo de unión [25].
A continuación se describirán cada uno de estos puntos:
1.- Compatibilidad de coeficientes térmicos:
Es imprescindible que entre la cerámica del núcleo y la de
recubrimiento haya una concordancia entre los CET [26, 41, 49, 78] y las
temperaturas de cocción [41, 78]. Esto asegura que la superficie de contacto
entre las partículas quede libre de tensión y no tienda a producir o propagar
grietas alrededor de las partículas de relleno con los cambios térmicos.
En las restauraciones metal/cerámica se considera beneficioso una
pequeña diferencia en el CET de ambos materiales para mejorar la unión entre
ambos, pues el estrés de compresión residual entre ambas, actuaría en
beneficio de la débil porcelana de recubrimiento. Sin embargo no está claro si
esta pequeña diferencia en el CET en restauraciones completas de cerámica va
a actuar produciendo un estrés perjudicial para esta débil unión entre la
porcelana de núcleo y porcelana de recubrimiento [87].
De Jager N et al [128] y Aboushelib M et al [129] llegan a la conclusión
de que en coronas completas de cerámica se debe buscar un CET lo más
similar posible entre la cerámica de núcleo y la de recubrimiento, para
disminuir el estrés de tensión que se origina entre ambas.
Algunos autores opinan que como ocurría en la unión metal/porcelana,
el CET de las cofias internas de circona (10-10,5 10-6K-1) es ligeramente
superior al de la cerámica de recubrimiento (9,1-9,7 10-6K-1), con lo cual ésta
actuaría produciendo una ligera compresión sobre la cofia a nivel de la
interfase [26, 35]. Por lo tanto, las cerámicas de recubrimiento tenderán a
establecer un enlace estable con la estructura interna, si su CET es menor que
56
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
el de la estructura interna [41]. Así mismo, afirman que durante los procesos
de enfriamiento a la temperatura ambiente, esta diferencia produce fuerzas de
tensión compresiva en el interior de la masa de recubrimiento, lo que aumenta
la fuerza de unión entre ambos materiales. Este proceso de enfriamiento debe
ser controlado de forma cuidadosa para alcanzar la fuerza de compresión
residual deseada [43, 123].
También nos encontramos con unas fuerzas de tensión en la superficie
de la cerámica de recubrimiento que pueden ser causa de inicio de fractura.
Esto es debido a que la circona es una cerámica con una baja conductividad
térmica, muy diferente a la de la cerámica de recubrimiento y durante el
proceso de enfriamiento tras el sinterizado, si éste no se realiza de forma lenta,
puede dar lugar a la aparición de tensiones en la interfase. Ante tiempos de
enfriamiento rápidos, nos encontramos con una mayor probabilidad de
formación de grietas en la cerámica de recubrimiento [123, 130]. Por ello
actualmente se recomienda unos tiempos de enfriamiento lentos [130].
Se denomina estrés térmico residual en especímenes bilaminados, a la
combinación del estrés térmico por enfriamiento junto con el estrés causado
por la diferencia de CET. Fischer J et al [124] opinan que la resistencia de la
interfase de unión circona/recubrimiento se ve muy influenciada por este
estrés térmico residual.
Si el CET de la faceta de recubrimiento es mayor que el CET de la
circona (diferencia de CET negativo) tendremos una fractura inmediata con la
consiguiente delaminación de la cerámica de recubrimiento durante el proceso
de enfriamiento tras la sinterización de la misma [131].
Las cerámicas pueden resistir con mayor facilidad las fuerzas
compresivas que las fuerzas de tensión. La superficie de la cerámica de
recubrimiento que es mecánicamente más débil, está expuesta a tensión
57
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
compresiva mientras que la estructura interna está expuesta a un estrés de
tensión [41].
Se ha expuesto con anterioridad la propiedad que carateriza la circona
3Y-TZP. Ésta es la “transformación resistente o martensítica”, gracias a la cual
la resistencia a la flexión de la circona llega a alcanzar los 1200 MPa. Sin
embargo
esta
propiedad
puede
actuar
debilitando
la
interfase
circona/cerámica de recubrimiento debido a que por el aumento en el
volumen de los granos de circona se puede exceder la capacidad elástica de la
cerámica de recubrimiento con la consiguiente fractura de la misma [39].
2.-Unión micromecánica:
Entre el núcleo y la porcelana de recubrimiento de estas cerámicas de
óxidos, existe un mecanismo de unión fundamentalmente micromecánico,
debido a la superficie irregular creada por la disposición de las partículas
reforzadoras del núcleo [108]. Ello favorece la difusión de la fase vítrea de la
porcelana de recubrimiento dentro de la superficie de dicho núcleo [26, 35,
132 ].
Fig. 7. Visión a microscopía electrónica de barrido de la interfase circona/cerámica de
recubrimiento [22]
58
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
3.- Unión química:
En el caso de las cerámicas de óxido de aluminio, las cerámicas de
recubrimiento se unen químicamente al óxido de aluminio altamente
sinterizado mediante uniones iónicas y covalentes [19].
IPS e.max®ZirCad es una cerámica basada en óxido de zirconio que no
tiene ningún grupo de adhesión que sea químicamente similar a los de los
silicatos [41]. Autores como Denry I et al [68] y Nakamura T et al [133] hablan
de una posible unión química entre la circona y su cerámica de recubrimiento.
Fischer J et al [134] afirman que dependiendo de la fuerza de unión
que se establece entre la sílice y la circona, la fuerza de unión de la cerámica
de recubrimiento de silicatos con la circona podrá ser mejorada. Sin embargo
no disponemos de datos que sustenten esta hipótesis. En relación a los
resultados obtenidos por Al Doham HN et al [19] en su investigación in vitro,
Fischer J et al [134] afirman que la capa de cerámica de recubrimiento que
encuentra adherida a los núcleos de circona tras la fractura de las muestras,
podría ser interpretado como una buena unión química entre ambas cerámicas.
Aboushelib M et al [52] al hacer un análisis EDX en la interfase
circona/faceta de recubrimiento, encontraron que ciertos elementos de la
faceta como sílice, sodio, aluminio y potasio pueden difundir al interior de la
capa externa de circona. La concentración de estos elementos descendía
gradualmente hasta la profundidad de 8-10 μm en la circona. Estos hallazgos
podrían insinuar una posible unión química entre ambas porcelanas.
Cuando llevamos a cabo el recubrimiento de núcleos de circona, como
en el caso de IPS e.max® ZirCad, debemos aplicar una capa de zirliner previa a
la porcelana de recubrimiento, la cual favorece la humectación del núcleo y la
mejor unión entre ambas [68, 134].
59
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Por el contrario autores como Guess PC et al [25] y Kwon JE et al [135]
afirman que no existe evidencia científica de una unión química entre la
circona y la cerámica de recubrimiento.
Se hacen necesarias más investigaciones al respecto, para dilucidar si
realmente existe una unión química entre estos materiales tan diferentes y
entre qué elementos se establece esta unión.
Se puede deducir de todos estos datos, que la resistencia de la
adhesión en la interfase circona/cerámica de recubrimiento va a depender
principalmente de los siguientes factores: diferencia en los CET entre ambas
porcelanas, presencia de un estrés térmico residual en la interfase debido a la
baja conductividad térmica de la circona y al rápido proceso de enfriamiento
tras el sinterizado de la porcelana de recubrimiento, unión química entre
núcleo/recubrimiento [128], humectación del núcleo de circona, uso de
materiales tipo “liner” previamente al recubrimiento con cerámica de
recubrimiento [52], la contracción que sufren las porcelanas durante su
cocción [12], transformación de fase de la circona por factores de temperatura
[89], tensiones de carga, incorporación de defectos (burbujas, poros) durante
el procesado [136], mecanizado de la circona sinterizada, chorreado de la
superficie de recubrimiento de la circona y por último por la incorporación de
pigmentos a los núcleos de circona.
II.2.1.2
Tratamiento de superficie
Las propiedades mecánicas de la circona Y-TZP no sólo van a depender de la
pureza y tamaño de grano del material precursor, es decir de su
microestructura. Hay que tener en cuenta los defectos existentes en el polvo
de origen o inducidos en el transcurso del proceso de fabricación.
60
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
La estabilidad de la fase tetragonal puede verse alterada por la
presencia de impurezas en los límites de los granos debido al tratamiento con
fresas de los materiales de origen durante su fabricación a nivel industrial [21].
En el uso diario, la circona está sujeta a distintos tipos de daño
superficial como resultado de los procesos de fresado CAD/CAM y otros
procesos de repasado en el laboratorio. Como consecuencia, las propiedades
mecánicas y la estabilidad a largo plazo de las restauraciones tratadas puede
ser muy distinta en relación a los materiales de partida [22].
El tratamiento previo que se le puede dar a la circona en el laboratorio
es:
-
Tallado:
Existe mucha controversia entre el efecto beneficioso o perjudicial del tallado
de la circona durante su procesado en el laboratorio dental [137].
El tallado de la circona con fresas de diamante puede actuar de dos
formas diferentes sobre el mismo. Por un lado, produciendo un estrés
compresivo residual sobre la superficie, el cual puede aumentar la resistencia a
la flexión de la circona de forma considerable, debido a la transformación de
fase tm [7, 137, 138]. Por otro lado, introduciendo grietas profundas en la
superficie de la circona, que dan lugar a puntos de concentración de estrés que
pueden provocar la disminución en la resistencia de la circona si exceden la
zona de compresión provocada por el tallado [7, 137, 139].
El tallado también puede actuar produciendo un estrés compresivo, de
forma que se impide la propagación o formación de microgrietas superficiales.
Pero pueden darse daños superficiales debido a un mecanismo mediante el
cual se extraería el grano de circona, a causa del aumento en el volumen del
mismo por el cambio de fase tm. Esto provocaría la formación de
61
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
microcráteres tras la fase de transformación. Estos microcráteres serían los
responsables de producir una rugosidad y porosidad en la superficie,
disminuyendo considerablemente la resistencia de la circona [21].
Kosmac et al [139, 140 ] encuentran que al realizar el tallado con grano
de diamante de 25 μm se mejoraba considerablemente la resistencia de la
circona. Cuando se realizaba el tallado de forma manual con poca presión y
refrigeración por spray de agua, se podía facilitar la transformación tm y
aumentar la capa de compresión superficial. Al respecto, Chevalier J et al [99]
afirman que si tras la formación de esta capa de compresión residual mediante
fresado, procedemos al pulido de la restauración, estaremos eliminando esta
capa beneficiosa y favoreciendo la LTD.
La mayor parte de los fracasos que tienen lugar en los núcleos de
circona, tienen su origen en la superficie interna de los mismos, pues ésta es la
zona que está más sometida a fuerzas de tensión, muy desfavorables para la
porcelana, durante la masticación. Por ello, el tallado de la superficie interna
de las coronas de circona durante los procesos CAD/CAM es el punto más
crítico. El factor que tiene más influencia en el desarrollo de las microgrietas
en la circona HIP, parece ser las mismas fresas de diamante. Por lo tanto la
dirección de giro de las fresas, el grado de desgaste de las mismas y el número
de granos activos, van a ser factores de gran influencia en las propiedades de
este tipo de circona sometida a procesos CAD/CAM. Sin embargo factores
como la profundidad de tallado o velocidad de las fresas no son factores
influyentes en la aparición de estas microgrietas [141].
Kosmac et al [139] en su investigación, llegan a la conclusión que la
circona Y-TZP de grano fino (0,31μm) es más resistente que la de grano grueso
(0,44μm), pero más susceptible a la aparición de grietas tras el tallado.
62
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Guazzato et al [137] concluyen en su estudio que se puede aumentar la
resistencia a la flexión de la circona Y-TZP mediante los procedimientos de
tallado con agua o mediante el arenado. Mientras que estos mismos valores se
verán reducidos si tras estos procedimientos sometemos a la circona a un
tratamiento térmico.
-
Arenado:
El arenado de la superficie interna de las restauraciones de circona YTZP, tiene la finalidad de mejorar la unión químicamente débil del cemento y la
circona. Autores como Guazzato et al [137] afirman que la disminución en la
resistencia por la aparición de grietas, se ve compensada por la formación de
una pequeña capa compresiva de fase m. Durante el arenado se desarrollan
menos fuerzas y menor temperatura que las que tienen lugar durante el
tallado, lo cual va a permitir el mantenimiento de esta fase m.
Kosmac et al [139] muestran que con el arenado es más efectivo
conseguir el cambio de fase t m que con el tallado y por lo tanto esto
conlleva un aumento en la resistencia a la flexión de la porcelana. Guazzato et
al [137] y Sato H et al [142] llegan a conclusiones similares en su investigación.
La profundidad de la zona de transformación a fase m es de aproximadamente
10μm.
En otro estudio llevado a cabo por Kosmac et al [140] observan que
arenar después de tallar contribuye a eliminar grietas de mayor tamaño, así
como granos débilmente anclados a la superficie. También produce fuerzas
compresivas superficiales que contribuyen a aumentar su resistencia.
Tras el procesado de la circona mediante la técnica CAD/CAM, además
de poder arenarse la superficie interna de la restauración para mejorar la
63
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
adhesión con el cemento, también puede arenarse la superficie externa de la
misma antes de colocar la faceta de porcelana de recubrimiento.
En particular, el arenado es un método eficaz, según algunos autores
[52, 131, 142], para obtener una buena adhesión de la faceta de recubrimiento.
Sin embargo, este estrés mecánico va a inducir el cambio de fase t m, lo cual
va a resultar en un estrés de compresión [76, 137, 139, 140, 143, 144].
Aboushelib M et al [52, 131] afirman que arenar la superficie de
circona antes de la aplicación de la faceta contribuía a disminuir el porcentaje
de fracasos de tipo adhesivo pues se crea una superficie rugosa de mayor
retención mecánica, por ello concluye afirmando que la mejor unión entre
núcleo de circona/faceta sería la llevada a cabo por circona arenada
previamente a la inyección de la faceta, evitando el uso de liners que
debilitarían esta unión. Posteriormente, este autor [145] especifica que es en
los núcleos no coloreados donde vamos a encontrar una disminución de los
fallos de tipo adhesivo con su faceta, frente a un aumento de este tipo de
fallos cuando la circona es coloreada, pues el arenado produce una rugosidad
excesiva de la misma.
Wang et al [136] y Nakamura T et al [133] observaron que el arenado
con partículas de óxido de aluminio de 50 μm a 0,4 MPa, daba lugar a un
aumento en la resistencia de la circona tras el procesado CAD/CAM. Por el
contrario, el arenado con partículas de óxido de aluminio de 120 μm dio lugar
a una disminución considerable de su resistencia y un aumento de su
rugosidad. Estos autores también afirman que tras el arenado, hay un
aumento en la resistencia debido al aumento de volumen en los granos de
circona monoclínicos, lo cual conlleva un aumento en la compresión, pero este
aumento en la compresión da lugar a una alteración en el CET de la superficie
de la porcelana. Por lo tanto concluye que el arenado debe ser tal que no
64
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
implique cambios considerables en el CET de la circona que debilitarían la
unión con su cerámica de recubrimiento, ya que ambos CET deben ser lo más
similares posibles. El CET de la circona tetragonal es de 10-10,75 10-6K-1
mientras que el de la circona monoclínica es de 7,5 10-6K-1 [134]. Sin embargo,
autores como Phark J et al [146] no encontraron diferencias en la resistencia a
la cizalla de la circona arenada con partículas de óxido de aluminio de 50μm y
120 μm. Fischer J et al [134] llegan a la conclusión de que el arenado de la
superficie de circona previa aplicación de la faceta no contribuyó a mejorar la
resistencia a la cizalla. Tampoco encontraron mejores resultados de cizalla con
el uso de liners.
Por el contrario, autores como Zhang Y et al [147], Fischer J et al [134]
y diversas casas comerciales [41] te indican que no se debe arenar la superficie
de circona pues se induce a la formación de grietas, lo que conlleva la
disminución en la resistencia de la misma.
-
Pulido:
La influencia del grado de pulido en la degradación de la circona ha
sido investigada de forma sistemática mediante micoscopía óptica,
microscopía de fuerzas atómicas y difracción de rayos X. Algunos autores [143]
llegan a la conclusión en sus investigaciones de que la degradación de la
circona, de uso en biomedicina, está directamente relacionada con la cantidad
de estrés residual que se genere en ella. De forma que este estrés de superficie
está en relación directa con las condiciones de maquinado y pulido, las cuales
van a variar de forma significativa en función de la forma de manufactura y
procesado de la circona utilizada.
Cuando el pulido que se lleva a cabo deja la superficie rugosa (2-6 nm),
tiene lugar un estrés de compresión en la superficie que es beneficioso para
65
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
evitar la degradación de la circona. Mientras que el pulido que deja una
superficie lisa, da lugar a una transformación de fase tm en forma de
núcleos alrededor de los cráteres inducidos por el diamantado de las fresas,
que dan lugar a un estrés residual de tensión, el cual es perjudicial para la
circona [143].
Luthard RG et al [144] afirman que el pulido de la circona tras su
mecanizado, minimiza el daño de superfice provocado por las fresas de
diamante y también minimiza el estrés de compresión resultante. Por el
contrario Chevalier J et al [99] opinan que este pulido elimina la capa
compresiva residual favoreciendo la LTD.
Guazzato M et al [137] además aportan que existe una mayor
resistencia a la flexión de la circona cuando es pulida, debido al incremento en
la fase m que conlleva el pulido.
-
Tratamiento térmico:
Varios autores [36, 134, 140, 143] refieren que la cocción a 900oC
durante una hora o tratamientos térmicos relativamente cortos, en un rango
de temperatura de 900-1000oC por un minuto, inducen a la transformación
desde la fase monoclínica a la tetragonal. A este tratamiento opcional de la
circona se le denomina “cocción de regeneración”. Este fenómeno además se
beneficia de la relajación del estrés por compresión en la superficie de la
circona. Está indicado cuando, tras la sinterización de la circona en el
laboratorio, hemos tenido que retocar la superficie de la misma de forma
importante.
La cocción de la porcelana de recubrimiento es por ello adecuada para
promover la transformación de fase monoclínica a tetragonal.
66
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Sin embargo un enfriado rápido trás la cocción de la cerámica de
recubrimiento y un espesor variable de la restauración, puede llevar a un
aumento en el estres entre ambas porcelanas, denominado “estrés térmico
residual” [41, 99]. Este sería debido a la baja conductividad térmica de la
circona y de la cerámica de recubrimiento, el cual actua retardando la fase de
enfriamiento hasta alcanzar la temperatura ambiente.
Por el contrario, Aboushelib M et al [52] afirman que durante las
sucesivas cocciones de la porcelana de recubrimiento sobre los núcleos de
circona, puede ocurrir una relajación del estrés residual acumulado y una
transformación de la fase monoclínica a la fase tetragonal. Este hecho puede
influir en la resistencia de unión de ambos materiales debilitándolo.
Coincidiendo con Aboushelib M et al [52] autores como Guazzato et al
[137] y Sato H et al [142] encuentran en sus investigaciónes que someter a
temperaturas a la circona tras someterla al arenado, actua disminuyendo la
resistencia a la flexión debido al cambio de fase reversible de m t, lo cual
actua disminuyendo la compresión ejercida por la fase monoclínica.
Por el contrario Wang et al [136] observaron, que cuando sometió a la
circona a altas temperaturas tras el arenado, esto no influyó en sus valores de
resistencia a la flexión.
II.2.2
Núcleo metálico/cerámica de recubrimiento
Si un material muy rígido descansa sobre otro más elástico o flexible aquel
participa de las propiedades de éste. Hasta la aparición de las porcelanas para
unión metal/porcelana (década de los sesenta), no era posible elaborar
puentes de porcelana debido a su rigidez y fragilidad. Sin embargo, merced al
principio mencionado, fue posible construir primero la estructura metálica de
67
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
un puente sobre la que se depositan después capas cerámicas, capaces de
soportar las cargas masticatorias [8].
II.2.2.1
Características de la unión metal/porcelana
El éxito de las restauraciones metal/cerámica depende principalmente en el
éxito de la unión resistente entre la cerámica y la estructura metálica [4,
9] .Una restauración aceptable requiere que el metal y la porcelana sean
compatibles desde el punto de vista químico, térmico, mecánico y estético.
Los mecanismos por los que se produce una buena adherencia entre el
metal y la cerámica son:
1. La formación de fuerzas intermoleculares. Fuerzas de Van der Waals.
2. Fuerzas de compresión generadas en la expansión térmica, donde el
metal por tener un coeficiente de expansión térmica (CET)
ligeramente superior al de la porcelana, contraerá un poco más que
ésta y la arropará.
3. Una unión química a través de la formación en el metal de una capa
de óxidos, para facilitar la adherencia en la cocción de oxidación.
Como ya se ha dicho con anterioridad, esta capa no debe ser muy
gruesa pues de lo contrario la unión se debilitará [35, 37]. Esta unión
ha demostrado ser la más importante [4, 5, 35, 37].
4. Una unión mecánica mediante:
o Una superficie metálica rugosa (incrementada mediante
arenado) y limpia. El exceso de rugosidad provocará la
disminución en la fuerza de unión metal-porcelana [37].
o Una humectación muy buena del metal por la cerámica durante
el proceso de cocción [37, 132, 157].
68
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
A continuación se describirán cada una de ellas:
1.-Fuerzas de Van der Waals:
Conforman el tipo más débil de fuerza intermolecular que puede darse
en la naturaleza. Se trata de una afinidad basada en una atracción mutua de
moléculas cargadas [157]. Estas fuerzas a distancia son de origen eléctrico y las
responsables de muchos fenómenos físicos y químicos como la adhesión, el
rozamiento, la tensión superficial y la viscosidad. Se trata de fuerzas de
estabilización molecular que forman un enlace químico no covalente en el que
participan dos tipos de fuerzas o interacciones, las “fuerzas de dispersión” (que
son fuerzas de atracción) y las “fuerzas de repulsión” entre las capas
electrónicas de dos átomos contiguos [148, 149].
Si bien contribuyen a la unión metal porcelana, son una fuerza menor
que no resulta tan significativa como se creía. Aunque la atracción molecular
representa una contribución menor a la fuerza de unión total, resulta
característica en el inicio del mecanismo más importante, la unión química
[132].
Al confeccionar una corona metal/porcelana, estas fuerzas se dan
cuando aplicamos la porcelana opáquer y ésta va humedeciendo al metal
durante la cocción.
2.- Compatibilidad de coeficientes térmicos:
Un factor crítico para la adhesión es la compatibilidad térmica entre la
cerámica y el metal [4, 9]. Las aleaciones tienen variaciones dimensionales
térmicas muy diferentes respecto a las cerámicas [150]. Si los dos materiales
contraen a diferentes rangos de temperatura, durante el enfriamiento se
llevará a cabo un estrés residual a lo largo de toda la interfase [3, 4, 151, 152 ].
69
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Si este estrés es lo suficientemente grande, la porcelana sufrirá grietas o se
desprenderá del metal. Para evitar estos problemas ambos materiales deben
tener CET lo más próximo posibles.
Típicamente la porcelana de recubrimiento tiene un CET entre 13.0 y
14.0 10-6K-1 y los metales entre 13.5 y 14.5 10-6K-1. La diferencia de 0.5 10-6K-1
en la expansión térmica entre el metal y la porcelana, origina
que la
contracción del metal sea ligeramente superior al de la cerámica durante el
enfriamiento tras la cocción de la porcelana [4]. Si la diferencia es mayor de 1
10-6K-1 será fácil la aparición de grietas o descascarillamientos [157].
Si de forma ideal las dilataciones térmicas de la cerámica y el metal son
idénticas, toda la pieza de trabajo está libre de tensiones. Si la dilatación
térmica del metal es más pequeña, la cerámica sufre tensiones de tracción, (es
decir la cerámica “trabaja” contra el metal), y cuando sobrepasan un valor
crítico, provocan microfisuras en el recubrimiento. Cuando el CET del metal es
mayor (el metal “trabaja” contra la cerámica), se originan tensiones de presión
en la cerámica que pueden soportarse, sin duda, mejor que las tensiones de
tracción, pero en este caso también hay que tener en cuenta que al sobrepasar
el valor crítico, se producirá un fallo a causa de descascarillamientos.
El ajuste de la dilatación térmica de las cerámicas se consigue con la
composición de las fritas (componentes crudos de la porcelana que se funden,
se enfrían rápidamente y se pulverizan hasta conseguir un polvo muy fino),
cuando las dilataciones térmicas más altas se mezclan con las más bajas. [132]
Así, este ajuste de la dilatación térmica, como las temperaturas de cocción
están controladas mediante la incorporación de fundentes [132, 156].
El CET de la porcelana también varía con la velocidad de enfriamiento;
cuanto más lentamente se enfríe, mayor será su expansión térmica [156]. La
70
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
temperatura de cocción de la cerámica igualmente juega un papel
fundamental [37, 132, 150, 156].
3.- Unión química:
Compatibilidad química implica una fuerza de unión entre metal y
porcelana suficiente para resistir el estrés térmico residual, originado por los
distintos CET y las fuerzas mecánicas que se llevan a cabo durante la función
masticatoria [4].
Desgasificar el metal consiste en la formación de una capa de óxidos
mediante el tratamiento térmico en un horno de porcelana con un vacío
parcial. Éste permite a los elementos metálicos de la aleación migrar a la
superficie para formar la capa de óxidos. Durante el horneado la cerámica
fluye y se fusiona con los óxidos del metal [64].
La resistencia en la unión entre metal y porcelana está determinado
por las propiedades de las diferentes fases existentes en la “zona de difusión”
durante el proceso de cocción. La formación y crecimiento de estas fases,
indican que se están llevando a cabo unas complejas reacciones de oxidaciónreducción en la interfase. La capa de óxidos juega un importante papel en la
adherencia en esta zona de difusión. El tiempo y la temperatura de cocción
afectan en gran medida a la calidad de la unión en relación a las diferentes
estructuras de la interfase [3, 110, 153].
Según Hegedus C et al [47], cuando el metal es el Cr-Ni, en la interfase
metal/porcelana se forma una fase amorfa, lo que da lugar a inclusiones
amorfas en la superficie del metal, siendo el óxido de sílice el principal
componente de esta fase. Para Anusavice KJ et al [44] y otros autores [45,132],
esta capa estaría formada pricipalmente por Cr2O, NiO, (NiCr2O4, TiO·Cr2O3) y
trazas de MoO3. Aquellas aleaciones que tienen un alto contenido en Cr
71
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
presentan una capa de óxidos muy gruesa, lo que resulta en una unión más
débil entre el metal y la porcelana. La presencia de aluminio y berilio en la capa
de óxidos, suprimen el crecimiento de ésta capa dando lugar a un mejor
comportamiento de la misma y por lo tanto, a una mejor unión metal/
porcelana [45].
Una capa de óxidos de un espesor menor a 1-2 µm sería la deseada
para una excelente adhesión entre metal/porcelana [154]. Como ya hemos
comentado con anterioridad, en las aleaciones de metales no preciosos y en el
caso del Ti, el material contiene los elementos que forman por si mismo el
óxido.
4.- Unión mecánica:
El atrapamiento mecánico entre la cerámica y la superficie de la cofia
metálica se produce mediante el acabado del metal.
Autores como Wagner WC et al [46] y Hofstede TM et al [155]
encontraron que cuanto más rugosa era la superficie del metal, mayor era la
resistencia de la unión metal/cerámica. Un exceso de rugosidad en el metal
podía resultar en la incorporación de zonas de estrés. Del mismo modo, el
arenado de la superficie aumentaba el anclaje mecánico de la porcelana y el
metal, y de esta forma, se aumentaba el área de superficie disponible para el
anclaje de la porcelana.
Graham JD et al [6] concluyen en su estudio que la mejor adhesión
entre metal/porcelana se da cuando se lleva a cabo el arenado de la superficie
del metal seguida del terminado, arenado y desgasificado con o sin arenado
final. Johnson T et al [154] afirman que es recomendable el acabado del metal
en una sola dirección, pues el realizarlo en varias direcciones, puede implicar el
atrapamiento de aire y partículas en la superficie, que tras la cocción puede
traducirse en la presencia de burbujas de gas en la interfase metal/cerámica,
72
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
dando lugar a una reducción en la fuerza de adhesión de ambos materiales [6].
Por el contrario Hofstede TM et al [155] afirman que la dirección del arenado
no influye en la formación de burbujas por atrapamiento de aire.
II.2.2.2
Tratamiento del metal
Las aleaciones no nobles fueron desarrolladas en 1960-70. Se ha
elegido este tipo de aleaciones para suplir a las fabricadas con metales nobles
por su elevada dureza, mayor rigidez, mayor resistencia a la flexión, menor
densidad y menor coste.
Las aleaciones denominadas no nobles están compuestas por metales
no nobles como el níquel, el cromo y el cobalto [156].
Presentan una temperatura de fusión elevada (1.200-1.500o C), un
límite elástico elevado y una baja ductilidad.
A continuación se describirá el procesado del metal necesario para
poder recibir a la porcelana de recubrimiento, que le va a dar sus cualidades
estéticas:
o
Tratamiento de la superficie:
Las superficies de una cofia metálica que se van a recubrir con
porcelana deben tener un acabado adecuado para asegurar una adhesión
fuerte entre ambos componentes. Existe la posibilidad de la presencia de
irregularidades superficiales y pequeñas partículas de revestimiento atrapadas
en la superficie del colado. El acabado del metal se lleva a cabo mediante el
chorreado con óxido de aluminio. Su finalidad es la de eliminar gran parte de
los residuos, produciendo al mismo tiempo, estrías uniformes en una dirección
para disminuir el atrapamiento de gas durante los ciclos iniciales de cocción,
que pueda ser liberado por la oxidación de partículas de revestimiento
73
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
atrapadas. Mediante el tratamiento con vapor se elimina de forma efectiva la
contaminación residual provocada por los depósitos de partículas abrasivas
[157].
o
Tratamiento térmico:
En primer lugar se somete al metal a un primer ciclo de oxidación.
Las aleaciones de metales no nobles se oxidan rápidamente. Después
de la oxidación, la mayoría de las aleaciones precisan de la abrasión por aire
con óxido de aluminio para reducir la capa de óxido, pues el exceso de la
misma debilita esta unión.
Durante el colado, se incorpora gas hidrógeno a la aleación derretida.
Este gas, si se deja en la cofia, puede debilitar la unión entre el metal y la
porcelana provocando la formación de burbujas en la porcelana. Por lo tanto el
proceso de oxidación tiene por finalidad, además de formar la capa de óxidos,
la de desgasificar la aleación mediante la liberación de hidrógeno [157].
II.2.3
Disilicato de litio/cerámica de recubrimiento
Dentro del grupo de porcelanas feldespáticas de alta resistencia, nos
encontramos con aquellas que sirven para confeccionar núcleos cerámicos, en
sustitución al alma metálica. Este tipo de porcelanas se caracteriza por
incorporar a la masa cerámica determinados elementos que van a aumentar su
resistencia mecánica [28]. Estas cerámicas necesitan ser recubiertas por una
cerámica de fluorapatita para conferirle su apariencia estética, o bién ser
caracterizadas por la técnica de maquillaje.
La cerámica IPS emax®Press es la evolución de la cerámica
IPS®Empress 2, basada en la química del disilicato de litio para la técnica de
inyección. En la Tabla 13 podemos ver su composición [158].
74
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Tabla 13. Composición IPS e.max®Press [158]
IPS emax®Press
% peso
SiO2
57-80
LiO2
11-19
K2O
0-13.5
MgO
0.1-5
ZnO
0-6
Al2O3
0-2.5
La2O3
0.1-6
ZrO2
0-8
P2O5
0-11
Presenta unas propiedades que podemos apreciar en la Tabla 14
[41,159].
Las indicaciones de estas cerámicas serán las coronas de sector
anterior y posterior y puentes de tres piezas hasta el segundo premolar
inclusive, puesto que en sectores más posteriores tiene lugar el fracaso de la
restauración por fractura a nivel de los conectores. También está indicada para
la confección de carillas con la técnica de maquillaje o de capas
(posteriormente a la inyección, la estratificación con la cerámica IPS
e.max®Ceram) [20, 42, 50, 159].
75
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Tabla 14. Propiedades de IPS emax®Press [41, 159]
IPS emax®Press
RESISTENCIA A LA FRACTURA (MPa )
400
1/2
TENACIDAD A LA FRACTURA (MPa m )
2.5-3
DUREZA HV0,2 (MPa )
_
TAMAÑO DE CRISTALES (μm)
3.3±2.4
-6 -1
CET (10 K )
9.75-10’55
o
TEMPERATURA INYECCIÓN ( C)
930
Se diferencia de la cerámica IPS Empress 2 en que esta última está
reforzada con cristales de disilicato de litio (Li2O.SiO2) en fase I y ortofosfato de
litio en fase II mientras que las IPS e.max®Press lo están sólo por el disilicato de
litio y en que ofrecen una resistencia a la fractura mayor debido a una mayor
homogeneidad de la fase cristalina [7, 28, 48].
También se diferencian en la técnica de fabricación pues las pastillas
IPS e.max®Press se fabrican por la técnica de moldeado en masa o colado
masivo, resultando en la menor cantidad de poros mientras que IPS Empress 2
se fabrica a través de una fase en polvo [41, 159].
Es por ello que a esta nueva cerámica no se le incorporan pigmentos
para colorearla, pues se derretirían a la temperatura de fundición. El color se
consigue con iones polivalentes que están atómicamente disueltos en la matriz
del vidrio [41].
Por último, otra de las diferencias entre esta porcelana y la
IPS
Empress 2 es en el tamaño de los bloques en bruto. Se presentan en dos
76
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
tamaños, 3 g y 6 g. De esta forma se incrementan los diámetros y ello implica
una reducción de la fuerza de compresión en un 15% [41, 159].
II.2.3.1
Características unión
Los mecanismos de unión de los núcleos de disilicato de litio y su cerámica de
recubrimiento son los siguientes:
-
Compatibilidad de coeficientes térmicos:
Tanto el núcleo de disilicato de litio como su cerámica de
recubrimiento de fluorapatita presentan unos CET muy similares. Por tener el
núcleo de disilicato de litio un CET algo superior al de la porcelana de
recubrimiento (IPS e.max®Ceram), se poduce una ligera compresión sobre el
núcleo, a nivel de la interfase [26, 35, 132].
-
Anclaje mecánico:
Mediante el anclaje mecánico se refuerza la unión entre núcleo y
recubrimiento. En el núcleo con elevada cantidad de sílice, se crea una
interdigitación entre la porcelana del núcleo y la porcelana de recubrimiento, a
nivel de la interfase, debido a la confluencia de fases vítreas y a la disposición
irregular de las partículas reforzadoras [35].
-
Unión química:
En las cerámicas encontramos dos tipos de mecanismos de unión a
nivel atómico: el enlace iónico y el enlace covalente. A diferencia de la unión
iónica, donde se transfieren electrones, en la unión covalente los átomos
comparten electrones, estableciéndose una unión más débil. Este tipo de
unión covalente es el que predomina en las cerámicas de disilicato de litio,
puesto que la cerámica de núcleo y la cerámica de recubrimiento son
77
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
porcelanas de silicatos y en su composición encontramos principalmente los
mismos elementos [35].
Smith TB et al [160] nos hablan de una difusión de elementos entre el
núcleo y el recubrimiento, lo cual es indicativo de unas uniones iónicas y
covalentes fuertes. Ello posibilitaría una serie de cambios físicos a nivel de la
interfase con el aumento en su resistencia a este nivel.
La determinación de la resistencia de unión y los tipos de fractura de
algunas de las cerámicas de recubrimiento más actuales a su cerámica de
núcleo, nos podría ayudar a estimar la durabilidad de estos sistemas cerámicos
para sus aplicaciones clínicas [161]. A continuación vamos a exponer la
clasificación que hemos considerado es la más adecuada, para describir los
diferentes tipos de fracturas que nos podemos encontrar.
II.3 Descripción de los tipos de fracturas
Ashkanani HM et al [23], Poitevin A et al [162] y Aboushelib MN et al [163] nos
clasifican los diferentes tipos de fractura en:
-
Fallo adhesivo: es aquel en el que tiene lugar la completa
delaminación de la porcelana de recubrimiento en relación al
núcleo [19].
-
Fallo cohesivo: es aquel que tiene lugar cuando se produce la
fractura de forma total y exclusivamente en el núcleo o en la
cerámica de recubrimiento.
-
Fallo mixto (adhesivo/ cohesivo): es aquel en el que la superficie
de fractura abarca tanto a la cerámica de recubrimiento como a la
cerámica de núcleo, indicando por lo tanto áreas de fallo adhesivo
y áreas de fallo cohesivo.
78
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Consideramos que es una forma de describir los tipos de fracturas en
las que se engloban todas ellas de una forma sencilla y práctica. Por ello en
nuestro estudio nos basaremos en esta clasificación para describirlas.
II.3.1
Fracaso interfacial
Cuando se analizan los fracasos en restauraciones completas de cerámica, lo
más frecuente en puentes cerámicos es encontrarnos con la fractura a nivel de
los conectores. Este tipo de fracaso es más frecuente en cerámicas como la
alúmina y el disilicato de litio [43, 164, 165].
En cambio, en prótesis de circona el tipo de fracaso que predomina es
el delaminado y chipping de la cerámica de recubrimiento al igual que ocurre
con las restauraciones metal/cerámica. Concretamente el delaminado es el
tipo de fracaso en el cual hay desprendimiento de la cerámica de
recubrimiento con exposición del núcleo, mientras que chipping o
descascarillamiento se refiere a la fractura de la cerámica de recubrimiento sin
exposición del núcleo [59, 60, 63, 118, 166].
Hay un gran interés acerca de la forma de generarse el estrés
interfacial entre la circona y su cerámica de recubrimiento, por ser la causa
más frecuente del fracaso de estas restauraciones. Para el estudio del mismo
tomamos como referencia a la restauración metal/cerámica, pero lo que
ocurre con un tipo de restauración, puede no ocurrir con otro. En el caso de
núcleos metálicos la cerámica puede acomodarse al estrés generado en la
interfase debido a la mayor resilencia del metal, resilencia que no está
presente en los frágiles materiales cerámicos.
Así Sailer I et al [63] nos hablan de un 15% de fracturas a los 35 meses
en restauraciones de circona. Vult von Steyern et al refiere un 15% a los dos
79
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
años [1]. Raigrodski et al [61] nos aportan datos de un 25% de delaminaciones
a los tres años
Comparativamente, las restauraciones metal/cerámica presentaron un
porcentaje de fracasos a los cinco años de un 13,6% [57].
Se han descrito diferentes causas del fracaso interfacial. A
continuación se drescribirán brevemente las principales.
II.3.1.1
Causas
Entre las principales causas cabe destacar la diferencia en el coeficiente de
expansión térmica (CET) de las porcelanas de núcleo y de recubrimiento
[26, 35, 65, 89, 123, 128, 131, 132]. Anusavice KJ et al [123] nos indican que en
puentes ceramo/metálicos y aquellos con núcleo y recubrimiento cerámico,
diferencias de CET de 1ppm/K pueden dar lugar a la aparición de grietas por la
creación de una tensión residual entre ambas.
Otra de las causas a destacar es la diferencia en el módulo de
elasticidad de ambas porcelanas, lo que conllevaría a la creación de una
tensión en la interfase [37, 38, 65, 167]. Vult von Steyern et al [1] indican a
este respecto que si el núcleo presenta una capacidad de deformación a nivel
de su interfase que excede la capacidad elástica de la porcelana de
recubrimiento, la unión entre ambos se perderá con la fractura de esta última.
Múltiples cocciones de la porcelana pueden dar lugar a la creación de
más cristales de leucita de los esperados en algunos tipos de cerámica
feldespática de recubrimiento, los cuales aumentan el CET dando por ello una
mayor diferencia entre el CET de ambas porcelanas de núcleo y recubrimiento
[123].
80
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
No respetar los tiempos aportados por el fabricante en relación al
proceso de enfriamiento de la porcelana a temperatura ambiente tras las
cocciones de la misma, también son causas de aparición de grietas en la
interfase. Acortar estos tiempos puede resultar en la delaminación de la
cerámica de recubrimiento [43, 85, 130, 166] propone que el estrés residual
originado por la diferente conductividad de las porcelanas de núcleo y
recubrimiento tras el sinterizado de la última son la causa del desconchado tan
frecuente en este tipo de restauraciones.
Otros factores a destacar serían las fuerzas oclusales de compresión.
Éstas producen también un estrés a lo largo de la superficie de las coronas
cerámicas [14 ,38, 39, 166], las cuales pueden iniciar la propagación de una
fisura desde grietas o porosidades existentes.
La existencia de grietas debido a una regular humectación de la
porcelana de recubrimiento o liner, en el caso de utilizarlo, con el consiguiente
atrapamiento de burbujas [1, 166], también contribuyen a este tipo de fracaso.
Así mismo, la presencia de fisuras de crecimiento en la cara externa de
la cerámica de recubrimiento, que están en contacto directo con la saliva.son
factores a tener en cuenta. Bajo condiciones de carga cíclica junto con
condiciones de humedad, estas fisuras se propagan llegando hasta la interfase
núcleo/faceta implicando la exposición del núcleo al medio oral húmedo
[167, 168].
Este fracaso interfacial puede también ser debido como consecuencia
de los tratamientos térmicos o de superficie llevados a cabo en la circona, con
el consiguiente cambio de fase a estructura monoclínica [31, 32, 137, 166].
La presencia de líquido en contacto con la circona al cubrir ésta con la
mezcla polvo/líquido correspondiente a la primera capa de liner o cerámica de
recubrimiento, actuaría produciendo un cambio de fase de tetragonal a
81
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
monoclínica en la capa superficial de la circona durante la cocción de
sinterización, con el consiguiente debilitamiento de la interfase entre ambas
[169, 170].
Una débil unión entre la cerámica de recubrimiento y la circona, la
existencia de defectos en la interfase de ambas porcelanas y el acabado
inadecuado de la superficie de circona, previamente a la aplicación de la
cerámica de recubrimeinto, son otras de las causas de este fracaso interfacial
que nos aporta [166].
Como factor a destacar actualmente tenemos que considerar los
diseños inadecuados de los núcleos de circona que dejan a la cerámica de
recubrimiento excesivamente gruesa y en voladizo (sin soporte de la circona),
dependiendo su resistencia a la flexión de la cerámica de recubrimiento que es
15 veces inferior a la circona [68, 117, 171, 172]. Autores como Thompson JY
et al [59] no dan tanta importancia al grosor de la porcelana de recubrimiento
pero sí a la complicada superficie del núcleo de algunas coronas, que pueden
llegar a causar tensiones en la cerámica de recubrimiento.
Algunos autores [62, 117, 128, 153, 172], concluyen que los fracasos
en restauraciones completas de cerámica no van a depender de la resistencia
del núcleo. La zona más crítica se localiza en la cerámica de recubrimiento,
próximo a la interfase, en las zonas distolingual de la superficie cervical,
principalmente a nivel de molares mandibulares, debido a que en esta zona la
cerámica de recubrimiento no tiene casi apoyo del núcleo y las fuerzas de
oclusión son muy altas.
82
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
II.3.1.2
Ensayos de cizalla y de fractura de las porcelanas
El uso de las porcelanas en odontología se debe a sus excelentes propiedades
estéticas, ópticas y a la estabilidad in vivo de estos materiales. Su uso sin
embargo está limitado por sus propiedades mecánicas y en modo particular
por su fragilidad [173].
La resistencia es una propiedad mecánica muy importante que
determina el comportamiento de los materiales frágiles [7]. La resistencia de
los materiales, en general, es estudiada de muy diferentes maneras. Hay
estudios con cargas o fuerzas de flexión monoaxial (en tres o cuatro puntos),
flexión biaxial (ring on ring y piston-on-spheres), de microtensión,
cizallamiento, tracción y torsión [7, 8, 19 ,174]. Para el presente estudio hemos
escogido “la prueba de cizalla” por considerar que reproduce muy bien muchas
situaciones de la dinámica máxilo-mandibular sobre las restauraciones
dentales [8].
Corte o cizallamiento consiste en dos fuerzas opuestas que actúan
sobre un material aproximándose sobre diferentes rectas paralelas muy
próximas entre sí. Lo apreciamos en la acción de los caninos con el alimento.
La tensión que se genera se denomina resistencia al cizallamiento [175].
Definimos como “test de resistencia a la cizalla” como el test en el cual dos
materiales son conectados entre sí mediante un agente adhesivo y cargados
con una fuerza de cizalla hasta que ocurre la separación de los mismos [19] (Fig.
8 ).
83
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 8. Especimen posicionado y flecha indicativa de la localización del puntero de
aplicación de la carga.
En
la
literatura
nos
encontramos
con
numerosos
estudios
[3, 4, 5, 8, 9, 64] que analizan la resistencia de unión de los distintos materiales
de núcleo y sus respectivas facetas de recubrimiento.
Los ensayos de compresión o de flexión simulan in vitro las condiciones
intraorales de los puentes, pero por el contrario no estudian el
comportamiento de las fuerzas de deslizamiento, tangenciales y de
cizallamiento que aparecen en distintas zonas de las restauraciones, sobre
todo en las interfases entre los materiales [8]. Según Al Doham HN et al [19],
Pretti M et al [3] y Dundar M et al [65], la prueba de cizalla es la más adecuada
para el estudio de las uniones entre porcelanas. El primero [19] considera que
los test de flexión son más apropiados para el estudio de la unión
metal/porcelana pues tienen menor resistencia a la deformación plástica
(deformación permanente). Las porcelanas no presentan deformación plástica
puesto que por ser frágiles se fracturan. Pretti M et al [3] afirman que la
prueba de cizalla es considerada como la prueba más adecuada para medir la
unión
entre
dos
materiales
que
están
unidos.
Diversos
autores
[3, 4, 8, 123, 176, 177] afirman que al realizar la prueba de cizalla, la fuerza
84
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
debe aplicarse exactamente en la interfase de ambos materiales que
conforman la muestra para que los resultados sean fiables. Así mismo, la
cantidad de tensiones presentes debe ser cero, pues si existen este tipo de
fuerzas hay posibilidad de fractura de la cerámica y contaminación de los
resultados.
Hammad IA et al [177] realizan un análisis de los diferentes test
utilizados en los sistemas metal/cerámica y llega a la conclusión de que los test
de cizalla con la superficie de la interfase plana pueden dirigir la tensión más
fácilmente a la interfase sin sufrir la influencia del módulo elástico de los
metales, como ocurre en los test de flexión. De la misma forma los espesores
del núcleo y el recubrimiento deben ser constantes y precisos en todas las
muestras analizadas [176, 178]. Sin embargo, diferentes autores [52, 65, 130,
131, 174] afirman que los ensayos de cizalla tienen la desventaja de que no
tienen la precisión de otros métodos, como el test de microtensión entre otros,
pues podemos encontrar con relativa frecuencia resultados erróneos debido a
que las características de distribución de la carga no son las más adecuadas
dando lugar a fallos de tipo cohesivo. Así, varios autores demostraron que la
distribución de la tensión en la interfase no es uniforme, concentrándose éste
principalmente en el punto de aplicación de la carga [9, 19, 52, 62]. Del mismo
modo, los resultados del test se verían influenciados por el diseño de los
especímenes [7], de ahí la dificultad de comparar diferentes estudios entre sí.
En los ensayos de resistencia a la cizalla de los materiales se pueden
considerar aspectos importantes como el tipo de material escogido, técnica de
preparación de los especímenes, diámetro de las muestras y experiencia del
clínico [7, 19, 34]. De esta forma Fischer J et al [124] y Dündar M et al [65]
afirman que el tamaño del espécimen está en relación a la resistencia a la
fractura, de forma que especímenes más grandes presentan valores de
85
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
fractura más bajos pues tienen mayor probabilidad de presentar defectos de
superficie y por ello mayor riesgo de fractura. Consideramos por lo tanto que
en un mismo ensayo todas las muestras deben presentar el mismo tamaño
para que los valores sean comparables.
Al llevar a cabo el diseño de nuestro ensayo de cizalla nos hemos
basado en el utilizado por autores como Scolaro JM et al [176], Vega del Barrio
JM et al [8 ] Saracoglu A et al [179] y Fischer J et al [124]. Todos ellos utilizaron
este mismo diseño de ensayo de cizalla.
En cuanto a la forma geométrica de las muestras Fischer H et al [180]
opinan que los test de laboratorio con muestras no anatómicas ofrecen unas
condiciones más controladas para obtener las propiedades mecánicas básicas
de los materiales que la conforman, aunque excluye el efecto que implica la
forma geométrica de los mismos en las restauraciones dentales.
Fischer J et al [124] eligen la forma cilíndrica con superficie de unión
plana de ambas porcelanas porque no quiere que factores de tensión o
compresión debido al diseño anatómico de sus muestras, influyan en los
resultados. Göstemeyer G et al [130] también opinan que hasta el momento
no existe ningún test in vitro que nos permita apreciar la calidad de unión
entre núcleo/recubrimiento cuando las muestras las realizamos con la
compleja geometría de nuestras restauraciones dentales.
Larsson C et al [181] llegan a la conclusión de que el material utilizado
como soporte de nuestras coronas a ensayar influye en los resultados de
resistencia a la cizalla de las muestras. Así, cuando utilizó los pilares de resina
los resultados de resistencia a la fractura fueron más bajos que cuando los
pilares eran de titanio.
En relación a la forma del pistón de aplicación de la carga Yi Y-J et al
[182] contraindican aquellos cuya forma sea esférica, puesto que la aplicación
86
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
de la carga es puntual y ello implica la creación de estrés. Indican que el pistón
debe tener una mayor superficie de apoyo [183], similar a la superficie de las
facetas de desgaste de los dientes.
Al
igual
que
otros
autores
[2, 3, 4, 7, 9, 19, 43, 64, 176, 179],
consideramos que velocidades mayores a 0,05 mm/min pueden inducir a la
distribución incorrecta del estrés durante la prueba de cizalla, provocando
fallos de tipo cohesivo en cualquiera de los dos materiales, lo cual puede
afectar a los resultados de adhesión obtenidos. Por el contrario, velocidades
de cruceta de 0,050 y 0,075 mm/min dan lugar a más fallos de tipo adhesivo y
por lo tanto es preferible en los test de resistencia a la cizalla.
Un factor importante a considerar en la realización de estas pruebas
de resistencia de las porcelanas, son los factores medioambientales. Así
diferentes autores [123, 126, 184] nos refieren una disminución en los valores
de estas pruebas in vitro cuando las muestras son almacenadas en agua. Guess
PC et al [25] encuentran que el termociclado no aportó resultados con
diferencias estadísticamente significativas.
En la actualidad a los test estáticos de estudio de las uniones de
diferentes materiales entre sí, se les considera menos relevantes que los test
dinámicos de fatiga, los cuales se les considera que predicen mejor la unión
adhesiva entre diferentes materiales. Estos test dinámicos como el test de
microtensión nos aportan datos de fatiga dinámica, simulando mejor la
situación clínica in vivo de nuestras restauraciones. Sin embargo estos test de
fatiga los están aplicando, desde hace algunos años, sólo algunos
investigadores, pues suponen un mayor esfuerzo para su aplicación cuando lo
comparamos con los test estáticos [185]. Tampoco este tipo de test presenta
hasta la fecha una estandarización en su aplicación, lo cual dificulta poder
87
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
llevar a cabo comparaciones entre los resultados obtenidos por los distintos
estudios llevados a cabo [162].
Disponemos de poca información acerca de la resistencia de unión de
las diferentes cerámicas de núcleo y recubrimiento más actuales y no existe un
método exacto de referencia para poder obtener unos resultados fiables y
comparables entre la unión de ambas porcelanas [131].
II.3.1.3
Medición de las superficies de fractura: fractografía
La fractografía es el análisis de las superficies de fractura. En concreto en
nuestro caso se refiere a un análisis cuantitativo de esta superficie, de forma
que se aplican los principios de los mecanismos de fractura a la topografía
observada de los materiales frágiles. Comprender los mecanismos de fractura
de las porcelanas dentales es uno de los puntos clave en el desarrollo de
porcelanas más resistentes. Así, la fractografía ha sido una herramienta muy
importante para poder comprender estos mecanismos en materiales frágiles
como las porcelanas dentales [186].
Cuando vamos a llevar a cabo un análisis fractográfico, la primera
herramienta de observación sería la inspección visual. Tras su observación por
el ojo humano se debería proceder a su observación mediante un microscopio
de pocos aumentos. Una vez han sido utilizadas estas herramientas
preliminares, deberíamos recurrir al uso del microscopio óptico (MO) de alta
resolución, el cual nos servirá para llevar a cabo un análisis cuantitativo de los
datos recopilados. El uso del microscopio electrónico de barrido (SEM) es de
gran utilidad para la representación de patrones de fractura, pues la superficie
fracturada es difícil de apreciar con el MO, y el SEM nos va a aportar mayor
cantidad de detalles de esta superficie fracturada, y a su vez nos ofrece la
88
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
posibilidad de poder cuantificar los diferentes materiales que podemos
apreciar en la imagen. De esta forma, mediante la fractografía podríamos
describir de forma más exacta el tipo de fractura que ha tenido lugar en la
muestra observada basándonos en la cuantificación de cada uno de los
diferentes elementos químicos que se aprecian en la imagen [186].
Della Bona A et al [187] llevan a cabo un estudio fractográfico y
microestructural, similar al nuestro, cuantificando cada uno de los materiales
que observaban en la imagen. Estos autores afirman que el parámetro de
cuantificación microestructural es importante para el desarrollo de las
relaciones entre la estructura y las propiedades del material. De la misma
forma esta cuantificación nos ofrece una asociación entre la constitución, las
propiedades físicas y las características estructurales de los materiales.
Se trata, por lo tanto, de una herramienta muy útil cuando se quiere
llevar a cabo un estudio del comportamiento que ha tenido lugar entre
diferentes cerámicas adheridas entre sí, que se comportan de forma diferente
ante las tensiones. Pensamos que mediante la fractografía se puede hacer una
investigación más detallada de las características de fractura de los diferentes
materiales que estamos comparando y así poder establecer un determinado
comportamiento de los diferentes materiales ante las fuerzas, en este caso de
cizalla. Esta herramienta va a ayudar a establecer cuáles son los materiales que
se unen de forma más débil y cuáles establecen entre sí unas uniones más
fuertes. En definitiva, va a permitir establecer unos patrones de fractura de los
materiales en función de la cuantificación de los diferentes materiales
observados en la superficie de fractura.
Una vez hemos planteado el problema, justificado nuestra
investigación, expuestos los objetivos y desarrollado los antecedentes de la
89
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
misma, vamos a proceder a planificar nuestra investigación para introducir al
lector en las distintas fases que se compone.
90
III. PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN. MATERIAL Y MÉTODO
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.1 Planificación de la investigación
Puesto que el fracaso que puede predominar en las restauraciones de circona
es la fractura entre ésta y la porcelana de recubrimiento, nos planteamos
hacer una investigación de la interfase de unión entre núcleo y su porcelana de
recubrimiento. Para ello planificamos el estudio en diferentes etapas:
-
FASE 1: Consiste en la elección de los materiales. Se parte de varios
materiales de núcleo, liner y recubrimiento, con los cuales se van a
obtener los diferentes especímenes que componen nuestra
investigación, así como los grupos control.
-
FASE 2: Constituídos los grupos de estudio, se procederá a la
determinación del número de los especímenes que constituyen
cada grupo, diseño y fabricación de los mismos.
-
FASE 3: En esta fase se llevarán a cabo tres procedimientos
diferentes. En primer lugar, el estudio de la interfase de un
especimen de cada grupo, sin someter a ensayo. En segundo lugar
se realizará un ensayo de cizalla del resto de especímenes de cada
grupo. Por último, se procederá a llevar a cabo el estudio
fractográfico de todas las muestras anteriormente fracturadas.
-
FASE 4: Una vez realizados estos tres procedimientos se obtendrán
unos resultados, los cuales serán analizados estadísticamente y
discutidos. Para finalizar nuestra investigación, se llegarán a unas
conclusiones.
Todo esto puede verse esquematizado en la Fig. 9.
93
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 9. Diferentes etapas que constituyen este estudio
94
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 9. Diferentes etapas que constituyen este estudio (Cont.)
95
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
FASE 1:
1.1 ELECCIÓN DE LOS MATERIALES:
Con el desarrollo en la odontología del uso de la circona y la técnica de
procesado CAD/CAM, nos hemos planteado usar como material base
diferentes tipos de circona Y-TZP, las cuales presentan algunas diferencias en
cuanto a su composición y mayores diferencias en cuanto al procesado en el
laboratorio. Por ello el comportamiento de ambas circonas puede ser diferente.
Pretendemos ver el comportamiento de ambas y sus diferencias.
De esta forma hemos elegido diferentes tipos de circona que vamos a
denominar circona a y la circona b.
Previamente al recubrimiento de estos núcleos de circona vamos a
utilizar dos tipos de “liner” diferentes. Se trata de aplicar una fina capa
(0,1 mm) entre el núcleo y el recubrimiento, que en el caso de la circona
consiste en una mezcla de polvos de cerámica de recubrimiento con líquidos
aglutinantes. Su función principal es la de humectar la superficie del núcleo de
circona para una mejor adhesión del recubrimiento. Así vamos a trabajar con
dos tipos de liner que llamaremos liner a y liner b.
Para recubrir estos núcleos y su liner hemos escogido tres tipos
diferentes de cerámicas de silicato. La primera de ellas es trabajada mediante
la técnica de inyección. Se trata de encerar la faceta de recubrimiento con las
dimensiones finales deseadas. Tras precalentarse en un horno, la cera es
sustituida por una cerámica en estado fluido que se inyecta a presión en un
horno de inyección a altas temperaturas. Así obtendremos el recubrimiento
que vamos a denominar recubrimiento inyección. La segunda cerámica de
recubrimiento que vamos a utilizar es una cerámica de silicato con una
composición muy similar a la anterior, pero con algunas variaciones para ser
96
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
manipulada por la técnica de capas. La porcelana en polvo se mezcla con su
líquido correspondiente y se trabaja superponiendo sucesivas capas de esta
mezcla con un pincel. De esta forma obtendremos el recubrimiento que
llamaremos recubrimiento capas a.
Pensamos que el comportamiento de ambas porcelanas de
recubrimiento puede ser diferente basándonos en su diferente manipulación.
Por último hemos escogido otra porcelana de silicato también
manipulada por la técnica de capas, de diferente composición que las
anteriores y con diferente procesado en el laboratorio. Ésta será el
recubrimiento que denominaremos recubrimiento capas b.
La cerámica de recubrimiento a es la que recomienda la casa comercial
para la circona a, y la de recubrimiento b para la circona b.
Para poder comparar el comportamiento de la circona como material
base vamos a recurrir a materiales con amplia experiencia en odontología. Así
hemos optado por escoger como núcleos una aleación metálica no noble, el
cromo-níqel y una cerámica de disilicato de litio. El núcleo metálico utilizará su
correspondiente liner que en el caso de los metales se denomina opáquer. El
núcleo de disilicato de litio no utiliza liner para mejorar su unión con la
cerámica de recubrimiento, pues la unión entre ambas es buena. Por último
hemos escogido una cerámica de recubrimiento específica para recubrir las
aleaciones metálicas que vamos a denominar recubrimiento capas c. Para
cubrir los núcleos de disilicato de litio utilizaremos la cerámica de
recubrimiento por capas a que ya ha sido nombrada con anterioridad en los
grupos de circona.
Partiendo de estos materiales hemos diseñado las diferentes muestras
que van a conformar los diferentes grupos de estudio.
97
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
1.2 DISEÑO DE LOS GRUPOS DE ESTUDIO:
-
-
-
-
-
-
98
GR 1:
o
Núcleo → CrNi
o
Liner → opáquer
o
Recubrimiento → recubrimiento capas c
GR 2:
o
Núcleo → disilicato de litio
o
Liner → no tiene
o
Recubrimiento → recubrimiento capas a
GR 3:
o
Núcleo → circona a
o
Liner → liner a
o
Recubrimiento → recubrimiento inyección
GR 4:
o
Núcleo → circona a
o
Liner → liner a
o
Recubrimiento → recubrimiento capas a
GR 5:
o
Núcleo → circona b
o
Liner → liner b
o
Recubrimiento → recubrimiento capas b
GR 6:
o
Núcleo → circona b
o
Liner → liner a
o
Recubrimiento → recubrimiento capas a
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Los dos primeros grupos serán los grupos control. Los cuatro grupos restantes
estarán constituídos por núcleos base circona.
FASE 2:
2.1 DERTERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ESPECÍMENES QUE
CONFORMA CADA GRUPO DE ESTUDIO:
Para un test como el de Mann-Whitney (utilizado en la comparación de
la resistencia de dos combinaciones de adhesión) y para un nivel de confianza
del 95%, el tamaño muestral de 19 casos por grupo garantiza que diferencias
de 7,5 MPa serán detectadas como significativas con una probabilidad del
90,4% (potencia 0,94). Se asume que la desviación típica de la variable ruptura
es 7,5 y, por tanto, el tamaño del efecto es 1.
2.2 DISEÑO DE LAS MUESTRAS:
Una vez determinado el número de muestras que van a formar cada
uno de los grupos de estudio, debemos proceder a diseñar nuestros
especímenes. Nos basamos en muestras de tamaño reducido, similar al
tamaño de un premolar. El núcleo tendrá forma de cilindro de 15 mm de largo
y 8 mm de diámetro. Esta longitud es suficiente para que el especimen quede
lo suficientemente sumergido en el material de encofrado, para su eficaz
sujeción al someter la interfase a una fuerza de cizalla.
La faceta de recubrimiento irá adherida a uno de sus extremos y
tendrá unas dimensiones de 2 mm de largo y 8 mm de diámetro. Este espesor
es el máximo recomendado para realizar las facetas de recubrimiento de
nuestros núcleos en restauraciones metal/cerámica y totalmente cerámicas.
Consideramos que este diseño es apropiado en cuanto a dimensiones
y forma, para poder llevar a cabo nuestra investigación de la interfase.
99
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
DISEÑO DE LOS GRUPOS
8 mm
15 mm
2 mm
2.3 DETERMINACIÓN Y DISEÑO DEL ENSAYO DE CIZALLA:
Puesto que nuestro objetivo es el estudio de la interfase
circona/cerámica de recubrimiento, vamos a utilizar un ensayo que nos sirva
para llevar a cabo nuestra investigación. Por ello hemos escogido el ensayo de
cizalla, en el cual la fuerza se va a aplicar exactamente en la interfase de unión
de ambos materiales para determinar la fuerza de adhesión que hay entre los
mismos. Nos hemos basado en el diseño llevado a cabo por Al-Doham et al
(19), con alguna modificación pues nosotros le hemos dado el mismo diámetro
al núcleo y al recubrimiento, de forma que el recubrimiento va a cubrir toda la
superficie de uno de los extremos del núcleo, aumentando de esta forma la
superficie de contacto entre ambos materiales, tal y como ocurre en las
coronas de recubrimiento total.
También hemos modificado el diseño del puntero de aplicación de la
carga. Al-Doham HN et al [19] utilizan en su investigación un puntero
semicircular, de forma que la aplicación de la tensión es en una superficie
curva extensa. Nuestro puntero es de forma rectangular, de forma que la
aplicación de la carga es lineal tal y como indica Anusavice KJ et al [123].
100
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
2.4 FABRICACIÓN DE LAS MUESTRAS EN EL LABORATORIO:
Una vez determinado el diseño de las muestras y de nuestro ensayo
debemos proceder a la fabricación de los especímenes, la cual se llevará a cabo
por el técnico de laboratorio. Se deberá seguir escrupulosamente las
instrucciones indicadas por el fabricante en cuanto a la manipulación y
tratamiento de los materiales.
Fabricadas las veinte muestras de cada grupo vamos a llevar a cabo
dos tipos de investigación. Una muestra de cada grupo se reservará para la
observación de la interfase de unión de los distintos materiales que conforman
la muestra. Por otro lado las diecinueve muestras restantes de cada grupo
serán sometidas a un ensayo de cizalla, tras el cual cada una de las muestras
será sometida a un estudio fractográfico de su superficie de fractura.
FASE 3:
3.1 ESTUDIO DE LA INTERFASE:
o
3.1.1 PREPARACIÓN DE UNA MUESTRA DE CADA GRUPO PARA
OBSERVAR LA INTERFASE A MICROSCOPÍA
Para poder observar la interfase de las muestras y así analizar los
diferentes materiales que la conforman y la forma de relacionarse entre sí,
debemos en primer lugar obtener una sección o fragmento, en la que se
incluyan todos los materiales (núcleo, liner y recubrimiento). Deberemos llevar
a cabo una serie de cortes en el especimen con una máquina cortadora de hilo
de diamante.
Una vez obtenido el fragmento deberemos embutirlo en un
receptáculo apropiado para ser observado a microscopía óptica (MO) y
posteriormente a microscopía electrónica de barrido (SEM).
101
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
o
3.1. 2 ESTUDIO DE LA INTERFASE A MICROSCOPÍA
3.1.2.1 MO: En primer lugar todas las interfases serán observadas en
esta modalidad en la cual podremos apreciar a grandes rasgos la forma de
relacionarse los distintos materiales. A continuación llevaremos a cabo la
observación a SEM.
3.1.2.2 SEM: La observación a SEM se realizará tanto en la modalidad
de electrones secundarios como de electrones retrodispersados. Así podremos
analizar la forma de relacionarse los diferentes materiales entre sí. Mediante el
análisis espectrométrico (EDX), estudiaremos la composición de los distintos
elementos que conforman las diferentes porcelanas y sus porcentajes.
Para poder llevar a cabo esta observación a SEM, tendremos que cubrir
la superficie a estudiar con un material conductor. En este caso hemos
escogido el carbono.
3.1.2.3 TEM: Para tener una información más exacta y detallada de la
relación que se establece entre los distintos materiales a nivel de la interfase
núcleo/recubrimiento vamos a recurrir a la observación a TEM. Ésta también
nos ofrecerá información acerca de la granulometría de las cerámicas a
estudiar. Deberemos obtener para este estudio un fragmento en forma de
laminilla constituido por los tres materiales que constituyen la interfase y el
espesor del mismo será de unos 100μm. Para ello utilizaremos de nuevo la
máquina cortadora de hilo de diamante.
3.1.2.4 AFM: Tras su estudio a SEM, limpiaremos las muestras
observadas eliminando así el carbono de superficie y ahora las observaremos a
microscopía AFM, donde analizaremos la nanorrugosidad de superficie de los
distintos materiales de forma que podamos apreciar las diferentes
características de superficie de cada porcelana y la forma en que se relacionan
entre sí.
102
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
3.2 ENSAYO DE CIZALLA:
Cada una de las muestras será sometida al ensayo de cizalla en una
máquina Instron, con una célula de carga de 5 KN y una velocidad de cruceta
de 0,05 mm/min, para estudiar la fuerza de unión de los distintos materiales
de núcleo y recubrimiento. El puntero de aplicación de la tensión se situará
perpendicular y
exactamente en la interfase de unión del núcleo y
recubrimiento.
o
3.2.1 PREPARACIÓN DE DIECINUEVE MUESTRAS DE CADA GRUPO
PARA SER SOMETIDAS A UN ENSAYO DE CIZALLA:
Ciento catorce muestras deberán ser preparadas para ser sometidas a
un ensayo de cizalla. Tendremos que insertar las muestras en un receptáculo
que adapte a un aditamento específico de la máquina Instron donde se llevará
a cabo dicho ensayo.
o
3.2.2 ENSAYO DE CIZALLA:
Realización del ensayo de cizalla de cada una de las muestras, en la
máquina Instron a una velocidad de cruceta de 0,5 mm/m y con una célula de
carga de 5 KN.
3.3 ESTUDIO FRACTOGRÁFICO:
Vamos a llevar a cabo un estudio de las características de fractura
describiendo los distintos patrones de fractura de las diferentes muestras
ensayadas. Trataremos de establecer relaciones entre los valores de
resistencia a la cizalla y los diferentes patrones de fractura obtenidos.
o
3.3.1 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA SU ESTUDIO
FRACTOGRÁFICO:
Tras el ensayo de cizalla de las muestras deberemos prepararlas para
su estudio fractográfico. Vamos a estudiar los tipos y características de fractura
103
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
de las muestras a MO y SEM. Una vez ensayadas, observaremos las muestras a
MO a nivel de la superficie de la interfase núcleo/recubrimiento, tal y como
hemos obtenido las muestras tras su fractura. En segundo lugar deberemos
desembutir cada una de las muestras ensayadas y proceder a su limpieza
minuciosa. Debemos prepararlas para su observación a SEM mediante la
aplicación de una fina capa de oro en la superficie de fractura a estudiar,
concretamente a nivel de la superficie de la interfase núcleo/recubrimiento.
o
3.3.2 ESTUDIO FRACTOGRÁFICO A MICROSCOPÍA:
3.3.2.1 MO: En primer lugar observaremos las superficies fracturadas
de todas las muestras ensayadas a MO, como ya hemos comentado con
anterioridad y posteriormente serán observadas a SEM.
3.3.2.2 SEM: Todas las muestras se observarán en la modalidad de
electrones retrodispersados. Se tomarán seis imágenes de cada una de las
muestras (< 100 X), que corresponden cada una de ellas a una fracción de la
superficie total de la muestra, con las cuales procederemos a realizar un
montaje con todas ellas para obtener la imagen completa de la superficie de
fractura.
3.3.2.2.1 Histograma de grises: El montaje con electrones
retrodispersados nos dará información en tonos de gris de los materiales con
diferente composición química que componen la superficie fracturada. Con
estas imágenes vamos a apreciar cuales son los materiales que han sido
desprendidos y por lo tanto, por dónde ha discurrido la línea de fractura. Así
podremos apreciar tanto el núcleo, el liner u opáquer y el recubrimiento. Para
poder diferenciar mejor cada uno de los materiales que estamos observando y
así poder determinar el tipo y características de la fractura, vamos a llevar a
cabo un tratamiento de imágenes mediante un histograma de niveles de gris.
104
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Para ello utilizaremos el programa INCA PROYECT. Consiste en asignar a cada
nivel de gris que aparece en la superficie de fractura, un color, para así
diferenciar mejor los diferentes materiales que vemos en la imagen. Este
histograma tiene una herramienta de umbralización de forma que el
investigador selecciona un umbral máximo y un umbral mínimo para cada
color. Se trata de una herramienta muy útil pues nos va a cuantificar en
porcentaje la cantidad de cada uno de los colores que aparecenen en cada
imagen, de forma que mediante un tratamiento de cálculo puedo obtener la
cantidad de cada uno de los materiales remanentes tras la fractura en cada
muestra y en cada uno de los grupos. En el caso de que el material remanente
más abundante sea la circona, esto me indicará que la unión del liner a ésta ha
sido débil. Por el contrario si el material más abundante ha sido el
recubrimiento me indicará que éste es el material más débil y por ello la
fractura discurre por el mismo, siendo mejor la unión entre la circona y el liner.
FASE 4:
Concluiremos con esta última fase en la que desarrollaremos los siguientes
puntos.
4.1 RESULTADOS:
Una vez obtenidos todos los resultados procederemos a la descripción
de los mismos.
o
4.1.1 ESTUDIO ESTADÍSTICO:
Tras el ensayo de todas las muestras y una vez hemos recopilado todos
los resultados, éstos serán analizados mediante un estudio estadístico que se
adecúe a las condiciones de los resultados de la investigación. Los resultados
105
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
de los diferentes grupos serán comparados para ver si existen diferencias
estadísticamente significativas entre ellos.
De la misma forma tras obtener los resultados del estudio fractográfico
se llevará a cabo el análisis estadístico de los mismos. Queremos relacionar los
resultados obtenidos del estudio fractográfico con los resultados obtenidos del
ensayo de cizalla para ampliar nuestros conocimientos en relación a la forma
de relacionarse las diferentes porcelanas y el comportamiento de las mismas
ante fuerzas de cizalla.
4.2 DISCUSIÓN:
Con los resultados del estudio de la interfase de unión, los resultados
de la prueba de cizalla y del estudio fractográfico, con sus respectivos análisis
estadísticos, llevaremos a cabo la discusión de los mismos con las aportaciones
de los diferentes autores. De esta forma contrastaremos nuestros resultados
con los resultados de otras investigaciones.
4.3 CONCLUSIONES:
Tras la discusión, terminaremos nuestra investigación con las
conclusiones a las que habremos llegado tras el desarrollo de la misma.
Descritas ya cada una de las fases que constituyen nuestra planificación, se va
a proceder al desarrollo del material y método de nuestra investigación.
III.2 Material
Para llevar a cabo nuestro estudio experimental se procedió a la confección de
unos especímenes sobre los cuales se desarrollaría toda nuestra investigación.
A continuación pasamos a describir todo el material que ha sido necesario y
utilizado para poder llevarlo a cabo.
106
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.2.1 Muestras de estudio
Se realizaron ciento veinte especímenes, divididos en seis grupos de veinte
muestras cada uno. En la Tabla 15 se muestra un cuadro con los diferentes
grupos y sus porcelanas correspondientes, su composición y técnica de
elaboración.
Tabla 15. Grupos de especímenes con composición y técnica de elaboración
ESPECÍMENES
NÚCLEO
LINER
RECUBRIMIENTO
Grupo 1(control)
Aleación metálica
Composición
Cromo/Niquel
Técnica elaboración
Colado
Grupo 2(control)
IPS e.max®Press (Ivoclar) No necesita
IPS e.max®Ceram (Ivoclar)
Composición
Disilicato de litio
_
Vítrea de fluoroapatita
Técnica elaboración
Inyección
_
Capas
Grupo 3
IPS e.max®ZirCad (Ivoclar) Zirliner (Ivoclar)
IPS e.max® ZirPress (Ivoclar)
Composición
Circona
Vítrea de fluoroapatita
Técnica elaboración
CAD-CAM
Grupo 4
IPS e.max®ZirCad (Ivoclar) Zirliner (Ivoclar)
IPS e.max®Ceram (Ivoclar)
Composición
Circona
Vítrea de fluoroapatita
Técnica elaboración
CAD-CAM
Grupo 5
Lava Frame™ (3M) Mod. de estructuras (3M)
Lava Ceram™ (3M)
Composición
Circona
Feldespática
Técnica elaboración
CAD-CAM
Grupo 6
Lava Frame™ (3M)
Composición
Circona
Técnica elaboración
CAD-CAM
opáquer
IPS®d.SIGN (Ivoclar)
cerámica feldespática
Vítrea de fluorapatita
Capas
Vítrea de fluorapatita
Capas
Vítrea de fluorapatita
Capas
Cerámica feldespática
Capas
Zirliner (Ivoclar)
Vítrea de fluorapatita
Capas
Capas
Inyección
Capas
Capas
IPS e.max®Ceram (Ivoclar)
Vítrea de fluorapatita
Capas
Uno de los grupos control, se confeccionó a base de una aleación
metálica recubierta con una porcelana feldespática convencional. El otro grupo
control se basaba en una porcelana de núcleo de alta resistencia y su
porcelana de recubrimiento mientras que el resto de grupos se confeccionaron
con núcleos de circona y diferentes cerámicas de recubrimiento (Fig. 10).
107
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 10. Especímenes de IPS e.max®ZirCad/IPS e.max®ZirPress
Todos los especímenes se fabricaron siguiendo un mismo patrón. Se
trata de cilindros de unas dimensiones de 15 mm de longitud por 8 mm de
diámetro para el núcleo y 2 mm de longitud por 8 mm de diámetro para la
faceta de recubrimiento. Esta última se adhiere a uno de los extremos del
núcleo (Fig. 11).
Los especímenes fueron confeccionados en un laboratorio de prótesis
dental, utilizándose el material y maquinaria específicos para la confección de
este tipo de restauraciones, pero que no detallaremos en el capítulo de
material de esta tesis por quedar fuera de los objetivos del estudio,
mencionándose de manera somera en la descripción del método.
Núcleo
8 mm
15 mm
Faceta
2 mm
8 mm
Fig. 11. Dimensiones de los especímenes
Para nuestro estudio experimental in vitro hemos seleccionado para
formar parte de los núcleos de nuestros especímenes:
108
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
núcleos de metal CrNi (Rexillium® V, Pentron ®Alloys), como
elementos de control por su experiencia clínica ampliamente
demostrada.
cerámica de disilicato de litio, la IPS e.max®Press (Ivoclar,
Liechtenstein) también para formar parte de un segundo grupo
control.
dos cerámicas de circona, la cerámica IPS e.max®ZirCad (Ivoclar,
Liechtenstein) del sistema IPS e.max® y otra cerámica también de
circona pero de diferente fabricante, la cerámica Lava Frame™
(3M ESPE), ambas porcelanas Y-TZP.
Como cerámicas de recubrimiento hemos utilizado:
Cerámica IPS®d.SIGN (Ivoclar, Liechtenstein) para cubrir el metal
CrNi. Se trata de una cerámica vítrea de fluorapatita y leucita,
cuya composición se explicó con anterioridad. Se utiliza mediante
la técnica de sinterización por capas.
Cerámica IPS e.max®ZirPress (Ivoclar, Liechtenstein), una cerámica
vítrea a base de fluorapatita que se inyecta a presión sobre los
núcleos, para ser utilizada sobre IPS e.max® ZirCad.
Cerámica IPS e.max®Ceram (Ivoclar, Liechtenstein), una cerámica
vítrea rica en fluorapatita. Se utilizó para recubrir los núcleos de
IPS e.max®Press e IPS e.max®ZirCad y uno de los grupos de Lava
Frame™. Esta cerámica se utiliza sinterizada por la técnica de
capas.
Cerámica Lava Ceram™ (3M), cerámica feldespática convencional
para recubrir el otro grupo de núcleos Lava Frame™ (Fig. 12).
109
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 12. Cerámica Lava Ceram™ (3M)
Podemos concretar así los diferentes grupos:
GR 1: CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN
GR 2: IPS e.max®Press/IPS e.max®Ceram
GR 3: IPS e.max®ZirCad/zirliner/ IPS e.max®ZirPress
GR 4: IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.max®Ceram
GR 5: Lava Frame™/ME/Lava Ceram™
GR 6: Lava Frame™/zirliner/IPS e.max®Ceram
Para poder estudiar las propiedades de las distintas cerámicas y la
forma que tienen de relacionarse entre sí disponemos de una herramienta
muy útil que nos va a ayudar enormemente en nuestra investigación. Se trata
de la microscopía.
III.2.2 Material necesario para la observación a microscopía
Un microscopio se trata básicamente de un sistema óptico que transforma un
objeto en una imagen. El microscopio va a amplificar detalles característicos de
este objeto.
110
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Con el microscopio de luz (óptico) se resuelven detalles del orden del
micrómetro, mientras que con el microscopio electrónico se pueden resolver
objetos del orden de nanómetros.
III.2.2.1 Microscopio óptico
Uno de los métodos de que disponemos para llevar a cabo el análisis
microestructural de los materiales que estamos investigando es la observación
mediante el MO. Se trata de una herramienta fundamental en la identificación
de las fases presentes en la microestructura. Con ella, además de obtener
información respecto al tipo, tamaño, morfología y distribución de las fases
presentes, es posible la identificación de defectos tales como porosidad y
presencia de grietas.
En el MO el aumento del objeto se consigue usando un sistema de
lentes que manipula el paso de los rayos de luz entre el objeto y los ojos. Éste
está formado por dos lentes. El objeto que se quiere estudiar se coloca en la
platina. La luz procedente del objeto penetra en el microscopio por el objetivo,
que desempeña la función de una lupa; es decir, produce una imagen muy
ampliada del objeto. Ésta imagen se modifica mediante otro sistema de lentes,
el ocular. El aumento final conseguido es igual al producto de los aumentos del
objetivo por los del ocular. Los microscopios de este tipo generalmente
producen un aumento de 1000X al tamaño original. El límite lo tienen en unas
2000X.
El MO tiene una resolución que está limitada por la longitud de onda
de la luz y su valor es de 0,1-0,3 µm.
111
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 13. Microscopio óptico. Nikon.
Los factores que van a caracterizar a un microscopio óptico y va a
diferenciar a unos de otros son, los aumentos, el poder de resolución y la
profundidad de campo.
El microscopio utilizado por nosotros es un
Nikon (SMZ
estereomicroscopio, Nikon Corp, Tokio, Japan) con unos aumentos que van
desde 10X a 100X, pudiendo llegar hasta los 200X (Fig. 13).
Los diferentes métodos de observación a MO son en primer lugar el de
campo claro (CC): Este es el método básico de operación del microscopio
óptico de reflexión y es suficiente para la observación de la mayoría de las
muestras, siempre que posean un contraste inherente o diferencias en color.
La superfície de la muestra está posicionada perpendicularmente con respecto
al eje óptico del microscopio y se utiliza luz blanca.
Los otros métodos que dispone el MO son el de campo oscuro (CO), luz
polarizada y contraste interferencial de Nomarsky, que no vamos a explicar por
quedar fuera de esta investigación.
En el microscopio electrónico, un haz de electrones incide sobre una
muestra y de la interacción de estos electrones con los átomos de la misma,
surgen señales que son captadas por algún detector o bien, proyectadas
directamente sobre una pantalla.
112
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Dentro de la familia de microscopios electrónicos, se encuentran el
microscopio electrónico de barrido y el microscopio electrónico de transmisión.
Cada uno de ellos nos va a permitir el estudio de diferentes características de
la muestra. El microscopio electrónico de barrido provee información sobre
morfología y características de superficie, que nos van a ser de gran utilidad en
nuestro estudio, mientras que con el microscopio electrónico de transmisión
podemos observar la estructura interna y detalles ultraestructurales. Éste nos
será muy útil para el estudio de la interfase de los diferentes materiales y la
forma en que se relacionan entre sí.
A continuación pasaremos a describir cada uno de ellos.
III.2.2.2 Microscopio electrónico de barrido (SEM)
Se trata de una herramienta versátil y potente pues nos ofrece la posibilidad
de observar imágenes y simultáneamente conocer su composición química.
Este, a diferencia del microscopio óptico, presenta una resolución de unos 100
Å.
El SEM es el mejor método adaptado al estudio de la morfología de las
superficies. A diferencia del microscopio óptico que utiliza fotones del espectro
visible y simplemente nos da una imagen a mayor aumento, la imagen
obtenida por el SEM se genera por la interacción de un haz de electrones que
“barre” un área determinada sobre la superficie de la muestra, la cual a su vez
emite una serie de radiaciones que serán analizadas.
Su componente principal es una columna, la cual lleva alojados en su
interior los siguientes componentes:
cañón de electrones con un filamento que actúa de emisor o fuente
de iluminación.
113
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Sistema de lentes electromagnéticas encargadas de focalizar y
reducir a un diámetro muy pequeño el haz de electrones producido
por el filamento.
Un sistema de barrido que hace recorrer el haz de electrones ya
focalizado por la superficie de la muestra.
Uno o varios sistemas de detección que permiten captar el
resultado de la interacción del haz de electrones con la muestra y
transformarlo en una señal eléctrica.
Una salida conectada a una o varias bombas que producen el vacío,
el cual aporta una mejor estabilidad al haz de electrones, debido a
que son absorbidos por la atmósfera, y evita ionizaciones de gases.
Además el microscopio posee diversos sistemas que permiten observar
las señales eléctricas procedentes de los detectores, en forma de imágenes en
un monitor de televisión, fotografía y espectro de elementos.
El SEM que hemos utilizado en nuestro estudio es un JEOL JSM 6300,
equipado con un equipo de microanálisis de Oxford Instruments Ltda (Fig. 14).
Los aumentos que nos ofrece este microscopio varían desde 10X a 60.000X.
a
b
Fig. 14. Microscopio electrónico de barrido (a). Sala de SEM. Insertando muestra (b)
114
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
La técnica esencialmente consiste en hacer incidir en la muestra un haz
de electrones. Este bombardeo de electrones provoca la aparición de
diferentes señales, que captadas con detectores adecuados, nos proporcionan
información acerca de la naturaleza de la muestra.
De esta forma, con el SEM podemos obtener dos tipos de imágenes
diferentes de la interfase de nuestras muestras y además, información acerca
de la composición química de las distintas interfases observadas.
Las señales emitidas desde la muestra van a ser de tres tipos. A
continuación pasamos a describir cada una de ellas:
Electrones secundarios (se): Son los electrones arrancados a la
propia muestra por acción del haz incidente. Se trata de electrones
de la superficie, de baja energía, menos de 50 eV, que pueden ser
desviados fácilmente de su trayectoria emergente inicial, y se
puede obtener información de zonas que no están a la vista del
detector. Esta particularidad es fundamental para otorgar a la señal
la posibilidad de aportar información “en relieve”. Se genera una
imagen punto a punto que representa las características
topográficas de la superficie de la muestra. Así las imágenes más
profundas serán más oscuras y las más superficiales serán más
claras.
En nuestro estudio, las imágenes obtenidas mediante electrones
secundarios no nos aportan suficiente información y por ello
tenemos
que
recurrir
a
las
imágenes
con
electrones
retrodispersados.
Electrones retrodispersados (bse): Son electrones principalmente
del haz incidente que han colisionado de forma elástica con los
115
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
átomos de la muestra de las primeras capas y han sido reflejados.
La señal de electrones retrodispersados está compuesta por
aquellos electrones que emergen de la muestra tras colisionar con
ella, con una energía superior a 50 eV. La intensidad de la señal
depende del número atómico del material (a mayor número
atómico mayor intensidad). Este hecho permite distinguir fases de
un material de diferente composición química. Las zonas con menor
número atómico se verán más oscuras que las que tienen mayor
número atómico. Dos partes de la muestra que tengan distinta
composición se revelan con distinta intensidad, aunque no exista
ninguna diferencia de topografía entre ellas.
Estas imágenes van a ser de gran utilidad para nuestra investigación,
pues nos van a aportar información acerca de los diferentes
materiales que constituyen cada interfase y la forma de
relacionarse entre sí los distintos elementos, información que no es
posible obtener a simple vista, con el microscopio óptico o con el
SEM mediante imágenes con electrones secundarios.
Energías dispersivas de Rayos X (EDX): Permite identificar los
elementos químicos presentes y establecer su concentración.
Cuando un haz electrónico suficientemente acelerado incide sobre
la superficie de un sólido, se produce la ionización de los átomos
presentes, esto es, la pérdida de electrones internos. En este estado
un electrón de una capa más externa salta inmediatamente a la
capa deficitaria, y rellena el hueco producido. Este salto implica una
liberación de energía, cuyo valor es igual a la diferencia entre las
energías que tenía cada electrón en su orbital correspondiente. Esta
energía se manifiesta en forma de rayos X y es única para cada
116
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
elemento. De ello concluímos que estas energías dispersivas de
rayos X, son los fotones emitidos por la propia muestra a causa de
la interacción con el haz incidente.
Cuando se representa la
intensidad de esta radiación electromagnética se obtiene un
espectro de rayos X, en el cual se han separado las líneas de energía
emitidas por los diferentes elementos constitutivos de la muestra,
que son identificados mediante el uso de patrones. Este
espectrómetro de rayos X estará constituido por una serie de picos,
designados con líneas, de intensidad variable, a los que se
denomina rayos X característicos. La intensidad de la radiación
emitida por cada elemento es proporcional a la concentración del
mismo.
Los resultados de un análisis cualitativo pueden ser representados
en dos formatos gráficos principalmente: se trata del mapa de
elementos (x-ray mapping) y del análisis de línea (line-scan). La
primera
técnica
consiste
básicamente
en
encuadrar
una
determinada área de la superficie de la muestra observada.
Mediante el análisis de rayos X se obtendrán los elementos
presentes en esa área seleccionada y su concentración. Con la
técnica de análisis de línea, trazamos una línea que recorre parte de
la superficie de la muestra observada. El análisis de rayos X nos dará
los elementos que se localizan en la línea trazada y su
concentración [188].
Para poder visualizar nuestras muestras a SEM, necesitamos una serie
de materiales que nos van a servir para el soporte de las mismas. Se trata de
unos portamuestras, cinta adhesiva, tijeras, rotulador y plata líquida (Fig. 15).
En el apartado del método describirimos su uso.
117
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 15. Material necesario para posicionar las muestras en el SEM
III.2.2.3 Microscopio electrónico de transmisión (TEM)
Otra de las herramientas que disponemos para estudiar nuestras muestras es
el TEM. En concreto el equipo que hemos utilizado en nuestra investigación ha
sido el Philips CM10.
Se trata de un microscopio con el que podemos observar la superficie
interna de las muestras y obtener detalles ultraestructurales de los mismos, así
como la relación de los diferentes materiales a nivel de la interfase.
Los elementos principales que constituyen un TEM son: un cañón de
electrones, un sistema de lentes (lente condensadora, lente objetivo y lente
proyectora) y por último una pantalla fluorescente de fósforo o una película
fotográfica, como sistema de visualización. Al igual que el SEM se hace
necesaria la presencia de un sistema de vacío.
El microscopio electrónico de transmisión TEM irradia una muestra
delgada con un haz de electrones de densidad de corriente uniforme, cuya
energía está dentro del rango de 100 a 200 keV. Parte de esos electrones son
transmitidos, otra parte son dispersados y otra parte da lugar a interacciones
que producen distintos fenómenos como emisión de luz, electrones
118
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
secundarios, rayos X, etc. Todas estas señales se pueden emplear para obtener
información sobre la naturaleza de la muestra (morfología, composición,
estructura cristalina, estructura electrónica, etc.). El microscopio electrónico
de transmisión emplea la transmisión/dispersión de los electrones para formar
imágenes, la difracción de los electrones para obtener información acerca de la
estructura cristalina y la emisión de rayos X característicos para conocer la
composición elemental de la muestra.
Para que se produzca la transmisión de electrones a través de la
muestra es necesario que ésta sea delgada, es decir, transparente a los
electrones. Es recomendable no utilizar muestras de más de 100 µm de grosor
ya que cuanto menor sea el espesor de la muestra mejor calidad de imágenes
se puede obtener. Las muestras así obtenidas se reducen hasta los 3 mm de
diámetro y posteriormente se somenten a la acción de un ataque electrolítico
con el objeto de perforar un agujero y dejar alrededor de éste zonas de
adelgazamiento gradual que permiten el paso de electrones a través de la
muestra.
Las imagenes de TEM se pueden obtener a partir de los electrones
directos que han atravesado la muestra sin interacción (imágenes de campo
claro) o a partir de los electrones difractados (imágenes de campo oscuro).
Su poder de resolución es de 0,5 nm. Los aumentos que podemos
conseguir con el mismo son 300.000-106 X [188] (Fig. 16).
119
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 16. Sala de TEM.
III.2.2.4 Microscopio electrónico de fuerza atómica (AFM)
Con este tipo de microscopía pretendemos analizar la nanorrugosidad de
superficie de los distintos materiales, de forma que podamos apreciar las
diferentes características de superficie de cada porcelana y la forma en que se
relacionan entre sí.
Este tipo de microscopía se utiliza para estudiar las propiedades
superficiales de los materiales desde el nivel atómico al microscópico, por lo
que se trata de un equipo importante para la elucidación de la microestructura
de los materiales e investigación de las propiedades (viscoelasticidad y dureza)
de los mismos.
Este microscopio analiza la superficie de la muestra con una punta
afilada de micras de longitud y menos de 100 Å de diámetro. La punta se
encuentra en el extremo libre de una viga de 100 a 200 µm de longitud.
120
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Requiere de un software adicional para representar gráficamente la
información (normalmente en 3D) que generan (Fig. 17).
Fig. 17. Sala de AFM
Además, estas técnicas proporcionan imágenes tridimensionales que
permiten cuantificar la profundidad y morfología de las muestras.
La forma de operar el AFM es la siguiente. Cuando está analizando una
muestra, se registra continuamente la altura de la superficie de la muestra
mediante una punta generalmente de nitruro de silicio o silicio. Esta sonda va
acoplada a un listón microscópico, muy sensible al efecto de las fuerzas, de
sólo unos 100-200 µm de longitud. La fuerza atómica que detecta la punta en
la superficie de la muestra, provoca una pequeña flexión del listón, que es
registrado mediante un haz laser, generando así la micrografía de la superficie.
La fuerza interatómica que contribuye a la deflexión del cantiléver es la Fuerza
de Van der Waals.
A su vez un sistema piezoeléctrico auxiliar desplaza la muestra
tridimensionalmente, mientras que la punta recorre ordenadamente la
superficie (Fig. 18). Todos estos movimientos son controlados por un
121
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
ordenador. El equipo utilizado en la investigación es el Nanoscope IIIA de
Digital Instruments.
Fig. 18. Punta del cantiléver recorriendo la muestra.
El AFM utiliza múltiples modos de operación de acuerdo a las
características físicas de la muestra. Vamos a describir unas de ellas:
- Contacto: mide la topografía de la muestra deslizando la punta sobre
la superficie.
- No contacto: mide la topografía de acuerdo a las fuerzas de Van der
Waals que existen entre la superfie de la muestra y la punta.
- Tapping: también llamado contacto intermitente, mide la topografía
de la muestra tocando intermitentemente su superficie [188].
Nosotros utilizamos un AFM cuya punta trabaja con la técnica de
contacto.
III.2.3 Material necesario para la prueba de cizalla
Parte de nuestras muestras se van a someter a un ensayo de cizalla, con el que
vamos a medir la fuerza de adhesión de los diferentes materiales que estamos
122
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
investigando. Para ello va a ser necesario una serie de materiales que pasamos
a describir.
III.2.3.1 Material necesario para el soporte de las muestras
Una vez confeccionadas las muestras en el laboratorio, éstas tenían que
incorporarse a un dispositivo adecuado para realizar el ensayo de cizalla. Para
ello fue necesario el siguiente material (Fig. 19, Fig. 20):
o Escayola tipo IV, taza y espátula de batido de escayola: la escayola
rodea al especimen a nivel del núcleo.
o Cilindros huecos de cobre: con unas dimensiones de 3,3 cm de alto
y 2,3 cm de diámetro. Éstos sirven de encofrado de la escayola y
por lo tanto de los especímenes sumergidos en la misma.
o Plancha de metacrilato: Con unas perforaciones de 8 mm de
diámetro por 3 mm de alto. Donde se introduce el especimen por la
zona de la faceta, de forma que al verter la escayola, ésta empieza a
cubrir al mismo a partir de 1 mm de la interfase núcleo/faceta.
Cilindros
huecos de
cobre
Plancha de
metacrilato
perforada
a
b
Fig. 19. Plancha de metacrilato para posicionar los especímenes (a) Aros de cobre para
encofrar los especímenes (b)
123
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 20. Escayola tipo IV, la cual mantiene firmemente sujeto el especimen.
III.2.3.2 Máquina de ensayo
El ensayo de cizalla se realizó en una máquina universal de ensayo (modelo
4204; Instron Corp., Canton, MA) (Fig. 21), cedido por la Universidad
Politécnica de Valencia, Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales
Fig. 21. Máquina de ensayo Instron.
124
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.3 Método
Una vez descrito el material necesario para llevar a cabo la observación a
microscopía de las muestras (ensayadas y no ensayadas) y el necesario para
realizar la prueba de cizalla en algunas de ellas, vamos a proceder a detallar el
método que hemos llevado a cabo en cada una de las partes en que hemos
dividido nuestra investigación.
En primer lugar vamos a describir los métodos de microscopía que
hemos realizado para el estudio de la interfase de unión de las muestras sin
ensayar.
En segundo lugar explicaremos el método de cizalla llevado a cabo en
las muestras a ensayar.
Por último describiremos el método utilizado para el estudio de las
superficies de fractura de todas las muestras que han sido ensayadas.
III.3.1 Método para estudiar la interfase de unión de los especímenes no
ensayados
Para poder observar la interfase de cada una de las muestras no sometidas al
ensayo de cizalla, debemos obtener un fragmento de las muestras donde se
encuentre la interfese y adaptarla a un aditamento apropiado para poder ser
visualizadas con MO y SEM.
En primer lugar, deberemos, de cada uno de estos especímenes no
ensayados, realizar un corte a nivel del núcleo, a unos 4 mm de profundidad
desde la superficie externa de la faceta.
Obtenido este fragmento procederemos a realizar un segundo corte
desde el exterior de la faceta, obteniendo como resultado un semicírculo
125
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
donde se encuentran tanto el material de núcleo como de recubrimiento y su
interfase de unión (Fig. 22).
Fig. 22. Cortes realizados en cada espécimen para su visualización a MO y SEM
Para llevar a cabo estos cortes en la muestra del grupo 1
metal/porcelana se utilizará una cortadora automática de precisión Accutom 5,
la cual dispone de un disco de corte con polvos de diamante como partículas
abrasivas.
Para el resto de muestras de los diferentes grupos de estudio, estos
cortes los vamos a realizar con una máquina cortadora de hilo Well. Se trata de
un hilo de acero recubierto por finos granos de diamante, que de forma
refrigerada, va a ir seccionando las muestras para obtener los fragmentos de
las muestras necesarios (Fig. 23).
Cuando ya disponemos del fragmento en forma de semicírculo, de 4
mm de grosor, vamos a proceder a adecuarlo de forma que quede la superficie
de la interfase a estudiar expuesta para su visualización a microscopía.
126
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
muestra
muestra
a
b
muestra
muestra
d
c
Fig. 23. Cortadora de hilo Well (a), imagen de muestra durante corte transversal (b),
corte transversal del núcleo, visión lateral (c), corte longitudinal de faceta y núcleo (d)
Para ello vamos a encofrar el fragmento en un tubo de PVC de 15 mm
de diámetro. En primer lugar lo colocamos apoyado por su superficie plana en
el centro de la luz del tubo (Fig. 24).
127
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 24. Fragmento colocado en el interior del tubo
Preparamos una mezcla de polvo/líquido de resina (Struers® Epofix)
con las proporciones adecuadas y lo vertimos en su interior (Fig. 25). Debemos
etiquetar cada fragmento para poder identificarlo. Una vez vertida la resina,
llevaremos nuestros especímenes a un receptáculo desecador. Éste realiza un
sistema de vacío mediante una tapa con un agujero conectado a un Venturi
(Fig. 26). Así se extraen todas las burbujas de aire atrapadas en el interior. Lo
mantendremos durante 5-10 minutos y posteriormente los sacaremos para
que la resina termine de fraguar de forma química durante 24 horas.
a
b
Fig. 25. Resina EpoFix (a), especimen y etiqueta embutidos y encofrados (b)
128
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 26. Máquina de vacío
A continuación la superficie expuesta de la interfase de los distintos
materiales que componen la muestra tendrá que ser pulida para adecuarla a
su observación a microscopía. Para ello utilizaremos unos discos de pulido de
carburo de silicio (Struers Labopol-21®) de distintos grosores, 220 (55µm), 500
(24µm) y 1000 (10µm)). Cada vez que cambiamos de disco debemos limpiar el
especimen con alcohol. Finalmente los pasaremos por unos paños de pasta de
diamante de 1 y 25,5 µm, para finalizar limpiándolos con agua y jabón, y
alcohol. Una vez secadas con un secador, ya están listas para su observación
(Fig. 27).
Fig. 27. Muestras preparadas para su visualización a AFM
129
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.3.1.1 Microscopía óptica
En primer lugar, las seis interfases serán observadas en esta modalidad (Fig.
28). Con ella podremos apreciar a grandes rasgos la forma de relacionarse los
distintos materiales. Realmente esta técnica nos va a aportar poca información
acerca de la interfase. Visualizaremos cada una de ellas con la técnica de
campo claro y campo oscuro (Fig. 29).
Fig. 28. Especimen observado a MO
Fig. 29. Imagen de interfase con MO (campo oscuro) 100X
130
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Puesto que la información aportada por este tipo de microscopía es
muy limitada deberemos recurrir a la microscopía SEM, que nos va a aportar
más información.
III.3.1.2 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
La observación con SEM de estos especímenes requiere que previamente
debamos cubrir su superficie con un material conductor, pues las porcelanas
no son materiales conductores propiamente. En este caso hemos elegido el
carbono. Puesto que necesitamos realizar microanálisis de rayos X (EDX),
debemos utilizar un elemento que no enmascare elementos propios de la
muestra. En el caso del circonio, el oro enmascara su presencia.
En la Fig. 30 podemos apreciar a SEM una porcelana de recubrimiento
a 250X. En esta imagen se ha llevado a cabo el procedimiento de mapa de
elementos para determinar los elementos y la proporción de los mismos en la
zona seleccionada. En la Fig. 31 se exponen estos elementos.
Fig. 30. Mapa de elementos de porcelana Lava Ceram™ (se) 250X
131
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Element % Peso % Atómico
OK
42.38
57.09
Na K
7.87
7.37
Al K
6.45
5.15
Si K
33.45
25.67
KK
5.69
3.14
Ca K
2.43
1.31
Ba L
1.16
0.18
% Compuesto Formula
10.19
11.51
66.96
6.35
3.15
1.20
Na2O
Al2O3
SiO2
K2O
CaO
BaO
Fig. 31. Espectro de EDX de área 1 de la figura 30, con la distribución de los elementos
químicos de Lava Ceram™.
III.3.1.3 Microscopía electrónica de transmisión (TEM))
En nuestra búsqueda de información acerca de la interfase queremos ampliar
nuestros conocimientos y pretendemos observar la misma a mayores
aumentos.
Con esta herramienta se quiere obtener información microestructural,
sobre la forma de relacionarse los diferentes núcleos y sus cerámicas de
recubrimiento, a nivel de la interfase.
Para poder observar las muestras con TEM es necesario llevar a cabo la
preparación de las mismas. Se trata de un procedimiento muy laborioso que
pasamos a describir.
De uno de los especímenes no ensayados de cada muestra vamos a
realizar un corte a nivel del núcleo, a unos 4 mm de profundidad desde la
superficie externa de la faceta. Obtenido este fragmento procederemos a
realizar un segundo corte desde el exterior de la faceta, de forma que al
realizar un tercer corte a 100 µm del anterior, obtendremos una laminilla que
abarcará tanto a la faceta, como al liner y al núcleo (Fig. 32).
132
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
1º corte
4 mm
laminilla
Fig. 32. Esquema de los cortes realizados en los especímenes para su visualización a
TEM
Estos cortes los realizaremos de nuevo, con la máquina cortadora de
hilo Well. Cuando obtengamos estas finas laminillas de 100 µm, serán
reducidas a las dimensiones necesarias para poder ser observados a TEM (Fig.
33).
Fig. 33. Muestra donde se ha extraido la laminilla
Una vez obtenidas las laminillas de 100 µm aproximadamente de
espesor (Fig. 34) se deben reducir a 3mm de diámetro y 3 µm de espesor.
Para ello se utilizará un equipo de ultrasonidos (Ultrasonic Disk Cutter.
Model 170) y una minifresadora (Dimpling Grinder. Model 200. Fischi. NE
Instruments) (Fig. 35).
133
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 34. Laminillas de disilicato de litio de 100-150 µm de espesor
a
b
Fig. 35. Equipo de ultrasonidos (a) Minifresadora (b)
A continuación la muestra debe ser edelgazada hasta perforarla en el
centro mediante un equipo iónico ION-milling (Low Angle ION milling &
Polishing System. Fischi. NE. Instruments) (Fig. 36). Se trata de un equipo que
proyecta iones Argón, los cuales van adelgazando la muestra hasta su
perforación. Las zonas próximas a la perforación son las más transparentes y
aquellas que se observarán mejor a TEM. Este procedimento requiere de una
134
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
semana aproximadamente para tener la muestra preparada para su
observación.
Fig. 36. Equipo iónico ION-milling.
Obtener muestras de 100 µm de la interfase de cada una de las
muestras fue una tarea ardua y complicada, pues casi todas las muestras
cortadas se fracturaron a nivel de la interfase, por la débil unión de la misma.
Ello nos impulsó a realizar cortes únicamente de un solo material, para
estudiar su granulometría (Fig. 37) y a buscar nuevas formas de estudiar la
interfase a elevados aumentos. Por ello decidimos recurrir a la microscopía
AFM.
Fig. 37. Granulometría de circona Lava Frame™, vista a TEM (6600X)
135
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.3.1.4 Microscopía electrónica de fuerza atómica (AFM)
Para poder observar con AFM nuestras muestras no ensayadas, es necesaria la
preparación de las mismas. Ya hemos descrito la forma de preparar estas
mismas muestras para su observación a SEM. Se trata de adaptar las muestras
embutidas en resina y encofradas, al tamaño adecuado para ser observadas
con AFM. En primer lugar, deberemos cortar con una sierra el tubo de PVC
donde se encuentra encofrada la muestra, dejándolo con un grosor de 5 mm y
posteriormente retirarlo.
En segundo lugar debemos eliminar la capa de carbono que cubre
dichas muestras, la cual ha sido necesaria para su observación a SEM. Para ello
utilizaremos discos de diamante de diferentes grosores (Fig. 38). Cuando la
superficie está lo suficientemente uniforme y pulida procederemos a limpiarlas
con agua y jabón.
Fig. 38. Discos de diamante para pulido de las muestras
A continuación las pasaremos por alcohol para desengrasarlas y
finalmente las secaremos con un secador. Ya tenemos las muestras listas para
su observación a AFM.
136
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Este procediminto debe ser muy minucioso, pues para poder observar
correctamente estas muestras a AFM es necesario que la superficie de las
mismas esté lo más uniforme posible y sin contaminación. Por tratarse de
materiales de núcleo y recubrimiento de diferentes durezas, es fácil que al
pulir la superficie de las mismas formemos desniveles, puliendo más aquellos
materiales de menor dureza. Esto dificultará la lectura de la superficie de las
interfases, por parte de la punta de nitruro de silicio.
Debido a la superficie irregular de alguna de las muestras, también nos
encontramos con la dificultad de la punta de leer estas superficies. Ello daba
lugar a saltos de la punta lectora, al tropezar con irregularidades, dándonos
lecturas erróneas de la superficie con imágenes irregulares.
En la Fig. 39 y Fig. 40 observamos imágenes tomadas por AFM. La Fig.
39 nos muestra dos imágenes la cual la primera corresponde a la imagen en
altura (a), donde los colores más claros corresponden con las partes más altas
de la muestra analizada. La segunda imagen corresponde a la imagen de fases
(b), la cual depende de la dureza de cada fase que encuentre en el material.
d.SIGN
a
opáquer
b
Fig. 39. Interfase IPS® d.SIGN /opáquer. Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
137
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 40. Interfase IPS® d.SIGN /opáquer con AFM
Una vez hemos detallado la metodología necesaria para llevar a cabo
el estudio a microscopía de la interfase de unión de los diferentes especímenes,
vamos a pasar a describir el método utilizado para estudiar la fuerza de
adhesión entre los diferentes materiales que conforman las interfases de
nuestras muestras.
III.3.2 Método para estudiar la fuerza de unión de las porcelanas
Vamos a describir la técnica de fabricación de los especímenes de cada grupo,
destacando los pasos del procesado de la interfase núcleo/porcelana.
III.3.2.1 Confección de muestras
- Grupo 1 (grupo control CrNi/IPS®d.SIGN):
Se utilizó el CrNi (Rexillium V) como aleación para la elaboración del
núcleo. Éste se enceró previamente en cera, para luego introducirlo en el
cilindro de revestimiento, cubrirlo con material de revestimiento (Precicast®) y
proceder al colado del mismo mediante la técnica de la cera perdida. El horno
138
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
de precalentamiento utilizado para llevarlo a cabo es el Jelrus® (Two Stage
Temp-Master L) (Fig. 41).
Fig. 41. Horno Jelrus® de precalentamiento
A continuación se arenó la superficie del metal con óxido de aluminio
con un tamaño de partícula de 125 micrómetros (Fig. 42).
Fig. 42. Arenado con partículas de óxido de aluminio
139
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 43. Limpieza de impurezas del metal con vapor de agua
Se aplicó vapor a presión para la limpieza de las impurezas y se
sometió el metal al horneado para la formación de la capa de óxidos (Fig. 43).
Para la confección de la faceta de recubrimiento se aplicó en primer
lugar una capa de opaquer por la técnica de capas que fue sometida a una
temperatura de 900°C en el horno Programat P100 (Ivoclar Vivadent, Schaan,
Liechtenstein) (Fig. 44, Fig. 45).
Fig. 44. Aplicación de la primera capa de opáquer
Se aplicó vapor a presión y una segunda capa de opaquer horneada a
la misma temperatura. A continuación se aplicaron dos capas de dentina
sometidas a 890 °C (Fig. 46).
140
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 45. Horno de cocción de porcelana (Ivoclar)
Fig. 46. Aplicación de la primera capa de dentina
La segunda capa repara las imperfecciones de la primera en cuanto a
modificaciones en las dimensiones establecidas.
Por último se aplicó una capa de glaseado, cuya composición es de un
60% en peso de óxidos, glicerina, butanodiol poli (vinilpyrolindon) que fue
cocida a 830 °C, terminando así las muestras del grupo 1 (Fig. 47).
141
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 47. Especímenes terminados del grupo 1
-
Grupo 2 (grupo control IPS e.max®Press/IPS e.max®Ceram):
Para la confección del núcleo se procedió al encerado del mismo. Se
cubrió de material de revestimiento y se llevó al horno de precalentamiento
donde se eliminó la cera (900°C). A continuación se llevó al horno de inyección
(EP 500, Ivoclar AG, Schaan, Lietchtenstein) (Fig. 48), donde una vez se hubo
alcanzado la temperatura de 930°C, se inyectó la pastilla de cerámica IPS
e.max® Press (5 bar de presión), que sustituye al patrón de cera.
Fig. 48. Horno de inyección EP 500.Ivoclar
142
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Obtenido el núcleo, éste se sometió a la eliminación de los restos de
revestimiento con perlas de brillo. A continuación se limpió en una cuba de
ultrasonidos con un líquido especial que contiene ácido fluorhídrico y
finalmente se arenó con óxido de aluminio a 1 Bar de presión (máximo 2 Bar).
Se
lavó con vapor de agua preparando el especimen para la
confección de la faceta de recubrimiento. Ésta se fabricó por la técnica de
capas. Se llevaron a cabo dos cocciones de porcelana. La primera de ellas
(cocción de preparación) consiste en aplicar con pincel una capa muy fina de
porcelana (polvo líquido) a una temperatura de 750°C, ligeramente inferior a la
temperatura de sinterización de la cerámica de la estructura interna.
La segunda cocción consigue el espesor final deseado de porcelana de
2 mm, también a una temperatura de 750°C. Por último, se aplicó una capa de
glaseado a 725°C. El color elegido para la porcelana de recubrimiento en este
grupo fue el A4, para crear un buen contraste y poder así diferenciar a simple
vista la cerámica de núcleo de la cerámica de recubrimiento (Fig. 49).
Fig. 49. Especimen IPS e.max®Press/ IPS e.max® Ceram
143
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
- Grupo 3 (IPS e.max®ZirCad/ IPS e.max®ZirPress):
Para la confección del núcleo se modeló éste en cera con las
dimensiones deseadas para ser escaneado y se procedió a su fabricación por la
técnica CAD/CAM (computer aided design/computer aided manufacturing) a
partir de un
bloque de circona presinterizada y sobredimensionada de
cerámica IPS e.max®ZirCad (Fig. 50). La máquina utilizada para obtener
nuestros núcleos de circona fue la Cerec inLab unit® (Sirona, Bensheim,
Germany) (Fig. 51, Fig. 52).
Fig. 50. Bloque de circona IPS e.max® ZirCad
Fig. 51. Máquina CAD/CAM CEREC IN LAB UNIT
144
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 52. Bloque de circona listo para el fresado
Es el propio programa el que se encarga de calcular estas
proporciones de la muestra sobredimensionadas, puesto que posteriormente
serán contrarrestadas con la contracción de las mismas tras el proceso de
sinterización.
A diferencia del grupo anterior, no se realizó el arenado de la
superficie receptora de la faceta.por indicación de la casa comercial. Ahora se
aplicó el zirliner que indica el sistema, a una temperatura de cocción de 960o C
(Fig. 53). Éste permite la unión de la porcelana feldespática con la estructura
de circona. Presenta una alta capacidad de transmisión de la luz unida a una
alta fluorescencia. Confieren a las estructuras de circona blancas y no muy
translúcidas un carácter cromático, nivelando así el color base de la estructura
de circona con el color de las cerámicas de recubrimiento.
Como ya hemos explicado con anterioridad, se trata de polvo /líquido
cuya composición es polvo de IPS e.max® Ceram y líquido compuesto por agua,
butanodiol y cloruros. Tras la cocción del mismo debe presentar un espesor de
0.1 mm.
145
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 53. Kit de zirliner IPS e.max® Ceram
La realización de la faceta se llevó a cabo por la técnica de inyección.
Para ello se modeló ésta en cera sobre el núcleo con las dimensiones finales
deseadas, pues no hay contracción de la porcelana tras el horneado (Fig. 54).
Se cubrió con revestimiento y en el horno de precalentamiento a 900oC, se
eliminó la cera para ser sustituída por cerámica IPS e.max® ZirPress (horno de
inyección a 930oC). Posteriormente el revestimiento se eliminó mediante
arenado de 50 µm a 2 bares de presión. Se limpió con vapor de agua y se
aplicó la capa de glaseado a 725oC (Fig. 55).
Fig. 54. Encerado de la faceta
146
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 55. Especimen IPS e.max® ZirCad/IPS e.max® ZirPress
-
Grupo 4 (IPS e.max® ZirCad/IPS e.max® Ceram):
En este grupo se confeccionaron los núcleos (IPS e.max®ZirCad) con el
mismo procedimiento que en el grupo 3. A continuación se pinceló también la
capa de zirliner y se coció a 960°C. A diferencia del grupo anterior, la faceta de
cerámica de recubrimiento
se realizó con la técnica de capas (IPS
e.max®Ceram). Se llevaron a cabo dos cocciones de porcelana. La primera de
ellas, la cocción de preparación a una temperatura de 750°C, ligeramente
inferior a la temperatura de sinterización de la cerámica de la estructura
interna (Fig. 56, Fig. 57).
Fig. 56. Aplicación de la 1ª capa IPS e.max® Ceram
147
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 57. Primera capa de IPS e.max® Ceram cocida
La segunda cocción, con la que conseguimos el espesor final deseado
de porcelana de 2 mm, es también a una temperatura de 750°C. Para finalizar
se aplicó la capa de glaseado a 725°C (Fig. 58).
Fig. 58. Especimen IPS e.max®ZirCad/ IPS e.max® Ceram
-
Grupo 5 (Lava Frame™/Lava Ceram™):
La confección del núcleo se realizó con la técnica CAD/CAM. A partir de
un encerado del mismo se reprodujeron las dimensiones del núcleo del
especimen. Estas dimensiones fueron registradas por el Lava Scan Optical 3D
148
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Scanner, el cual las diseñó mediante un programa específico. Los bloques de
circona presinterizada (Lava Frame™) se tallaron con unas dimensiones
superiores al tamaño de la muestra, aproximadamente un 20-25% (Lava Form
Computer-aided milling machine), pues al someterse a altas temperaturas
durante el proceso de sinterización sufren una contracción en su tamaño. Este
proceso de sinterización se lleva a cabo por el Lava Therm Sintering furnace.
Obtenido ya el núcleo, éste se limpió con vapor de agua. Es muy importante la
no contaminación de esta superficie pues podría dar lugar al fracaso en la
adhesión de la porcelana de recubrimiento. Tampoco se arenó la superficie de
circona receptora de la faceta, por indicación de la casa comercial.
Para la confección de la faceta se aplicó, en primer lugar, una capa de
0,1- 0,2 mm de ME (Fig. 59), la cual debe vibrarse para evitar la acumulación
de burbujas. Se trata de una fina capa polvo/líquido que aporta el color base al
especimen y ayuda a la humectación del núcleo para la correcta unión de la
faceta, siendo su composición química un polvo de porcelana feldespática y el
líquido un aglutinante [52]. Este liner contiene óxidos fluorescentes que
absorben luz ultravioleta invisible al ojo humano y emiten energía lumínica al
espectro visible [78]. Esta capa se cuece de forma independiente, alcanzando
una temperatura final de 810oC.
Fig. 59. Muestras de GR 5 con ME ya cocido
149
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
A continuación se aplicaron las dos capas de porcelana dentina (Lava
Ceram™), cerámica que aconseja el fabricante para este sistema, con sus
respectivas cocciones (800oC). Para finalizar, se procedió al glaseado de la
faceta mediante la aplicación del líquido correspondiente, a una temperatura
de 725oC [125], (Fig. 60).
Fig. 60. Especimen Lava Frame™/LavaCeram
-
Grupo 6 (Lava Frame™/IPS e.max®Ceram):
El procedimiento en la fabricación del núcleo Lava Frame™ esta
descrito en el grupo 5.
Ahora para la realización de la faceta de recubrimiento decidimos
utilizar la cerámica IPS e.max®Ceram, en lugar de la cerámica recomendada
por la casa comercial, y ver su comportamiento. En primer lugar aplicamos el
zirliner específico de los grupos 3 y 4 (Fig. 61) en lugar de aplicar el ME,
sometiéndolo a una temperatura de cocción de 960oC. Decidimos utilizar este
zirliner pues según la casa comercial Ivoclar, éste sí que actúa de agente de
unión, mientras que el ME de la casa 3M no es un agente de unión. Su función
es únicamente la de modificar el color del núcleo cuando sea necesario y la de
150
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
dar efecto de fluorescencia. Por ello podemos prescindir del mismo cuando no
sea necesario.
Fig. 61. Aplicación del zirliner IPS e.max®Ceram
A continuación se aplicó la porcelana IPS e.max®Ceram (polvo/líquido),
por la técnica de capas y se coció en el horno correspondiente. Para rectificar
la contracción de sinterización, se aplicó una segunda capa de dentina y por
último la capa de glaseado con su correspondiente cocción (Fig. 62).
Fig. 62. Especimen Lava Frame™/ IPS e.max®Ceram
151
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.3.2.2 Encofrado de las muestras
Una vez realizados todos los especímenes se procedió a su soporte para
ensayarlos. Para ello fueron sumergidos en escayola piedra (Vel-Mix Stone,
Kerr) hasta 0,8-1 mm antes de alcanzar el límite de la interfase
núcleo/cerámica de recubrimiento, quedando así la faceta de recubrimiento y
parte del núcleo fuera de los límites de la escayola. Para la realización de este
encofrado se utilizaron aros de cobre de 2,3 mm de diámetro por 3,3 mm de
alto (Fig. 63).
Plancha de
metacrilato
Aro de
cobre
a
b
Fig. 63. Especimen colocado sobre plancha de metacrilato y aro de cobre (a).
Especimen situado en el centro del aro de cobre (b).
Las muestras se colocaron de forma que la faceta adaptaba en un
orificio del mismo diámetro realizado en una plancha de metacrilato de 3 mm
de grosor, de forma que la interfase quedaba rodeada por el metacrilato y el
especimen bien sujeto, sin posibilidad de moverse en el momento de la
colocación de la escayola. Puesto que el espesor de la faceta es de 2mm y ésta
quedaba insertada en un orificio de 3 mm de grosor, de esta forma todos los
especímenes quedaron enrasados a una distancia constante de su interfase
respecto a la escayola de aproximadamente 1 mm.
152
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Una vez así estabilizado el especimen, se colocó el aro de cobre
rodeando al mismo, de forma que nos servía de encofrado al verter la escayola
(Fig. 64).
Fig. 64. Especimen cubierto por la escayola
Vertida la escayola piedra, esperábamos hasta el completo fraguado
de la misma, de forma que finalizado el proceso de encofrado, obteníamos la
muestra lista para su ensayo (Fig. 65).
Fig. 65. Especimen preparado para la prueba
153
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.3.2.3 Método de ensayo de cizalla
Una vez obtenidos los especímenes, diecinueve de cada grupo, y encofrados
en los aros de cobre mediante escayola, procedimos a llevar a cabo el ensayo
de las muestras mediante una “prueba de cizalla”. Para ello insertamos las
mismas en un dispositivo específico de la máquina universal de ensayo
(modelo 4204; Instron Corp., Canton, MA) (Fig. 21). Se utilizó una célula de
carga de 5 kN en todas las muestras sometidas a la prueba.
Soporte de
la muestra
Soporte de
fijación a
la máquina
Mesa
de
desplazamiento
XY
Fig. 66. Dispositivo para insertar las muestras
Las muestras fueron colocadas en el interior del dispositivo diseñado
para recibir los especímenes encofrados en el aro de cobre (Fig. 66). Por lo
tanto el orificio del dispositivo de alojamiento y el aro de cobre tenían un
diámetro de forma que ajustaban perfectamente para que no hubiera ningún
tipo de holgura.
154
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
El puntero de aplicación de la carga se utilizó de forma rectangular,
para que la superficie de contacto del puntero en la interfase fuera mayor. Nos
encontramos que si utilizábamos un puntero con forma triangular, al tratarse
de un contacto puntual en la interfase, cuando se aplicaba la carga, el puntero
se desplazaba por la superficie de la faceta y no se fracturaba el especimen.
Esto es debido a que cuando se fabrican los especímenes en el laboratorio de
forma manual, se produce una contracción de la porcelana de recubrimiento,
dando lugar a una superfie roma (Fig. 67). Ello nos justifica la elección de
nuestro puntero de forma rectangular. Éste se situó lo más próximo posible a
la interfase de núcleo /faceta de recubrimiento (Fig. 68 a, b y c) donde se
ejercía una fuerza vertical y contínua.
Fig. 67. Espécimen con faceta de superficie roma
La velocidad de cruceta elegida fue de 0,05 mm/min hasta el fallo de la
muestra. La máquina se detenía en el momento que se producía el fracaso de
la muestra.
155
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
b
muestra
a
c
Fig. 68. Muestra insertada en el dispositivo (a). Ensayo de cizalla: visión frontal (b) y
visión lateral (c)
El último valor de la carga necesaria hasta el fallo de la muestra fue
registrado por un ordenador compatible conectado a la máquina Instron®. Los
valores obtenidos en Newtons fueron convertidos a valores de tensión en MPa
mediante la siguiente fórmula:
Tensión de cizalla (MPa) =
Carga (N)
Área (mm2)
En nuestro caso no hemos tenido en cuenta los factores ambientales,
al llevar a cabo la prueba de cizalla, pero consideramos para futuras
investigaciones que sería interesante tenerlos en consideración.
156
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.3.3 Método para llevar a cabo el estudio fractográfico
Cuando todas las muestras han sido ensayadas y obtenidos los valores de
fuerza de adhesión para cada una de ellas, procederemos a llevar a cabo el
estudio fractográfico de las superficies de fractura, para intentar describir los
mecanismos de fractura que prevalecen en cada grupo, e intentar
relacionarlos con los resultados de fuerza de adhesión del ensayo de cizalla.
III.3.3.1 Microscopía óptica
Una vez las muestras fueron ensayadas, en primer lugar se procedió a la
inspección visual de cada una de ellas y a continuación a su observación a MO,
mediante un microscopio Nikon a 10 X (Fig. 69).
Fig. 69. Observación a MO de muestra GR 3.4, 10X
III.3.3.2 Microscopía electrónica de barrido
Tras la observación con MO de todas las superficies de fractura, debemos
desembutir todas las muestras que están encofradas en escayola, y proceder a
su minuciosa preparación para poder ser visualizadas a SEM.
157
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Preparación de las muestras:
Para observar las muestras a SEM deben estar libres de contaminación. Para
ello, después del costoso trabajo de eliminar la escayola que las encofra, se
someterán, tanto núcleos como facetas, a un baño de agua jabonosa en una
cuba de ultrasonidos durante 15 minutos. Para luego someterlos a un segundo
baño de ultrasonidos en alcohol durante 15 minutos. A continuación se
secarán con un secador pues la muestra debe estar libre de líquidos y debe ser
conductora de la corriente eléctrica, como en el caso de los metales (Fig. 70).
a
b
Fig. 70. Cuba de ultrasonidos y secador (a) Muestras en alcohol (b)
Cada una de las muestras debe ser identificada y guardada de forma
que esté libre de contaminación, antes de ser visualizada a SEM. Debemos ser
muy escrupulosos en este punto, pues de lo contrario no podremos visualizar
correctamente las superficies de fractura (Fig. 71).
Fig. 71. Muestras identificadas y guardadas
158
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Por tratarse de porcelana, nuestros fragmentos deben ser recubiertos
por un material conductor como el carbono o el oro. En este caso, el material
escogido fue el oro, pues interesaba la observación de imágenes de electrones
retrodispersados (bs) y al tratarse de un elemento pesado produce una mayor
emisión. Este recubrimiento debe ser suficientemente grueso como para que
circule la corriente, y suficientemente delgado para que no enmascare las
características de la superficie a estudiar. Mediante la técnica de sputtering se
consigió cubrir la muestra con el material conductor. Consiste en el
bombardeo de un disco de oro por iones argón. Las partículas de oro
resultantes se van depositando en las muestras, dando lugar a un espesor de
capa de 4,7 Å de oro, cubriendo toda la superficie de la muestra a observar. La
máquina utilizada fue una SCD 005 Sputter Coater (Bal-Tec, Pfäffikon,
Switzerland) (Fig. 72).
Cada muestra fue fijada a un portamuestras mediante un adhesivo
para su mejor manipulación. Una vez recubierta por oro se procedió a aplicar
de forma lineal una pequeña cantidad de plata líquida entre la superficie de la
muestra a observar y la base metálica del portamuestras, de esta forma se
asegura la conductividad (Fig. 73).
Fig. 72. Máquina Baltec SCD 005 Sputter C (a) Muestras cubiertas de oro (b).
159
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
Fig. 73. Muestras adheridas a un portamuestras
La presencia del oro en nuestros análisis espectrométricos puede
interferir con la localización de algunos elementos como el circonio por
encontrarse muy próximos en la tabla periódica.
Una vez las muestras se encuentran alojadas en el interior del SEM,
procederemos a su observación.
Todas las muestras se observarán en la modalidad de electrones
retrodispersados. Se tomarán seis imágenes de cada una de las muestras a 25X,
que corresponden cada una de ellas a una fracción de la superficie total de la
muestra. A continuación deberemos realizar un montaje, superponiendo todas
ellas, para obtener la imagen completa de la superficie de fractura.
El montaje con electrones retrodispersados nos dará información en
tonos de grises de los materiales con diferente composición química que
componen la superficie fracturada. Con estas imágenes vamos a apreciar
cuales son los materiales que han sido desprendidos y por lo tanto, por dónde
ha discurrido la línea de fractura. Así podremos apreciar tanto el núcleo, el
liner u opáquer y el recubrimiento, con diferentes tonalidades de gris.
Para poder diferenciar mejor cada uno de los materiales que estamos
observando y así poder determinar el tipo y características de la fractura,
160
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
vamos a llevar a cabo un tratamiento de imágenes mediante un histograma de
niveles de gris.
Para ello utilizaremos el programa INCA PROYECT. Consiste en asignar
a cada nivel de gris un color, para así diferenciar mejor los diferentes
materiales que vemos en la imagen. Así, nosotros hemos elegido tres tonos
diferentes de gris, que se corresponden con los tres materiales que nos
encontramos en la superficie de fractura a nivel de la interfase. A cada uno de
estos tres tonos de gris le vamos a asignar un color diferente:
-
Para el núcleo (circona y CrNi) le hemos asignado el rojo. En la
imagen, estos aparecen en un tono de gris más claro.
-
Para el liner u opáquer hemos asignado el color verde. Estos
aparecen en la imagen en un tono de gris de intensidad intermedia.
-
Por último, para la cerámica de recubrimiento hemos asignado el
color azul. Estos aparecen el la imagen en el tono de gris más
oscuro.
Este histograma tiene una herramienta de umbralización de forma que
me permite seleccionar un umbral máximo y un umbral mínimo para cada
color. Se trata de una herramienta muy útil pues nos va a cuantificar en
porcentaje la cantidad de cada uno de los colores (y por lo tanto de materiales)
que aparecenen en cada imagen. De forma que mediante un tratamiento de
cálculo puedo obtener la cantidad de cada uno de los materiales remanentes
tras la fractura, en cada muestra y en cada uno de los grupos.
En el caso de que el material remanente más abundante sea la circona,
esto me indicará que la unión del liner a ésta ha sido débil y que la unión entre
ambos debe mejorarse. Por el contrario, si el material más abundante ha sido
161
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
el recubrimiento, me indicará que éste es el material más débil y por ello la
fractura discurre por el mismo, siendo la unión del liner a la circona, mejor.
Esta herramienta nos ofrece la posibilidad de poder diferenciar de
forma bastante clara cada uno de los materiales que quedan expuestos en la
superficie de fractura a nivel de la interfase. Con ello disponemos de más
información para poder establecer dónde se localiza la unión más débil entre
los diferentes materiales que componen cada interfase. También nos permite
comparar entre grupos dónde se localizan los materiales que unen mejor y
aquellos que unen de forma más débil.
Por el contrario, esta técnica puede inducirnos a cometer errores. Nos
podemos encontrar con muestras donde algunas de las imágenes tomadas
presenten diferente brillo y contraste. Ello nos dará diferentes tonalidades de
gris para cada una de las imágenes tomadas y por lo tanto diferentes
tonalidades de gris para un mismo material, dentro de la misma muestra. Esto
nos obliga a modificar el valor mínimo y máximo de umbralización para cada
color y por ello para cada material, pues debemos intentar ser uniformes en la
asignación del color para cada uno de los tonos de gris.
Por ello, esta herramienta requiere que las imágenes tomadas en cada
especimen tengan el mismo brillo y contraste, para así poder facilitar la
asignación de colores que representan los distintos tonos de gris y por ello los
distintos materiales que componen la muestra, de forma que los valores de
umbralización sean constantes.
Como ya se ha comentado con anterioridad, tanto la realización del
ensayo de cizalla, como el estudio a microscopía que hemos llevado a cabo,
han tenido lugar en el departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales
de la Universidad Politécnica de Valencia.
162
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
III.3.4 Análisis estadístico para el estudio de la fuerza de unión de las
porcelanas y para el estudio fractográfico
Los objetivos del estudio estadístico son los siguientes:
Evaluar la efectividad de adhesión de 4 combinaciones de núcleo y
recubrimiento, comparados a dos grupos control.
Estudiar el patrón de distribución de materiales detectados en el
análisis microscópico y relacionarlo con el grupo o la fuerza de resistencia a la
cizalla.
Se dispone de una muestra inicial de 114 muestras, cada una de ellas
consistente en un núcleo al que se le adhiere un recubrimiento. Se han
establecido
seis
grupos diferenciados a partir de
la combinación
núcleo/recubrimiento, considerándose dos de ellos controles para el ensayo.
Se registra la fuerza máxima en N y MPa a la que se rompe la unión y, a
posteriori, se realiza un estudio microscópico del porcentaje de exposición de
cada uno de los materiales (a excepción del grupo 2, grupo control).
Así pues, la muestra queda dividida en 6 grupos equilibrados,
diferenciados por el material del núcleo y recubrimiento utilizados (Fig. 74).
Fig. 74. Grupos que componen la muestra
163
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
El Análisis Descriptivo consiste en las tablas que contienen los estadísticos
básicos de las variables continuas (fuerza y distribución porcentual de
materiales): media, desviación estándar, mínimo, máximo y mediana.
El Análisis Bivariante engloba todos los contrastes estadísticos necesarios para
evaluar la efectividad de la adhesión y la relación de la distribución de residuos
con el grupo y la resistencia.
Prueba de Kolmogorov-Smirnov: Se utiliza para evaluar la
normalidad de un conjunto de datos. Si el valor del estadístico supera un
determinado valor, que depende del nivel de significación con el que uno
quiere rechazar la hipótesis nula, diremos que esta colección de datos no se
distribuye siguiendo una distribución normal. En este caso se ha utilizado para
contrastar el ajuste a una distribución normal de las variables de tipo continuo:
resistencia y porcentajes de distribución de residuos.
Prueba de Kruskal-Wallis para varias muestras independientes: Es
el método más adecuado para comparar poblaciones cuyas distribuciones no
son normales. Con ella se comparan varios grupos pero usando la mediana de
cada uno de ellos, en lugar de las medias. Se utiliza para contrastar si la
distribución de un parámetro, cuando menos ordinal, es o no la misma en más
de dos muestras independientes. Por ejemplo, para analizar si la fuerza
necesaria difiere según el grupo de ensayo.
Prueba de Mann-Whitney para dos muestras independientes: Esta
prueba es la equivalente no paramétrica de la prueba t de student para la
diferencia de dos medias cuando las muestras son independientes pero no
164
PLANIFICACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN
puede suponerse la normalidad de las poblaciones de origen. Se utiliza para
contrastar si la distribución de un parámetro, cuando menos ordinal, es o no la
misma en dos muestras independientes. Por ejemplo, para contrastar si la
fuerza de ruptura difiere entre dos grupos concretos.
Se ha aplicado también un análisis multivariante para el tratamiento
conjunto de las variables porcentaje de exposición del nucleo, del liner y del
recubrimiento, concretamente un análisis cluster.
Análisis Cluster: El objetivo es identificar patrones homogéneos en
cuanto a la distribución del tipo de material expuesto en la superficie de
fractura analizada.
El método de conglomeración es la vinculación inter-grupos y la
distancia utilizada, la euclídea al cuadrado.
El nivel de significatividad empleado en todos los análisis ha sido el
5% (α=0.05)1. Las relaciones estadísticamente significativas se visualizan en los
gráficos más adecuados para su interpretación.
1
Cualquier p-valor menor a 0.05 es indicativo de una relación estadísticamente
significativa. Por contra, un p-valor mayor o igual a 0.05 indica ausencia de relación.
165
IV. RESULTADOS
RESULTADOS
Una vez se ha llevado a cabo cada uno de los apartados en que hemos
dividido nuestro método, vamos a proceder a realizar la descripción de los
resultados que hemos obtenidos en cada uno de ellos.
Para ello, en primer lugar describiremos los resultados de la
observación de la interfase de unión de los especímenes que no han sido
fracturados. Posteriormente describiremos los resultados de la prueba de
cizalla y análisis estadístico de los especímenes sometidos al ensayo de cizalla y
finalmente los resultados del estudio fractográfico.
IV.1 Resultados del estudio de la interfase de unión
La interfase de unión de cada uno de estos especímenes ha sido observada a
MO, SEM, TEM y AFM, con la finalidad de obtener la mayor cantidad de
información acerca de las características de cada una de las interfases
analizadas.
IV.1.1 Microscopía óptica
Antes de pasar a describir los hallazgos observados a MO de las interfases,
vamos a puntualizar un aspecto interesante respecto al procedimiento de
preparación de las muestras. Para poder visualizar los especímenes a MO y
SEM, hemos indicado con anterioridad que las muestras de los grupos de
disilicato de litio y circona debían prepararse mediante una máquina cortadora
de hilo de diamante. Como ya se ha comentado con anterioridad, las muestras
del grupo 1 con núcleo metálico se cortaron con una máquina que dispone de
un disco que corta las muestras con gran rapidez. Destacar que cuando
realizamos los primeros cortes de las muestras de los grupos 2, 3, 4, 5 y 6 los
tiempos necesarios para ello fueron muy dispares. Así para la muestra del
169
RESULTADOS
grupo 2, cuyo núcleo es de disilicato de litio sólo necesitamos una hora para
terminar este primer corte. Para las muestras del grupo 3 y 4 (núcleo de
circona de la casa Ivoclar) se necesitó cuatro horas para llevarlo a cabo,
mientras que para las muestras de los grupos 5 y 6 (núcleo de circona de la
casa 3M) se necesitó tres horas para su realización. De ello podemos deducir,
que el material que presenta mayor dureza es la circona IPS e.max®ZirCad de
la casa Ivoclar, seguida de la circona Lava Frame™ de la casa 3M y por último el
disilicato de litio de la casa Ivoclar.
Como ya hemos indicado con anterioridad, los aumentos que nos
ofrece el microscopio Nikon no son muchos y por ello la información que
podemos obtener con el mismo va a ser escasa. En nuestro caso los
especímenes fueron observados todos ellos a un aumento de 100X, utilizando
el campo claro (CC) y el campo oscuro (CO).
En la Fig. 75 de la interfase del GR 1 (CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN)
podemos apreciar cada una de las capas independientes, destacando la capa
intermedia de opáquer. El espesor de ésta es de aproximadamente unos 74
μm. Si observamos la Fig. 76 en CC, vemos que hay un mayor número de poros
en el opáquer en contacto con el metal, respecto al número de poros del
opáquer en contacto con la cerámica de recubrimiento de fluorapatita y
leucita (IPS®d.SIGN). Por ello, consideramos que al proceder a la fractura de las
muestras, predominará el fallo entre metal/opáquer, pues el inicio de la
fractura tendrá lugar en estos poros, quedando expuesto el metal o una
pequeña capa de opáquer sin casi restos de porcelana de recubrimiento.
Ambos materiales, opáquer y cerámica de recubrimiento, son manipulados por
la técnica de capas con el consiguiente atrapamiento de burbujas de aire entre
estas dos capas que se cuecen de forma independiente.
170
RESULTADOS
Fig. 75. Interfase a MO (CO) de muestra GR 1 a 100X
poros
Fig. 76. Interfase a MO (CC) de GR 1 a 100X
En la Fig. 77 podemos apreciar cómo el color grisáceo del metal de
nuestras restauraciones es enmascarado por el tono lechoso del opáquer.
Si observamos la lineas de unión de los tres materiales, apreciamos la
consistencia cristalina del opáquer estableciéndose un buen anclaje mecánico
con los materiales que establece contacto. Entre el metal y el opáquer hay un
171
RESULTADOS
contacto mediante una superficie irregular que se corresponde con la capa de
óxidos de la superficie del metal, pudiéndose apreciar los poros a mayor
aumento, los cuales también predominan en el espesor del opáquer. A nivel de
la interfase opáquer/IPS®d.SIGN, la unión es algo más íntima.
poros
Fig. 77. Interfase a MO (CO) de GR1 a 400X
En la Fig. 78 de la interfase del GR 2 (IPS e.max®Press/IPS
e.max®Ceram), observamos como los materiales de núcleo y recubrimiento
presentan una tonalidad muy similar. El material de núcleo, una cerámica de
disilicato de litio inyectada, nos ofrece una imagen uniforme en cuanto al
grano y color, sin poros en su interior. Mientras que la cerámica de
recubrimiento IPS e.max®Ceram nos ofrece pequeñas burbujas de aire
próximas a la interfase, las cuales no parecen afectar a la unión entre ambas
porcelanas. En la cerámica IPS e.max®Ceram observamos distintas tonalidades,
pues se trata de una porcelana de fluorapatita muy translúcida, que tiene que
caracterizar la superficie de la restauración con diferentes tonalidades de sus
granos. El límite de separación entre ambas no está definido por una línea
172
RESULTADOS
nítida, pues las matrices vítreas de ambos materiales son muy similares y se
entremezclan.
IPS e.max® Press
poro
IPS e.max® Ceram
Fig. 78. Interfase a MO (CO) de GR2 a 100X
En la Fig. 79 de la interfase del GR 3 (IPS e.max®ZirCad/zirliner/ IPS
e.max®ZirPress), observamos claramente la interfase entre la circona y el
zirliner. En la circona hay ausencia de poros pues se trata de un material
procesado por tecnología CAD/CAM donde no hay posibilidad de atrapar aire
en su interior. Cuando llegamos a la capa de zirliner se aprecian varias
tonalidades, pues se trata de un material encargado de modificar la opacidad
de la circona, entre otras. A estos aumentos (100X) no se aprecian demasiadas
burbujas atrapadas en el interior del zirliner, el cual es procesado por la técnica
de capas. Se observa que el espesor medio de esta capa es de unas 118 µm.
Cuando llegamos a la capa de cerámica de recubrimiento inyectada ya
observamos mayor atrapamiento de burbujas de aire en su interior. La
interfase entre el zirliner y la cerámica de recubrimiento IPS e.max® ZirPress no
173
RESULTADOS
aparece delimitada de forma clara, pareciendo que parte de la cerámica
inyectada de recubrimiento se entremezcla en el espesor del zirliner.
Fig. 79. Detalle a MO (CO) de GR 3 a 100X
En la Fig. 80 de la interfase del GR 4 (IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS
e.max®Ceram), podemos observar de forma clara los tres materiales. Sin
embargo la interfase entre el zirliner y la cerámica de recubrimiento IPS
e.max®Ceram está menos definida, pues se trata de materiales de composición
muy similar.
Si comparamos el aspecto a MO del zirliner en este especimen con su
porcelana de recubrimiento por capas, respecto al mismo zirliner en el
especimen donde la porcelana de recubrimiento es inyectada, podemos
apreciar que a pesar de tratarse del mismo material, manipulado en ambos
casos por la técnica de capas se pueden apreciar varias diferencias:
- Cuando la porcelana de recubrimiento es por capas, el aspecto del
zirliner es más poroso y granulado.
174
RESULTADOS
- Cuando el zirliner es cubierto por porcelana inyectada, su aspecto es
menos poroso y granulado apreciándose una mayor compactación del material,
dando la apariencia de entremezclarse zirliner y recubrimiento.
- El espesor del zirliner cuando la porcelana de recubrimiento es
inyectada disminuye considerablemente (de 270 µm a 118 µm).
Fig. 80. Interfase a MO (CO) de GR 4 a 100X
En la Fig. 81 de la interfase del GR 5 (Lava Frame™/ME/Lava Ceram™)
a MO, podemos apreciar claramente la interfase entre el núcleo de circona y el
ME. No podemos distinguir con claridad la interfase entre el ME y la porcelana
de recubrimiento feldespática por técnica de capas. Será la SEM la que nos
aportará esta información. En la Fig. 82 a campo claro se distinguen con
claridad cierta cantidad de poros en la unión de éste con la circona. Por ello
consideramos que el fallo de adhesión tendrá lugar de forma preferente en
esta zona más débil y no tanto a nivel de la unión entre el ME y la cerámica de
recubrimiento donde hay un contacto más íntimo.
175
RESULTADOS
Lava Frame™
ME
Lava
Ceram™
Fig. 81. Interfase a MO (CO) de GR 5 a 100X
poros
Fig. 82. Detalle a MO (CC) de GR 5 a 100X
En la Fig. 83 de la interfase del GR 6 (Lava Frame™/zirliner/IPS
e.max®Ceram) a MO, apreciamos en campo oscuro una gran cantidad de
poros a nivel del zirliner y a su vez gran cantidad de poros en el espesor de la
cerámica de recubrimiento por capas (Lava Ceram™). Se distinguen claramente
176
RESULTADOS
las interfases de unión entre el zirliner y la circona y entre el zirliner e IPS
e.max®Ceram (Fig. 84).
Fig. 83. Interfase a MO (CO) de GR 6 a 100X
Fig. 84. Interfase a MO (CC) de GR 6 a 100X
177
RESULTADOS
IV.1.2 Microscopía electrónica de barrido
Para el estudio de estas muestras a SEM, tuvieron previamente que hacerse
conductoras con carbono. Se eligió este elemento pues el recubrimiento con
oro podría haber enmascarado el circonio, puesto que ambos elementos se
encuentran localizados en la misma zona del espectro de RX.
La observación de la interfase del grupo 1 (CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN)
mediante electrones retrodispersados (bse) y electrones secundarios (se), nos
ha aportado información acerca de la composición de los diferentes materiales
y la forma de relacionarse entre sí. En la Fig. 85 hemos llevado a cabo un
montaje de fotografías por electrones secundarios, para obtener una
superficie amplia de la muestra con los tres materiales que componen la
misma. En este montaje apreciamos en el lado izquierdo el núcleo de CrNi
colado, sin presencia de porosidades. A continuación, nos encontramos con la
capa de opáquer de grosor variable y con grandes poros en su interior.
Por último, la zona de porcelana de recubrimiento a capas presenta
también poros de distinto tamaño en su interior.
Fig. 85. Montaje de imagen general (se) del GR 1 a 250X.
178
RESULTADOS
El espectro de energías dispersivas de RX de la porcelana IPS®d.SIGN
nos da unos elementos y porcentajes de los mismos que podemos apreciarlos
en la Fig. 86.
Elemento
OK
Na K
Al K
Si K
PK
KK
Ca K
Zn K
Zr L
Ba L
% Peso
38.32
5.19
7.19
30.49
0.30
7.97
1.28
4.42
1.34
3.50
% Atómico Formula % Compuesto casa comercial
55.36
5.22
Na2O
6.59
(4-12)
6.16
Al2O3
12.56
(8-20)
25.09
SiO2
59.70
(50-65)
0.22
P2O5
0.60
(0.2-5)
4.71
K2O
8.70
(7-13)
0.74
CaO
1.63
(0.2-6)
1.56
ZnO
5.04
aditivos
0.34
ZrO2
1.62
aditivos
0.59
BaO
3.56
aditivos
Fig. 86. Espectro de EDX de la figura 85, con la distribución de los elementos químicos
de la porcelana IPS®d.SIGN y los porcentajes que nos indica la casa comercial.
En el análisis general de esta porcelana de recubrimiento, apreciamos
que se trata de una porcelana vítrea con un predominio del óxido de silicio en
su composición. Nos encontramos con los elementos de calcio y fósforo
propios de una porcelana con cristales de fluorapatita.
Los porcentajes que hemos encontrado en nuestro análisis se
asemejan con los datos aportados por la casa comercial respecto a la
composición de la misma.
En su composición faltaría el fluor en un porcentaje de 0.1-3%, según
la casa comercial. El detector de RX no lo aprecia pues se trata de porcentajes
muy bajos.
En la Fig. 87 a bse se aprecia la interfase de esta muestra
metal/porcelana. En el metal observamos la microestructura propia de este
material. En la capa de opáquer vemos la variabilidad de elementos que lo
componen por las distintas tonalidades que presenta la misma. Por último, la
179
RESULTADOS
cerámica de recubrimiento (IPS®d.SIGN) está compuesta por elementos ligeros
de bajo peso atómico, por ello aparece de un color oscuro y uniforme.
metal
opáquer
IPS® d.SIGN
Fig. 87. Interfase de GR 1 (bse). 250X
En la Fig. 88 se observa a mayor aumento (se y bse) la interfase entre
metal/porcelana y la capa de opáquer. Podemos apreciar que la interfase de
unión entre el opáquer, el metal y el recubrimiento es irregular, de forma que
se establece una unión también de tipo mecánica entre estas dos interfases,
afianzando esta unión.
opáquer
a
b
Fig. 88. Interfase de GR 1 (se). 1000X (a). Detalle del opáquer (bse) a 1000X (b)
180
RESULTADOS
En concreto en la Fig. 88 (b) mostramos un área de elementos del opáquer, de
forma que podemos descubrir los elementos que componen el mismo y sus
concentraciones.
Se ha realizado el análisis espectrométrico de cada uno de los puntos y
así hemos obtenido los siguientes resultados.
El punto 1 de la Fig. 88 (b) nos ofrece los siguientes resultados (Fig. 89).
Elemento % Peso
OK
25.05
Sr L
1.50
Zr L
73.46
% Atómico % Compuesto Fórmula
65.56
0.72
1.76
SrO
33.72
98.24
ZrO2
Fig. 89. Espectro de EDX de punto 1 del opáquer de la Fig. 88 (b), con la distribución de
los elementos químicos.
Este punto representa un cristal de ZrO2, el cual actúa de opacificador
del color oscuro y grisáceo del CrNi.
El punto 2 de la Fig. 88 (b) nos aporta los siguientes resultados (Fig. 90).
Elemento
OK
Al K
Cr K
Fe K
Ni K
Zn K
% Peso
23.29
21.01
5.05
4.87
0.82
44.95
% Atómico % Compuesto Fórmula
46.65
24.96
35.22
Al2O3
3.11
6.75
Cr2O3
2.80
5.74
FeO
0.45
0.96
NiO
22.04
51.33
ZnO
Fig. 90. Espectro de EDX de punto 2 del opáquer de la Fig. 88 (b), con la distribución de
los elementos químicos.
181
RESULTADOS
Este cristal inmerso en el opáquer esta compuesto por óxido de
aluminio y óxido de zinc. Encontrándonos también con elementos del núcleo
metálico que han difundido hacia el opáquer como son el cromo y el níquel.
El punto 3 de la Fig. 88 (b) se corresponde con los principales
componentes de la porcelana de recubrimiento con prevalencia del cuarzo
(óxido de silicio). Podemos verlo con detalle en la Fig. 91.
Elemento % Peso % Atómico % Comp. Fórmula
OK
43.16
59.27
Na K
3.75
3.58
4.97
Na2O
Al K
7.76
6.32
14.35
Al2O3
Si K
28.74
22.48
60.13
SiO2
PK
0.78
0.55
1.74
P2O5
KK
10.88
6.11
12.79
K2O
Ca K
1.77
0.97
2.42
CaO
Zn K
1.17
0.39
1.42
ZnO
Ba L
1.99
0.32
2.17
BaO
Fig. 91. Espectro de EDX de punto 3 del opáquer de la Fig. 88 (b), con la distribución de
los elementos químicos
El punto 4 de la Fig. 88 (b) nos aporta los siguientes resultados (Fig. 92).
Elemento % Peso
OK
12.57
Zn K
87.43
% Atómico % Compuesto Fórmula
37.00
63.00
100
ZnO
Fig. 92. Espectro de EDX de punto 4 del opáquer de la Fig. 88 (b), con la distribución de
los elementos químicos
182
RESULTADOS
Observamos cristales de óxido de zinc, añadidos como aditivos al
opáquer.
Por último el punto 5 de la Fig. 88 (b) corresponde a un área
determinada del opáquer. En la Fig. 93 podemos ver la composición de la
misma.
Elemento
Na K
Al K
Si K
KK
Ca K
Ti K
Fe K
Ni K
Zn K
Zr L
% Peso
2.33
5.66
16.82
6.16
1.05
0.47
0.70
0.90
6.04
24.51
% Atómico Formula
2.73
Na2O
5.66
Al2O3
16.17
SiO2
4.25
K2O
0.71
CaO
0.26
TiO2
0.34
FeO
0.41
NiO
2.49
ZnO
7.25
ZrO2
% Compuesto casa comercial
3.08
(6.35)
10.47
(18.18)
35.28
(53.64)
7.24
(9.35)
1.44
(1.32)
0.76
(2.98)
0.88
(0.03)
1.12
7.37
32.37
(1.36)
Fig. 93. Espectro de EDX de punto 5 del opáquer de la Fig. 88 (b), con la distribución de
los elementos químicos y los porcentajes que indica la casa comercial.
En el análisis general de la zona enmarcada destacamos la alta
prevalencia de óxido de silicio. Si lo comparamos con la composición de la
cerámica de recubrimiento, vemos que en el opáquer se incorporan aditivos
que actúan como colorantes principalmente, como el FeO, TiO, ZnO y ZrO2.
Nos llama la atención la alta concentración que obtenemos de ZrO2 en
un porcentaje de 32.37% frente a 1.36% que ofrece la casa comercial. Es
183
RESULTADOS
posible que en concreto en esta zona analizada este elemento se encuentre a
muy alta concentración.
Hecho ya un análisis de la composición de estas cerámicas, vamos a
puntualizar que la superficie de unión tanto del núcleo con el opáquer, como
de este último con la porcelana de recubrimiento es muy irregular, por ello
confirmamos que además de haber una unión química entre las diferentes
capas también hay un buen anclaje de tipo mecánico.
Si nos fijamos bien en la Fig. 88 podemos apreciar cómo algunos
elementos del opáquer se insinúan en la capa de óxidos del metal,
estableciéndose así una unión química más fuerte entre ambos.
La observación de la interfase del grupo 2 (IPS e.max®Press/IPS
e.max®Ceram) aporta los siguientes resultados:
núcleo
recubrimiento
Fig. 94. Interfase GR 2 (se) 250X
184
RESULTADOS
Elemento % Peso
OK
48.87
Al K
0.84
Si K
37.17
PK
2.91
KK
3.76
Zn K
6.46
% Atómico Formula % Compuesto casa comercial
65.02
0.66
Al2O3
1.57
(0.5)
28.17
SiO2
79.25
(57-80)
2.00
P2O5
6.66
2.04
K2O
4.51
2.10
Fig. 95. Espectro de EDX de área 1 de la Fig. 94, con la distribución de los elementos
químicos de IPS e.max®Press y los porcentajes que nos aporta la casa comercial.
En la Fig. 95 vemos la composición del área 1 de la Fig. 94. Se aprecia
que la cerámica IPS e.max® Press (disilicato de litio) es una porcelana rica en
óxido de silicio. En su composición nos encontramos con un predominio de
cristales de disilicato de litio (11-19%), pero que no se identifican en el analisis
composicional pues es un elemento muy ligero. Tampoco apreciamos
elementos como el Na, Ca y el F por encontrarse en esta muestra en muy baja
cantidad.
El rastreo del punto 2 de la Fig. 94, nos indica que la cerámica IPS
e.max®Ceram es una cerámica de fluoroapatita. Ésta es trabajada por la
técnica de capas. En su composición faltaría detectar el litio (1-2%), el ZrO2 (11.5%) que aporta resistencia mecánica y química, el P2O5 (0.1-1%) que actúa
precipitando la fluorapatita y el F (1-2%) que actúa de aditivo. Todos ellos no
han sido detectados por encontrarse en cantidades despreciables en este
especimen. En la Fig. 96 vemos que los datos aportados por la casa comercial
se corresponden con nuestro análisis, donde hay un predominio del óxido de
silicio. Apreciamos que hay elementos detectados por el microscopio que no
son aportados por la casa comercial.
185
RESULTADOS
Elemento % Peso
OK
42.65
Na K
4.41
Al K
5.34
Si K
34.20
KK
6.78
Ca K
1.42
Ti K
0.87
Zn K
4.33
% Atómico Formula % Compuesto casa comercial
58.37
4.20
5.70
Na2O
(6-9)
4.34
9.55
Al2O3
(8-12)
26.66
68.86
SiO2
(60-65)
3.80
7.62
K2O
(6-8)
0.78
1.85
CaO
(1-3)
0.40
1.35
TiO2
1.45
5.06
ZnO
(2-3)
Fig. 96. Espectro de EDX de área 2 de la Fig. 94, con la distribución de los elementos
químicos de IPS e.max®Ceram y los porcentajes aportados por la casa comercial.
En la Fig. 97 observamos un rastreo lineal de las dos porcelanas que
componen este especímen, donde podemos ver que tienen una composición
bastante similar, pero se aprecian algunas diferencias. En la zona de la
izquierda que corresponde al disilicato de litio se observa algo más de sílice y
oxígeno, lo que significa que posee mayor fase cristalina respecto a la cerámica
de recubrimiento y por lo tanto será más resistente a la fractura.
En la zona de cerámica de fluorapatita (a la derecha) apreciamos algo más de potasio,
aluminio y sodio que en el núcleo. La explicación a ello es debido a que tiene más fase
vítrea. Podemos apreciar la concentración de cada uno de los elementos en la Fig. 98.
Fig. 97. Interfase GR 2 (bse) a 250X
186
RESULTADOS
oxigeno
silicio
potasio
aluminio
sodio
Fig. 98. Concentración de elementos en interfase GR 2.
En la Fig. 99 vemos como la interfase de unión de núcleo
y
recubrimiento se aprecia como una continuidad sin presencia de poros que
debiliten la zona de unión, estableciéndose un contacto muy íntimo entre ellas.
Como se trata en ambos casos de materiales de óxido de silicio además de una
buena unión mecánica también la hay de tipo químico.
A la izquierda de la imagen se aprecian los cristales de disilicato de
litio.con forma de bastoncillos. Vemos su distribución uniforme, homogénea y
su pequeño tamaño.
A nivel del espectrum situado justo en la interfase de unión de ambas
porcelanas, apreciamos en el análisis composicional elementos de ambas
porcelanas combinados (Fig. 100).
187
RESULTADOS
Fig. 99. Interfase de GR 2 (bse) 5000X
Elemento % Peso
OK
41.44
Na K
4.67
Mg K
0.76
Al K
2.11
Si K
33.95
PK
1.38
KK
5.08
Ca K
0.66
Zn K
8.23
% Atómico % Compuesto Fórmula
58.33
4.57
5.99
Na2O
0.70
1.19
MgO
1.76
3.74
Al2O3
27.22
68.12
SiO2
1.00
2.90
P2O5
2.93
5.70
K2O
0.37
0.86
CaO
2.84
9.62
ZnO
Fig. 100. Espectro de EDX de punto 1 de la Fig. 99, con la distribución de los elementos
químicos de la interfase GR 2.
La observación de la interfase del grupo 3 (IPS e.max®ZirCad/ zirliner/
IPS e.max®ZirPress) nos aporta los siguientes resultados:
Cuando observamos la Fig. 101 se aprecia parte del núcleo de circona a
la izquierda, a continuación la capa de zirliner en la que se observan pocos
poros entre estas dos capas, y por último la capa de cerámica de
recubrimiento inyectada, entre las cuales no se detecta una interfase de
separación clara entre ambas. Pensamos que puesto que el zirliner se aplica
188
RESULTADOS
con la técnica de capas sobre la circona y debe someterse a una temperatura
de 960°C para su cocción, cuando luego inyectamos la porcelana de
recubrimiento de inyección ésta debe inyectarse a una temperatura inferior
(930°C). Ello puede implicar que el zirliner ya cocido se caliente y al inyectar la
porcelana de recubrimiento, debido a la presión de inyección, la capa de
zirliner se entremezcla con la cerámica de recubrimiento con el consiguiente
adelgazamiento del espesor de esta capa implicando un contacto más íntimo
entre las mismas.
Fig. 101. Interfase de GR 3 (se) 100X
Si hacemos un análisis mediante mapas de elementos de cada una de
las porcelanas (Fig. 102) que intervienen en la interfase, nos encontramos con
los siguientes resultados:
189
RESULTADOS
circona
zirliner
recubrimiento
Fig. 102. Interfase de GR 3 (se) 500X
En el área de elementos número 1 de la Fig. 102 se encuadra circona
de la casa Ivoclar y en el análisis composicional (Fig. 103) se observa un alto
porcentaje en circona. Nos llama la atención la baja concentración de itrio con
un valor bastante más bajo que el aportado por el fabricante. No detectamos
el Al2O3 que sirve para evitar la degradación de la circona, pues debe estar a
muy baja concentración. Este debería estar en una proporción de 0,1-1%.
Elemento % Peso
OK
22.68
YL
0.69
Zr L
73.51
Hf L
3.13
% Atómico Formula % Compuesto casa comercial
63.04
0.34
Y2O3
0.84
(4-6)
35.84
ZrO2
95.60
(87-95)
0.78
HfO2
3.56
(1-5)
Fig. 103. Espectro de EDX de área 1 de la Fig. 102, con la distribución de los elementos
químicos de IPS e.max®ZirCad y porcentaje aportado por la casa comercial.
190
RESULTADOS
En el área de elementos número 2 (Fig. 102) se encuadra la cerámica
de recubrimiento IPS e.max®ZirPress. Esta presenta CaO junto P2O5,
componentes básicos para la formación de cristales de fluorapatita (Ca5
(PO4)3F), los cuales se van a encargar también de dar opacidad a la cerámica.
Si comparamos la composición de esta porcelana de fluorapatita
inyectada (Fig. 104) y su homóloga por técnica de capas ya analizada en la
interfase del grupo 2 (Fig. 96), corroboramos que se trata prácticamente de la
misma porcelana a la cual le han variado ligeramente la proporción de algunos
elementos para que sea inyectada. Así encontramos en esta cerámica una
proporción algo mayor de Al2O3, Na2O y CaO. Mientras que con la cerámica por
capas hemos obtenido un porcentaje de SiO2 y ZnO algo superior.
Al observar esta cerámica se puede apreciar que presenta muy pocos
poros en su espesor a diferencia del zirliner.
Elemento % Peso
OK
41.99
Na K
6.47
Al K
7.92
Si K
32.94
PK
0.61
KK
7.21
Ca K
2.02
Ti K
0.84
% Atómico
56.51
6.06
6.32
25.25
0.42
3.97
1.09
0.38
% Compuesto
8.30
13.95
64.78
1.24
7.88
2.56
1.28
Fórmula
Na2O
Al2O3
SiO2
P2O5
K2O
CaO
TiO2
Fig. 104. Espectro de EDX de área 2 de la Fig. 102, con la distribución de los elementos
químicos de IPS e.max®ZirPress.
En esta misma Fig. 102 vemos que el espesor del zirliner es de unos 80
µm, siendo su espesor en el momento de aplicarse de forma manual de unos
150-200 μm, como podemos observar a MO en el GR 4, donde el zirliner no es
compactado por la cerámica de recubrimiento inyectada, pues ésta es aplicada
por la técnica de capas con pincel. Se aprecian algunos poros de diferentes
191
RESULTADOS
tamaños en la masa de zirliner, pero a nivel de la interfase éstos son muy
escasos al igual que entre el zirliner y la cerámica de recubrimiento IPS
e.max®ZirPress.
En la Fig. 105 vemos un área de elementos con el que obtenemos la
composición y concentración de los elementos que constituyen el zirliner.
En la Fig. 106 tenemos el resultado del mismo.
circona
zirliner
recubrimiento
Fig. 105. Interfase de GR 3 (bse) 500X
Elemento % Peso
OK
41.38
Na K
5.96
Al K
10.52
Si K
31.39
KK
7.26
Ca K
2.51
Ti K
0.97
% Atómico Formula % Compuesto casa comercial
55.96
5.61
Na2O
7.63
(6-11)
8.44
Al2O3 18.48
(16-22)
24.18
SiO2
61.35
(50-60)
4.02
K2O
7.90
(4-8)
1.36
CaO
3.17
(1.5-4)
0.44
TiO2
1.47
Fig. 106. Espectro de EDX de área 1 de la Fig. 105, con la distribución de los elementos
químicos del zirliner y porcentajes aportados por la casa comercial.
192
RESULTADOS
En el análisis composicional del zirliner apreciamos que éste es muy
similar a la cerámica de recubrimiento inyectada. La composición del zirliner se
trata de polvos de cerámica IPS e.max®Ceram que serán mezclados con un
determinado aglutinante. En este análisis no se ha detectado el ZrO2 (1.5-3%),
P2O5 (0.8-2%) y el F (0.2-1.5%) elementos aportados por la casa comercial.
Al analizar la imágen señalada con el número 2 en esta misma Fig. 105,
obtenemos como resultado que se trata de un cristal de óxido de itrio (Fig.
107). Este cristal es de alto peso molecular por lo que aparece de color claro.
Apreciamos que la casa comercial no nos da este elemento en la
composición del zirliner.
Elemento % Peso % Atómico
OK
24.30
58.47
Si K
10.47
14.35
YL
60.67
26.27
Ir M
4.56
0.91
% Compuesto
21.50
73.44
5.07
Fórmula
SiO2
Y2O3
IrO2
Fig. 107. Espectro de EDX de punto 2 (zirliner) de la Fig. 105, con la distribución de los
elementos químicos del cristal.
En la Fig. 108 a 5000X observamos el íntimo contacto entre la cerámica
de circona y el zirliner, sin la presencia de poros que debiliten esta unión. A
nivel de la circona se observa la superficie irregular dejada por la huella del
maquinado de la misma, estableciéndose una unión entre ambos de tipo
micromecánico entre otras.
193
RESULTADOS
circona
zirliner
Fig. 108. Interfase de GR 3 (bse) 5000X
La unión que se establece entre el zirliner y la cerámica de inyección
IPS e.max®ZirPress puede apreciarse a 2000X en la Fig. 109. En esta imagen se
observa el zirliner en la parte superior y la porcelana de recubrimiento en la
parte inferior. Como ya hemos comentado con anterioridad entre ambas
estructuras no apreciamos la presencia de poros. El punto 1 representa
cristales de fluorapatita en el límite del zirliner, pues vemos en el análisis
composicional (Fig. 110) la prevalencia de elementos como el CaO y P2O5
necesarios para la formación de estos cristales.
zirliner
Recubrimiento
inyección
Fig. 109. Interfase zirliner/ IPS e.max®ZirPress (se) 2000X
194
RESULTADOS
Elemento
OK
Na K
Al K
Si K
PK
KK
Ca K
Sr L
% Peso
34.37
2.48
3.26
10.23
16.23
2.52
27.76
3.16
% Atómico
52.94
2.66
2.97
8.97
12.91
1.59
17.07
0.89
% Compuesto
3.04
5.51
19.40
32.29
2.64
33.81
3.31
Fórmula
Na2O
Al2O3
SiO2
P2O5
K2O
CaO
SrO
Fig. 110. Espectro de EDX de punto 1 (interfase GR 3) de la Fig. 9, con la distribución de
los elementos químicos de los cristales.
El punto 2 de la Fig. 109 representa cristales de óxido de itrio en el
espesor del zirliner como ya hemos apreciado en la figura anterior (Fig. 107),
por lo que no volveremos a exponer su composición.
La observación de la interfase del grupo 4 (IPS e.max®ZirCad
/zirliner/IPS e.max®Ceram) nos ofrece los siguientes datos:
La Fig. 111 nos muestra a 50X la relación de las diferentes cerámicas,
pudiéndose distinguir el núcleo de circona a la izquierda de la imagen y con un
color más claro. Nos llama la atención la abundancia de poros tanto en el
zirliner como en la porcelana de recubrimiento, ambas manipuladas por la
técnica de capas. Dichos poros se encuentran en mayor número y tamaño que
en los especímenes del grupo anterior donde la porcelana de recubrimiento
era por técnica de inyección.
En las Fig. 112 y Fig. 113 se aprecian las composiciones tanto de la
cerámica IPS e.max®Ceram como de la IPS e.max®ZirCad.
Destacar respecto a la composición de la circona de estos especímenes,
la baja composición hallada de nuevo en relación al óxido de itrio, elemento
estabilizador de la circona en fase tetragonal.
195
RESULTADOS
recubrimiento
zirliner
circona
Fig. 111. Interfase GR 4 (se) 50X
Elemento % Peso
OK
42.14
Na K
6.07
Al K
5.57
Si K
34.02
KK
6.45
Ca K
1.34
Ti K
0.94
Zn K
3.48
% Atómico
57.42
5.75
4.50
26.41
3.60
0.73
0.43
1.16
% Compuesto
7.82
9.90
67.88
7.18
1.73
1.45
4.04
Fórmula
Na2O
Al2O3
SiO2
K2O
CaO
TiO2
ZnO
Fig. 112. Espectro de EDX de área 1 de la Fig. 111, con la distribución de los elementos
químicos de IPS e.max®Ceram.
Elemento % Peso
OK
22.47
YL
0.74
Zr L
74.69
Hf L
2.10
% Atómico
62.61
0.37
36.50
0.53
% Compuesto
Fórmula
0.90
96.71
2.38
Y2O3
ZrO2
HfO2
Fig. 113. Espectro de EDX de área 2 de la Fig. 111, con la distribución de los elementos
químicos de IPS e.max® ZirCad.
196
RESULTADOS
En la Fig. 114 (a) podemos apreciar que el espesor de la capa de zirliner
es de aproximadamente 170-200 μm. A diferencia del zirliner de los
especímenes
con
cerámica
de
recubrimiento
de
inyección
donde
consideramos que éste se adelgazaba por la presión ejercida por el proceso de
inyección, en este caso la capa de zirliner no se ve adelgazada, pues la
cerámica de recubrimiento también es por técnica de capas y por lo tanto
permanece intacta. Por ello tampoco hay una reducción en el número de poros,
apareciendo el zirliner con un aspecto muy esponjoso por la presencia de gran
cantidad de poros tanto a nivel de su unión con la circona como con la unión
de la cerámica de recubrimiento.
En la Fig. 114 (b) observamos un área de elementos (número 4 de la
imagen) del zirliner con varias zonas que presentaban un color claro.
zirliner
a
zirliner
b
Fig. 114. Interfase grupo 4 (se) 500X (a) Interfase grupo 4 (bse) 500X (b)
Los puntos del espectro señalados con los números 1, 2 y 3
corresponden todos ellos a partículas de circona que aparecen tanto en el
interior del zirliner como en la cerámica de recubrimiento. La composición de
uno de ellos podemos verla en la Fig. 115.
197
RESULTADOS
Elemento % Peso % Atómico
OK
24.19
64.53
Zr L
75.81
35.47
% Compuesto
100.00
Fórmula
ZrO2
Fig. 115. Espectro de EDX de punto 3 (zirliner) de la Fig. 115, con la distribución de los
elementos químicos.
Al observar la Fig. 116 apreciamos como la composición y porcentajes
del zirliner coinciden con los datos obtenidos en el GR 3, pues se trata del
mismo material manejado con la misma técnica de capas.
Elemento % Peso
OK
42.86
Na K
6.44
Al K
9.72
Si K
28.29
KK
6.06
Ca K
2.13
Ti K
0.98
Zr L
3.53
% Atómico
58.32
6.10
7.84
21.93
3.37
1.15
0.44
0.84
% Compuesto
8.47
17.73
57.96
6.95
2.83
1.55
4.51
Fórmula
Na2O
Al2O3
SiO2
K2O
CaO
TiO2
ZrO2
Fig. 116. Espectro de EDX de área 4 de la Fig. 115, con la distribución de los elementos
químicos del zirliner.
La observación de la interfase del grupo 5 (Lava Frame™/ME /Lava
Ceram™) nos da los siguientes resultados:
198
RESULTADOS
Fig. 117. Montaje interfase GR 5 (se) 250X
199
RESULTADOS
En primer lugar hemos realizado un montaje de fotografías a 250X (Fig.
117) donde obtenemos un corte de todas las capas que conforman el
especimen. Así distinguimos el núcleo de circona de un color más claro en la
parte inferior de la imagen, despues la capa de ME o liner y a continuación
podemos apreciar en el espesor de la cerámica de recubrimiento una zona de
poros intermedia señalada con una flecha que representa la interfase entre las
dos capas de dentina aplicadas, las cuales se cuecen de forma independiente.
Si avanzamos hacia las capas superiores llegamos a la capa de glaseado
encargada de tapar todas las porosidades de superficie de la cerámica de
recubrimiento y por lo tanto de conferirle mayor resistencia a la aparición de
grietas o fisuras en la restauración.
En la Fig. 118 podemos observar la diferente proporción en los
elementos que componen los distintos materiales analizados. Por un lado
tenemos en la parte inferior de la imagen a la circona y en la parte superior al
ME.
En el rastreo lineal realizado se aprecia como el elemento que
predomina en el núcleo es el circonio, apareciendo el resto de elementos en
muy baja proporción. En el ME predomina el silicio presentándose el resto de
elementos en menor proporción, pero superior respecto al circonio.
En la Fig. 119 hemos expuesto las gráficas que representan el
predominio de cada uno de los elementos que componen las diferentes
cerámicas. Quedando a la izquierda de las mismas los elementos que
predominan en el núcleo y a la derecha aquellos que predominan en el ME.
Llama la atención la mayor cantidad de circonio e itrio que predomina en el
núcleo. Por el contrario es el silicio el elemento predominante en el ME.
200
RESULTADOS
Fig. 118. Interfase GR 5 (se) a 1000X
oxígeno
silicio
sodio
aluminio
potasio
calcio
zirconio
Fig. 119. Concentración de elementos en interfase GR 5.
201
RESULTADOS
ME
circona
Fig. 120. Interfase GR 5 (bse) a 1000X
Fig. 121. Representación de cada elemento en interfase GR 5
202
RESULTADOS
En la Fig. 120 observamos (bse) la interfase del grupo 5 donde
apreciamos de un color muy claro a la circona y de un color muy oscuro a la
cerámica de recubrimiento. Hemos realizado unos mapas de elementos de las
diferentes porcelanas que constituyen este especimen Fig. 121. De nuevo nos
llama la atención la diferente concentración de silicio, zirconio e itrio en las
porcelanas de núcleo y recubrimiento.
En la imagen de la interfase (Fig. 122) apreciamos como hay una mayor
uniformidad entre el ME y la cerámica de recubrimiento feldespática por capas
(Lava Ceram™). La capa de ME no tiene tanta porosidad como presenta el
zirliner de la casa Ivoclar. Se trata de un material más compacto y por lo tanto
con un contacto más íntimo con la cerámica de núcleo y cerámica de
recubrimiento. El espesor de esta capa según indica el fabricante debe ser de
unos 0,1 mm. En este caso la medida obtenida en la zona de medición (82µm)
está próxima a dicho valor.
Respecto a la porosidad encontrada en la cerámica de recubrimiento
Lava Ceram™ observamos que es similar a la cerámica de recubrimiento
también por capas de la casa Ivoclar (IPS e.max®Ceram).
Podemos observar que la composición de la circona de la casa 3M es
muy similar a la composición de la circona de la casa Ivoclar como se puede
apreciar comparando ambos análisis composicionales. Ambas presentan los
mismos elementos y en una proporción muy similar. Llama la atención de
nuevo la baja cantidad de óxido de itrio que encontramos en esta circona (Fig.
123).
203
RESULTADOS
recubrimiento
ME
circona
Fig. 122. Interfase GR 5 con áreas de medición (se) 250X.
Elemento % Peso % Atómico % Compuesto
OK
22.62
62.92
YL
0.34
0.17
0.42
Zr L
74.22
36.21
96.38
Hf L
2.81
0.70
3.19
Fórmula
Y2O3
ZrO2
HfO2
Fig. 123. Espectro de EDX de área 1 de la Fig. 122, con la distribución de los elementos
químicos de Lava Frame™.
Si analizamos la composición del ME podemos apreciar que presenta
casi los mismos elementos y en proporciónes muy similares a la cerámica
feldespática Lava Ceram™. Destacar que a esta cerámica tipo liner se le ha
incorporado cerio y bario en su composición (Fig. 124). Si la comparamos con
el zirliner de la casa Ivoclar observamos que el zirliner tiene Ti, S y Zr en bajas
proporciones que lo diferencia del liner de la casa 3M.
204
RESULTADOS
Elemento % Peso
OK
42.38
Na K
7.87
Al K
6.45
Si K
33.45
KK
5.69
Ca K
2.43
Ba L
1.16
Ce L
0.59
% Atómico
57.09
7.37
5.15
25.67
3.14
1.31
0.18
0.09
% Compuesto
10.19
11.51
66.96
6.35
3.15
1.20
0.64
Fórmula
Na2O
Al2O3
SiO2
K2O
CaO
BaO
Ce2O3
Fig. 124. Espectro de EDX de área 2 de la Fig. 122, con la distribución de los elementos
químicos del ME.
En el área de elementos de la cerámica de recubrimiento Lava Ceram™
apreciamos la presencia de bario en su composición (Fig. 125), mientras que
elementos como el titanio, zinc, estroncio y circonio no aparecen, siendo estos
elementos constitutivos de la cerámica de recubrimiento por capas
IPS
e.max®Ceram. Tampoco observamos bastoncillos de hidroxiapatita puesto que
ésta no es una vitrocerámica de fluorapatita. El resto de elementos comunes
presentan unas proprciones muy similares.
Elemento % Peso
OK
41.55
Na K
7.83
Al K
6.15
Si K
34.45
KK
5.93
Ca K
2.14
Ba L
1.96
% Atómico
56.32
7.39
4.94
26.60
3.29
1.16
0.31
% Compuesto
Fórmula
9.9
10.74
67.96
6.61
2.77
2.02
Na2O
Al2O3
SiO2
K2O
CaO
BaO
Fig. 125. Espectro de EDX de área 3 de la Fig. 122, con la distribución de los elementos
químicos de Lava Ceram™.
205
RESULTADOS
Señalar que no ha sido posible encontrar documentación aportada por
la casa comercial respecto a la composición química y proporción de los
elementos constitutivos de las diferentes porcelanas, por lo que no podemos
hacer un análisis comparativo en este caso.
La observación de la interfase del grupo 6 (Lava Frame™/zirliner/IPS
e.max®Ceram) nos ha aportado los siguientes datos.
En primer lugar recordar que este grupo se realizó para ver el
resultado de combinar cerámicas de casas comerciales distintas, puesto que
algunas casas no recomiendan utilizar materiales que no pertenezcan a su
marca comercial debido a que por darse un anclaje de tipo químico entre
ambos materiales es muy importante la composición de cada porcelana.
Puesto que cada una de las porcelanas que conforman estos
especímenes ya está analizada mediante energías dispersivas de rayos X en
grupos anteriores y tenemos los elementos que las componen con sus
concentraciones, vamos a mostrar una imagen de este grupo donde se
encuentran tanto el núcleo de circona como el zirliner y la porcelana de
recubrimiento, ofreciendo así una visión general de los distintos elementos
que lo constituyen (Fig. 126).
En el análisis composicional de los distintos componentes del
especimen (Fig. 127) observamos que el elemento predominante del núcleo es
el circonio y que el elemento predominante de la porcelana IPS e.max®Ceram
es el silicio. La composición del zirliner e IPS e.max®Ceram es muy similar
respecto a la proporción de oxígeno, sodio y potasio. En cambio en el zirliner
hay una mayor proporción de aluminio, calcio y circonio con respecto a la
cerámica IPS e.max®Ceram.
206
RESULTADOS
Fig. 126. Interfase GR 6 (se) 250X
oxígeno
sodio
silicio
potasio
aluminio
calcio
zirconio
Fig. 127. Concentración de elementos en interfase GR 6.
El zirliner de la casa Ivoclar presenta grandes poros y con ello una
menor superficie de contacto entre éste y la circona y puesto que se trata de
materiales de composición química muy diferentes, esto nos hace suponer que
207
RESULTADOS
la unión entre el zirliner y el núcleo será peor que entre el zirliner y la cerámica
IPS e.max®Ceram, de composición química muy similar. Por ello pensamos que
en el estudio fractográfico nos encontraremos con el zirliner adherido en una
mayor proporción a la cerámica IPS e.max®Ceram con respecto a su adhesión
al núcleo.
IV.1.3 Microscopía electrónica de transmisión
Para obtener la distribución de los cristales o microestructura de los mismos
hemos recurrido al TEM. Con la observación a TEM pretendemos ampliar la
información acerca de la relación de los diferentes materiales a nivel de la
interfase.
En el apartado de material y método se ha descrito la forma de
obtener las muestras para poder ser visualizadas a TEM. Se trata de un
procedimiento largo y preciso, con el que se deben obtener unas muestras de
un espesor muy fino para posteriormente ser tratadas y disminuir este grosor
a 10 nm, con los cuales podremos obtener imágenes adecuadas.
En el especimen del grupo 1 llevamos a cabo tres intentos para
obtener
una
laminilla
de
100
µm
de
grosor
que
abarcara
CrNi/opáquer/cerámica IPS®d.SIGN. Finalmente todas ellas se despegaron a
nivel de la interfase cuando se estaba realizando su preparación en
microscopía electrónica de transmisión y no se pudieron visualizar.
En el especimen del grupo 2 también llevamos a cabo dos intentos
para obtener una laminilla de 100 µm y en ambos casos se separó el núcleo del
recubrimiento mientras se estaban realizando los cortes con la cortadora de
hilo de diamante. Finalmente decidimos estudiar con TEM los materiales de
forma independiente. Ahora debíamos conseguir una laminilla de un solo
208
RESULTADOS
material con el espesor adecuado. Esta tarea no fue sencilla pues por tratarse
de un espesor tan fino, el hilo de diamante con frecuencia se desviaba de su
trayectoria y no conseguíamos el espesor de 100 µm. Finalmente conseguimos
obtener una fina laminilla de 200 µm de disilicato de litio, la cual sería
posteriormente adelgazada en el laboratorio de microscopía. De forma que no
hemos conseguido estudiar a TEM la interfase, pero sí pretendemos observar
la microestructura de cada material.
En la Fig. 128 observamos los bastoncillos de disilicato de litio en
cortes longitudinales y transversales, así como sus dimensiones de unos 1700
nm de longitud y 400 nm de sección transversal.
Fig. 128. Muestra y dimensiones de disilicato de litio a TEM. 3900X.
209
RESULTADOS
En la Fig. 129 apreciamos varios cristales de disilicato de litio en
secciones transversales y algunos de gran longitud, a la derecha de la imagen
(señalado por flechas).
Fig. 129. Muestra de disilicato de litio a TEM. 3900X
De los especímenes del grupo 3, 4 y 6 no pudimos sacar ninguna
muestra para su observación a TEM después de realizar varios cortes en cada
una de ellas. Finalmente pudimos obtener una laminilla del grupo 5 de circona
Lava Frame™ exclusivamente. Puntualizar que cada uno de los tres cortes
necesarios para obtener una laminilla nos costó entre tres y cuatro horas cada
corte.
210
RESULTADOS
Fig. 130. Muestra de circona Lava Frame™ a TEM. 6600X
En el especimen del grupo 5 obtuvimos varias imágenes que nos
ofrecieron información en cuanto a la forma de los cristales tetragonales de
esta circona y las dimensiones de los mismos.
En las imagenes seleccionadas (Fig. 130, Fig. 131) apreciamos como las
secciones transversales de los cristales oscilan entre 300-600 nm. Y todos ellos
están firmemente compactados, sin existencia de fase vítrea y apenas
porosidades entre ellos que debiliten esta unión.
Puesto que la información que nos podía aportar el TEM acerca de la
interfase no ha sido posible por la dificultad de obtener las muestras del
espesor determinado, decidimos recurrir al microscopio de fuerza atómica
(AFM) para ver si recabábamos más información de la misma.
211
RESULTADOS
Fig. 131. Muestra de circona Lava Frame™ a TEM. 11500X
IV.1.4 Microscopía electrónica de fuerza atómica
En
la
observación
de
la
interfase
con
AFM
del
grupo
1
(CrNi/opáquer/cerámica IPS®d.SIGN) nos encontramos con los siguientes
hallazgos:
En la Fig. 132 apreciamos dos imágenes. La primera de ellas (a) es la
imagen en altura, donde los colores más claros corresponden con las partes
más altas de la muestra analizada. La segunda imagen (b) corresponde a la
imagen de fases, la cual depende de la dureza de cada fase que encuentre en
el material. En ambas imágenes el metal queda a la derecha y el opaquer a la
izquierda de la imagen.
Como podemos apreciar, estamos observando una superficie de
solamente 40 x 40 µm, en la cual la unión del metal y el opáquer es muy íntima,
212
RESULTADOS
pero con algunas porosidades entre ambos que van a reducir la fuerza de
unión de los mismos.
La imagen de altura tridimensional (Fig. 133) nos aporta la
microrrugosidad de la superficie de ambos materiales, siendo el opáquer el
que tiene mayor rugosidad y poros en su interior.
opáquer
a
metal
b
Fig. 132. Interfase opáquer/CrNi. Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
Fig. 133. Imagen de altura tridimensional opáquer/CrNi
En las Fig. 134 (a) y (b), Fig. 135 se estudia la interfase entre la
porcelana de recubrimiento IPS®d.SIGN (a la izquierda de la imagen) y el
213
RESULTADOS
opáquer (a la derecha). Vemos como la unión entre ambas es muy uniforme
con poros de pequeño tamaño.
IPS d.SIGN
a
opáquer
b
Fig. 134. Interfase IPS®d.SIGN /opáquer. Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
Fig. 135. Imagen de altura tridimensional IPS®d.SIGN /opáquer
En la observación a AFM de la interfase del grupo 2 (IPS
e.max®Press/IPS e.max®Ceram) nos encontramos con los siguientes hallazgos:
Destaca la unión tan homogénea de ambos materiales sin existencia de
poros entre ambos en una superficie de 70 x 70 µm (Fig. 136 a y b, Fig. 137).
214
RESULTADOS
En la imagen de altura tridimensional apreciamos como ambas
a
IPS e.max® Ceram
IPS e.max® Press
porcelanas presentan una rugosidad superficial muy similar (Fig. 137).
b
Fig. 136. Interfase disilicato de litio/ IPS e.max®Ceram. Imagen de altura (a). Imagen de
fases (b)
Fig. 137. Imagen de altura tridimensional disilicato de litio/ IPS e.max® Ceram
En la observación a AFM de la interfase del grupo 3 (IPS
e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.max®ZirPress)
nos
encontramos
con
los
siguientes hallazgos:
La circona IPS e.max®ZirCad queda a la izquierda de la imagen y el
zirliner a la derecha (Fig. 138 a y b). Entre ambos hay superficies de contacto
215
RESULTADOS
donde este es muy íntimo, pero apreciamos alguna porosidad de pequeño
tamaño en la interfase.
IPS e.max® ZirCad
a
zirliner
b
Fig. 138. Interfase IPS e.max ®ZirCad/zirliner. Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
Fig. 139. Imagen de altura tridimensional Interfase IPS e.max® ZirCad/zirliner
En la imagen de altura tridimensional Fig. 139, confirmamos la textura
poco rugosa y compacta del zirliner en este grupo, donde la cerámica de
recubrimiento es por la técnica de inyección y ayuda a su compactación.
La Fig. 140 (a) y (b) y Fig. 141 nos muestran la unión entre el zirliner e
IPS e.max®ZirPress. En una superficie de 40 x 40 µm no observamos ningún
216
RESULTADOS
poro entre ambas, lo que nos indica que la unión de ambas porcelanas es más
íntima que entre núcleo y zirliner.
zirliner
IPS e.max ZirPress
a
b
Fig. 140. Interfase zirliner/IPS e.max® ZirPress. Imagen de altura (a). Imagen de fases
(b)
Fig. 141. Imagen de altura tridimensional Interfase zirliner/ IPS e.max® ZirPress.
En
la
observación
de
la
interfase
del
grupo
4
(IPS
e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.max®Ceram) apreciamos los siguientes hallazgos:
En una superficie de 20 x 20 µm nos encontramos con un gran poro
localizado justo en la interfase de unión entre la circona (a la izquierda de la
imagen) y el zirliner (a la derecha de la imagen). Podemos observar también
217
RESULTADOS
numerosas impurezas incluidas en la muestra durante su preparación, las
cuales aparecen de un color más claro (Fig. 142 a y b).
IPS e.max ZirCad
zirliner
a
b
Fig. 142. Interfase IPS e.max® ZirCad/zirliner. Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
Fig. 143. Imagen de altura tridimensional Interfase IPS e.max®ZirCad/zirliner
La imagen tridimensional de la interfase (Fig. 143) nos muestra dicho
poro entre ambas porcelanas.
En la Fig. 144 (a) y (b) apreciamos la interfase entre el zirliner (a la
izquierda de la imagen) y la cerámica de recubrimiento IPS e.max®Ceram.
Entre ambas hay mayor cantidad de poros que en el zirliner y la cerámica
218
RESULTADOS
inyectada de recubrimiento (GR 3) (Fig. 140), donde en la misma superficie de
a
IPS e.max® Ceram
zirliner
40 x 40 µm no encontramos ningún poro.
b
Fig. 144. Interfase zirliner/IPS e.max®Ceram. Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
Fig. 145. Imagen de altura tridimensional Interfase zirliner/IPS e.max®Ceram.
En la figura tridimensional de altura (Fig. 145) observamos estos poros
y algunas impurezas que hacen saltar a la punta de nitruro de silicio
interpretándose en forma de picos.
En la observación de la interfase del grupo 5 (Lava Frame™/ME/Lava
Ceram™) encontramos que el contacto entre la circona Lava Frame™ y el ME
219
RESULTADOS
(liner) es muy íntimo, ofreciéndonos una superficie muy uniforme entre ambos
materiales, no hallando ninguna porosidad en la superficie analizada (Fig. 146
a y b).
Lava
Frame™
a
ME
b
Fig. 146. Interfase Lava Frame™/ME Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
Fig. 147. Imagen de altura tridimensional Interfase Lava Frame™/ME
En la Fig. 146 (a) y 147 se muestra la buena unión que se establece
entre las dos porcelanas, apreciándose una línea transversal que corresponde
con la interfase de ambos materiales (flecha).
En la interfase entre el ME y la cerámica Lava Ceram™ nos
encontramos con algún poro entre ambas, apreciándose una buena superficie
220
RESULTADOS
de contacto entre ambos materiales, donde no se aprecia ninguna línea
indicativa de la diferente textura de ambos materiles (Fig. 148 a y b,Fig. 149).
Lava Ceram™
ME
b
a
Fig. 148. Interfase ME/Lava Ceram™. Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
Fig. 149. Imagen de altura tridimensional ME/Lava Ceram™.
En
la
observación
de
la
interfase
del
grupo
6
(Lava
Frame™/zirliner/IPS e.max®Ceram) observamos los siguientes hallazgos.
La capa de zirliner interpuesta entre la circona Lava Frame™ (a la
izquierda) y la cerámica IPS e.max®Ceram (a la derecha) presenta múltiples
poros en el contacto con ambos materiales, los cuales actúan debilitando dicha
unión (Fig. 150 a y b).
221
IPS e.max® Ceram
zirliner
Lava Frame™
RESULTADOS
a
b
Fig. 150. Interfase Lava Frame™/zirliner/IPS e.max®Ceram. Imagen de altura (a).
Imagen de fases (b)
Fig. 151. Imagen de altura tridimensional Lava Frame™/zirliner/IPS e.max® Ceram.
La imagen tridimensional nos muestra las grandes oquedades que
presenta este zirliner (Fig. 151).
En la Fig. 152 (a) y (b) tenemos la misma imagen pero a mayor
aumento, donde la cerámica IPS e.max®Ceram queda a la izquierda de la
imagen y el zirliner a la derecha. La imagen de altura tridimensional nos
muestra el aspecto granular del zirliner en contacto con la cerámica IPS
e.max®Ceram (Fig. 153).
222
a
zirliner
IPS e.max® Ceram
RESULTADOS
b
Fig. 152. Interfase IPS e.max®Ceram/zirliner. Imagen de altura (a). Imagen de fases (b)
Fig. 153. Imagen de altura tridimensional IPS e.max® Ceram/zirliner.
IV.2 Resultados de la prueba de cizalla y análisis estadístico
Se dispone de una muestra de 114 unidades experimentales. Se han
establecido
seis
grupos diferenciados a partir de
la combinación
núcleo/recubrimiento, considerándose dos de ellos controles para la prueba.
Se registra la fuerza máxima a la que se fractura la unión expresada en N y se
convierte en MPa.
223
RESULTADOS
El ensayo de cizalla de las muestras ha tenido lugar mediante la
realización de dos pruebas en el tiempo, de forma que en un primer momento
se procedió a fracturar nueve muestras de cada grupo y con posterioridad se
fracturaron las diez muestras restantes de cada grupo. Hemos realizado el
análisis estadístico de todas ellas en conjunto, queriendo destacar que la
media de la resistencia a la fractura de cada grupo de la primera tanda
coincidió con la media que obtuvimos en cada grupo de la segunda tanda de
fractura, siendo por ello los resultados coincidentes en ambos casos.
En los anexos de las páginas 363-370 se exponen los resultados de
todas las muestras sometidas a la prueba de cizalla.
A continuación vamos a describir los resultados obtenidos con el
estudio estadístico llevado a cabo:
Entendemos por distribución, al patrón observado en un conjunto de
valores de una variable. Un patrón sigue una distribución normal cuando tiene
forma de campana de Gauss, donde los valores se distribuyen de forma
simétrica, repartiéndose equitativamente a ambos lados de la media. La
aplicación de la prueba de Kolmogorov-Smirnov en nuestro caso nos indica
que no va a seguir una distribución normal.
El nivel de significatividad empleado en todos los análisis ha sido el 5%
(α=0.05).
En la Tabla 16 mostramos los resultados obtenidos de fuerza de cizalla
necesaria para la fractura de los especímenes. Estos resultados se expresan en
valores de resistencia a la cizalla en megapascales (MPa). De hecho, será ésta
la unidad de medida sobre la que se va a desarrollar todo el análisis
subsiguiente.
224
RESULTADOS
Tabla 16. Resultados de la resistencia a la cizalla
RESISTENCIA A LA CIZALLA (MPa ) según GRUPO
GRUPO
Total
N
Media
Desviación típica
MPA
CrNi/d.SIGN
disilicato
litio/e.
maxCeram
e.
maxZirCad/e.
maxZirPress
e.
maxZirCad/e.
maxCeram
LavaFrame/
LavaCeram
LavaFrame/e.
maxCeram
114
19
19
19
19
19
19
11,93
14,35
24,86
11,87
6,79
8,03
5,68
3,05
7,51
3,06
5,85
3,28
2,39
4,17
Mínimo
,69
9,66
15,93
7,66
2,14
3,66
,69
Máximo
36,63
22,54
36,63
21,59
11,46
21,36
10,13
Percentil 25
7,07
11,86
18,72
9,52
5,02
5,67
3,26
Mediana
9,59
13,99
26,46
10,61
7,11
7,16
6,69
15,93
16,24
28,16
13,62
8,11
8,60
8,13
Percentil 75
Los resultados obtenidos en este ensayo para cada grupo fueron los
siguientes:

Grupo 1 (CrNi/opáquer/cerámica IPS®d.SIGN): La media obtenida
fue de 14,35 MPa con una desviación típica de 3,05 MPa. El valor
mínimo en este grupo fue de 9,66 MPa y el máximo de 22,54 MPa.

Grupo 2 (IPS e.max® Press/IPS e.max® Ceram): La media obtenida
para este grupo fue de 22,86 MPa con una desviación típica de
5,85 MPa. El valor mínimo fue de 15,93 MPa y el máximo de 36,63
MPa.

Grupo 3 (IPS e.max® ZirCad/zirliner/IPS e.max® ZirPress): Para este
grupo el valor de la media fue de 11,87 MPa con una desviación
típica de 3,28 MPa. El valor mínimo fue de 7,66 MPa y el máximo
de 21,59 MPa.

Grupo 4 (IPS e.max® ZirCad/zirliner/IPS e.max® Ceram): En este
grupo el valor de la media obtenido fue de 6,79 MPa con una
desviación típica de 2,39 MPa. El valor mínimo fue de 2,14 MPa y
el máximo de 11,46 MPa.
225
RESULTADOS

Grupo 5 (Lava Frame™/ME/Lava Ceram™): La media obtenida para
este grupo fue de 8,03 MPa con una desviación típica de 4,17 MPa.
El valor mínimo fue de 3,66 MPa y el máximo de 21,36 MPa.

Grupo 6 (Lava Frame™/zirliner/IPS e.max® Ceram): Finalmente,
para este grupo la media hallada fue de 5,68 MPa con una
desviación típica de 3,05 MPa. El valor mínimo fue de 0,69 MPa y
el máximo de 10,13 MPa.
La información de la tabla anterior puede visualizarse perfectamente a
partir de un gráfico boxplot o diagrama de cajas donde se visualiza de forma
MPa
sencilla la distribución de la fuerza de adhesión para cada grupo (Fig. 154).
Fig. 154. Diagrama de cajas de la resistencia a la cizalla de todos los grupos.
226
RESULTADOS
 La ‘caja’ agrupa el 50% de casos de la distribución. Por ejemplo,
para el grupo control 1 (azul), el 50% de las piezas resistieron tras la
fractura entre 12 y 16 MPa aproximadamente.
 La línea central de la caja es la mediana. Por debajo de ella se sitúa
el 50% de casos de la distribución. Por ejemplo, para el mismo caso
la mediana es de 14 MPa, estando la mitad de las piezas por debajo
de esa resistencia.
 Los extremos de la caja son el primer y tercer cuartil
respectivamente (entre ellos está el 25% y el 75% de la distribución).
Por ejemplo, para el grupo 1, el 25% de los especímenes
presentaron una resistencia a la cizalla menor a 12 MPa y el 25%
una resistencia superior a 16 MPa.
 Los ‘bigotes’ de la caja se extienden hasta 1,5 veces la longitud de la
caja. Puede entenderse como el rango de valores aun normales,
próximos a la aglomeración principal que representa la caja.
 Los puntos circulados (o) son valores atípicos y los estrellados (*)
son valores extremos. Notar que para el grupo 5, hay un par de
piezas con una resistencia excepcionalmente elevada.
Como ya se ha comentado, la efectividad de la adhesión se evalúa
desde el punto de vista de la fuerza máxima que soporta la unión antes de
fracturarse. ¿Difiere esta fuerza en el conjunto de seis grupos analizados? Para
ello aplicando la prueba de Kruskal-Wallis obtenemos que p<0,001. En este
caso, las diferencias de efectividad según los materiales empleados son
estadísticamente significativas pues habíamos establecido un nivel de
significatividad de p<0,05.
Se analiza, a continuación, entre qué par de combinaciones se producen
esas diferencias mediante la prueba de Mann-Whitney (Tabla 17):
227
RESULTADOS
Tabla 17. Resultados de la prueba de Mann-Whitney
CrNi/d.SIGN
disilicato
IPS e.max®
IPSe.max®
LavaFrame™
LavaFrame™
litio/IPS e.max
ZirCad/ IPS
ZirCad/IPS
/LavaCeram
/IPS e.max®
Ceram
e.max®
e.max®
™
Ceram
ZirPress
Ceram
CrNi/IPS®d.SIGN
Disilicato litio/
<0,001
IPS e.max® Ceram
(MW)
IPS e.max®ZirCad/
IPS e.max®ZirPress
0,006 (MW) <0,001 (MW)
IPS e.max®ZirCad/
<0,001
IPS e.max® Ceram
(MW)
LavaFrame™/
<0,001
LavaCeram™
(MW)
LavaFrame™/
<0,001
IPS e.max® Ceram
(MW)
<0,001 (MW)
<0,001 (MW)
<0,001 (MW)
<0,001
(MW)
<0,001
0,708
(MW)
(MW)
<0,001
0,402
(MW)
(MW)
0,284 (MW)
El grupo control 1 (CrNi/opáquer/cerámica IPS®d.SIGN) presentó
diferencias estadísticamente significativas con todos los grupos, presentando
los valores de adhesión más altos respecto a los grupos de circona.
Unicamente el grupo control 2 fue el que obtuvo valores más altos que el
grupo 1.
El grupo control 2 (IPS e.max®Press/IPS e.max®Ceram) es la mejor
combinación de materiales2, pues se diferencia significativamente de cualquier
otro que se considere. Es mejor, incluso, que el grupo control 1
(CrNi/opáquer/cerámica IPS®d.SIGN).
2
En el diagrama de cajas se evidencia que prácticamente toda la distribución (la caja y
bigotes) están por encima de cualquier otro.
228
RESULTADOS
Una
combinación
intermedia
es
el
grupo
3
(IPS
e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.maxZir®Press). Es significativamente peor que los
dos controles pero significativamente mejor que los tres grupos restantes 4, 5
y 6 (IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.max®Ceram, Lava Frame™/ME/Lava
Ceram™ y Lava Frame™/zirliner/IPS e.max®Ceram, respectivamente).
En el otro extremo, los tres grupos finales son los que menos
resistencia de adhesión presentan, siendo significativamente homogéneos
entre sí, pues no presentan diferencias estadísticamente significativas entre
ellos y son peores que todos los anteriores, existiendo diferencias
estadísticamente significativas.
IV.3 Resultados del estudio fractográfico
Tras someter al ensayo de cizalla las 114 muestras y registrado el valor de la
fuerza de adhesión núcleo/recubrimiento, procedimos a observar la superficie
de fractura de cada uno de los especímenes fracturados para poder entender
mejor el comportamiento de las diferentes porcelanas estudiadas. Indicar que
la superficie de fractura que ha sido observada a microscopía ha sido la que
hemos obtenido en el extremo del núcleo donde estaba adherida la faceta.
En primer lugar describiremos los resultados a MO y posteriormente la
observación a SEM.
IV.3.1 Microscopía óptica
La observación a microscopía óptica se realizó en cada uno de los especímenes
sometidos al ensayo de cizalla. Para ello se utilizó un aumento de 10X.
Los resultados de la fractografía que pudimos observar en el grupo 1
(CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN) fueron muy variados, encontrándonos en la mayor
229
RESULTADOS
parte de los especímenes con una fractura a nivel de la interfase
metal/cerámica en la cual el opáquer quedaba adherido a la superficie del
metal en mayor o menor proporción. Es difícil poder valorar cuáles son los
materiales que estamos observando puesto que el opáquer y la cerámica de
recubrimiento IPS®d.SIGN tienen un aspecto similar a MO. Destacamos la
presencia de poros a nivel del opáquer como se puede apreciar en la Fig. 155.
Fig. 155. Especimen GR 1.8 a MO.10X
La fractografía a MO del grupo 2 (IPS e.max®Press/IPS e.max®Ceram)
no nos ha aportado ninguna información acerca de las características de la
fractura puesto que la porcelana de núcleo y la de recubrimiento no dan lugar
a una interfase clara entre ambas, apreciándose la línea de fractura que
discurre tanto a través del núcleo como del recubrimiento en la mayoría de los
especímenes. No se aprecian poros ni grietas en el núcleo ni recubrimiento.
En el grupo 3 (IPSe.max®ZirCad/zirliner/IPSe.max®ZirPress) el análisis
fractográfico nos muestra unas fracturas a nivel principalmente de la interfase
con el zirliner, sin poder distinguirse claramente cuáles son los materiales que
230
RESULTADOS
se aprecian en la superficie de fractura, pues todos ellos presentan unas
tonalidades claras (Fig. 156).
Fig. 156. Especimen GR 3.3 a MO.10X
El grupo
4 (IPSe.max®ZirCad/zirliner/IPSe.max®Ceram)
en su
observación a MO nos presenta unas fracturas en las que parece apreciarse
circona en mayor proporción, sin poder distinguirse claramente si quedan
pequeños restos de zirliner adheridos a la misma (Fig. 157). Tendrá que ser el
SEM el que nos aporte esta información.
Fig. 157. Especimen GR 4.5 a MO.10X
231
RESULTADOS
El estudio fractográfico del grupo 5 (Lava Frame™/ME/Lava Ceram™)
tampoco nos aporta ningún dato concluyente puesto que el ME presenta una
tonalidad muy similar a la cerámica Lava Ceram™, con lo cual no es posible
diferenciar claramente qué material estamos observando.
Para finalizar este apartado de microscopía óptica mencionar que la
fractura en el grupo 6 (Lava Frame™/zirliner/IPSe.max®Ceram) también
parece predominar a nivel del zirliner, quedando este adherido tanto al núcleo
como a la faceta, sin poder diferenciarse claramente cuál es el material que
estamos observando.
Recordemos la clasificación de los tipos de fractura que hemos elegido
en nuestra investigación:
- Fallo adhesivo: es aquel en el que tiene lugar la completa
delaminación de la porcelana de recubrimiento en relación al núcleo.
Matizaremos que en este estudio vamos a considerar el fallo adhesivo cuando
la delaminación del liner y recubrimiento sea ≥ 75%, quedando expuesto el
núcleo en una superficie ≥ 75%.
- Fallo cohesivo: es aquel que tiene lugar cuando se produce la
fractura de forma total y exclusivamente en el núcleo o en la cerámica de
recubrimiento. Consideraremos este fallo cuando se produzca la fractura ≥
75% en el liner o cerámica de recubrimiento de forma conjunta o bien ≥ 75%
en el núcleo.
- Fallo mixto: (adhesivo/ cohesivo): es aquel en el que la superficie
de fractura abarca tanto al liner y cerámica de recubrimiento como a la
cerámica de núcleo, indicando por lo tanto áreas de fallo adhesivo y áreas de
fallo cohesivo.
A continuación exponemos la Tabla 18 con el porcentaje obtenido de
cada tipo de fractura observada a MO en cada uno de los grupos de estudio.
232
RESULTADOS
Tabla 18. Porcentajes de tipo de fracaso observado en cada grupo a MO
Grupos
Tipo de fracaso
1. CrNi/IPS®d.SIGN
44,4% adhesivo
55,6% mixto
2. IPS e.max®Press/ ®IPS e.max®Ceram
100% cohesivo
3. IPS e.max®ZirCad/IPS e.max®ZirPress
55,5% adhesivo
33,3% mixto
11,2% cohesivo
4. IPS e.max®ZirCad/IPS e.max®Ceram
66,6% adhesivo
22,2% mixto
11,2% cohesivo
5. Lava Frame™/Lava Ceram™
66,6% adhesivo
33,4% cohesivo
6. Lava Frame/IPS e.max®Ceram
66,6 adhesivo
22,2% mixto
11,2% cohesivo
Queremos indicar que todos los resultados que hemos obtenido con
este tipo de microscopía son resultados que no consideramos fiables, pues es
muy difícil apreciar a tan pocos aumentos cuáles son los materiales que
estamos observando y su porcentaje aproximado. Queremos con este análisis
establecer posteriormente una comparativa de estos resultados con los que
obtendremos mediante la observación a SEM.
Si relacionamos estos resultados de la observación a MO con el valor
de
resistencia
a
la
cizalla
nos
encontramos
que
el
grupo
1
(CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN) es el que presenta la mayor resistencia a la cizalla
y a su vez es el grupo que tiene un porcentaje menor en fallos de tipo adhesivo.
233
RESULTADOS
El grupo 2 (IPS e.max®Press/IPS e.max®Ceram) no ha presentado
ningún fracaso de tipo adhesivo y es el que ofrece los valores de resistencia a
la cizalla mayores.
El grupo 3 (IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.max®ZirPress) presenta
una fuerza de cizalla menor al grupo 1, pero significativamente mayor que los
grupos 4, 5 y 6. Vemos que el fracaso de tipo adhesivo es mayor que en el
grupo 1, pero menor que en los grupos 4, 5 y 6.
El resto de grupos 4, 5 y 6, todos ellos con la característica común de
tener una porcelana de recubrimiento por la técnica de capas, presentan los
valores de resistencia a la cizalla más bajos, así como los valores de fallo
adhesivo más altos.
Como ya hemos indicado con anterioridad, consideramos que esta
apreciación a MO no es del todo precisa y que será el SEM el que nos
proporcionará los resultados más fiables en cuanto a superficies de fractura y
tipo de fracaso.
A continuación vamos a analizar los resultados del estudio
fractográfico con la microscopía electrónica de barrido.
IV.3.2 Microscopía electrónica de barrido y análisis espectrométrico
Con esta herramienta queremos observar de forma detallada toda la superficie
de fractura de cada una de las muestras de cada grupo para distinguir de la
mejor forma posible los materiales que quedan en la superficie de fractura y
así poder establecer cuáles son los materiales que unen mejor y cuáles de
forma mas débil. Para ello tuvimos que tomar varias fotografías de cada una
de las muestras para poder obtener una imagen completa y detallada de cada
una de ellas y posteriormente realizar el montaje de las mismas.
234
RESULTADOS
Cuando empezamos a observar estas superficies de fractura,
inicialmente realizábamos cuatro fotografías para realizar el montaje de la
muestra completa. Puesto que quedaba sin reflejarse parte de la misma en
una franja central decidimos realizar seis fotografías en las siguientes muestras
para obtener la superficie completa.
Como se puede apreciar en la muestra GR1.1 a se (Fig. 158) no es
posible diferenciar cuáles son los materiales que se encuentran en la superficie
de fractura. Pretendemos diferenciar a los mismos y posteriormente poder
relacionar estos resultados fractográficos con los resultados de resistencia a la
cizalla y también poder confirmar los resultados de la visión a MO. La toma de
fotografías a bse nos permite poder diferenciar de forma más clara los
diferentes materiales que quedan en la superficie de fractura mediante las
diferentes tonalidades de gris (Fig. 159).
Fig. 158. Superficie fractográfica de GR 1.1 observada a se 25X
235
RESULTADOS
Fig. 159. Superficie fractográfica de GR 1.1 observada a bse 25X
Para poder diferenciar mejor estos materiales ya hemos explicado con
anterioridad que hemos recurrido a un histograma de niveles de gris donde a
cada tono de gris le hemos asignado un color que corresponde con los
diferentes materiales que vemos en la superficie. Ahora se puede distinguir
con bastante claridad la localización de los materiales que componen la
superficie de fractura (Fig. 160).
En el histograma de color (Fig. 161) hemos elegido el color azul para
representar a la porcelana de recubrimiento, el color verde para representar al
liner u opáquer y por último al color rojo para representar al núcleo. En este
histograma de color se exponen las diferentes gráficas obtenidas, que
representan el porcentaje de cada color y por ello de cada material que se
obtiene en cada fotografía. Estas se encuentran expuestas según el orden de la
toma de fotografías que vemos en la Fig. 159 a bse.
236
RESULTADOS
Fig. 160. Superficie fractográfica de GR 1.1 observada a bse 25X con histograma de
color
Fig. 161. Histograma de color especimen GR 1.1
En este caso al realizarse cuatro fotografías obtuvimos cuatro gráficos
con el porcentaje correspondiente. Mediante un tratamiento de cálculo se
237
RESULTADOS
sacó la media y desviación típica de cada uno de los materiales obtenidos en
cada una de las muestras y posteriormente la media y desviación típica de
cada uno de los grupos de estudio.
En la Tabla 19 exponemos todos estos resultados los cuales serán
descritos en cada uno de los grupos. Recordar que el grupo 2 no fue sometido
a dicho estudio fractográfico por presentar un patrón de fractura característico,
en el cual la línea de fractura discurría siempre, tanto a través del núcleo como
del recubrimiento, sin apreciarse una interfase clara entre ambas. Esto es
debido a que tanto la porcelana de núcleo como la de recubrimiento se
entremezclan, como hemos podido apreciar en la observación de la interfase
de este grupo a SEM. Ello nos condicionó a considerar que el estudio
fractográfico de este grupo no nos iba a aportar datos de interés.
Tabla 19. Distribución microscópica de materiales según grupo
238
RESULTADOS
Unicamente hemos sometido a observación a SEM la superficie de
fractura de uno de los especímenes de este grupo para estudiar su superficie
de fractura, buscando hallazgos como poros y grietas.
Pretendemos posteriormente relacionar estos resultados con la
resistencia a la cizalla de cada grupo para entender mejor el comportamiento
de cada material.
A continuación vamos a exponer una muestra de cada grupo donde se
ha realizado el montaje fractográfico para obtener la superficie de fractura con
sus correspondientes gráficos de porcentajes. Iremos mostrando también
imágenes obtenidas a SEM de la superficie de fractura de algunos de los
especímenes.
o Análisis de especímenes del grupo 1 (CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN):
En el especimen GR 1.10 expuesto, apreciamos tonos de gris más
oscuros que corresponden a la cerámica de recubrimiento y tonos más claros
que corresponden al zirliner (Fig. 162).
Realizado el histograma de colores vemos cómo en las gráficas de
porcentaje hay un predominio de opáquer adherido al núcleo, lo que nos
indica que la unión entre la capa de óxidos y la porcelana de opáquer ha sido
más fuerte que la propia resistencia del opáquer y la unión entre éste y la
cerámica de recubrimiento IPS®d.SIGN. Se aprecian también pequeñas áreas
de la capa de óxidos del núcleo CrNi en rojo, concluyendo que en esta muestra
el fallo ha sido, según nuestra clasificación, un fallo de tipo cohesivo pues hay
un área de opáquer y faceta expuesta mayor al 75% (Fig. 163, Fig. 164).
En concreto los porcentajes de materiales que hemos obtenido en este
especimen han sido los siguientes:
-
Núcleo: 6,03 %
239
RESULTADOS
-
Opáquer: 56,87 %
-
Recubrimiento: 37,10 %
El tipo de fractura que ha tenido lugar en este especimen ha sido de
tipo cohesivo.
Fig. 162. Superficie fractográfica de GR 1.10 observada a bse 25X
Fig. 163. Superficie fractográfica de GR 1.10 observada a bse 25X con histograma de
color
240
RESULTADOS
Fig. 164. Histograma de color especimen GR 1.10
241
RESULTADOS
El análisis espectrométrico de todas las muestras del grupo 1 nos
ofrece unas imágenes de fractura en las que se aprecia el predominio de la
cerámica de recubrimiento y posteriormente el opáquer. Tras someter a un
tratamiento de cálculo los resultados de los porcentajes obtenidos de cada
material en cada una de las fotografías capturadas, para obtener la media de
cada uno de ellos, los resultados de este grupo para los diferentes materiales
han sido los siguientes:
- Núcleo: 9,52 %
- Opáquer: 60,97 %
- Porcelana de recubrimiento: 29,52 %
El tipo de fractura que predomina en este grupo es de tipo cohesivo. Si
observamos la Tabla 18 donde se expresan los tipos de fracaso de cada uno de
los grupos observados a MO vemos como la apreciación con esta última
técnica difiere respecto a la apreciación a SEM pues el predominio a MO fue de
fallos adhesivos y mixtos.
Si analizamos las superficies de fractura en la Fig. 165 vemos la
porcelana de recubrimiento IPS®d.SIGN a 500X mostrándonos poros de
diferentes tamaños llegando a alcanzar unos 25 µm de diámetro. También se
puede observar la trayectoria que realizan las grietas por donde ha discurrido
la superficie de fractura.
Las imágenes mostradas en la Fig. 166 (a) y (b) nos muestran la textura
rugosa que presenta la capa de óxidos que se forma en la superficie del CrNi
que favorece una mayor superficie de contacto con el opáquer.
Se observa la superficie tanto en electrones secundarios (se) como
electrones retrodispersados (bse). Esta última nos muestra los diferentes
elementos químicos de la capa de óxidos por las distintas tonalidades de los
mismos, donde predominan el niquel y el oxígeno.
242
RESULTADOS
Fig. 165. Especimen GR 1.5. Poros y grietas en faceta IPS®d.SIGN (se) 500X
a
b
Fig. 166. Especimen GR 1.1. Capa de óxidos (se) 500X (a) Capa de óxidos (bse) 500X (b)
A continuación mostramos una imagen de la capa de opáquer (Fig.
167). Porcelana que actúa de liner de unión entre metal/porcelana de
recubrimiento además de opacificar el color grisáceo del núcleo. Vemos que
está constituido de elementos diversos, pues las tonalidades de gris son muy
variadas, tratándose de circona aquellos con tonalidades más claras. En esta
imagen observamos la presencia de pequeños poros, siendo éstos bastante
frecuentes en la delgada capa de opáquer que se aplica de forma manual.
243
RESULTADOS
Fig. 167. Especimen GR 1.1. Opáquer 500X (bse)
o Análisis espectrométrico de las muestras del grupo 2 (IPS
e.max®Press/IPS e.max®Ceram):
Como hemos indicado con anterioridad, éste no se llevó a cabo pues
los especímenes no fracturaron a nivel de la interfase. Esto es debido a las
características de ambas porcelanas cuya composición química es similar,
estableciéndose una relación muy íntima entre ambas. Esto implica que la
zona más débil no es la propia interfase sino la misma porcelana, rompiendo
todas ellas tanto en núcleo como recubrimiento. Por ello hemos considerado
que el estudio fractográfico de este grupo no nos iba a aportar ninguna
información útil.
Unicamente hemos observado uno de los especímenes de este grupo
en busca de hallazgos como poros, grietas, etc.
En la Fig. 168 vemos el especimen GR 2.15 mediante un montaje a se
realizado con seis imágenes superpuestas a 25X. En él apreciamos la cerámica
de recubrimiento con algunos poros dispersos y a la izquierda de la imagen la
cerámica de núcleo de una tonalidad algo más clara que nos muestra la
fractura en clivaje a lo largo del mismo. Hemos enmarcado en azul parte de la
244
RESULTADOS
zona del comienzo de la fractura, donde ha sido aplicada la carga. Podemos
verla a mayor aumento (150X) en la Fig. 169.
Fig. 168. Especimen GR 2.15, montaje a 25X (se)
Con unos aumentos de 150X observamos el recorrido realizado por la
superficie de fractura a lo largo de la cerámica de recubrimiento en su punto
de partida, apreciándose la dirección de la fractura mediante líneas paralelas.
Fig. 169. Especimen GR 2.15 Detalle fractura IPS e.max®Ceram. 150X
245
RESULTADOS
La apreciación del núcleo IPS e.max®Press la observamos en la Fig. 170.
A unos aumentos de 1000X detectamos múltiples poros de muy pequeño
tamaño en esta cerámica de inyección cuya resistencia es menor que el CrNi y
circona y por lo tanto no está indicado su uso para sectores posteriores a partir
de premolares. En esta imagen podemos apreciar la debilidad de esta cerámica
de núcleo, debido en parte a la existencia de estos pequeños poros, puntos
débiles que facilitan la propagación de la fractura. La observación fractográfica
de los especímenes de este grupo nos ha mostrado cómo la línea de fractura
discurre en la mayoría de los mismos tanto por la porcelana de recubrimiento
como por el núcleo, puesto que aunque la unión de ambas porcelanas sea la
más efectiva (pues se establece una unión química), ofreciéndonos la máxima
resistencia a la cizalla, la resistencia de la cerámica de núcleo como tal, es la
más baja.
Fig. 170. Poros en especimen GR 2.6 Núcleo IPS e.max®Press 1000x (se)
En la Fig. 171 apreciamos un poro de gran tamaño y el trayecto
realizado por la línea de fractura en la cerámica de núcleo IPS e.max®Press.
246
RESULTADOS
Fig. 171. Especimen GR 2.6. IPS e.max®Press 1000x (se)
o
Análisis de especímenes del grupo 3 (IPS e.max®ZirCad/zirliner/ IPS
e.max®ZirPress):
En el especimen GR 3.17 (bse) expuesto (Fig. 172), apreciamos en la
superficie de fractura, la permanencia de los tres tipos de materiales con
predominio del núcleo de circona. Será el histograma de colores el que nos
diferencie cual es la proporción de los mismos.
Si observamos la Fig. 173 y Fig. 174 y sacamos la media de los
materiales expuestos en este especimen GR 3.17 obtenemos los siguientes
resultados:
-
Núcleo: 37,7 %
-
Zirliner: 32,8 %
-
Recubrimiento: 29,3 %
El tipo de fractura corresponde por lo tanto a una fractura de tipo
mixto.
El análisis espectrométrico de las muestras del grupo 3 nos indica que
el material que prevalece en la superficie de fractura tras la misma es la
cerámica de recubrimiento seguida muy de cerca por el zirliner y el núcleo:
247
RESULTADOS
- Núcleo: 18,87 %
- Zirliner: 38,32 %
- Porcelana de recubrimiento: 42,81 %
El tipo de fractura que predomina en este grupo se corresponde con
una fractura de tipo cohesivo. Si observamos la Tabla 18 vemos que este
resultado difiere con los obtenidos a MO donde concluíamos que el fallo
predominante era de tipo adhesivo seguido del fallo mixto.
Fig. 172. Superficie fractográfica de GR 3.17 observada a bse 25X
Fig. 173. Superficie fractográfica de GR 3.17 observada a bse 25X con histograma de
color
248
RESULTADOS
Fig. 174. Histograma de color especimen GR 3.17
249
RESULTADOS
En la observación fractográfica de los especímenes de este grupo
hemos encontrado los siguientes hallazgos:
La Fig. 175 nos muestra una transición entre la cerámica de
recubrimiento de fluorapatita por la técnica de inyección (a la derecha de la
imagen) y el zirliner (a la izquierda de la imagen). En la cerámica IPS
e.max®ZirPress observamos los bastoncillos de fluorapatita que caracterizan a
esta porcelana tan estética. Vemos también algún poro disperso entre los
bastoncillos.
fluorapatita
zirliner
Fig. 175. Especimen GR 3.6 zirliner e IPS e.max® ZirPress 500X
o
Análisis de especímenes del grupo 4 (IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS
e.max®Ceram)
En el especimen GR 4.11 (bse) expuesto (Fig. 176, Fig. 177) podemos
apreciar los tres materiales, siendo el histograma de colores el que nos
ofrecerá la localización más precisa de los mismos.
250
RESULTADOS
Fig. 176. Superficie fractográfica de GR 4.11 observada a bse 25X
Fig. 177. Superficie fractográfica de GR 4.11 observada a bse 25X con histograma de
color
251
RESULTADOS
La media de los porcentajes obtenidos en las seis fotografías tomadas
en este especimen es el siguiente (Fig. 178):
-
Núcleo: 9,07 %
-
Zirliner: 50,08 %
-
Recubrimiento: 40,85 %
De ello concluimos que el tipo de fractura que ha tenido lugar en este
especimen ha sido de tipo cohesivo.
Si
analizamos
los
resultados
que
obtenemos
del
análisis
espectrométrico del grupo 4 vemos que el material que predomina en la
superficie de fractura en este grupo es la porcelana de recubrimiento seguida
del zirliner y por último el núcleo:
- Núcleo: 21,24 %
- Zirliner: 47,55 %
- Porcelana de recubrimiento: 31,21 %
El tipo de fallo que ha predominado en este grupo ha sido de tipo
cohesivo. Si observamos la Tabla 18 vemos cómo a MO el fallo que habíamos
obtenido en base a esta microscopía y sus limitaciones era el de tipo adhesivo.
252
RESULTADOS
Fig. 178. Histograma de color especimen GR 4.11
253
RESULTADOS
Referente a la observación del grupo 4, si realizamos una comparación
a SEM de la textura de los zirliners de las muestras 3 y 4 (Fig. 179 a y b)
podemos observar como tras la aplicación de la capa de cerámica de
recubrimiento, la textura de los mismos varía en función de si esta aplicación
ha sido por la técnica de inyección o por la técnica de capas. Recordemos que
la aplicación del zirliner en ambos grupos ha sido por la técnica de capas y por
lo tanto tras la cocción del mismo y antes de la aplicación de la porcelana de
recubrimiento, ambos zirliners tienen la misma apariencia. En el grupo 3 la
textura del mismo tras la fractura es más compacta y uniforme y por ello
presenta menor porosidad. La apariencia del grupo 4 es de una mayor
porosidad.
En la Fig. 180 (a) y (b) podemos observar la textura del zirliner tras el
desprendimiento de la porcelana de recubrimiento a mayor aumento (1500X),
donde podemos apreciar mejor las diferencias que presentan ambos zirliners.
Destacar en el grupo 4 la presencia de circona como componente del zirliner
que no ha sido embebida por el líquido aglutinante que compone el zirliner,
apareciendo en forma de gránulos agrupados.
a
b
Fig. 179. Especimen GR 3.4 zirliner 100X se (a) Especimen GR 4.6 zirliner 100X se (b)
254
RESULTADOS
a
b
circona
Fig. 180. Especimen GR 3.4 zirliner 1500X bse (a). Especimen GR 4.6 zirliner, restos
circona 1500X se (b)
En la Fig. 181 (a) y (b) observamos la interfase de los grupos 3 y 4
donde se aprecia la circona y una fina capa de zirliner cubriendo la misma. Esto
nos indica la buena adhesión entre ambos materiales.
El grupo 3 (Fig. 181 a) nos muestra una capa de zirliner con poros de
diferente tamaño pero con un contacto más íntimo con la circona si lo
comparamos con el grupo 4 (Fig. 181 b) donde la superficie de contacto del
zirliner con la misma es mucho menor. Esto mismo se aprecia en la Fig. 182 (a)
y (b) a mayor tamaño (2500X).
a
zirliner
b
zirliner
circona
circona
Fig. 181. Especimen GR 3.7 zirliner, circona 500X (a) Especimen GR 4.1 zirliner, circona
500X (b)
255
RESULTADOS
zirliner
a
b
zirliner
circona
circona
Fig. 182. Especimen GR 3.7 zirliner, circona 2500X (a) Especimen GR 4.1 zirliner,
circona 2500X
Si hacemos un análisis espectrométrico de energías dispersivas de RX
de la superficie de fractura del especimen GR 3.7, nos encontramos con una
gran cantidad de circona y elementos propios del zirliner como silicio, aluminio,
sodio, potasio que han quedado adheridos a la superficie de la circona (Fig.
183).
8000
Spectrum 1
Zr
Elemento
Na K
Al K
Si K
KK
Rb L
Zr L
O
6000
4000
Si
2000
Rb
K
Na
Al
Zr
% Peso
0.77
1.24
2.65
1.01
3.85
63.31
27.17
% Atómico
1.27
1.75
3.58
0.98
1.71
26.32
64.40
Formula % Compuesto
1.04
Na2O
2.35
Al2O3
5.67
SiO2
1.21
K2O
4.21
Rb2O
85.52
ZrO2
K
Rb
0
0
2
4
Full Scale 8045 cts Cursor: 16.210 (25 cts)
6
8
10
12
Rb
14
Zr
16
Fig. 183. Composición de la superficie de fractura del especimen GR 3.7 de la Fig. 182
256
18
20
keV
RESULTADOS
o
Análisis de especímenes del grupo 5 (Lava Frame™/ME/Lava
Ceram™).
En el especimen GR 5.13 (bse) expuesto (Fig. 184) podemos apreciar la
zona de circona que queda ubicada a la izquierda de la imagen la cual
representa el inico de la fractura y la imagen de media luna que queda a la
derecha corresponde al final de la misma.
En concreto el porcentaje de materiales que hemos obtenido en ese
especimen han sido los siguientes (Fig. 185, Fig. 186).
-
Núcleo: 14,31 %
-
Liner: 15,02 %
-
Recubrimiento: 70,66 %
El tipo de fracaso que ha tenido lugar en el mismo ha sido de tipo
cohesivo.
Destacar que gran parte de las muestras pertenecientes a este grupo
rompieron siguiendo este mismo patrón de dibujo, mientras que el resto de
grupos rompieron todos ellos con patrones muy dispares.
257
RESULTADOS
Fig. 184. Montaje bse especimen GR 5.13 25X
Fig. 185. Montaje bse especimen GR 5.13 con histograma 25X
258
RESULTADOS
Fig. 186. Histograma de colores especimen GR 5.13
259
RESULTADOS
El análisis de los resultados del grupo 5 (Lava Frame™/ME/Lava
Ceram™) nos indica que en este grupo el material que predomina en la
superficie de fractura es la porcelana de recubrimiento seguida del ME y por
último el núcleo:
- Núcleo: 17,72 %
- ME: 24,98 %
- Porcelana de recubrimiento: 57,30 %
El tipo de fallo que ha predominado en este grupo ha sido por ello el
de tipo cohesivo. Si lo comparamos con la observación a MO (Tabla 18) vemos
que el resultado que predominaba era el de tipo adhesivo.
La observación a SEM del grupo 5 nos aporta los siguientes datos:
La Fig. 187 nos muestra a 500X al liner (ME) con un poro a través del
cual podemos observar la circona de núcleo. A 5000X (Fig. 188) vemos el
interior de dicho poro y cómo se establece un contacto íntimo entre el ME y la
circona.
circona
ME
260
RESULTADOS
Fig. 187. Especimen GR 5.5 ME, circona 500X bse
circona
ME
Fig. 188. Especimen GR 5.5 detalle poro 5000X bse
La aplicación del ME en el momento de la fabricación de los
especímenes nos indicó que éste presentaba una textura muy fluida y por ello
su espesor era reducido. Esto pudimos confirmarlo en la observación de las
interfases de los diferentes grupos. Vimos cómo el espesor de la capa de ME
era sólo de unas 80 µm. En la Fig. 189 podemos apreciar cómo tras la fractura,
este ME presenta una mejor superficie de contacto si lo comparamos con el
grupo 4.
circona
ME
Fig. 189. Especimen GR 5.6 ME y circona 250X bse
261
RESULTADOS
En la Fig. 190 vemos a 5000X la textura lisa que presenta el ME y el
interior de un poro a través del cual se aprecia la circona Lava Frame™.
circona
ME
Fig. 190. Especimen GR 5.6 detalle poro 5000X se
o
Análisis de especímenes del grupo 6 (Lava Frame™/zirliner/IPS
e.max®Ceram)
En el especimen GR 6.18 (bse) expuesto (Fig. 191), la media de los
porcentajes obtenidos en las seis fotografías tomadas en este especimen es el
siguiente (Fig. 192, Fig. 193):
-
Núcleo: 44,56 %
-
Liner: 39,06 %
-
Recubrimiento: 16,36 %
El tipo de fractura que ha tenido lugar en este especimen es un fallo de
tipo mixto.
262
RESULTADOS
Fig. 191. Montaje bse especimen GR 6.18 25X
Fig. 192. Montaje bse especimen GR 6.18 con histograma 25X.
263
RESULTADOS
Fig. 193. Histograma de colores especimen GR 6.18
264
RESULTADOS
El análisis de los resultados del grupo 6 nos muestra una mayor
exposición de porcelana de recubrimiento seguida del zirliner y el núcleo en un
porcentaje menor:
- Núcleo: 18,66 %
- Zirliner: 36,86 %
- Recubrimiento: 44,96 %
El tipo de fallo que ha predominado en este grupo ha sido de tipo
cohesivo. Si nos fijamos en la Tabla 18, donde exponemos el porcentaje de
fracaso detectado a MO, apreciamos que éste era de tipo adhesivo
principalmente.
La observación del grupo 6 Lava Frame™/zirliner/IPS e.max® Ceram
nos ofreció la siguiente información:
En la Fig. 194 (a) observamos la interfase de este grupo, quedando a la
izquierda de la imagen la cerámica IPS e.max®Ceram, relacionándose de forma
íntima con el zirliner el cual aparece como una capa gruesa y porosa y por
último la circona a la derecha de la imagen con restos de zirliner que se
aprecian mejor en la imagen vista a SEM Fig. 194 (b).
circona
a
b
zirliner
IPS e.max®
Ceram
Restos de
zirliner
Fig. 194. Especimen GR 6.3, 250X se: IPS e.max®Ceram/zirliner/IPS e.max®ZirCad (a).
Especimen GR 6.3, 250X bse (b)
265
RESULTADOS
En la Fig. 195 observamos cómo la textura del zirliner en este grupo es
muy similar a la del grupo 4 donde la porcelana de recubrimiento también es
por la técnica de capas. Vemos las grandes oquedades que presenta en su
interior y los restos de polvo de circona como elemento opacificador del
zirliner.
circona
Fig. 195. Especimen GR 6.3 zirliner con restos circona 2000X
Una vez realizado el análisis fractográfico de todas las muestras
estudiadas vamos a llevar a cabo el análisis estadístico correspondinte con el
que relacionaremos todos los datos obtenidos.
IV.3.3 Análisis estadístico del estudio fractográfico
En el estudio fractográfico, el análisis microscópico proporciona, para cada
unidad de muestra, la distribución porcentual de materiales sobre la superficie
analizada.
La Tabla 19 expuesta con anterioridad, presenta los estadísticos
básicos para las proporciones de núcleo, adhesivo y recubrimiento detectados.
266
RESULTADOS
Es decir, en el total de 95 muestras analizadas a través del SEM:
 la mitad de las 95 muestras presentan una proporción de núcleo entre
el 3,09% y el 23,15%
 la mitad de las 95 muestras presentan una proporción de adhesivo
entre el 23,58% y el 62,63%
 la mitad de las 95 muestras presentan una proporción de
recubrimiento entre el 16,47% y el 61,02%
La distribución promedio encontrada para cada material se representa
en la Fig. 196:
DISTRIBUCIÓN PROMEDIO DE
MATERIALES
Núcleo
17,2%
Recubrimiento
41,1%
Adhesivo
41,7%
Fig. 196. Distribución promedio de materiales
¿Existen diferencias en el reparto porcentual según el grupo de
materiales implicados? La Fig. 197 representa la distribución promedio dentro
de cada uno de los grupos:
El test estadístico contrasta la hipótesis “La distribución de un tipo de
material (núcleo, adhesivo o recubrimiento) es homogénea en los cinco grupos
analizados”. El resultado se aprecia en la Tabla 20:
267
RESULTADOS
DISTRIBUCIÓN según GRUPO
% NÚCLEO
% ADHESIVO
% RECUBRIMIENTO
100%
80%
60%
40%
20%
0%
Gr 1
Gr 3
Gr 4
Gr 5
Gr 6
Fig. 197. Distribución promedio dentro de cada uno de los grupos
Tabla 20. Diferencias en distribución de materiales
Resultados
p-valor (Prueba)
% de núcleo
0,182 (KW)
% de adhesivo
<0,001 (KW)
% de recubrimiento
0,004 (KW)
Por tanto, la cantidad de núcleo detectado es similar en cualquiera de
los cinco grupos, si bien no puede decirse lo mismo de la proporción de
adhesivo y de recubrimiento. Se realizan pruebas adicionales para indagar
entre qué pares de grupos se dan las diferencias:
268
RESULTADOS
Tabla 21. % Núcleo presente en la superficie de fractura
CrNi/Id.SIGN IPSe.max®ZirCad/
IPS e.max®ZirCad/
IPSe.max®ZirPress IPSe.max®Ceram
LavaFrame™/
LavaFrame™/IPS
LavaCeram™
e.max® Ceram
CrNi/IPS®d.SIGN
IPSe.max®ZirCad/
IPSe.max®ZirPress
0,452 (MW)
IPSe.max®ZirCad/
IPS e.max® Ceram
LavaFrame™/
LavaCeram™
LavaFrame™/IPS
e.max® Ceram
0,03 (MW)
0,435 (MW)
0,015 (MW)
0,246 (MW)
0,795 (MW)
0,123 (MW)
0,977 (MW)
0,488 (MW)
0,863 (MW)
Por ejemplo, la Tabla 21 dice que existen diferencias significativas
entre el porcentaje de núcleo presente en el grupo CrNi/IPS®d.SIGN y el IPS
e.max®ZirCad/IPS e.max®Ceram. En el gráfico de promedios anterior se
interpreta perfectamente esta diferencia, pues el peso relativo del núcleo en el
primero de los grupos es bastante inferior al del segundo.
Tabla 22. % Adhesivo presente en la superficie de fractura
CrNi/d.SIGN
IPSe.max®ZirCad/IP IPSe.max®ZirCad
LavaFrame/
LavaFrame/IPS
Se.max®ZirPress
LavaCeram
e.max® Ceram
/IPSe.max®Cerm
CrNi/IPS®d.SIGN
IPSe.max®ZirCad/
IPSe.max®ZirPress
IPS e.max®ZirCad/
IPS e.max® Ceram
0,004 (MW)
0,138 (MW)
LavaFrame™/
<0,001
LavaCeram™
(MW)
LavaFrame™/IPS
<0,001
IPS e.max® Ceram
(MW)
0,201 (MW)
0,08 (MW)
0,002 (MW)
0,908 (MW)
0,109 (MW)
0,034 (MW)
269
RESULTADOS
Tabla 23. % Recubrimiento presente en la superficie de fractura
CrNi/d.SIGN
IPSe.max®ZirCad/IP IPSe.max®ZirCad
Se.max®ZirPress
LavaFrame/
/PSe.max®Ceram LavaCeram
LavaFrame/IPS
e.max® Ceram
CrNi/IPS®d.SIGN
IPSe.max®ZirCad/
IPSe.max®ZirPress
0,096(MW)
IPSe.max®ZirCad/
IPS e.max® Ceram
LavaFrame™/
LavaCeram™
LavaFrame/IPS
e.max® Ceram
0,339 (MW)
0,057 (MW)
<0,001 (MW)
0,085 (MW)
0,003 (MW)
0,258 (MW)
0,977 (MW)
0,080 (MW)
0,154 (MW)
Notar que con la metodología previa podemos concluir si la proporción
de un cierto material difiere entre los grupos; pero lo más interesante sería
poder concluir sobre si el patrón de reparto de los tres materiales
simultáneamente difiere entre los grupos.
Para ello, se desarrolla un análisis cluster cuya finalidad es identificar
grupos homogéneos de piezas en cuanto a patrón microscópico (distribución
porcentual) tras la ruptura.
Cada grupo aglutinaría todas las piezas que exhiben aproximadamente
el mismo porcentaje de materiales a través del microscopio y, a su vez, sería lo
más heterogéneo posible del resto de grupos.
El cluster ha detectado 5 patrones o segmentos de distribución que,
según el número de piezas que engloban, se distribuyen así (Fig. 198):
270
RESULTADOS
PATRONES DE DISTRIBUCIÓN
I
32,6%
V
22,1%
IV
8,4%
II
12,6%
III
24,2%
Fig. 198. Patrones de ditribución
Es decir, los patrones I, III y V son los más numerosos, agrupando casi
el 80% del total de muestras.
Para poder interpretar cada patrón se representa el % medio de
material en cada uno de ellos (Fig. 199):
% NÚCLEO
PATRONES DE DISTRIBUCIÓN
DETECTADOS POR EL CLUSTER
% ADHESIVO
% RECUBRIMIENTO
100%
80%
60%
40%
20%
0%
patrón I
patrón II
patrón III
patrón IV
patrón V
Fig. 199. Patrones de distribución detectados por el cluster.
271
RESULTADOS
 El patrón I, el más abundante (32,6%) consiste en una presencia
masiva de adhesivo.
 El patrón II, poco frecuente, se caracteriza por la ausencia de restos de
núcleo, repartiéndose al 50% el adhesivo y el recubrimiento.
 En el patrón III se identifica por la gran presencia de recubrimiento
 El patrón IV, el más excepcional, consiste en la detección exclusiva de
recubrimiento.
 El patrón V supone una presencia más o menos equitativa de los tres
materiales.
A continuación pretendemos investigar si cada uno de estos patrones
o segmentos se asocian con más o menos claridad a los distintos grupos de
ensayo.
La Tabla 24 proporciona una respuesta a ello:
24. O
Patrón
T6.- PATRÓN según GRUPOTabla
DE ENSAY
según grupo de ensayo
GRUPO
Total
N
SEGMENTO
CrNi/d.SIGN
%
N
%
e.maxZirCad/e.
maxZirPress
e.maxZirCad/e.
maxCeram
N
N
%
%
LavaFrame/Lava
Ceram
N
%
LavaFrame/e.
maxCeram
N
%
Total
95
100,0%
19
100,0%
19
100,0%
19
100,0%
19
100,0%
19
100,0%
1
31
32,6%
13
68,4%
5
26,3%
9
47,4%
1
5,3%
3
15,8%
2
12
12,6%
6
31,6%
3
15,8%
1
5,3%
0
,0%
2
10,5%
3
23
24,2%
0
,0%
5
26,3%
0
,0%
13
68,4%
5
26,3%
4
8
8,4%
0
,0%
1
5,3%
3
15,8%
1
5,3%
3
15,8%
5
21
22,1%
0
,0%
5
26,3%
6
31,6%
4
21,1%
6
31,6%
 El grupo 1 (control) suele romperse según patrón I y, en menor medida,
II. No hay piezas que se rompan de otra manera.
 Los grupos 4 y 5 también se vinculan a patrones más definidos. Las
piezas del 4 suelen romperse como patrón I o V. Las del grupo 5
mayoritariamente como patrón III.
272
RESULTADOS
 Las piezas de los grupos 3 y 6 presentan mayor variedad de
distribuciones.
Una vez caracterizados, la cuestión natural es saber si cada patrón se
corresponde a una determinada tensión de ruptura. La Tabla 25 muestra,
entre otros datos, la fuerza media a la que se fracturan las piezas de cada
patrón:
T7.- FUERZA DE RUPTURA
PATRÓN
Tabla 25. (Mpa)
Fuerzasegún
de ruptura
(MPa) según patrón
SEGMENTO
Total
N
MPA
1
2
3
4
5
95
31
12
23
8
21
Media
9,34
10,99
11,03
8,20
6,95
8,12
Desviación típica
1,22
4,56
5,11
4,64
5,13
3,75
Mínimo
,69
2,14
4,10
,69
1,04
6,13
Máximo
22,54
21,59
22,54
21,36
12,69
10,61
Percentil 25
6,66
7,07
8,39
5,51
4,11
7,41
Mediana
8,28
12,13
10,62
7,31
7,29
7,83
12,22
14,46
12,42
9,94
9,55
9,17
Percentil 75
Se observa que los patrones I y II se asocian a resistencias
especialmente elevadas. Por el contrario, el patrón IV engloba piezas que han
opuesto una débil resistencia a la tensión. La fuerza de ruptura es
significativamente distinta en los patrones definidos pues p<0,028 (KW).
273
V. DISCUSIÓN
DISCUSIÓN
V.1 Discusión del estudio de la observación de la interfase de unión
Antes de discutir los resultados obtenidos en nuestra investigación se quiere
indicar que en el mercado nos encontramos con una amplia variedad de
cerámicas de núcleo y de recubrimiento, así como de posibles combinaciones
entre sí. Las cerámicas que se han escogido para conformar nuestros grupos de
estudio son relativamente actuales y las posibles combinaciones son muy
amplias, por ello muy pocos autores han coincidido exactamente con nosotros
en la combinación de porcelanas llevadas a cabo en sus grupos de estudio.
V.1.1
Microscopía óptica
En la observación de la interfase con MO de los diferentes especímenes nos
llama la atención el diferente espesor y compactación del zirliner en las
muestras de los grupos 3 y 4, ambos de la casa Ivoclar, pero con porcelanas de
recubrimiento con diferentes técnicas de procesado. Así, el especimen del
grupo 3 nos muestra una capa de zirliner más compacta y de menor espesor
respecto al grupo 4. Aunque podemos encontrarnos con diferentes espesores
de zirliner dentro de un mismo especimen, consideramos que puesto que
todas las muestras han sido realizadas por el mismo protésico, el espesor de
zirliner en las diferentes muestras no debe diferir en exceso. Ya observamos
por lo tanto diferencias entre el contacto del zirliner con la circona entre estos
dos grupos que consideramos va a influir en los resultados de fuerza de
adhesión entre la circona y la cerámica de recubrimiento de los mismos.
Respecto al espesor del liner en los diferentes grupos, destacar que es
el grupo 4 el que ofrece el mayor grosor en relación al resto de grupos, al
mismo tiempo que también presenta mayor cantidad de poros en el interior
del mismo. Consideramos que éste es un factor de importancia respecto a la
277
DISCUSIÓN
resistencia de cizalla de los especímenes de este grupo puesto que a mayor
espesor, menor resistencia en la interfase, ya que como hemos podido
apreciar en el análisis de la interfase de los especímenes de circona, en el
espesor del zirliner hay gran cantidad de poros que actúan haciendo este
material mas débil. Por ello este factor puede actuar debilitando la unión
núcleo/faceta [7, 14, 65, 118, 189].
Destacar que este tipo de microscopía como herramienta de
observación de las muestras está ampliamente difundida (1, 19, 25, 50, 58, 60,
80, 145, 190] sin embargo consideramos que no nos ha aportado información
ni detalles relevantes respecto a la relación de los diferentes materiales de
nucleo/recubrimiento y por ello decidimos recurrir a la SEM.
V.1.2
Microscopía electrónica de barrido
Al igual que Christensen RP et al [53] consideramos que este tipo de
microscopía nos aporta gran cantidad de detalles respecto a los diferentes
materiales que estamos observando y de una forma mucho más fiable que la
MO.
Tras la observación a SEM de cada una de las interfases de las
diferentes
muestras
que
componen
nuestro
estudio,
el
grupo
1
CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN nos ha mostrado mediante los espectros de
energías dispersivas de RX una difusión de elementos de la capa de óxidos del
núcleo de CrNi hacia el opáquer, estableciéndose una unión química entre
ambos muy adecuada. También Anusavice KJ et al [44] y Hegedus C et al [47]
encontraron la difusión de elementos como cromo, niquel y titanio entre
ambas capas. Hemos podido observar también una superficie metálica del
núcleo muy irregular debido al arenado del mismo previamente a la formación
278
DISCUSIÓN
de la capa de óxidos (Fig.88). Consideramos que este factor va a influir
aumentando la resistencia en la unión del núcleo con el opáquer. Según
Hofstede TM et al [155], el arenado de la superficie del metal antes de la
oxidación y aplicación de la porcelana conlleva una mayor resistencia en la
unión metal/porcelana, pero si este arenado es excesivo, puede actuar
aumentando los fracasos a este nivel. Otro de los hallazgos que nos hemos
encontrado en la observación de la interfase es la gran cantidad de poros que
hay en el interior del opáquer y cerámica de recubrimiento. Es la presencia de
poros en el opáquer una de las principales causas que actúan debilitando esta
zona, siendo el origen de las fracturas que dan lugar al fallo de la muestra
[155]. Estos poros van a ser incorporados con el pincel durante la fabricación
de la faceta por la técnica de capas [52, 118]. Podemos concluir este grupo
afirmando que la unión que ha prevalecido es en primer lugar de tipo químico
y posteriormente de tipo mecánico, existiendo gran cantidad de poros que
debilitan esta unión.
La observación del grupo 2 (IPS e.max®Press/ IPS e.max®Ceram) nos
ha mostrado una muy buena unión entre la porcelana de núcleo de disilicato
de litio y la porcelana de fluorapatita, con un contacto muy íntimo entre ambas
porcelanas, siendo además este grupo el que ha alcanzado los valores más
altos de resistencia a la cizalla. Sin embargo, la porcelana de disilicato de litio
como tal, no presenta la suficiente resistencia a la fractura (400 MPa) para
poder ser utilizada en sectores posteriores [20, 42, 50, 159]. Como hemos
podido observar a SEM (Fig. 170), esta porcelana presenta multitud de
pequeños poros en su interior que son los que disminuyen su resistencia a la
fractura impidiendo su uso en zonas de elevada carga masticatoria. Hemos
observado en estas muestras cómo ambos materiales de núcleo y
recubrimiento se fusionan juntos. Según Al-Dohan HN et al [19] y Dundar M et
279
DISCUSIÓN
al [65] esto ocasionaría una alteración química en la capa vítrea adyacente al
núcleo, haciendo posible los cambios en las propiedades físicas de la interfase
como la resistencia o el CET. La difusión de elementos de las cerámicas de
núcleo y recubrimiento implicarían unas uniones fuertes de enlaces covalentes
e iónicos. Concluimos este grupo afirmando que es la unión química entre
ambas capas la que prevalece frente al resto de tipos de unión.
Respecto a los grupos con núcleos de circona, en la observación de la
interfase a SEM, corroboramos las diferentes características de los zirliners de
los grupos 3 y 4 y la presencia de mayor cantidad de poros en las cerámicas de
recubrimiento por técnica de capas que por técnica de inyección, factor que
consideramos es de importancia en relación a la resistencia a la fractura de
este tipo de cerámicas.
La
observación
del
grupo
3
(IPS
e.max®ZirCad/zirliner/IPS
e.max®ZirPress) nos hace pensar que el hecho de inyectar la porcelana de
recubrimiento favorece el menor atrapamiento de aire entre ésta y el zirliner,
y por ello habrá menos zonas susceptibles de ser punto de inicio de grietas.
Consideramos que como hemos podido observar con SEM, cuando se inyecta
la porcelana de recubrimiento a altas temperaturas (930°C), el zirliner
previamente cocido a 960°C se reblandece y debido a la presión de inyección
de la faceta de recubrimiento, su espesor se ve reducido de unas 170 µm (Fig.
114) a 80-118 µm (Fig. 102), consiguiéndose una mayor compactación del
mismo. Ésto implicaría una unión más íntima en las interfases del zirliner con el
núcleo de circona y con la propia cerámica de recubrimiento. Un factor a tener
en cuenta es el hecho de que si tratamos con espesores de zirliner excesivos, al
inyectar la cerámica de recubrimiento, este aumento de la temperatura no
conseguirá reblandecer todo el espesor del zirliner, permaneciendo duro el
zirliner en contacto con la circona, lo cual podría dar lugar a la aparición de
280
DISCUSIÓN
fisuras en esta zona de zirliner, puntos débiles de la interfase y posibles puntos
de inicio de fracturas a este nivel.
En relación a la porcelana de recubrimiento de inyección,
consideramos que ésta es una porcelana con menor fase cristalina (Fig. 104)
respecto a su homóloga por la técnica de capas IPS e.max®Ceram (Fig. 112) y
con mayor fase vítrea para facilitar su inyección. El hecho de que esta
porcelana sea inyectada y fabricada en su totalidad en una sola fase de
inyección, es un factor que favorece el menor atrapamiento de burbjas,
mientras que cuando se trata de porcelana por técnica de capas, el hecho de
aplicar la porcelana polvo/líquido con un pincel y en sucesivas capas de
cocción, favorece el mayor atrapamiento de burbujas, lo cual debilita dicha
porcelana a pesar de su mayor fase cristalina. Al respecto, algunos autores
señalan la mejor distribución de la fase cristalina en la matriz vítrea en las
cerámicas inyectadas como otra de sus ventajas frente a las cerámicas por
técnica de capas [7, 14, 65, 118, 155, 189].
Coincidiendo con nuestros resultados, algunos autores [52, 163]
observaron que las facetas inyectadas tenían mejor superficie de contacto con
núcleos de circona. Esto puede explicarse por la mejor humectabilidad en la
superficie de contacto entre los dos materiales debido a la presión externa
aplicada.
Por el contrario, autores como Tsalouchou E et al [191] y Guess PC et al
[192] opinan que con la cerámica de inyección sobre núcleos de circona no se
consigue una mayor resistencia a la fractura respecto a la cerámica por técnica
de capas debido a la microestructura similar de ambos materiales y por el
hecho de estar ambas soportadas por núcleos de circona, por tanto opinan
que ambas tienen el mismo comportamiento.
281
DISCUSIÓN
Sin embargo, Aboushelib M et al [52, 118] en sus observaciones a SEM
encontraron que existían diferencias estructurales en la estructura cristalina y
la matriz vítrea entre porcelanas inyectadas y porcelanas por la técnica de
capas, lo cual estaba demostrado por el buen contacto existente entre ambos
materiales. En el análisis de los espectros de ambas porcelanas se encontraron
diferencias de tipo químico. Así se hallaron un menor porcentaje de iones
potasio e iones sodio en la porcelana inyectada respecto a la porcelana por la
técnica de capas. Fue la porcelana por la técnica de inyección la que presentó
una menor cristalización debido a la menor proporción en iones sodio y
potasio, ambos necesarios para la formación y el crecimiento de la fase
cristalina y por lo tanto este tipo de porcelana de inyección presentó un mejor
contacto con su porcelana de núcleo que la porcelana por técnica de capas.
Por el contrario, en nuestros análisis EDX fue la porcelana por capas IPS
e.max®Ceram la que presentó un menor porcentaje de iones sodio y potasio
respecto a la porcelana inyectada IPS e.max®ZirPress, aunque con muy poca
diferencia, sin embargo si que encontramos una menor cantidad de silicio en la
porcelana inyectada respecto a la cerámica por técnica de capas.
Consideramos que el hecho de encontrar menor cantidad de iones sodio y
potasio puede deberse a que en la zona en concreto analizada por nosotros, la
proporción de estos cristales podía ser más baja que en el resto de zonas de la
muestra. Consideramos interesante analizar otras zonas de esta porcelana
para contrastar resultados.
En nuestras imágenes observadas a SEM (Fig. 101, Fig. 102) de estas
muestras se puede apreciar la presencia de muy pocas porosidades e
impurezas tanto en el zirliner como en la cerámica de recubrimiento IPS
e.max®ZirPress.
282
DISCUSIÓN
Cuando analizamos el núcleo por energías dispersivas de RX nos
encontramos que elementos propios del liner y faceta se encuentran
adheridos a la superficie de la circona (oxígeno, silicio, aluminio, potasio y
sodio) (Fig. 183) coincidiendo con Aboushelib M et al [52]. Éste, al hacer un
análisis EDX en la interfase circona/faceta, encontró que ciertos elementos de
la faceta como silicio, sodio, aluminio y potasio pueden difundir al interior de
la capa externa de circona. La concentración de estos elementos descendía
gradualmente hasta la profundidad de 8-10 µm en la circona. Por el contrario
Kwon JE et al [135] no encontraron ninguna migración o difusión de elementos
entre circona/cerámica de recubrimiento.
Según varios autores, la unión que prevalece entre la circona y el liner
cuya composición es polvos de porcelana feldespática y aglutinantes no es una
unión química [193], sino una mera compresión mecánica debido a los
diferentes CET entre ambos elementos de núcleo y faceta [43, 135, 189]. Por el
contrario, nosotros consideramos en base a nuestros resultados [fig. 183], que
sí es posible una unión química, aunque débil, entre circona y cerámica de
recubrimiento o liner, hecho corroborado mediante el estudio fractográfico.
Con el mismo encontrábamos en la mayor parte de estos especímenes, restos
de zirliner adheridos al núcleo de circona, de la misma manera que también se
encontraban restos de opáquer adheridos a los núcleos metálicos, lo cual es
indicativo de una buena unión química entre ambos. En el caso de la circona, al
igual que Zang NA et al [193] también consideramos que la unión que
prevalece es la unión por compresión mecánica debido a la diferencia en los
CET entre ambos materiales, pero queremos resaltar la importancia de la
unión química que consideramos se establece entre circona y cerámica de
silicatos.
283
DISCUSIÓN
Tras nuestra observación con SEM (Fig. 105) podemos afirmar que la
unión de tipo micromecánica que se establece entre los núcleos de circona y
su cerámica de recubrimiento es muy pobre, pues la superficie de la circona es
una superficie muy lisa sin apenas irregularidades. Estas últimas si que se
encuentran en la capa de óxidos de los metales no nobles, ayudando a su
mejor unión (Fig. 88). Por el contrario, diferentes autores (26, 35, 132) afirman
que este tipo de unión micromecánica es la más importante en este tipo de
restauraciones con núcleo de circona.
Una observación interesante llevada a cabo por Aboushelib M et al
[52] respecto a la forma de unión de las porcelanas feldespáticas inyectadas y
núcleos de circona cuando se utilizan liners, es que por tener diferente
estructura los elementos que conforman la faceta y el liner, y por el hecho de
que la faceta se inyecta sobre una superficie del liner lisa y cocida, esta unión
vista con SEM resulta en un contacto pobre entre ambas y este espacio
resultará en una zona potencial de fracaso de la muestra. Por lo tanto concluye
que arenar el liner previamente a la inyección de la faceta resultará en una
mejor adhesión entre ambos materiales. Dundar M et al [65] en el estudio que
realizaron sobre la unión de cerámicas de núcleo y cerámicas de recubrimiento
llegan a la conclusión de que la utilización de liners en núcleos, no aumentó la
resistencia en la interfase cuando ésta era una superficie lisa.
En base a nuestra observación con SEM, podemos afirmar que la
utilización de liners entre los núcleos de circona y su cerámica de
recubrimiento nos aporta varias ventajas. En primer lugar crean una superficie
irregular, aportándonos un mejor anclaje mecánico de la cerámica de
recubrimiento. Consideramos, en contra de la opinión de Aboushelib M et al
[52] que el arenado del liner no nos va a ofrecer un anclaje del recubrimiento
significativamente mejorado.
284
DISCUSIÓN
Otro de los factores que consideramos beneficioso es el hecho de que
por tratarse de una fina capa de consistencia lechosa que se aplica sobre la
circona, favorece la buena humectabilidad y el mejor contacto con el núcleo.
Consideramos interesante a este respecto, llevar a cabo estudios comparativos
de la resistencia de unión entre la circona y su cerámica de recubrimiento
utilizando el liner y sin él.
La
observación
de
la
interfase
del
grupo
4
(IPS
e.max
ZirCad/zirliner/IPS e.max®Ceram) nos muestra cómo en la faceta IPS e.max®
Ceram hay numerosos poros, estando éstos en mayor proporción que en las
muestras de cerámica de recubrimiento inyectada. La aplicación de la faceta
por la técnica de capas con pincel producía un atrapamiento considerable de
aire con la consiguiente aparición de burbujas y debilitamiento de esta unión
[7].
Cuando observamos la faceta IPS e.max®Ceram y el zirliner, se aprecia
una superficie del zirliner muy irregular dónde la porcelana de fluorapatita se
insinúa en las oquedades del liner. Interpretamos esta observación como el
establecimiento de una unión de tipo micromecánico entre ambos materiales
que además presentan una composición química muy similar. Por tanto la
unión entre ambos será mejor que aquella que se establece entre el zirliner y
la circona cuya composición química es muy diferente y dónde la superficie de
contacto entre ambas es una superficie lisa (Fig.114).
Si observamos el espesor del zirliner en este grupo podemos observar
como es considerablemente mayor respecto a las muestras del grupo 3 de
porcelana de recubrimiento inyectada. Este hecho va a influir debilitando la
restauración a este nivel por la presencia de mayor espesor de material con
grandes y numerosas oquedades.
285
DISCUSIÓN
Concluimos este grupo afirmando que la unión que hemos observado
entre el zirliner con la circona y con la cerámica de recubrimiento es más débil
que el observado en el grupo 3 debido a que en este grupo 4 hay mayor
cantidad de poros y de mayor tamaño, debilitando esta unión.
En la observación del grupo 5 (Lava Frame™/ME/Lava Ceram™) se
apreció en el interior de la cerámica de recubrimiento, la existencia de grandes
poros, punto de inicio de la fractura y fallo de la muestra.
En este caso se utilizó entre núcleo y faceta, el liner (ME) propio de la
casa 3M. Cuando analizamos nuestros resultados obtenidos de los grupos de
circona de la casa Ivoclar y de la casa 3M apreciamos que se obtienen valores
de resistencia a la cizalla similares. Ambas casas comerciales utilizan un liner
entre el núcleo de circona y la faceta de porcelana feldespática de
recubrimiento. La función del liner consiste en modificar el color blanco del
núcleo, dar fluorescencia y humectar la superficie del núcleo de circona para
facilitar la unión de la porcelana de recubrimiento a éste [52]. Pero mientras
que la casa 3M te indica que la utilización del liner es opcional, pudiendo no
ser utilizado, la casa Ivoclar afirma que la utilización de éste es imprescindible
para la correcta unión del núcleo de circona y su faceta correspondiente [194].
Autores como Aboushelib M et al [52] llegan a la conclusión de que el uso o no
de liner en los especímenes Lava Frame™ no influía en sus valores de
resistencia a la cizalla, mientras que en núcleos de circona de otras casas
comerciales sí que se veía afectada esta unión, aumentándola o debilitándola.
En nuestra opinión, el liner de la casa 3M puede actuar mejorando la
humectabilidad de la circona, pero no nos aporta una mayor retención
micromecánica de la cerámica de recubrimiento, pues visto con SEM se
presenta como una superficie lisa sin ningún tipo de irregularidad. Por ello
coincidimos con Aboushelib M et al [52] en que el liner de la casa 3M puede no
286
DISCUSIÓN
utilizarse. Podemos concluir este grupo afirmando que la unión que prevalece
en el mismo es por compresión debido a la diferencia en los CET de ambas
porcelanas y una unión química entre circona y ME.
En
la
observación
del
grupo
6
(Lava
Frame™/zirliner/IPS
e.max®Ceram) nos llama la atención el mayor espesor del liner y la presencia
de multitud de poros de gran tamaño en su interior, puntos débiles que
pueden favorecer los valores tan bajos de resistencia a la cizalla encontrados
en este grupo. El contacto entre el liner y la circona ha sido peor que la
encontrada en el grupo 5, por la presencia de estos grandes poros a nivel del
liner. La interfase entre la circona y el liner de casas comerciales diferentes
consideramos que está sometido a mayor estrés que los otros grupos de
circona debido a los diferentes CET y el diferente tratamiento térmico que
tienen cerámicas que no están preparadas para unirse.
Para concluir este apartado, queremos afirmar que la interfase de
todos los grupos de circona observados con SEM, presentaron numerosas y
grandes porosidades. Consideramos que éstas son la causa principal de los
resultados de unión entre circona/zirliner más débil de estas muestras.
Destacar también una débil unión química entre ambos materiales tan
distintos en relación a su composición química. Consideramos que entre la
circona y el zirliner se establecen enlaces covalentes tipo silano entre las
moléculas de zirconio de la circona y los tetraedros de silicio del zirliner o
cerámica de recubrimiento en contacto con la circona. Por último, añadir que
para que se dé una mejor unión química entre la circona y el zirliner sería
necesario someter al zirliner a unas temperaturas mas elevadas, en torno a
unos 1400°C, lo cual implicaría la fusión del mismo.
287
DISCUSIÓN
V.1.3
Microscopía electrónica de transmisión
Actualmente este tipo de microscopía, como herramienta de observación, esta
siendo cada vez más utilizada en odontología para el estudio de los diferentes
materiales [70]. Sin embargo, pensamos que debido a la dificultad en obtener
las muestras para su observación, únicamente hemos encontrado un autor
[135] que ha investigado la interfase circona/cerámica de recubrimiento con
este tipo de microscopía. Éste afirma que no existe unión química entre
circona/recubrimiento ni difusión de elementos en dicha interfase,
encontrando las microporosidades como causa principal del fracaso interfacial
de estos especímenes.
Del estudio de la interfase a TEM, ya hemos comentado que no fue
posible adquirir secciones de las interfases de las dimensiones adecuadas para
su estudio con este tipo de microscopio. Consideramos que ésto fue debido a
que la unión que se establece entre estos materiales (tanto núcleo metálico
con su cerámica de recubrimiento, como de circona y su cerámica de
recubrimiento) cuando tratamos con espesores tan finos, la unión
principalmente es de tipo químico y no es capaz de mantener los diferentes
materiales unidos entre sí, pues este tipo de unión no es lo suficientemente
fuerte para ello. Sólo pudimos conseguir una interfase de la muestra de
disilicato de litio con su cerámica de recubrimiento, pues la unión química
entre estos materiales es mucho mayor. Fue durante el procesado de la misma
para su observación a TEM cuando se separaron ambos materiales y fue
imposible la visualización de dicha interfase.
En la observación a TEM de la circona Lava Frame™ (3M) de forma
aislada, apreciamos cómo las secciones transversales de los cristales de circona
oscilan entre 300-600 nm, coincidiendo con el tamaño de grano encontrado
288
DISCUSIÓN
por Aboushelib M et al [118] y Lazar DR et al [70]. Autores como Piconi C et al
[21] y Chevalier J [76] afirman que para conseguir una fase metastable
tetragonal a temperatura ambiente, el tamaño de grano debe ser inferior a
<0,3 μm. Ante granos de mayor tamaño, nos encontramos con una menor
estabilidad y una mayor susceptibilidad a la transformación espontánea tm.
Tholey MJ et al [169] encontraron un tamaño de grano de la circona YTZP, VITA in-Ceram® YZ de 540±240 nm, tras el sinterizado de la capa washdentin a 950°C sobre la misma.
En relación al tamaño de grano, una posible causa del tamaño que
hemos encontrado en nuestra observación, puede ser debido al efecto del
fresado por el hilo de diamante de los granos de circona que hemos realizado
para poder visualizarlos a TEM. Este fresado actuaría modificando la estructura
del grano de tetragonal a monoclínica, con el consiguiente aumento de
tamaño del mismo. Otra posible causa sería debida a la baja concentración de
itrio y Al2 O3 que hemos hallado en el análisis de energías dispersivas de RX en
las muestras de circona Lava Frame™ (Fig. 123), lo cual favorece el cambio de
fase t→ m con el consiguiente aumento de tamaño de grano.
V.1.4
Microscopía electrónica de fuerza atómica
Respecto al estudio de las interfases con AFM de los diferentes especímenes,
mencionar que consideramos que esta técnica no nos ha aportado ningún
hallazgo que no haya podido ofrecernos el SEM. Sí que nos ha servido para
corroborar el adecuado contacto y la solución de continuidad entre los núcleos
de circona y el zirliner, lo cual es indicativo de una buena unión de tipo
químico entre ambos materiales.
289
DISCUSIÓN
Se ha visto que este tipo de observación es muy sensible a la diferente
dureza de los materiales estudiados, lo cual dificulta la preparación de las
muestras para su posterior observación, pues es fácil encontrarnos con zonas
biseladas debido a la menor dureza de algunos materiales. A pesar de la
diferente dureza de los mismos, esta técnica nos sirve para confirmar esa
unión tan íntima que se establece entre la circona y el liner (Fig. 138, Fig. 146).
Algunos autores utilizan esta técnica para determinar el tamaño de
grano de los materiales a estudiar. Así Pittayachawan P et al [79] encuentran
mediante la observación con AFM, un tamaño de grano de la circona Lava
Frame™ de 104.9 (±41.6) nm, tras haber sido sometida a una prueba de
resistencia a flexión biaxial, tamaño más reducido respecto al que hemos
encontrado nosotros con el TEM. Probablemente esto es debido al procesado
diferente de las muestras para su observación a TEM.
V.1.5
Factores que intervienen en la fuerza de unión de la interfase
Una vez analizadas las diferentes técnicas de microscopía con las que hemos
observado las distintas interfases y sus resultados, vamos a describir los
factores que pueden influir en la fuerza de unión de las mismas.
En el apartado de revisión bibliográfica se han descrito los diferentes
mecanismos de unión de los núcleos de nuestras restauraciones
metal/cerámica de recubrimiento, disilicato de litio/cerámica de recubrimiento
y circona/cerámica de recubrimiento. Consideramos que, por los resultados de
la observación de todas las interfases con las diferentes técnicas de
microscopía descritas, la unión que va a predominar entre el grupo
metal/cerámica de recubrimiento va a ser la unión de tipo química mediante la
capa de óxidos que se crea en la superfie del núcleo de CrNi que estará en
290
DISCUSIÓN
contacto con la capa de cerámica opáquer. Se ha podido observar cómo hay
una interdifusión de elementos de ambas capas. La otra forma de unión que
hemos observado y también de gran importancia es la micromecánica debido a
la superficie del metal tan irregular, que se crea tras el arenado del mismo.
Esto contribuye a crear un buen anclaje mecánico.
En el grupo de disilicato de litio/cerámica de recubrimiento será una
unión de tipo química por la gran similitud en la composición de ambas
porcelanas, donde hay una difusión de la capa vítrea de la cerámica de
recubrimiento hacia la cerámica del núcleo, estableciéndose así una unión
entre ambas muy resistente.
Por último, hemos deducido una unión de tipo químico entre la
porcelana de circona y su cerámica de recubrimiento mediante enlaces
covalentes (Si-O-O-Zr), pero mucho más débil que en el grupo anterior por
tratarse de porcelanas de muy diferente composición química. Esta afirmación
debe ser confirmada con posteriores investigaciones. También consideramos
en base a la observación microscópica llevada a cabo, una unión por
compresión de la porcelana de recubrimiento, debido al diferente CET entre
ambas porcelanas, que actuaría arropando al núcleo.
En este apartado consideramos interesante mencionar los diferentes
factores que contribuyen a aumentar o disminuir la resistencia de la unión de
las porcelanas de recubrimiento con sus respectivos núcleos.
Como hemos podido comprobar con SEM a mayor rugosidad de la
superficie del núcleo receptora de la faceta vamos a encontrarnos con una
mayor retención micromecánica. Sin embargo nos encontramos con autores
como Hammad IA et al [177] que concluyen que el hecho de aumentar la
rugosidad de la superficie de la aleación metálica, no implicaba un aumento en
la resistencia a la cizalla. La unión entre aleación y su porcelana de
291
DISCUSIÓN
recubrimiento se debía a las fuerzas de Van der Waals en la proporción de la
tercera parte y los otros dos tercios eran debidos a los enlaces químicos. En
nuestra opinión, la unión en las muestras metal/cerámica es debida
mayoritariamente por una unión química y micromecánica en base a los
resultados obtenidos con el estudio de la interfase con SEM. Sin embargo en
las muestras de circona no hemos encontrado apenas rugosidad del núcleo.
Sería interesante en este sentido poder conseguir una mayor rugosidad del
mismo con el fín de obtener una buena unión micromecánica que mejore la
unión entre ambas porcelanas, como en el caso de las muestras
metal/cerámica.
Otro factor a considerar en la fuerza de unión de la interfase es el
arenado de los núcleos receptores de la faceta. En el caso de las muestras de
núcleo metálico y disilicato de litio, ambos núcleos fueron arenados por
recomendación de las casas comerciales para aumentar la retención
micromecánica principalmente. Sin embargo en las muestras de circona este
arenado no estaba indicado por poder inducir un cambio en la estructura de
los granos de circona. A este respecto Guazzato M et al [18] llegan a la
conclusión de que en las cerámicas de disilicato de litio, la variación del
tamaño medio del grano no afecta en su resistencia y dureza, al contrario de lo
que ocurre con las porcelanas de alúmina infiltradas. Eliminar el arenado
recomendado con óxido de aluminio (50 μm) y el grabado con ácido de la
superficie mejoró las propiedades mecánicas de esta porcelana de disilicato de
litio, probablemente debido a que con ellos se favorece la formación de
lugares de inicio de fallo de la muestra [189]. Nuestras muestras de disilicato
de litio sí fueron arenadas y éstas han sido las que han obtenido los valores de
resistencia a la cizalla más elevados con respecto al resto de grupos, por ello
292
DISCUSIÓN
consideramos que eliminar este arenado no va a influir en un aumento
considerable de su resistencia la cizalla, de por sí elevada.
Aboushelib M et al [52, 131] llevan a cabo una intensa investigación
sobre el arenado de núcleos de circona para aumentar su rugosidad y
retención mecánica con la cerámica de recubrimiento. Este autor encuentra
resultados muy variados en función del tipo de circona y del tratamiento que
se ha llevado a cabo sobre la misma. Afirma que el arenado en circona
coloreada es más agresivo que en circona blanca, implicando una disminución
en su resistencia por la aparición de grietas en la misma, por el contrario este
arenado
en
circona
blanca
actuaría
mejorando
la
unión
entre
circona/recubrimiento. Como ya hemos comentado, ninguna de nuestras
muestras de circona ha sido arenada, puesto que las casas comerciales te lo
contraindican, afirmando que ello implica un debilitamiento en la fuerza de
unión entre circona y cerámica de recubrimiento por el cambio de fase de
tetragonal a monoclínica de la circona. Para poder contrastar la opinión
aportada por Aboushelib M, consideramos interesante arenar los núcleos de
circona y comparar con núcleos no arenados para valorar esta diferencia en la
resistencia a la cizalla de la interfase que apota Aboushelib M.
En relación al factor espesor del núcleo cerámico y el espesor de la
faceta de recubrimiento consideramos que espesores mayores de 2mm en la
cerámica de recubrimiento implican debilitar a la misma, por ello nuestras
facetas han sido confeccionadas todas ellas con un espesor de 2mm. Guazzato
M et al [18] consideran como factores determinantes en la forma de fractura
de núcleos de porcelana-faceta de recubrimiento, la relación entre el espesor
del núcleo cerámico y el espesor de la faceta de recubrimiento. También
Dundar M et al [65] y Sundh A et al [36] consideran que disminuir el grosor de
la faceta o de la porcelana de núcleo redunda en una reducción de su
293
DISCUSIÓN
resistencia, al contrario que White SN et al [34] que afirman que al disminuir el
grosor de la faceta y al aumentar el grosor del núcleo se aumenta la resistencia
de la restauración. Coincidiendo con este autor, Larsson C et al [181] llegan a la
conclusión que nucleos de circona gruesos con forma anatómica y facetas de
poco espesor (1,5-2 mm) daban resultados de resistencia a la fractura mayores
que núcleos de espesores menores con facetas más gruesas. Las razones de
estos resultados las justifican por el hecho de que a mayor espesor de la faceta
hay más probabilidades de porosidades y defectos, y por el hecho de que, tras
el sinterizado de la misma se produce un mayor estrés residual en la interfase
por el mayor grado de contracción de la misma y por el proceso de enfriado a
temperatura ambiente.
Isgro G et al [14] llegan a la conclusión de que la resistencia final de las
coronas completas de cerámica depende de la preparación de la superficie de
la cerámica de recubrimiento y que no hay diferencia en la resistencia entre
coronas completas de cerámica con o sin faceta de recubrimiento. Por el
contrario, Tinschert J et al [54] concluyen en su estudio que las restauraciones
cuyos núcleos son recubiertos por porcelanas de recubrimiento, presentan una
mayor resistencia. En contra de estos autores, consideramos que el hecho de
incorporar una faceta de recubrimiento a nuestros núcleos cerámicos va a
implicar un debilitamiento de la restauración pues se trata de un material más
débil, por lo tanto aquellas restauraciones sin cerámica de recubrimiento
deberán ser más resistentes.
Ellakwa A et al [195] comprobaron que disminuir el grosor de núcleos
de circona, no implicó una disminución en la resistencia de las coronas.
Consideramos esta afirmación cierta siempre y cuando se trate de una circona
bien procesada con un tamaño de grano pequeño y ausencia de porosidades
que debiliten a la misma.
294
DISCUSIÓN
Para finalizar este apartado aportaremos la opinión de Cattel MJ et al
[189] los cuales observaron que el hecho de reducir el espesor del núcleo de
porcelana Empress 2 para fabricar la faceta de recubrimiento no resultó en
una disminución de su resistencia, al contrario que Isgro G et al [14] los cuales
concluyen que al arenar los núcleos de cerámica inyectada reforzada con
leucita se disminuía su resistencia debido a la disminución en su grosor.
Otro de los factores que contribuyen a aumentar la resistencia de las
porcelanas son los agentes colorantes. En nuestras muestras de circona no se
han usado estos agentes colorantes en ninguna de ellas, utilizándose
exclusivamente circona blanca. Consideramos interesante hacer estudios
dónde se compare el comportamiento a la fractura y la diferente adhesión de
núcleos coloreados y sin colorear en relación a sus cerámicas de recubrimiento.
No todas las circonas son iguales. Guazzato M et al [18] describen factores
como composición química, técnica de fabricación, procedimiento de fresado y
temperatura de sinterización como los factores principales que van a
diferenciar unas de otras y por ello cada casa comercial nos va a recomendar
un tratamiento de superficie diferente para su circona.
Aunque los núcleos de circona son más estéticos que los núcleos de
aleaciones metálicas, siguen siendo demasiado opacos y blancos. Por ello se
hace necesario el enmascarar este problema. Han surgido diferentes técnicas
para ello: añadir pigmentos metálicos a los polvos iniciales de circona
previamente o posteriormente a su compactación, sumergir los bloques de
circona en soluciones con agentes colorantes, o la aplicación de liners al núcleo
sinterizado [18, 131].
Actualmente algunos fabricantes ofrecen soluciones pigmentantes que
colorean los núcleos de circona. Más tarde, estos núcleos serán recubiertos
295
DISCUSIÓN
con porcelana de recubrimiento [105]. Pittayachawan P et al [79] llegan a la
conclusión de que la adición de pigmentos no influye de forma significativa en
la resistencia a la flexión. Por el contrario, Ardlin BL et al [32] sí encuentran que
la circona sin colorear presenta menor resistencia a la flexión que la coloreada,
probablemente debido a la adición de componentes como CeO2, Fe2O3, y Bi2O3.
También nos encontramos con diferencias en relación a la fuerza de
adhesión de circonas coloreadas y sin colorear. Así Aboushelib M et al [52]
encuentran que los resultados de fuerza de adhesión en la circona coloreada
son más bajos respecto a la circona blanca. En nuestro estudio todos los
núcleos de circona que hemos confeccionado han sido de circona blanca sin
colorear.
Un factor importante y en el que se está estudiando ampliamente es el
uso de liners en la interfase núcleo/recubrimiento en las muestras de circona.
En nuestras muestras de circona, todas ellas han utilizado un liner en la
interfase y hemos encontrado valores de resistencia a la cizalla diferente en los
distintos grupos. Consideramos que las diferencias en el comportamiento de
las muestras frente a la fractura con el uso de liners pueden ser debido a la
diferente composición química, rugosidad, humectabilidad, cristalización y
espesor de capa de los liners utilizados. En nuestras muestras, consideramos
que el uso de liners va a mejorar la unión entre los núcleos de circona y su
cerámica de recubrimiento debido principalmente a la mejor humectabilidad
de los liners en la superficie de circona frente a la humectabilidad que ofrecen
las cerámicas de recubrimiento.
Aboushelib M et al [52] en un estudio sobre el uso de liners entre
núcleo de circona y faceta llegan a la conclusión de que el liner influye en la
forma de fractura de las muestras. Así, concluyen que para el material Lava
Ceram™ (utilizado también en nuestro estudio), el uso o no de liner no
296
DISCUSIÓN
modificó la resistencia de cizalla (como indica la casa comercial). Consideramos
interesante hacer un estudio experimental comparativo con muestras en las
que se utiliza el liner y muestras donde no se utiliza para establecer si
realmente mejora la adhesión o no influye en la misma. Por el contrario para la
circona Nobel Rondo Zirconia Dentine (Nobel Biocare, Gontenborg, Sweden) y
la cerámica de inyección Cercon®Ceram Express (Degudent, Hanau-Wolfgang,
Germany), el uso del liner debilitó esta unión, y en el caso de las muestras cuya
porcelana de recubrimiento era Sakura Interaction (Elephant Dental, Hoorn,
The Netherlands) se mejoró la resistencia con el núcleo de circona al usar el
liner.
Estos autores [52, 131] encuentran también que la fuerza de adhesión
entre la circona coloreada y arenada y la fina faceta de recubrimiento
requerida, se ve mejorada con el uso de liner, aunque en este caso no es
necesario el uso del mismo, por estar ya coloreada la circona. Por el contrario,
afirma que el uso de liners en núcleos de circona blanca debilitó su resistencia
a la fractura. Concluyen afirmando que en el caso de la utilización de liners,
previamente a la cerámica de recubrimiento por capas, es recomendable el
arenado del mismo para crear una mayor retención mecánica. Por el contrario,
si la cerámica de recubrimiento es por la técnica de inyección, opinan que para
tener una unión óptima entre ésta y la circona debemos evitar el uso de liner
que debilitarían esta unión. Tras los resultados obtenidos en nuestro estudio,
podemos afirmar que ante una cerámica de inyección, el uso de liner mejoró la
resistencia de cizalla frente a las muestras donde la cerámica se aplicó con la
técnica de capas. Por ello aconsejamos el uso de liners en ambos casos.
Tras la revisión de este punto, podemos concluir que el uso de liners y
el arenado de los mismos son factores donde actualmente los resultados son
bastante contradictorios entre los diferentes autores. Consideramos este
297
DISCUSIÓN
punto interesante para la realización de futuros estudios dónde se comparen
muestras con y sin liner, y muestras con el liner arenado y sin arenar. En
nuestro caso, todas las muestras de circona utilizaron un liner para unirse con
sus respectivas facetas de recubrimiento y ninguno de los núcleos ni liners
fueron arenados previamente a la aplicación de la cerámica de recubrimiento
como indican las casas comerciales.
La resistencia de la interfase va a jugar un papel importante y va a
afectar directamente a las características del fracaso, así cuando la resistencia
de la interfase excede a la fuerza aplicada, la muestra bilaminada actuaría
como un solo material y la grieta iniciada discurriría a través de ambos
materiales. Por el contrario, cuando la resistencia de la interfase es menor que
la fuerza aplicada, la propagación de la grieta será a lo largo de esta zona más
débil y se producirá la delaminación de la interfase [43, 52].
Algunos investigadores [14, 27, 52, 53] coinciden en afirmar que es la
porcelana de recubrimiento la que dicta la última
resistencia de la
restauración. Debido al CET ligeramente inferior de la faceta respecto al núcleo
cerámico se crearían unas tensiones de compresión residuales en la interfase,
haciendo esta zona más susceptible de fracaso [7, 14, 30, 52]. Se deben buscar
CET lo mas similar posibles entre ambas porcelanas para evitar la aparición de
estas tensiones. En este punto queremos destacar el hecho de que las
muestras metal/cerámica fueron las que obtuvieron los valores de resistencia
a la cizalla más altos y a su vez son las que presentan una diferencia en el CET
de ambas porcelanas más bajo. Sin embargo las muestras de circona que
tienen una diferencia en el CET de ambas porcelanas mayor, presentaron unos
valores de resistencia a la cizalla peores. Consideramos por ello que éste es un
factor importante y que se deberían igualar estos CET de ambas porcelanas
para que la fuerza de unión mejorase.
298
DISCUSIÓN
La temperatura de sinterización es un factor primordial a tener en
cuenta durante el procesado de la circona. En el caso de la circona IPS
e.max®ZIrCad utilizada en este estudio, la temperatura de sinterización fue de
1530°C y la de los núcleos de circona Lava Frame también utilizados fue de
1500°C. En este aspecto, Chevalier J et al [31] afirman que temperaturas de
sinterizado en el rango de 1400°-1450°C serían las ideales para evitar la
aparición de la estructura cúbica en los granos de circona. Estos granos de
estructura cúbica se enriquecen del itrio de los granos tetragonales,
produciendo una degradación de la circona tetragonal. Puesto que las
temperaturas utilizadas en nuestras muestras han sido superiores a éstas,
consideramos que este hecho puede haber influido en la peor adhesión de la
circona con su cerámica de recubrimiento, ya que nos encontraríamos con
mayor cantidad de granos de estructura cúbica de la deseada. Terminan
afirmando que las circonas HIP que se procesan con temperaturas más
elevadas a las recomendadas, deben ser sometidas a cuidadosos estudios. Por
el contrario, Larsson C et al [181] no encontraron diferencias estadísticamente
significativas en los valores de resistencia entre circona HIP y circona
parcialmente sinterizada.
En nuestro estudio únicamente se ha utilizado circona parcialmente
sinterizada, por lo que no podemos comparar el comportamiento de ambas.
Sería interesante hacer estudios de muestras con diferentes circonas (HIP y
parcialmente sinterizadas) para poder comprobar cuál de ellas presenta un
mejor comportamiento de resistencia a la cizalla.
Un factor a tener en cuenta para la correcta adhesión de la cerámica
de recubrimiento a la circona es el fresado que puede llevarse a cabo tras el
sinterizado de los núcleos de circona para corregir determinadas
imperfecciones. Ninguna de las muestras de circona fabricadas en nuestro
299
DISCUSIÓN
estudio ha sido retocada mediante el fresado tras su sinterización.
Consideramos que se trata de un factor importante, el cual debe ser conocido
por protésicos y odontólogos, puesto que puede actuar, si nos excedemos en
el mismo, debilitando la unión con la cerámica de recubrimiento debido al
cambio de fase de tetragonal a monoclínica.
Rosentriit M et al [77] afirman que durante el procesamiento de la
cerámica de circona pueden producirse daños como descascarillamiento,
inducción de fisuras o sobrecalentamiento de la superficie, tanto durante el
fresado como durante el ajuste. Aconsejan la renovación de las fresas de
forma frecuente, trabajar la circona con refrigeración por agua siempre y
aplicar una mínima presión. Del mismo modo recalcan que antes de la
aplicación de la faceta al núcleo de circona, éste debe estar totalmente limpio
de polvo y de impurezas previamente a su sinterización. De lo contrario las
consecuencias podrían tardar meses en aparecer en forma de fracasos de la
porcelana de recubrimiento.
De ello podemos concluir que cuando se hacen retoques importantes
de los núcleos de circona tanto en el laboratorio como en clínica, deberemos
tenerlo en cuenta y someteremos a estos núcleos a un programa de “cocción
de regeneración” de corta duración con la finalidad de recuperar la fase
tetragonal de los granos de circona de la superficie, previamente a la
colocación de la cerámica de recubrimiento para la mejor unión entre ambas.
Uno de los factores más importantes en relación a la fuerza de
adhesión de los núcleos de circona y la faceta de recubrimiento es la presencia
de poros en dicha interfase. Como hemos podido observar con SEM en
nuestras muestras, tanto los liners como las cerámicas de recubrimiento han
presentado multitud de poros por atrapamiento de aire, de diferentes
tamaños según el tipo de porcelana, todos ellos puntos de inicio de fractura.
300
DISCUSIÓN
En cualquiera de las muestras ensayadas, la presencia de porosidades
en la superficie de la porcelana de recubrimiento actuaba como lugar de
origen del fallo de la muestra. La porosidad puede ser el resultado del
atrapamiento de aire durante la mezcla o condensación de las pequeñas
partículas o por los gases creados durante la cocción. La fuerza que dirige la
propagación de la grieta es debida en su mayor parte al estrés residual por el
diferente CET entre núcleo y faceta. En este sentido, el desconchado tan
frecuente que se encuentra en los estudios clínicos pueden ser resultado de
imperfecciones como la presencia de poros en la superficie de la faceta de
recubrimiento [43, 87, 189].
Si consideramos ahora factores que pueden influir en la fuerza de
adhesión de la circona y su cerámica de recubrimiento en coronas completas
de cerámica debemos hablar de factores como la técnica de cementado. En
nuestra investigación no se han utilizado coronas y tampoco hemos llevado a
cabo técnicas de cementado, pero consideramos interesante nombrar este
aspecto pues pensamos que también puede influir en la fuerza de adhesión de
ambos materiales de núcleo/recubrimiento. A este respecto Rosentritt M et al
[196] encontraron que ésta no influía de forma significativa en los valores de
resistencia a la fractura. Sería interesante llevar a cabo más estudios para
comprobar cómo influye este factor en la fuerza de unión de ambos materiales.
En relación a las coronas completas de cerámica circona/recubrimiento,
otro factor que puede influir en la fuerza de unión núcleo/recubrimiento es el
autoglaseado. Desde nuestro punto de vista consideramos que éste no influye
en la resistencia de dicha interfase pues no se trata de la cocción de otra capa
independiente. Por el contrario, si se lleva a cabo el glaseado como fase
independiente, como hemos llevado a cabo en nuestras muestras, esta nueva
cocción sí que va a influir fortaleciendo la cerámica de recubrimiento. A
301
DISCUSIÓN
nuestro parecer es importante el glaseado final de la restauración tras los
retoques de la porcelana de recubrimiento en la prueba de bizcocho, para
sellar todos estos defectos superficiales de la porcelana de recubrimiento,
puntos de inicio de grietas que pueden discurrir por el espesor de la faceta
hasta llegar a la interfase, produciéndose el delaminado de la misma.
Diversos autores [14] observaron que el autoglaseado no aumentaba
la resistencia a la flexión. En cambio, si se glasea con porcelana de glaseado, al
tener ésta un CET menor que el de la porcelana subyacente, sí que aumenta la
resistencia pues se contrae más la porcelana subyacente que la de glaseado,
con lo que esta última queda bajo compresión.
Para concluir este apartado, se quiere hacer referencia a varios autores
como Al Dohan HN et al [19], Sailer I et al [63] y Dundar M et al [65] los cuales
coinciden en afirmar que hay diversos factores que se asocian al nivel de estrés
creado en una restauración : (1) grosor de la cerámica de recubrimiento, (2)
propiedades mecánicas de cada cerámica, (3) módulo de elasticidad de los
materiales que conforman la restauración, (4) dirección, magnitud y frecuencia
de la fuerza aplicada, (5) tamaño y localización de las áreas oclusales de
contacto, (6) estrés residual inducido por el proceso de fabricación debido a la
diferencia
en
los
CET
[118, 124],
(7)
defectos
en
la
interfase
cemento/restauración, (8) proceso de enfriamiento tras el sinterizado, (9)
diseño del núcleo y (10) efectos ambientales. Todos estos factores pueden
influir de distinta manera en las muestras a analizar dando lugar a resultados
muy dispares.
302
DISCUSIÓN
V.2 Discusión de los resultados de la prueba de cizalla y análisis
estadístico
Las fuerzas que se ejercen sobre los dientes pueden ser de distinta magnitud,
situándose sus valores entre 200 y 1000 N.
En el adulto las fuerzas son más potentes a nivel de molares (300 N),
disminuyendo en los premolares, los caninos (200 N) y los incisivos (150 N)
[20, 54, 197, 198]. En el caso de bruxómanos esta fuerza oscila entre 500 y 880
N. No obstante, la fuerza que se manifiesta en las piezas de una prótesis fija
puede llegar a ser un 40% menor que la ejercida en dientes [197].
Los valores obtenidos en nuestra prueba de cizalla correspondían al
último valor de carga registrado hasta el fallo de la muestra. Estos valores eran
registrados por el ordenador en Newtons (N) y nosotros al igual que otros
autores [19], pasamos estos valores a Megapascales (MPa), unidad de tensión
que se obtiene de dividir la fuerza entre el área (mm2).
Las restauraciones metal/cerámica presentan una adecuada unión
cuando el valor de resistencia a la cizalla es superior a 25 MPa [19, 37, 161].
Según diversos autores [5, 176] los valores de resistencia a la cizalla
mayores que 10 MPa indicarían resultados clínicamente satisfactorios,
representando una mejor resistencia de unión que la necesaria para provocar
el fallo de la unión metal /cerámica.
Para los materiales totalmente cerámicos no existe aún un valor
adecuado de resistencia de cizalla establecido [19, 65].
En relación a los resultados que hemos obtenido en la prueba de
cizalla, destacar que en el diagrama de cajas (Fig. 154) el grupo 1
metal/cerámica ha obtenido resultados de resistencia a la cizalla mayores que
los grupos de circona ofreciéndonos una media de 14,35 MPa. Consideramos
303
DISCUSIÓN
que estos resultados más altos, en relación a los grupos de circona, son
debidos principalmente a dos factores. En primer lugar por la mejor unión
química que se establece entre la capa de óxidos y el opáquer, siendo esta
unión mucho más fuerte que la establecida entre la circona y la cerámica de
recubrimiento o liner, ofreciéndonos una mayor resistencia frente a los
cambios dimensionales debidos al tratamiento térmico. En segundo lugar, por
la mejor tolerancia de la interfase al estrés residual debido al enfriamiento de
la cerámica de recubrimiento tras su sinterizado. Este estrés residual térmico
será mucho más acentuado en las estructuras de circona y su cerámica de
recubrimiento por su baja conductividad térmica, precisando de mayor tiempo
para conseguir alcanzar la temperatura ambiente.
Otro factor que consideramos ha influido en los mejores valores de
cizalla de este grupo, es la mayor resistencia a la flexión de la porcelana
IPS®d.SIGN reforzada con leucita, frente a las cerámicas vítreas y feldespáticas
que se utilizan en los núcleos de circona. Estas últimas no presentan leucita en
su composición y por ello son menos resistentes.
El hecho de que no se haya alcanzado el valor de 25 MPa como
aconsejan algunos autores, consideramos que es debido a factores como el
diseño del método y diseño de los especímenes que hemos desarrollado en
nuestro estudio. De esta forma vamos a considerar el valor de 14 MPa
(obtenido por nuestras muestras metal/cerámica) como el valor de referencia
adecuado en las muestras metal/cerámica, en relación a los resultados
obtenidos por las muestras con núcleos de circona.
Los valores de resistencia a la cizalla obtenidos por este grupo 1, si nos
fijamos en la Fig. 154 presenta una caja de tamaño intermedio en relación al
resto de cajas, pero unos bigotes largos, lo que nos indica rangos de valores de
cizalla dispares y por lo tanto un comportamiento de estos especímenes
304
DISCUSIÓN
variable frente a la fractura. En relación a ello, un aspecto a considerar en los
resultados de la prueba de cizalla es el de la dispersión de los valores máximos
y mínimos encontrada dentro de algunos grupos. Esto podría indicar que estos
sistemas son sensibles a la técnica de manejo [8, 19, 27].
Si observamos los valores del grupo 2 nos encontramos con los valores
más altos respecto a todos los grupos (22,86 MPa). Si consideramos el valor
medio encontrado en las muestras metal/cerámica como el valor de referencia
adecuado, apreciamos que este grupo ha presentado una resistencia a la
cizalla muy alta. En el diagrama de cajas (Fig. 154), ésta es la de mayor tamaño
y los bigotes más largos, lo que indica que el rango de valores ha sido el más
amplio, es decir el comportamiento a la fractura en este grupo ha sido el más
variado respecto al resto de grupos estudiados.
Los valores de cizalla del grupo 3, grupo de circona con cerámica de
inyección, nos muestran los resultados más altos en los grupos de circona
(11,87 MPa). Como comentábamos con anterioridad, algunos autores nos
indicaban que los valores de referencia de las muestras metal/cerámica eran
los superiores a 25 MPa. Nosotros en relación a nuestro diseño del método y
diseño de las muestras hemos tomado como referencia el valor de 14 MPa
obtenido por nuestras muestras metal/cerámica. También hemos comentado
con anterioridad que algunos autores consideraban como valores aceptables
aquellos superiores a 10 MPa, por lo tanto nosotros consideraremos en base a
nuestros resultados que los valores superiores a 6 MPa serán aceptables para
las muestras de circona. Por ello, este grupo ha presentado unos valores que
podemos considerar como adecuados.
Si nos fijamos en la caja que representa el comportamiento a la
fractura de este grupo (Fig. 154) vemos que es de tamaño intermedio y similar
al grupo 1 con unos bigotes cortos. Ello significa que los valores de cizalla
305
DISCUSIÓN
obtenidos se encuentran dentro de un margen de valores menor respecto a los
grupos anteriores, encontrándose un comportamiento más uniforme de
fractura, siempre y cuando no consideremos el valor circulado que representa
un valor atípico.
Respecto a los resultados de cizalla del grupo 4, son unos valores más
bajos (6,79 MPa) respecto a los grupos 3 y 5 también de circona. Este valor
podría considerarse como aceptable.
En el diagrama de cajas, podemos observar una caja pequeña (Fig. 154)
con unos bigotes algo más largos que el grupo 3. El comportamiento de este
grupo en relación al margen de valores de cizalla comparado con el grupo 3 es
similar, aunque ofreciendo resultados inferiores.
El grupo 5 nos ofrece unos valores de cizalla de 8,03 MPa, lo cual
significa que se trata de unos valores adecuados y superiores respecto al grupo
anterior cuya porcelana de recubrimiento también es por la técnica de capas.
En el diagrama de cajas, nos muestra la caja más pequeña de todas (Fig.
154) con los bigotes más pequeños. Este grupo es el que presenta el
comportamiento más regular en cuanto a valores de cizalla, si excluimos los
valores estrellados los cuales representan valores extremos.
Por último, el valor medio obtenido por el grupo 6 fue de 5,68 MPa. En
base a los valores de referencia aceptables que hemos establecido, no llega a
alcanzar al mismo, por lo que consideramos que esta combinación debe
utilizarse con cierta precaución pues los valores de resitencia a la cizalla han
sido los más bajos de todos los grupos, no alcanzando este valor aceptable.
Pensamos que los principales factores que pueden haber influido en
ello son la diferente composición química y porcentaje de elementos de las
porcelanas, la presencia de grandes poros, la diferencia en el CET entre circona
y cerámica de recubrimiento de diferentes casas comerciales, así como el
306
DISCUSIÓN
diferente tratamiento térmico de porcelanas de casas comerciales distintas
(temperatura de sinterización y tiempo de enfriamiento de las porcelanas
desde la sinterización hasta alcanzar la temperatura ambiente).
La caja (Fig. 154) del grupo 6 es de las más grandes, con unos bigotes
intermedios. Los rangos de valores de este grupo son más similares a los
grupos 3 y 4. Todos ellos confeccionados con cerámicas de recubrimiento de la
casa Ivoclar.
En el análisis estadístico de la prueba de cizalla, hemos encontrado
diferencias estadísticamente significativas entre los seis grupos experimentales
una vez aplicada la prueba de Kruskal-Wallis.
Tras la aplicación de la prueba de Mann-Whitney se analizan estas
diferencias en grupos de dos a dos y esta vez encontramos diferencias
significativas entre los grupos 1, 2 y 3 entre sí y con el resto de grupos, pero no
encontramos diferencias significativas entre los grupos que obtuvieron los
valores de cizalla más bajos, grupos 4, 5 y 6. Todos ellos con porcelana de
recubrimiento por técnica de capas.
Según Prado R et al [64] la variabilidad en los resultados puede verse
afectada por los distintos diseños de los especímenes y por la metodología
empleada para realizar la prueba de cizalla. Así Scolaro JM et al [176] afirman
en su estudio de cizalla, que diferentes autores que utilizaron el mismo tipo de
test de cizalla, únicamente por realizar pequeñas modificaciones en la
metodología, encontraron variaciones de los resultados desde 15 MPa a 60
MPa. Puede deducirse de ello que, incluso utilizando test similares, la variación
de los resultados puede ser muy alta, debido principalmente a la inexistencia
de una estandarización del método que se utiliza para evaluar la unión del
núcleo y su recubrimiento.
307
DISCUSIÓN
Si comparamos nuestros resultados de cizalla de las muestras de
circona con los resultados de otros autores [3, 8, 19, 65, 124, 176, 179]
apreciamos que los valores obtenidos en nuestro ensayo son menores que los
obtenidos en sus ensayos. Por el contrario, los valores obtenidos por Guess PC
et al [25] en su ensayo de cizalla se aproximan más a los nuestros,
aportándonos cifras de resistencia a la cizalla entre 12,5 ± 3,2 MPa, 11,5 ± 3,4
MPa y 9,4 ± 3,2 MPa para las muestras de circona.
Consideramos que una posible causa de que hayamos obtenido valores
más bajos respecto a varios autores puede ser debida al diseño de nuestro
método y de nuestros especímenes.
En relación a los resultados obtenidos por otros autores, nos
encontramos que Al Dohan HN et al [19] también obtiene resultados similares
entre los grupos de núcleo de circona y los de metal/porcelana. Al igual que
nuestros resultados fue el grupo control metal/porcelana el que presentó
valores ligeramente superiores respecto a los grupos de circona, pero él no
encontró diferencias estadísticamente significativas. Guess PC et al [25] sí que
encontraron diferencias estadísticamente significativas entre el grupo control
metal/porcelana y los grupos de circona, coincidiendo con nuestros resultados.
Estos autores [25] opinan que los valores más bajos ofrecidos por los grupos
de circona, se deben principalmente a la incompatibilidad térmica entre la
circona y la cerámica de recubrimiento y que debe refinarse en relación al
tratamiento térmico de ambas.
Ashkanani HM et al [23] encuentran, coincidiendo con nuestros
resultados, los mejores resultados de adhesión para el grupo control
metal/cerámica frente al grupo circona/cerámica por técnica de capas,
existiendo diferencias significativas entre los mismos. Encontraron que el
termociclado no influyó en los resultados de cizalla, coincidiendo con Guess PC
308
DISCUSIÓN
[25]. Estos autores [23] afirman que el grupo de circona con cerámica de
recubrimiento Lava Ceram™, presenta una fuerza de cizalla menor respecto al
grupo metal/cerámica de recubrimiento IPS®d.SIGN, encontrando diferencias
estadísticamente significativas entre ambos. Opinan que ésto puede ser
debido a la menor resistencia a la fractura de la cerámica Lava Ceram™ debido
a la menor cristalización de la misma respecto a la porcelana IPS®d.SIGN,
ambas visualizadas con SEM.
Vult von Steyern P et al [1] llegan a la conclusión de que las
propiedades que nos ofrece la circona son similares a las que nos ofrece el
metal, pero la primera tiene un punto débil debido a las limitaciones del
diseño procesado por ordenador que debe tenerse en cuenta al diseñar las
estructuras de circona. En nuestra opinión, consideramos que en la actualidad
este problema de diseño ya está solucionado con los nuevos softwares de
diseño. Así mismo, varios autores aconsejan para su utilización en puentes, un
tamaño de conectores de 4 x 4 mm para las estructuras de circona, puesto que
tamaños menores presentan frecuentemente fracturas a nivel de los mismos
[1, 43].
Otro factor importante que favorece los resultados de adhesión más
altos en las restauraciones metal/cerámica, sería el hecho de que el estrés
causado en la interfase de estas restauraciones, tras el sinterizado de las
mismas, puede ser parcialmente relajado por la deformación elástica o plástica
de su estructura, mientras que en restauraciones de circona este hecho no
tiene lugar [59]. Este factor pensamos que es importante en relación a la
resistencia de la interfase en muestras de circona.
Un factor que consideramos puede haber influido en los valores mas
bajos de resistencia de las restauraciones de circona, es el hecho de haber
encontrado en nuestro análisis a EDX una concentración de itrio y óxido de
309
DISCUSIÓN
aluminio muy bajos. Ello actuaría favoreciendo el cambio de fase t→ m, con el
consiguiente aumento del tamaño de grano y peor unión de la cerámica de
recubrimiento.
Fischer J et al [199] afirman que el valor más elevado de fracasos en la
resistencia de restauraciones con núcleo de circona en condiciones de
humedad en la cavidad oral, puede atribuirse a la diferente composición
química de las porcelanas de recubrimiento de circona respecto a las
cerámicas que recubren los núcleos metálicos. Las primeras tendrían mayor
susceptibilidad a la hidrólisis, con la ruptura de los enlaces Si-O-Si de estas
cerámicas de recubrimiento. En este sentido Christensen RP et al [53] estudian
la utilización de cerámicas de recubrimiento reforzadas con leucita, intentando
aproximarse a las cerámicas de recubrimiento de núcleos metálicos. Por el
contrario Quinn JB et al [80] llegan a la conclusión que pese a la presencia de
leucita (necesaria para crear compatibilidad térmica con el núcleo) en las
cerámicas de recubrimiento de núcleos metálicos, no hay diferencia en los
valores de chipping encontrados en relación a las porcelanas de recubrimiento
de núcleos de circona. Opina que el peor comportamiento de la cerámica de
recubrimiento sobre circona, es debido al proceso de enfriamiento rápido tras
la sinterización.
Los resultados del estudio de “circonia vs. metal fusionado a porcelana.
Resultados clínicos después de un año” [200], llegan a la conclusión de que las
estructuras de circona y de metal y sus respectivas porcelanas de
recubrimiento, producen resultados similares y presentan un buen
comportamiento. Este estudio [200] incluye a la porcelana Lava Frame™ como
núcleo de circona de uno de sus grupos de estudio. Fue este grupo, el que
obtuvo los resultados más bajos respecto al resto de grupos de circona y
metal/porcelana estudiados. En nuestro caso esta porcelana obtuvo unos
310
DISCUSIÓN
valores similares aunque algo superiores a la circona de la casa Ivoclar con su
faceta de recubrimiento por técnica de capas.
Por el contrario autores como Vega del Barrio JM [8] llega a la
conclusión de que son las porcelanas de circona presinterizada, en concreto la
Cercon Smart Ceramic® y su correspondiente porcelana de recubrimiento, las
que obtuvieron unos resultados más altos respecto al resto de grupos
metal/cerámica en su estudio de cizalla realizado. Consideramos que estas
diferencias en sus resultados respecto a los nuestros sean debido a las
diferentes condiciones del método y diseño de sus especímenes.
En relación a uno de los objetivos planteados en la investigación,
diversos autores [19, 43, 87] encuentran en sus estudios coincidiendo con
nuestros resultados que son las porcelanas de inyección de disilicato de litio y
sus porcelanas de recubrimiento, las que consiguieron los resultados de
resistencia a la cizalla más altos respecto al resto de grupos, no encontrando
diferencias significativas respecto a los grupos de circona y el otro grupo
control metal/porcelana. Nuestros resultados sí nos dieron diferencias
significativas entre el grupo de disilicato de litio y los grupos de circona
coincidiendo con Aboushelib MN et al [52, 131], siendo este hallazgo más
lógico si tenemos en cuenta que en las cerámicas de silicatos, tanto el núcleo
como el recubrimiento, presentan una composición química muy similar pues
ambas son porcelanas de silicatos y por ello la unión química que se establece
entre ambos materiales es muy fuerte.
Anunmana CH et al [87] consideran como factor importante en la
mejor unión de núcleos de disilicato de litio con porcelana de recubrimiento
IPS e.max®Ceram, el hecho de que la diferencia entre los CET entre ambas
porcelanas sea únicamente de 0.65x 10-6K-1 mientras que la diferencia entre
núcleos de circona IPS e.max ZirCad y su cerámica de recubrimiento por
311
DISCUSIÓN
técnica de capas IPS e.max®Ceram, es de 1.25 x 10-6K-1 , lo que supone una
mayor tensión residual a nivel de la interfase entre ambas porcelanas. A este
respecto consideramos que el factor más importante para el mejor
comportamiento frente a las fuerzas de cizalla de este grupo de disilicato de
litio es debido a la compatibilidad química entre ambas porcelanas de núcleo y
recubrimiento.
Pese a presentar este tipo de restauraciones el valor más alto de
resistencia a la cizalla, éstas tienen un inconveniente puesto que no pueden
utilizarse para realizar restauraciones con pónticos en sectores posteriores a
partir del segundo premolar, ya que se produce el fracaso de la restauración
por fractura a nivel de los conectores [38].
Otro de los objetivos planteados en este estudio era valorar la
diferencia en resistencia a la cizalla entre núcleos de circona y su faceta según
la técnica de recubrimiento. Nuestros resultados nos dieron unos valores algo
superiores para las facetas inyectadas sobre circona respecto a las aplicadas
por la técnica de capas, existiendo diferencias estadísticamente significativas
entre ambos grupos. Autores como Aboushelib MN et al [52, 163], Christensen
RP et al [53] y Anunmana CH et al [87], coinciden con nuestra afirmación.
A nuestro parecer la técnica de inyección ha obtenido los resultados
más altos en nuestro estudio frente a la técnica de capas por tratarse de una
técnica en la cual, al inyectar la porcelana de recubrimiento a presión sobre el
zirliner ya cocido, debido al aumento de temperatura se produce el
reblandecimiento del zirliner y se consigue un contacto más íntimo entre éste
y el núcleo, por la compactación del zirliner sobre el núcleo de circona. Esto
implicaría una incorporación de menor cantidad de poros y por tanto de
menores puntos de inicio de fractura respecto a la técnica de capas, como se
pudo observar con SEM.
312
DISCUSIÓN
Por el contrario Tsalouchou E et al [191] y Beuer F et al [122] no
encontraron diferencias estadísticamente significativas entre los especímenes
de circona con porcelana de recubrimiento por la técnica de capas y por la
técnica de inyección.
Tinschert J et al [54] afirman que las facetas aplicadas por la técnica de
inyección en presencia del liner para núcleos de circona Ceram S y Lava
Frame™, presentan una unión más débil con la circona y por lo tanto tienen
una mayor probabilidad de fallos de tipo adhesivo.
Coincidiendo con este autor Aboushelib M et al [52] afirman que la
adhesión de la cerámica de recubrimiento inyectada es superior a la obtenida
por técnica de capas, por la mayor superficie de contacto entre ambas. Llegan
a la conclusión que el uso de liners en faceta de tipo inyectado debilitan esta
unión disminuyendo su fuerza de adhesión. También concluyen que los
resultados de fuerza de adhesión que encuentran en la circona coloreada, son
más bajos respecto a la circona blanca. Ello se debería a que la inclusión de
pigmentos en la circona actuaría disminuyendo los elementos estabilizadores
de la misma (itrio), lo cual implicaría una mayor transformación de fase
tetragonal a monoclínica.
Cuando esto ocurre en la superficie de la circona implica un aumento
de tamaño de grano y por lo tanto una menor dureza y densidad del mismo,
con la consiguiente disminución en su calidad [31, 32].
Tholey MJ et al [170] concluyen que la unión entre la circona y su
faceta de recubrimiento por técnica de capas es mas débil respecto a otras
técnicas, debido a que la presencia de humedad en la cerámica de
recubrimiento (polvo/líquido) implica una mayor transformación de fase t→ m
al ser sinterizada sobre los núcleos de circona. Por ello concluyen, aconsejando
aplicar una fina capa de esta cerámica sobre la circona, absorbiendo la
313
DISCUSIÓN
humedad de la misma al máximo para evitar este cambio de fase que debilita
la unión entre ambas porcelanas.
V.3 Discusión de los resultados del estudio fractográfico y análisis
estadístico
Sin embargo, para llevar a cabo un análisis adecuado de tipo de fractura
hallado en cada una de las muestras ensayadas, se hace necesario el estudio
fractográfico. Para ello comenzaremos recordando los diferentes tipos de
fractura que podemos encontrarnos en la superficie analizada. Así
catalogábamos como fallo adhesivo aquel en el que tiene lugar la completa
delaminación de la porcelana de recubrimiento en relación al
núcleo,
considerando este tipo de fallo cuando la exposición del núcleo era ≥75%. Fallo
cohesivo como aquel que tiene lugar cuando se produce la fractura de forma
total y exclusivamente en el liner o en la cerámica de recubrimiento, con una
exposición de ambos ≥75% y fallo mixto (adhesivo/ cohesivo) como aquel en
el que la superficie de fractura abarca tanto a la cerámica de recubrimiento
como a la cerámica de núcleo, indicando por lo tanto áreas de fallo adhesivo y
áreas de fallo cohesivo.
El tipo de fracaso que encontramos en las muestras del grupo 1
CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN fue con MO un fallo de tipo adhesivo coincidiendo
con los resultados obtenidos por otros autores [5, 45, 155, 201] y también
fallos de tipo mixto en una proporción algo más alta (ver Tabla 18). Si
comparamos estos resultados con los que hemos obtenido mediante la
visualización con SEM y con la aplicación del histograma de grises, nos
encontramos cómo la clasificación de los tipos de fractura hallados varía
sustancialmente. De esta forma, en el grupo 1 nos hemos encontrado con un
314
DISCUSIÓN
95% de fracasos de tipo cohesivo en faceta y opáquer, un 5% de tipo mixto y
ausencia de fracasos de tipo adhesivo (ver anexo pag. 365). Estos resultados
coinciden con los encontrados por Guess PC et al [25] dónde predominaban los
fallos de tipo cohesivo en la faceta. Por el contrario Ashkanani HM et al [23]
encontraron predominio de fallos de tipo mixto en este grupo.
En nuestro caso una fina capa de opáquer quedaba adherida al núcleo
en la mayor parte de los especímenes metal/porcelana, la cual no era
detectada por la observación con MO y por ello gran parte de los fracasos
catalogados como adhesivos con MO en realidad eran fracasos de tipo
cohesivo en el opáquer y faceta, lo que nos indica una resistencia a la cizalla de
la interfase superior a la resistencia del propio opáquer y cerámica de
recubrimiento.
En nuestra observación hemos encontrado al analizar el opáquer,
elementos del núcleo como el Cr y el Ni que han sido intercambiados y se
aprecian en el espectro EDX (Fig. 90), creándose una capa de interdifusión
entre aleación metálica y opáquer, que llega a ser más resistente que el propio
opáquer. Según algunos autores [155] la presencia de poros en el opáquer es
una de las principales causas que actúan debilitando esta zona, siendo el
origen de las fracturas que dan lugar al fallo de la muestra. Estos poros se
incorporan con el pincel durante la fabricación de la faceta por la técnica de
capas [52, 118].
Distintos autores [202] han observado que es el tipo de fallo de la
muestra, más que el valor numérico obtenido por un test en particular, el
indicador más importante de la calidad de unión metal/porcelana. Debido a
que no existe una estandarización del método y diseño de los especímenes,
consideramos esta afirmación muy adecuada, puesto que es difícil comparar
315
DISCUSIÓN
resultados numéricos de fractura cuando las condiciones del método no han
sido las mismas.
Estudiando el porcentaje de fallos obtenidos en cada ensayo, podemos
llevar a cabo comparaciones de los distintos ensayos según el tipo de fallo que
predomina, el cual nos indica qué materiales presentan una unión más pobre y
cuales una mejor unión. Así los fallos adhesivos nos indicarán una pobre unión
entre núcleo/recubrimiento, fallos de tipo cohesivo una unión adecuada entre
ambos y fallos mixtos una unión aceptable. Por lo tanto en base a la
fractografía también podemos comparar comportamientos de resistencia de
cizalla de diferentes grupos de especímenes y resistencias de los diferentes
materiales que los componen, así como su interfase de unión.
En las muestras del grupo 2 IPS e.max®Press/IPS e.max®Ceram
encontramos con MO fracasos de tipo cohesivo tanto en núcleo como en
faceta de recubrimiento en un 100% de los casos. Recordemos que este grupo
no fue sometido al estudio fractográfico con SEM por presentar siempre el
mismo tipo de patrón de fractura, tipo cohesivo en faceta y núcleo, donde las
imágenes visualizadas con SEM aparecen todas ellas muy similares por tratarse
de materiales muy similares (ver anexo pag. 366), considerando por ello que
este estudio no iba a aportarnos información de interés.
Estos especímenes cuyo núcleo es una porcelana de disilicato de litio
inyectada y la faceta una porcelana de fluoroapatita por la técnica de capas no
presentaban la linea de fractura a nivel de la interfase. Al observarlos con SEM,
en el núcleo se aprecian poros principalmente en la perifería, zona de inicio de
la fractura, pues a través de ellos discurren las grietas. Consideramos que este
grupo ha obtenido los valores más altos de resistencia a la cizalla, en primer
lugar por establecerse una unión química entre núcleo y faceta de
recubrimiento, lo que origina una unión muy resistente y en segundo lugar por
316
DISCUSIÓN
tener el núcleo inyectado menor cantidad de poros y burbujas, así como de
tamaño muy pequeño [131].
Al Dohan HN et al [19] al igual que Dundar M et al [65] coinciden en
afirmar que los altos valores de resistencia a la cizalla del grupo Empress 2
(disilicato de litio) y la casi ausencia de fallos de tipo adhesivo [43, 189], radica
en el hecho de que ambos materiales de núcleo y recubrimiento se fusionan
juntos y ciertos elementos difunden a través de la interfase. Sería la fase vítrea
del núcleo o de la faceta la que difundiría a través de la interfase. Esto
ocasionaría una alteración química de la capa vítrea adyacente al núcleo,
haciendo posible los cambios en las propiedades físicas de la interfase como la
resistencia o el CET. La difusión de elementos de las cerámicas de núcleo y
recubrimiento implicarían unas uniones fuertes de enlaces covalentes e iónicos.
Llega a la conclusión que los fallos de tipo adhesivo no ocurren en presencia de
una buena unión entre unas cerámicas de núcleo y recubrimiento compatibles.
Dundar M et al [65] afirman que aquellas cerámicas de matriz vítrea
presentan una mejor integración de las capas núcleo/faceta, pudiendo las
grietas y fisuras ser casi rellenadas por la cerámica de recubrimiento, actuando
como una restauración de una sola cerámica ante las fuerzas aplicadas.
Otro factor importante sería el que no hay diferencias en los módulos
de elasticidad de ambas porcelanas, coincidiendo con Vult Von Steyern P et al
[1]. Éste afirma que la zona de la interfase es una fuente de grietas
estructurales por la dificultad de modelar la porcelana por capas de forma
densa y homogénea sobre el núcleo sin atrapar burbujas de aire y también por
factores condicionantes como la humedad. En relación a este punto, Taskonak
B et al [43] afirman que una de las posibles causas de la unión deficiente entre
núcleo y faceta en estas porcelanas de inyección puede deberse a una
incorrecta eliminación de los restos de material de revestimiento que quedan
317
DISCUSIÓN
adheridos a la superficie del núcleo tras su inyección. Estos autores [43]
comprobaron que los distintos métodos de desbastado de la superficie del
núcleo para eliminar los restos de revestimiento no influían en la resistencia a
la flexión de dichos materiales. Concluyen con la afirmación que las
propiedades termoelásticas y viscoelásticas de los núcleos/facetas pueden
controlar la resistencia de estos materiales.
Diferentes autores [29, 34, 52, 50, 132 ,145, 203 ] afirman que la
adherencia sobre circona no es óptima puesto que casi siempre se produce el
fallo de las restauraciones en la unión de ésta con la cerámica de
recubrimiento. Esta valoración coincide con los resultados que hemos
obtenido con MO, dónde los fallos en los grupos de núcleos de circona y sus
facetas de recubrimiento fueron principalmente de tipo adhesivo y mixto en la
interfase de unión (Tabla 18). Pero no coinciden con los resultados que hemos
hallado con SEM. En nuestra investigación, cuando hemos observado con SEM
(bse) las muestras de los grupos de circona y realizado el histograma de grises
hemos podido apreciar variaciones en la apreciación del tipo de fractura
resultante.
El grupo 3 formado por los especímenes IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS
e.max®ZirPress obtuvo valores de resistencia a la cizalla algo inferiores al
grupo control. Dentro de los grupos formados por núcleos de circona fue el
que obtuvo los valores más altos. Mediante la visualización con SEM
encontramos un porcentaje de fallos de tipo cohesivo en el zirliner y faceta del
72% y un 28% de fallos de tipo mixto (ver anexo pag. 367). Estos valores
contrastan con los encontrados con MO donde había un predominio de fallos
de tipo adhesivo. Esta diferencia es debida a que mediante el histograma de
grises y posteriormente de colores, hemos podido distinguir una capa de liner
y faceta de recubrimiento adherida al núcleo de circona que no era apreciable
318
DISCUSIÓN
con MO, lo cual nos reafirma la buena unión que se establece entre
circona/zirliner, que consideramos es de tipo químico (Si-O- O-Zr) y es mayor a
la fuerza cohesiva del propio liner.
Las muestras del grupo 4 IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.max®Ceram
dónde la faceta es por la técnica de capas mostraron una resistencia a la cizalla
menor respecto al grupo donde la faceta de fluorapatita fue inyectada,
existiendo diferencias estadísticamente significativas entre ambos grupos. El
tipo de fracaso que predominó con MO fue el adhesivo, mientras con SEM y
con histograma de grises y de color encontramos un 61% de fracasos de tipo
cohesivo, proporción algo inferior respecto al grupo 3, y un 39% de fracasos de
tipo mixto ( ver anexo pag. 368). Lo que indica que la unión entre la circona y
el zirliner/faceta ha sido más débil respecto al grupo 3 de porcelana inyectada
sobre la circona.
El tipo de fracaso con MO que prevaleció en el grupo 5 Lava
Frame™/ME/LavaCeram™ fue también de tipo adhesivo. Por el contrario el
SEM nos ofrece valores de 78% fallos de tipo cohesivo y 22% fallos de tipo
mixto (ver anexo pag. 369). Indicando que es la faceta de recubrimiento el
punto más débil en este grupo dónde los valores de resistencia a la cizalla
fueron menores respecto al grupo 3 de porcelana inyectada.
El último grupo analizado, el grupo 6 LavaFrame™/zirliner/IPS e.max®
Ceram es el que obtuvo los valores de adhesión más bajos respecto al resto de
grupos analizados. Se trata de un grupo experimental donde el núcleo es de la
casa 3M y el liner y porcelana de fluoroapatita de la casa Ivoclar. Nos
encontramos con MO con fallos principalmente de tipo adhesivo (Tabla 18).
Por el contrario con SEM obtenemos un 67% de fracasos de tipo cohesivo y un
33% fracasos de tipo mixto (ver anexo pag. 370).
319
DISCUSIÓN
Nos llama la atención estos resultados, puesto que al llevar a cabo el
estudio de la interfase de este grupo observábamos que había un pobre
contacto entre el zirliner de la casa Ivoclar y la circona de la casa 3M debido a
la gran cantidad de poros en dicha interfase, si además añadimos que se trata
de materiales de diferentes casas comerciales, pensábamos que se daría una
prevalencia de fallos de tipo adhesivo debido a que el fallo tendría lugar entre
la circona de la casa 3M y el zirliner de la casa Ivoclar. A pesar de este pobre
contacto entre ambas capas, la fuerza de adhesión de ambas ha sido mayor
que la resistencia del resto de materiales, haciéndonos pensar que debe existir
una unión química entre ambos materiales que fortalezca esta unión. Si
comparamos estos resultados con los del grupo 4 también con zirliner y
cerámica de recubrimiento de la casa Ivoclar vemos que los porcentajes son
muy similares, aunque este grupo 6 ha presentado valores de cizalla más bajos
debido a tratarse de materiales de núcleo y recubrimiento de casas
comerciales diferentes.
Concluiremos este apartado resaltando los mayores porcentajes de
fallos de tipo mixto en los grupos 4 y 6. Lo que significa que estos grupos han
sido los que han tenido una mayor exposición del núcleo de circona debido a
que la unión de la circona/zirliner ha sido la más débil de todos los grupos,
presentando a su vez los valores de cizalla más bajos de todos los grupos.
Una vez revisado el tipo de fracaso de cada uno de los grupos
ensayados vamos a aportar la opinión de diversos autores respecto a los tipos
de fractura de muestras de diferentes materiales cerámicos.
Autores como Al Dohan HN et al [19] encontraron con MO, que para
muestras con núcleos de circona (Procera AllZircon y DC-Zirkon®) con sus
respectivas porcelanas feldespáticas de recubrimiento, además de predominar
los fallos de tipo adhesivo también hubo gran cantidad de fallos de tipo
320
DISCUSIÓN
cohesivo en la faceta coincidiendo con Guess PC et al [25] y Tsalouchou E et al
[191] . El primero observó con SEM que las facetas de recubrimiento sobre los
núcleos de circona presentaban porosidades y defectos estructurales en la
interfase núcleo/faceta. También Vult von Steyern P et al [1] en su estudio in
vivo observaron un predominio de fallos de tipo cohesivo en las facetas de
recubrimiento sobre núcleos de circona Lava Frame™.
Entre las posibles causas de los fallos de tipo adhesivo en los que se da
la delaminación de la porcelana de recubrimiento sobre el núcleo, Aboushelib
MN et al [166] nos aportan causas como la débil resistencia de unión del
núcleo/faceta, acabado inadecuado de la superficie del núcleo receptora de la
faceta, transformación de la capa superficial del núcleo pasando de fase
tetragonal a monoclínica, fuerzas de flexión sobre el núcleo, defectos en la
interfase núcleo/faceta, inadecuada aplicación y tratamiento del liner, y por
último por el estrés térmico residual.
Las posibles causas de tipo cohesivo (chipping), Vult Von Steyern et al
[1] las atribuyen a zonas con defectos microestructurales en la porcelana,
como porosidades, aglomeraciones, inclusiones y grandes gránulos de
porcelana. A su vez Aboushelib MN et al [166] aportan como posibles causas
de este fracaso, el inadecuado soporte de la cerámica de núcleo sobre la
cerámica de recubrimiento, dejando ésta con demasiado espesor, a la
sobrecarga oclusal o fatiga como otra de las posibles causas, y el impacto con
objetos duros sobre la misma.
Aboushelib M et al [145] encuentran que el uso de liners, tanto en
circona coloreada como sin colorear, contribuye a aumentar los fallos de tipo
adhesivo entre circona/faceta inyectada debido a que con la aplicación del
mismo se aumenta el número de poros y el menor contacto entre ambas. Por
el contrario encuentran una menor cantidad de fallos adhesivos en sus
321
DISCUSIÓN
estudios con SEM, cuando la faceta es manipulada por técnica de capas.
Nuestros resultados no coinciden con los encontrados por este autor, puesto
que fue el grupo de cerámica de recubrimiento por técnica inyectada la que
obtuvo los valores más altos de adhesión respecto a las muestras de circona
con cerámica de recubrimiento por técnica de capas.
Por el contrario, Guess P et al [50] no encontraron ningún fallo de tipo
adhesivo en las muestras de núcleo IPS e.max®Zircad y recubrimiento IPS
e.max®Ceram. Predominaron los fallos de tipo cohesivo en la faceta sin
exposición de la circona. Al igual que en nuestro caso no se encontró ningún
caso de fractura del núcleo de circona.
Askanani HM et al [23] encontraron un predominio de fallos de tipo
cohesivo en la faceta y fallos de tipo mixto, coincidiendo con nuestros
resultados con SEM (bse). Estos autores al igual que nosotros, apreciaron con
SEM una fina capa de porcelana de recubrimiento cubriendo el núcleo de
circona en gran parte de sus especímenes. Llegando a la conclusión de que
para determinar de forma adecuada el tipo de fractura que tiene lugar en los
especímenes debemos realizarlo mediante el SEM puesto que con MO no es
suficiente.
También Fischer J et al [134] encontraron una fina capa de cerámica de
recubrimiento adherida a la circona en todas las muestras fracturadas,
llegando a la conclusión de que esta efectiva unión, que se establece entre
ambas porcelanas, sugiere una unión de tipo químico durante la cocción de
ambas. Termina afirmando que la unión que se establece en la interfase
circona /cerámica de recubrimiento es más resistente que la propia cerámica
de recubrimiento, siendo esta última el material más débil en este tipo de
coronas, debiendo ser mejorada [134, 190].
322
DISCUSIÓN
Coincidiendo con nuestros resultados, Kelly JR et al [38] nos hablan de
un predominio de fracasos cohesivos en la faceta en las muestras con núcleo
de circona. Indican que este tipo de fallos implica una buena unión interfacial
entre la circona y la faceta de recubrimiento, el cual es crítico para el éxito de
este tipo de restauraciones. También ellos encontraron una pequeña capa de
cerámica de recubrimiento adherida al núcleo.
También Göstemeyer G et al [130] encuentran un predominio de fallos
de tipo mixto en los grupos de circona, coincidiendo con nuestros resultados y
observan una fina capa de cerámica de recubrimiento sobre el núcleo de
circona.
Una vez contrastados los resultados obtenidos del tipo de fracaso en
cada grupo mediante MO y SEM quiero puntualizar que los diferentes autores
con los que he contrastado sus resultados fractográficos han sido algunos de
ellos mediante visualización óptica [1, 39, 61, 86, 181] y mediante MO
[19, 25, 50, 58, 60, 80, 145, 190] y otros se han apoyado con el SEM [23, 25, 58,
60, 87, 118, 129, 136, 137, 140, 145, 170, 171, 190]. Ningún autor ha utilizado
el tipo de estudio fractográfico que hemos realizado mediante histograma de
grises y de color con SEM (bse), para poder clarificar mejor los diferentes
materiales y su proporción más exacta mediante porcentajes. Algunos autores
[19, 25] han tratado de diferenciar los diferentes materiales observados en la
superficie de fractura de las muestras y han establecido porcentajes de los
mismos, pero mediante el uso del MO. Consideramos por lo tanto, que esta
herramienta que nos ofrece el SEM puede ser de gran utilidad para especificar
de forma mas concreta qué materiales estamos observando y el porcentaje de
exposición de los mismos, lo cual implica obtener unos resultados mucho más
concretos y precisos que cuando sólo visualizamos con MO o con SEM (sin la
utilización del histograma de grises). También podemos afirmar, que para
323
DISCUSIÓN
poder definir con exactitud el tipo de fractura (adhesiva, cohesiva o mixta) que
ha tenido lugar en nuestras muestras, debemos recurrir a la microscopía y más
concretamente al SEM [33], pues de lo contrario muchas fracturas cohesivas se
van a catalogar como adhesivas.
En base a los resultados obtenidos del estudio fractográfico se ha
podido llevar a cabo un análisis Cluster. Así, podemos ver en la Tabla 24 los
porcentajes de prevalencia de cada uno de los patrones de fractura obtenidos
en cada uno de los grupos.
El grupo 1 (CrNi/opáquer/IPS®d.SIGN) presentó un mayor porcentaje
de fracturas del patrón I, representado por una presencia masiva de opáquer
en este caso. Con ello interpretamos que la zona más débil de estas muestras y
por donde discurre la fractura es a nivel del opáquer donde hay gran cantidad
de poros. El resto de fracturas en este grupo han seguido un patrón tipo II,
donde no hay exposición del núcleo y sí del opáquer y faceta en las mismas
proporciones. De ello concluimos que en este grupo metal/porcelana los
materiales más débiles han sido en primer lugar el opáquer y en menor
proporción la faceta IPS®d.SIGN, estableciéndose una unión química adecuada
entre la capa de óxidos del núcleo metálico y el opáquer, en el cual hay un
predominio de fase cristalina, obteniéndose los valores de cizalla más altos de
todos los grupos, a excepción del grupo 2.
Hay que destacar la ausencia de casos de patrón V donde hay un alto
porcentaje de exposición del núcleo, mientras que en todos los grupos de
circona este patrón si se ha presentado y ha tenido lugar en una proporción
similar. Esto vuelve a indicarnos la adecuada unión del opáquer a la capa de
óxidos.
En el grupo 2 (IPSe.max®Press/ IPS e.max®Ceram) no se ha llevado a
cabo este estudio fractográfico, como ya hemos indicado con anterioridad,
324
DISCUSIÓN
pues todas las fracturas tuvieron lugar de forma cohesiva en núcleo y faceta
estableciéndose una fuerte unión entre los distintos materiales. Por ello
consideramos que el estudio fractográfico no nos iba a aportar datos de
interés.
El grupo 3 (IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.max®ZirPress) ha
presentado los patrones I, III, y V en idéntica proporción y por encima del resto
de patrones. De ello concluimos la gran variabilidad que presenta este grupo
en cuanto al patrón de fractura, el cual no está definido por uno de ellos de
forma predominante como en el grupo 1. Los elementos débiles en este grupo
consideramos han sido el zirliner, faceta y la unión circona/zirliner en una
proporción similar.
El grupo 4 (IPS e.max®ZirCad/zirliner/IPS e.max®Ceram) nos muestra
un predominio de patrones de fractura tipo I y V indicándonos con ello que el
zirliner en mayor proporción y posteriormente la unión circona/zirliner han
sido los elementos más débiles en este grupo. Recordemos la gran cantidad de
poros y grosor que presentaba el zirliner de este grupo visualizado con SEM.
El grupo 5 (Lava Frame™/ME/LavaCeram™) ha presentado un
predominio de fractura siguiendo el patrón III y en menor proporción un
patrón V. Ello nos indica que el material más débil en este grupo ha sido
principalmente la cerámica de recubrimiento. Recordemos que Ashkanani HM
et al [23] observaron con SEM la menor cristalización de esta cerámica
feldespática frente a la mayor cristalización de la cerámica IPS®d.SIGN. Indicar
como hallazgo, que la mayor parte de muestras rompieron ofreciéndonos el
mismo patrón de dibujo en la superficie de fractura indicándonos un
comportamiento repetitivo en la superficie fractográfica.
Por último el grupo 6 (LavaFrame™/zirliner/IPS e.max®Ceram) nos ha
mostrado una gran variedad de tipos de patrones al igual que el grupo 3,
325
DISCUSIÓN
indicando por ello que en este caso todos los materiales se han comportado de
forma similar. Pese a tratarse la circona y el zirliner en este grupo, de
materiales de diferentes casas comerciales, no ha sido en la unión entre ambos
donde ha tenido lugar el fallo de forma exclusiva como era de esperar. Por ello
consideramos según los resultados de nuestro estudio, que podemos utilizar
cerámicas de núcleo y de recubrimiento de casas comerciales distintas, aunque
con precaución, pues la unión que se establece entre ambos es la más débil de
todos los grupos de estudio.
Siguiendo con los resultados del análisis Cluster, destacar que los
patrones I y II se asocian con los resultados de cizalla más elevados. Estos
patrones han predominado en los grupos 1 y 3 los cuales han tenido los
valores de cizalla más elevados en nuestro estudio fractográfico (fue el grupo 2
de disilicato de litio el que obtuvo los valores más altos de cizalla, pero no ha
entrado a formar parte del estudio fractográfico). También este patrón ha sido
predominante en el grupo 4 donde los valores de cizalla han sido más bajos,
pero en este grupo también ha tenido lugar fallos con el patrón IV que se
relaciona con valores de cizalla más bajos. Este tipo de patrón IV también ha
prevalecido en el grupo 6, el cual ha tenido los valores de cizalla más bajos de
todos los grupos. Pensamos que este tipo de patrón donde se da una
exposición predominante de la faceta de recubrimiento es, en estos grupos de
porcelana IPS e.max®Ceram, debido a la presencia de grandes poros y burbujas
atrapadas durante la aposición de porcelana con el pincel en la técnica de
capas, que actúan debilitando a esta porcelana, que como ya habíamos
indicado con anterioridad está más cristalizada que su homóloga por técnica
de inyección (Fig. 104, Fig. 112). Esta porcelana por técnica de capas presenta
múltiples zonas de debilitamiento por los grandes y numerosos poros que nos
encontramos en su interior. Esto es debido al factor humano durante la
326
DISCUSIÓN
aposición de esta porcelana que implicaría el atrapamiento de aire en su
interior. Por el contrario cuando la porcelana de recubrimiento es por
inyección, la presión ejercida por la inyección de la porcelana implicaría el
calentamiento del zirliner ya cocido con la consiguiente compresión del mismo,
disminución en su grosor y compactación, lo que favorece la unión mejorada
del zirliner con la circona y con la propia cerámica de recubrimiento. Todo ello
comprobado mediante la observación con SEM y sus correspondientes
espectros de RX.
Consideramos que otro factor importante que influye en los mejores
resultados obtenidos por el grupo 3 de cerámica inyectada es la temperatura
de sinterización a la que se somete la cerámica sobre el zirliner. En el caso de
cerámica de inyección esta temperatura es de 960°C, mientras que la cerámica
de recubrimiento es sometida a 750°C. El hecho de sinterizar la porcelana a
mayor temperatura también influye en que tenga lugar una mejor unión
química de esta porcelana con la circona.
Tras el estudio estadístico de los distintos
tipos de fractura y
desarrollado un análisis cluster cuya finalidad es identificar grupos
homogéneos de piezas en cuanto a patrón microscópico (distribución
porcentual de materiales) tras la ruptura, proponemos una nueva clasificación
de los tipos de fractura que pueden tener lugar entre el material de núcleo y
recubrimiento.
Cada uno de los grupos obtenidos en el análisis cluster aglutinaría
todas las piezas que exhiben aproximadamente el mismo porcentaje de
materiales a través del microscopio y, a su vez, sería lo más heterogéneo
posible del resto de grupos.
327
DISCUSIÓN
Hasta ahora habíamos comentado que partíamos de tres tipos
diferentes de patrones de fractura en base a la clasificación aportada por
diferentes autores [23, 25, 162]:
-
Fallo
adhesivo:
cuando
encontrábamos
una
completa
delaminación de la porcelana de recubrimiento en relación al
núcleo. En este estudio hemos considerado el fallo adhesivo
cuando la delaminación del liner y recubrimiento ha sido ≥ 75%,
quedando expuesto el núcleo en una superficie ≥ 75%.
-
Fallo cohesivo: cuando se producía la fractura de forma total y
exclusivamente en el núcleo o en la cerámica de recubrimiento.
Hemos considerado este fallo cuando se ha producido la fractura
en una superficie ≥ 75% en el liner o cerámica de recubrimiento de
forma conjunta o bien ≥ 75% en el núcleo.
-
Fallo mixto (adhesivo/ cohesivo): donde encontrábamos áreas de
fallo adhesivo y áreas de fallo cohesivo. Por tanto, es aquel en el
que la superficie de fractura abarcaba tanto a la cerámica de
recubrimiento y liner, como a la cerámica de núcleo.
En la clasificación que proponemos, en base a los resultados de
nuestra investigación, identificamos estos tres tipos de fractura, pero
diferenciamos dentro del tipo de fallo cohesivo, cuatro tipos diferentes en
función de los patrones obtenidos por el análisis cluster (Fig. 199). Así la
clasificación propuesta sería:
-
Fallo adhesivo: donde nos encontramos que el material expuesto
en la superficie de fractura de forma predominante es el núcleo (≥
75%).
328
DISCUSIÓN
-
Fallo cohesivo: dentro de este tipo de fallo vamos a distinguir
cuatro tipos de patrón que se corresponden con los patrones
detectados por el cluster:
o
Fallo cohesivo patrón I: donde el material que predomina
mayoritariamente en la superficie de fractura es el liner. Se
correspondería con el patrón número I del cluster.
o
Fallo cohesivo patrón II: donde los materiales que
predominan son el liner y recubrimiento en proporciones
similares, sin casi presencia de núcleo. Se correspondería con
el patrón número II del cluster.
o
Fallo cohesivo patrón III: donde el material que predomina
mayoritariamente en la superficie de fractura es el
recubrimiento, pero con presencia también de liner y núcleo
en menor proporción. Se correspondería con el patrón
número III del cluster.
o
Fallo cohesivo patrón IV: donde el material expuesto es
recubrimiento casi en su totalidad. Se correspondería con el
patrón número IV del cluster.
-
Fallo mixto: donde los materiales expuestos que predominan en la
superficie de fractura son tanto faceta y liner como núcleo en una
proporción similar. Se correspondería con el patrón número V
detectado por el cluster.
Una vez llevado a cabo el estudio fractográfico de todas las muestras
de circona, en base a los resultados podemos afirmar que es en la porcelana
de recubrimiento donde tienen lugar la mayor parte de los fracasos en este
tipo de restauraciones, pues predominan los fracasos de tipo cohesivo en la
329
DISCUSIÓN
misma. Es por tanto, desde nuestro punto de vista, la porcelana de
recubrimiento de los núcleos de circona la que debe ser mejorada en primer
lugar.
En este sentido, Christensen RP et al [53] concluyen que incorporar
cristales de leucita a las cerámicas de recubrimiento inyectadas específicas
para la circona (CZR Press, Noritake Dental, Aichi Japan), imitando las
cerámicas de recubrimiento sobre estructuras metálicas (que nos ofrecen una
mejor unión), es una forma de mejorar las propiedades mecánicas de la
cerámica de recubrimiento, punto débil de estas estructuras. En mi opinión, el
incorporar cristales de leucita a las cerámicas de recubrimiento implica,
además de aumentar la fase cristalina, un aumento en el CET de la porcelana.
Si lo que intentamos en este tipo de restauraciones con núcleo de circona es
igualar los CET de ambas cerámicas, con la incorporación de leucita estoy
incrementando esta diferencia. Por lo tanto, aunque mejore las propiedades
de resistencia de la cerámica de recubrimiento, por otro lado estaríamos
aumentando las tensiones residuales a nivel de la interfase con el consiguiente
debilitamiento de la interfase entre ambas.
Varios son los factores en los que actualmente se está centrando la
investigación como principales en los fracasos tipo chipping de este tipo de
restauraciones de circona, cabe destacar el diseño adecuado de las estructuras
de circona que den un buen soporte a la cerámica de recubrimiento, mediante
la incorporación de un collarete de circona en la zona gingival de las
restauraciones [172] u omitiendo la cerámica de recubrimiento a nivel de los
conectores. También la investigación esta centrada en el adecuado espesor de
la cerámica de recubrimiento [1, 85, 124, 204], el CET compatible de ambas
330
DISCUSIÓN
porcelanas y el adecuado proceso de enfriamiento de la cerámica de
recubrimiento tras su sinterización [85, 124, 204].
En la actualidad también se está haciendo un gran esfuerzo
investigador para mejorar la interfase de unión entre circona /recubrimiento.
Varias están siendo las propuestas por diferentes investigadores. Así
Aboushelib MN et al [163] proponen utilizar la técnica combinada de cerámica
inyectada sobre los núcleos de circona que implican una mejor unión entre
ambas, y posteriormente recubrir con cerámica de recubrimiento para dar una
mayor estética. Proponen también la realización de la cerámica de
recubrimiento mediante técnica CAD/CAM, la cual posteriormente será
cementada sobre los núcleos de circona. En este sentido Beuer F et al [122]
encuentran una mayor resistencia a la fractura de tipo cohesivo cuando la
porcelana de recubrimiento es de alta resistencia (disilicato de litio) y por la
técnica CAD/CAM.
No solamente se está investigando la forma de mejorar la cerámica de
recubrimiento de núcleos de circona y la interfase entre ambas. Dentro del
campo de las restauraciones completas de cerámica con núcleo de circona,
también se está investigando en la búsqueda de circonas que no sufran el
proceso de envejecimiento a bajas temperaturas, así como circonas
estabilizadas con otro tipo de óxidos, como cerio [76, 124] y magnesio [36, 68]
que, aunque no presenten la cualidad de transformación resistente tan
acentuada, al menos eviten a mas largo plazo el proceso de envejecimiento de
la circona en medio acuoso.
Chevalier J [76] afirma que el futuro más prometedor de la circona es
mediante su uso en los compuestos de circona (80%) reforzados con alúmina
(20%) (ZTA), los cuales pueden ofrecer un buen equilibrio entre el lento
desarrollo del agrietamiento y la resistencia al envejecimiento. Opina que la
331
DISCUSIÓN
adición de alúmina a la circona, claramente obstaculiza el envejecimiento y
presenta asombrosas propiedades mecánicas y tribológicas. Todos estos
compuestos basados en circona se han desarrollado con éxito mediante
estudios in vitro. También Fischer J et al [86] nos proponen la cerámica de
circona estabilizada con cerio y reforzada por alúmina (Ce-TZP/A) como una
cerámica con mejores propiedades mecánicas. Sin embargo Lughi V et al [88]
afirman al respecto que la circona ZTA es más sensible al envejecimiento
debido a la presencia de tensiones microscópicas entre ambas cerámicas de
alúmina y circona.
Los resultados clínicos según los diferentes estudios [63, 77, 110, 205]
arrojados por los puentes de circona, apuntan hacia el éxito de la restauración.
Los materiales de la estructura interna no mostraron ningún tipo de fractura o
daño [25]. Por el contrario, estas restauraciones en su fase inicial presentaron
descascarillamientos en la porcelana de recubrimiento. Así Sailer I et al [57]
encontraron en 58 puentes de tres a cinco piezas realizados con mecanizado
directo hasta un 11% de descascarillamientos a los tres años. En otro de sus
estudios obtuvieron un 15,2 % de fracasos a nivel de la faceta a los 5 años [63].
Vult Von Steyern P et al [1] y Tinschert J et al [62] también constataron un 15%
de desperfectos del mismo tipo tras dos años.
Por el contrario Donovan T et al [205] nos hablan de un porcentaje de
descascarillamientos mucho mayor, en torno al 8-50% durante el primer y
segundo año. También Christensen RP et al [53] nos ofrece el 56% de fracasos
a los tres años.
Raigrodski AJ et al [61] encontraron un 25% de este tipo de fracasos
sobre núcleos Lava Frame™ en un periodo de 31.2 meses.
En cambio los desprendimientos de las facetas en coronas metal
cerámicas oscilan según Marklund S et al [206] y Sailer I et al [57] entre el 9,5%
332
DISCUSIÓN
y 13,6% a los cinco años. Otros autores también nos refieren porcentajes de
desprendimiento entre el 4 y 10% a los 10 años [205]. Walton TR [55] aporta
un 3% a los quince años.
En la actualidad existe una gran controversia en relación a los posibles
factores causantes de los fracasos en restauraciones con núcleos Y-TZP. Se está
estudiando ampliamente en relación a los mismos, sin embargo se hacen
necesarios mas estudios in vitro e in vivo para poder mejorar el
comportamiento mecánico de este tipo de núcleos y su cerámica de
recubrimiento y tener una mayor fiabilidad de los mismos a largo plazo.
333
VI. CONCLUSIONES
CONCLUSIONES
Tras llevar a cabo la investigación a SEM de la interfase de unión de los
diferentes grupos de estudio, así como la realización del ensayo de cizalla
realizado para analizar la resistencia de unión entre ambos materiales de
núcleo y recubrimiento, y tras el estudio fractográfico a SEM de la superficie de
fractura obtenida, hemos llegado a las siguientes conclusiónes:
1.1- Los grupos de circona han presentado valores de resitencia a la
cizalla más bajos respecto a los grupos control.
1.2- Los valores de cizalla obtenidos por las muestras con núcleos de
circona pueden considerarse como aceptables.
1.3- Los mejores resultados de adhesión obtenidos han sido para las
muestras de disilicato de litio y su cerámica de recubrimiento.
2.1- La técnica de recubrimiento que ha obtenido los valores de
resistencia a la cizalla más altos ha sido la técnica de inyección.
3.1- El uso de porcelanas de recubrimiento no recomendadas por la
casa comercial implica una unión más débil entre ambas porcelanas.
4.1- La utilización de imágenes de electrones retrodispersados en la
microscopía electrónica de barrido resulta fundamental para la definición del
mecanismo de fractura.
5.1- Se ha diseñado un sistema de análisis fractográfico potente y útil
para tipificar el modo de fractura hallado en superficie.
5.2- Los fracasos predominantes en todos los grupos de circona han
sido de tipo cohesivo en la faceta o en el liner.
5.3- No se ha encontrado relación entre el patrón de fractura y la
fuerza de cizalla obtenida en ninguno de los grupos ensayados.
5.4- A pesar de lo que otros autores evidencian hay una unión química
entre los núcleos de circona y sus porcelanas de recubrimiento.
337
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361
ANEXOS
INTRODUCCIÓN
Porcentajes obtenidos mediante el SEM (histograma de colores) de cada uno
de los materiales expuestos en la superficie de fractura, con su
correspondiente valor de resistencia a la cizalla y tipo de fractura, para cada
especimen.
GRUPO 1
%Núcleo
%Liner
%Faceta
MPa
Fractura
GR1.1
17,97
69,31
12,72
12,22
Cohesivo
GR1.2
0,11
46,52
53,37
22,54
Cohesivo
GR1.3
0,03
49,94
50,03
14,90
Cohesivo
GR1.4
0,00
69,34
30,66
13,84
Cohesivo
GR1.5
0,00
41,19
58,81
10,96
Cohesivo
GR1.6
27,01
65,26
7,73
12,13
Mixto
GR1.7
0,02
78,89
21,08
13,97
Cohesivo
GR1.8
0,07
48,27
51,67
9,66
Cohesivo
GR1.9
0,00
42,81
57,19
10,87
Cohesivo
GR1.10
6,03
56,87
37,10
11,83
Cohesivo
GR1.11
14,97
65,78
19,24
15,65
Cohesivo
GR1.12
17,56
67,23
15,19
16,24
Cohesivo
GR1.13
16,97
62,62
20,39
16,32
Cohesivo
GR1.14
16,23
58,43
25,32
17,69
Cohesivo
GR1.15
12,54
66,00
21,44
11,86
Cohesivo
GR.1.16
12,42
65,62
21,95
13,99
Cohesivo
GR1.17
10,91
73,75
15,33
16,24
Cohesivo
GR1.18
13,74
66,87
19,38
14,46
Cohesivo
GR1.19
14,18
63,62
22,19
17,34
Cohesivo
365
ANEXOS
GRUPO 2
%Núcleo
%Liner
%Faceta
MPa
Fractura
GR2.1
_
_
_
22,22
Cohesivo
GR2.2
_
_
_
27,55
Cohesivo
GR2.3
_
_
_
20,35
Cohesivo
GR2.4
_
_
_
28,77
Cohesivo
GR2.5
_
_
_
26,46
Cohesivo
GR2.6
_
_
_
25,9
Cohesivo
GR2.7
_
_
_
17,5
Cohesivo
GR2.8
_
_
_
22,56
Cohesivo
GR2.9
_
_
_
26,48
Cohesivo
GR2.10
_
_
_
18,72
Cohesivo
GR2.11
_
_
_
18
Cohesivo
GR2.12
_
_
_
28,16
Cohesivo
GR2.13
_
_
_
15,93
Cohesivo
GR2.14
_
_
_
27,17
Cohesivo
GR2.15
_
_
_
17,71
Cohesivo
GR.2.16
_
_
_
26,69
Cohesivo
GR2.17
_
_
_
36,63
Cohesivo
GR2.18
_
_
_
32,74
Cohesivo
GR2.19
_
_
_
32,84
Cohesivo
366
INTRODUCCIÓN
GRUPO 3
%Núcleo
%Liner
%Faceta
MPa
Fractura
GR3.1
0,72
27,97
71,31
13,80
Cohesivo
GR3.2
15,73
24,84
59,43
13,35
Cohesivo
GR3.3
7,32
13,71
78,97
9,94
Cohesivo
_
_
14,17
_
GR3.4
_
GR3.5
6,35
21,36
72,29
8,97
Cohesivo
GR3.6
0,00
0,00
100,00
12,69
Cohesivo
GR3.7
3,38
25,66
70,96
16,07
Cohesivo
GR3.8
6,72
79,75
13,53
12,29
Cohesivo
GR3.9
13,44
50,13
36,43
13,01
Cohesivo
GR3.10
5,27
67,42
27,32
21,59
Cohesivo
GR3.11
1,07
45,44
53,50
10,33
Cohesivo
GR3.12
6,31
67,46
26,21
10,03
Cohesivo
GR3.13
17,70
61,59
20,70
13,62
Cohesivo
GR3.14
4,74
54,69
40,55
10,37
Cohesivo
GR3.15
66,34
20,50
13,15
7,66
Mixto
GR.3.16
59,18
26,46
14,35
10,61
Mixto
GR3.17
37,75
32,88
29,36
8,28
Mixto
GR3.18
59,91
24,57
15,51
9,52
Mixto
GR3.19
46,57
14,24
39,18
9,21
Mixto
367
ANEXOS
GRUPO 4
%Núcleo
%Liner
%Faceta
MPa
Fractura
GR4.1
3,09
67,61
29,30
7,95
Cohesivo
GR4.2
17,58
53,93
28,48
11,46
Cohesivo
GR4.3
33,30
49,37
17,33
7,11
Mixto
GR4.4
0,00
0,00
100,00
9,68
Cohesivo
9,31
_
GR4.5
_
_
GR4.6
52,82
41,25
5,93
6,82
Mixto
GR4.7
41,68
28,90
29,43
9,17
Mixto
GR4.8
9,35
58,43
32,22
2,72
Cohesivo
GR4.9
47,39
43,40
9,22
6,50
Mixto
GR4.10
1,72
6,86
91,42
7,72
Cohesivo
GR4.11
9,07
50,08
40,85
7,12
Cohesivo
GR4.12
32,12
30,58
37,28
7,41
Mixto
GR4.13
16,80
71,33
11,85
2,14
Cohesivo
GR4.14
28,95
60,13
10,91
4,33
Mixto
GR4.15
19,08
66,57
14,35
5,39
Cohesivo
GR4.16
0,32
3,46
96,21
6,85
Cohesivo
GR4.17
3,72
82,24
14,02
4,25
Cohesivo
GR4.18
10,52
79,02
10,44
5,02
Cohesivo
GR4.19
32,14
69,04
7,80
8,11
Mixto
368
_
INTRODUCCIÓN
GRUPO 5
%Núcleo
%Liner
%Faceta
MPa
Fractura
GR5.1
18,73
75,10
6,18
7,16
Cohesivo
GR5.2
17,99
27,28
54,74
21,36
Cohesivo
GR5.3
35,30
32,45
32,25
8,88
Mixto
GR5.4
12,66
21,93
65,41
16,27
Cohesivo
GR5.5
23,01
15,97
61,02
7,31
Cohesivo
GR5.6
30,68
26,70
42,61
7,68
Mixto
GR5.7
_
_
_
8,60
_
GR5.8
5,96
17,66
76,38
7,63
Cohesivo
GR5.9
21,19
19,02
59,79
6,93
Cohesivo
GR5.10
29,70
43,43
26,87
6,13
Mixto
GR5.11
14,59
23,58
61,84
6,20
Cohesivo
GR5.12
43,10
29,69
27,19
6,66
Mixto
GR5.13
14,31
15,02
70,66
5,31
Cohesivo
GR5.14
19,39
31,36
49,24
7,87
Cohesivo
GR5.15
0,00
0,00
100
4,31
Cohesivo
GR5.16
1,64
14,53
83,82
3,66
Cohesivo
GR5.17
9,55
22,28
68,15
5,51
Cohesivo
GR5.18
8,13
15,05
76,80
5,67
Cohesivo
GR5.19
13,06
18,54
68,39
9,40
Cohesivo
369
ANEXOS
GRUPO 6
%Núcleo
%Liner
%Faceta
MPa
Fractura
GR6.1
6,30
22,22
71,48
0,69
Cohesivo
GR6.2
0,39
46,76
52,85
6,69
Cohesivo
GR6.3
0,00
5,25
94,75
3,90
Cohesivo
GR6.4
0,00
7,12
92,88
9,42
Cohesivo
GR6.5
_
_
_
6,27
_
GR6.6
19,39
55,45
25,15
7,07
Cohesivo
GR6.7
2,19
24,50
73,31
1,01
Cohesivo
GR6.8
1,76
3,39
94,85
1,04
Cohesivo
GR6.9
8,42
10,54
81,04
5,53
Cohesivo
GR6.10
21,56
32,54
45,90
1,26
Cohesivo
GR6.11
34,81
41,19
24,00
10,13
Mixto
GR6.12
47,21
41,97
10,80
7,83
Mixto
GR6.13
50,78
45,06
12,85
8,23
Mixto
GR6.14
0,00
55,15
44,84
4,10
Cohesivo
GR6.15
46,43
38,80
14,75
7,77
Mixto
GR6.16
21,88
61,64
16,46
8,15
Cohesivo
GR6.17
30,13
48,21
21,65
7,41
Mixto
GR6.18
44,56
39,06
16,36
8,13
Mixto
GR6.19
0,07
84,56
15,35
3,26
Cohesivo
370