PROCEDIMIENTO PARA LA EMISION DE DOCUMENTOS

DETERMINACION DE INDICE DE PERÓXIDO
Método volumétrico
Según AOAC 965.33 modificado
ME-711.02-235
Sección Química de
Alimentos y Nutrición
1.
Emisión:
18.12.2014
Versión: 2
Actualización:
23.03.2015
Página 1 de 5
OBJETIVO
Determinar la rancidez oxidativa de la materia grasa a traves del índice de peróxidos en lípidos.
2.
CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE
El método es aplicable a aceites y grasas vegetales y animales incluyendo emulsiones tal como
margarina. Además es aplicable para la leche.
3.
FUNDAMENTO
Se basa en disolver la muestra en una mezcla de ácido acético y cloroformo, adición de yoduro
de potasio y titulación del yodo liberado en solución valorada de tiosulfato de sodio.
4.
DOCUMENTOS DE REFERENCIAS
4.1
Official Methods of Analysis AOAC 965.33, “Peroxide Value of oil and fats” chap. 41 p.
11, 19° Edition (2012).
4.2
AOCS Official Method Cd 8-53 (1992).
4.3
R.D. 2257/1998 n° 16. No Oficial: ISO 3960 (2001) Determinación del Índice de
Peróxidos.
5.
TERMINOLOGÍA
5.1
No aplica.
6.
REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS
6.1
REACTIVOS
6.1.1
Ácido acético
6.1.2
Cloroformo
6.1.3
Yoduro de potasio
6.1.4
Almidón soluble
6.1.5
Tiosulfato de sodio c
DUEÑO DE PROCESO:
Encargado de
Laboratorio de
Nutrientes, Aditivos y
Contaminantes.
APROBADO:
ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA
INTRANET O IMPRESO SIN TIMBRE DE
“DOCUMENTO CONTROLADO” SE
CONSIDERA COPIA NO CONTROLADA
Jefe
Subdepartamento
Alimentos y
Nutrición
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Método volumétrico
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Nota; C: Insumos Crítico
6.2
INSUMOS
6.2.1
Matraz Erlenmeyer de 250 mL con cuello y tapón esmerilado
6.2.2
Material usual de laboratorio.
6.3
EQUIPOS
6.3.1
Balanza analítica c
Nota; C: Insumos Crítico
7.
7.1
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES
Muestreo/Muestra
El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el Instructivo de
Aceptación o Rechazo de muestras IT–711.00-103.
7.2
Preparación de Reactivos
 Estándares (No aplica)
 Soluciones
 Mezcla de ácido acético/cloroformo (3/2): mezclar 30 mL de ácido
acético con 20 mL de cloroformo. Trabajar bajo campana.
 Solución de yoduro de potasio saturada: Disolver KI en agua tibia y
luego enfriar. Guardar protegida de la luz. Para verificar su estado,
agregar dos gotas de almidón a 0,5 mL de la solución en 30 mL de la
mezcla de ácido acético-cloroformo. Si se forma color azul y se
requiere más de una gota de solución de tiosulfato de sodio 0,01N
para que cambie de color, prepararla nuevamente.
 Solución de tiosulfato de sodio 0,01N: Pesar 0.158 g de tiosulfato de
sodio, diluir con agua desionizada y llevarlo a un volumen de 100 mL.
 Solución acuosa de almidón soluble al 1%: Preparar una pasta con
agua fría, luego completar volumen con agua caliente y hervir por 1
minuto.
7.3
Preparación de curva de calibración
No aplica.
7.4
Preparación de controles
No aplica.
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7.5
Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición.
Homogeneizar la muestra.
7.6
Análisis de la
instrumentales
muestra
o
realización
de
la
medición.
Condiciones
Observación: En el caso de la leche, previamente al análisis se debe desengrasar con el
Método Bligh & Dyer (ME-711.02-156).
Realizar el análisis en duplicado.
Pesar entre 2 a 5 de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Agregar 30 mL de mezcla ácido acético-cloroformo y agitar hasta disolución total. En
caso contrario entibiar en baño de agua y enfriar a 20 + 5°C.
Adicionar 0,5 mL de la solución saturada de yoduro de potasio. Colocar el tapón con
agitación ocasional por 1 minuto, agregar 30 mL de agua y 0,5 mL de solución de
almidón.
Titular con la solución de tiosulfato de sodio agitando vigorosamente para liberar
todo el yodo retenido en la capa de cloroformo, hasta la desaparición justa del color
azul.
Efectuar un ensayo en blanco.
7.7
Cálculo de Resultados:
(V1-V0) x N x 1000
I =Índice de peróxido = -----------------------P
Dónde:
I = Índice de peróxido expresado en miliequivalentes de O2/kg de grasa.
V1 = Volumen de la solución de tiosulfato de sodio gastado en la valoración, en mL.
V0 = Volumen de la solución de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del
blanco
N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio
P = peso de la muestra en gramos.
Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con un decimal.
7.8
Aseguramiento de la calidad del ensayo.
Realizar todas las muestras en duplicado, la diferencia entre los resultados de dos
determinaciones efectuadas simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo
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operador sobre la misma muestra no debe exceder el 10 % en valor relativo, para los
contenidos inferiores a 10 meq de O2/Kg.
7.9
Expresión de los Resultados.
Informar el resultado como miliequivalentes de O2/kg de grasa.
8.
CONTROL DE REGISTROS
IDENTIFICACION
Cuaderno de
peso de
muestras
RG-002-11.02
9.
RESPONSABLE
TIEMPO
Encargado de
laboratorio de
.
Nutrientes,
5 años en
Aditivos y
bodega
Contaminantes
ALMACENAMIENTO
LUGAR
MEDIO
RESPONSABLE/
SOPORTE
RECUPERACION
Papel
Laboratorio de
Nutrientes, Aditivos
y Contaminantes /
Cuaderno foliado y
anillado.
DISPOSICION
Basura
común
(Luego de su completo uso
se mantendrá en bodega
hasta el cumplir los 5 años)
CONTROL DE CAMBIOS
VERSION
0
0
10.
FECHA
PRINCIPALES
PUNTOS
MODIFICADOS
05-02-2015 2 y 7.6
05-02-2015 7.8
RESUMEN DE MODIFICACIONES
Se incorpora observación para análisis de leche.
Se elimina tabla y se incorpora porcentaje de
repetibilidad.
CUADRO DE RESPONSABILIDADES
Ejecuta el método
Elabora el informe de
resultados
Aprueba el informe de
resultados
Técnico de Laboratorio
Encargado de Laboratorio
Nutrientes Aditivos y
Contaminantes
Profesional encargado del
Laboratorio
Jefatura de Sub
departamento Alimentos y
Nutrición
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11.
ANEXOS
No Aplica.
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