Practica 1 - Fisicoquímica

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA
DR. ALEJANDRO ORTIZ FERNÁNDEZ
PRACTICA NO. 1 – DESTILACIÓN
DETERMINACIÓN DEL GRADO DE ALCOHOL
OBJETIVO:
Conocer una técnica de separación que se utiliza frecuentemente en los laboratorios de
química y en la industria, como es la obtención de agua destilada, de licores destilados
(brandy, whisky, cerveza, etc.) y en la separación de numerosos compuestos orgánicos.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
La destilación, es la operación que se realiza para separar una mezcla de dos líquidos
miscibles, o una disolución de sólido en líquido. Consiste en el calentamiento a ebullición
de la mezcla, y la posterior condensación de los vapores formados. El líquido que se obtiene
en la condensación será más rico en el componente más volátil, que el líquido que
permanece en el matraz.
Si destilamos un vino se puede observar como mínimo, la aparición de dos fracciones;
alcohólica la primera, ya que el etanol tiene un punto de ebullición de 78°C y otra
fundamentalmente acuosa que permanece en el matraz. Esta separación no es nunca
perfecta, y siempre se obtiene una mezcla de ambas. Se obtienen mejores resultados,
realizando el fraccionamiento (separación de sustancias) con la destilación fraccionada o
rectificación.
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DR. ALEJANDRO ORTIZ FERNÁNDEZ
Los sistemas más empleados para obtener un producto destilado son:
• Destilación a presión normal.
• Destilación a presión reducida: se hace un cierto vacío en el recipiente que
contiene los líquidos a destilar.
• Destilación fraccionada: se separan líquidos de puntos de ebullición próximos.
• Destilación por arrastre de vapor: se utiliza para la separación de sustancias
insolubles en agua y de elevado punto de ebullición, destilándose a menor
temperatura y evitando su descomposición.
Destilación a presión normal
La destilación a presión normal se realiza en unos matraces provistos de un tubo lateral
llamados matraces de destilación. A la boca del matraz se le adapta un tapón atravesado
por un termómetro. El tubo lateral está unido a un refrigerante mediante un tapón, siendo
el refrigerante más empleado en los laboratorios el de Liebig, formado por dos tubos de
vidrio concéntricos. La alimentación se produce de modo que el agua penetre por la entrada
inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del líquido destilado. El líquido
condensado se recoge en una probeta. Si el líquido a destilar no hierve a una temperatura
superior a 120ºC, se puede usar como refrigerante agua, pero si la temperatura fuese mayor
no es aconsejable ya que el refrigerante se rompería. El matraz de destilación se calienta
con mecheros, apoyado en un soporte con rejilla, con placas eléctricas, en baños de arena
o al baño maría, según la temperatura que se vaya a emplear. Para evitar una ebullición
tumultuosa del líquido a destilar, se añaden unos trocitos de porcelana sin barnizar o bolas
de vidrio.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En esta práctica de destilación, se trata de separar agua y alcohol. Para ello, se toman 100
mL de la solución hidro-alcohólica a destilar medidos con una probeta, y se vierten en el
matraz de destilación. A continuación se adicionan unas perlas de vidrio, para que la
mezcla hierva de forma suave y no se produzcan sobrecalentamientos, comenzando
posteriormente el calentamiento de la mezcla. Se observará que el termómetro marca
aproximadamente entre 75 - 80°C (dependiendo de la substancia) cuando comienza a
destilar, ya que ésta es la temperatura de ebullición del alcohol. Cuando cae la primera
gota del destilado en la probeta se tomará la temperatura, trasladando este valor a una
tabla y se repetirá esta operación cada 10 mL recogidos. La práctica se da por finalizada
cuando se han recogido en la probeta 50 mL de destilado (apagar el equipo). Los datos
obtenidos serán representados en una gráfica volumen-temperatura y de esta forma se
obtiene la curva real de destilación que se comparará con la curva teórica. Los 50 ml de
destilado se colocaran en una probeta de 100 ml y se le colocará 50 ml de agua destilada.
La mezcla agua/alcohol obtenida se agita para homogenizar y una vez alcanzada una
temperatura de 20°C, se mide su densidad mediante la introducción de un densímetro
(escala 0.9 a 1 g/cm3). Comparar con la tabla de equivalencias y determinar el grado de
alcohol.
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DR. ALEJANDRO ORTIZ FERNÁNDEZ
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MATERIALES:
1. Tubo refrigerante
2. Mechero
3. Matraz balón
4. Termómetro o multímetro
5. Soporte universal
6. Vaso de precipitado
7. Rejilla de asbesto
8. Pinzas de tres dedos
9. Mangueras
10. Probeta
11. Densímetro
SOLUCIONES PROBLEMA:
1. Vino comercial
PREGUNTAS:
1. ¿Para qué se realiza una destilación?
2. ¿Cuál es el componente más volátil?
3. ¿Qué componente se recoge en la probeta y cual se queda en el matraz?
4. Menciona las partes que componen a un equipo de destilación, y cuál es la función de cada
uno de ellos.
5. ¿Qué tipo de mescla puede separarse por este método?
6. ¿Qué características deben tener las sustancias que componen la mezcla?
7. ¿Cuál es la función del refrigerante en la destilación?
8. Mencione todos los cambios físicos involucrados en el proceso y explique
detalladamente.
9. Define punto de ebullición y presión de vapor.
10. ¿Qué es una mezcla azeotrópica?
11. ¿Cuáles fueron los componentes volátiles en tu práctica de laboratorio y porque?
CONCLUSIONES: