PROCEDIMIENTO PARA LA EMISION DE DOCUMENTOS

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN
PRODUCTOS DE FRUTAS
Método potenciométrico
Sección Química de
Alimentos y Nutrición
1.
ME-711.02-211
Emisión:
10-01-2012
Versión: 2
Actualización:
25-05-2016
Página 1 de 7
OBJETIVO
Determinar el contenido de acidez total presente en el alimento, estableciendo su acidez
titulable.
2.
CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE
El método es aplicable a zumos o jugos, néctares, concentrados de frutas y hortalizas,
mermeladas y miel.
3.
FUNDAMENTO
El método consiste en determinar la acidez por medio de una titulación ácido-base con una
solución de álcali estandarizada, expresando los resultados de la acidez titulable por 100 g ó
100 mL, como equivalente en masa de ácido cítrico, málico u otro según corresponda.
4.
4.1
DOCUMENTOS DE REFERENCIAS
AOAC Official Method 942.15. Acidity (Titratable) of Fruit Products. Official method of
Analysis of AOAC International, ed. 18, 2005, Cap. 37, p.10.
5.
TERMINOLOGÍA
5.1
Acidez: grado de una sustancia que describe su capacidad de donar protones, los
cuales son capaces de acidificar una disolución acuosa.
5.2
Acidez titulable: Indicador que expresa el contenido total de los ácidos libres presentes
en una matriz, el cual se expresa como el porcentaje del ácido predominante de esta.
Ej. en el caso de los frutos se utiliza ácido cítrico y en manzanas el ácido málico.
5.3
pH-meter: instrumento que permite determinar las diferencias de potencial
electroquímico, dando como resultado el potencial de hidrógeno (pH), el cual es una
expresión de la acidez de una solución acuosa.
6.
REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS
6.1
REACTIVOS
6.1.1
Agua desionizada.
6.1.2
(*) NaOH p.a. ó Titrisol de NaOH 0.1 N.
6.1.3
Ftalato ácido de potasio p.a.
6.1.4
Indicador fenoftaleina al 1%
6.1.5
(*) Tampones de calibración de pH 4, 7 y 10.
DUEÑO DE PROCESO:
Encargado de Nutrientes,
Aditivos y Contaminantes
ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET
O IMPRESO SIN TIMBRE DE “DOCUMENTO
CONTROLADO” SE CONSIDERA COPIA NO
CONTROLADA
APROBADO:
Jefe Subdepartamento
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6.2
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INSUMOS
6.2.1
Vasos de precipitado.
6.2.2
Espátulas.
6.2.3
Piseta.
6.2.4
Pipeta Pasteur.
6.2.5
Pedestal de uso universal.
6.2.6
Nuez y abrazaderas de laboratorio.
6.2.7
Bureta de al menos 50 mL, sea esta carga manual o automática.
6.2.8
Agitador magnético sumergible pequeño.
6.2.9
Matraces aforados de 100 mL.
6.2.10
Recipientes para desecho.
6.3
Emisión:
10-01-2012
Versión: 2
EQUIPOS
6.3.1
(*) Placa con agitación magnética.
6.3.2
(*) Balanza analítica de precisión de 0,001 g.
6.3.3
Homogeneizador (licuadora u otra clase de sistema de homogeneización).
6.3.4
(*) pH-meter (idealmente con corrección de temperatura y memoria de calibrado) con
su respectivo electrodo.
(*) Reactivos, insumos y equipos críticos
7.
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES
Antes de comenzar a trabajar con las muestras, asegurarse de la limpieza de su lugar de
trabajo y que todo lo mencionado en punto materiales, insumos y reactivos esté disponible.
A continuación se describe el método analítico, es crucial si no se dispone de práctica con el
método, leer completo este procedimiento antes de comenzar a trabajar.
7.1
7.2
Muestreo /Muestra
La cantidad idealmente requerida de muestra es de 200 mL para muestras liquidas y
200 g para muestra sólida. De preferencia en su envase original, almacenada a
temperatura ambiente.
Preparación de Reactivos
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7.2.1

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Soluciones
Solución estandarizada de NaOH 0,1 M: esta solución una vez preparada se debe
estandarizar, titulándola con alguna solución patrón que a su vez ya es estandarizada,
idealmente una solución de ftalato acido de potasio de aproximada equivalencia, o
preparar titrisol según indicación del fabricante.
7.3
Preparación de curva de calibración
No aplica.
7.4
Preparación de controles
No aplica.
7.5
Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición por Titulación
7.5.1
Para jarabes y jugos o zumos de fruta concentrados o bien listos para el consumo
humano, pesar entre 5-10 g de la muestra en un vaso de precipitado. Llevar a un
matraz de 100 mL y aforar con agua desionizada. Tomar 10 mL de solución y 10 mL
de agua, y proceder a la titulación.
Para mermelada, homogeneizar vigorosamente pesar 40 g del producto y diluir en un
volumen total de 200 mL con agua desionizada. Luego tomar una alícuota de 100 mL
cuantitativamente y titular. Anotar el gasto y correlacionar con el ácido a asociar.
7.5.2
7.5.3
Para jugos o zumos diluidos tomar 10 mL y 10 mL de agua, y titular.
Nota: Para el caso de titular de forma manual, agregar indicador fenoftaleina u otro y proceder
a la titulación. Anotar el gasto y correlacionar con el ácido.
7.6
Análisis de la muestra o realización de la medición.
7.6.1
Verificación del potenciómetro (peachimetro)

Verificar que su electrodo esté sumergido en su correspondiente solución de
mantención (generalmente suele ser KCl 3M o 4M). Mantenga una temperatura
ambiental de 15 a 25 ºC para realizar sus determinaciones.

Lavar adecuadamente el electrodo con agua desionizada varias veces (puede verificar
esta limpieza sumergiendo su electrodo en agua desionizada, donde debe obtener
valores de pH cercanos a 6).
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
Ajustar su pH-meter a modo de calibración y registrar las lecturas de los tampones de
calibración de pH 4 y 10. Debe además registrar la temperatura de funcionamiento y el
valor absoluto de la pendiente de la curva de calibrado (RGG-700.00-076).

Medir el pH de un tampón control trazable de pH 7, para verificar si la lectura del equipo
es correcta. Registrar este valor y juzgar si el equipo está en condiciones de lectura.
7.6.2
Llenar una bureta con al menos 25 mL de la solución estandarizada de NaOH.
Montar su bureta en un pedestal con su abrazadera y nuez correspondientes. O
utilizar una bureta digital.
7.6.3
Manteniendo su muestra en agitación, titular rápidamente hasta llegar a un pH
cercano a 6. Entonces adicionar la solución más lentamente hasta llegar a pH 8.
7.6.4
Finalizar la titulación hasta un pH de 8.2 ±0.1, esperando estabilización, lo cual se
considera aceptable para interpolar en la curva de calibrado, según los cambios de
temperatura que pueden ocurrir en el proceso. Anote el gasto total de la titulación.
7.6.5
Si no dispone de peachimetro, titular de forma manual con la ayuda de un agitador
magnético hasta viraje de color de acuerdo al indicador. Anote el gasto de titulación.
7.7
Cálculo de Resultados:
V[Mx] x C[Mx] x f[ácido equivalente] x D x 100
% Acidez (g ácido cítrico / 100 g) =
----------------------------------------------------C [NaOH 0.1M] x masa de muestra (g)
Dónde:
V [Mx] = Volumen de gasto de la solución de NaOH estandarizada.
C [Mx] = Concentración Molar de la solución de NaOH estandarizada.
C [NaOH 0.1M] = Concentración ideal de la solución de NaOH (0,1M)
f [ácido equivalente] = factor de conversión de equivalencia de 1 mL de NaOH 0,1M a
Ácido cítrico anhidro (0,006404) para frutas excepto manzana
Ácido málico (0,0067) para manzana.
Ácido fórmico (0,004602) para miel.
D = factor de dilución de la muestra. Se debe considerar la dilución existente entre la
masa pesada inicialmente y la masa que realmente es titulada.
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Ejemplo: para jarabe (ver 7.5.1): 10 g muestra en 100 mL y se toma una alícuota de
10 mL para titular, en realidad se están titulando 1 g de muestra por lo que D=10
(10g/D =1 g titulado).
7.8
Aseguramiento de la calidad del ensayo.
7.8.1
Se efectuarán controles sistemáticos y periódicos para comprobar la validez de los
ensayos realizados con el método de ensayo recogido en este procedimiento. Los
controles de calidad quedan de la siguiente manera:
Set de muestras
Nº de blancos
Nº de duplicados
1-10
11-20
21-30
31 o mas
1
1
2
2
1
2
3
4
7.8.2
Al realizar el duplicado de la muestra éste no debe variar más de un 10 %.
7.8.3
Verificación del equipo con un material control por cada día de ensayo.
7.8.4
Registro de la pendiente de la curva de calibrado del pH-meter por cada día de
análisis.
7.9
Expresión de los Resultados.
El resultado se expresa en % de ácido equivalente con un decimal.
7.10
Los desechos alimentarios en buen estado son eliminados por basura normal,
considerando el volumen de alimentos y criterio de la Jefatura correspondiente. Los
desechos expuestos a alguna contaminación biológica o química y desechos producto
del proceso, serán eliminados de acuerdo al procedimiento de Gestión de Residuos
(PR-644.00-002) e instructivo Manejo de Residuos peligrosos, especiales y otros (IT644.00-001).
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CONTROL DE REGISTROS
IDENTIFICACION
RESPONSABLE
RG-001-ME711.02-211
Planilla de
cálculo de acidez
titulable.
Encargado de
Laboratorio de
Nutrientes y
Aditivos
TIEMPO
5 años.
ALMACENAMIENTO
LUGAR
MEDIO
RESPONSABLE/
SOPORTE
RECUPERACION
Digital
Carpeta compartida
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Alimentos
DISPOSICION
Pasado los 5
años,
eliminación
de archivo.
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CONTROL DE CAMBIOS
VERSION
FECHA
PRINCIPALES
PUNTOS
MODIFICADOS
1
25-05-2016 7.5.3
1
1
1
25-05-2016 2
25-05-2016 7.6.5
25-05-2016 7.7
1
25-05-2016 8
10.
Se incorpora análisis de muestras diluidas y nota para
titulación manual.
Se incluye miel
Se incorpora titulación manual.
Se agrega factor de dilución y factor de ácido fórmico
Se incorpora registro digital y se eliminan registros
transversales
CUADRO DE RESPONSABILIDADES
Ejecuta el método
Técnico del Laboratorio
Profesional encargado
Laboratorio
11.
RESUMEN DE MODIFICACIONES
ANEXOS
No Aplica.
Elabora el informe de
resultados
Encargado de Laboratorio
del
Aprueba el informe de
resultados
Jefatura de Subdepartamento
de Alimentos y Nutrición.