BEBIDAS ALCOHOLICAS
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ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS BEBIDAS ALCOHOLICAS Vinos, aguardientes y licores Vino y cerveza: Provienen de la fermentación de materias primas ricas en azúcares. Aguardientes: Provienen de la destilación de productos fermentados. Licores: Se preparan con alcohol, agua, azúcar y sustancias aromáticas. VINOS El vino es la bebida resultante de la fermentación alcohólica completa o parcial de la uva fresca o del mosto. El vino es un producto de las transformaciones de la materia vegetal viva, por microorganismos vivos (levaduras), mediante procesos de fermentación. COMPONENTES DEL VINO Agua: Es el principal componente y se encuentra en una proporción del 75-88%, cuanto más maduro esté el fruto en el momento de la vendimia y mejores sean las condiciones de fermentación, mayor será la cantidad de alcohol y menor la de agua. El vino con una baja graduación alcohólica es difícil de conservar y se avinagra fácilmente. Alcohol: 12-18 % en volumen, se forma durante la fermentación, algunos fabricantes encabezan el vino para obtener graduaciones alcohólicas hasta de 22%. La cantidad de otros alcoholes con una sola función OH (metanol, propanol, butanol, isobutanol, pentanol y hexanol). es del orden de 0.05-0.1%. Alcohol. Es el etanol o alcohol etílico procedente de la destilación del producto resultante de la fermentación alcohólica de mostos adecuados. Sustancias volátiles o congénieles. Se consideran sustancias volátiles o congéneres de las bebidas alcohólicas destiladas a los compuestos naturales volátiles tales como: acidez volátil, aldehídos, furfural, éteres y alcoholes superiores excluyendo los alcoholes etílico y metílico. Glicerina: Después del agua y el alcohol, es el componente más abundante del vino. Es un polialcohol que posee 3 funciones OH o propanotriol. Es un alcohol poco volátil, de sabor dulce y cuyo contenido en el vino varía entre 5 a 12 g/L y que le proporciona consistencia, cuerpo y suavidad. Aldehídos y esteres: Los aldehídos son el resultado de la oxidación intermedia de los alcoholes y los esteres. de la combinación de los ácidos libres con los Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 1 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS diferentes alcoholes; son reacciones muy lentas que suelen producirse con el tiempo y que siempre se encuentran en pequeñas cantidades en el vino, el orden de 0.0005% los aldehídos y 0.15% los esteres. Ambos son productos volátiles y aromáticos que influyen mucho en la calidad del vino. Azúcares: Propios de la fruta o mosto, y de la adición de sacarosa. Según la cantidad, se clasifican en, Vinos secos: 5-6 g de azúcar/L Vinos semisecos: 50-60g de azúcar/ L, Vinos dulces: +80 g de azúcar/L Ácidos: Ácidos orgánicos presentes en la uva, se encuentran en el vino, y deben añadirse los ácidos producidos en los diferentes procesos fermentativos, generalmente procedentes de la oxidación del alcohol. Provienen del mosto: Acido málico, ácido cítrico, ácido tartárico libre y sus sales (bitartrato). Los ácidos láctico, succínico y acético, se forman durante la fermentación. El succínico contribuye a darle al vino sabores ácidos amargos y salados y se encuentra en una proporción de 0.05-0.1% en los vinos. El ácido acético debe ser inferior al 0.12% para no consideran el vino picado. Estos ácidos se encuentran libres o combinados con alcoholes formando esteres, o con metales formando sales. La totalidad del ácido libre que contiene un vino recibe el nombre de acidez total y confiere al vino un pH que para ser óptimo debe estar entre 3.0 y 3.5. Acidez volátil = Acético, Láctico, Succínico, entre otros. Acidez Fija = Tartárico, Málico, Cítrico, entre otros. Acidez total = Acidez fija + Acidez volátil Productos fijos: Son los taninos, generalmente incoloros o amarillo pálido. Estos dan consistencia y cuerpo, con sabor astringente al vino y están en proporción del 0.4% -3.0%; los azúcares (glucosa y fructosa) en proporciones variables y las pectinas o sustancias mucilaginosas. Minerales: encontramos el potasio y calcio, que neutralizan los ácidos y el fósforo se encuentras en forma de fosfato de potasio. CLASIFICACIÓN GENERAL DE LOS VINOS Los vinos, producidos de uvas y otras frutas pueden ser clasificados en seis amplios grupos como son: Vino blanco de mesa: Estos pueden ser secos, semisecos o dulces con un contenido de alcohol de 10-14% por volumen, algunos vinos blancos de mesa necesitan añejamiento antes de su uso. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 2 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Vino tinto de mesa: Estos son secos, semisecos o dulces. El contenido de alcohol no debe exceder los 14% por volumen. Los vinos tintos necesitan añejamiento antes de su uso. Norma Icontec 1244. Vinos de postres: Estos tienen un contenido de alcohol de 16-18% por volumen, son añejados para que desarrollen su bouquet. Ejemplo : Jerez, Moscatel. Norma Icontec 1470 Vinos aperitivos: Estos pueden ser secos, semisecos o dulces y algunas veces aromatizados con hierbas como el Vermut. Tienen un contenido de alcohol de 16-18% por volumen. Vinos espumosos y gasificados: - Espumoso: Embotellado a presión no mayor de 4 atmósfera a 20°C y cuyo CO2 provenga de la fermentación alcohólica . Ejemplo: Champaña - Gasificado o carbonatado: Adicionado de CO2 en el momento de embotellar. Norma Icontec 1588 Vinos de frutas: Bebidas provenientes de la fermentación alcohólica del mosto de las frutas frescas. Norma Icontec 708 CONSERVACIÓN DE LOS VINOS Pasterización: 60°C por 2 Minutos. Azufrado: Adición del SO2 gaseoso o líquido o metabisulfito de K que aporta el 50% de SO2. El anhídrido sulfuroso detiene la fermentación alcohólica. Según norma Colombiana: El SO2 total no debe ser mayor de 350 ppm y SO2 libre no mayor de 100 ppm. Adición de sorbato de K: Especialmente a vinos dulces. El contenido de ácido sórbico o sus sales no debe ser mayor de 150 ppm. DEFECTOS DE LOS VINOS Defectos naturales Vinos pobres en etanol: Menor de 12° G.L Se corrige: -Encabezando - Mezclado con vinos ricos en etanol Vinos con escasa acidez fija: Esto nos produce enfermedades y se Corrige mediante la: - Adición de ácido cítrico - Adición de ácido tartárico - Mezclando con vinos ricos en acidez ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE VINOS Importancia del análisis fisicoquímico de las bebidas alcohólicas Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 3 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Establecer el valor comercial. Establecer si han sufrido adulteraciones o falsificaciones Establecer su calidad. Toma de muestra Mezclar bien para buena homogenización Frascos herméticos y limpios Tamaño de la muestra Generalmente es de 2.0 litros DETERMINACIÓN DE ANHÍDRIDO SULFUROSO (SO 2) LIBRE: El SO2 libre se añade al vino al que protege contra las alteraciones por su poder antiséptico y efecto antioxidante. Se adiciona al vino como SO2 o como bisulfito y se encuentra en él libre y combinado, ésta combinación es reversible; solo el sulfuroso libre tiene acción antiséptica. IMPORTANCIA En la fermentación el SO2 ejerce varios efectos: - Selección de la flora microbiana. Disolución de la materia colorante. Protección de las acciones oxidantes. Además ayuda en la clarificación de mostos turbios y microbiológicamente sucios; aumenta la acidez tartárica. Todos los vinos preparados con SO2 contienen sulfatos en medida proporcional a la dosis de SO2 empleada y a las modalidades de su empleo. La determinación es importante sobretodo en la fabricación de champaña donde una concentración de SO2 libre superior a 10 ppm, interfiere con la fermentación secundaria. En los vinos blancos las altas concentraciones de SO2 evita el oscurecimiento de ellos, el nivel de SO 2 libre (no el total) afecta el bouquet del vino. Debido a la inestabilidad del SO2 en el vino, la muestra no debe ser previamente desgasificada, debe reducirse al mínimo la exposición al aire para evitar la oxidación del SO2. Se emplea un medio ácido para: 1- Evitar que el yodo ataque los polifenoles del vino. comprenden: Antocianinas (colorantes rojos y azules) Profesora GILMA B. MEDINA M. Los polifenoles Página 4 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Flavononas (color amarillo) Taninos (astringentes) 2- Además evita la oxidación del SO2 combinado. En el vino se encuentra libre como SO3- (sulfito), HSO3- (bisulfito), como SO2 y como ácido sulfuroso H2SO3 en equilibrio con las formas iónicas. La valoración no presenta problemas con vinos blancos o rosados, pero con vinos tintos el color avivado por la acidificación, no permite apreciar el viraje final del almidón. Diluyendo con agua destilada se puede apreciar el cambio de color, pero los resultados son erróneos porque se desplaza el equilibrio y en medio acuoso el yodo fijado es mayor. Para suplir éste problema se hace la valoración haciendo pasar luz amarilla a través del vino en el análisis. El Anhídrido sulfuroso se encuentra en el vino en las siguientes formas: SO2 + H2O anhídrido sulfuroso H2SO3 ac.sulfuroso HSO3 - Bisulfito SO3= sulfito Las proporciones depende del pH. A pH bajos se favorecen las formas menos ionizadas, aumentando su efectividad como conservador, la mejor actividad antimicrobiana la ejerce en forma de H2SO3. Norma Icontec 708 Vinos secos: Máx. 35 ppm de SO2 libre Vinos dulces: Máx. 100 ppm de SO2 libre BASE DEL MÉTODO Es la oxidación del SO2 por el yodo, en medio ácido y liberando ácido yodhídrico. REACCIONES Las formas libres: SO2 SO3= ------- + H2SO4 ----HSO3 SO2 H2SO3 ----------------- SO2 Por inestabilidad + I2 + H2O ------------ H2SO4 + 2HI Ac.yodihídrico Donde el número de equivalentes-gramo del yodo gastado en la reacción son iguales a los equivalentes-gramo de anhídrido sulfuroso presente en la muestra. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 5 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS DETERMINACIÓN DE ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL Se valoran tanto las formas libres, como las combinadas con azúcares, aldehídos y polifenoles . Ej: OH R- COOH + HSO3- R - C - H SO 3 El SO2 combinado, no siempre se oxida en contacto con el yodo, por ello, y para provocar la oxidación se debe agregar soda, que libera los aldehídos y el ácido sulfuroso. Al adicionar el H2SO4 queda libre el SO2 que en éste estado se oxida. Existen algunas causas de error: - Oxidación del sulfito (2SO3- + O2 2SO4-2) durante la alcalinización, principalmente en presencia de polifenoles, éste error disminuye limitando a 5 minutos el tiempo de contacto con la soda. - En el momento en que se acidula el sulfuroso liberando, vuelve a combinarlo con el acetaldehído, lo cual es completamente inevitable en vinos ricos en sulfuroso combinado, por muy rápidamente que se valore. - Formación de sustancias que consumen yodo por alcalinización de los vinos. BASE DEL MÉTODO Se basa en la disociación en frío de las combinaciones del sulfuroso con un exceso de soda y una valoración precisa con I2 al 0.02N. REACCIONES Formas combinadas + KOH ------------Formas libres + H2SO4 --------------SO2 + I2 + H2O ---------------Los equivalentes-gramo de yodo Anhídrido sulfuroso total presente en H2SO3 Ac.sulfuroso H2SO3 --------SO2 H2SO4 + 2HI son iguales a los equivalentes-gramo de la muestra. Norma Icontec 708 Vinos secos: Máx. 250 ppm de SO2 total DERERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL Expresa la suma de acidez volátil y acidez fija. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 6 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS OH OH Acidez del vino: Tartárico HOOC - C - C - COOH H H H HOOC - CH2 - C - COOH Formados en la fermentación: Succínico:OHHOOC – CH2 – CH2 – COOH Láctico: CH2 – COH - COOH Acidez Fija: Esteárico, málico, succínico, láctico. Acidez Volátil: Acético, Propiónico. IMPORTANCIA La acidez en un vino interesa para apreciar su calidad. Si un vino no fuese ácido no se conservaría y no sería vino; muchos de los componentes del vino cambian de forma, de color, se oxidan o precipitan cuando su acidez se neutraliza. Se ha indicado que la acidez de un vino representa las ¾ partes de la acidez del mosto de que procede. Durante la fermentación la acidez se eleva mucho luego disminuye por fermentación malo-láctica (ácido málico ácido acético + CO2) y por precipitación del bitartrato de potasio (COOH – CHOH – CHOH - COOK). Todos los mostos y los vinos contienen diversas clases de ácidos con diferentes pesos moleculares, por lo que se ha convenido expresar la acidez total de los vinos de uva y de fruta en términos de ácido tartárico, la determinación de cada uno de los diversos ácidos contenidos en el vino, presenta un proceso sumamente complejo y lento y carente de interés en las bodegas vinícolas. Al analizar la acidez en los vinos debe eliminarse el anhídrido carbónico que no forma parte de lo que se comprende con el nombre de acidez total; se elimina del vino mediante agitación o calentamiento suave y rápido, por debajo de su punto de ebullición para evitar la evaporación de sustancias volátiles (especialmente ácidos). CO2 + H2O = H2CO3 (ácido carbónico). En este caso aumenta la acidez del vino. Se debe emplear para disolver la muestra, agua hervida (para eliminar CO2), fría (pues si está caliente puede favorecer evaporación de sustancias volátiles), y neutra (si hay acidez ésta se sumaría a la acidez del vino). Si el color del vino es muy oscuro y no se aprecia el viraje del indicador, debe tomarse menos volumen de vino y disolver en la misma cantidad de agua. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 7 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS BASE DEL MÉTODO: Neutralización de los ácidos grasos contenidos en el vino mediante solución de NaOH 0.1 en presencia de fenolftaleína. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ VOLÁTIL Durante la fermentación alcohólica se forma ácido acético por disminución del acetaldehído producido en la fermentación del azúcar: 2CH3CHO + H2O CH3CH2OH + CH3COOH - El ácido acético producido durante la fermentación por las levaduras varía según las condiciones de la fermentación. - Las bacterias que llevan a cabo la fermentación malo-láctica (ácido málico ácido láctico + CO2), paralelamente dan lugar a la formación de una pequeña cantidad de ácidos volátiles que proceden del ácido cítrico. - En vinos en contacto con el aire pueden desarrollarse bacterias acéticas y oxidar el alcohol a ácido acético. IMPORTANCIA La acidez volátil de un vino orienta acerca de sus estado frente a posibles alteraciones. Cuando la acidez volátil de los vinos blancos es superior a 0.8gr/Lt. o la de los vinos tintos superior a 1.2gr/Lt, hay que reportar que las bacterias acéticas se han desarrollado en el vino de tal manera que éste tiende a avinagrarse y a estropearse. Se excluyen de la acidez volátil los ácidos láctico y succínico, el ácido carbónico y el anhídrido sulfuroso libre y combinado. El método de valoración de la acidez volátil está fundada en el siguiente principio: La ley fundamental de la destilación es: en la destilación de las soluciones diluidas, la concentración del ácido en el vapor es aproximada a la concentración del ácido en el líquido. La acidez volátil en los vinos se reporta en términos de ácido acético, el cual tiene un punto de ebullición de 118.1C y un PM = 60gr/mol. Una causa de error es el arrastre del ácido láctico por el vapor de agua. El ácido láctico es débilmente volátil. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 8 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS El vino debe estar libre de CO2, pues se aumentaría el valor de la acidez volátil. El agua empleada para producir el vapor también debe estar libre de CO2 (para ello se hierve). El anhídrido sulfuroso destila con los ácidos volátiles afectando los resultados (a veces los duplican), una forma de evitar éste error es volver insoluble el SO 2 en forma de sulfito bárico: Ba(OH)2 + SO2 ………………… BaSO3-(precipitado) + H2O Se neutraliza el vino en solución saturada de de Ba(OH)2 frente a Fenolftaleína, se deja reposar y luego se filtra, se acidula con H 2SO4 a medida que el pH baja la cantidad de ácido acético libre (que proviene del salificado), es mayor, así: a pH 2.8 está en libertad un 99% a pH 3.0 un 97%, a pH 3.8 un 90%, a pH 4.8 un 50%. El H2SO4 que se emplea para acidular es fijo, por lo tanto no se destila. Se emplea un tubo Horvet que consta de un tubo donde va la muestra, en un erlenmeyer que contiene agua para producir el vapor que entra a la muestra y arrastra los ácidos volátiles, una llave para abrir de vez en cuando para regular la presión interna. Si el vino pasa al agua puede ser por falta de calor o por mucho volumen de muestra. Como el vino ya fue trasegado el SO2 se oxida por lo tanto se encuentra en el vino como SO4=. BASE DEL MÉTODO Destilación de los ácidos volátiles (principalmente ácido acético) mediante arrastre a vapor de agua; valoración con NaOH 0.1N.en presencia de fenolftaleína. Nota: Norma Técnica Colombiana 708: Máximo de ácido acético 0.14gr/100ml. Los vinos nuevos contienen una acidez volátil inferior a 0.05gr/100ml si no está contaminado, si hay un aumento apreciable de producción de ácido acético, se debe proceder rápidamente a una pasterización y/o adición de 100-150 ppm SO2. DENSIDAD DEL VINO Se toma a 15C o a 20C La diferencia entre la densidad de vinos ordinarios y la del agua es pequeña, la densidad de vinos recién fermentados suele ser inferior a 1.000, pero los que tienen un grado glucométrico más elevado presentan un peso específico que a veces supera éste valor. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 9 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS La disminución de la densidad debida a la presencia de alcohol (d=0.8g/cc) se encuentra compensada casi totalmente por la influencia interna del extracto. Si la densidad de un vino es alta se puede suponer la presencia de azúcar no fermentado y si es baja la adición de alcohol. IMPORTANCIA Determinar la densidad en un vino ayuda a establecer comparaciones entre diferentes muestras, y en cierto modo ayuda a vigilar el peso del extracto. La densidad de un vino, su acidez, su grado alcohólico y su extracto seco, permiten clasificar los vinos y son por ello datos imprescindibles para el comercio y fabricación del vino. Para medir la densidad de un vino se debe eliminar la influencia del CO 2. Si es calentado hay que evitar la ebullición del vino que produce pérdidas de alcohol. Si el vino está turbio, hay que filtrarlo pues éstas sustancias alterarían el resultado. la densidad del vino es función del extracto, del contenido en azúcares y del grado alcohólico. La determinación se realiza por densímetro o picnómetro. Se debe referir a 20°C en g/cc D20 = Dt C/100 si es 20°C (+) y si es 20°C (-) EXTRACTO SECO TOTAL Representa el total de las sustancias no volátiles contenidas en el vino. Es el residuo fijo que se obtiene por evaporación de las materias volátiles. En vinos comunes los principales componentes del extracto son: ácidos tartárico, málico, láctico y succínico, glicerina, taninos, bitartrato potásico, sustancias colorantes, pectina y otros componentes nitrogenados y azúcar. En los vinos dulces las cantidades de azúcar son mayores. El extracto se puede determinar de las formas: Directa o indirecta. El método directo: Se hace evaporando cierta cantidad de vino al baño maría hasta que esté viscoso y poco fluido, se enfría y se pesa el residuo. El método indirecto: calculando el peso específico de la solución acuosa del extracto ( es decir del vino privado del alcohol y referido al mismo volumen), Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 10 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS mediante la densidad del vino y la densidad del destilado alcohólico y en tablas se busca el valor del extracto según su densidad. Entre los dos métodos debe darse referencia al indirecto, pues el directo requiere la atenta y exacta ejecución del método indicando, para obtener en diversos en sayos, valores comparables entre sí. Algunas sustancias que componen el extracto del vino, además de alterarse por la acción del calor, pueden, con la glicerina descomponerse o ser eliminadas. El azúcar se carameliza, los ácidos tartárico y málico se esterifican. Variaciones del Extracto. Durante la conservación del vino en toneles la composición del vino varía: hay pérdida de alcohol y por la tanto concentración del extracto, hay precipitación de sales orgánicas y minerales, de sustancias fenólicas, proteicas, polisacáridos, etc., por lo tanto el extracto de un vino nuevo puede tener una composición diferente a la que tendría el mismo vino después de un tiempo de añejamiento en barriles. Método Indirecto Fórmula de Tabaré : D = S – A + 1 D = Densidad a 20C del residuo sin alcohol. S = Densidad a 20C del vino. A = Densidad a 20C de la mezcla hidroalcohólica. Con la densidad se calcula el extracto seco expresado como: Gramos de sacarosa / Lt de vino En la tabla 1 de la Norma NTC N 67: El 85% de los vinos contienen 20-30 g/lt extracto. Un 10% de los vinos contienen menos de 20 gr/lt extracto. Un 5% de los vinos contienen más del 30 gr/lt Los vinos tintos son más ricos en extracto que los blancos. GRADO ALCOHÓLICO Se define como el volumen de alcohol etílico contenidos en 100ml de bebida alcohólica a 20°C . Grados alcoholimetricos. Porcentaje en volumen de alcohol etílico a 20 grados centígrados. 1% alcohol = 1 cc alcohol/ 100cc vino Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 11 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Determinación del grado alcoholimétrico. Métodos físicos: densidad, temperatura de ebullición, destilación, viscosidad. Métodos químicos: oxidación crómica Método directo: Medición con alcoholímetro Método indirecto: Destilación y medición de la densidad La porción de alcohol contenida en un vino se expresa en grados alcohólicos y también representan el número de litros de alcohol etílico contenidos en 100 lts de vino a 15C o a 20C.. La expresión de grado alcohólico es una proporción en volumen. El alcohol etílico representa del 7 al 16% del volumen del vino o más cuando se trata de vinos a los que se adicionan alcohol. (Encabezado). REACCIÓN Azúcar --+ levaduras------- 2C2H4OH + Alcohol etílico CO2 La producción de alcohol etílico en la fermentación depende del contenido de azúcar del mosto, puede llegar a 16 y está limitado por la resistencia al alcohol de las levaduras que no soportan concentraciones altas de alcohol, generalmente con 14 de alcohol, se inhibe la fermentación. IMPORTANCIA El alcohol etílico tiene influencia sobre la calidad, conservación y valor comercial de un vino. En general cuando más viscoso es un vino y mayor su grado alcohólico tiene más cuerpo y más extracto. Método por Destilación y Densimetría Se debe eliminar el CO2 por trasiego, pues cuando el vino entra en ebullición, el aire del condensador y el balón volumétrico se encuentra en contacto con las primeras gotas de destilado, muy rico en alcohol que debe condensarse rápidamente. Los gases incondensables disminuyen el arrastre del alcohol. Es necesario neutralizar la acidez del vino antes de la destilación para evitar el paso de los ácidos volátiles al destilado: Ácido sulfuroso, carbónico y acético. La presencia de éstos ácidos se traducen en un elevación de la densidad y por consiguiente en una disminución del grado alcohólico. Dejar un poco ácido el vino, es conveniente para evitar formación de espuma. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 12 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS El matraz donde se mide el vino se debe lavar con pequeños volúmenes de agua e incorporar dichos lavados al volumen que se va a destilar. El destilado se mide en el mismo matraz donde se midió la muestra. La destilación se suspende cuando se han recogido por lo menos 2/3 partes del volumen del líquido contenido en la caldera. El cálculo y la experiencia muestran, que todo el alcohol pasa con un poco mas de la mitad del volumen; junto con el etanol se arrastran otras sustancias menores, volátiles tales como metanol, alcoholes superiores y ésteres. El calentamiento debe ser suave para evitar arrastre mecánico de sustancias que modificarían la densidad del destilado. Si el destilado no es claro se debería probablemente a la presencia de aceites esenciales que se eliminan saturando con sal, extrayendo con éter de petróleo y redestilando la fase acuosa. La neutralización de la acidez se hace con NaOH 1N haciendo el cálculo a partir de la determinación de la acidez total. BASE DEL MÉTODO. Arrastre del alcohol por destilación y medida del grado alcohólico por densimetría. AZÚCARES REDUCTORES El mosto y el vino contienen glucósidos: glucosa, fructosa y pequeñas cantidades de sacarosa. Se encuentran azúcares en el vino si: - La fermentación se pasó por adición de alcohol o de SO2. - Si el mosto se corrigió con adición de sacarosa y no fermentó completamente; 300gr de azúcar por litro inhiben la fermentación, de modo que si al mosto hay que adicionarle cantidades superiores de azúcar, ésta adición debe ser en porciones cada 2 ó 3 días para que no se pare la fermentación, de éste modo se logra obtener un vino dulce y de alto grado alcohólico. - Si terminada la fermentación, clarificación y filtración se edulcora el vino para darle el dulzor deseado (preferiblemente debe hacerse con azúcar invertido, pues la sacarosa pierde su efecto edulcorante al invertirse por acción de la invertasa que abunda en los vinos). Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 13 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Los vinos secos solo contienen trazas de azúcar, los vinos suaves contienen de 10 a 25gr de azúcar/lt y los dulces mucho más. Son azucares reductores los que tienen libres las funciones carbonilo y se oxidan fácilmente con agentes oxidantes débiles como la solución alcohólica de sulfato de Cu. Reactivo de Felhing formando por solución A= sulfato de Cu y Solución B: Tartrato de Potasio en solución alcalina. La reducción se hace en medio alcalino porque se exalta el poder reductor; en el medio alcalino de la solución de Felhing, el ión cúprico se mantiene en solución en forma de complejo. Para el empleo del método es necesario que el líquido del vino esté libre de sustancias extrañas principalmente de polifenoles. tales soluciones deben estar perfectamente decoloradas y límpidas, la decoloración se suele hacer con sales de acetato o subacetato de plomo y luego se elimina el exceso de plomo con oxalato de potasio, la reacción entre los azúcares y el líquido de Felhing no es estequiométrica, la glucosa y la fructosa reducen volúmenes diferentes de solución de Felhing, de modo que se uniforme una estandarización rigurosa del método, deben emplearse las mismas cantidades de reactivo, las mismas temperaturas y el mismo tipo. El método suele dar resultados comparables si las condiciones de la reacción y la concentración de los reactivos son constantes. El líquido de Felhing debe mantenerse separado y solo se mezclan las soluciones A y B en el momento de necesitarlas, el líquido se torna color azul intenso debido al complejo cúprico. CuSO4 + NaOH Cu(OH)2 + glucosa + fructosa Cu2O(PRECIPITADO ROJO)+R-COOH Sln.A Sln.B AZUL CHO C=O carbonilo Oxidado Se emplea como indicador el azul de metileno. Los azúcares reducen y decoloran el indicador cuando ha sido precipitado todo el Cu. El volumen gastado de solución de azúcar en la titulación está en razón inversa de su riqueza de azúcares o sea que si un vino tiene mucho azúcar reductor se gastará menos volumen en reducir la solución de Felhing. BASE DEL MÉTODO Se determina el volumen de solución de azúcar necesario para decolorar exactamente a ebullición un volumen conocido de solución de Felhing. LÍMITE DE ENYESADO Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 14 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS En estado natural, el vino contiene pequeñas cantidades de sulfatos que proceden de la uva. Éstas cantidades aumentan progresivamente durante el añejamiento, debido a la aireación y a las sulfitaciones sucesivas. El enyesado o adición de sulfato cálcico, no debe dejar en el vino más de 2gr/Lt de sulfato de potasio (Norma NTC). Para los vinos normales podría hacerse en las cenizas la valoración de los sulfatos, pero en general se opera directamente sobre el vino. En los análisis corrientes basta casi siempre con averiguar si la proporción de sulfato potásico es inferior a 1gr/Lt ó inferior o superior 2gr/Lt que es el límite legal. IMPORTANCIA Ésta determinación puede hacerse para establecer si el vino ha sido enyesado por encima de los límites admitidos, o bien para valorar los sulfatos que contiene. Para investigar si éste límite ha sido superado, se prepara una solución de cloruro de bario (Cl2Ba) capaz de precipitar exactamente, de un volumen igual de vino, una cantidad de H2SO4 correspondiente al límite señalado. 1.4gr de (Cl2Ba + 2H2O) + 50cc de HCl 0.1N hasta un litro. Un volumen de ésta solución precipita, de un volumen igual de vino, una cantidad de sulfatos (eventualmente presentes) que corresponde a 1gr/Lt. El sulfato de bario (BaSO4) se clasifica como un precipitado formado por cristales lo suficientemente grandes para ser filtrados en un precipitado insoluble con agua fría o caliente. El medio ácido no permite que se formen precipitados de bario con otros aniones, porque éstas sales de bario formadas son solubles en medios levemente ácidos. El medio H+ también tiene que ver con la formación de los cristales, lo mismo que la temperatura. Es conveniente dejar un tiempo en reposo antes de filtrar para permitir que los cristales de BaSO4 recristalicen en cristales más grandes, fáciles de filtrar. BASE DEL METODO Precipitación de los sulfatos presentes en el vino por medio de una solución valorada de BaCl2 y verificado con solución de H2SO4. Nota. Se agrega sulfato de calcio con el fin de mejorar el color y clarificar el vino. REACCIONES Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 15 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Cl2Ba Ba++ + 2Cl++ Ba +SO4= BaSO4 Norma: Máximo permitido 2g/L CLORUROS Norma NTC N 63 El contenido de los vinos en cloruros es muy variable; puede pasar de 1gr/Lt en NaCl en los vinos procedentes de viñas situadas cercanas al mar, y a veces se añade sal al vino en la clarificación; las gelatinas líquidas también contienen NaCl. La valoración de los cloruros puede hacerse en las cenizas obtenidas calcinando, pero en general se hace directamente sobre el vino. IMPORTANCIA Ésta determinación puede hacerse para saber si al vino se le ha agregado sal en cantidad superior a la tolerada o bien para valorar la cantidad de cloruros presentes. Para saber si el límite de 1gr de NaCl/Lt se ha excedido, se prepara una solución de nitrato de plata, capaz de precipitar exactamente, de un determinado volumen de vino, la cantidad de HCl correspondiente al límite señalado. BASE DEL MÉTODO Precipitación de los cloruros por medio de una solución valorada de AgNO 3 verificando luego con solución de NaCl, si ha quedado ión palta en solución. Si el ensayo resulta afirmativo se comprueba que el vino tenía una cantidad menor de NaCl que la necesaria para precipitar toda la plata de la solución de AgNO 3. REACCIONES AgNO3 ------------Ag+ + NO3Ag+ + Cl- --------AgCl(precipitado) + Si hay ión Ag en exceso: Ag+ + NaCl ------------ AgCl(precipitado) BEBIDAS ALCOHÓLICAS DESTILADAS AGUARDIENTES Y LICORES Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 16 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Provienen de mostos que ha sufrido fermentación alcohólica seguida de una destilación mediante la cual se separan los componentes volátiles del destilado, se separan los componentes de cabeza y cola (de sabor fuerte). Aguardientes: Fermentación y destilación de materias primas determinadas. Ej: Cognac y Brandy: Uva Ron: Mezcla de caña de azúcar Vodka: Cereales y papa Wisky: Cereales (mosto de malta) Ginebra: Mosto destilación (bayas de enebro). Aguardiente de caña: Bebida alcohólica, incolora, obtenida por destilación especial de mosto de zumo de caña de azúcar o sus derivados sometidos a fermentación alcohólica. Ron: Aguardiente obtenido por destilación de mostos de la fermentación de caña de azúcar y sus derivados, no privados delos principios aromáticos, madurados en recipientes de madera. Ron añejo: Maduración mínima 3 años Edulcorante: Caramelo. No artificiales Saborizantes: Sustituyan añejamiento. Licores Bebidas alcohólicas aromatizadas con esencias o zumos de plantas y pueden contener o no azúcares. •Aperitivos: se obtienen por mezclas de destilados, adicionados con sustancias vegetales amargas o aromática estimulantes del apetito. El grado alcohólico no debe exceder de 24°G.L GRADO ALCOHÓLICO El componente principal del los licores es el alcohol etílico. Es una proporción del 30-55%. La cantidad de alcohol contenida en los licores, es decir, su grado alcohólico, se determina indirectamente, deduciéndolo del peso específico, o directamente con el alcoholímetro. Si se trata de un producto que no contenga cantidades sensibles de materias fijas (se sabe evaporando un poco de sustancias al baño maría) y si no hay muchas sustancias volátiles diferentes al alcohol etílico y al agua como ácidos o álcalis volátiles y aceites esenciales, el peso específico se determina sobre el líquido sin preparación especial, o se toma directamente sobre el líquido el grado alcohólico en un alcoholímetro. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 17 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Cuando contenga materia fija y ácidos o álcalis se procede a neutralizar y destilar. Antes de usar un alcoholímetro debe limpiarse y secarse cuidadosamente, sumergirlo después en el líquido puesto en la probeta después, cuando se ha parada en la posición de equilibrio, se observa el punto de emersión, que debe tomarse observando tangencialmente al nivel del líquido y haciendo caso omiso del menisco cóncavo que el mismo líquido forma en contacto con el instrumento. Cuando la determinación alcoholimétrica no se haya podido realizar a la temperatura a la cual el alcoholímetro fue graduado, no se obtiene más que el grado aparente del alcohol examinado a la temperatura de la observación para deducir el grado real. Cuando se hace necesario destilar el licor se procede como en la destilación de vinos. Las esencias de los licores pasan al destilado y al diluir con agua, se enturbia y aparecen partículas aceitosas. Esencias = Aceites volátiles. ÉSTERES Las funciones no salificadas de los ácidos orgánicos se unen frecuentemente con el alcohol a temperatura ordinaria en condiciones de esterificación. R – COOH + CH3CH2OH R-COOCH2CH3 + H2O Los ésteres se forman por reacción química durante el añejado o por reacciones catalizadas por una enzima durante la fermentación. El contenido de ésteres neutros (formados por alcohol y ácidos monosacáridos) puede obtenerse por destilación ya que son los únicos volátiles, los ésteres ácidos (formados por alcohol y ácidos poliácidos Ej.: Esteárico), son fijos. Experimentalmente se ha demostrado que por destilación de 10/11 de volumen de muestra se separa 90 – 95% de ésteres neutros. Los ésteres por ser más pesados destilan en el llamado destilado de cola junto con los alcoholes superiores y el furfural. El destilado de cola no se elimina totalmente porque contribuye al aroma. El acetato de etilo es un éster muy volátil pasa en la primera décima parte del destilado. El acetato de etilo en los vinos es importante reconocerlo pues le da el olor característico a los vinos picados y no el ácido acético como se creía. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 18 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS El acetato de etilo se percibe e identifica por el olfato en concentraciones de 180 – 200ppm. Por debajo de éstas dosis, el acetato de etilo aunque no se puede apreciar organolépticamente, participa en el bouquet y puede desnaturalizarlo, comunicándole un nota picante y desagradable al vino. Parece ser que el bouquet de los vinos mejora a concentraciones mínimas de acetato de etilo. BASE DEL MÉTODO Se efectúa una saponificación alcalina del destilado neutralizado y se valora el exceso de álcali, la cantidad de hidróxido consumido corresponde a los ésteres neutros. Si el licor tiene acidez debe neutralizarse antes de destilar porque el NaOH para saponificar se mide exactamente y se gastaría una parte en neutralizar la acidez. No se saponifica directamente el licor porque se cuentan por ésteres sustancias que no lo son, principalmente azúcares y polifenoles que se descomponen y se oxidan en medio alcalino con producción de ácidos. REACCIÓN R-COOCH2CH3 +NaOH (exc) R-COONa + NaOH(res) NaOH(res) + HCl H2O +NaCl Expresar resultado como acetato etilo/L de alcohol anhidro ALDEHÍDOS La presencia de acetaldehídos (CH3CHO) especialmente el furfural, es gran interés por su gran facilidad de reacción y su rápida combinación en frío con el ácido sulfuroso. La presencia de aldehídos como en etanal, producto de la oxidación del etanol, está íntimamente relacionado con los fenómenos de oxidación. Los mejores procedimientos de valoración del acetaldehído se basa en su combinación con los sulfitos y valorar el sulfito combinado. El acetaldehído es muy volátil y se recoge en la primera quinta parte del volumen destilado. Para realizar una prueba cualitativa se calientan iguales cantidades de destilado hidroalcohólico con KOH al 20% hasta ebullición. Resultado: si no toma color = Alcohol puro Si toma color amarillo o pardo = aldehído + alcohol Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 19 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS LEGISLACIÓN TEXTO COMPLETO DE: D0365_94 DECRETO 365 DE 1994 (Febrero 11) Diario Oficial No. 41.220, del 11 de febrero de 1994 Por el cual se modifica parcialmente el Decreto 3192 de 1983 y se dictan otras disposiciones sobre la materia. EL PRESIDENTE DE LA REPUBLICA DE COLOMBIA, en ejercicio de las atribuciones que le confiere el ordinal 11 del artículo 189 de la Constitución Política y la Ley 09 de 1979. DECRETA: ARTICULO 1ro. MODIFICAR. Los numerales 1 y 15 del artículo 2do. del Decreto 3192 de 1983, los cuales quedaran así: "1. Fabrica de alcohol. El establecimiento en donde se produce alcohol etílico para la elaboración de bebidas alcohólicas". Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 20 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS "15. Producto terminado. Todo producto con un grado alcohólico apto para el consumo humano, que se obtiene como resultado del procesamiento de materias primas, e insumos, o por manipulación (hidratación, envase) de un producto totalmente elaborado". ARTICULO 2do. MODIFICAR. Las letras a), b) y c) del artículo 5to. del Decreto 3192 de 1983, así: "a). Se suprime la parte que dice: ".... que tendrán una altura de 0.30 metros mínimo". "b). Sección de lavado de envase. Esta sección debe contar con un sistema adecuado de lavado de botellas con un flujo de agua corriente. Las botellas nuevas podrán ser enjuagadas con agua corriente o sopladas con los dispositivos correspondiente, o con cualquier otra clase de mecanismo que garantice el desalojo de elementos o partículas extrañas o contaminantes." "c). Sección de proceso. En esta sección las diferentes etapas del proceso deben realizarse en óptimas condiciones sanitarias y de limpieza, en tal forma que su flujo sea secuencial, evitando manipulación y todo tipo de contaminación". ARTICULO 3ro. MODIFICAR. El artículo 6to. del Decreto 3192 de 1983, el cual quedar así: "Artículo 6to. Laboratorios de control de calidad. Toda fabrica de alcohol o bebidas alcohólicas deberán contar dentro de sus instalaciones con laboratorio para el control de calidad de sus productos con el fin de realizar los controles necesarios permanentes a la materia prima, producto en proceso, producto terminado, envase y empaque de cada uno de los lotes de producción. Cuando se requieran análisis de gran precisión no rutinarios y no se cuente con el equipo adecuado se deberán contratar los servicios de un laboratorio de control de calidad con licencias sanitaria de funcionamiento vigente para tales fines y deberá llevar los protocolos analíticos conforme con lo dispuesto en el artículo 8vo. del Decreto 3192 de 1983. Cuando el laboratorio de control de calidad determine, que la bebida procesada ha sido alterada, deberá informar al Ministerio de Salud dentro de los cinco (5) días siguientes a que tenga conocimiento del hecho. Igual procedimiento se seguirá cuando se determine que la bebida que pretende ser distribuida es fraudulenta. Finalmente, en aras a garantizar el profesionalismo, la contratación a que se refiere el presente artículo deberá recaer sobre laboratorios de reconocida idoneidad". ARTICULO 4to. MODIFICAR. El artículo 7mo. del Decreto 3192 de 1983, el cual quedar así: Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 21 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS "Artículo 7mo. Control de calidad. El Ministerio de Salud vigilara lo relacionado con el control de calidad del alcohol y de bebidas alcohólicas que se realice directamente por el laboratorio de la fabrica. Las fabricas que en el laboratorio de control de calidad no cuenten con todos los equipos necesarios dentro de sus instalaciones, con el personal correspondiente e infraestructura de laboratorio adecuada para determinar las características fisicoquímicas, microbiológicas u organolépticas, así como para verificar que la bebida no ha sido alterada durante su proceso de elaboración, deberán celebrar los contratos correspondientes con terceros legalmente autorizados que cuenten con elementos propios para realizar la actividad. De la misma manera, dentro del control de calidad, será necesario verificar el perfecto estado de los equipos utilizados en el procedimiento. Finalmente, y con el objeto de poder efectuar el seguimiento adecuado a los inventarios dentro de los procedimientos de control de calidad que adelante directamente el Ministerio de Salud, será obligación de las fabricas de alcohol y bebidas alcohólicas, tener debidamente sistematizados los inventarios, a partir de los insumos, hasta el producto final por referencia y la facturación a terceros. ARTICULO 5to. MODIFICAR. El artículo 9no. del Decreto 3192, el cual quedara así: "Artículo 9no. Dirección Técnica. Las fabricas de alcohol y de bebidas alcohólicas deberán contar mínimo con los servicios de medio tiempo de un director técnico, con título de Químico Farmacéutico, Ingeniero Químico, Químico, Enólogo graduado, con título profesional debidamente reconocido por el Estado y personal capacitado necesario para garantizar las condiciones necesarias del alcohol y de las bebidas alcohólicas." ARTICULO 6to. MODIFICAR. Modificar el artículo 49 del Decreto 3192, con excepción del numeral 10, el cual quedar así: "Artículo 49. Definiciones. Para efectos del presente Decreto determinarse las siguientes definiciones: 1. Grados alcoholimetricos. Porcentaje en volumen de alcohol etílico a 20 grados centígrados. 2. Destilación especial. Es la efectuada con rectificación parcial, para obtener un destilado de determinadas características que generalmente acusan su origen. 2.1. Sustancias volátiles o congénieles. Se consideran sustancias volátiles o congéneres de las bebidas alcohólicas destiladas a los compuestos naturales volátiles tales como: acidez volátil, aldehídos, furfural, éteres y alcoholes superiores excluyendo los alcoholes etílico y metílico. Los alcoholes potables, preparados alcohólicos, destilados, licores y bebidas alcohólicas a granel y otros, que no estén sujetos a requisitos específicos sobre la materia, deberán contener las sustancias volátiles o congéneres en mayor cantidad a las exigidas para cada uno de los productos terminados que se utilicen como materia prima, conforme a lo establecido en el presente Decreto, expresadas en mg/dm de alcohol anhidro. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 22 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS 3. Alcohol. Es el etanol o alcohol etílico procedente de la destilación del producto resultante de la fermentación alcohólica de mostos adecuados. 3.1. Alcohol puro o extranjero. Es el que ha sido sometido a un proceso de rectificación de manera que su contenido total de impurezas sea inferior a 35 mg/dm de alcohol anhidro y cuya destilación se ha efectuado a no menos de 96 grados alcoholimetricos. 3.2. Alcohol rectificado neutro. Es el sometido a un proceso de rectificación que tiene un contenido de impurezas inferior o igual a 80 mg/dm^3 de alcohol anhidro, y cuya destilación se ha efectuado a no menos de 95 grados alcoholimetricos. 3.3. Alcohol rectificado corriente. Es aquel que aun cuando se haya sometido a un proceso de rectificación tiene un contenido de impurezas entre 80 y 500 mg/dm de alcohol anhidro, cuya destilación se ha efectuado a no menos de 90 grados alcoholimetricos. 3.4. Flemas. Son alcoholes que no han sido sometidos a operaciones de rectificación o purificación, o aunque lo hayan sido, tienen un contenido de impurezas superiores a 500 mg/dm^3 de alcohol anhidro. Si se obtiene a m s de 70 grados se denominan de alto grado. Si se obtienen a menos de 70 grados se denominan de bajo grado. 3.5. Alcohol vínico o destilado de vino. Es el alcohol natural obtenido por destilación de vinos sanos, holandas o aguardientes de vino, su graduación alcohólica será como mínimo de 80 grados alcoholimetricos y máximo de 96 grados alcoholimetricos. 3.6. Alcohol de malta. Es el alcohol obtenido de la destilación de caldos fermentados de cebada malteada en su totalidad su graduación alcohólica será de 60 grados alcoholimetricos como mínimo y 80 grados alcoholimetricos como máximo. 3.7. Alcohol de cereales. Es el obtenido por destilación de mostos sacarificados y fermentados de cereales malteados o no, o de una mezcla de ellos, llevara la denominación del cereal de procedencia o simplemente de alcohol de cereales, si procede de la mezcla de diferentes clases de estos. Se destilara a una graduación alcohólica entre 60 y 80 grados alcoholimetricos. 3.8. Alcohol de caña. Es el obtenido por destilación especial de los jugos o melazas de caña de azúcar o sus derivados sometidos a fermentación alcohólica. 3.8.1. Tafia. Alcohol de caña que no ha sido sometido a operaciones rectificación o aunque lo haya sido tiene un contenido total de congéneres del alcohol etílico mayor de 150 mg/dm^3 de alcohol anhidro y cuya destilación se efectúa entre 70 y 94 grados alcoholimetricos. 3.9. Alcohol de frutas. Es el obtenido por destilación de jugos de frutas que han sufrido previamente la fermentación alcohólica. Llevara el nombre de la fruta de procedencia o se designara simplemente alcohol de frutas si procede de la mezcla de diferentes clases de estas. Será destilado a una graduación alcohólica entre 50 y 80 grados alcoholimetricos. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 23 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS 3.10. Aguardiente de vino. Es el aguardiente simple obtenido por la destilación de vinos sanos y que conserva las sustancias secundarias propias del vino, su graduación alcohólica no será superior a 80 grados alcoholimetricos 3.10.1. Holanda de vino. Existe el aguardiente de vino con una graduación no superior a 770 grados alcoholimetricos. 4. Mosto. Es el jugo obtenido de la uva fresca o de las otras frutas o cereales por medio de estrujado, escurrido o prensado, siempre y cuando no se haya iniciado el proceso de fermentación. 4.1. Mosto natural. Es el mosto fresco que no ha sido objeto de tratamiento. 4.2. Mosto conservado. Es el mosto cuya fermentación alcohólica ha sido evitada por tratamientos autorizados como: -Pasteurización, refrigeración y congelación. -El empleo de anhídrido sulfuroso en dosis inferiores a 450 mg/dm^3 -Conservación en envase cerrado en presencia de gas inerte a presión como CO(2)N(2) o sus mezclas. -La adición de ácido sórbico o sus sales de sodio o potasio máximo 200 mg/dm^3 4.3. Mosto concentrado. Es el producto obtenido por deshidratación parcial de mosto mediante procedimientos que no introduzcan elementos extraños (sustancias químicas no permitidas) utilizando equipos adecuados debiendo el producto resultante no presentara caramelizacion sensible, ni condiciones que permitan su fermentación. Para elaborar un mosto concentrado se podrá partir de un mosto conservado a excepción de que haya sido adicionado de ácido sórbico o sus sales. 5. Vino. Es el producto obtenido por la fermentación alcohólica normal del mosto de uvas frescas y sanas, o del mosto concentrado de uvas sanas, sin adición de otras sustancias ni practicas de otras manipulaciones técnicas diferentes a las especificadas en este Decreto y cuya graduación alcohólica mínima es de 6 grados alcoholimetricos. 5.1. Champagne-Champaña. Es el vino espumoso natural producido en la región francesa de Champagne, bajo las normas francesas que regulan esta denominación de origen controlada. 5.1.1. Vino espumoso natural. (M‚todo Champegnoise o Charmat) es el que expende en botellas a una presión no inferior a 4.053 x 10^5 PA, a 20 grados centígrados y cuyo anhídrido carbónico proviene exclusivamente de una segunda fermentación en recipiente cerrado. Esta fermentación puede ser obtenida por la adición de levaduras seleccionadas sobre sacarosa añadida al vino o sobre sus azúcares residuales. Se permitir la adición de sacarosa, de vino y brandy denominado licor de expedición para obtener los vinos espumosos, secos, semiseco y dulce. Se reservara la denominación "brut" para distinguir el producto no adicionado de licor de expedición. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 24 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS 5.2. Vino espumoso o espumante. Es el que ha sido adicionado de anhídrido carbónico puro en el momento de su embotellado. Debe expenderse a una presión de 4.053 x 10^5 PA, a 20 grados centígrados. No se podrá incluir en el rotulado de este producto el termino "natural". 5.2.1. Vino burbujeante. Es el vino que ha sido adicionado de anhídrido carbónico puro en el momento de su embotellado y se expende a una presión inferior a 4.053 10^5 PA, también se puede denominar vino de aguja, "petillant, perlwein, sparklin wine", por el nombre genérico de cada región. 5.3. Vino generoso. Es aquel vino al cual se le adicional alcohol vínico, o alcohol etílico rectificado neutro, pudiendo ser edulcorado con mosto concentrado, con sacarosa, glucosa o fructuosa. Deberá elaborarse con un mínimo de 75% de vino y tener una graduación alcohólica comprendida entre 14 y 20 grados alcoholimetricos. La mayor parte de su grado alcohólico debe proceder de la fermentación del mosto. Entre estos vinos se incluyen el oporto, el jerez y sus similares. 5.4. Vino pasito. Es aquel elaborado a base de uvas asoleadas o uvas pasas, con las mismas condiciones y par metros de los vinos naturales de uva fresca. 6. Aperitivo. Es la bebida alcohólica de graduación máxima de 20 grados alcoholimetricos, obtenida por la mezcla de alcohol etílico rectificado neutro o alcohol vínico, agua, vino o vino de frutas, mistela con destilados, infusiones, maceraciones o percolaciones de sustancias vegetales amargas, aromáticas o estimulantes permitidos y sus extractos o esencias naturales. Puede ser edulcorado con sacarosa, glucosa, fructuosa, mosto, miel y adicionado o no de productos similares o de aditivos permitidos por el Ministerio de Salud. PARÁGRAFO. Las bebidas preparadas a base de destilados (brandy, whisky, ron, etc), sujetas a un contenido mínimo o máximo de congéneres, deberán contenerlos en la misma proporción que el destilado utilizado. 6.1. Aperitivo vínico. El elaborado con vino de frutas en una proporción no inferior al 75% en volumen, adicionado o no de alcohol vínico o alcohol etílico rectificado neutro. Cuando se emplee en su elaboración vino licorosos encabezados, este porcentaje se refiere al vino base sin encabezar. Los aperitivos vínicos deben cumplir los mismos requisitos de los vinos. 6.1.1. Vinos compuestos. Son aperitivos vínicos en los cuales predomina el carácter estimulante de las hierbas o sustancias añadidas. Deben presentar caracteres definidos del principio utilizado en su fabricación (Vermouth, de quina, de genciana, de asperilla, de condurango, etc). 6.1.1.1. Vermouth. Es el vino compuesto elaborado con vino de frutas en una proporción no inferior al 75% en volumen adicionado de alcohol vínico o alcohol etílico rectificado neutro, sustancias amargas, estimulantes o aromáticas autorizadas, edulcorado o no, de tal manera que el producto posea el gusto, aroma, y características que le son propias. 6.2. Aperitivo no vínico. El elaborado sin la adición de vino o vino de frutas, que se emplea en una proporción menor del 75% de vino en volumen. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 25 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS 6.2.1. Sangría. Es la bebida alcohólica derivada de vino compuesta de vino tinto y agua natural o carbónica con zumos, extractos o esencias naturales de frutas cítricas, con adición o no de azúcares, la proporción mínima de vino contenida en la sangría ha de ser de 60% de volumen y el grado alcohólico debe estar comprendido entre 6 y 12 grados alcoholimetricos. 6.3. Aperitivos especiales. Los no vínicos adicionados de productos alimenticios orgánicos (ponche, sabajón, etc). 6.3.1. Sabajón. Es el producto obtenido por mezclas de leche, huevos, azúcar con adición de alcohol etílico neutro, aguardiente y otros licores y aditivos permitidos por el Ministerio de Salud. Tendrá una graduación entre 14 y 20 grados alcoholimetricos. 6.4. Amargos (Amaros). Aperitivos en los cuales predominan el carácter amargo de las hierbas o sustancias añadidas (bitters, amargas, etc.). Si se trata de aperitivos deben tener un máximo de 20 grados. Cuando tengan grados superiores se consideraran licores amargos. 6.5. Aromatizados o saborizados. Aperitivos en cuya preparación predomina un principio, una fruta, una sustancia aromática o una primera materia que justifique la designación. Deben prepararse con esos componentes como principal ingrediente de los concentrados alcohólicos (de cereza, de fresa, de café, de cacao, etc.). 6.6. Cóctel (coctail). Aperitivo hecho con bebidas alcohólicas, con o sin amargos, edulcorado o no y diversos componentes aromáticos. 6.7. Refresco de vino (wine coolers). Es el producto elaborado a base de vino blanco, zumo de frutas cítricas, adicionado de anhídrido carbónico, con una graduación alcohólica mínima de 4 grados alcoholimetricos, el cual deberá ser sometido a tratamiento de pasteurización y filtración a través de membranas u otros tratamientos físico-químicos que aseguren su estabilidad. 7. Vino de frutas. Es el producto resultante de la fermentación alcohólica normal de mostos de frutas frescas y sanas distintas a la uva, mostos, concentrados de frutas sanas, que han sido sometidos a las mismas practicas que los vinos de uva y cuya graduación alcohólica mínima es de 6 grados alcoholimetricos. 7.1. Sidra. Es la bebida resultante de la fermentación alcohólica total o parcial de la manzana fresca o de sus mostos. 8. Aguardiente. Es el producto proveniente de la destilación especial de mostos fermentados tales como vinos, sidra o bien de zumos de frutas, jarabes, jugos o caldos de granos o de otros productos vegetales previamente fermentados, se caracteriza por conservar un aroma y un gusto particulares inherentes a las sustancias sometidas a fermentación y destilación. Pueden realizarse ligeras correcciones de color únicamente con caramelo. 8.1. Whisky o Whiskey. Es el aguardiente obtenido de la destilación especial de mostos fermentados, hasta máximo 75 grados alcoholimetricos, provenientes de malta o de cereales o de Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 26 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS la mezcla de los dos, adicionado o no de alcohol extraneutro en una proporción no mayor del 25% en relación al grado alcohólico del producto terminado. Esta bebida deberá contener como mínimo de congéneres 1.500 mg/dm, como resultado de la sumatoria de (acidez volátil, aldehídos, furfural, esteres y alcoholes superiores) expresados en alcohol anhidro y su contenido máximo de metanol no podrá ser superior a 300 mg/dm^3 de alcohol anhidro, al igual que el contenido de furfural no podrá exceder a 10 mg/dm^3, de alcohol anhidro, el máximo de cobre permitido expresado como Cu será 1 mg/dm^3, el máximo de hierro permitido como Fe ser 8 mg/dm^3. Queda prohibida la adición directa de congéneres para regular su contenido. El añejamiento no debe ser inferior a tres (3) años en recipientes de roble en tal forma que al final posea el gusto y el aroma que le son característicos. Queda prohibida cualquier practica física o química tendiente a acelerar, sustituir, imitar o simular el añejamiento natural en recipientes de roble, sólo se permitirá aumentar la superficie de contacto entre el producto a añejar y el recipiente de roble. Tendrá una graduación final entre 38 y 45 grados alcoholimetricos. 8.2. Brandy. Es el aguardiente obtenido de la destilación especial hasta un máximo de 75 grados alcoholimetricos de vino o mezcla de ellos entre si, o de holandas, aguardientes o destilados de vinos o de sus mezclas, adicionado o no de alcohol extraneutro en una proporción no mayor de 25% en relación al grado alcohólico del producto terminado. Esta bebida deberá contener como mínimo congéneres de mg/dm^3 El añejamiento no deberá ser inferior a un (1) año en recipientes de roble o por el sistema de "solera" en tal forma que al final posea el gusto y el aroma que le son característicos. Queda prohibida toda practica física o química tendiente a acelerar, sustituir, simular o imitar el añejamiento natural en recipientes de roble, sólo se permitirá aumentar la superficie de contacto entre el producto a añejar y el recipiente de roble. Tendrá una graduación final entre 35 y 45 grados alcoholimetricos. 8.3. Ron. Es el aguardiente obtenido por destilación especial de mostos fermentados de zumo de la caña de azúcar, sus derivados o subproductos, añejados por un tiempo adecuado, de acuerdo con su clasificación en recipientes de roble en tal forma que al final posea el gusto y el aroma que le son característicos. También puede obtenerse por mezclas de rones entre si. Esta bebida deberá contener como mínimo de congéneres 250 mg/dm^3, como resultado de la sumatoria de (acidez volátil, aldehídos, furfural, esteres y alcoholes superiores) expresados en alcohol anhidro y su contenido máximo de metanol no podrá ser superior a 300 mg/dm^3 de alcohol anhidro, al igual que el contenido de furfural no podrá exceder a 10 mg/dm^3, de alcohol anhidro, el máximo de cobre permitido expresado como Cu ser 1 mg/dm^3, el máximo de hierro Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 27 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS permitido expresado como Fe será 8 mg/dm^3. Queda prohibida la adición directa de congéneres para regular su contenido. Tendrá una graduación alcoholimetríca entre 35 y 48 grados alcoholimetricos. 8.3.1. Ron Blanco. Es el obtenido de igual manera que los rones comunes. Se caracteriza por tener un ligero tono ámbar, será sometido a añejamiento mínimo de seis (6) meses. 8.3.2. Ron viejo. Es aquel que ha sido sometido a un proceso de añejamiento o maduración mínimo de un (1) año. 8.3.3. Ron añejo. Es aquel que ha sido sometido a un proceso de añejamiento o maduración mínimo de tres (3) años. 8.3.4. Ron extraviejo. Es aquel que ha sido sometido a un proceso de añejamiento o maduración mínimo de cinco (5) años. 8.4. Vodka. Es el aguardiente rectificado a 95 grados alcoholimetricos o mas, reducido luego a un grado no menor de 40 ni mayor de 55 grados alcoholimetricos y tratado por un método conveniente de manera que quede sin carácter aroma o gusto definitivo. Esta bebida deberá contener como máximo de congéneres de 90 mg/dm^3,de alcohol anhidro, y no podrá contener m s 100 mg/dm^3, de metanol expresados en alcohol anhidro, el máximo de cobre permitido expresado como Cu será de 1 mg/dm^3, el máximo de hierro permitido expresado en Fe ser de 8 mg/dm^3, el contenido de furfural no debe ser detestable. 8.5. Ginebra. Es el aguardiente obtenido por destilación y rectificación de un mosto fermentado, posteriormente redestilado en presencia de bayas de enebro (Uniperos comunis) y otras especies aromáticas utilizadas en la elaboración de dicho producto. Tendrá una graduación entre 39 y 50 grados alcoholimetricos. Esta bebida deberá tener como máximo de congéneres de 120 mg/dm^3, de alcohol anhidro, y no podrá contener mas de 100 mg/dm^3, de metanol expresados en alcohol anhidro, el máximo de cobre permitido expresado en Cu será de 1 mg/dm, el máximo de hierro permitido expresado en Fe ser de 8 mg/dm, el contenido de furfural no debe ser detectable. 8.5.1. Ginebra compuesta o Gin. Es el aguardiente obtenido por la aromatización de alcohol rectificado neutro con maceraciones, destilados o aceites esenciales de bayas de enebro y sustancias aromáticas de origen natural, con o sin adición de sacarosa. Tendrá una graduación entre 39 y 50 grados alcoholimetricos. Esta bebida deberá tener como máximo de congéneres de 120 mg/dm^3, de alcohol anhidro, y no podrá contener mas de 100 mg/dm^3, de metanol expresados en alcohol anhidro, el máximo de cobre permitido expresado en Cu será de 1 mg/dm,, el máximo de hierro permitido expresado en Fe será de 8 mg/dm, el contenido de furfural no debe ser detectable. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 28 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS 8.6- Tequila. Aguardiente regional obtenido por destilación de mostos fermentados de maguey tequilano de acuerdo con la reglamentación del Gobierno mexicano. 9. Licor. Es la bebida alcohólica con una graduación mayor de 20 grados alcoholimetricos, que se obtiene por destilación de bebidas fermentadas, o por mezcla de alcohol rectificado neutro o aguardiente con sustancias de origen vegetal, o con extractos obtenidos con infusiones, percolaciones o maceraciones de los citados productos. Sólo podrá edulcorarse con sacarosa, glucosa, fructuosa, miel, o sus mezclas y colorearse con los colorantes permitidos por el Ministerio de Salud. 9.1. Crema. Es la denominación que puede llevar las bebidas alcohólicas que han sido edulcoradas con una cantidad no menos de 250 gr. de sacarosa por dm. PARÁGRAFO. En Colombia se da denominación de aguardiente al licor anisado que se obtiene destilando una maceración de semillas de anís (común, estrellado o su mezcla) adicionado o no de otras sustancias aromáticas en alcohol rectificado neutro, o mezclando alcohol rectificado neutro con agentes aromáticos seguido o no de la destilación, adicionado o no de otras sustancias aromáticas, edulcorantes o colorantes permitidos". ARTICULO 7mo. MODIFICAR. El artículo 57 del Decreto 3192 de 1983, el cual quedar así: "Artículo 57. Constantes químicas analíticas. El Ministerio de Salud podrá establecer las constantes químicas analíticas para las bebidas alcohólicas y determinar su clasificación de acuerdo con su naturaleza y composición cuando técnicamente se requiera, que permitan garantizar la calidad del producto". ARTICULO 8vo. MODIFICAR. El parágrafo 2 del artículo 58 del Decreto 3192 de 1983, el cual quedara así: "PARÁGRAFO 2do. En los envases y etiquetas de las bebidas alcohólicas nacionales, no podrán emplearse expresiones o leyendas en idioma extranjero que induzcan a engaño al público, haciendo pasar los productos como elaborados en el exterior, ni que sugieran propiedades medicinales. Igualmente que son de tipo exportación a menos que esta operación se venga realizando en forma regular y comprobada. Cuando se trate de aperitivos, no podrá especificarse su origen (brandy, whisky u otros), sin que se haga referencia simultáneamente que se trata de un aperitivo. Igualmente, deberán abstenerse de utilizar presentaciones en las etiquetas que induzcan a error al público y que le lleven a confusión sobre la clase o tipo de bebida que esta adquiriendo. Para este propósito, la expresión aperitivo debe resaltarse en color y tamaño en este caso en una proporción de 5 veces a 1, respecto al licor base utilizado en su elaboración. En este sentido, cuando se diga que un aperitivo tiene un determinado sabor, este hecho debe corresponder a la realidad. ARTICULO 9no. < >. Las bebidas alcohólicas a que se refiere el presente Decreto para su comercialización requerirán de registro sanitario expedido por el Ministerio de Salud o su autoridad delegada. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 29 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS ARTICULO 10. DE LA IMPORTACIÓN. Para efectos de la concesión del registro sanitario provisional para importar y vender las bebidas alcohólicas de que trata el artículo 3ro. del Decreto 2742 de 1991, el interesado deber acompañar a su solicitud, además de los requisitos allí señalados, el certificado de venta libre expedido por la autoridad sanitaria del país de origen, conteniendo además el resultado analítico del producto terminado. La fecha de expedición de este documento, no puede ser anterior en mas de seis (6) meses a la solicitud del registro sanitario. ARTICULO 11. < >. En todo recipiente de bebida alcohólica nacional o extranjera deber imprimirse en el extremo inferior de la etiqueta y ocupando al menos la décima parte de ella la leyenda. "El exceso de alcohol es perjudicial para la salud" conforme a lo dispuesto al artículo 16 de la Ley 30 de 1986. ARTICULO 12. < >. Queda prohibida la venta de bebidas alcohólicas a menores de edad y cualquier publicidad que se haga dirigida a la población infantil. ARTICULO 13. <VIGENCIA>. El presente Decreto rige a partir de su publicación, modifica en lo pertinente el Decreto 3192 de 1983 y deroga las disposiciones que le sean contrarias. PUBLÍQUESE Y CÚMPLASE. Dado en Santa fe de Bogota , D.C., a los 11 días del mes de febrero de 1994. CESAR GAVIRIA TRUJILLO Ministro de Salud, JUAN LUIS LONDOÑO DE LA CUESTA. Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 30 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ALIMENTOS Profesora GILMA B. MEDINA M. Página 31
