nmx-f-260-1978. determinación del porcentaje de las cenizas

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-260-1978. DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE LAS CENIZAS
SOLUBLES E INSOLUBLES EN TÉ Y PRODUCTOS SIMILARES. TEADETERMINATION OF WATER-SOLUBLE ASH AND WATER INSOLUBLE ASH.
NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos:
Laboratorio Nacional de Salubridad de la Subsecretaría de Salubridad.
Laboratorio Central de la Secretaria de Hacienda y Crédito Publico.
Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos
Saroso, S.A.
Herdez, S.A.
Lagg's de Mexico, S.A.
1.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
La presente Norma establece el método para la determinación del porcentaje de las
cenizas solubles e insolubles en agua en muestras de té y productos similares.
2.
REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta Norma es indispensable la consulta de la siguiente
Norma Mexicana en vigor:
NMX-F-257
3.
“Preparación de la muestra y determinación del porcentaje
de humedad y de materia seca en té y productos
similares”.
DEFINICIONES
Para los efectos de esta Norma se establecen las siguientes definiciones:
3.1
Cenizas solubles en agua: parte del contenido total de cenizas disuelta en agua
destilada bajo condiciones específicas.
3.2
Cenizas insolubles en agua: parte del contenido total de cenizas restante después
del tratamiento con agua destilada bajo condiciones específicas.
4.
REACTIVOS Y METERIALES
4.1
Reactivos
•
•
Cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada.
Aceite vegetal (por ejemplo Aceite de Oliva), que no deje residuos en la
incineración.
4.2
•
•
•
•
•
•
•
5.
Materiales
Cápsula de porcelana o de otro material, de 50 a 100 ml con tapa y a peso constante.
Papel filtro libre de cenizas
Desecador
Embudo
Soporte universal y anillo
Pinzas para cápsula
Mechero de Bunsen
APARATOS E INSTRUMENTOS
•
•
•
•
•
Parrilla eléctrica con regulador de calor.
Estufa de laboratorio
Mufla
Baño de vapor o baño maría
Balanza analítica con ± 0.1 mg de sensibilidad
6.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Usar una muestra molida, preparada aplicando la Norma NMX-F-257-S(véase 2).
7.
PROCEDIMIENTO
Al aplicar el procedimiento que a continuación se describe, se deben correr dos
determinaciones simultáneamente o una enseguida de la otra, sobre la misma muestra.
7.1
En una cápsula a masa constante colocar 5 g de muestra medidos con 0.001 g de
exactitud.
Calentar la muestra en la cápsula a una temperatura de aproximadamente 100°C, hasta
que la humedad se haya eliminado.
7.2
Enfriar y agregar unas cuantas gotas de aceite vegetal.
7.3
Colocar la cápsula sobre la flama del mechero y calentar suavemente hasta que
cese la espuma.
7.4
Continuar calentando lentamente la muestra hasta que ya no desprenda humos y
evitar que se proyecte fuera de la cápsula.
7.5
Transferir la cápsula a la mufla y calcinar a 525°C ± 25°C hasta que las cenizas
estén visiblemente libres de partículas de carbón (por lo menos se requieren
generalmente de 2 a 3 horas).
Enfriar y humedecer las cenizas con agua, secar; primero en el baño de vapor o maría,
luego en la parrilla y volver a incinerar en la mufla durante 60 minutos, enfriar en el
desecador a temperatura ambiente y determinar la masa.
7.6
Calentar nuevamente en la mufla durante 30 minutos, enfriar en el desecador a
temperatura ambiente y determinar la masa. Repetir la operación si es necesario hasta
peso constante.
7.7
Agregar a las cenizas de 10-20 ml de agua y calentar en la parrilla hasta que casi
hiervan.
7.8
Filtrar a través de papel filtro libre de cenizas.
7.9
Lavar la cápsula y el papel filtro con agua caliente hasta que el volumen del
filtrado y del lavado sea de aproximadamente 60 ml. Reservar este filtrado para
determinar la alcalinidad de las cenizas solubles en agua.
7.10 Regresar el papel filtro y su contenido a la cápsula, evaporar cuidadosamente el
agua en el baño de vapor o maría e incinerar como se indicó anteriormente en los
incisos 6.4 al 6.6; pero sin humedecer con agua. Reservar estas cenizas insolubles en
agua para determinar las cenizas insolubles en ácido.
8.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El porcentaje en base de las cenizas insolubles en agua presentes en la muestra, se
calcula por la siguiente fórmula:
100 100
CIH2O = m2 x  x 
mo
RS
El porcentaje en base seca de las cenizas solubles en agua presentes en la muestra, se
calcula por la siguiente fórmula:
100
100
CSH2O = (m1 - m2) x x
mo
RS
El porcentaje de cenizas solubles en agua con respecto al contenido total de cenizas, se
calcula por la siguiente fórmula:
100
CSH2O (ml) = (m1 - m2) x 
m1
En las que:
CIH2O =
CSH2O =
mo =
m1 =
Porcentaje en base seca de las cenizas insolubles en agua.
Porcentaje en base seca de las cenizas solubles en agua.
Masa de la muestra usada para la determinación del contenido de
cenizas totales en gramos.
Masa del contenido total de cenizas, en gramos.
m2 =
RS =
9.
Masa de las cenizas insolubles en agua, en gramos.
Porcentaje del contenido de materia seca en la muestra, determinado
aplicando la Norma NMX-F-257-S (véase 2).
REPRODUCIBILIDAD
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente
por el mismo analista, no debe exceder de 0.02 g de cenizas insolubles en agua por cada
100 g de muestra. En caso contrario repetir la determinación. El resultado final debe ser
el promedio de las dos determinaciones.
10.
BIBLIOGRAFÍA
ISO Recomendation 1576-1975 (E)
water insoluble ash.
"Tea-Determination of water soluble ash and
Secretaría de Salubridad y Asistencia.- Dirección General de Investigación en Salud
Pública.- Técnicas para el Análisis fisicoquímico de Alimentos.
Association of Official Analytical Chemists.- Official Methods of Analysis, Twenlfth
Edition 1975. Parts 31.012 Ash, 31.015 Soluble and insoluble ash.
11.
CONCORDANCIA
Esta Norma coincide con la ISO Recomendation 1576-1975 (E) "Tea-Determination of
water-soluble ash and water-insoluble ash".
Fecha de aprobación y publicación: Agosto 4, 1978.