NTE INEN 0566: Cueros. Determinación del óxido de cromo Cr2O3
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Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0566 (1981) (Spanish): Cueros. Determinación del óxido de cromo Cr2O3 CDU: 675 Norma Técnica Ecuatoriana CUEROS. DETERMINACION DEL OXIDO DE CROMO Cr2O3. AG 06.01-319 INEN 566 Primera revisión Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJ ETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el óxido de cromo contenido en los cueros. 2. ALCANCE 2.1 La presente norma puede aplicarse a todos los cueros curtidos al cromo, en todos los estados de transformación. 3. RESUMEN 3.1 Incinerar una muestra de ensayo. Oxidar el óxido de cromo trivalente por calentamiento de cenizas en presencia del ácido perclórico. Dosificar idiométricamente al cromo hexavalente de una parte de alícuota. 4. INSTRUMENTAL Material corriente de laboratorio, especialmente: 4.1 Balanza, precisa a 0,001 g 3 4.2 Balones de ensayo, de 250cm , 3 4.3 Balones cónicos, de 500cm . 3 4.4 Pipetas, de 50 cm , clase A. 3 4.5 Probeta graduada, de 50 cm . 4.6 Horno de incineración, regulable a 775°C ± 25°C. 4.7 Cápsulas de platino o crisoles de porcelana. 4.8 Bolas de vidrio. 4.9 Mechero bunsen. (Continúa) -1- 1983-177 NTE INEN 566 3 4.10 Bureta graduada, de 50cm . 4.11 Vidrio de reloj. 5. REACTIVOS 3 5.1 Acido perclórico. (20 = 1,615 g/cm ). 3 5.2 Acido sulfúrico. (20 = 1,83 g/cm ). 3 5.3 Acido fosfórico. (20 = 1,71 g/cm ). 5.4 Solución de yoduro de potasio, a 50 g/l. 5.5 Solución titulada 0,1 N de tiosulfato de sodio. 5.6 Solución de engrudo de almidón, a 10g/l. 5.7 Papel yodo-almidonado. 5.8 Agua destilada o agua deionizada, de las siguientes características: pH comprendido entre 6 y 7 y conductividad máxima 2 x 10 -6 Siemens por centímetro (S/cm) a 20°C ± 2°C descarbon atada antes de em- plear. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 El muestreo de los cueros se efectuará de acuerdo a la Norma INEN 577. 6.2 Se extraen las muestras o probetas, siguiendo las instrucciones que se indican en la Norma INEN 551. 6.3 Las muestras para análisis químico se efectuará de acuerdo a la Norma INEN 554. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Pesar a 0,001 g de precisión, 5 g de cuero aproximadamente, siendo M5 la cantidad tomada. 7.2 Incinerar a 775°C ± 25°C hasta una mineralización completa, la cantidad M5; de cuero dentro de un crisol de porcelana o, de preferencia, una cápsula de platino. NOTA 1. La toma de ensayo de 5 g que va a servir para la dosificación de materias minerales (ver Norma INEN 1 074) puede ser utilizada. -2- 1983-177 NTE INEN 566 7.3 3 3 Trasvasar cuantitativamente dentro de un balón cónico de 500 cm , añadir 15 cm de ácido sulfúrico 3 concentrado (5.2) y 10 cm de ácido perclórico concentrado (5.1). 7.4 Colocar las bolas de vidrio dentro del líquido, cubrir bien con un vidrio de reloj, y llevar progresivamente a ebullición bajo una campana. Después que la solución ha comenzado a cambiar a naranja, mantener una suave o lenta ebullición durante 2 minutos. Dejar enfriar un corto instante al aire, luego enfriar rápidamente bajo una corriente de agua. 3 7.5 Completar la solución a 200 cm aproximadamente con agua destilada o con agua deionizada(5.8); hacer hervir durante 10 minutos aproximadamente para eliminar el cloro; verificar la ausencia de cloro con la ayuda de un papel de yodo-almidonado (5.7) después de exponer sus vapores; no debe producirse ningún cambio. 3 7.6 Enfriar de nuevo; trasvasar dentro de un balón de ensayo de 250 cm , tomar con la pipeta una parte de alícuota (v) de la solución, conteniendo aproximadamente 0,025 g de Cr2O3, y ponerlo dentro de un balón 3 3 cónico de 500 cm . Añadir 15 cm de ácido fosfórico (5.3) para cubrir eventualmente la forma presente y 3 3 completar aproximadamente 200 cm con agua destilada o deionizada (5.8). Añadir 10 cm de solución de yoduro de potasio a 50 g/l (5.4) y dejar reposar durante 5 minutos. 7.7 Titular con la solución 0,1 N de tiosulfato de sodio (4.5), utilizando engrudo de almidón (4.6) con el fin de dosificar como Indicamos al fin de la reacción, siendo V4 el volumen de solución utilizado. 8. CALCULOS 3 8.1 El contenido de óxido de cromo Cr2O3, teniendo en cuenta que 1 cm de la solución 0,1 N de tiosulfato de sodio (5.5) corresponde a 0,002533 g de óxido de cromo Cr2O3, presentes en la muestra de cuero supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma de porcentaje, se calcula mediante la ecuación siguiente: T7 = V4 x 0,002533 x 250 x 100 v x M5 100 x 100 − T0 − T3 Siendo: T0 = porcentaje de agua presente en la muestra de cuero determinado según Norma INEN 565. T3 = porcentaje de materias grasas y otras materias del cuero extraíbles con el hexano, determinado según Norma lNEN 1 063. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación. -3- 1983-177 NTE INEN 566 9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe indicarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -4- 1983-177 NTE INEN 566 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 551 Cueros. Extracción de probetas o muestras para ensayos físicos y fisicoquímicos. INEN 554 Cueros. Desfibrado del material objeto de ensayo (Primera Revisión). INEN 565 Cueros. Determinación de la humedad del cuero. INEN 577 Cueros. Muestreo. INEN 1 063 Cueros. Determinación de las sustancias extraíbles con el hexano INEN 1 074 Cueros. Determinación de materias minerales con sulfatación o sin sulfatación de cenizas. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Francesa NFG 52-208. Cueros. Dosificación del óxido de cromo Cr2O3. Asociación Francesa de Normalización (AFNOR) 1976. -5- 1983-177 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA NTE INEN 566 Primera revisión
