PRACTICA No

LABORATORIO DE ANALISIS FUNCIONAL ORGÁNICO
PRACTICA No. 1
ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL “METODO DE LASSAIGNE
O FUSIÓN ALCALINA”
OBJETIVO
Identificar a través de reacciones específicas los elementos más comunes que forman parte de los
compuestos (C, H, O, N, S), que constituyen a los compuestos orgánicos y en los que se basa el
análisis cualitativo elemental mediante el método de Lassaigne o fusión alcalina.
INTRODUCCIÓN
La identificación de los elementos que ordinariamente se encuentran junto al carbono, hidrógeno
y oxígeno (nitrógeno, azufre, flúor, cloro, bromo y yodo), se basa en su conversión en
compuestos iónicos solubles en agua y en la identificación de estos mediante pruebas específicas.
Prueba de Lassaigne
Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en
presencia de sodio metálico. Las pruebas con sodio metálico se realizan un poco más seguras y
sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente que presenta reacciones explosivas con
algunas clases de compuestos policlorados y nitrados.
La identificación de un elemento (por ejemplo nitrógeno, azufre, halógenos), de los que
comúnmente se encuentran en una molécula orgánica junto al carbono, se pueden realizar
aplicando previamente a esta clase de compuestos la reacción de fusión con sodio para formar
sales, que generalmente son iónicas y solubles en agua. Una vez realizada y formada la sal de
sodio, se realizan las pruebas químicas sencillas coloreadas o formando precipitados, que
revelarán la presencia de éstos. En algunos casos la coloración o precipitado, puede variar por la
manera o forma de manipular los reactivos, por ejemplo si se añade un exceso o falta de
compuesto problema o de los reactivos, puede se por una mala fusión con el sodio etc.).
Por otro lado, la identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace
reaccionar con óxido de cobre a temperatura alta, lo que provoca la formación de productos de
oxidación característicos. Esta prueba comúnmente no se realiza.
La identificación de nitrógeno, azufre y halógenos, se basa en su conversión a sales solubles en
agua y así poder reaccionar con reactivos específicos.
PRACTICA 1: ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL METODO DE LASSAIGNE
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LABORATORIO DE ANALISIS FUNCIONAL ORGÁNICO
MATERIALES
4 Vasos de precipitados de 100 mL
2 Pipetas graduadas de 2 mL
10 Tubos de ensaye pequeños
1 Gradilla
1 Pinza para tubo de ensaye
1 Pro pipeta
3 Pipetas pasteur con perilla
1 Mechero Bunsen
1 Piceta con agua destilada
1 Embudo de vidro de talle corto
1 Agitador de vidrio
Goggles (1 por cada alumno)
Papel pH
REACTIVOS
Sacarosa
Compuesto nitrogenado
Compuesto halogenado (No cloroformo)
Clorobenceno
Detergente
Nitrobenceno
Etanol
ALUMNOS
Tijeras
Franela
Maskintape
Plumón Indeleble
METODOLOGÍA
Reacción con Sodio Metálico
Mezclar 5 mg de un compuesto problema con un peso igual de sacarosa. Por otro lado tomar un
tubo de ensaye limpio y seco con las pinzas, e introducir cuidadosamente un trocito de sodio
metálico. La parte inferior del tubo es entonces calentado cuidadosamente con el mechero, hasta
que el sodio se funda y sus vapores empiecen a elevarse dentro del tubo. Entonces se introduce
una porción de mezcla de compuesto problema y nuevamente se calienta el tubo de ensaye. La
adición del resto del problema y el calentamiento se repiten por segunda vez y entonces el fondo
del tubo se lleva hasta el rojo vivo bajo la llama del mechero. El tubo se deja enfriar. Se añade
posteriormente 1 mL de etanol para eliminar el sodio que no hubiera reaccionado. El tubo se
calienta de nuevo hasta el rojo y se deja caer dentro de un vaso de precipitados pequeño que
contenga 20 mL de agua destilada. El tubo se rompe con una varilla de vidrio y la solución se
calienta hasta ebullición y se filtra mediante un papel filtro y embudo, obteniéndose un filtrado
que es la solución madre cristalina e incolora. Con esta solución se efectuarán las pruebas de
identificación de los elementos azufre, nitrógeno y halógenos en tubos de ensayo.
Pruebas de Identificación
Azufre: En un tubo de ensaye con uno a dos mililitros de la solución madre se acidifican con
ácido acético, controlando el viraje con papel tornasol. Posteriormente se añaden 2 gotas de
solución de acetato de plomo. Si en el compuesto problema existe azufre se formará un
precipitado negro de sulfuro de plomo.
Na2S
+
(CH3COOH)2Pb
PbS
+
2CH3COONa
Otra prueba se realiza a 1 mL de solución madre, se le añaden dos gotas de solución de
nitroprusato de sodio. Una intensa coloración violeta rojiza indica la presencia de azufre en el
compuesto problema.
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Nitrógeno: En un tubo de ensaye se deposita 1 mL de la solución madre, la cual se ajusta a pH de
13 controlando el viraje con papel tornasol. Posteriormente, se añaden dos gotas de una solución
saturada de sulfato ferroso amoniacal, como de una solución de fluoruro de potasio al 30% (p/v)
y la solución resultante se calienta suave y cuidadosamente hasta hierva durante 30 segundos. La
solución caliente se acidula, añadiéndole gota a gota ácido sulfúrico al 30% (v/v), justo hasta que
se disuelva el hidróxido de hierro. El exceso de ácido puede ser perjudicial. La aparición del
precipitado característico de azul de Prusia indica la presencia de nitrógeno. Si no apareciera el
color, agregar gotas de cloruro ferrico para provocar la aparición del color.
6 NaCN + FeSO4
3 Na4[Fe(CN)6] + 2 Fe2(SO4)3
Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4
Fe4 [Fe(CN)6]3 + 6 Na2SO4
Azul de Prusia
Halogenos: En un tubo de ensaye limpio y seco se colocan 2 mL de la solución madre, que se
acidulan con ácido nítrico diluido y se hierven suave y cuidadosamente durante unos minutos
para expulsar lo que hubiera de ácido cianhídrico o ácido sulfhídrico. Se añaden unas gotas de
solución de nitrato de plata. Un precipitado denso indica la presencia de cloro, bromo o yodo. El
cloruro de plata es blanco (que por acción de la luz o el calor toma un color violeta oscuro). Este
precipitado es soluble en hidróxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega ácido nítrico.
NaCl + AgNO3
AgCl + NaNO3
Blanco
AgCl + 2 NH 3
[ Ag (NH3)2] Cl + HNO3
[ Ag (NH3)2] Cl
AgCl
+ 2 NH4 NO3
El bromuro de plata es amarillo crema, es parcialmente soluble en hidróxido de amonio.
NaBr + AgNO3
AgBr
+ NaNO 3
Amarillo
Crema
El yoduro de plata es amarillo, que es insoluble en hidróxido de amonio
NaIr + AgNO3
AgI
+ NaNO 3
Amarillo
Si solo se produce una débil turbiedad u opalescencia, es probable que se deba a la presencia de
impurezas en los reactivos o en el vidrio del tubo de ensayo usado en la descomposición inicial
con sodio.
REPORTE DE RESULTADOS
En tu bitácora anota las observaciones pertinentes, así como el viraje de color o presencia de
precipitado y en un cuadro comparativo si las pruebas son positivas o negativas para la presencia
de nitrógeno, azufre o halógenos y la conclusión a la que llegas.
PRACTICA 1: ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL METODO DE LASSAIGNE
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