UNIVERSIDAD DE SANTANDER PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL UDES GUIA DE LABORATORIO 3 OBTENCIÓN DEL ACEITE DE SOYA NOMBRE:______________________________________________CÓDIGO:__________ NOMBRE:______________________________________________CÓDIGO:__________ Preguntas para Pre-Informe 1. Introducción* La extracción del aceite de las semillas y de los frutos oleaginosos, para su transformación y conservación con fines alimentarios, tiene un origen remoto. En efecto, desde los tiempos más antiguos las comunidades humanas tuvieron que recurrir a los aceites o las grasas, según las latitudes para cubrir necesidades alimenticias de protección corporal y de iluminación. Industria de los Aceites de Semillas Las semillas oleaginosas, cuando están bien secas, al igual que cualquier otro tipo de semillas, no presentan dificulatdes de recolección, transporte ni conservación; en efecto, al contrario de las aceitunas, y por tener cáscara bastante dura, resisten bien a las manipulaciones a las que se las someta. Operaciones Previas a la Extracción del Aceite La primera de las operaciones consiste en la limpieza, y su finalidad estriba en separa la TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 1 semilla de cualquier tipo de impureza que la puedan acompañar; según la naturaleza de estas impurezas, se utilizan máquinas de diferentes tipos: unas basadas en las diferencias de pesos de las semillas oleaginosa y los cuerpos extraños (ventiladores), otras en la diferencia de volúmenes (tamices), otras en la diferencia de forma (calibradores), otras en la misma naturaleza de las partículas extrañas (ej: si se trata de cuerpos de origen ferroso se extraen mediante el uso de electroimanes), etc. Una vez obtenida la separación de las impurezas, se procede a iniciar la fase de preparación propiamente dicha, cuyas operaciones fundamentales son: descortezamiento, acondicionamiento y trituración. El descortezamiento se lleva a cabo para romper la cáscara o la membrana seminal protectora sin perjudicar la almendra que contienen, operación a veces difícil por la gran adherencia de algunos revestimientos de almendra. Luego, mediante algunas corrientes de aire, por cribado o por flotación se procede a separar los fragmentos de la corteza. El acondicionamiento mediante calor tiene por objeto proporcionar a las semillas la humedad óptima para facilitar la extracción. El contenido acuoso de una semilla oleaginosa madura, tras su desecación natural completa, es de 8%; sin embargo, si la recolección se efectúa en condiciones climáticas adversas, dichas semillas podrían contener mayor proporción de humedad teniendo que recurrir a los secadores. La desecación alcanza gran importancia cuando la extracción del aceite se hace mediante disolventes. La trituración de las semillas es la más importante de las operaciones que corresponden al ciclo preparatorio para la extracción de la grasa. Su finalidad consiste en romper las células oleíferas, en general muy resistentes. La trituración se efectúa mediante diversas clases de máquinas: trituradoras de cilindros dentados, acanalados y lisos, machacadoras, etc. La soya es una de las leguminosas más conocidas por el hombre, originaria de Asia, como alimento es uno de los más completos que existen por ser rica en TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 2 aminoácidos, proteínas y carbohidratos, además de esto el gran crecimiento de su cultivo se debe a que esta leguminosa contiene apreciables cantidades de aceite, para el cual se encuentran cada día mayores aplicaciones como aceite secante para uso de pinturas, lacas y barnices, fabricación de lecitina, fabricación de margarina, etc. El proceso de las semillas de soya para extraer su aceite en América se inició desde hace unos 45 años. Los tipos de procesos utilizados para esta operación son prensa hidraúlica, extracción por comprensión por tornillo, llamada también extracción por expeller y la extracción con solvente. Extracción Mediante Disolventes El primer intento de emplear disolventes orgánicos para extraer el aceite de las semillas lo llevó a cabo en francés Deiss (1856) quien utilizó sulfuro de carbono; posteriormente, en 1864, se empleó gasolina y, en 1905, el tricloroetileno o trielina, que durante bastante tiempo fue el disolvente de mayor uso debido a su incombustibilidad. La amplia experiencia industrial adquirida, especialmente a partir del análisis de las características de los aceites extraídos con diferentes disolventes, ha extendido el uso en una gran escala del llamado hexano comercial; entre todos los disolventes conocidos, este presenta, frente al inconveniente de su inflamabilidad, las siguientes ventajas: es el más selectivo; puede recuperarse fácilmente de la mezcla aceite-disolvente por su bajo punto de ebullición (60-70ºC); no deja olores desagradables en el aceite ni en la torta; no perjudica por corrosión a las instalaciones; carace de peligros su transporte y almacenamiento; se puede adquirir en el comercio a un mordico precio; su composición es constante, y no presenta fenómenos de auto-ignición. El hexano comercial es una TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 3 mezcla de hidrocarburos de origen petroquímico con 30-50% de hexano. La mezcla de aceite-disolvente, más o menos rica en el primer componente, según el sistema de extracción empleado para obtenerla, se somete a una filtración con el objeto de eliminar el polvillo de los disolventes mediante filtros a presión de cierre hermético; existen dispositivos para la recuperación del disolvente retenido por las telas filtradoras. A la filtración le sigue la destilación para separar el aceite del disolvente: en torres superpuestas o en burbujeo, mediante la separación con vapor de agua, se procura eliminar hasta las últimas trazas de disolvente. Aparte, se procede a la recuperación del disolvente contenido en el material sólido agotado por la evaporación en vacío o por destilación en corriente de vapor. La extracción del aceite con disolvente es tanto más costosa cuanto menor es la cantidad de aquél presente en la materia prima; en sentido opuesto, existe también un contenido máximo de aceite rebasado el cual no se tiene ya rentabilidad. En el aspecto cualitativo, los aceites obtenidos con disolventes tienen, con diferencia a los obtenidos por presión, un color más oscuro y menos brillante, son más ricos en sustancias sulfuradas cuando provienen de semillas de Crucíferas, y en tocoferoles y presentan una acidez libre más baja si la separación del disolvente se efectúa en el vacío y a baja temperatura. Refinación de Aceites Los aceites de semillas, tanto los obtenidos a presión como los disolventes, se someten en general a procesos de refinación con el fin de hacerlos aptos para la alimentación o parta el uso industrial. La refinación tiene por objeto eliminar los defectos del sabor, olor, color y composición derivados de la materia prima,. O bien de alteraciones físicas, fisicoquímicas o químicas. Se trata de u proceso industrail que incluye diversas fases: TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín desmucilaginación, decoloración, Página 4 desodoración y en algunos casos hidrogenación y desmargarinación. La desmucilaginación tiene por objeto eliminar los fosfátidos, los mucilagos, las proteínas, las materias gomosas y los compuestos presentes en los aceites; es decir, consiste en proceder a la hidratación de esas sustancias para hacerlas insolubles y poder separarlas del aceite con facilidad, utilizando para ello el agua caliente el cloruro sódico en disolución y ácido sulfúrico. La desacidificación tiene por objeto separar del aceite los ácidos grasos libres que contiene; puede efectuarse mediante la neutralización con álcalis, por destilación, por neutralización con álcalis en disolventes, mediante la acción de agentes tensoactivos y por esterificación. La neutralización con álcalis es el método más antiguo y difundido; consiste en agregar al aceite, depositado en recipientes de forma troncónica invertida, calentado a 60-70ºC y mantenido en agitación, sosa cáustica a 20-25ºBé en cantidad lijeramente superior a la cantidad de aceite que se obtendrá. La decoloración tiene por objeto eliminar de los cuerpos grasdos las sustancias colorantes (carotenos, clorofila y sus correspondientes productos de degradación) que proporcionan al producto un color poco agradable. El método de decoloración adaptado a la industria oleícola es de carácter físico y se funda en el empleo de sustancias dotadas de gran actividad superficial (carbones activados y tierras de blanqueo).En general, el materia que se emplea para la decoloración suele ser una mezcla de arcillas del tipo montmorillonita, activadas con ácido suñfúico y ácido clorhídrico y carbón activo; la relación entre la proporción de la tierra y la del carbón suele ser de 10:1-20:1, en general la cantidad es de 1-2kg de tierra por cada 100kg de aceite. La materia decolorante llega al aceite a través de un conducto; la depresión existente en la decoloración favorece su transferencia al aceite. TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 5 La desodorización trata de separar por destilación todas las sustancias que comunican al aceite sabores y olores desagradables. En general, son sustancias constituidas por cetonas, aldehídos, ácidos grasos con reducido número de átomos de carbono y a veces como en el caso de los aceites de Crucíferas, compuestos volátiles que contiene azufre. El aceite se calienta primero a 170-230ºC mediante vapor indirecto y por tanto es embestido directamente por una corriente de vapor con la misma temperatura del aceite, que proviene del fondo del recipiente, mientras que en su parte superior se efectúa al mismo tiempo una fuerte aspiración para expulsar al vapor que después de atravesar toda la masa llega a uno o más condensadores barométricos en los que se produce la condensación de las sustancias separadas. La operación desodorante termina en 5-7 horas procediéndose entonces a enfriar la masa mantenida bajo aspiración mientras dura el enfriamiento. Las instalaciones pueden ser discontinuas o continuas. Finalmente, algunos aceites con abundantes glicéridos cuyos puntos de solidificación son elevados, como ocurre con el aceite de orujo de oliva se someten a una desmargarinación o desetearinación, con el fin de evitar su enturbiamineto cuando se envían al consumo durante las estaciones frías. La operación consiste en enfría rápidamente el aceite hasta 5-8ºC, para que se solidifiquen los glicéridos de mayor grado de saturación; sigue la maduración que consiste que consiste en mantener el aceite a dicha temperatura durante cierto tiempo (36 horas) de modo que en la filtración siguiente la fracción de glicéridos al solidificarse se separe con facilidad del aceite líquido. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA VELOCIDAD DE EXTRACCIÓN 1. Tamaño de partículas TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 6 El tamaño de partículas tiene bastante influencia en la velocidad de extracción, de varias maneras. Mientras mas pequeño es su tamaño, mayor es el área interfacial entre el sólido y el líquido y por consiguiente, es mayor la transferencia de material. Por otra parte, la superficie puede no ser tan efectivamente usada con un material muy fino si la circulación de líquido es impedida y la separación de las partículas desde el líquido y el drenaje del residuo sólido, son difíciles. Generalmente, es deseable que el rango de tamaño de partículas sea tan pequeño, que cada partícula requiera aproximadamente el mismo tiempo para la extracción y, en particular, se evita la producción de material muy fino, ya que al introducirse en los intersticios de las partículas muy grandes, impide el flujo de solvente. 2. Solvente El líquido escogido debe ser un buen solvente selectivo y su viscosidad debe ser lo suficientemente baja para circular libremente a través del material. Generalmente al principio de la operación se usa un solvente relativamente puro, pero a medida que progresa la extracción, la concentración de soluto aumenta y la velocidad de extracción disminuye progresivamente, debido en primer lugar, a que disminuye el gradiente de concentración y, por otra parte, a que la solución se hace mas viscosa. 3. Temperatura En la mayor parte de los casos, la extractabilidad de un material soluble aumenta con la temperatura, para dar una mayor velocidad de extracción. Posteriormente, puede esperarse que el coeficiente de difusión sea mayor al aumentar la temperatura, lo cual beneficiará la velocidad de extracción. En algunos casos, el límite máximo de temperatura está determinado por TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 7 consideraciones secundarias, tales como la necesidad de impedir acción enzimática durante la extracción de un soluto. 2. Competencias 2.1 Competencia general 2.2 Competencias específicas 3. Lista de Equipos 3.1. Lista de materiales y reactivos - Aparato Soxhlet :Balón fondo redondo de 500ml, Cilindro, Refrigerante. - Papel filtro No.40. - Balanza Analítica. - Hexano ( 400ml) - Semillas de soya trituradas por debajo de malla No.20. - Condensador de bolas de 12”. - Probeta graduadoa de 100ml. - Plancha de calentamiento. 4. Metodología El sistema utilizado para la obtención del aceite de Soya es la Extracción Soxhlet , esta es una extracción de contacto simple, en esta operación la cantidad total de solvente utilizada se divide en varias porciones. El alimento que se somete a extracción, es extractado sucesivamente con cada una de las porciones de solvente fresco. A medida que aumenta el número de etapas y la cantidad de solvente, aumenta también el porcentaje de solvente extraído con lo cual la extracción no estaría controlada entre las relaciones de equilibrio entre TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 8 solvente y soluto; pero en esta forma , con una cantidad especifica de solvente se necesitaría un número infinito de etapas para alcanzar una buena extracción, de modo que el proceso depende de factores económicos como hasta qué punto es ventajoso un gran número de etapas o una cierta cantidad de solvente. Este método puede efectuarse en forma intermitente con un mezclador sencillo y unidades de sedimentación, o en forma continua con una serie de estas unidades. 1. Lavar perfectamente todo el aparato de extracción, lo cual se complementó usando solvente para quitar todo vestigio de materias grasas. 2. Con ayuda de un papel filtro (previamente pesado) pesar 20 gramos de aceite de Soya. 3. Las semillas de Soya se introducen en el cilindro del aparato Soxhlet envueltas en papel filtro. 4. Medir con exactitud con ayuda de una probeta, 400ml de hexano, que fueron agregados dentro del balón fondo redondo. 5. El sistema de extracción se instalará como el indicado en la figura 1 y se procederá a calentamiento constante a 100ºC. Figura 1. Aparato de Extracción Soxhlet TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 9 6. Después de doce (12) horas de extracción, el será fue desarmado y conectado el balón al refrigerante para evaporar por medio de reflujo el solvente aproximadamente 3 horas. 5 Examen escrito (en los primeros 10 min de la clase). Valor 10%. Pre Informe. Valor: 30%. El estudiante, deberá preparar adecuadamente la metodología experimental para desarrollar la práctica. Además, deberá ser capaz de escribir un informe que refleje, concretamente, el análisis de los resultados obtenidos durante la práctica. Valor: 60%. 6 Evaluación/Autoevaluación Bibliografía AVERANGA, M. Física general.. Editoral Mc Graw Hill. 2001. BROCA L. Química en el Laboratorio. Editorial Prentice Hall. 2007. CAICEDO, Juan. Química Investiguemos. sexta edición. Editorial Voluntad. 1988. pp.192. DREW H. Wolfw. Química General, orgánica y biológica. . Editorial Mc Graw Hill. 2004. TEIJON, J. La química en problemas. Segunda edición. Editorial Teber Flores España. 2002. pp.470. TERMODINAMICA- Msc. Oscar Guarín Página 10