tarea 5

UNIVERSIDADNACIONAL
ABIERTAYADISTANCIA
HOJA DE RUTA
QUÍMICA INORGÁNICA-CÓDIGO 358005
1. NOMBRE DE LA ACTIVIDAD: Laboratorio de química inorgánica
2. ENTORNO DEL CONOCIMIENTO: Entorno de aprendizaje práctico
3. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE
•
•
Contextualizar al Estudiante en la aplicación de los conocimientos adquiridos en la teoría
Instruir al Estudiante en el manejo de las diferentes técnicas de análisis químico
•
Permitir que el Estudiante comprenda la importancia de la química inorgánica en la ingeniería
ambiental y tecnología en saneamiento básico.
4. TIPO DE ACTIVIDAD: Colaborativa
5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA ACTIVIDAD: 8 horas
6. LUGAR PARA EL DESARROLLO DE LA ACTIVIDAD: Laboratorio de química del CEAD en el
cual se encuentra inscrito el Estudiante.
7. DESCRIPCIÓN DE LAS ACTIVIDADES:
Análisis gravimétrico para la determinación de sólidos en agua potable y agua residual.
Aplicación de los conceptos de equilibrio químico para determinar la capacidad amortiguadora en
suelos.
Técnicas de análisis químico por precipitación para la determinación de cloruros en aguas.
Aplicación de técnicas de análisis químico moderno para la cuantificación de metales pesados en
aguas y en suelos.
8. PESO EVALUATIVO DE LA ACTIVIDAD: 150 puntos.
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
9. INFORMACIÓN DEL DIRECTOR DE CURSO
Correo electrónico: [email protected]
Skype: inganaardila
10. ACTIVIDADES A DESARROLLAR EN EL LABORATORIO
10.1.
Determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual
La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra
que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del filtro
representa los sólidos totales en suspensión.
La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación de los
sólidos suspendidos totales.
Materiales
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Cápsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analítica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Ø Muestras de agua
Procedimiento para la cuantificación de SST
•
•
•
•
•
•
•
Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1
Pesar un beaker de 200 mL vacío W2
Pesar beaker y 100 mL de agua W3
Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual
Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio de reloj al horno de secado
hasta alcanzar una temperatura de 103 -105°C
Esperar durante 1 hora
Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora
2
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
•
Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.
Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua.
Símbolo
Peso del vidrio de
reloj y papel filtro
seco.
Peso de un beaker
de 200 mL vacío
Peso beaker de 200
mL y 100 mL de
agua
Peso constante del
vidrio de reloj y
papel filtro después
de
sequedad
a
103°C.
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
W1
W2
W3
W4
Porcentaje de SST en una muestra de agua
% 𝑆𝑆𝑇 =
!! !!!
!! !!!
∗ 100 (1)
Concentración de SST en una muestra de agua
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >=
10.2.
!! !!!
!"#$%&' !" !"#$%&' (!")
∗ 1𝑥10! (2)
Determinación de sólidos suspendidos volátiles en agua potable y en agua residual
El procedimiento estándar para el análisis de los sólidos volátiles consiste en realizar la incineración a
550 °C. Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede oxidar a una velocidad
razonable la materia orgánica, especialmente los residuos de carbono que resultan de la pirolisis de
los carbohidratos y otra materia orgánica como se muestra en la ecuación.
𝐶! 𝐻! 𝑂
∆
!
𝐶 + 𝑂!
𝑥𝐶 + 𝑦𝐻! 𝑂
∆
𝑥𝐶𝑂!
Además, la descomposición de las sales inorgánicas se minimiza a 550°C. Cualquier compuesto de
amonio que no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor parte de otras sales
3
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
inorgánicas son relativamente estables, a excepción del carbonato de magnesio como se muestra en
la ecuación
𝑀𝑔𝐶𝑂!
!"#°!
𝑀𝑔𝑂 + 𝐶𝑂! ↑
En la determinación del contenido volátil de los sólidos en suspensión las sales inorgánicas disueltas
no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtración. En el análisis de lodos,
los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de amonio, se volatilizan por
completo durante los procedimientos de evaporación y secado y no están presentes para interferir en
la determinación de sólidos volátiles.
𝑁𝐻! 𝐻𝐶𝑂!
!"#°!
𝑁𝐻! ↑ +𝐻! 𝑂 ↑ +𝐶𝑂! ↑
Otras sales inorgánicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeñas
en relación con los sólidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Materiales
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Cápsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analítica
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Ø Muestras de agua
Procedimiento para la cuantificación de SSV
•
•
•
•
•
Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos totales y colocarlo en una cápsula de
porcelana
Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W5
Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550°C
Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento
Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W6.
4
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua.
Símbolo
Peso del sistema
cápsula
de
porcelana y papel
filtro de SST
Peso de cápsula de
porcelana después
de calcinación
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
W5
W6
Porcentaje de SSV en una muestra de agua
% 𝑆𝑆𝑇 =
!! !!!
!! !!!
∗ 100 (3)
Concentración de SSV en una muestra de agua
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >=
10.3.
!! !!!
!"#$%&' !" !"#$%&' (!")
∗ 1𝑥10! (4)
Determinación de sólidos disueltos totales en agua potable y en agua residual
La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos
filtrables (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 µm (o más
pequeños). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un
efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sólidos
disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacción fisiológica
adversa en el consumidor.
El total de sólidos disueltos comprende las sales inorgánicas (principalmente de calcio, magnesio,
potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas cantidades de materia orgánica que
están disueltas en el agua.
Un método alterno y más sencillo consiste en estimar los sólidos disueltos totales utilizando la medida
de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlación directa entre conductividad y
concentración de sólidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y salobre.
Materiales
Ø
Ø
Ø
Ø
Cápsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analítica
5
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
Ø
Ø
Ø
Ø
Desecador
Conductimetro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Ø Muestras de agua
Procedimiento para la cuantificación de SDT método gravimétrico
•
•
•
•
•
Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro
Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W7
Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes de
realizar la evaporación, medir la conductividad del filtrado) W8
Evaporar en una estufa el volumen de agua
Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso
constante W9.
Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua.
Símbolo
Beaker vacío de 50
mL
Sistema
beaker,
agua a filtrar
Beaker después de
la evaporación y
enfriamiento
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
W7
W8
W9
Porcentaje de SSV en una muestra de agua
% 𝑆𝐷𝑇 =
!! !!!
!! !!!
∗ 100 (5)
Concentración de SSV en una muestra de agua
𝑆𝐷𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >=
!! !!!
!"#$%&' !" !"#$%&' (!")
∗ 1𝑥10! (6)
6
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
10.4.
Capacidad amortiguadora de aguas y suelos
Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La
ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez, permite
entender el mecanismo por el cual esto es posible
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
!!
!"
(7)
Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH
dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su ácido.
Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o una base
fuerte producirán poco cambio en el valor del pH.
Capacidad amortiguadora o reguladora
La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un buffer,
para mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes. Se define
como el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada concentración que debe
agregarse a una solución buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pH en una
unidad (CIN, 2004).
Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la
potenciométrica
Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora
La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será:
𝛽! =
!!"#$ ∗!!"#$
!!! !!!! ∗!!
(8)
Dónde:
VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)
NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener
la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.
Potencial Amortiguador
7
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a
NaOH, de la siguiente forma:
𝑝 𝛽 = − log 𝛽 (9)
Dónde:
p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.
Materiales
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Pipetas graduadas de 10ml
Probeta graduada de 100ml
Beaker de 250ml
Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Espátula metálica
Agitador de vidrio
Potenciómetro
Balanza digital o analítica
Reactivos
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
NaOH 0,1N
Fenolftaleína
Agua destilada
Solución buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de río
Método de titulación volumétrica
• Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2) y (3)
• Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10 ml de agua destilada; al (2) , 10 ml de solución buffer fosfato y al
(3), 10 ml de muestra de agua experimental
• Colocar en cada frasco 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10 segundos
• Titular cada erlenmeyer con una solución NaOH 0,1 N
• Colocar el frasco bajo la bureta y titular la solución acuosa, adicionando el NaOH hasta que
aparezca y permanezca un color rosado pálido, registrar el volumen gastado en su tabla de datos.
Tabla 4. Registro volúmenes consumidos.
Muestras
Vm (mL)
V NaOH 0,1 N (mL)
Buffer fosfato
Agua destilada
8
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
Agua experimental
Técnica potenciométrica
• Alistar 5 beakers o erlenmeyers y rotularlos del (1) al (5)
•
Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con
varilla de vidrio ó en agitador magnético por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.
•
Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el
pH2
•
Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y al
cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en
la tabla de datos
•
En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto en
20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.
Tabla 5. Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas.
Muestra
Wm <g>
pH1
pH2
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Acidez del suelo
Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado que
el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H+.
Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas, debido
al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal. Un suelo
9
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
contaminado con aluminio tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben menos
nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminación del
suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra el cuadro:
Extracción salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, las
reacciones químicas que se dan en este proceso son:
𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑙 !! + 𝐻 !
!!!
𝐴𝑙 𝑂𝐻
!
+ 3𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻! 𝑂
En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y ácido clorhídrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras de suelo,
fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de aluminio, en este
punto, los miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3. Conociendo la
concentración estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación, se puede calcular la
acidez intercambiable, mediante la ecuación 10.
𝐴!
!"#
!"" ! !"#$%
=
!!"#$ ∗!!"#$%#&' ∗!!"# !"#$
!! ∗!!"#$%&'(
(10)
Dónde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes Al+3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)
Materiales
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Probeta graduada de 100 ml
Espátula metálica
Embudo de filtración mediano
Papel filtro
Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
Agitador magnético o varilla de vidrio
Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
10
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
Ø Pipetas graduadas de 5 y 10ml
Reactivos
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeño
Titulación ácido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación, utilizando
hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftaleína como
indicador ácido-base. Las ecuaciones químicas dadas en esta etapa son:
Extracción
•
•
•
•
Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio pequeño
Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N
Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5 min
Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener más ó menos de
10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado
11
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
Figura 1. Extracción de la solución del suelo para realizar titulación.
Titulación ácido-base
•
Alistar el montaje de titulación, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente,
enrasarla, ajustando el nivel de la solución, de tal forma que el menisco de ésta, quede sobre la
línea del cero
•
Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al filtrado y agitar suavemente por 15 segundos
•
Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde ésta, el NaOH 0,01 N,
hasta que en la solución del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual
indica que la reacción de neutralización ha llegado a su fin
•
Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulación.
10.5.
Determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr
En la titulación el ion cloruro se precipita como cloruro de plata.
𝐴𝑔! + 𝐶𝑙 ! ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝐾!" = 3×10!!"
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda
demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de
potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la
concentración del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del
cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrón rojizo.
2𝐴𝑔! + 𝐶𝑟𝑂!!! ↔ 𝐴𝑔! 𝐶𝑟𝑂!
𝐾!" = 5×10!!"
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un
exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador
o blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación:
Ø La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
Ø El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y
el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Ø Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
12
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
Materiales
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Agitador magnético
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador
Reactivos
Ø
Ø
Ø
Ø
Fenolftaleína
Ácido sulfúrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141
Procedimiento para la cuantificación de cloruros
•
•
•
•
•
•
Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml
Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10, ajustar con ácido sulfúrico o
hidróxido de sodio si no se encuentra en este rango
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Si la solución se torna color rosado, titular con H2SO41 N hasta
que desaparezca la coloración
Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4
Titular con solución de nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparezca color rojo ladrillo que
permanezca por lo menos 30 segundos
Determinar el volumen de AgNO3como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más
de 0,2mL.
Tabla 6. Registro de volúmenes titulación de cloruros en agua.
Muestra
N° 1
N° 2
Ensayo
Volumen
consumido de
AgNO3 (mL)
1
2
3
1
2
13
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
3
1
2
3
N° 3
Concentración de cloruros en una muestra de agua
𝑚𝑔𝐶𝑙 ! /𝐿 =
!!! ×!×!"#"$
!"#$%&' !" !" !"#$%&' (!")
(11)
A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestra
B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación del blanco
N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3
10.6.
Espectrofotometría
Cromo hexavalente
El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr6+ reacciona
con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que se
lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la
concentración de cromo hexavalente.
Materiales
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotométro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotométro
Reactivos
Ø Difenilcarbazida
Ø Agua destilada
Curva de calibración de cromo hexavalente
•
•
Preparar una curva patrón con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y 0.2
mg/L
Transferir las soluciones patrón a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5 mL
de ácido sulfúrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2
14
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
•
•
•
Añadir 1,0 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para
desarrollar color
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm la absorbancia de cada una de
las soluciones
Graficar la concentración de las soluciones patrón contra los valores de absorbancia y realizar
una regresión lineal para obtener la ecuación de la recta. De la ecuación de la recta se puede
despejar la concentración de la muestra problema al conocer la absorbancia.
Tabla 7. Registro de datos curva de calibración cromo hexavalente.
Concentración
Absorbancia
(mg/L)
540 nm
Medición de cromo hexavalente en la muestra de agua
•
•
•
•
•
Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita) a un vaso de
precipitados de 100 mL, adicionarle 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1.
Agitar para mezclar bien
Añadir 1 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar
color
Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm. Si la absorbancia de la
muestra resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario repetir el proceso mediante
diluciones sucesivas de la muestra y posterior lectura en el equipo.
Tabla 8. Registro de absorbancias para la determinación de cromo en agua.
Muestra
N° 1
N° 2
Ensayo
Absorbancia
540 nm
1
2
3
1
2
15
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
N° 3
3
1
2
3
Hierro total
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de color
rojo-anaranjado. La solución coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentración es determinada
espectrofotométricamente o por comparación visual.
Materiales
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotométro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotométro
Reactivos
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ácido sulfúrico 6 N
Ácido sulfúrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado
Permanganato de potasio 0,1 N
Ácido clorhídrico concentrado
Solución de hidroxilamina
Solución de fenantrolina
Curva de calibración del hierro total
•
•
•
Se prepara la solución madre de hierro
Se toman alícuotas partiendo de la solución madre y se preparan soluciones en diferentes
concentraciones
Se mide la absorbancia de cada una de las soluciones por espectrofotometría a una longitud de
onda de 510 nm.
16
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
Preparación de la solución madre de hierro:
Se puede preparar cualquiera de las siguientes soluciones para realizar la curva de calibración:
Solución 1: Se pesan 0,200 g de alambre de hierro electrolítico limpio de cualquier película de óxido
y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y se diluye
hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de esta solución contiene 0,20 mg de hierro.
Solución 2: Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solución de 20
mL de H2SO4 concentrado en 50 mL de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4 0,1 N hasta
que se presente un débil color rosa. Se diluye hasta 1 000 mL con agua destilada exenta de hierro y
se mezcla. Esta solución contiene 0,20 mg de hierro por mL.
Tabla 9. Registro de datos curva de calibración cromo hexavalente.
Concentración
Absorbancia
(mg/L)
510 nm
Medición de hierro total en la muestra de agua
•
•
•
•
•
•
Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50 mL en un frasco erlenmeyer de 200 mL (Si la
muestra tiene más de 2 mg/I de hierro, diluir una alícuota medida exactamente, que no contenga
más de 0,10 mg en 50 mL).
Añadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL de solución de hidroxilamina
Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullición hasta que el volumen se
reduzca a 15-20 mL
Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumétrico de 50 ó 100 mL
Añadir 10 mL de solución tampón de acetato de amonio y 2 mL de solución de fenantrolina y diluir
hasta la marca con agua destilada
Mezclar perfectamente con agitación y dejar en reposo por 10-15 min para que el color máximo se
desarrolle
17
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
•
Leer en el espectrofotómetro a 510 nm y registrar el valor de absorbancia.
Tabla 10. Registro de absorbancias para la determinación de hierro total en agua.
Muestra
N° 1
N° 2
N° 3
Ensayo
Absorbancia 510
nm
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Cálculo de la concentración de metales pesados por espectrofotometría
El cálculo de metales pesados se realiza después de tener la curva de calibración propia de cada
elemento. Depende del modelo, precisión y calibración que tengan los equipos donde se vayan a
desarrollar las mediciones.
10.7.
Determinación de cobre mediante espectroscopia de absorción atómica (opcional)
La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en
una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los
átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la
absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta
cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en
un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento. Como la
cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el
detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas
transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento
que se mide.
Curva de calibración para determinación de cobre por absorción atómica
•
•
•
•
Se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu en un vaso de precipitado de 100 ml
Seguidamente se adiciona 20 ml de HNO3
Se calienta a ebullición durante 10 minutos
Se filtra y se diluye a 100 ml con agua destilada
18
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
•
•
•
Se toma una alícuota de 10 ml y se diluye a 100 ml con HNO3 1%
Se toman alícuotas que respecten al cálculo correspondientes para tener concentraciones de
0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N
Finalmente se hace la lectura en el equipo de absorción atómica
Medición de cobre en una muestra de suelo
•
•
•
•
•
•
•
•
Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza a 500°C
Se adiciona 1 ml de HCl al 37% y 3 ml de HNO3
se coloca en una plancha de calentamiento hasta evaporar
Adicionar 10 ml de HCl al 37% y evaporar hasta sequedad
Lavar con agua destilada y filtrar
Aforar en un balón de 100 ml
Tomar una alícuota de 1 ml y diluir a 50 ml con HCl 0,5 N
Finalmente se hace lectura en el equipo de absorción atómica.
11. PREINFORME
•
Consultar la hoja de seguridad de los reactivos de la práctica, identificar el riesgo (símbolo de
peligrosidad), las precauciones con las que se deben manipular estas sustancias; y el protocolo
que debe llevarse a cabo en caso de derrame (elaborar este trabajo en un cuadro).
•
Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben trabajarse
en el laboratorio (llevar a la práctica o enviar por correo electrónico, según sean las indicaciones
del docente de práctica).
12. BIBLIOGRAFÍA
[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas para la
Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial Mc
Graw Hill.
[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater. Versión
19. Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association.
[4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez Marzo,
M. A. (2002). Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por
19
UNIVERSIDADNACIONALABIERTAYADISTANCIA–UNAD
EscueladeCienciasAgrícolas,PecuariasydelAmbiente
358005-Químicainorgánica
espectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata.Journal of the Mexican Chemical
Society.
20