nº10 refractometro - Aula Virtual FCEQyN

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REFRACTÓMETRO
El refractómetro se utiliza para medir el índice de refracción de sólidos y líquidos
translúcidos, permitiendo de esta manera:
Identificar una sustancia
Verificar la pureza de una muestra
Analizar el porcentaje de un soluto en una solución
Otros análisis cualitativos
El principio de funcionamiento, desde el punto de vista óptico, está dado
por el hecho de que sólo parte de la luz incidente en el prisma de medición es
transmitida (aquella que lo hace con un ángulo menor al ángulo crítico) Debido a esto,
se produce una división neta del campo en dos zonas, una clara y una oscura. Rotando
el sistema de prismas se logra visualizar la línea divisoria formada que se traduce en
una medida graduada que nos da, directamente, el valor del índice de refracción.
Los instrumentos que se encuentran en el comercio para la determinación
del índice de refracción son muy variados. Sin embargo, es posible catalogarlos en tres
grandes grupos de acuerdo a su fundamento físico:
I)
II)
III)
Aparatos que miden el ángulo crítico (por ejemplo: Pulfrich, Abbe)
Aparatos que miden directamente la desviación de los rayos al pasar a
través dela sustancia, sea tallada en forma de prisma (si es sólida) o colocada
en un recipiente prismático (si es líquida) (por ejemplo: Goniómetro)
Aparatos basados en la interferencia de la luz (por ejemplo: interferómetro
de Raileigh)
De acuerdo con las necesidades particulares de cada caso es conveniente
la utilización de uno de estos métodos. Por ejemplo, si deseamos medir con gran
precisión y rapidez, utilizamos el Abbe. Si nos interesa además para una longitud de una
onda dada cualquiera, utilizamos el Abbe de precisión o el Pulfrich, pero este último es
bastante más lento. Con el Abbe de precisión podemos tener una precisión de 3. 10-5 y
con los modernos de Pulfrich se llega hasta 10-6.
Los refractómetros interferométricos se presta muy bien para la
determinación de pequeñas diferencias o cambios de índice de refracción (o de la
concentración); se pueden determinar n de aproximadamente 10-8. Analizando todos los
tipos de refractómetros veríamos que hay prácticamente uno para cada necesidad.
Refractómetro de Abbe
Es el de mayor uso. La ventaja principal es la posibilidad de eliminar la
dispersión por medio de un artificio compensador y determinar el índice de refracción
para la luz de sodio, con luz de día. Esto aumenta la precisión de los resultados y
simplifica extraordinariamente el trabajo con relación a otros instrumentos que exigen el
empleo de cámara oscura. Naturalmente, prescindiendo del compensador, puede
determinarse también el índice de refracción para la luz monocromática cualquiera.
Este instrumento resulta de mucha utilidad práctica en determinaciones
de aceites alimenticios, aceites lubricantes, grasas, líquidos orgánicos en general,
soluciones azucaradas, alcohólicas, etéreas, cristales de óptica, resinas, plásticos, etc.
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Para las soluciones azucaradas, el instrumento está, generalmente,
graduado para leer concentraciones porcentuales de sacarosa.
Este instrumento corresponde al grupo de los que miden el ángulo crítico
(ó límite), como medio para determinación del índice de refracción. Estando calibrado
a 20 ºC y utilizando luz blanca para su iluminación, nos da directamente el índice de
refracción para la línea D del sodio (longitud de onda 5.893 A.
El intervalo del índice generalmente va desde 1,300 a 1,700, aunque
existen instrumentos de uso específico (tal caso de los Butiro refractómetros que miden
índice de refracción en mantecas), cuya graduación va desde 1,4179 a 1,4922.
El refractómetro Abbe mide ángulos; sin embargo la escala semicircular
viene calibrada en índices, permitiendo la lectura con una aproximación de 1.10-4 y
dando con seguridad valores 1.10-2. A pesar de ser este refractómetro el más indicado
para líquidos, puede ser utilizado para la medición de índices de refracción de sustancias
sólidas. Estos deberán poseer una superficie plana y bien pulimentada. En estas
condiciones se colocan sobre el prisma de medición (prisma superior), junto con una
gotita de líquido altamente refringente (monobromonaftalina cuyo índice es 1,657) y se
mide con luz reflejada. Debido a que esta temperatura debe controlarse, los prismas del
aparato tienen una camisa por la que circula agua corriente de un sistema termostatizado
que controla la temperatura con una constancia de ± 0,02 ºC, y que viene como un
opcional del equipo.
Junto con la escala de índices viene grabado además una escala que da
directamente la concentración de azúcar en soluciones acuosas.
Descripción del Refractómetro de Abbe
El refractómetro se compone, en lo esencial, de las partes designadas en
la figura. El cuerpo de prismas, consta, del prisma de iluminación y el prisma de
medición. El líquido a examinar se echa, en forma de una capa delgada, entre las caras
enfrentadas de los prismas.
La luz, que cae sobre el espejo, es reflejada al prisma inferior (prisma de
iluminación), atraviesa la capa delgada del líquido a examinar y entra en el prisma
superior (prisma de medición). Desde aquí llega al anteojo. Este modo de medir se
llama medición por transparencia.
Cuando han de medirse muestras muy coloreadas como, por ejemplo,
melazas, mermeladas, aceite de alquitrán, etc., quizá ya no será aplicable la medición
por transparencia. En este caso se pasa a la medición por medio de la luz reflejada,
dejando reflejarse la luz en la cara límite del prisma de medición y de la muestra. Para
este fin se quita la tapa circular del cuerpo de prismas (5). La luz penetra ahora
directamente en el prisma de medición, es reflejada en la cara bañada por la muestra y
entra después al anteojo. La medición se basa en la observación de la línea límite de la
reflexión total. Por lo general, y empleando la luz diurna o la de una bombilla eléctrica,
esta línea límite aparece, por de pronto, con una franja coloreada. Esta desaparecerá al
manejar el tornillo que gira el sistema compensador (7), con lo que es posible llevar esta
línea límite, ahora incolora, por giro del tornillo que la gradúa (4) sobre el punto de
intersección del retículo. Para esta graduación, la lectura en el microscopio da el índice
de refracción nD o el contenido de sustancia seca en la muestra examinada.
Las monturas de los prismas del refractómetro están protegidas por
medio de una capa de cromo. Por lo tanto, y con las precauciones debidas, puede
utilizarse el instrumento también para el examen de ácidos débiles.
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Todo lo descrito hasta aquí es en líneas generales, dado que cada
instrumento de uso específico podrá tener un mayor o menor grado de sofisticación
técnica, según el ambiente de uso, tipo de análisis, etc. y que variará de acuerdo al
fabricante del mismo.
Aspecto de las escalas en
el microscopio de lectura
La línea límite de la
reflexión total graduada
sobre el punto de
intersección del retículo
1. anteojo para el enfoque de la línea
límite
2. microscopio de lectura para la escala
de medición
3. caja para el limbo graduado de cristal
4. tornillo para graduar la línea límite
5. cuerpo de prismas
6. compensador
7. tornillo para el compensador
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