P4 DESTILACION SENCILLA - Instituto Tecnológico de Celaya

Química Orgánica I
Instituto Tecnológico de Celaya
DESTILACIÓN SENCILLA
Introducción:
La destilación es el método más importante y más empleado para purificar líquidos. Es,
evidentemente, el método que se elige para separar un líquido de impurezas no volátiles.
Un instrumento para destilación sencilla, como en el representado en la figura 1, sirve
para esta finalidad. Todo el aparato debe sujetarse firmemente a dos soportes mediante
pinzas, las cuales deben ir recubiertas de goma o de asbestos, puesto que los choques
mecánicos o incluso térmicos pueden romper el vidrio. Si se van a destilar líquidos
inflamables debe calentarse el matraz mediante vapor de agua caliente procedente de
una instalación central y suministrada a través de tuberías 1.
1
Si se carece de dicha instalación basta emplear un baño de agua caliente.
Fig. 1 Aparato de destilación sencilla
El bulbo del termómetro debe quedar justo por debajo de la rama lateral (fig.1) de
manera que esté completamente bañado por la corriente de vapores. La destilación debe
hacerse lenta pero continuamente, de forma que el bulbo del termómetro siempre tenga
una gota de líquido condensado. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio entre el
líquido y su vapor en el bulbo. Se pueden emplear tapones de goma cuando se destila
agua. Pero para la mayoría de los líquidos orgánicos, que producen el hinchamiento de
las gomas, se prefieren tapones de corcho o de neopreno que ajusten bien. Claro está
que debe emplearse material de vidrio con bocas esmeriladas si se dispone de él.
Objetivos:
• Separar una mezcla de acetona y agua por destilación
• Aprender a montar un equipo de destilación (en laboratorio)
• Conocer los cuidados que deben observarse al realizar la separación
de una mezcla por destilación.
PRÁCTICA 4: Destilación sencilla
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Experimentación:
Material:
-
1 matraz de destilación de 125 ml
1 refrigerante recto (30 cm aprox.)
2 tapones de neopreno (para equipo
de destilación)
2 mangueras de 0.5 m c/u
2 pinzas
1 termómetro (0-110 °C)
4 matraces Erlenmeyer de 50 ml
2 matraces Erlenmeyer de 125 ml
con tapón
1 vaso de precipitados de
1 embudo 50mm de diámetro y
108mm de largo.
1 plancha de calentamiento
1 probeta de 50 ml
1 probeta de 10 ml
Reactivos:
-
30 ml Acetona
-
30 ml Agua destilada
Procedimiento:
Monte el aparato de destilación de la figura 1 con un matraz de destilación de 125 ml y
un termómetro de intervalo 0-110ºC. Ponga un poco de grasa en todas las bocas
esmeriladas. Coloque en el matraz 30 ml de acetona, 30 ml de agua y dos o tres trozos
de plato poroso (precaución: la acetona es inflamable).
Sujete el matraz de destilación mediante una pinza colocándolo sobre la plancha.
Disponga del resto del aparato como lo indica la figura 1. Utilice tapones de neopreno o
de corcho en todo el aparato, si no es de vidrio esmerilado. Haga circular una corriente
suave de agua del grifo por el refrigerante, uniendo la entrada de éste al grifo mediante
una manguera. El agua que sale del refrigerante por su parte superior se conducirá a una
pila o desagüe mediante otra manguera. Etiquete y enumere cuatro matraces Erlenmeyer
pequeños para recoger las fracciones siguientes:
I.- 56-65º
II.-65-78º
III.- 78-95º
IV.- Residuo
NOTA: los intervalos de temperatura están dados para una presión atmosférica
normal (1 atm).
Caliente el matraz a temperatura media, de forma que el destilado se recoja de una
manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie los
matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura indicados. Cuando la
temperatura alcance 95º interrumpa la destilación, dejando que gotee en él el
condensado del cuello.
Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenidos en cada fracción
así como el del residuo del matraz. Pase este residuo al matraz IV. Anote estos
volúmenes y dibuje una curva de destilación representándolos frente a las temperaturas.
La fracción I está formada principalmente por acetona y el residuo por agua. Las
PRÁCTICA 4: Destilación sencilla
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fracciones II y III son soluciones de acetona en agua. ¿Cuál de ellas será más rica en
acetona?.
Deje que el matraz de destilación vacío se enfríe a una temperatura que perciba como
ligeramente templada con su mano, ponga en él el contenido del matraz II y vuelva a
montar el aparato de destilación. Añada dos o tres trocitos porosos nuevos. Destila hasta
que la temperatura sea de 78ºC, añadiendo la fracción que destile entre 56-65ºC al
recipiente I y recogiendo de nuevo en el matraz II la que destile de 65-78ºC.
Interrumpa de nuevo la destilación, deje que se enfríe el residuo del matraz por debajo
de 50º y vierta en él, con un embudo pequeño, el contenido del matraz III. Añada piezas
porosas, destile de nuevo e incorpore las distintas fracciones a los matraces I, II y III
según le indiquen las lecturas termométricas. Una vez que el matraz de destilación se
haya enfriado, vierta el residuo que quede en él en el matraz IV. Mida de nuevo y anote
el volumen total de cada fracción. ¿Prediciría usted la obtención de una mayor
separación de la acetona y del agua repitiendo de nuevo las destilaciones de las
fracciones II y III?. Ponga unas gotas de cada fracción en un vidrio de reloj para
comprobar si arden. Apunte todos sus datos en el informe.
Datos de las destilaciones:
Temperatura
Destilación
sencilla
56-65º
65-78º
78-95º
Residuo
Primera
destilación
Segunda
destilación
Informes
1.- Explique el empleo de materiales porosos para evitar sobrecalentamiento y
proyecciones violentas de líquidos.
2.- ¿Por qué no hierve instantáneamente todo el líquido de un matraz de destilación al
alcanzarse el punto de ebullición?
3.- ¿Por qué no debe llenarse un matraz de destilación más de la mitad?
4.- Explique en qué consiste la destilación fraccionada y cuándo se usa.
5.- Explique en qué consiste la destilación a vacío y cuándo se usa.
6.- Explique en qué consiste la destilación por arrastre de vapor y cuándo se usa.
PRÁCTICA 4: Destilación sencilla
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