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INFLUENCIA DEL CONFORMADO SOBRE LAS
PROPIEDADES DE UNA MEMBRANA CERÁMICA
DE BAJO COSTE
Lorente, M.M.1, Mestre, S.1,, Sánchez, E.1, Pérez-Fernández, O.2, Menéndez, M.2, Santateresa, E.3, Gozalbo, A.3
1. Instituto de Tecnología Cerámica (ITC), Universitat Jaume I, Av. Vicent Sos Baynat s/n, 12006 Castellón (Spain)
2. Universidad de Zaragoza. Instituto de Investigación en Ingeniería de Aragón (Spain)
3. FACSA, C/ Mayor, 82-84, 12001 Castellón, (Spain)
E-mail: [email protected]
1. INTRODUCCION
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Las membranas cerámicas empleadas habitualmente en la industria se centran en composiciones basadas en alúmina,
circona, titania o una combinación de éstos óxidos. Aunque estas membranas presentan unas elevadas prestaciones,
como elevada resistencia mecánica, térmica, química (pH extremos, medios oxidantes…), etc., su elevado coste limita las
aplicaciones en las que se emplean [1]. Si se dispusiera de membranas cerámicas de bajo coste con unas prestaciones
aceptables podrían ser utilizadas en un mayor número de procesos, como tratamientos terciarios, reactores biológicos de
membranas, etc.
Las membranas cerámicas de bajo coste se han conformado mediante dos métodos empleados habitualmente en la
industria cerámica (prensado y extrusión) [2], manteniendo constante tanto la composición de las membranas (basada en
una mezcla de arcilla, chamota y carbonato cálcico) como la temperatura máxima de cocción y modificando el tiempo de
permanencia a la misma. Mediante un diseño factorial de experimentos 22 se ha estudiado la relación entre las
propiedades de las membranas cerámicas obtenidas y las citadas variables de operación durante su síntesis (Ver
codificación en la tabla 1).
En el presente trabajo se ha analizado la influencia que ejerce el tipo de conformado empleado en la fabricación de
membranas cerámicas de bajo coste, así como el tiempo de permanencia a la máxima temperatura de cocción, mediante
un diseño factorial de experimentos.
Tabla 1: Correspondencia de las variables en la matriz de diseño.
Variables
Niveles
-1
+1
Conformado (C)
Prensado
Extrusión
Tiempo de permanencia (t) [min]
6
60
CARACTERIZACIÓN
GENERAL
MEZCLADO
HUMECTACIÓN
PRENSADO UNIAXIAL
MEMBRANA
MATERIAS PRIMAS
Arcilla
Chamota
Carbonato cálcico
Contracción lineal
Absorción de agua
Pérdida por calcinación
Densidad aparente
Permeabilidad al aire y al agua
Punto de burbuja
COCCIÓN
6/60 minutos
50 mm diámetro and 7-10 mm espesor
AMASADO
EXTRUSIÓN
CARACTERIZACIÓN
ADICIONAL
Porosimetría Hg
Resistencia mecánica
Microestructura (MEB)
SECADO
3. RESULTADOS
En las figuras 1 a 4 se ha representado la evolución de las propiedades analizadas al aumentar el tiempo de
permanencia a máxima temperatura para cada método de conformado evaluado.
Asimismo, en la tabla 2 se muestra la influencia que las diferentes variables ejercen sobre las propiedades de
estudio, codificadas como porcentajes respecto al valor medio. Se observa que el tipo de conformado ejerce mayor
influencia sobre las propiedades de las membranas que el tiempo de permanencia a máxima temperatura o la
interacción de ambos factores.
Las propiedades que se ven más influenciadas por el tipo de conformado son la contracción de cocción y la
permeabilidad al aire y al agua, siendo la pérdida por calcinación la única que no se ve influenciada por ninguna de
las variables analizadas, ya que solamente depende de la composición de la membrana.
El tiempo de permanencia a máxima temperatura afecta considerablemente a la permeabilidad de la membrana,
tanto al aire como al agua, ya que modifica la distribución de tamaño de poro (reflejada en d50y dmax).
Finalmente, la interacción de ambos factores tiene una mayor influencia en la permeabilidad al agua y al aire de las
membranas sintetizadas, tal y como queda reflejado en la Figura 4 y Tabla 2, siendo las membranas conformadas Figura 1: Efecto de las variables sobre la contracción lineal y la
por prensado aquellas cuya permeabilidad varía en mayor medida al aumentar el tiempo de permanencia.
pérdida por calcinación.
Figura 2: Efecto de las variables sobre la absorción de agua y la
densidad aparente.
Tabla 2: Resultados del diseño de experimentos 22.
Efectos de las variables (%)
Propiedad
Valor medio
C
t
Cxt
Contracción lineal (%)
1,5
167
73
40
Pérdida por calcinación (%)
13,33
0
0
0
Absorción de agua (%)
18,1
-28
-12
-4
Densidad aparente (g/cm3)
1,77
7
4
2
d50 (µm) [PB]
4,1
-79
55
-20
dmax (µm) [PB]
8,1
-70
70
-20
Pe aire (L h-1 m-2 bar-1)
57 x 104
-142
78
-63
Pe agua (L h-1 m-2 bar-1)
6 x 103
-168
90
-73
Figura 3: Efecto de las variables sobre el diámetro medio y el
diámetro máximo.
Figura 4: Efecto de las variables sobre la permeabilidad al agua y al
aire.
Adicionalmente, se han evaluado otras propiedades de las membranas obtenidas con un tiempo de permanencia de 60
minutos (ver tabla 3 y figura 5). La resistencia mecánica en cocido de las membranas conformadas por extrusión es superior a
las de prensado y la distribución de tamaño de poro (medida por intrusión de Hg), sigue la misma tendencia que el resto de
propiedades.
Finalmente, la observación de la microestructura mediante microscopio electrónico de barrido (figura 5) muestra la orientación
de las partículas superficiales característica del proceso de extrusión, que tiende a dificultar la conexión de la red porosa con el
exterior, situación que no se produce en las membranas prensadas. Este hecho, y la menor porosidad de las membranas
obtenidas mediante extrusión, explican la menor permeabilidad observada en las membranas extruídas.
Tabla 3: Propiedades de las membranas obtenidas con un tiempo de permanencia de 60 minutos.
Propiedades
Prensado
Extrusión
Resistencia mecánica en cocido (kg/cm2)
327 ± 14
405 ± 20
d50 (µm)
7,7
4,3
εa (%)
29,5
13,6
4. CONCLUSIONES
• Mediante un diseño factorial de experimentos 22, se ha evaluado la influencia del tipo de conformado y del tiempo
de permanencia a máxima temperatura sobre las propiedades de membranas cerámicas de bajo coste,
concluyendo que el tipo de conformado ejerce una mayor influencia sobre éstas.
A) Prensado
B) Extrusión
Figura 5: Microestructura de las membranas conformadas con diferentes métodos y con un tiempo de permanencia
de 60 minutos (Método: microscopio electrónico de barrido).
5. BIBLIOGRAFÍA
• Las membranas conformadas por extrusión presentan menores tamaños de poro y permeabilidades (tanto al aire
como al agua), debido a la diferencia en el principio de conformado (plástico) y a la orientación de las partículas
superficiales característica del proceso de extrusión.
• Al aumentar el tiempo de permanencia a la máxima temperatura, aumenta el tamaño de poro y las permeabilidades,
1. Komolikov, Y.I.; Blaginina, L.A. Technology of ceramic micro and ultrafiltration membranes (Review). Refract. Ind.
Ceram. 2002, 43, 5 - 6, 181-187
2. Benito, J.M.; Conesa, A.; Rodríguez, M.A. Membranas cerámicas. Tipos, métodos de obtención y caracterización.
Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidrio 2004, 43, 5, 829-842
al agua y al aire.
• Los resultados obtenidos muestran que la interacción entre ambos factores ejerce un efecto significativo en algunas
de las propiedades, siendo destacable sobre la permeabilidad al aire y al agua. Esto indica que el tiempo de
permanencia afecta en diferente medida según el tipo de conformado de la membrana.
• El análisis realizado con esta composición se realizó con otras mezclas, corroborándose los resultados presentados
en el presente trabajo.
6. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al Ministerio de Ciencia e Innovación el apoyo
recibido para el desarrollo de esta investigación (Plan Nacional de
Investigación Científica, Desarrollo e Innovación Tecnológica 2008-2011,
subprograma INNPACTO, IPT-2011-1069-310000), con una cuantía de
889.676 €.