Disolución de DI: se pesan 200 mg de DI en un vaso de precipitado

TRABAJO PRÁCTICO N°2
VOLUMETRÍA II
1. Determinación de ácido ascórbico mediante volumetría de
oxidorreducción (método de Tillmans)
1.1
1.2
Introducción
La vitamina C (ácido L-ascórbico) es un nutriente esencial para los seres
humanos, siendo necesaria para importantes funciones en el crecimiento y
reparación de los tejidos. Por otra parte, su actividad antioxidante disminuye el
daño causado por los radicales libres. Nuestro organismo no produce ni
almacena vitamina C, por lo tanto, la misma debe ser ingerida con los
alimentos.
En la industria alimenticia el ácido ascórbico es utilizado como antioxidante y
conservante de alimentos.
Para la determinación de ácido ascórbico se realiza una extracción de la
muestra utilizando una solución de ácido oxálico, y luego se valora utilizando
una solución del reactivo 2,6-diclorofenolindofenol como titulante, que además
actúa como indicador del punto final de la valoración, ya que vira de una
coloración rojiiza (si pH7) o azul (si pH7) en su estado oxidado a incoloro en
su estado reducido.
Objetivo
Determinar la concentración de ácido ascórbico en jugo de naranja envasado
mediante volumetría de oxidorreducción.
1.3
Materiales y reactivos
Pipetas
Probetas
Buretas
Erlenmeyer
Ácido oxálico 2%
Solución patrón de ácido ascórbico 1mg/mL en ácido oxálico 2%
2,6 diclorofenolindofenol sal disódica dihidratada (DI)
Disolución de DI: se pesan 200 mg de DI en un vaso de precipitado de 100
mL, se mezclan con aproximadamente 80mL de agua destilada y se calientan a
50°C agitando constantemente. Después de enfriada, se pasa la disolución a un
matraz aforado de 500 mL y se enrasa.
1.4 Procedimiento
1.4.1. Valoración de la solución de DI
1,00 mL de la solución patrón de AA se coloca en un erlenmeyer, y se agregan
aproximadamente 20 mL de solución de ácido oxálico 2%. Se valora con la
solución de DI hasta que aparezca claramente una coloración rosa, que debería
permanecer entre 10 a 15 segundos. Este procedimiento debería repetirse al
menos 3 veces.
1.4.2 Titulación de la muestra
5,00 mL de muestra se vierten en un erlenmeyer de 100 mL, se diluye con 20 a 30
mL de la solución de ácido oxálico, y se titula inmediatamente.
1.5
Resultados

Calcular la concentración del valorante

Calcular la concentración de ácido ascórbico en la muestra

Comparar el resultado obtenido con la concentración de vitamina C
declarada en el rótulo
2. Determinación de iones Ca+2 y Mg+2 por volumetría de formación de
complejos
2.1
Introducción
La dureza en agua está dada principalmente por iones Ca+2 y Mg+2. Existen otros cationes
divalentes que pueden contribuir a la dureza (como Sr, Fe, Mn, etc.), aunque se
encuentran en muy baja concentración. La concentración de iones en el agua y la
formación de sales se deben a la disolución de minerales del suelo, por ejemplo el calcio,
que puede encontrarse como CaCO3 o CaSO4.
La cantidad de sales presentes en el agua es un parámetro significativo de la calidad de la
misma; afecta la capacidad de formar espumas con jabones y además genera problemas
de formación de incrustaciones en cañerías y equipos industriales y domésticos.Por otra
parte promueven la formación de biofilms.
La presente volumetría se basa en la propiedad del EDTA de formar complejos estables
con cationes divalentes, utilizando el NET como indicador. En este método se determinan
conjuntamente los iones Ca+2 y Mg+2. Las reacciones que ocurren durante la titulación son
las siguientes:
Ca+2 / Mg+2 + NET (azul)

NET-Ca / NET-Mg (rojo)
NET-Ca / NET-Mg (rojo) + EDTA

EDTA-Ca / EDTA-Mg + NET (azul)
La reacción se realiza a pH 10.
La dureza total se expresa como mg/L de CaCO3
2.2. Objetivo
Determinar la dureza en una muestra de agua de consumo
2.3. Materiales y Reactivos
Bureta
Erlenmeyer
matraz aforado
Solución reguladora pH 10: Se mezclan 35 ml de NH4OH (25% de NH3) con una solución
que contiene 5,4 g de NH4Cl en 50 mL de agua destilada y se completa a 100 mL con
agua destilada. Se conserva en heladera. (Esta solución es preparada previamente por los
docentes).
Solución del indicador: Disolver 0,4 g de negro de eriocromo T (NET) en 100 mL de
alcohol 96° (preferentemente metanol), adicionando suficiente NH4OH para llevar la
solución a un color azul intenso. (Esta solución es preparada previamente por los docentes).
Solución de ácido etiléndiamino tetra acético (EDTA), sal disódicadihidratado. Disolver 4 g
de EDTA en aproximadamente 800 mL de agua destilada, adicionar 1,5 g de NaOH y
completar volumen a 1000 mL. (Esta solución es preparada previamente por los docentes).
Solución patrón de CaCO3 (para normalización del EDTA): Disolver 1,000 g de la sal en el
menor volumen posible de HCl diluido, neutralizar con NH4OH y completar a 1000 mL con
agua destilada. Un mL de esta solución equivale a 1 mg de CaCO3 ó a 0,40008 mg de Ca.
2.4. Procedimiento
2.4.1. Determinación de la concentración de la solución de EDTA: Se miden exactamente
50 mL de la solución patrón de CaCO3 y se colocan en un erlenmeyer de 250 mL, se
agregan 10 mL de solución reguladora y 4 gotas de NET. Se valora desde bureta con la
solución de EDTA hasta viraje del rojo vinoso al azul neto. El título de la solución de EDTA
se calcula como: 50/ V, donde V es el volumen de titulante gastado (Este paso es realizado
por los docentes).
2.4.2. Valoración de la muestra: Se toman 50 mL de la muestra de agua exactamente
medidos y se vierten en un erlenmeyer de 250 mL. Se agrega 1 mL de solución reguladora
NH4Cl-NH3 pH 10 y 4 gotas de NET. Se titula con la solución de EDTA valorada (para la
cual, 1 mL equivale a 1 mg de CaCO3) siempre agitando vigorosamente hasta viraje de la
solución de rojo vinoso a azul neto (sin rastros de coloración rojiza).
2.5. Resultados
3.