nmx-k-081-1976. determinación de la solubilidad en etanol de

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-K-081-1976. DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD EN ETANOL DE
ACEITES ESENCIALES Y PRODUCTOS AROMÁTICOS. METHOD OF TEST
FOR SOLUBILITY OF ESSENTIAL OILS AND AROMATIC PRODUCTS IN
ETHANOL. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma, participaron los siguientes Organismos e
Instituciones:
Secretaria de Hacienda y Crédito Publico.
Laboratorio Central.
Comisión Nacional de Fruticultura.
Fideicomiso del Limón.
Pepsi - Cola Mexicana, S.A.
The Coca - Cola Export Corporation.
Rhodia Mexicana, S.A.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN.
Esta Norma establece el método a emplear y las observaciones visuales a efectuar, para
la determinación del grado de solubilidad de los aceites esenciales y productos
aromáticos, en disoluciones de etanol en concentraciones que van del 50 al 95% con
intervalos de 5%.
2. REFERENCIAS
NMX-K-144. Norma Mexicana “Método de Muestreo de Aceites Esenciales y
Productos Aromáticos”
NMX-K-245. Norma Mexicana “Preparación de la Muestra de Aceites Esenciales y
Productos Aromáticos”
3. DEFINICIONES
3.1 Se dice que un volumen del producto es soluble en V y más volúmenes de etanol de
concentración C, cuando la disolución límpida en V volúmenes permanece así después
de la adición de alcohol de la misma concentración hasta un total de 20 volúmenes.
3.2 Se dice que un volumen del producto es soluble en V volúmenes de etanol de una
concentración C y se enturbia al diluir, cuando la disolución límpida en V volúmenes se
torna turbia y permanece así después de la adición de alcohol de la misma concentración
hasta un total de 20 volúmenes (ver 12.2).
3.3 Se dice que un volumen de producto es soluble en V volúmenes de etanol de
concentración C y se enturbia a V' volúmenes (V'< 20), cuando la disolución límpida en
V volúmenes se torna turbia y permanece así después de la adición gradual de V'
volúmenes de etanol de la misma concentración.
3.4 Se dice que un volumen de producto es soluble con opalescencia, cuando la
disolución alcohólica presenta una opalescencia análoga a la mostrada por un testigo
recién preparado de acuerdo con lo indicado en 5.2.
4. PRINCIPIO O FUNDAMENTO.
El método se basa en el grado de miscibilidad observado a 20°C, durante la adición
progresiva de una disolución acuosa de etanol de concentración conocida a un aceite
esencial o producto aromático.
5. REACTIVOS Y MATERIALES
5.1 Disoluciones acuosas de etanol al 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 y 95% v/v.
Para preparar estas disoluciones usar etanol tan puro como sea posible siguiendo las
instrucciones dadas en 12.3. Verificar la concentración con un densímetro.
5.2 Disolución testigo de opalescencia. A 50 ml de disolución 0.0002 N de cloruro de
sodio se agregan 0.5 ml de disolución de nitrato de plata 0.1 N y una gota de ácido
nítrico al 25% p/p. Se agita bien la disolución y se deja en reposo 5 minutos.
6. APARATOS E INSTRUMENTOS
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Bureta de 25 ó 50 ml graduada en 0.1 ml
Pipeta volumétrica de 1 ml
Probeta de vidrio de 25 ml con tapón esmerilado
Baño con control de temperatura con precisión de ± 0.2°C
Termómetro calibrado, graduado en 0.1°C para leer temperaturas entre 10 y 30°C.
7. PREPARACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS
Ver NMX-K-144 y NMX-K-245
8. PROCEDIMIENTO
Se toma con una pipeta 1.0 ml (ver 12.1) del producto y se transfiere a la probeta, la
cual se introduce en el baño a 20°C.
En estas condiciones de temperatura, con la bureta se agrega etanol de la concentración
indicada en la Norma del Producto correspondiente, en porciones de 0.1 ml hasta
disolución del aceite y sucesivamente en porciones de 0.5 ml hasta un volumen máximo
de 20 ml, agitando vigorosamente después de cada adición.
Cuando se ha obtenido una disolución límpida, se anota el volumen V de etanol
utilizando y se continúa agregando etanol en las condiciones ya descritas. Si se produce
turbidez antes de haber agregado los 20 ml de etanol, se anota el volumen V' con el que
apareció la turbidez y eventualmente el volumen V" con el cual desaparece.
9. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
a) Cálculos
La solubilidad del producto en etanol de concentración C, es de un volumen de producto
en V volúmenes de etanol de concentración C, con posible turbidez del sistema entre V'
y V" volúmenes donde:
V = volumen expresado en ml de etanol, a la concentración C, necesario para obtener la
disolución límpida.
V'= volumen expresado en ml de etanol, a la concentración C, necesario para obtener el
enturbiamiento sucesivo a la limpidez, si esto se presenta.
V" = volumen expresado en ml de etanol, a la concentración C, con el cual desaparece
la turbidez.
Los valores de V, V' y V" se expresan hasta la primera cifra decimal.
Si el sistema no es transparente si no opalescente se describe la opalescencia como
"mayor", "igual" o "menor" que el testigo.
10. BIBLIOGRAFÍA
ISO RECOMENDATION R-875. Determination of Solubility of Essential Oils in
Ethanol (1968).
Food Chemical Codex II. National Academy of Sciences. Washington D.C.
1972. Solubility in Alcohol Pag.899.
Norma Unichim 27/8. Olii Essenziale. Determinazione del grado di Solubilita in
Etanolo.
Norma AFNOR. NFT 75-101. Huiles essentielles evaluation de la miscibilite des huiles
essentielles a l'éthanol (1969).
NMX-R-050-1975 Norma Mexicana. Guía para la Redacción, Estructuración y
Presentación de las Normas Mexicanas.
11. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta Norma concuerda en todo con ISO RECOMENDATION R-875.Determination of
Solubility of Essential Oils in Ethanol (1968).
Esta Norma concuerda parcialmente con la Norma de Food Chemical Codex II.
National Academy of Sciences Washington D.C. 1972. Solubility in Alcohol Pag. 899.
12. APÉNDICE
12.1 Tabla 1
TABLA 1 Disoluciones de etanol por volumen y por masa
12.2 Si el estado físico del producto no permite utilizar una pipeta, se pesa en gramo ±
0.005 g del producto. En este caso los resultados se expresan en masa y volumen.
12.3 Cuando la disolución, se enturbia después de haber estado límpida, indica
insolubilidad parcial.
Esta Norma cancela a la: NMX-K-081-1973