MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS CUANTITATIVOS DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FOSFATOS DISOLUCIONES: 9 Disolución patrón de KH2PO4 0.0015 M 9 Reactivo de color: o Disolución A: Pesar aproximadamente y con precisión 0.25 gramos de metavanadato de amonio, disolver en 175 ml de agua y agregar 6.5 ml de HNO3 concentrado. o Disolución B: Pesar 10 gramos de molibdato de amonio y disolver en 200 ml de agua caliente. Mezclar las disoluciones A y B. CURVA DE CALIBRACIÓN: Preparar las disoluciones estándar para la curva de calibración en matraces de 25 ml de acuerdo a la siguiente tabla: Matraz 1 2 3 4 5 6 Vol KH2PO4 0.0015 M (ml) 0 1 2 3 4 5 Vol. reactivo de color (ml) 3 3 3 3 3 3 AFORO A 25 ml MUESTRA: Pesar 1 g de detergente, agregar 25 ml de ácido sulfúrico y 3 gotas de silicón (para eliminar la espuma). Colocar la disolución en baño maría durante 30 minutos para hidrolizar el fosfato, después de este tiempo enfriar la disolución y aforar a 100 ml con agua destilada. Tomar una alícuota de 5 ml de esta disolución, transferir a un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua destilada. Tomar 10 ml de la disolución problema, agregar 3 ml del reactivo de color y aforar a 25 ml con agua. Después de 10 minutos, registrar la lectura de absorbancia a 470 nm de las disoluciones estándar y problema utilizando como blanco la disolución del matraz No. 1. Lucía Hernández Garciadiego MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS CUANTITATIVOS MATERIAL REQUERIDO POR EQUIPO 7 matraces volumétricos de 25 ml 1 pipeta volumétrica de 1, 2, 4, 5 y 10 mL 2 pipetas volumétricas de 3 ml 2 propipetas 2 vasos de precipitados de 100 ml 1 pipeta pasteur con bulbo 1 pizeta Celdas de plástico para el espectrofotómetro INFORME: Reacciones en las que se basa el método: 9 Reacción de hidrólisis de tripolifisfato de sodio. 9 Reacción de determinación de fosfatos. Elaboración de la curva de calibración Cálculo de la concentración de fosfatos en la disolución problema. Cálculo del contenido de Na5P3O10 en el detergente (mg/g). Contenido de Trípoli-fosfato de sodio expresado como P2O5, en % en masa Concluir acerca de si el detergente cumple con la norma NMX-Q-002-SCFI-2007 PRODUCTOS DE ASEO – DETERGENTES DOMÉSTICOS EN POLVO PARA USO GENERAL – ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA BIBLIOGRAFÍA Mohring, J. R. J. Chem. Ed. 49 (1) 15-18 (1972) Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition. NMX-AA-029-SCFI-2001 ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS MÉTODO DE PRUEBA NMX-Q-002-SCFI-2007 - PRODUCTOS DE ASEO – DETERGENTES DOMÉSTICOS EN POLVO PARA USO GENERAL – ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA Lucía Hernández Garciadiego