PRÁCTICA 1

PRÁCTICA 1
OPERACIONES BÁSICAS EN QUÍMICA ANALÍTICA
1.- FUNDAMENTO TEÓRICO.
Cuando se trabaja en un laboratorio de Química, resulta adecuado que además de
conocer y cumplir las distintas normas básicas de seguridad para trabajar, se esté familiarizado
con los distintos materiales, aparatos, reactivos, etc., que existen en el mismo. Es decir, es
necesario no sólo reconocerlos por su nombre sino también saber para qué sirven y cómo se
deben utilizar.
De este modo, se describen a continuación las operaciones unitarias que se realizan en
un laboratorio analítico así como los diversos aparatos y reactivos empleados en estas
operaciones.
1.1. Selección y manipulación de reactivos y otras sustancias químicas. Los
reactivos utilizados en un laboratorio podemos clasificarlos en tres tipos
atendiendo al grado de pureza de los mismos: calidad de reactivo, calidad de
estándar primario y reactivos para fines especiales. Los primeros son los que se
utilizan siempre que sea posible en trabajo analítico. Éstos cumplen con unas
normas que permiten unos límites máximos de impurezas. Los reactivos de
calidad estándar primario han sido cuidadosamente analizados, presentando un
grado de impurezas menor que los anteriores. Por último, los reactivos para fines
especiales son sustancias químicas que se han preparado para una aplicación
específica (cromatografía de líquidos de alta resolución, espectrofotometría, etc.).
Para el uso correcto de estos reactivos y de sus disoluciones existen una serie de
reglas de obligado cumplimiento que impiden la contaminación accidental de los
mismos. Entre ellas se pueden citar las siguientes:
1. Tapar los frascos inmediatamente después de utilizarlos.
2. No dejar nunca el tapón del reactivo sobre la mesa de trabajo.
3. Nunca devolver al frasco lo que sobre de reactivo a menos que se
diga expresamente.
4. Mantener siempre limpia la repisa de los reactivos y la balanza de
laboratorio.
1.2. Limpieza del material. Todo el material que se vaya a utilizar para realizar el
análisis (matraces, vasos de precipitado, probetas, buretas, etc.) debe estar
perfectamente limpio. Para ello, se deben enjuagar previamente con agua
abundante, posteriormente limpiarlos con jabón, enjuagarlos con suficiente agua
hasta asegurarnos de que no existen restos de jabón en su interior y, finalmente,
añadirles agua destilada (pequeños volúmenes varias veces).
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1.3. Medidas de masa. Habitualmente es necesario obtener medidas de masa muy
fiables para poder expresar correctamente los resultados obtenidos. Para ello se
utilizan las balanzas analíticas y los granatarios. Estos instrumentos son de
precisión, por lo que es necesario seguir unas normas para su buen uso y
mantenimiento. De todas ellas, resulta de vital importancia Mantener siempre
limpia la balanza, ya que podemos encontrarnos con errores en las pesadas
debidos a contaminación. Para llevar a cabo la pesada se utilizan pesasustancias,
aunque también es posible emplear papel de filtro o vasos pequeños de
precipitado. En cualquier caso, lo primero que se debe hacer es tarar el
instrumento, posteriormente se adiciona la cantidad de sólido deseada, se apaga y
por último se limpia.
1.4. Medidas de volumen. En muchos métodos analíticos realizar medidas precisas de
volumen son tan importantes como las medidas precisas de masa. Para realizar las
mismas se disponen de una serie de materiales de vidrio como son las Pipetas,
Buretas y Matraces Aforados.
Las Pipetas permiten el trasvase de volúmenes exactamente conocidos
desde un recipiente a otro. Existen diversos tipos de pipetas, las Aforadas sólo
vierten un contenido fijo de volumen (puede ser entre 0,5 y 200 mL); las
Graduadas se calibran en unidades adecuadas de manera que permiten la adición
de diferentes volúmenes de manera exacta (desde 0,1 hasta 25 mL). En ambos
tipos el llenado de las mismas se realiza del mismo modo: se toma el volumen de
líquido hasta la señal de enrase y posteriormente se vierte el volumen adecuado.
Quedará en la punta de la pipeta una gota de líquido que no hay que soplar para
verterla, ya que ese volumen está calibrado en el enrase de la pipeta. Otro tipo de
pipetas son las Micropipetas, las cuales se utilizan cuando los volúmenes que se
adicionan son del orden de los microlitros. Tienen puntas de plástico desechables
que son las que se llenan del volumen adecuado de líquido. Para ello, constan de
un émbolo en su parte superior que se aprieta hasta el primer tope para tomar el
volumen adecuado. Manteniendo el émbolo en esa posición, se introduce en el
líquido que se necesite y una vez dentro de éste se va soltando lentamente para
que se llene la punta. Una vez tomado el volumen adecuado, se vierte el contenido
en el recipiente que se vaya a utilizar apretando de un sólo golpe hasta el primer
tope y después de un segundo se vuelve a oprimir el émbolo hasta el segundo
tope.
Las Buretas también permiten al analista disponer de volúmenes variables
hata un máximo de capacidad. Con éstas se puede alcanzar una precisión bastante
mayor que con las pipetas. Están formadas por un tubo de vidrio calibrado que
contiene la disolución de valorante y una válvula en su parte inferior mediante la
que se controla el valorante vertido. Estas válvulas suelen ser llaves de vidrio
esmerilado o de teflón. La parte final de la bureta es un tubo acabado en punta.
Una vez utilizadas, hay que limpiarlas perfectamente, sobre todo si contienen una
base, ya que éstas pueden causar que se agarrote la llave después de un contacto
prolongado.
Los Matraces Aforados se fabrican con una amplia gama de capacidades
que va desde los 5 mL hasta los 5 L, estando habitualmente calibrados para
contener un volumen específico. Para ello, poseen una marca en el cuello que
indica hasta donde deben llenarse. Se utilizan para preparar disoluciones y para
diluir muestras hasta un volumen fijo.
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1.5. Otros materiales de vidrio. En este apartado se engloban aquellos materiales que
también se utilizan para contener volúmenes de líquidos pero que no son aforados.
Entre ellos se encuentran los Matraces erlenmeyer, Vasos de Precipitado,
Probetas, Tubos de Ensayo, etc.
Los matraces erlenmeyer también poseen una amplia gama de
volúmenes para contener líquidos, que va desde los 10 mL hasta los 5 L. Uno
de los usos fundamentales de los mismos es para contener las disoluciones de
analito en las diversas valoraciones. También se pueden utilizar para preparar
disoluciones que necesitan ser calentadas.
Los vasos de precipitado también se fabrican en una amplia gama de
volúmenes, que va desde los 10 mL hasta los 3 L. Su uso fundamental es para
contener reactivos líquidos a partir de los cuales se van a preparar disoluciones
y para pesar cantidades grandes de sólidos a partir de los cuales se preparan
disoluciones. Al igual que los matraces erlenmeyer, también se pueden calentar
en el caso que sea necesario para obtener una determinada disolución.
Los tubos de ensayo tienen capacidades que van desde los 5 mL hasta
los 25 mL. Estos se utilizan para contener pequeños volúmenes de disolución y
realizar análisis en los que se necesita poca cantidad de reactivos.
1.6. Embudos de decantación. Estos recipientes poseen volúmenes que oscilan
normalmente entre 100 mL y 2 L. Se utilizan fundamentalmente en procesos de
extracción líquido-líquido. En su parte inferior poseen una llave que permite la
salida de uno de los líquidos y en la superior poseen un tapón de cierre que
permite su agitación sin que se produzcan pérdidas de ninguna de las disoluciones
cuando se agitan. Este tapón hay que abrirlo de vez en cuando para dejar que
salgan los gases que se puedan producir durante la agitación y evitar así el riesgo
de estallido del embudo cuando se están agitando.
2.- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.
Familiarizar al alumno con los reactivos y el diverso material que se utiliza
habitualmente en cualquier laboratorio, al mismo tiempo que reconocer adecuadamente cada
tipo de material, su correcto uso y su utilidad.
3.- MATERIAL Y REACTIVOS.
3.1.- MATERIAL
1 matraz aforado de 250 mL
1 matraz aforado de 100 mL
1 matraz aforado de 25 mL
2 matraces erlenmeyer
2 vasos de precipitado
2 pipetas graduadas
1 bureta de 50 mL
1 pipeteador
1 espátula
1 frasco lavador
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1 placa calefactora
3.2.- REACTIVOS
Almidón soluble
Ftalato ácido de potasio
Hidróxido sódico
Fenolftaleína
Muestra problema
4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
4.1.- Preparación de disoluciones.
A. Disolución de NaOH 0,1 N. Preparar 250 mL de dicha disolución. Conservarla.
B. Disolución de Ftalato ácido de potasio 0,1 N. Preparar 100 mL de dicha disolución
y conservarla para utilizar posteriormente.
C. Disolución de almidón 50 g/L. Preparar 25 mL de dicha disolución.
4.2.- Valoración ácido-base.
A. Factorización de la disolución de hidróxido sódico. Con las disoluciones
preparadas anteriormente, se procederá a factorizar la sosa con el ftalato ácido de
potasio. Para ello se sigue el siguiente procedimiento:
Enrasar la bureta con la disolución de NaOH (habiéndose enjuagado
previamente ésta con una pequeña porción de la disolución). En un matraz
erlenmeyer adicionar 25 mL de la disolución de ftalato ácido de potasio
exactamente medidos. Añadir al matraz 2 o 3 gotas de fenolftaleína y comenzar
la valoración adicionando, poco a poco desde la bureta, la disolución de sosa
hasta que se produzca el viraje del indicador. Anotar el volumen de sosa
gastado en la valoración. Repetir de nuevo el proceso.
Con los volúmenes de sosa consumidos calcular el factor de la sosa y la
normalidad real de dicha disolución.
B. Valoración de la disolución problema. Una vez factorizada la disolución de sosa,
valorar la disolución de ácido problema. Para ello, tomar 25 mL exactamente
medidos de la disolución problema y añadirlos a un matraz erlenmeyer. A
continuación verter 2 o 3 gotas de fenolftaleína y comenzar la adición desde la
bureta de la disolución de sosa hasta que se produzca el viraje del indicador. Anotar
el volumen de sosa consumido y volver a repetir de nuevo el proceso.
Con los volúmenes consumidos de sosa calcular la concentración de la
muestra problema.
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