1. OBJETIVO Con el procedimiento que se describe a continuación

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Método de Limpieza de Extractos con Florisil para Determinación de Plaguicidas Organoclorados,
Organofosforados y Atrazina
1.
OBJETIVO
Con el procedimiento que se describe a continuación se pretende describir el método de
florisil para la limpieza de extractos de suelos, sedimentos y forrajes, para la
determinación de plaguicidas organoclorados, organofosforados y atrazina.
2.
ALCANCE DE LA APLICACIÓN
El florisil es usado para la limpieza de residuos pesticidas y otros hidrocarburos clorados;
la separación de componentes nitrogenados de hidrocarburos; la separación de
componentes aromáticos de mezclas alifáticas; y similares aplicaciones para ser usados
en aceites y residuos. Adicionalmente, el florisil es considerado como un buen separador
de esteroides, ésteres, cetonas, glicéridos, alcaloides y algunos carbohidratos.
Este método describe el procedimiento para la limpieza con florisil de extractos de
solventes de muestras ambientales. Provee la opción de escoger las tradicionales
columnas cromatográficas y también los cartuchos de fase sólida. Generalmente, las
columnas cromatográficas tradicionales usan gran cantidad de absorbente y por lo tanto
tienen una gran capacidad de limpieza.
Este método incluye procedimientos de limpieza de extractos de muestras que contengan
los siguientes grupos de analitos: ftalatos de ésteres, hidrocarburos clorados,
nitrosaminas, plaguicidas organoclorados, nitroaromáticos, organofosfatos, haloésteres,
plaguicidas organofosforados, anilina y derivados PCBS.
3.
FUNDAMENTO TEÓRICO
El florisil es el nombre registrado por la compañía U. S. Silica Co.. Es un silicato de
magnesio con propiedades básicas. Es usado para separar componentes que pueden
interferir con el analito de interés antes de ser analizado con el método determinativo
respectivo en cromatografía.
La limpieza con florisil puede ser realizada usando columnas cromatográficas empacadas
con florisil o usar un cartucho para extracción fase sólida que contenga florisil.
En el protocolo de limpieza de columnas, la columna es empacada con la cantidad
apropiada de adsorbente y en la parte superior empacado con un adsorbente de agua y
luego se carga con la muestra. La elución de los analitos es efectuada con un solvente
adecuado, dejando las posibles interferencias en la columna. El eluato puede ser
concentrado antes del análisis por cromatografía de gas.
El protocolo de los cartuchos de limpieza usado en la extracción de fase sólida contiene
partículas de florisil de 40 µm (60 Å de poro). Cada cartucho es lavado con el solvente
inmediatamente antes de su uso. El extracto de la muestra debe ser pasado a través del
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cartucho utilizando un solvente apropiado. Es requerido un manifold al vacío para obtener
resultados reproducibles. El eluato puede ser concentrado antes del análisis por
cromatografía.
El propósito de la aplicación del método de limpieza del extracto es remover las
interferencias y el material con alto punto de ebullición, que podrían generar:





Errores en la cuantificación (los datos parciales podrían deberse a la adsorción de los
analitos en el puerto de inyección frontal de la columna del GC debido a la alta
sobrecarga de los picos interferentes).
Falsos positivos, debido a que los picos de las interferencias podrían tener el mismo
tiempo de retención de los analitos.
Falso negativos que podrían deberse a los cambios de los analitos fuera del tiempo de
retención.
Deterioro de la costosa columna capilar.
Bajo rendimiento del instrumento, causado por la limpieza y la regeneración de la
fuente de iones del detector.
3.1.
Interferencias
Se debe preparar y analizar un blanco de reactivos para los compuestos de interés antes
de aplicar el método. El nivel de interferencias debe estar por debajo del límite de
detección antes de que el método sea aplicado a muestras reales.
Los procedimientos para la purificación de reactivos descrita aquí deben ser considerados
como requerimiento mínimo para el uso de este método. Pueden necesitarse
procedimientos más intensivos para alcanzar niveles aceptables de interferencias.
Durante la evaluación del procedimiento de limpieza con cartucho, se detectaron ésteres
de ftalatos en los blancos de los cartuchos de florisil en concentraciones por encima de
400 ng por cartucho, por lo tanto, la remoción completa de ésteres de ftalatos con
cartucho de florisil no es posible.
4.
ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL
Manipule con precaución las muestras y los reactivos, evitando el contacto con piel y ropa.
Utilice bata, guantes de protección, gafas de seguridad, cabinas de extracción y máscara
para vapores orgánicos.
5.
EQUIPOS
5.1.
Columna cromatográfica 300
politetrafluoroetileno (PTFE)
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mm
x
10
mm
ID,
con
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una
llave
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NOTA: Las columnas con los discos de vidrio picado son difíciles de limpiar una vez que la
columna ha sido utilizada para limpiar extractos altamente contaminados. Pueden
utilizarse columnas sin discos de vidrio partido. Un pequeño tapón de lana de
vidrio puede utilizarse para mantener el absorbente. Pre-lave la lana de vidrio con
50 mL de acetona seguido de 50 mL de solvente de elución antes de empaquetar
la columna con el adsorbente.
5.2.
Beakers – tamaños apropiados.
5.3.
Matraces- tamaño apropiado.
5.4.
Mufla horno- capaz de mantener 400˚C.
5.5.
Viales de vidrio, 10 mL y 25 mL de capacidad, con PTFE.
5.6.
Manifold de vacío: VacElute, Manifold SPS-24 o equivalente consistente de un
recipiente de vidrio vacío, una gradilla, viales de colección, agujas, válvulas. El
sistema es conectado a una bomba de vacío o aspirador de agua a través de una
trampa de vacío. El manifold se usa para el protocolo de limpieza con cartucho.
5.7.
Balanza analítica de carga frontal - capaz de medir 0,01 g.
6.
REACTIVOS
6.1.
Agua libre de orgánicos.
6.2.
Florisil granular para el procedimiento de limpieza en columna. El florisil es
producido en 4 grados, 2 de los cuales son apropiados para este procedimiento. La
diferencia entre los 2 grados es principalmente función de la temperatura de
activación, produciendo diferentes características químicas. Florisil PR es activado
a 675˚C y es más útil para analizar residuos de plaguicidas. El florisil A es activado
a 650˚C y es generalmente usado para otros analitos. Cualquiera sea el grado
utilizado, se debe almacenar el florisil en contenedores de vidrio tapados.
Desactivacion/ Activacion del Florisil
6.2.1. Desactivación del florisil - para la limpieza de phtalatos de ésteres: Para preparar
para uso, agregue 100 + 10 g en un beaker de 500 mL y caliente
aproximadamente a 140 ˚C por 16 horas. Después del calentamiento transfiera a
un beaker de 500 mL. Selle herméticamente y enfríe a temperatura ambiente.
Cuando este atemperado, agregar 3 mL de agua libre de orgánicos. Homogenizar
por agitación por 10 min y deje reposar por lo menos 2 horas. Mantener el frasco
herméticamente sellado.
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6.2.2. Activación del Florisil- para todas las limpiezas que no sean ftalatos de ésteres: Es
aconsejable para el tratamiento tanto del Florisil A como el Florisil PR antes de su
uso eliminar cualquier hµmedad adsorbida durante el almacenamiento y la
manipulación. Caliente el Florisil en una botella cubierta con una lámina de
aluminio en un horno a 130˚C toda la noche. Atempere el Florisil en un desecador
antes de su uso.
Los lotes de Florisil de diferentes fuentes pueden variar la capacidad de adsorción.
Para estandarizar la cantidad de Florisil que se va a utilizar, valore con ácido
laúrico, como se describe abajo. El procedimiento determina la adsorción del
hexano en la solución de ácido laúrico (mg) por g de Florisil.
a. Pese alrededor de 2,000 g de Florisil en un Erlenmeyer de 25 mL con tapa de vidrio
cubra de manera suelta con papel aluminio y déjelo calentar toda la noche a 130ºC.
Tape el Erlenmeyer y deje enfriar a temperatura ambiente en un desecador.
b. Adicione 20,0 mL de la solución de Ácido Láurico al Erlenmeyer, tápela y agítela
ocasionalmente durante 15 min.
c. Deje que el Florisil sedimente, y usando una pipeta volumétrica, transfiera 10,0 mL de
sobrenadante a un Erlenmeyer de 125 mL. Evite la inclusión de Florisil.
d. Adicione 60 mL de etanol y 3 gotas de indicador de Fenolftaleina.
e. Titule la solución con una solución de 0,05 N de NaOH hasta que alcance el punto
final permanente (el indicador de color no reaparece después de 1 min).
f. El valor del ácido Láurico se calcula como sigue:
Valor del Acido Láurico  200  (Volumen - Titulado en mL de NaOH)(Fuerza del NaOH)
g. Donde la fuerza iónica del NaOH se mide como los mg de Ácido Láurico neutralizados
por mL de solución de NaOH.
h. Use la siguiente ecuación para obtener la cantidad equivalente de cualquier cantidad
de Florisil:
Valor del Acido Láurico
 20 g  Peso requerido de Florisil.
110
6.3
Solución de Ácido Láurico (grado reactivo): Pese 10,00 g de Ácido Láurico en un
balón volumétrico de 500 mL, Adicione 50 mL de Hexano y disuelva el Ácido
Láurico con el Hexano y lleve a volumen con Hexano.
6.4.
Indicador de Fenolftaleina: disuelva 1 g de Fenolftaleina en etanol y afore a 100
mL.
6.5
Solución de Hidróxido de Sodio NaOH 0,05N: Pese 20 g de NaOH (granular, grado
reactivo) en un balón volumétrico de 500 mL, disuelva en agua libre de orgánicos y
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lleve a volumen con agua destilada para hace una solución 1N. Diluya 25 mL de la
solución 1N de NaOH en 500 mL de agua en otro balón volumétrico, obteniendo
una solución 0,05N.
6.5.1. Valoración del Ácido Laúrico
a. Pese 100 – 200 ± 1 mg de ácido Laúrico en un erlenmeyer de 125 mL.
b. Agregue 50 mL de etanol al erlenmeyer y revuelva para disolver el ácido Laúrico.
c. Agregue 3 gotas de Fenolftaleina en el frasco, y titule con la solución 0,05 N de NaOH
hasta que permanezca el punto final (i.e., el color del indicador no desaparece hasta
después de 1 minuto).
d. Calcule la fuerza iónica del NaOH como los mg de ácido Laúrico neutralizado por mL
de solución de NaOH.
6.6.
Sulfato de Sodio (granular anhidro): Purifique el Sulfato de Sodio calentándolo a
400ºC durante 4 horas prelimpiandolo con cloruro de metileno. Se debe correr un
blanco de muestra para mostrar que no hay interferencia alguna con el Sulfato de
Sodio.
6.7.
Cartuchos de Florisil (partículas de 40 µm, 60 Å de tamaño de poro): Los cartuchos
a partir de los cuales el método fue desarrollado consisten en tubos serológicos de
polipropileno con 1 g de florisil entre 2 láminas de acero inoxidable con poros de 20
µm.
6.8.
Solventes de elución: Todos los solventes deben ser grado análisis de pesticidas.
6.8.1. Dietil éter, C2H5O C2H5, debe estar libre de peróxidos. Después de la limpieza se
debe añadir alcohol etílico como preservativo por cada litro de éter.
6.8.2. Pentano, CH3(CH2)3CH3
6.8.3. Hexano, C6H14
6.8.4. Cloruro de metileno, CH2Cl2
6.8.5. Acetona, CH3COCH3
6.8.6. Éter de petróleo (temperatura de ebullición 30 – 60 C)
6.8.7. Tolueno, C6H5CH3
6.8.8. Propanol, (CH3)2CHOH
6.9.
Solución de chequeo de fenol para los cartuchos de florisil (para la técnica de
pesticidas organoclorados): Prepare un solución de 2,4,5-Triclorofenol en acetona
en una concentración de 0,1 mg/L.
6.10. Solución de pesticidas para chequeo de los cartuchos: Prepare una solución de los
siguientes analitos en hexano:
Alfa-BHC
Heptachlor
Gamma-BHC
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5 mg/L
5 mg/L
5 mg/L
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Endosulfan I
Dieldrin
Endrin
4,4´-DDD
4,4´-DDT
Methoxyclhor
Tetracloro-m-xileno
Decaclorobifenil
7.
5 mg/L
10 mg/L
10 mg/L
10 mg/L
10 mg/L
50 mg/L
20 mg/L
20 mg/L
MATERIALES E INSµMOS
Véase ítem 5. Equipos.
8.
CONSIDERACIONES PARA LA TOMA DE MUESTRA
Véase protocolo “Toma y Preservación de Muestras y Limpieza de Material para
Determinación de Plaguicidas”.
9.
LIMPIEZA DE MATERIAL
Véase protocolo “Toma y Preservación de Muestras y Limpieza de Material para
Determinación de Plaguicidas”.
10.
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
Los procedimientos de columna cromatográfica emplean mayor cantidad de florisil que los
procedimientos con cartucho, por lo tanto tienen una gran capacidad de limpieza. Las
muestras que presentan muchas interferencias deben ser limpiadas usando los
procedimientos en columna.
Si las interferencias son causadas por materiales con altos punto de ebullición se debe
usar la limpieza de permeación en gel antes de la limpieza con florisil. Si la interferencia
es causada por compuestos relativamente polares en el mismo rango de punto de
ebullición de los analitos de interés, se puede requerir limpieza en múltiples columnas.
Cuando el florisil sea usado para fraccionar grupos de compuestos objetivo específicos es
crítico que el esquema de fracción específico sea validado usando soluciones o extractos
de muestras adicionadas que contengan la mayoría de analitos de interés.
10.1. Acondicionamiento de los Cartuchos de Florisil
a. Arregle los cartuchos en el Manifold con la válvula en posición cerrada.
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b. Encienda la bomba de vacío a 10 in (254 mm de Hg). No exceda la recomendación del
fabricante del Manifold, 20 in (Restek). Las tasas de flujo se pueden controlar abriendo
y cerrando las válvulas de flujo.
c. Acondicione los cartuchos añadiendo 4 mL de Hexano a cada cartucho. Lentamente
abra las válvulas y permita que el Hexano pase a través de las camas hasta llegar a la
parte baja del cartucho. Permita que algunas gotas pasen a través del cartucho para
remover todas las burbujas de aire. Cierre las válvulas y permita que el solvente
empape toda la cama durante 5 minutos. No apague el vacío.
d. Lentamente abra las válvulas para permitir que el Hexano pase a través del cartucho y
cierre todas las válvulas cuando quede 1 mm de Hexano sobre la superficie del
empaque del cartucho. No deje que se seque, si eso ocurre repita todo el
procedimiento de acondicionamiento.
10.2.
Manejo de los Extractos
La mayoría de los extractos de las muestras deben ser concentrados antes de la limpieza
con Florisil. El volumen del extracto es una función de la sensibilidad analítica necesaria
para alcanzar los objetivos proyectados. El volumen del extracto también afecta la
habilidad del florisil para separar las posibles interferencias que contenga el analito,
particularmente para procedimientos con cartuchos, donde la aplicación de grandes
volúmenes de extracto puede generar resultados pobres. Se debe consultar la técnica
apropiada de extracción y el método determinativo para conocer todos los detalles y el
volumen final del extracto, así como los solventes de intercambio para los analitos.
10.2.1. Reduzca el volumen final de los extractos a 2 mL antes de limpiar para los
siguientes compuestos:
Phtalatos de Ésteres, Hidrocarburos Clorados, Nitrosaminas, Clorofenoxis ácidos
Herbicidas, Nitroaromáticos e Isopreno, Anilina y Derivados
El solvente de extracción debe ser hexano para ftalatos de Ésteres;
Nitroaromáticos; Hidrocarburos Clorados; Clorofenoxi ácidos Herbicidas y cloruro
de metileno para Nitrosaminas, Anilina y sus derivados.
10.2.2. Reduzca el volumen del extracto a 10 mL antes de la limpieza para los siguientes
analitos: Plaguicidas Organoclorados, Plaguicidas Organofosforados, Haloéteres,
Organofosfatos y PCBs
El solvente de extracción para estos analitos es hexano. En la mayoría de los
casos dada la sensibilidad de los métodos determinativos únicamente 1 mL de los
10 mL de extracto necesita ser sometido a la limpieza con Florisil. Los otros 9 mL
restantes se pueden guardar para usos posteriores.
10.2.3. Permita que el extracto alcance la temperatura ambiente si estaba almacenada en
frío. Inspeccione el extracto visualmente para asegurar que no hay partículas o
separación de fases o pérdidas evaporativas. Si hay presencia de cristales de
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11.
sulfuros primero realice la limpieza de sulfuros. Ver Procedimiento “Método de
Limpieza de Extractos para Eliminación de Sulfuros para Determinación de
Plaguicidas Organoclorados, Organofosforados y Atrazina”.
PROCEDIMIENTO ANALÍTICO
11.1. Procedimiento
Columna
para
Plaguicidas
Organofosforados y Haloésteres (Ver Anexos)
Organoclorados,
a. Añada florisil activado que nominalmente equivalga a 20 g, predeterminado por la
calibración establecida en la valoración de ácido Laúrico, a una columna
cromatografica de 20 mm de ID. Añada Sulfato de Sodio anhidro por encima del florisil
cerca de 1-2 cm.
b. Pre-eluya la columna con 60 mL de hexano y descarte el eluato. Justo antes de
exponer el Sulfato de Sodio al aire, adicione cuantitativamente 10 mL del extracto de
la muestra a través de la columna. Complete el lavado con 2 porciones de 1-2 mL de
hexano.
c. En un matraz (e.g.,a 500 mL en el equipo K-D con un tubo concentrador que esté
limpio) bajo la columna cromatográfica, drene la columna dentro del matraz hasta que
la capa de Sulfato de Sodio quede casi expuesta. Eluya la columna con 200 mL de etil
éter/hexano (6/94 v/v) usando un goteo a una velocidad de 5 mL/min. Ésta es la
fracción 1, y toda esta fracción corresponde a haloéteres. Remueva el frasco y reserve
para más adelante.
d. Eluya la columna de nuevo, usando 200 mL de dietil éter/hexano (15/85 v/v) en un
segundo frasco. Este correspondería a la fracción 2.
e. Realice una tercera elución usando 200 mL de dietil eter/hexano (50/50 v/v),
colectando el eluato en un tercer frasco. Esta es la fracción 3.
f. Realice una última elución de la muestra con 200 mL de dietil éter al 100%, colecte el
eluato en un cuarto frasco. Esta es la fracción 4.
g. Concentre los cuatro eluatos al volumen indicado por el método guía, usando las
técnicas apropiadas.
11.2. Procedimiento con Cartuchos para Plaguicidas Organoclorados y PCB’s (Ver
Anexos)
a. Usando cartuchos de 1 g de Florisil, acondicione los cartuchos como se explico
anteriormente.
b. Transfiera 1 mL del extracto al cartucho. Abra la válvula para que baje a
aproximadamente a razón de 2 mL/min.
c. Cuando el extracto ha pasado completamente por el cartucho pero antes que el
cartucho se seque enjuague el vial que contiene el extracto con 0,5 mL de Hexano.
Adicione el enjuague al cartucho.
d. Cierre la válvula y apague el vacío antes que el solvente haya pasado
completamente, asegurándose que el cartucho nunca se seque.
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e. Coloque un tubo de ensayo de 10 mL debajo de la posición correspondiente de
cada cartucho. Coloque la aguja guía del solvente y alinéela con el tubo de
ensayo.
f. Si no hay necesidad de separar los PCB’s, entonces adicione 9 mL de una mezcla
de acetona/hexano (10/90, v/v) al cartucho. Encienda el vacío a (10 in de Hg), deje
que el solvente empape el cartucho y luego lentamente colecte el eluyente en el
tubo de ensayo.
g. Pase directamente al paso 11.3
h. Los siguientes pasos son usados cuando se desea separar plaguicidas
organoclorados de PBCS
1. Adicione 3 mL de Hexano al cartucho y encienda el vacío deje que el solvente
empape el cartucho durante un 1 min aproximadamente y lentamente
coleccione el eluyente en un vial; esta es la fracción 1 y contendrá en su
mayoría PCB’s.
2. Cierre la válvula del cartucho, reemplace el tubo de ensayo, y adicione 5 mL de
Diclorometano/Hexano (26/74, v/v) al cartucho. Lentamente abra la válvula y
colecte el eluyente. Esta es la fracción 2 que contendrá en su mayoría
Plaguicidas.
3. Cierre la válvula del cartucho, reemplace el tubo de ensayo, y adicione 5 mL de
Acetona/Hexano (10/90, v/v) al cartucho. Lentamente abra la válvula y colecte
el eluyente; esta es la fracción 3 que contendrá en su mayoría los plaguicidas
faltantes.
11.3. Si necesario lleve a cabo el intercambio del solvente y ajuste al volumen final de
eluyente apropiado para el método.
12.
METODOLOGÍA DE CÁLCULO
En el presente método no se realizan cálculos; pero deben registrarse los pesos de
muestras, volúmenes de extracción, elución y concentración para ser aplicados en la
cuantificación de los analitos en el método determinativo.
13.
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALÍTICA
Véase protocolo “Aseguramiento de la Calidad y Estandarización de Métodos
cromatográficos”.
13.1. El analista debe demostrar que los compuestos de interés están siendo
cuantitativamente recuperados antes de aplicar este método a muestras reales.
Este ensayo aplica para los procedimientos en cartucho y los procedimientos en
columna. Se debe realizar un chequeo de las recuperaciones de los analitos
objetivo a concentraciones conocidas. Este procedimiento debe ser practicado a
cada lote de florisil siguiendo su activación.
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13.2. La eficiencia de cada lote de cartuchos de extracción en fase sólida debe ser
verificado. Solo los lotes de cartuchos que son probados con analitos adicionados
que son cuantitativamente recuperados, pueden ser usados para procesar
muestras reales. Un chequeo se debe hacer al menos en cada lote individual y al
menos una vez en cada 300 cartuchos de un lote en particular.
13.3
Control de Calidad de los Cartuchos de Florisil para Pesticidas Organoclorados
a. Combine 0,5 mL de 2,4,5-triclorophenol preparado en acetona a una concentración
de 0,1 mg/L, 1 mL de estándar de plaguicidas y 0,5 mL de Hexano en un vial.
b. Acondicione al cartucho como se describió anteriormente y lleve a cabo la limpieza
de la solución preparada en el numeral anterior.
c. Eluya el cartucho utilizando 9 mL de acetona/hexano (10/90, v/v) únicamente,
reduzca el volumen a 1,0 mL y analice por el Método EPA 8081.
d. El lote de Florisil es aceptable si la recuperación de los plaguicidas está entre el 80
y 110%, la recuperación del triclorophenol es menor del 5% y no se encuentran
picos interfiriendo los analitos de interés
14.
PROPUESTA DE VALIDACIÓN DEL MÉTODO
Ver el documento “Aseguramiento de la Calidad y Estandarización de Métodos
Cromatográficos”.
15.
BIBLIOGRAFÍA
U.S. EPA METHOD 3620B FLORISIL CLEAN UP, Rev. 2/12/1996.
Elaborado por: LMB
Fecha: 10 – 11– 2007
Revisor por: IDEAM
Fecha: 31/12/2008
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/12/2008
Versión: 01
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Método de Limpieza de Extractos con Florisil para Determinación de Plaguicidas Organoclorados,
Organofosforados y Atrazina
ANEXO 1. DISTRIBUCIÓN DE LAS FRACCIONES DE PLAGUICIDAS
ORGANOCLORADOS Y PBCS EN LA COLUMNA DE FLORISIL
COMPUESTO
Aldrín
α- BHC
β – BHC
δ- BHC
γ- BHC
Chlordane
4,4’-DDD
4,4’-DDE
4,4’-DDT
Dieldrín
Endosulfan I
Endosulfan II
Endosulfan Sulfate
Endrín
Endrín aldehyde
Heptachlor
Heptachlor Epoxide
Toxaphene
Arochlor 1016
Arochlor 1221
Arochlor 1232
Arochlor 1242
Arochlor1248
Arochlor 1254
Arochlor 1260
%
%
RECUPERADO RECUPERADO
POR
POR
FRACCIONa 1
FRACCIONa 2
100
100
97
98
100
100
99
98
100
0
100
37
64
0
7
0
0
4
96
0
68
100
100
96
97
09
95
4
97
103
90
95
a) composición del eluante
Fracción 1-200 mL de 6% etil éter en hexano
Fracción 2-200 mL de 15% etil éter en hexano
Fracción 3-200 mL de 50% etil éter en hexano
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Fecha: 10 – 11– 2007
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Fecha:
%
RECUPERADO
POR
FRACCIONa 3
91
106
26
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Método de Limpieza de Extractos con Florisil para Determinación de Plaguicidas Organoclorados,
Organofosforados y Atrazina
ANEXO 2. PATRONES DE ELUCIÓN Y RECUPERACIONES DE PESTICIDAS
ORGANOCLORADOS EN CARTUCHOS DE FLORISIL
Elaborado por: LMB
Fecha: 10 – 11– 2007
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Método de Limpieza de Extractos con Florisil para Determinación de Plaguicidas Organoclorados,
Organofosforados y Atrazina
ANEXO 3. DISTRIBUCION DE PESTICIDAS ORGANOFOSFORADOS EN FRACCIONES
DE LIMPIEZA CON FLORISIL
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