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Determinación de sólidos totales, fijos y
volátiles en aguas naturales, y efluentes líquidos.
Método gravimétrico
Elaborado - M. Menéndez
Modificado - G. Pistone
Revisado - S. Azambuya, Jefe Sección Físcoquímico
Aprobado - N. Barboza, Director División Laboratorio Ambiental
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS PARA MUESTRAS AMBIENTALES 2017
SECCIÓN 1 - 1021UY SÓLIDOS TOTALES
1. APLICACIÓN
1.1. Esta normativa técnica es adecuada para la determinación de sólidos totales, fijos y volátiles en agua naturales
y efluentes líquidos.
1.2. El término sólidos totales se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente después de la
evaporación en estufa a 103 - 105 °C. Los sólidos fijos corresponden a los residuos sólidos remanentes del
calentamiento a 550 °C y los sólidos volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinación
a 550 °C.
1.3. Mediante este procedimiento se puede determinar los sólidos totales en un rango de 24 mg/L a 20.000 mg/L,
de acuerdo a lo indicado por el método de referencia.
2. REFERENCIAS
2.1. Manual de Calidad – Laboratorio Ambiental DINAMA
2.2. Manual de Gestión de Calidad – Laboratorio Ambiental DINAMA
2.3. Manual de Control de Calidad Analítico – Laboratorio Ambiental DINAMA
2.4. Carpeta de funcionamiento y mantenimiento de equipos – Laboratorio Ambiental DINAMA
2.5. Ruta de análisis (RFQ 15)
2.6. Instructivos de uso de muflas (INE 27, INE 33)
2.7. Instructivos de uso de baños de agua (INE 32, INE 81, INE 37)
2.8. Instructivos de uso de estufa (INE 42)
2.9. Instructivos de uso de balanzas (INE 93, INE 94)
3. RESUMEN DEL MÉTODO
3.1. Se evapora la muestra en una cápsula de evaporación previamente pesada. La cápsula con el residuo se
coloca en estufa durante el tiempo necesario hasta lograr peso constante a 103 -105 °C. Se coloca la cápsula
en un desecador, se deja hasta alcanzar temperatura ambiente y se pesa. El aumento de peso de la cápsula
representa los sólidos totales de la muestra. Luego se calcina la muestra en mufla a 550 °C durante el tiempo
necesario para lograr peso constante. Se coloca nuevamente en desecador y al alcanzar la temperatura
ambiente, se pesa y se calculan los sólidos totales fijos y los sólidos totales volátiles.
4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
4.1. Usar túnica y guantes de latex descartables.
5. INTERFERENCIAS
5.1. Se eliminan de la muestra las partículas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de materiales no
homogéneos si se decide que su inclusión no es deseable en el resultado final.
5.2. En caso de residuo excesivo, se debe disminuir el volumen de la muestra para que proporcione un residuo
no mayor de 200 mg dado que la misma puede formar una capa conteniendo agua, no permitiendo su
liberación.
6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA
6.1. Se recogen las muestras en frascos de vidrio o plástico (polietileno o equivalente) de capacidad un litro.
6.2. El volumen típico de la muestra es de 500 mL.
6.3. Se conserva la muestra refrigerada a ≤ 6 °C (> 0 °C) durante un período de siete días como máximo.
7. INSTRUMENTAL Y MATERIALES
7.1. Baño de agua con soporte para cápsulas
7.2. Estufa para operar a 103 - 105 °C
7.3. Mufla para operar a 550 °C
7.4. Desecador provisto de un desecante que contiene un indicador de color para la concentración de humedad
(sílica gel).
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7.5. Balanza de resolución de 0,0001 g
7.6. Cápsula de porcelana de más de 100 mL de capacidad
7.7. Probeta de 100 mL
7.8. Pinzas metálicas para manejo de cápsulas.
8. REACTIVOS
8.1. Agua desionizada (grado 2, según ISO 3696 en su versión vigente)
8.2. Solución de Control de Sólidos: Preparada a partir de 0,300 g de ftalato ácido de potasio (C8H5KO4 Nro. CAS
877-24-7) y 0,500 g de cloruro de sodio (NaCl Nro. CAS 7647-14-5). Ver preparación en el manual de Calidad
Analítico- Laboratorio Ambiental de DINAMA.
8.3. Sílica gel con indicador de color.
Nota 1: Salvo que se especifique, se debe emplear reactivos para análisis (PA), que son aquellos cuyo contenido
en impurezas no rebasa el número mínimo de sustancias determinables por el método que se utilice.
9. PRECAUCIONES PARA LA OPERACIÓN
9.1. Es importante secar los residuos a la temperatura definida, debido a que ésta puede influir considerablemente
en el resultado.
9.2. Antes de transferir la muestra a la cápsula de evaporación, se debe homogeneizar por inversión repetidas
veces.
9.3. Se debe pesar la cápsula de evaporación inmediatamente después de sacarla del desecador para evitar un
cambio de peso al exponer la cápsula con los sólidos al ambiente.
9.4. Se recomienda iniciar el análisis lo antes posible (dentro de las 24 h) para reducir al mínimo la descomposición
microbiológica de los sólidos.
10. CALIBRACIÓN DEL MÉTODO
10.1. No aplica.
11. ANÁLISIS DE LA MUESTRA
Preparación de las cápsulas
11.1. Secar la cápsula de porcelana limpia en la estufa durante una hora a 103 - 105 °C. Si se van a medir sólidos
fijos y volátiles se debe colocar la cápsula en una mufla durante una hora a 550 °C.
Análisis de la muestra
11.2. Colocar la cápsula en un desecador hasta equilibrar la temperatura ambiente y pesar (P1).
11.3. Agitar la muestra por inversión para homogeneizar; tomar un volumen adecuado de la muestra, de forma
tal de que sea conveniente para generar un residuo seco mínimo de 2,5 mg y máximo de 200 mg.
La toma puede ser realizada con probeta graduada (50,0 mL de volumen como mínimo) y transferirlo a
la cápsula, previamente tratada según punto 11.1 y pesada. Para efluentes industriales generalmente se
toman 100 mL y para aguas naturales al menos 200 mL.
Puede considerarse la toma con pipeta de forma tal que la muestra que se extrae sea representativa de la
muestra total.
Si se observa que la muestra se adhiere a las paredes del frasco, se recomienda sea informado.
11.4. Evaporar la muestra en un baño de agua hasta sequedad y luego secar la cápsula con el residuo de la
muestra en la estufa durante el tiempo necesario para lograr peso constante a 103 - 105 °C.
11.5. Colocar la cápsula en un desecador hasta que lograr la temperatura ambiente y pesar (P2).
Nota 2: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de secado para obtener peso constante, o
hasta que el cambio en el peso sea menor al 4 % del peso anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg.
El Laboratorio Ambiental de DINAMA realizó la validación, lográndose peso constante de secado en estufa
para sus condiciones y equipos en 2 horas, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.
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11.6. Incinerar la muestra en la mufla a 550 °C durante el tiempo necesario para lograr peso constante.
11.7. Colocar la cápsula en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y pesar (P3).
Nota 3: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de incineración para obtener peso constante,
o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4 % del peso anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg.
El Laboratorio Ambiental de DINAMA realizó la validación, lográndose peso constante de incineración
en mufla para sus condiciones y equipos en 2 horas, tanto para muestras de efluentes como para aguas
naturales.
12. ANÁLISIS DE DATOS
12.1. Se calcula la concentración de los sólidos totales en la muestra por medio de la siguiente ecuación:
Sólidos Totales, mg/L = (P2 -P1) x 1000000 / V
Sólidos Totales Fijos, mg/L = (P3 -P1) x 1000000 / V
Sólidos Totales Volátiles, mg/L = (P2 –P3) x 1000000 / V
donde:
P1: corresponde al peso de la cápsula vacía en gramos (g).
P2: corresponde al peso de la cápsula más el residuo luego de secado en la estufa en gramos (g).
P3: corresponde al peso de la cápsula más el residuo luego de incinerado en mufla en gramos (g).
V: corresponde al volumen de la muestra en mililitros (mL).
13. CONTROL DE CALIDAD ANALÍTICO
13.1. Control de la exactitud: Se analizan por duplicado 50 mL de la solución de Control de Sólidos simultáneamente
con cada serie de muestras. Se compara el resultado con su valor de referencia y límites de aceptación según
el gráfico de control. Cuando el resultado no se encuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar el
procedimiento y de ser necesario repetir el análisis de todas las muestras de esa serie.
13.2. Control de la precisión: Se debe realizar el análisis por duplicado de una de cada tres muestras, mínimo una
por serie de muestras. Verificar que la dispersión de los duplicados esté dentro de los límites del gráfico de
control. Cuando el resultado no se encuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar el procedimiento
y de ser necesario repetir el análisis de todas las muestras de esa serie.
14. BIBLIOGRAFÍA
14.1. American Public Health Association (APHA) (2012). Standard Methods for Examination of Water and
Wastewater. 22nd. edition, APHA, AWWA, WEF, Washington, DC. Método 2540 – B Total solids dried at 103
°C -105 °C y 2540 – E Fixed and volatile solids ignited at 550 °C pp. 2-64 y 2-67.
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