Determinación de Sólidos Disueltos Totales en Aguas

 QUÍMICAANALITICAAPLICADAINORGÁNICA
QMC‐613
Determinaciónde
SólidosDisueltosTotales
enAguas
ProcedimientoOperativoEstándar
Lic. Luis Fernando Cáceres Choque 22/09/2013 Método Gravimétrico PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR
Determinación de Sólidos Disueltos
Totales
POE1400DI
Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 2 de 7 DeterminacióndeSólidosDisueltos
TotalesenAguas
Tabladecontenido
1. APLICACIÓN ............................................................................................................................. 3 2. REFERENCIAS ........................................................................................................................... 3 3. RESUMEN MÉTODO ................................................................................................................. 3 4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD .............................................................................................. 3 5. INTERFERENCIAS ...................................................................................................................... 4 6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN .................................................................................................. 4 7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL .................................................................................................. 4 8. REACTIVOS ............................................................................................................................... 4 9. ANÁLISIS DE LA MUESTRA ....................................................................................................... 5 10. ANÁLISIS DE DATOS ............................................................................................................. 6 11. CONTROL DE CALIDAD ......................................................................................................... 6 12. BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................... 7 PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR
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Totales
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Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 3 de 7 1. APLICACIÓN
1.1. Este método es adecuado para la determinación de sólidos totales, fijos y volátiles
en agua naturales y efluentes líquidos.
1.2. El término sólidos totales se aplica a los residuos de material que quedan en un
recipiente después de la evaporación en estufa a 103-105 ºC. Los Sólidos Fijos
corresponden a los residuos sólidos remanentes del calentamiento a 550 ºC y
los Sólidos Volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante la
calcinación a 550 ºC.
1.3. Mediante este procedimiento se puede determinar los sólidos totales en un rango de
10 a 20.000 mg/L.
2. REFERENCIAS
2.1. Manual de funcionamiento y mantenimiento de equipos.
2.2. Manual de operación de estufa y mufla.
3. RESUMENMÉTODO
3.1. Se evapora la muestra en una cápsula de evaporación previamente pesada. La
cápsula con el residuo se coloca en estufa durante el tiempo necesario hasta
lograr peso constante a 103-105 ºC. Se coloca la cápsula en un desecador, se
deja hasta alcanzar temperatura ambiente y se pesa. El aumento de peso de la
cápsula representa los sólidos totales de la muestra. Luego se calcina la muestra
en mufla a 550 ºC durante el tiempo necesario para lograr peso constante. Se
coloca nuevamente en desecador y al alcanzar la temperatura ambiente, se pesa y
se calculan los sólidos totales fijos y los sólidos totales volátiles.
4. PRECAUCIONESDESEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes
para la manipulación de muestras y reactivos.
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Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 4 de 7 5. INTERFERENCIAS
5.1. Se eliminan de la muestra las partículas gruesas flotantes o los aglomerados
sumergidos de materiales no homogéneos si se decide que su inclusión no es
deseable en el resultado final.
5.2. En caso de residuo excesivo, se debe disminuir el volumen de la muestra
para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg.
6. MUESTREOYPRESERVACIÓN
6.1. La determinación de SDT es normalmente realizada en laboratorio, la muestra no
requiere preservación adicional a su almacenamiento a 4°C y puede ser tomada
en recipiente plástico o de vidrio y válida por un periodo de máximo 7 días.
7. INSTRUMENTOSYMATERIAL
7.1. Baño de agua con soporte para cápsulas.
7.2. Estufa para operar a 103-105 ºC.
7.3. Mufla para operar a 550 ºC
7.4. Desecador provisto de un desecante que contiene un indicador de color
para la concentración de humedad. (Sílica gel)
7.5. Cápsula de porcelana de más de 100 mL de capacidad.
7.6. Probeta de 100 mL.
7.7. Pinzas metálicas para manejo de cápsulas.
7.8. Balanza analítica, de sensibilidad igual o mayor a 0.1 mg.
8. REACTIVOS
8.1. Agua Destilada grado reactivo.
8.2. Solución de Control de Sólidos: Preparada a partir de 0.300 g de ftalato ácido de
potasio (KHP) y 0.500 g de Cloruro de Sodio (NaCl).
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Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 5 de 7 9. ANÁLISISDELAMUESTRA
Precauciones para la Operación
9.1. Es importante secar los residuos a la temperatura definida, debido a que ésta
puede influir considerablemente en el resultado.
9.2. Antes de transferir la muestra a la cápsula de evaporación, se debe homogeneizar
por inversión repetidas veces.
9.3. Se debe pesar la cápsula de evaporación inmediatamente después de sacarla del
desecador para evitar un cambio de peso al exponer la cápsula con los sólidos al
ambiente.
9.4. Se recomienda iniciar el análisis lo antes posible (dentro de las 24 hs) para reducir
al mínimo la descomposición microbiológica de los sólidos.
Preparación de las Cápsulas
9.5. Secar la cápsula de porcelana limpia en la estufa durante una hora a 103-105 ºC. Si
se van a medir sólidos fijos y volátiles se debe colocar la cápsula en una mufla
durante una hora a 550 ºC.
Análisis de la Muestra
9.6. Colocar la cápsula en un desecador hasta equilibrar la temperatura ambiente y
pesar (P1).
9.7. Agitar la muestra por inversión para homogeneizar; tomar un volumen adecuado
de la muestra con probeta graduada (50.0 mL mínimo) y transferirlo a la cápsula,
previamente tratada según punto 9.5 y pesada. Para efluentes industriales
generalmente se toman 100 mL y para aguas naturales al menos 200 mL.
9.8. El volumen de muestra empleado debe proporcionar un residuo mínimo de 2,5
mg y máximo de 200 mg.
9.9. Evaporar la muestra en un baño de agua hasta sequedad y luego secar la
cápsula con el residuo de la muestra en la estufa durante el tiempo necesario
para lograr peso constante a 103-105 ºC.
9.10. Colocar la cápsula en un desecador hasta que lograr la temperatura ambiente y
pesar (P2).
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Totales
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Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 6 de 7 Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de secado para obtener
peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o
una diferencia de hasta 0,5 mg.
9.11. En general se logra peso constante de secado en estufa a la temperatura
indicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.
9.12. Incinerar la muestra en la mufla a 550 ºC durante el tiempo necesario para lograr
peso constante.
9.13. Colocar la cápsula en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente
y pesar (P3).
Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de incineración para
obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso
anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg.
9.14. En general se, logra peso constante de incineración en mufla a la temperatura
indicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.
10.
ANÁLISISDEDATOS
10.1. Se calcula la concentración de los sólidos totales en la muestra por medio de la
siguiente ecuación:
Sólidos Disueltos Totales, mg/L = (P2 – P1)*1000000 / V
Sólidos Totales Fijos, mg/L = (P3 –P1)*1000000 / V
Sólidos Totales Volátiles, mg/L = (P2 – P3)*1000000 / V
Donde: P1 = peso de la cápsula vacía en gramos (g).
P2 = peso de la cápsula más el residuo luego de secado en la estufa en gramos (g).
P3 = peso de la cápsula más el residuo luego de incinerado en mufla en gramos (g).
V = volumen de la muestra en mililitros (mL).
11.
CONTROLDECALIDAD
11.1. Control de la exactitud: Se analizan por duplicado 50 mL de la solución de Control de
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Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 7 de 7 Sólidos simultáneamente con cada serie de muestras. Se compara el resultado con
su valor de referencia y límites de aceptación según el gráfico de control. Cuando el
resultado no se encuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar el
procedimiento y de ser necesario repetir el análisis de todas las muestras de esa
serie.
11.2. Control de la precisión: Se debe realizar el análisis por duplicado de una de cada tres
muestras, mínimo una por serie de muestras. Verificar que la dispersión de los
duplicados esté dentro de los límites del gráfico de control. Cuando el resultado no se
encuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar el procedimiento y de ser
necesario repetir el análisis de todas las muestras de esa serie.
11.3. La DPR < 10% (Diferencia Porcentual Relativa), considerando:
100
2
Donde M1 y M2 son los resultados de la muestra y su duplicado
12.
BIBLIOGRAFÍA
1.1. American Public Health Association. Standard methods for the examination of water
and wastewater. 22nd Edition, 2012. 2540- B Sólidos Totales y 2540- E Sólidos Fijos
y Volátiles, págs. 2-56 y 2-59.