INSTITUTO DE EDUCACION SUPERIOTECNOLOGICO CIRO ALEGRIA CARRERA PROFESIONAL: Farmacia V CURSO: METODOS DE EXTRACCION E IDENTIFICACION TURNO: DIURNO DOCENTE: QF. FIDEL HEREDIA HUANJARES. • INTEGRANTES: CHAVEZ CUBAS LLICELI SAAVEDRA VICENTE DORIS MARITSA BUSTAMANTE BUSTAMANTE MARIA ELIZABET VILLACORTA LA TORRE JULIANA BELLA FANCHO MACHOA LIZ PAOLA Absorción atómica La Absorción Atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos del Sistema Periódico. Sus campos de aplicación son, por tanto, muy diversos. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en el análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, industria alimenticia, industria y petroquímica, etc. Es El equipo utilizado para espectrofotometría de AA es el siguiente: un método cuantificable de que química está basado analítica en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". Figura 01 Espectrofotómetro de Absorción Atómica (Modelo Spectra 220FS) ubicado en el Laboratorio de Análisis Instrumental. COMPONENTES BASICOS Y PROCESOS DE MEDIDA Los componentes básicos de un espectrómetro de Absorción Atómica de Llama y de Horno de Grafito son: fuente de energía radiante que emita en la longitud de onda del elemento de interés. sistema de atomización que suministre la energía calorífica necesaria para la disociación del analito y la formación de átomos libres. monocromador para aislar las radiaciones a la longitud de onda medida, y detector acoplado con un sistema de registro de los datos obtenidos. Diferencia entre los dos equipos de Absorción Atómica (Llama y Horno de Grafito) La diferencia principal se encuentra en la fase de atomización de la muestra. En el caso de Absorción Atómica de Llama (Fig. 2a) este proceso se realiza en una llama, que utiliza como combustible la mezcla de los gases óxido de nitrógeno/acetileno o de aire/acetileno en función de la temperatura necesaria. En la técnica de Absorción Atómica en Horno de Grafito la atomización se produce en un horno que consiste en un tubo de grafito y el calentamiento se produce por una corriente eléctrica (Fig. 2b) Figura 02. Esquema simplificado del funcionamiento de un sistema de a) Absorción Atómica de Llama y b) Absorción Atómica en Horno de Grafito desde la disolución inicial hasta llegar a transformarse en vapor atómico, que se muestran en la Tabla Tabla 01. Etapas en EAA de Llama En el análisis en Horno de Grafito, la muestra dispensada en el interior del tubo de grafito, es sometida a un programa de incremento de temperatura, hasta conseguir la atomización de la muestra. Normalmente el ciclo de temperaturas se realiza en cinco etapas (Tabla 2): Tabla 02. Etapas en el programa de temperaturas en EAA Horno de Grafito APLICACIONES Estos se pueden dividir en las amplias categorías de análisis biológico, análisis ambiental y marino, y análisis geológico. Análisis biológico Análisis ambiental y marino Análisis geológico OBTENCION DE MEDICIONES Estos incluyen el ambiente de laboratorio, el recipiente que contiene la muestra, el almacenamiento de la muestra y el pretratamiento de la muestra. Tabla 03 de pretratamiento de muestras para AAS Curva de calibración Para determinar la concentración del analito en la solución, se pueden emplear curvas de calibración. Usando estándares, se puede crear una gráfica de concentración versus absorbancia. Técnica de calibración estándar Esta técnica es tanto la más simple como la más utilizada. La concentración de la muestra se encuentra comparando su absorbancia o absorbancia integrada con una curva de la concentración de los patrones frente a las absorbancias o absorbancias integradas de los estándares. Figura 03 Un ejemplo de una curva de calibración realizada para la técnica de calibración estándar Técnica de Horquillado La técnica de horquillado es una variación de la técnica de calibración estándar. En este método, solo son necesarios dos estándares con concentraciones c1 y c2. Este método es muy útil cuando la concentración del analito en la muestra está fuera de la porción lineal de la curva de calibración porque el corchete es tan pequeño que la porción de la curva que se está utilizando puede ser retratada como lineal Técnica de adición de analitos. se utiliza a menudo cuando se espera que los concomitantes en la muestra creen muchas interferencias y se desconoce la composición de la muestra. Las dos técnicas anteriores requieren que los estándares tengan una matriz similar a la de la muestra, pero eso no es posible cuando se desconoce la matriz Interferencia de medición La interferencia es causada por contaminantes dentro de la muestra que absorben a la misma longitud de onda que el analito, y por lo tanto pueden causar mediciones inexactas. INSTRUMENTACION Atomizador Para que la muestra sea analizada, primero debe ser atomizada. Este es un paso sumamente importante en AAS porque determina la sensibilidad de la lectura. Los atomizadores más efectivos crean una gran cantidad de átomos libres homogéneos. Atomizador de llama Los atomizadores de llama (Figura 04) son ampliamente utilizados por una multitud de razones, incluyendo su simplicidad, bajo costo y largo período de tiempo que han sido utilizados. Los atomizadores de llama aceptan un aerosol de un nebulizador a una llama que tiene suficiente energía para volatilizar y atomizar la muestra. Atomizador electrotérmico Aunque los atomizadores electrotérmicos se desarrollaron antes que los atomizadores de llama, no se hicieron populares hasta más recientemente debido a las mejoras realizadas en el nivel de detección. Emplean tubos de grafito que aumentan la temperatura de manera escalonada. Fuente de radiación La fuente de radiación irradia entonces la muestra atomizada. La muestra absorbe parte de la radiación, y el resto pasa a través del espectrómetro a un detector. Las fuentes de radiación se pueden separar en dos amplias categorías: fuentes lineales y fuentes continuas. Las fuentes de línea excitan el analito y así emiten su propio espectro lineal. Espectrómetro El espectrómetro utilizado en AAS puede ser de un solo haz o de doble haz. Los espectrómetros de haz único solo requieren radiación que pase directamente a través de la muestra atomizada, mientras que los espectrómetros de doble haz (Figura 06), como implica el nombre, requieren dos haces de luz; uno que pasa directamente por la muestra, y otro que no pasa por la muestra en absoluto. (Insertar diagramas) Figura 06 Un esquema de un espectrómetro de doble haz que muestra los divisores de haz 50/50 (1) y los espejos (2).
