DOF: 18/12/1981 Norma Oficial Mexicana NOM-F-408-S-1981, alimentos para humanos -aceites y grasas vegetales o animalesdeterminación del índice de yodo por el método de Hanus (esta norma cancela a la NOM-K-303-1972), así como el Aviso de la Declaratoria de Vigencia. Al margen un sello con el Escudo Nacional que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial.Dirección General de Normas.- Departamento de Normalización Nacional.- Expediente Número: 231. 1. AVISO AL PUBLICO Con fundamento en los Artículos 33, Fracción XX y Quinto Transitorio de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal, así como en los Artículos lo.. 2o. 4o, 5o., 6o., 23, 26, 27. 29, 39, 40, 42 y 43 de la Ley General de Normas y de Pesas y Medidas y en el Artículo 13, Fracciones I, II. VII, X, XI. XVIII, XXI del Reglamento Interior de la Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial y en el Artículo 20 fracción III del Reglamento Interior de la Secretaría de Salubridad y Asistencia. estas Secretarías han aprobado la siguiente Norma Oficial Mexicana: Designación: Título de la Norma: NOM-F-408-S-1981. "Alimentos para Humanos-Aceites y grasas vegetales o animales-determinación del índice de yodo por el método de Hanus" (Esta norma cancela a la NOM-K-303-1972) 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION. La presente Norma Oficial Mexicana establece el procedimiento para la determinación del índice de yodo en aceites y grasas vegetales o animales, por el método de Hanus. 2 DEFINICION Para los efectos de esta norma, se establece la siguiente definición: Indice de yodo.- Es la medida de la no saturación de las grasas y aceites y se expresa en términos del número de centigramos de yodo absorbidos por gramo de muestra (por ciento de yodo absorbible). 3 FUNDAMENTO Se basa en la reacción del monobromuro de yodo, en medio acético, sobre los lípido, y en medir la cantidad de yodo que está presente libremente, en función de éste se determina el grado de instauración del aceite. 4 REACTIVOS Y MATERIALES 4.1 Reactivos. 4.1.1 Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada. -Tisulfato de sodio, 0.1 N. -Yoduro de Potasio al 15 % -Acido acético al 99.5 9Zo -Indicador de almidón. -Bromo. -Yodo puro. -Cloroformo y tetracloruro de carbono. -Reactivo de Hanus. 4.1.2 Preparación de reactivos. 4.1.2.1 Solución de tiosulfato de sodio 0.l N.- Disolver 24.82 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2 S2 03 5 H2 O) en agua fría recientemente hervida y aforar a 100 cm3 . 4.1.2.2. Solución de yoduro de potasio al 15%.- Determinar la masa de 15 g de yoduro de potasio ( KI ) y disolver en 100 cm3 de agua. 4.1.2.3. Acido acético al 99.5%. Prueba del permanganato.- A 2 cm3 . de ácido acético glacial se le adicionan 10 cm3 de agua y solución de permanganato de potasio (KMnO 4) 0.1 N. Hasta que la coloración rosa persista durante una hora. 4.1.2.4 Indicador de almidón.- Mezclar 2 g de polvo fino de almidón con agua para hacer una pasta, adicionar 200 cm3 de agua hirviendo, agitando constantemente y luego filtrar a través de papel filtro. 4.1.2.5 Reactivo de Hanus. a) Medir 825 cm 3 de ácido acético glacial no reductor para el dicromato de potasio ( K³ Cr 2 O 7) y adicionar poco a poco al matraz que contiene, 13.615 g de yodo, calentándolo. Enfriar y titular 25 cm3 de esta solución con tiosulfato EN sodio 0.1 N. b) Medir 200 cm 3 de ácido acético glacial y adicionar 3 cm 3de bromo; a 5 cm3 de esta solución se le agregan 10 cm 3 de solución de yoduro de potasio (KI) al 15%, 50 cm3 de agua y titular con tiosulfato de sodio 0.1 N. c) Calcular con los datos de (a) y (b) la cantidad de bromo que se necesita para que reaccione con los 800 cm3 restantes de yodo. Empleando la siguiente expresión: F V = -G Donde: V = Volumen de bromo necesario, en cm 3. F = 800 cm 3 de la cantidad de tiosulfato de sodio equivalente a 1 cm3 de solución de Yodo. G = Cantidad de solución de tiosulfato de sodio equivalente a 1 cm 3 de solución de bromo. 4. 2. Materiales. -Matraz para yodo con tapón esmerilado. -Cristalizador de 50 x 35 mm. -Bureta graduada en 0.1 cm 3 -Pipetas de 5 a 20 cm 3. -Papel filtro. -Material común de laboratorio. 5 APARATOS Y EQUIPO. -Balanza analítica con una sensibilidad de 0.0001 g. 6 MUESTRAS. 6.1 Preparación de la muestra de prueba. La muestra de prueba debe estar limpia, transparente y seca, en caso de que sea sólida se procede a fundirla, calentándola a una temperatura no mayor de 10 K (10° C) -15 K (15° C) arriba del punto de fusión, filtrando a través de papel filtro para eliminar cualquier impureza y los últimos vestigios de humedad. 7 PROCEDIMIENTO 7.1 Determinar la masa de 10 g de muestra y colocarla en un matraz para yodo de 200 cm 3 con tapón de vidrio esmerilado, adicionar 100 cm 3 de cloroformo (CHCI 3) con pipeta. girando el matraz, se deja en reposo durante una hora. Agitar y filtrar a través de papel filtro de 12.5 cm Tomar dos alícuotas de 20 cm3, pasar una de ellas a un cristalizador tarado de 50 x 35 mm, evaporar el disolvente en baño maría, secar el cristalizador y llevar al 373 K (100° C) durante una hora, dejar enfriar y pesar. El peso obtenido se usa para calcular el índice de yodo. La otra porción de 20 cm 3 se coloca en un matraz para yodo y se le agregan 25 cm 3 del reactivo de Hanus, y se deja durante una hora agitando de vez en cuando (este tiempo es suficiente para ser absorbido el yodo completamente. Para obtener resultados exactos el exceso de yodo deberá ser cuando menos de un 60% de la cantidad requerida ) . Agregar 10 cm3 de la solución de yoduro de potasio al 15% y 100 cm 3 de agua fría previamente hervida. Titular el yodo con tiosulfato de sodio 0.1 N dejándolo caer lentamente y agitando hasta la desaparición del color amarillo, agregar 2 cm 3 de la solución indicadora de almidón y continuar titulando hasta que la coloración azul haya desaparecido completamente. Al final de la titulación agitar vigorosamente el matraz bien tapado para ver si todo el yodo ya se ha titulado. 7.2 Hacer un ensayo en blanco, siguiendo el procedimiento descrito en 7.1, excluyendo la muestra . 8 EXPRESION DE RESULTADOS. Calcular el índice de yodo mediante la siguiente expresión: (Vt-Vm)N x 12.69 I=-------m Donde: I = Indice de yodo. Vt = Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado en la titulación del blanco, en cm3 . Vm = Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado en la titulación de la muestra, en cm 3. N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. 12.69 = Equivalente del yodo. m = Masa de la muestra en gramos. 9 REPETIBILIDAD. La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos con el mismo método, sobre materiales de prueba idénticos y bajo las mismas condiciones (mismo operador. material, reactivos y laboratorio): no debe ser mayor de 0.5 %. 10 BIBLIOGRAFIA. -NOM-R-50-1977: Guía para la Redacción. Estructuración y Presentación de las Normas Oficiales Mexicanas. -NOM-F-152-1981: Alimentos para humanos-Aceites y grasas vegetales o animales-Determinación del Indice de Yodo por el método de Wijs. -NOM-K-303-1972: Métodos de Prueba para la determinación del índice de yodo en los aceites y grasas vegetales o animales (Método de Hanus ) -Oficial Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists Thirteenth edition 1980. México, D. F. a 19 de noviembre de 1981.- El Director General de Laboratorios de Salud Pública de la Subsecretaría de Salubridad. Q. F. Ernesto Favela Alvarez.- Rúbrica.- El Director General de Normas. Dr. Román Serra Castaños.- Rúbrica -EI Director General de Normas Comerciales de la Secretaría de Comercio, Héctor Vicente Bayardo Moreno.- Rúbrica.
