nmx-f-408-s-1981. alimentos para humanos. aceites y

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-408-S-1981. ALIMENTOS PARA HUMANOS. ACEITES Y GRASAS
VEGETALES O ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO POR EL
MÉTODO DE HANUS. FOODS FOR HUMANS. OILS AND VEGETAL OR
ANIMAL FATS. DETERMINATION OF IODINE INDEX BY THE HANUS
METHOD. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de la presente Norma, participaron los siguientes Organismos:
Subsecretaría de Salubridad.
Dirección General de Laboratorios de Salud Pública.
Bufete Químico, S.A.
Ganaderos Productores de Leche Pura, S.A.
Cremería Americana, S.A.
Instituto Politécnico Nacional.
Escuela Nacional de Ciencias Biológicas.
Departamento de Graduados e Investigación en Alimentos.
1.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
La presente Norma Mexicana establece el procedimiento para la determinación del
índice de yodo en aceites y grasas vegetales o animales, por el método de Hanus.
2.
DEFINICIÓN
Para los efectos de esta norma, se establece la siguiente definición: Indice de yodo.- Es
la medida de la no saturación de las grasas y aceites y se expresa en términos del
número de centigramos de yodo absorbidos por gramo de muestra (por ciento de yodo
absorbible)
3.
FUNDAMENTO
Se basa en la reacción del monobromuro de yodo, en medio acético, sobre los lípidos, y
en medir la cantidad de yodo que está presente libremente, en función de éste se
determina el grado de insaturación del aceite.
4.
REACTIVOS Y MATERIALES
4.1
Reactivos
4.1.1 Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico,
cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada.
•
•
•
•
Tiosulfato de sodio, 0.1 N
Yoduro de potasio al 15 %
Acido acético al 99.5 %
Indicador de almidón
•
•
•
•
Bromo
Yodo puro
Cloroformo y tetracloruro de carbono
Reactivos de Hanus
4.1.2
Preparación de reactivos
4.1.2.1 Solución de tiosulfato de sodio 0.1 N.- Disolver 24.82 g de tiosulfato de sodio
pentahidratado (Na2S2O3•5H2O) en agua fría recientemente hervida y aforar a
100 cm3.
4.1.2.2 Solución de yoduro de potasio al 15% .- Determinar la masa de 15 g de yoduro
de potasio (KI) y disolver en 100 cm3 de agua.
4.1.2.3 Acido acético al 99.5%. Prueba del permanganato.- A 2 cm3 de ácido acético
glacial se le adicionan 10 cm3 de agua y solución de permanganato de potasio
(KMnO4) 0.1 N. Hasta que la coloración rosa persista durante una hora.
4.1.2.4 Indicador de almidón.- Mezclar 2 g de polvo fino de almidón con agua para
hacer una pasta, adicionar 200 cm3 de agua hirviendo, agitando constantemente
y luego filtrar a través de papel filtro.
4.1.2.5 Reactivo de Hanus
a) Medir 825 cm3 de ácido acético glacial no reductor para el dicromato de potasio
(K2Cr2O7) y adicionar poco a poco al matraz que contiene 13.615 g de yodo,
calentándolo.
Enfriar y titular 25 cm3 de esta solución con tiosulfato de sodio 0.1 N.
b) Medir 200 cm3 de ácido acético glacial y adicionar 3 cm3 de bromo; a 5 cm3 de esta
solución se le agregan 10 cm3 de solución de yoduro de potasio (KI) al 15%, 50 cm3
de agua y titular con tiosulfato de sodio 0.1 N.
c) Calcular con los datos de (a) y (b) la cantidad de bromo que se necesita para que
reaccione con los 800 cm3 restantes de yodo. Empleando la siguiente expresión:
F
V = -------G
Donde:
V = Volumen de bromo necesario, en cm3.
F=
800 cm3 de la cantidad de tiosulfato de sodio equivalente a 1 cm3 solución de
yodo.
G = Cantidad de solución de tiosulfato de sodio equivalentemente a 1 cm3 de
solución de bromo.
4.2
•
•
•
•
Materiales
Matraz para yodo con tapón esmerilado
Cristalizador de 50 x 35 mm
Bureta graduada en 0.1 cm3.
Pipetas de 5 a 20 cm3.
•
•
5.
•
Papel filtro
Material común de laboratorio
APARATOS Y EQUIPO
Balanza analítica con una sensibilidad de 0.0001 g.
6.
MUESTRAS
6.1
Preparación de la muestra de prueba
La muestra de prueba debe estar limpia, transparente y seca, en caso de que sea sólida se
procede a fundirla calentándola a una temperatura no mayor de 10 K (10 °C) - 15 K (15
°
C) arriba del punto de fusión, filtrando a través de papel filtro para eliminar cualquier
impureza y los últimos vestigios de humedad.
7.
PROCEDIMIENTO
7.1
Determinar la masa de 10 g de muestra y colocarla en un matraz para yodo de
200 cm 3 con tapón de vidrio esmerilado, adicionar 100 cm3 de cloroformo
(CHCl3) con pipeta, girando el matraz, se deja en reposo durante una hora.
Agitar y filtrar, a través de papel filtro de 12.5 cm. Tomar dos alícuotas de 20
cm3, pasar una de ellas a un cristalizador tarado de 50 x 35 mm, evaporar el
disolvente en baño maría, secar el cristalizador y llevar a 373 K (100 °C) durante
una hora dejar enfriar y pesar. El peso obtenido se usa para calcular el índice de
yodo.
La otra porción de 20 cm3 se coloca en un matraz para yodo y se le agregan 25 cm3 del
reactivo de Hanus, y se deja durante una hora agitando de vez en cuando (este tiempo es
suficiente para ser absorbido el yodo completamente. Para obtener resultados exactos, el
exceso de yodo deberá ser cuando menos de un 60% de la cantidad requerida).
Agregar 10 cm3 de la solución de yoduro de potasio al 15% y 100 cm3 de agua fría
previamente hervida. Titular el yodo con tiosulfato de sodio 0.1 N dejándolo caer
lentamente y agitando hasta desaparición del color amarillo, agregar 2 cm3 de la
solución indicadora de almidón y continuar titulando hasta que a coloración azul haya
desaparecido completamente. Al final de la titulación agitar vigorosamente el matraz
bien tapado para ver si todo el yodo ya se ha titulado.
7.2
Hacer un ensayo en blanco, siguiendo el procedimiento descrito en 7.1,
excluyendo la muestra.
8.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Calcular el índice de yodo mediante la siguiente expresión:
(Vt - Vm) N x 12.69
I = -----------------------------------m
Donde:
I = Indice de yodo
Vt = Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado en la
titulación del blanco, en cm3.
Vm = Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado en la
titulación de la muestra, en cm3.
N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
12.69 = Equivalente del yodo
m = Masa de la muestra en gramos.
9.
REPETIBILIDAD
La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos con el mismo método, sobre
materiales de prueba idénticos y bajo las mismas condiciones (mismo operador,
material, reactivos y laboratorio); no debe ser mayor de 0.5 %.
10.
BIBLIOGRAFÍA
NMX-R-050-1977
NMX-F-152-1981
NMX-K-303-1972
Guía para la Redacción, Estructuración y Presentación de las
Normas Mexicanas.
Alimentos para humanos - Aceites y grasas vegetales o animales Determinación del Indice de Yodo por el método de Wijs.
Método de Prueba para la determinación del índice de yodo en los
aceites y grasas vegetales o animales (Método de Hanus).
-OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE ASSOCIATION OF OFFICIAL
ANALYTICAL CHEMISTS THIRTEENTH EDITION 1980.