PRÁCTICA No. 4. MÉTODO DE DESCOMPOSICIÓN POR VÍA SECA (FUSIÓN) DE MUESTRAS DE ROCAS Y MINERALES (SÍLICE, SILICATOS, SULFATOS INSOLUBLES).

PRÁCTICA No. 4. MÉTODO DE DESCOMPOSICIÓN POR VÍA SECA (FUSIÓN) DE
MUESTRAS DE ROCAS Y MINERALES (SÍLICE, SILICATOS, SULFATOS INSOLUBLES).
Objetivos:
1. Aplicación del Método de Vía Seca (Fusión) en la descomposición de muestras de rocas y
minerales (Sílice, Silicatos, Sulfatos Insolubles).
2. Conocer la aplicación y cuidados especiales en el manejo de los diferentes tipos de fundentes
y ácidos, utilizados en la descomposición de muestras a través del Método de Vía Seca
(Fusión).
1. INTRODUCCIÓN.
La muestra de roca o mineral molida a un tamaño de - 100 mallas (0.149 mm) ) se somete
a un proceso de fusión alcalina con una mezcla de carbonato de sodio y carbonato de potasio
en una relación (1:1), a una temperatura de 900 ºC durante un tiempo de 30 minutos. Después
de la fusión, el fundido se trata directamente con ácido clorhídrico diluido. La deshidratación del
ácido silícico (sílice hidratada) para separar la sílice, se evapora a sequedad la disolución
clorhídrica que contiene la sílice hidratada coloidal. El residuo silíceo que así se obtiene se
recoge con ácido clorhídrico concentrado, se diluye y se hierve. La disolución se filtra, se calcina
y se determina su peso.
2. MATERIAL:
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
Vasos de precipitado de 400 ml.
Vidrios de reloj
Probeta con capacidad de 100 ml.
Embudos de plástico.
Crisoles de porcelana con capacidad de 30 ml.
Crisoles de níquel con capacidad de 30 ml.
Agitador de plástico.
Pizeta de 500 ml.
Gendarme de plástico.
3. REACTIVOS:
3.1 Ácido clorhídrico concentrado (HCl).
3.2 Mezcla de fundente alcalino equimolar (1:1), de carbonato de sodio y carbonato de
potasio.
3.3 Ácido clorhídrico (1:I). Con mucho cuidado, añadir lentamente y con agitación, 100
ml de ácido clorhídrico concentrado a 100 ml de agua deionizada.
4. EQUIPO:
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
Parrilla de calentamiento.
Mufla.
Desecador.
Balanza analítica.
Campana de digestión con sistema de extracción de gases.
5. PROCEDIMIENTO
5.1
Pesar 0.5000 ± 0.0001 g de muestra de un tamaño de alrededor de -100 mallas
y colocarla en crisol de níquel de 30 ml (NOTA 1).
5.2
Agregar al crisol que contiene la muestra, la mezcla de fundente alcalino de
carbonato de sodio y carbonato de potasio (relación 1:1) con una cantidad de
alrededor de 6 a 7 veces el peso de la muestra (NOTA 2).
5.3
Homogenizar adecuadamente la muestra y el fundente con la ayuda de un
gendarme de plástico (NOTA 3). Colocar una pequeña capa de fundente de
carbonato de sodio en la superficie de la muestra una vez que ha sido bien
homogenizada.
5.4
Colocar el crisol dentro de la mufla y llevar a cabo la fusión a una temperatura de
900 ºC durante un tiempo de 30 minutos.
5.5
Sacar el crisol de la mufla. Esperar a que se enfríe a temperatura ambiente.
5.6
Colocar el crisol de níquel en un vaso de precipitado de 400 ml y añadir lentamente
50 ml de una solución de HCl (1+1). Esperar a que la pasta se desprenda del crisol
y se disuelva con el ácido. Con la ayuda de un gendarme de plástico talle
suavemente las paredes del crisol y lavarlo con una pequeña cantidad de agua
destilada.
5.7
Calentar suavemente a una temperatura de 110-120ºC hasta llegar a sequedad
total. Seguir el calentamiento hasta que no se perciba ningún olor a ácido
clorhídrico. Enfriar a temperatura ambiente.
5.8
Recuperar el residuo el cual contiene la sílice con 60 ml de HCl (1+1). Con la ayuda
de un gendarme de plástico, triturar en pequeños pedacitos y diluir a 100 ml con
agua deionizada.
5.9
Calentar suavemente a ebullición durante 5 minutos. Enfriar a temperatura
ambiente.
5.10 Filtrar en caliente a través de papel Whatman No. 41, lavando el precipitado de 4
a 5 veces con HCl al 2% caliente.
5.11 Continuar con mucho cuidado, el lavado del residuo con agua deionizada caliente
hasta eliminar totalmente los cloruros.
5.12 En caso de que se observen cristales de cloruro de sodio, éstos se disuelven en
el vaso original con una pequeña cantidad de agua deionizada caliente.
5.13 Colocar el papel Whatman que contiene el precipitado en un crisol de porcelana.
Calcinar el papel a una temperatura entre 550 a 600 ºC durante 20 minutos.
5.14 Calcinar el residuo a una temperatura de 900 ºC durante 1 hora. Después de este
tiempo, sacar el crisol y colocarlo en un desecador y esperar a que se enfríe a
temperatura ambiente.
5.15
Pesar el residuo calcinado.
6. CÁLCULOS:
Peso del residuo calcinado
% SiO2 =
x 100
Peso de muestra
NOTAS:
1. La cantidad de muestra que se debe de tomar para el análisis de sílice varía de acuerdo al
contenido de ésta en la roca o mineral. Por lo general, la mayoría de los métodos establecidos
de análisis de rocas y minerales utilizan cantidades de 0.5 a 1.0 g.
2. La cantidad de fundente utilizado puede variar de acuerdo a la naturaleza (matriz) de la roca
o mineral. En muestras con altos contenidos de sílice y/o silicatos es suficiente utilizar 4 a 5
g de fundente; mientras que en muestras ricas en compuestos de aluminio (arcillas), es
necesario utilizar 8-9 g de fundente.
3. No se debe utilizar un gendarme de vidrio, debido a que éste está hecho a base de borosilicato
y puede contaminar la muestra.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
Gómez-Álvarez, A. (1997). Manual de Métodos Analíticos para Rocas y Minerales. Depto. de
Ingeniería Química y Metalurgia, Universidad de Sonora.
Dolezal, J. Povondra, P. Y Sulek, Z. (1966). Decomposition Techniques in Inorganic Analysis.
American Elsevier Publishing Company Inc. U.S.A., 224 p.
Furman, N. H. (1985). Standard Methods of Chemical Analysis. Volume One, The Elements. Sixt.
Edition, Robert E. Krieger Publishing Company, U.S.A. 1401 p.
CUESTIONARIIO
1. Describa las posibles reacciones químicas que se presentan durante el proceso de fusión
de la muestra de roca o mineral.
2.
Explique cuál es el objetivo de añadir la capa de fundente de carbonato de sodio, una
vez que se ha realizado la mezcla de fundente y muestra.
3. Cuáles son los cuidados que se deben de tener durante la fusión para obtener una
muestra con un producto de descomposición adecuado.
4. Investigar al menos tres aplicaciones de la utilización de la sílice en la industria.
VIDEOS RELACIONADOS CON EL MÉTODO DE DESCOMPOSICIÓN POR VÍA SECA (FUSIÓN Y
CALCINACIÓN) DE MUESTRAS DE ROCAS Y MINERALES.
1. Ensayo al fuego para metales preciosos
oro, plata
2.
Análisis de Oro por Ensayo al Fuego
2.1 Análisis de Au por vía seca
3. Determinación de cenizas en un alimento
4. Determinación de la materia orgánica y mineral de
un suelo por calcinación
5. Horno rotatorio para la calcinación de calcita
https://youtu.be/fXt-NCFfC50
https://youtu.be/oTg_FUpPDPQ
https://youtu.be/ykFvYxIhKm0
https://youtu.be/e-Bk5rkiplc
https://youtu.be/YvodHGDvyPw
https://youtu.be/emhp2VCT6GA
6. Horno Maerz - Caleras San Juan
7. La producción de Magnesia en nuestras filiales
8. Proceso de tostación
https://youtu.be/9BTDcJkMx1o