UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO DIVISIÓN ACADÉMICA DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA MANUAL DE LABORATORIO DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Y GRAVIMETRÍA Licenciatura en Ingeniería Química PLAN DE ESTUDIOS 2016 CUNDUACÁN, TABASCO ÍNDICE GENERAL INTRODUCCIÓN ............................................................................................................... 1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ................................................................................ 4 JUSTIFICACIÓN................................................................................................................ 4 OBJETIVO GENERAL ....................................................................................................... 5 OBJETIVOS ESPECÍFICOS .......................................................................................... 5 ............................................................................................................ 6 1.1 Clasificación de la química analítica ........................................................................ 7 1.2 Desarrollo de los métodos cuantitativos de análisis ..................................................... 9 1.2.1 Tipos de análisis gravimétricos: ............................................................................. 9 1.2.2 Tipos de análisis volumétricos ............................................................................. 11 1.2.3 Métodos de análisis volumétrico .......................................................................... 12 1.3 Patrones primarios ..................................................................................................... 13 1.3.1 Dicromatometría .................................................................................................. 14 1.3.2 Yodometría .......................................................................................................... 14 1.3.3 EDTA .................................................................................................................. 15 1.3.4 Otros patrones primarios ..................................................................................... 15 NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y MANEJO DE RESIDUOS ........... 16 NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ....................................................... 17 1.1 Normas generales .................................................................................................. 17 1.2 Normas generales de seguridad ............................................................................. 17 1.3 Eliminación de los residuos .................................................................................... 18 MATERIAL DE LABORATORIO Y OPERACIONES BÁSICAS ........................................ 19 3. Material de laboratorio y su uso ................................................................................... 20 3.1 Material de laboratorio para medir volúmenes ........................................................ 20 3.2 Medición de masa .................................................................................................. 22 3.3 Otro material de laboratorio .................................................................................... 23 3.4 Limpieza del material.............................................................................................. 26 3.5 Operaciones básicas .............................................................................................. 26 3.5.1 Medición de líquidos ........................................................................................ 26 3.5.2 Pesadas ........................................................................................................... 27 3.5.3 Transferencia de sólidos .................................................................................. 27 3.5.4 Trasvase de líquidos ........................................................................................ 27 3.5.5 Preparación de disoluciones ............................................................................ 27 3.5.6 Secado y calcinación ....................................................................................... 28 PRÁCTICAS .................................................................................................................... 29 GUÍA DE PRÁCTICAS DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Y GRAVIMETRÍA ...................... 31 PRÁCTICA 1 ................................................................................................................... 32 RECONOCIMIENTO DE MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO Y DETERMINACIÓN DE ERRORES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO: MEDIDAS DE MASA Y VOLUMEN. ........... 32 PRÁCTICA 2 ................................................................................................................... 36 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES A DIVERSAS CONCENTRACIONES. ..................... 36 PRÁCTICA 3 ................................................................................................................... 41 ESTANDARIZACIÓN Y CURVAS DE VALORACIONES. ................................................ 41 PRÁCTICA 4 ................................................................................................................... 46 DETERMINACIÓN DE CLORURO EN AGUAS UTILIZANDO EL MÉTODO DE MOHR. . 46 PRÁCTICA 5 ................................................................................................................... 50 EQUILIBRIO QUÍMICO DE UNA SUSTANCIA MEDIANTE EL PRINCIPIO DE LECHATELIER. ............................................................................................................... 50 PRÁCTICA 6 ................................................................................................................... 53 IDENTIFICACIÓN DE LOS FACTORES QUE AFECTAN EL EQUILIBRIO QUÍMICO. REACCIONES REVERSIBLES. ...................................................................................... 53 PRÁCTICA 7 ................................................................................................................... 58 DETERMINACIÓN DE PH EMPLEANDO DIVERSOS MÉTODOS. ................................. 58 PRÁCTICA 8 ................................................................................................................... 62 VALORACIONES ÁCIDO-BASE. ..................................................................................... 62 RESULTADOS ................................................................................................................ 66 FORMULAS ..................................................................................................................... 67 RESULTADOS PRÁCTICA 1........................................................................................... 69 RESULTADOS PRÁCTICA 2........................................................................................... 73 RESULTADOS PRÁCTICA 3........................................................................................... 78 RESULTADOS PRÁCTICA 4........................................................................................... 86 RESULTADOS PRÁCTICA 5........................................................................................... 88 RESULTADOS PRÁCTICA 6........................................................................................... 90 RESULTADOS PRÁCTICA 7........................................................................................... 94 RESULTADOS PRÁCTICA 8........................................................................................... 99 ANEXOS........................................................................................................................ 102 TABLA PERIODICA ....................................................................................................... 103 3 FICHAS DE SEGURIDAD DE LOS REACTIVOS MÁS UTILIZADOS EN ESTE MANUAL. ...................................................................................................................................... 104 GLOSARIO .................................................................................................................... 122 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................... 126 4 INTRODUCCIÓN Debido a la necesidad de conocer la composición química de nuestro entorno y gracias a las investigaciones del químico alemán Carl Remigius Fresenius (considerado el padre de la química analítica) quien publicara los libros: análisis cualitativo en 1841 y análisis cuantitativo en 1845, surge en el último cuarto del siglo XIX la química analítica, una rama de la química especializada en el estudio de la composición química de un material mediante diversos métodos de laboratorio. En la actualidad, la determinación de la composición química de una muestra es fundamental tanto en la industria como en la investigación ya sea para el análisis de calidad de materias primas y de productos, el desarrollo de éstos, la innovación y optimización de procesos, estudios de importancia ecológica e incluso médica, sólo por citar algunos ejemplos, que ayudan a mejorar la calidad de vida de las personas cubriendo desde necesidades básicas hasta particulares. Por ello, el análisis químico se diversifica en numerosas formas especializadas que van desde una metodología muy sencilla como puede ser el uso de una balanza hasta técnicas muy sofisticadas que requieren el uso de equipos de alta tecnología. Un análisis químico es el conjunto de técnicas y procedimientos empleados en muchos campos de la ciencia para identificar y determinar la composición química de una sustancia mediante diferentes métodos, con base a los parámetros utilizados en una valoración (análisis) se pueden clasificar en valoraciones cualitativas y cuantitativas. En una valoración cualitativa el objetivo es identificar las sustancias presentes en la muestra, mientras que en un análisis cuantitativo se determina la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica. [1] 1 El análisis cuantitativo como se menciona con anterioridad, se enfoca en realizar una cuantificación del contenido de cada uno de los componentes presentes en una muestra, o bien, de uno en específico. Dependiendo de la propiedad utilizada para determinar la cantidad de analito (muestra), los métodos analíticos cuantitativos se clasifican en: Método gravimétrico. Método volumétrico. El primer método determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente deseado en un compuesto de constitución definida que sea susceptible de pesarse; existen dos formas de llevar esto a cabo, ya sea por volatilización o mediante precipitación. La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de una mezcla por medio de calor o de descomposición química al calentar o descomponer la muestra químicamente. Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que se puede medir. En la gravimetría por precipitación se utiliza una reacción de precipitación para separar una o más partes de una solución al incorporarlas en un sólido. El cambio de fase ocurre puesto que el analito empieza en una fase de solución y después reacciona para formar un precipitado sólido. El sólido puede separarse de los componentes líquidos por filtración. La masa del sólido puede usarse para calcular la cantidad o la concentración de los compuestos iónicos en solución. El segundo método valora el volumen de una disolución de concentración conocida (disolución valorante) que se necesita para reaccionar con el analito, y en base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra. De acuerdo a las reacciones que se utilizan, pueden clasificarse en cuatro grupos principales: 2 Valoraciones ácido-base que se fundamentan en el intercambio de iones H+ H+ + OHH+ + AB+ + OH- H2O (ácido y base fuertes)………………………. (ec. 1) HA (ácido fuerte y base débil)………………………. (ec. 2) BOH (ácido débil y base fuerte)…………………… (ec.3) Valoraciones complexométricas, consisten en la formación de compuestos de coordinación. Pueden considerarse la formación de quelatos o de otros complejos o especies poco disociadas. Hg2+ + 2 Cl- HgCl2 (valoración con mercurio)……………….. (ec. 4) 2 CN- + Ag+ Ag (CN)2 (valoración con iones plata)…………. (ec. 5) Valoraciones de óxido-reducción son métodos basados en el intercambio de electrones. Fe2 + Ce4+ Fe3+ + Ce3+ (valoración por reductrimetría)……… (ec. 6) Valoraciones de precipitación, el fundamento de este método es la formación de especies poco solubles. X- + Ag+ AgX(s) (valoración por argentometría) [2]..…………....(ec. 7) El presente manual es una guía que resume los aspectos prácticos del análisis cuantitativo, así como los diversos métodos de trabajo y procedimientos clásicos más importantes descritos anteriormente, para desarrollar en el alumno la formación de un criterio objetivo y la apreciación de las ventajas de las valoraciones cuantitativas de análisis en el campo de la ingeniería química. 3 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA Debido a la aprobación de la reestructuración del plan académico de la licenciatura de ingeniería química, se abrió una brecha al surgimiento de nuevas asignaturas para el alumnado que cubren aspectos básicos y profundizan en temas considerados primordiales en la formación de dicha área, debido a este cambio de enfoque algunas asignaturas y laboratorios se han quedado sin material didáctico adecuado con el cual los docentes puedan trabajar favorablemente. Tal es el caso de la asignatura de análisis volumétrico y laboratorio que hasta el momento no cuenta con un manual que satisfaga la visión propuesta en el plan académico interponiéndose al cumplimiento de éste. Es por ello que se propone la realización de un manual de laboratorio para esta asignatura el cual esté orientado a cubrir los aspectos establecidos en el programa de estudio. JUSTIFICACIÓN El presente manual tiene como finalidad ser un material didáctico que ayude al docente al cumplimiento de los objetivos del programa de estudios de la asignatura de análisis volumétrico y laboratorio, proporcionando información competente a la asignatura y prácticas seleccionadas cuidadosamente, enfocadas en el temario tratando que éstas sean lo más interactivamente posibles, sencillas y sobre todo comprensibles, que ayuden al alumno al adecuado entendimiento de la asignatura y a su vez sirva como herramienta para la interpretación de los fenómenos presenciados mediante su observación, registro y análisis de datos así como sus aplicaciones básicas dentro y fuera del laboratorio. Proporcionando al alumno las bases necesarias para la construcción de un criterio objetivo y analítico en la asignatura. 4 OBJETIVO GENERAL Proporcionar un material de consulta de prácticas enfocado a la asignatura de análisis volumétrico y laboratorio que cubra los aspectos básicos que establece el sistema educativo y sirva como herramienta de apoyo tanto a los docentes como a los alumnos. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Consultar material y revisión bibliográfica. Presentar una selección de las prácticas de laboratorio de acuerdo a la asignatura del PE. Desarrollar y adecuar las metodologías de las prácticas. Analizar e interpretar los resultados obtenidos. Redacción del manual para su aplicación en la asignatura de Análisis Volumétrico y Laboratorio. 5 C A P Í T U L O 1 6 1.1 Clasificación de la química analítica La química analítica es un área de la química que se encarga de diseñar instrumentos y desarrollar metodologías para conocer la composición química de la materia tanto de forma cualitativa como cuantitativa, comprende la separación, identificación y la determinación de las cantidades relativas de los componentes de una muestra mediante determinado método.[3] Análisis Cuantitativo Clásico Se basa en el empleo de dos instrumentos usados desde hace siglos: la bureta y la balanza, para desarrollar las técnicas analíticas gravimétricas y volumétricas, respectivamente. En ambas opciones puede considerarse el empleo de los sentidos humanos para realizar la medición. En las volumetrías clásicas la vista humana juega un papel fundamental, se emplea para: enrasar la bureta, interrumpir la adición de valorante cuando el indicador visual cambia de color y leer en la escala milimétrica de la bureta. Métodos de análisis químicos o clásicos Análisis gravimétrico: consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida que sea susceptible de pesarse. Análisis volumétrico: Técnicamente se fundamenta en la medida exacta (precisa) de un volumen de una disolución del reactivo estándar analítico, que se denomina disolución valorante, que se necesita para reaccionar cuantitativamente con el analito presente en la disolución de la muestra. Análisis cuantitativo instrumental El Análisis Cuantitativo Instrumental se basa en la extracción de información cuantitativa mediante el uso de instrumentos diferentes a la balanza y la bureta. Por ejemplo, en las volumetrías modernas se emplean sistemas instrumentales de indicación del punto final y la lectura del volumen es por indicación digital del mismo suministrado por la bureta automática. [4] 7 Métodos de análisis fisicoquímico o instrumental Análisis potenciométricos: La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva). Análisis espectrométricos: Es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones biológicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. La absorción de las radiaciones ultravioleta, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las moléculas, y es característica para cada sustancia química. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energía es absorbida; la energía radiante no puede producir ningún efecto sin ser absorbida. El color de las sustancias se debe a que éstas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbidas. Análisis cromatográficos: La cromatografía es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla y en algunos casos identificar estos si es que no se conoce su composición. Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria y con la fase móvil. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando. Después de haber pasado los componentes por la fase estacionaria y haberse separado pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la concentración y del tipo de compuesto. [5] 8 1.2 Desarrollo de los métodos cuantitativos de análisis Los métodos cuantitativos de análisis se deben validar según la naturaleza del método analítico utilizado mediante la determinación de parámetros de calidad del instrumento analítico, tales como: la exactitud, precisión, repetitividad del método, la linealidad o la sensibilidad del método y determinación de los límites de detección y cuantificación, según sea el caso. En este manual de prácticas de laboratorio se estudiarán los métodos químicos o clásicos, basados en el equilibrio químico. 1.2.1 Tipos de análisis gravimétricos: Gravimetría por precipitación: Es frecuente que se tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. La precipitación debe ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para esto es necesario considerar: pH. El tamaño de las partículas. Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas. Los análisis de éste tipo por lo general involucran disolución del analito, precipitación, lavado y secado. En este tipo de análisis se prepara una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se le agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación o la filtración. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a lavarlo para eliminarle impurezas, se seca y calcina en una estufa para eliminar la humedad, y convertirlo en un producto de composición conocida, para finalmente pesarlo y relacionar la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. 9 El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente precipitante, que puede ser específico (reaccionan con una sola especie) o selectivo (reaccionan con un número limitado de especies químicas). Mecanismo de formación de precipitados El tamaño de las partículas de un precipitado viene determinado hasta cierto punto por las condiciones experimentales que prevalecen en el momento de su formación. La temperatura, la velocidad con que se mezclan los reactivos, la concentración de los mismos y la solubilidad del precipitado en el momento de la precipitación son las variables que afectan el tamaño de las partículas pudiendo originar partículas coloidales (del orden de micrómetros) o partículas cristalinas, un poco más grandes que las anteriores (del orden de milímetros) que sedimentan con mayor facilidad. Todas estas variables se pueden relacionar a una sola propiedad, la denominada sobresaturación relativa del sistema. La formación de una fase sólida a partir de una solución tiene lugar en dos etapas. La primera se denomina de nucleación o de formación de núcleos, y la segunda de crecimiento de las partículas. El tamaño final de las partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos competitivos. Nucleación: Para todo precipitado, existe un número de iones o de moléculas necesario como mínimo para que se produzca una segunda fase estable en contacto con la solución. Estos iones o moléculas se juntan para formar partículas sólidas más estables. Crecimiento de las partículas: Es el proceso por el cual crecen las partículas ya formadas en la solución. Este crecimiento sólo puede empezar cuando están presentes núcleos u otras especies cristalinas. Con un sólido iónico el proceso consiste en la deposición de cationes y aniones en los puntos adecuados. [6] Gravimetría por volatilización Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico, que da lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión de un material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente buscado como residuo, sólido o 10 líquido; como ejemplos pueden citarse la expulsión de humedad para desecar una muestra, la calcinación de un residuo para eliminar las sales amónicas, la ebullición de una disolución para expulsar el oxígeno disuelto, el dióxido de carbono, etc. En otros casos el método implica la recogida del material volátil por absorción del gas o vapor en un absorbente adecuado, o la condensación del vapor al estado líquido o sólido. Pueden ser de dos tipos: Indirecta: Consisten principalmente en métodos en los que se mide una pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra. También puede ocurrir que el componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y el pesaje del residuo. Directa: El analito a determinar se separa de la muestra como un gas, que se recoge sobre un absorbente particular, que absorbe en forma específica al analito. La diferencia de peso que experimenta el absorbente permite calcular la concentración de dicho analito. [7] 1.2.2 Tipos de análisis volumétricos Análisis por valoración o titulación: Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de volumen de un reactivo de concentración conocida que es consumido por el analito. Los métodos volumétricos tienen en común que son valoraciones basadas en diferentes tipos de reacción química: Acido-base Precipitación Formación de iones complejos Oxido-reducción Las titulaciones o valoraciones se llevan a cabo añadiendo lentamente, desde una bureta una solución, para que reaccione con otra solución; se 11 conoce la concentración de una de las soluciones, y se busca determinar la concentración de la otra solución. Las soluciones estándar o soluciones patrón son concentración conocida, utilizadas en análisis volumétrico. soluciones de Estándar primario: Es un compuesto de alta pureza que sirve como material de referencia en los métodos volumétricos de titulación. Esta sustancia debe cumplir con una serie de requerimientos: Alta pureza (más de 99 %). Debe ser estable al aire. Ausencia de agua de hidratación para evitar variaciones con los cambios de humedad el ambiente. Fácilmente obtenible a costo moderado. Razonable solubilidad en el medio de titulación. Masa molar relativamente alta para minimizar los errores asociados con su pesaje: si la masa molar es alta, se necesitará mayor masa para obtener la cantidad necesaria en moles. Solución estándar o solución patrón: Es una solución que se prepara para utilizarla como patrón en métodos volumétricos. Las propiedades deseables en una solución patrón son las siguientes: Suficientemente estable en el tiempo para determinar su concentración una vez (no se necesita determinar nuevamente su concentración cada vez que se utilice). Reacción rápida con el analito. Reacción más o menos completa para alcanzar el punto final. Reacción con el analito por medio de una reacción selectiva que pueda ser. descrita por una ecuación química balanceada. 1.2.3 Métodos de análisis volumétrico Valoraciones acido-base: Método analítico para determinar la concentración de un ácido o de una base mediante titulación contra una solución de concentración conocida. 12 Valoraciones de precipitación: Los métodos argentométricos consisten en determinaciones con solución patrón de nitrato de plata (AgNO3). El método de Mohr, Volhard y Fajans son tres procedimientos para determinación de la concentración de haluros en solución acuosa. El Método de Mohr utiliza indicadores de precipitación. El Método de Volhard es una valoración por retroceso donde se utiliza un indicador que forma un ion complejo: sulfato férrico amónico (NH4Fe(SO4)2), que reacciona con exceso de sulfocianuro de potasio conocido también como tiocianato de potasio (KSCN) para formar un ion complejo de color rojo. El Método de Fajans utiliza indicadores de adsorción. Se usa fluoresceína (C20H12O5) que se adhiere al precipitado y lo colorea de una tonalidad rosa. Valoraciones de formación de iones complejos: Se basan en la propiedad que tienen ciertos iones metálicos de formar quelatos en solución acuosa. Se utilizan en las industrias para determinar la dureza del agua. Los reactivos formadores de complejos son ampliamente utilizados para titular cationes. Los reactivos más útiles son compuestos orgánicos con varios grupos donadores de electrones que forman enlaces covalentes múltiples con iones metálicos. Un ligando es un ion o molécula que forma un enlace covalente con un catión por la donación de un par de electrones que luego son compartidos por el ligando y el catión. Un quelato es un complejo cíclico formado cuando un catión es enlazado con dos o más grupos donadores contenidos en un mismo ligando. El número de coordinación de un catión es el número de enlaces covalentes que tiende a formar con una especie donadora de electrones. Valoraciones de óxido-reducción: Existe toda una gama de métodos de análisis basados en diferentes reacciones redox. Entre ellos destacan las permanganometrías, dicromatometrías, yodometrías, entre otros. 1.3 Patrones primarios Un patrón primario o conocido también como estándar primario es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica y es utilizada como referencia al momento de realizar una 13 valoración, por lo general se encuentran en estado sólido y poseen las siguientes características: Tienen composición conocida: Se conoce la estructura y elementos que lo constituyen facilitando de ésta forma los cálculos estequiométricos respectivos. Tienen elevada pureza: Deben ser utilizados patrones primarios con la mínima cantidad de impurezas, de manera que se tenga la confianza que éstas no influirán en la titulación. Estabilidad a temperatura ambiente: No se pueden utilizar sustancias que cambien su estructura química o composición por efectos de temperaturas que sean cercanas a la temperatura ambiente. Estabilidad a altas temperaturas: Deben resistir y ser químicamente estables a temperaturas altas (mayores a la del punto de ebullición del agua) para que sea posible su secado en estufa. No debe absorber gases: Éste hecho genera errores por impurezas así como también degeneración del patrón. Reacción rápida y estequiométrica con el titulante: Es posible visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones y realizar los cálculos respectivos de manera más confiable con menor índice de incertidumbre. Peso equivalente: Se caracterizan por tener un peso equivalente mayor reduciendo considerablemente el error de pesaje del patrón. [8] 1.3.1 Dicromatometría El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es un Patrón Primario. Se utiliza principalmente para determinar la concentración de hierro (II) en medio ácido. Se emplea difenilamina (C12H11N) como indicador del punto final. Reacción de K2Cr2O7 (dicromato de potasio) en medio ácido: Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O……………………….. (ec. 9) 1.3.2 Yodometría Es una titulación indirecta, ya que se produce yodo (I2) que luego es titulado con tiosulfato de sodio (Na2S2O3). El cual puede usarse como patrón primario, aunque se debe considerar su rápida descomposición y debe utilizarse en cuanto se prepara. Se añade exceso de yoduro de potasio (KI) para que el analito reaccione y produzca yodo libre, el cual es titulado posteriormente con tiosulfato de sodio. Se usa almidón (C6H10O5) como indicador, añadiéndose cerca del punto final. Debido 14 a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de no perder el yodo formado. [9] Reacciones del yodo: Primera parte: Reacción del analito con exceso de yoduro de potasio (KI) para producir yodo (I2) en cantidad estequiométricamente equivalente al analito: I2 + 2 e- …………………………………………. (ec. 10) 2I Segunda parte: Titulación del yodo (I2) producido con tiosulfato de sodio (Na2S2O3): 2S2O32- S4O62- + 2e-……………………………… (ec. 11) I2 + 2e 2I-……………………………………………. (ec.12) 1.3.3 EDTA Ácido etilendiamino tetraacético o ácido etilendinitrilo tetraacético, es un estándar primario, pero tiene la desventaja de ser poco soluble en agua, por eso se prefiere utilizar la sal disódica (C10H14N2O8 * 2Na * 2H2O) que sí es soluble. Se combina con los iones metálicos en proporción 1:1 sin importar la carga del catión. Se puede titular una amplia gama de cationes con EDTA, con sólo variar el pH del medio titulante. Se usa como indicador negro de eriocromo T (C20H12N3O7SNa) en las titulaciones de muchos cationes. El pH debe estar por encima de 7. El indicador se acompleja con el catión dando un complejo rojo. Al llegar al punto final se consume todo el metal, con lo que queda libre el complejo negro de eriocromo T (C20H12N3O7SNa) de color azul. 1.3.4 Otros patrones primarios Ácido benzoico C6H5COOH (PM= 122.12 g/mol): Estandarización en bases. Ácido sulfanílico NH2C6H5SO3H (PM= 173.19 g/mol): Estandarización en bases. Ácido sulfámico NH2SO3H (PM= 173.19 g/mol): Estandarización para bases. Ácido oxálico C2O4H2 (PM= 90.03 g/mol): Estandarización para bases. Carbonato de sodio Na2CO3 (PM= 105.99 g/mol): Estandarización de ácidos. Bórax Na2B4O7 (PM= 381.37 g/mol): Estandarización de ácido. 15 C A P Í NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y MANEJO DE RESIDUOS T U L O 2 16 NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Son un conjunto de prácticas que el alumno debe seguir estrictamente no solo para conservar el espacio, los materiales y equipos presentes ahí, sino también para salvaguardar su integridad física y la de sus compañeros de trabajo. Es indispensable contemplar y respetar las normas ya que por diversas variables el entorno es riesgoso. 1.1 Normas generales El alumno encontrará su área de trabajo ordenada y limpia, es su obligación mantenerla así durante el transcurso de la práctica y hacerse responsable de dicho espacio así como del material y equipo presente ahí. El alumno antes de acudir al laboratorio leerá atentamente la práctica a realizar, además de haber elaborado los cálculos necesarios especificados en cada una de las prácticas. Al terminar la actividad en el laboratorio se deberá lavar el material empleado de igual forma asegurarse que el área ocupada quede limpia y ordenada. 1.2 Normas generales de seguridad Evitar hacer bromas, correr o cualquier otra actividad ajena al laboratorio para evitar distracciones. No se admiten lentes de contacto en el laboratorio ya que los gases y vapores emitidos por algunas sustancias pueden ser absorbidos por el material del cual están fabricados. En el laboratorio está totalmente prohibido comer, beber y fumar. Es necesario recogerse el cabello largo, llevar uñas cortas y no utilizar anillos, pulseras, relojes etc. Utilizar calzado que cubran en totalidad los pies, sin tacones y de material resistente. Utilizar bata que cubra hasta la rodilla, siempre abotonada y sin recoger las mangas. Utilizar guantes de látex, lentes de seguridad y cubre bocas especialmente al manipular reactivos volátiles. En ningún caso se debe tirar por el desagüe químicos o disoluciones, éstos deben ser depositados en los contenedores correspondientes de acuerdo a la naturaleza del desecho. Cuando se trabaje con productos o reacciones que generen gases es necesario utilizar la campana de extracción, de manera que el alumno no 17 inhale los vapores generados y la atmósfera del laboratorio se mantenga lo más limpia posible. El alumno debe leer las etiquetas de los reactivos empleados, verificar que sea el reactivo requerido y observar los símbolos así como los riesgos más importantes derivados de su uso para contemplar las precauciones que hay que adoptar durante la manipulación de éstos. Evitar utilizar material con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas. 1.3 Eliminación de los residuos Los productos químicos tóxicos deben ser depositados en los contenedores especiales para éste fin en el laboratorio. En ningún caso es recomendable verterlos en el desagüe, especialmente cuando son materiales sólidos insolubles, productos que reaccionen con el agua o sean inflamables y productos que sean difícilmente biodegradables. En el caso de materiales de cristal o cerámicos rotos, se depositan en recipientes destinados especialmente para ellos con los que cuenta la administración del laboratorio. Los papeles, guantes, cubre bocas y otros desperdicios se depositan en la papelera. [10] 18 C A P Í T MATERIAL DE LABORATORIO Y OPERACIONES BÁSICAS U L O 3 19 3. Material de laboratorio y su uso La mayoría de los materiales que se encuentran en un laboratorio de química son de cristal debido a diversas características como son: fácil limpieza, transparencia, inercia química, resistencia térmica, entre otras. Sin embargo, el inconveniente más frecuente al utilizar éste tipo de material es su fragilidad por lo que es necesario ser cuidadosos durante su manipulación. [11] Existen diferentes materiales de laboratorio y su clasificación depende de diversos factores como el material del que se encuentran manufacturados, la precisión y su uso. En los siguiente subtemas se hablará de esto con profundidad. 3.1 Material de laboratorio para medir volúmenes Se caracterizan por estar graduados y la mayoría de éstos no deben ser calentados; como su nombre lo indica, sirven para medir el volumen de sustancias líquidas. Se utilizan principalmente cuatro instrumentos: Probeta, pipeta, bureta y matraz aforado. Los primeros tres mencionados miden el volumen por vertido, mientras que el matraz aforado lo miden por contenido, estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida; dicho nivel se lee en el fondo del menisco (superficie libre de los líquidos en el interior de un tubo; es cóncava o convexa según que la sustancia moje o no las paredes del material que lo contiene) que se forma en el líquido. Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del líquido. En caso contrario la lectura será errónea. Para tomar una cantidad aproximada de un líquido o una disolución, se utiliza un vaso de precipitados o una probeta del volumen más cercano a la cantidad necesitada y posteriormente se utiliza una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado para medir la cantidad requerida. La diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que mide sino la precisión y la finalidad. [12] No es recomendable pipetear o meter ningún otro material directo al frasco contenedor de reactivo porque se contamina todo el producto. 20 Bureta: Utilizada para medir el volumen vertido con exactitud; antes de usar se debe asegurar que esté limpia y que la válvula se encuentre cerrada y no deje escapar líquido. A continuación se debe llenar la bureta por encima de la marca del cero y quitar las burbujas de aire formadas en la punta, abriendo rápidamente la llave y permitiendo que pasen pequeñas cantidades de valorante, finalmente enrasar a cero. Durante la valoración, la llave de la bureta debe ser manejada con la mano izquierda mientras con la derecha se agita el matraz de la reacción (3). Debe asegurarse de que la punta de la bureta Figura 1. Bureta está dentro del matraz de valoración e introducir el valorante (la sustancia contenida en la bureta) lentamente agitando constantemente para asegurar que se mezclen bien los reactivos. Es un instrumento muy preciso y nunca deberá contener y o adicionar en ella líquidos a temperaturas elevadas. Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad. Se usan sólo para medir vertiendo líquido hasta que el menisco coincide con el nivel requerido. No se deben preparar nunca en ella disoluciones ni mezclas. Figura 2. Probeta Pipetas: Se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere mayor exactitud, existen diversos tipos, las principales son las siguientes: pipeta volumétrica, pipeta graduada y micropipeta. Las pipetas volumétricas se fabrican en diferentes tamaños y pueden tener una o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase). Las pipetas graduadas están calibradas, por lo que se Figura 3. Pipeta y propipeta. 21 pueden utilizar para verter volúmenes variables. Durante el manejo de ambos tipos de pipetas se utilizan para succionar y verter los líquidos. Matraz aforado: Material utilizado para medir volúmenes por contenido con una gran precisión. Únicamente mide un volumen dado por una línea de afore; para preparar soluciones en un matraz de éste tipo es necesario disolver primero en un vaso de precipitados la masa del reactivo deseado con una pequeña cantidad de disolvente (menor al volumen final). A continuación se transfiere al matraz asegurándose de no dejar nada de la mezcla en el vaso de precipitados y se enrasa hasta la línea de afore.[13] Figura 4. Matraz aforado. 3.2 Medición de masa Para pesar materiales y reactivos se emplean normalmente balanzas, existen principalmente dos tipos de balanzas que se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidad máxima. Balanza analítica (macrobalanza): Tiene una carga máxima de 160 a 200 g, y una precisión de 0,1 mg. Balanza granataria: Tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es muy exacto, pero tiene mayor capacidad, de alrededor de 2500 g. Material complementario: La pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo de la balanza, sino sobre un vidrio de reloj y con ayuda de una espátula. Para realizar la pesada, en primer lugar se debe conocer la masa del vidrio de reloj pesándolo en la balanza y se contrarresta el peso del contenedor de sustancias, este procedimiento se denomina tarar; en las balanzas que se usan actualmente para esta operación se pulsa la tecla de tara y se espera hasta que el visor está en 0. 22 A continuación, se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Finalmente se efectúa la lectura de pesada. Si se ha adicionado más producto del necesario, retirar un poco de producto y volver a pesar. Es importante mantener limpio el platillo de la balanza para el correcto funcionamiento de ésta y para pesar con mayor precisión. Figura 5. Tipos de balanzas. 3.3 Otro material de laboratorio Además del cristal, en el laboratorio se emplean utensilios fabricados con diversos materiales como porcelana, hierro, plástico e incluso madera dependiendo de la convencionalidad de su uso, los más comunes y de frecuente uso son: Vaso de precipitados: Ideal para contener sustancias líquidas y para la preparación de mezclas, también es utilizado para medir volumen por vertido. Figura 6. Vaso de precipitado. 23 Matraz Erlenmeyer: Utilizado en las titulaciones y en la preparación de soluciones; al tener el cuello estrecho reduce el intercambio de aire y al ser ancha su parte inferior facilita girar los líquidos para mezclarlos sin salpicar. Figura 7. Matraz Erlenmeyer. Embudo de vidrio: Se implementa para trasvasar las sustancias con mayor precisión a un material con boquilla estrecha, por ejemplo al pasar una mezcla líquida contenida en un vaso de precipitados a una bureta. Figura 8. Embudo de vidrio. Piseta: También conocido como frasco lavador o matraz de lavado, es un contenedor de plástico con la forma de una botella convencional que sirve para preparar soluciones y enrasar a la línea de afore, por lo general siempre contiene agua destilada. Figura 9. Piseta. Soporte universal: Se utiliza para sujetar material de vidrio en procesos de calentamiento, extracción, titulación o destilación. Figura 10. Soporte universal Pinzas para bureta: Son un tipo de sujeción ajustable en la cual se coloca una bureta sujetada mediante estas pinzas a un soporte. Figura 11. Pinza para bureta. 24 Gradilla: Es una herramienta que sirve como accesorio para los tubos de ensaye, ya que es una base y un sostenedor para colocarlos de manera segura. Figura 12. Gradilla. Tubos de ensaye: Utilizados para observar pequeñas muestras o reacciones químicas a pequeña escala. Figura 13. Tubos de ensaye. Varilla de vidrio: Se utilizan para agitar o mover sustancias, es decir, facilitan la homogenización. Figura 14. Varilla de vidrio. 25 3.4 Limpieza del material Se recomienda limpiar el material con agua y jabón antes de ocuparlo con la finalidad de eliminar posibles residuos adheridos o polvo que pueda interferir en la preparación de las disoluciones. Después de ser ocupados la limpieza del material debe realizarse inmediatamente ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene. Para limpiar un utensilio, primero se retiran los residuos que contenga, dependiendo de la naturaleza de éstos se depositarán en el contenedor adecuado; posteriormente se procede a lavar con agua y jabón y enjuagar con abundante agua. La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua desionizada o destilada. En el caso de manchas difíciles de eliminar de manera convencional, habría que recurrir a la utilización de otros disolventes (disolventes orgánicos, ácidos o bases). Finalmente, si el material ya no se va a ocupar o es necesario que se encuentre seco para su futuro uso se puede dejar escurrir boca abajo en el fregadero. Para un mejor secado se puede utilizar una secadora o meter la pieza en una estufa; sin embargo es importante tener en cuenta que materiales con piezas de plástico o teflón, vidrio graduado, o con las dos piezas del esmerilado unidas jamás deben ser introducidos. 3.5 Operaciones básicas 3.5.1 Medición de líquidos Como se mencionó en el capítulo 3.1 existen diversos materiales que nos permiten medir el volumen de las sustancias, algunos se caracterizan por tener mayor exactitud que otros, es por ello que es recomendable la practicidad de su uso y que el alumno tenga cierto criterio en la implementación de éstos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación grabadas en el material, para una mejor apreciación la vista de la persona que mide el volumen debe estar a la altura que el menisco de líquido formado. 26 3.5.2 Pesadas Para realizar la pesada en primer lugar se mide la masa del material que va a contener el reactivo, por lo regular es un vidrio de reloj, se contrarresta el peso del material tarando y posteriormente utilizando una espátula si se manejan sólidos, se coloca el reactivo en pequeñas cantidades sobre éste; si se trata de líquidos se puede utilizar pipetas o micro pipetas. 3.5.3 Transferencia de sólidos Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca. Para introducir un sólido en un recipiente de boquilla estrecha se puede utilizar un embudo limpio y seco. 3.5.4 Trasvase de líquidos Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se debe apoyar en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boquilla pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio. 3.5.5 Preparación de disoluciones En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la precisión del material empleado: disoluciones de concentración aproximadas y disoluciones de concentración exacta. En ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo sólido o a partir de un reactivo líquido o una disolución. El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida. En el caso de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puede preparar en un vaso de precipitados o en un matraz Erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza granataria y para la medida de volúmenes una probeta. 27 Las disoluciones de concentración exacta se preparan en matraces aforados. Para la medida de los solutos si son sólidos se utiliza una balanza analítica (anotando todas las cifras decimales) y si son líquidos una pipeta. [14] 3.5.6 Secado y calcinación En un laboratorio analítico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento para llevar a cabo estos procesos, la principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo y por lo tanto en sus aplicaciones. Estufas: La temperatura de trabajo máxima de una estufa alcanza los 150 ºC. Se utilizan para secar reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 ºC aproximadamente. Todo lo que se introduce en la estufa debe estar marcado. Se deben usar vidrio de reloj, vaso de precipitados o material cerámico para introducir los reactivos o precipitados en la estufa. Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 ºC hasta alcanzar 1500 ºC. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido a las altas temperaturas que se alcanzan en la mufla sólo pueden usarse materiales de laboratorio cerámicos. Para trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a la hora de introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso necesario. Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen introducir en un desecador para evitar que absorban humedad de la atmósfera. Un desecador es un recipiente de vidrio cerrado, con una tapa de bordes esmerilados, que se engrasan con silicona, de forma que el cierre sea hermético, en su interior suele ponerse un agente desecante (gel de sílice por lo regular) para que la atmósfera interna se mantenga libre de humedad.[15] 28 C A P PRÁCTICAS Í T U L O 4 29 30 GUÍA DE PRÁCTICAS DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Y GRAVIMETRÍA Unidad 1 1.1 Reconocimiento de material y equipo de laboratorio y determinación de errores en el análisis químico: medidas de masa y volumen. 1.2 Preparación de soluciones a diversas concentraciones y cálculos volumétricos. 1.3 Estandarización y curvas de valoraciones. 1.4 Determinación de cloruro en aguas mediante el método de Mohr. Unidad 2 2.1 Equilibrio químico de una sustancia mediante el principio de Lechatelier. 2.2 Identificación de los factores que afectan el equilibrio químico. Unidad 3 3.1 Determinación de pH empleando diversos métodos. 3.2 Valoraciones ácido-base. 31 1.5 P Reconocimiento de material y equipo de laboratorio y determinación de PRÁCTICA 1 errores en el análisis químico: medidas de masa y volumen. RECONOCIMIENTO DE MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO Y DETERMINACIÓN DE ERRORES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO: MEDIDAS DE MASA Y VOLUMEN. Introducción La identificación de los materiales y equipos dentro de un laboratorio es elemental para el alumno, ya que permite que se trabaje de forma ordenada, certera y con menor índice de datos erróneos. Es por ello que se propone en esta práctica una serie de pasos prácticos y muy sencillos que logran familiarizar al alumno con las operaciones básicas del laboratorio, así como con los materiales y equipos de uso más frecuente, para el desarrollo de habilidades útiles necesarias en el trabajo de laboratorio. Objetivos Fomentar en el alumno el desarrollo de habilidades de medición (masa, volumen) mediante diversas técnicas e implementando diferentes materiales. Identificar y manipular correctamente los principales materiales y equipos de laboratorio con los que se trabaja con mayor frecuencia. Mediante la práctica proporcionar al alumno conocimiento y experiencia para brindarle confianza en trabajos posteriores dentro del laboratorio. Materiales y reactivos Tabla1. Materiales, reactivos y equipo para práctica 1. Cantidad Material Equipo Reactivos 1 Probeta de 100 mL Balanza analítica Agua destilada 1 Gradilla Hidrogenocarbonato (bicarbonato de sodio) (HCO3) 32 1 Perilla de succión 1 Vaso de precipitados de 250 mL 5 Tubos de ensaye 2 Espátulas 3 Vidrios de reloj 1 Manguera de látex 1 Varilla de vidrio 1 Pipeta de 2 mL 1 Pipeta de 5 mL 1 Pipeta de 10 mL 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Embudo Metodología a) Reconocimiento de los materiales de medición de volumen 1. Verter en la probeta 100 mL de agua destilada utilizando la piseta, es importante saber que la vista del observador debe estar a la altura del material utilizado para observar el menisco formado que indica el volumen de llenado. 2. Trasvasar el líquido contenido en la probeta al vaso de precipitados de 250 mL y observar si existe alguna diferencia de precisión entre los materiales utilizados. 33 3. Utilizar el embudo para agregar el agua destilada contenida en el vaso de precipitado al matraz aforado y observar nuevamente la precisión entre los diversos materiales de medición de volumen. 4. Añadir 50 mL de agua destilada al vaso de precipitados y añadir algunas gotas de colorante, utilizar la varilla de vidrio para homogenizar la mezcla. 5. A continuación insertar cuidadosamente la pipeta de 2 mL en la perilla de succión y tomar las siguientes muestras de la sustancia del paso anterior: 1.5 mL, 2 mL, 1 mL, 0.5 mL y 1.8 mL. Colocar cada muestra en los tubos de ensaye. 6. Desechar las muestras contenidas en los tubos. 7. Repetir las operaciones del paso 5 empleando la pipeta de 5 mL, tomando los siguientes volúmenes: 5 mL, 2.5 mL, 3.5 mL, 4 mL y 3 mL. 8. Nuevamente repetir la misma operación sustituyendo la pipeta por la de 10 mL y tomar las siguientes muestras: 10 mL, 8 mL, 6 mL, 5.5 mL y 1 mL. b) Balanza analítica e instrumentos para pesada 1. Limpiar el platillo de la balanza analítica y sus alrededores con ayuda de una brocha pequeña o pincel. 2. Comprobar que la balanza se encuentre nivelada observando la burbuja de nivel ubicada a uno de los costados inferiores de la pantalla de lectura, la burbuja debe encontrarse centrada. 3. Colocar el vidrio de reloj sobre el platillo de la balanza (bajo ningún motivo debe realizarse la pesada directamente en el platillo, siempre utilizar vidrio de reloj o cualquier otro material que pueda contener el reactivo a pesar.) a continuación calibrar oprimiendo la tecla tarar; observar que en la pantalla se marque 0.0 g. 4. Utilizar una espátula y tomar pequeñas cantidades de hidrogenocarbonato (HCO3) para pesar 1.5 g. 5. Retira el vidrio de reloj con la muestra y limpiar el platillo de la balanza en caso de haber dejado residuos. 6. Siguiendo los pasos anteriores pesar 0.3 g y 0.7 g de bicarbonato de sodio (HCO3) respectivamente. Nota: No desechar las muestras pesadas, se utilizaran en el inciso c. c) Preparación de soluciones. 1. Depositar en el vaso de precipitados 1.5 g de bicarbonato de sodio (HCO3) y añadir un poco de agua, con ayuda de la varilla de vidrio agitar la mezcla hasta homogenizarla. 34 2. Apoyarse del embudo de vidrio para trasvasar la mezcla del paso anterior al matraz aforado, enjuagar varias veces con pequeñas cantidades de agua el vaso de precipitados para no dejar muestras en él y verterlas en el matraz aforado. 3. Utilizando la piseta, llenar con agua destilada hasta alcanzar la línea de aforo. 4. Preparar otra solución ahora en el vaso de precipitados disolviendo 1 g de hidrogenocarbonato (HCO3) en 50 mL de agua. Resultados Anotar las observaciones realizadas en la manipulación de los diferentes materiales de medición de volumen. Anotar las observaciones realizadas sobre método de pesada y la preparación de soluciones, señalar si conoce otra forma de pesada o recomendación útil a la hora de realizar ésta. Cuestionario 1. De acuerdo a lo observado ¿qué material de medición de volumen fue más preciso? 2. ¿A qué crees que se deba? 3. ¿Qué diferencias encontraste entre cada pipeta y cuál crees que sea más útil? 4. Crees que sea necesario seguir todos los pasos al momento de realizar una pesada. ¿Cuál agregarías u omitirías? 5. ¿Por qué crees que en algunos casos sea conveniente preparar disoluciones en vasos de precipitados y en otros la literatura nos aconseje en matraces aforados? 35 PRÁCTICA 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES A DIVERSAS CONCENTRACIONES. Introducción Dentro de la química es fundamental la preparación de soluciones y es de amplia utilidad expresar la concentración de las mismas bajo diferentes formas. Las soluciones pueden clasificarse de diversas maneras, ya sea en diluidas, saturadas, sobresaturadas, o bien, si se considera el estado físico de las sustancias como sólidas, acuosas o gaseosas. De la misma forma existen diversas maneras de expresar la concentración de las soluciones, ya sea formalidad (F), molaridad (M), molalidad (m), normalidad (N), % peso a peso (%P/P), partes por millón (ppm) entre otras, que nos permiten expresar la relación existente entre el soluto y el disolvente. Por último, es forzoso subrayar que al preparar soluciones es importante considerar el estado físico del soluto, la pureza y el volumen o masa a preparar, así como seguir el protocolo pertinente al manipular sustancias tóxicas o corrosivas. Objetivo Que el alumno sea capaz de preparar soluciones de diversas sustancias a diferentes concentraciones utilizando los cálculos previos en clase. Conocer la importancia de la densidad y como ayuda a poder expresar la concentración de las soluciones. Aprender las diversas formas que existen para indicar la concentración de una solución y las diferencias que existen entre éstas. Recomendaciones Se aconseja al estudiante repasar las principales fórmulas y unidades de concentración, ya que su conocimiento será indispensable para poder realizar todos los cálculos requeridos. También se recomienda leer la ficha de seguridad de los reactivos a utilizar en la práctica para tomar las debidas precauciones. 36 Material y reactivos Tabla 2. Materiales, equipo y reactivos para práctica 2. Cantidad Material Equipo Reactivos 1 Pipeta de 1 mL Balanza analítica Agua destilada 1 Espátula Campana de Ácido sulfúrico (H2SO4) extracción 1 Perilla de succión Ácido clorhídrico (HCl) 1 Embudo Hidróxido de sodio (NaOH) 3 Matraz aforado de 100 mL 2 Vidrios de reloj 4 Vasos de precipitado de 50 mL 4 Matraz aforado de 50 mL 1 Varilla de vidrio 37 Metodología a) Preparar las soluciones que indica la siguiente tabla: Tabla 3. Soluciones molares. Reactivo Concentración Volumen (mL) Ácido clorhídrico 0.1 M 50 0.1 M 50 0.1 M 50 (HCl) Hidróxido de sodio (NaOH) Ácido sulfúrico (H2SO4) 1. Pesar los gramos calculados para el reactivo sólido y a continuación disolverlo en un vaso de precipitado con una pequeña cantidad de agua destilada, se puede ayudar de una varilla de vidrio para homogenizar por completo la mezcla. Verter de manera cuidadosa en el matraz aforado, se puede utilizar de manera opcional un embudo para no derramar la solución y agregar agua destilada hasta alcanzar la línea de aforo. 2. En la campana de extracción medir utilizando la pipeta el volumen calculado del reactivo ácido clorhídrico (HCl) y verter en un vaso de precipitado que contenga una pequeña cantidad de agua destilada, con ayuda del embudo colocar la solución del vaso de precipitado en el matraz aforado y aforar cuidadosamente. 3. Repetir el procedimiento del paso anterior utilizando ahora el reactivo H2SO4 (ácido sulfúrico). 4. A partir de la solución de hidróxido de sodio (NaOH) a 0.1 M preparar las siguientes disoluciones y calcular las concentraciones finales utilizando los cálculos vistos en clases. Anotar los resultados que se piden. 38 Tabla 4. Concentraciones finales de NaOH. Volumen de solución Volumen de aforo 10.0 mL hidróxido de 100 mL Concentración final (M) sodio (NaOH) 0.1M 1.0 mL hidróxido de 100 mL sodio (NaOH) 0.1 M 25.0 mL hidróxido de 100mL sodio (NaOH) 0.1 M b) Empleando la solución de ácido clorhídrico (HCl) a concentración de 0.1 M preparar las soluciones indicadas en la siguiente tabla. Calcular las concentraciones finales y anotar los resultados. Tabla 5. Concentraciones finales de HCl. Volumen de solución Volumen de aforo 10.0 mL ácido 100 mL Concentración final (M) clorhídrico (HCl) 0.1M 1.0 mL ácido clorhídrico 100 mL (HCl) 0.1 M 25.0 mL ácido 100 mL clorhídrico (HCl) 0.1 M c) Utilizando la solución de ácido sulfúrico (H2SO4) preparar las soluciones que se piden a continuación. Completar tabla con los resultados obtenidos. 39 Tabla 6. Concentraciones finales de H2SO4. Volumen de solución Volumen de aforo 3 mL de ácido sulfúrico 100 mL Concentración final (N) (H2SO4) 0.1 N 7 mL de ácido sulfúrico 100 mL (H2SO4) 0.1 N 30 mL de ácido 100 mL sulfúrico (H2SO4) 0.1 N Nota: Los reactivos deberán ser pesados con una precisión +-0.0001 g. Si se considera que el volumen de alguna solución es muy grande, se puede compartir de acuerdo al criterio del profesor. Investigar el tipo de reactivos utilizados de acuerdo a su naturaleza orgánica e inorgánica para desecharlos en los contenedores pertinentes. Resultados Reportar las concentraciones finales que pide cada tabla, así como los cálculos realizados. Cuestionario 1. ¿Qué diferencia existe entre normalidad y molaridad? 2. ¿Cómo se calcula el número de moles y equivalentes? Escriba las formulas y de una breve explicación. 3. ¿Qué es densidad y cuál es su importancia? 4. ¿Qué cuidados se deben considerar al momento de preparar las soluciones? 40 PRÁCTICA 3 ESTANDARIZACIÓN Y CURVAS DE VALORACIONES. Introducción En la mayoría de los casos al trabajar con soluciones es necesario conocer las concentraciones de éstas para diversos fines, como vimos en la práctica anterior se emplearon diversos cálculos para conocer dichas concentraciones; sin embargo, cuando es necesario una alta precisión, la estandarización es el procedimiento más adecuado. Se realiza utilizando un volumen conocido de un patrón primario, que es una preparación utilizada como referencia al momento de realizar una valoración o estandarización, ya que contiene una concentración conocida de un elemento en específico. De igual forma, se emplea también un indicador, como lo puede ser la fenolftaleína (C20H14O4), el naranja de metilo (C16H10N2O7S2 * 2Na), verde de bromocresol (C21H14Br4O5S), rojo de metilo (C15H15N3O2) etc. Que provee un cambio de color cuando se alcanza el punto de equivalencia (neutralización), proporcionando así un indicador visual. Objetivos Que el alumno comprenda lo que sucede químicamente cuando se realiza una valoración. Conocer e identificar las características que poseen los patrones primarios y por qué es conveniente utilizarlos en las estandarizaciones. Identificar el comportamiento de un ácido fuerte vs base fuerte, así como de un ácido débil en presencia de una base fuerte. Recomendaciones Es necesario que el alumno tenga conocimiento de los siguientes conceptos para poder desarrollar la práctica. Estandarización. Curva de valoración. 41 Titulación. Punto de equivalencia. Materiales y reactivos Tabla 7. Materiales, reactivos y equipo para práctica 3. Cantidad Material Equipo Reactivos 1 Vidrio de reloj Parrilla de Agua destilada agitación magnética 1 Espátula Balanza analítica Ácido benzoico (C6H5COOH) 1 Bureta de 50 mL Campana de Ácido clorhídrico (HCl) extracción 1 Pipeta volumétrica de 5 Hidróxido de sodio mL (NaOH) 1 Soporte universal Fenolftaleína (C20H14O4) 1 Pipeta volumétrica de 10 Tiras de pH mL 1 Pinzas para bureta Carbonato de sodio (Na2CO3) 1 Perilla de succión Verde de bromocresol (C21H14Br4O5S) 3 Vasos de precipitado de 250 mL 42 2 Vasos de precipitado de 50 mL 3 Matraz aforado de 100 mL 1 Varilla de vidrio 1 Agitador magnético pequeño Metodología a) Estandarización de ácido clorhídrico (HCl). 1. Pesar una muestra de 0.1 g de carbonato de sodio (Na2CO3). Utilizar un vaso de precipitados y disolver en él la muestra con 25 ml de agua destilada. 2. Añadir unas gotas del indicador verde de bromocresol (C21H14Br4O5S), la solución debe tornarse de un color azul. 3. En un matraz aforado de 50 mL añadir un poco de agua y verter unos mililitros de ácido clorhídrico (HCl) (realizar esta operación en la campana de extracción), añadir más agua destilada hasta alcanzar la línea de aforo. 4. Teniendo mucha precaución, verter la disolución preparada en el paso anterior en una bureta y armar el equipo de titulación sujetando la pinza para bureta en el soporte universal y ajustando a ésta la bureta, verificar que no se tenga fugas de la solución. 5. Colocar debajo de la bureta el vaso de precipitado que contiene la solución de carbonato de sodio (Na2CO3) y dar inicio a la titulación, detenerla hasta observar un cambio de coloración de azul a verde agua. Llevar un control del volumen gastado. 6. Calentar la solución de 2 a 5 minutos y dejar enfriar a temperatura ambiente. 7. Continuar la titulación y determinar la concentración de ácido clorhídrico (HCl). 8. Repetir el proceso anterior con dos muestras más de carbonato de sodio (Na2CO3). Llevar el control de los volúmenes gastados. 43 b) Estandarización de una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1. Pesar aproximadamente 0.3 g de ácido benzoico (C6H5COOH) y disolverlo en 25 mL de agua destilada, homogenizar bien la solución con ayuda de una varilla de vidrio, agregar unas gotas de fenolftaleína (C20H14O4). 2. Disuelva unos gramos de NaOH en un vaso de precipitados con un poco de agua destilada, trasvasar la solución a un matraz aforado y verter más agua destilada hasta la línea de aforo. 3. Colocar la solución en la bureta y utilizando las pinzas sujetarla al soporte universal. 4. Colocar debajo de la bureta la muestra con ácido benzoico (C6H5COOH) y comenzar con la titulación hasta que persista un cambio de coloración. Llevar el control del volumen gastado. 5. Calcular la concentración de hidróxido de sodio (NaOH) y repetir el procedimiento anterior utilizando dos muestras más de ácido benzoico (C6H5COOH). Nota: Utilizar para ambos incisos las tiras medidoras de pH para conocer la variación de éste en las muestras durante el proceso de titulación. Es necesario investigar la naturaleza de los reactivos utilizados a lo largo de ésta práctica para su adecuado desecho en los contenedores inorgánico y orgánico. Resultados Realizar una serie de tablas en donde se registren los volúmenes gastados de ácido clorhídrico (HCl) e hidróxido de sodio (NaOH). Con los datos obtenidos tratar de graficar unas curvas donde se muestre pH vs volumen gastado. Escribir las fórmulas y los cálculos empleados. 44 Cuestionario 1. A partir de la curva de titulación del sistema ácido débil-base fuerte, deduzca el pH en el punto de equivalencia. 2. ¿Por qué es necesario conocer las concentraciones de ácido clorhídrico (HCl) e hidróxido de sodio (NaOH)? 3. ¿Por qué cree que fue necesario calentar la solución del primer inciso? 4. ¿Qué diferencias observó entre las curvas de titulación de cada sistema? 45 PRÁCTICA 4 DETERMINACIÓN DE CLORURO EN AGUAS UTILIZANDO EL MÉTODO DE MOHR. Introducción El ión cloruro es un anión inorgánico presente en el agua natural, su concentración es variable en los cuerpos de agua ya que depende de varios factores como contaminación, tratamiento de aguas, exposición al medio ambiente, entre otros; en promedio el ión cloruro contenido en las aguas está por debajo de los 50mg/L. [16] En ésta práctica se busca realizar la determinación volumétrica del ión cloruro presente en el agua de grifo mediante una valoración por precipitación. Utilizando nitrato de plata (AgNO3) se logra hacer reaccionar el ión plata con los iones de cloruro presentes en el agua, formando así un precipitado de color blanco de plata. Cl- + Ag+ AgCl……………………………………………. (ec. 13) El punto final de la reacción se detecta por la interacción del exceso del ión plata con el ión cromato, formando así un precipitado de cromato de plata (Ag2CrO4) de color rojo ladrillo. Cr42- + 2 Ag+ Ag2CrO4……………………………………….. (ec. 14) Objetivos Realizar una determinación de cloruro en una muestra de agua proveniente del grifo utilizando el método de Mohr. Identificar las ventajas y desventajas de éste método. Recomendaciones Para mejor comprensión y desarrollo de la práctica es necesario que el estudiante comprenda las siguientes terminologías: Ion. Precipitado. Así como investigar otros métodos que determinen la cantidad de cloruro presente en cuerpos de agua. 46 Materiales y reactivos Tabla 8. Materiales, reactivos y equipo para práctica 4. Cantidad Material Equipo Reactivos 1 Bureta de 50 mL Parrilla de Agua destilada calentamiento 1 1 Pinzas para bureta Pipeta volumétrica de 1 mL Balanza Nitrato de plata analítica (AgNO3) a 0.01 M Cloruro de sodio (NaCl) a 0.015 M (sal de mesa) 1 Pipeta volumétrica de 10 Hidrogenocarbonato mL (bicarbonato de sodio) (HCO3) 1 Soporte universal Disolución indicadora de cromato de potasio (K2CrO4) a 5% (p/v) 4 Vidrio de reloj 2 Espátulas 1 Perilla de succión 4 Vasos de precipitado de 250 mL 4 Matraz Erlenmeyer de 250 mL 2 Matraz aforado de 100 mL 47 1 Varilla de vidrio 2 Matraz aforado de 100 mL 1 Embudo Metodología a) Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3). 1. Preparar la disolución indicadora de cromato (K2CrO4) colocando en un vaso de precipitados 5 g del reactivo mencionado y disolverlo con poca agua destilada, a continuación trasvasar la disolución a un matraz aforado con capacidad de 100 mL y aforar hasta la línea marcada. Reservar y mantener tapada. 2. Realizar una disolución de nitrato de plata (AgNO3) a 0.01 M en el matraz aforado con capacidad de 250 mL. Mantener tapada y reservar. 3. Preparar la disolución de cloruro de sodio (NaCl) a 0.015 M en 100 mL de agua destilada, en ésta práctica la disolución de cloruro de sodio (NaCl) servirá como patrón primario. Tapar y reservar la mezcla. 4. Armar el equipo para titulación ajustando la pinza para bureta al soporte universal y ensamblar la bureta a ésta. 5. Utilizando un embudo, en caso de requerir, verter a la bureta la solución de nitrato de plata (AgNO3). Verificar antes que la bureta se encuentre cerrada y no presente fugas, para evitar pérdida del reactivo. 6. Utilizando los vasos de precipitados, tomar alícuotas (muestras) de 10 mL de la solución de cloruro de sodio (NaCl) y agregarles a cada una de ellas 100 mL de agua destilada, enseguida añadir 1 mL de la disolución indicadora (K2CrO4). 7. Dar inicio a la titulación con nitrato de plata (AgNO3), es importante recordar que es necesario llevar un control del volumen gastado para cada alícuota. Con forme se lleva a cabo ésta operación se empezará a observar la formación de un precipitado color blanco cloruro de plata (AgCl) que se tornará rojiza formándose así cromato de plata (Ag2CrO4). 48 b) Valoración de cloruro 1. Tomar tres muestras de 100 mL de agua de la llave y medir su pH, de ser necesario añadir hidrogenocarbonato (HCO3) hasta que el pH sea estable y de orden 8. 2. Trasvasar cada muestra del paso anterior a un matraz Erlenmeyer y agregarle a todas 1 mL de la disolución indicadora (K2CrO4). 3. Comenzar a titular con la disolución de nitrato de plata (AgNO3), llevar el control del volumen gastado en el transcurso de este procedimiento. Se observará al cabo de unos pocos segundos la aparición de un precipitado de color blanco o traslucido que conforme se lleva la titulación se tornará a un color rojo ladrillo. 4. Titular las otras dos alícuotas llevando un control del volumen gastado de nitrato de plata (AgNO3) para cada muestra. Nota: Para el correcto manejo de residuos investigar la naturaleza de los reactivos utilizados en ésta práctica (orgánicos e inogánicos). Es de suma importancia mantener tapadas todas las disoluciones preparadas ya sea con papel parafilm, papel aluminio o tapones de vidrio o corcho, para evitar que pierdan su grado de reacción al interactuar entre sí. Resultados Reportar los cálculos y fórmulas utilizadas en la realización de la práctica. Realizar una serie de tablas en donde se reporte los volúmenes gastados para cada muestra de los dos incisos. Determine la concentración de cloruro contenida en la muestra, expresándola en mg/L. Anotar las observaciones realizadas en el transcurso de las titulaciones. Cuestionario 1. ¿Por qué fue necesario ajustar el pH del agua a 8? 2. ¿Qué tipo de interferencias pueden afectar los resultados al utilizar éste método? 3. ¿A qué se debe el cambio de tonalidad en los precipitados? 49 PRÁCTICA 5 EQUILIBRIO QUÍMICO DE UNA SUSTANCIA MEDIANTE EL PRINCIPIO DE LECHATELIER. Introducción Cuando una reacción ocurre de manera espontánea las concentraciones tanto de los reactivos como de los productos cambia y la energía que libera el sistema se ve disminuida de manera gradual, como resultado de ésta disminución de energía los valores de concentración tanto de reactivos como de productos tienden a ser constantes y la reacción directa al igual que la inversa dejan de cambiar en el tiempo, logrando así un equilibrio químico. [17] El principio de Lechatelier nos dice que cuando un sistema ha alcanzado el equilibrio químico y es sometido a alguna perturbación como alteraciones de temperatura, presión, cambios de concentración en reactivos o productos, entre otros, el sistema cambiará de manera que la perturbación se reduzca y de ser posible regrese nuevamente al equilibrio químico. Objetivos Identificar los diversos factores que afectan el equilibrio en una reacción. Demostrar el principio de Lechatelier aplicado a un sistema. Recomendaciones Realizar una lectura previa a la práctica para poder realizar correctamente la actividad y hacer un buen reporte de resultados en donde el alumno se familiarice con los siguientes conceptos: Equilibrio químico. Reacciones reversibles. Sistema. Perturbación. Principio de LeChatelier. 50 Materiales y reactivos Tabla 9. Materiales y reactivos para práctica 5. Cantidad Material Reactivos 1 Vidrio de reloj Agua destilada 1 Espátula Dicromato de potasio (K2Cr2O7) a1M 1 Perilla de succión Cromato de potasio (K2CrO4) a 1 M 1 Varilla de vidrio Ácido sulfúrico (H2SO4) a6N 1 Gradilla 4 Tubos de ensaye Hidróxido de sodio (NaOH) a 6 N Etiquetas 4 Vasos de precipitado de 50 mL 1 Pipeta volumétrica de 1 mL 1 Pipeta volumétrica de 5 mL 1 Gotero Metodología 1. Etiquetar los tubos de ensaye como A, B, C y D con la finalidad de facilitar su reconocimiento. 2. Tomar 10 mL de la disolución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) y verter 5 mL en los tubos de ensaye A y B. Colocarlos en la gradilla. 51 3. En seguida verter 5 mL de la solución de cromato de potasio (K2CrO4) en cada uno de los tubos de ensaye sobrantes, o sea, C y D. Colocarlos en la gradilla. 4. Seleccionar un tubo de ensaye de cada par, por ejemplo, los tubos de ensaye A y C. Éstos actuarán como testigos o muestras base. 5. Añadir a la muestra contenida en el tubo de ensaye D 1 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) a 6 N y agitar suavemente. 6. Con ayuda de un gotero, depositar unas gotas de hidróxido de sodio (NaOH) en la muestra de dicromato de potasio (K2Cr2O7) contenido en el tubo de ensaye B y agitar con suavidad. 7. Dejar en reposo y anotar las observaciones realizadas. Se observará un cambio de color al interactuar las mezclas. El principio de Lechatelier explica éste fenómeno debido a que el sistema busca el equilibrio químico ante una perturbación presentada; es por ello que intercambian de color y de productos dos de las muestras contenidas en los tubos de ensaye B y D frente a los testigos A y C. Nota: Investigar la naturaleza de los reactivos manejados para poder desecharlos en el contenedor de residuos correspondiente. Es importante recordar que los residuos se manejan como orgánicos e inorgánicos dentro del laboratorio de química general de la institución. De acuerdo al criterio del profesor encargado se puede realizar de manera grupal las disoluciones debido a que se emplearán volúmenes muy bajos. Resultados Reportar los cálculos y las observaciones realizadas. Cuestionario 1. ¿A qué se debe el intercambio de color en las muestras? Justifique su respuesta. 2. ¿Cuál fue la perturbación que afectó el sistema? 3. ¿Qué factores pueden llegar a interferir en el equilibrio químico de un sistema? 4. ¿Todas las reacciones se encuentran en equilibrio? Justifique su respuesta. 52 PRÁCTICA 6 IDENTIFICACIÓN DE LOS FACTORES QUE AFECTAN EL EQUILIBRIO QUÍMICO. REACCIONES REVERSIBLES. Introducción En muchas reacciones químicas los reactivos no se transforman en su totalidad en los productos correspondientes, de acuerdo a la literatura, en esas reacciones se da lugar a una reacción inversa, en la cual, los productos reaccionan para proporcionar los reactivos iniciales; es por este fenómeno que dichas reacciones reciben el nombre de reacciones reversibles, se indican con la siguiente simbología ; la reacción que se efectúa hacia la derecha se conoce como reacción directa, mientras que la que se realiza a la izquierda es la reacción inversa. Ambas reacciones ocurren simultáneamente pero a velocidades variables, según la naturaleza de éstas. Como se señaló en la práctica anterior, cuando las velocidades de la reacción directa e indirecta se efectúan a velocidades iguales existe una condición de equilibrio químico, así la concentración de las sustancias en equilibrio no cambia, pero las reacciones directa e inversa ocurren al mismo tiempo. El principio de Lechatelier establece que cuando se modifican las circunstancias de un sistema en equilibrio, el sistema responde contrarrestando los cambios. Objetivos Trabajar con diferentes reacciones en equilibrio y aplicar el principio de Lechatelier. Conocer lo que sucede químicamente con las reacciones reversibles. Recomendaciones Para el desarrollo teórico de la práctica, así como para la correcta interpretación de los fenómenos que se observarán en la realización de ésta actividad es necesario que el estudiante comprenda la siguiente terminología: Reacción directa. Reacción inversa. Velocidad de reacción. Equilibrio químico. 53 Materiales y reactivos Tabla 10. Materiales y reactivos para práctica 6. Cantidad Material Reactivos 1 Espátula Agua destilada 1 Gradilla Cromato de potasio (k2CrO4) a 0.1 M 1 Varilla de vidrio Solución saturada de cloruro de amonio (NH4Cl) 1 Gotero Solución saturada de cloruro de sodio (NaCl) 1 Perilla de succión Hidróxido de amonio a (NH4OH) 15 M 1 Pipeta volumétrica de 1 mL Cloruro de hierro (FeCl3) a 0.1 M Etiquetas Ácido clorhídrico (HCl) a 12 M 2 Vidrios de reloj Ácido nítrico (HNO3) a 6 M 1 Pipeta volumétrica de 5 mL Tiocianato de potasio (KSCN) a 0.1 M 8 Tubos de ensaye Hidróxido de sodio (NaOH) 10% 2 Vasos de precipitado de 50 mL Ácido sulfúrico (H2SO4) a 3 M 2 Matraz aforado de 50 mL Fenolftaleína (C20H14O4) 2 Matraz aforado de 100 54 Metodología a) Soluciones saturadas de cloruro de sodio (NaCl) y cloruro de amonio (NH4Cl) Solución saturada de NaCl NaCl(s) Na+(ac) + Cl- (ac) ………………………………..… (ec. 15) Solución saturada de NH4Cl NH4Cl(s) NH4+(ac) + Cl-(ac) ………………………………… (ec. 16) 1. Tomar de 2 mL a 3 mL de la solución saturada de cloruro de sodio (NaCl) y verter en uno de los tubos de ensaye, enseguida adicione de dos a cinco gotas de ácido clorhídrico (HCl) concentrado. Colocar en la gradilla y observar. 2. Verter en otro tubo de ensaye 2 mL o 3mL de la solución saturada de cloruro de amonio (NH4Cl) y con un gotero añadir algunas gotas de ácido clorhídrico (HCl) concentrado. Dejar en la gradilla y observar. b) Tiocianato de potasio (KSCN) con cloruro de hierro (FeCl3) Tiocianato de potasio (KSCN) más cloruro de hierro FeCl3 Fe+3(ac) + KSCN(ac) Amarillo Incoloro pálido Fe(SCN)+2(ac) …………………. (ec. 17) Rojo 1. En un vaso de precipitados con poca agua destilada preparar una solución patrón mezclando 2 mL de cloruro de hierro (FeCl3) a 0.1 M con 2 mL de tiocianato de potasio (KSCN) a 0.1 M. trasvasar a un matraz aforado con capacidad de 50 mL y continuar agregando agua hasta la línea de aforo. 2. Agregar a tres tubos de ensaye 5 mL de la solución preparada en el paso anterior y colocarlos en la gradilla, es recomendable etiquetarlos para su fácil identificación como solución A, B y C. 3. Tomar uno de los tubos como referencia de comparación. 55 4. Agregar 1 mL de la solución de cloruro de hierro (FeCl3) a 0.1 M al segundo tubo de ensaye, colocar nuevamente en la gradilla y anotar si se observó algún cambio en la solución. 5. Añadir al tercer tubo de ensaye 1 mL de la solución de tiocianato de potasio (KSCN), mezclar suavemente, dejar en reposo dentro de la gradilla y anotar las observaciones realizadas. c) Cromato de potasio (K2CrO4) con ácido nítrico (HNO3) sulfúrico (H2SO4). y ácido El equilibrio de la reacción de cromato de potasio con ácido nítrico y ácido sulfúrico involucra los siguientes iones: 2CrO4-2(ac) + 2H+(ac) Amarillo Cr2O7-2(ac) + H2O(l) ………..…. (ec. 18) Naranja 1. Seleccionar dos tubos de ensaye y verter en cada uno 3 mL de la solución de cromato de potasio (k2CrO4), de preferencia etiquetar cada tubo y depositar en la gradilla. 2. Con ayuda de un gotero dejar caer 2 gotas de ácido nítrico (HNO3) 6 M y agite suavemente, observe si existe un cambio de color. 3. De igual forma que el paso anterior ayudarse con un gotero para depositar 2 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4) al segundo tubo de ensaye, agitar y observar si existe un cambio de tonalidad. 4. Agregar a cada tubo de ensaye las gotas que sean necesarias de la solución de hidróxido de sodio (NaOH), hasta lograr que ambas soluciones tornen al color inicial del cromato de potasio (k2CrO4). d) Solución de amoniaco NH3(ac) + H2O(l) NH4+(ac ) + OH-(ac) ………………... (ec. 19) 1. Preparar una solución patrón de amoniaco mezclando en un vaso de precipitados 4 gotas de hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado y 3 gotas de fenolftaleína (C20H14O4), agregar un poco de agua (10 o 15 mL aproximadamente) e incorporar muy bien; trasvasar la solución a un matraz aforado con capacidad de 100 mL, continuar agregando agua destilada hasta alcanzar la línea de aforo. 2. Escoger dos tubos de ensaye y verter en cada uno de ellos 5 mL de la solución patrón. 3. Disolver una pequeña cantidad de cloruro de amonio (NH4Cl) sólido en uno de los tubos de ensaye y observar si existe algún cambio. 56 4. Utilizar el gotero para tomar un poco de ácido clorhídrico (HCl) a 6 M y dejar caer algunas gotas en el otro tubo, agitar con delicadeza y observar si hay un cambio en la muestra. Resultados Anotar las observaciones realizadas en la serie de reacciones ejecutadas. Anotar los cálculos efectuados para el desarrollo de la práctica. Cuestionario 1. ¿A qué se deben los cambios de tonalidades en algunas reacciones? 2. ¿Qué elementos teóricos del principio de Lechatelier identificó en la práctica? 3. ¿Cuál es la evidencia de que químicamente ocurrió un desplazamiento fuera del equilibrio? 4. ¿En qué dirección se desplazó el equilibrio? 57 PRÁCTICA 7 DETERMINACIÓN DE PH EMPLEANDO DIVERSOS MÉTODOS. Introducción La primera noción de ácidos y bases fue dada por el químico Savante Arrhenius, quien mencionó que un ácido era cualquier especie que incrementa la cantidad de protones H+ si se coloca en una solución acuosa, mientras que las bases incrementan las concentraciones de hidróxido OH- de igual manera en solución acuosa. Una limitación principal de los ácidos y bases de Arrhenius es que únicamente se puede describir el comportamiento ácido-base en soluciones acuosas, es por ello, que la teoría de Bronsted-Lowry tiende a tener mayor protagonismo ya que se puede aplicar a una amplia escala de reacciones químicas. La teoría Bronsted-Lowry explica las interacciones ácido-bases de acuerdo a la transferencia de protones entre las sustancias químicas. De acuerdo a esto un ácido es una especie que dona un protón H+ mientras que una base es una especie que acepta un protón (lo que requiere un par solitario de electrones para enlazarse al protón). [18] Actualmente existen diversas formas de identificar si una especie es ácida o base, ya sea utilizando aparatos como el pH metro y potenciómetro, o bien, utilizando sustancias indicadoras fabricadas como la fenolftaleína o incluso caseras como el indicador de col morada, también es posible identificar ésta característica mediante tiras de papel pH, papel tornasol entre otros. Objetivos Que el alumno se familiarice con los diversos métodos disponibles en el laboratorio para medir pH. Comparar la precisión que ofrecen los distintos métodos y formar un criterio en el estudiante que le permita aplicar las diversas técnicas a conveniencia. 58 Recomendaciones El alumno debe tener conocimiento de los siguientes temas para la correcta ejecución de la práctica, así como para el reporte de los resultados Ácido. Base. Protón. Escala de valores de pH. Materiales y reactivos Tabla 11. Materiales y reactivos para práctica 7. Cantidad Material Reactivos 1 Gradilla Agua destilada 1 Perilla de succión Hidróxido de sodio (NaOH) 0.10 M 1 Probeta de 10 mL Ácido clorhídrico (HCl) a 0.10 M 1 Pipeta de 1 mL Rojo de metilo (C15H15N3O2) (puede ser cualquier otro indicador) 1 Pipeta de 10 mL Papel tornasol (rojo o azul) 4 Vasos de precipitados de 50 Tiras de papel pH mL 2 Vidrios de reloj Leche 8 Tubos de ensaye Vinagre 1 Espátula Vinagre de manzana Hidrogenocarbonato (HCO3) (bicarbonato de sodio) 59 Jugo de limón Jabón lavatrastres Metodología a) Soluciones ácidas 1. Preparar 4 soluciones de ácido clorhídrico (HCl) a diversas concentraciones. 2. Tomar muestras de 7 mL de cada solución y verterlas en los tubos de ensaye. 3. Agregar a cada muestra unas gotas del indicador y mover delicadamente. Anotar si se observa algún cambio en las sustancias. 4. Sumergir un tira de papel tornasol en cada muestra y anotar las observaciones realizadas. 5. A continuación, repetir el procedimiento del paso anterior, ahora utilizando las tiras de papel pH e identificar el valor de los pH. b) Soluciones básicas 1. Preparar 4 soluciones de hidróxido de sodio (NaOH) a diferentes concentraciones. 2. Tomar 7 mL de cada solución preparada y añadirlas a tubos de ensaye limpios, agregar indicador y seguir la serie de pasos realizados con anterioridad en el inciso a. c) Determinación de pH en especies de uso doméstico. 1. Tomar una muestra de 7 mL de vinagre blanco, vinagre de manzana, jugo de limón y leche y verterlos en tubos de ensaye limpios. Etiquetar cada producto y colocarlos en la gradilla. 2. En un vaso de precipitados o incluso en un tubo de ensaye, disolver un poco de bicarbonato de sodio (puede ser de uno a dos gramos) en 7 mL de agua destilada. Etiquetar y dejar sobre la gradilla. 3. De la misma forma que el paso anterior, diluir en pocos mililitros de agua destilada un poco de jabón lavatrastes. Etiquetar y colocar en la gradilla junto a las demás muestras. 60 4. Añadir a todos los tubos de ensaye unas gotas de indicador y observar los cambios de tonalidad. 5. Introducir una tira de papel tornasol a cada muestra y anotar las observaciones. 6. Replicar el paso anterior utilizando ahora las tiras de papel pH y registrar el valor de pH de cada especie. Resultados Reportar todas las observaciones realizadas en los diferentes métodos de medición de pH. Reportar el valor del pH de todas las sustancias. Escribir los cálculos realizados para la preparación de las soluciones de los incisos a y b. Cuestionario 1. ¿Qué determina que una solución sea base o ácida? 2. ¿Qué método fue el más preciso? 3. ¿A qué se debe que tanto el papel tornasol como las tiras de pH puedan identificar soluciones ácidas y bases? 4. ¿Conoces más métodos o indicadores de pH? Menciónalos y explica cómo se usan. 61 PRÁCTICA 8 VALORACIONES ÁCIDO-BASE. Introducción Una reacción de neutralización es aquella en la que interactúan en un medio acuoso una especie ácida y una base, dando como resultado una sal y agua. Ésta reacción es de suma importancia industrialmente, ya que permite la obtención de sales de alta pureza. En la reacción de neutralización los protones y las concentraciones de hidróxido reaccionan entre sí produciendo agua, al tiempo que los pares conjugados de ambas especies (ácido y base) dan origen a una sal. El pH de la solución posterior a la reacción, como su nombre da alusión, es cercano a la neutralidad, aunque su valor exacto depende de los iones que se encuentren presentes. Objetivos Que el estudiante comprenda la reacción de neutralización. Que el alumno logre identificar el uso de ésta reacción en los diferentes procesos industriales. Recomendaciones Se recomienda estudiar con mayor detalle el proceso de neutralización y la formación de las sales, así como el manejo de los siguientes conceptos: Pares conjugados. Ion. Neutralización. 62 Materiales y reactivos Tabla 12. Materiales, equipo y reactivos para práctica 8. Cantidad Material Equipo Reactivos 1 Bureta de 50 mL Balanza analítica Agua destilada 1 Pinza para bureta Parrilla de Hidróxido de sodio calentamiento y (NaOH) a 0.1 N agitación magnética 1 1 Soporte universal Pipeta de 10 mL Campana de Ácido clorhídrico (HCl) a extracción 0.1 N Ácido acético (CH3COOH) a 0.1 N 1 Espátula Hidróxido de amonio (NH4OH) a 0.1 N 1 Pipeta de 2 mL Fenolftaleína (C20H14O4) 1 Embudo Naranja de metilo (C16H10N2O7S2.2Na) 1 Perilla de succión Tiras de papel pH 2 Matraz Erlenmeyer de 250 mL 1 Pipeta de 2 mL 2 Vidrios de reloj 1 Gotero 3 Matraz aforado de 63 100 mL 1 Matraz aforado de 50 mL 1 Agitador magnético pequeño Metodología a) Valoración ácido débil-base fuerte 1. Preparar 100 mL de las soluciones de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N y ácido acético (CH3COOH) 0.1 N. Tapar y reservar. 2. Armar el equipo para titulación ajustando la pinza para bureta en el soporte universal y colocar a ésta la bureta. Verificar con un poco de agua destilada que la bureta se encuentre cerrada y no presente fugas. 3. Con ayuda del embudo verter en la bureta 50 mL de la solución de hidróxido de sodio (NaOH) a 0.1 N. 4. Agregar a un matraz Erlenmeyer 100 mL de ácido acético (CH3COOH) a 0.1 N y añadir 3 gotas de fenolftaleína (C20H14O4). 5. Colocar la muestra del paso anterior sobre la parrilla, introducir el agitador magnético e iniciar la valoración hasta alcanzar un cambio de coloración. Registrar el volumen gastado durante la titulación. b) Valoración base débil-ácido fuerte 1. Utilizando nuevamente el equipo para titulación, verter en la bureta limpia 50 mL de ácido clorhídrico (HCl) a 0.1 N, utilizar de preferencia el embudo y realizar con mucha precaución éste procedimiento. 2. Colocar en un matraz Erlenmeyer 100 mL de la solución de hidróxido de amonio (NH4OH) a 0.1 N y agregar 3 gotas de naranja de metilo (C16H10N2O7S2.2Na). 3. Añadir al matraz el agitador magnético y colocarlo sobre la parrilla. Dar inicio a la titulación hasta ver un cambio de color, reportar el volumen gastado durante la valoración. 64 c) Valoración ácido fuerte-base fuerte. 1. Introducir en la bureta 50 mL de hidróxido de sodio (NaOH) a 0.1 N. 2. Verter 30 mL de ácido clorhídrico (HCl) 0.1 N en vaso de precipitados y agregar 3 gotas de fenolftaleína (C20H14O4). 3. Colocar el agitador magnético a la solución anterior, colocar la solución sobre la parrilla y empezar con la titulación hasta observar un cambio de coloración. Llevar el control del volumen gastado, así como las observaciones realizadas. Nota: Al utilizar agitadores magnéticos es necesario que éstos sean pequeños ya que debido al movimiento pueden llegar a romper el material de vidrio utilizado en la valoración (matraz o vaso de precipitados). En caso de que el laboratorio no cuente con agitadores magnéticos de tamaño apropiado, realizar la titulación si él, realizando el viraje con una mano mientras que con la otra se agita el material que contiene la solución a valorar, en caso de no contar con la destreza necesaria un compañero puede realizar el viraje y otro puede agitar la solución. Resultados Reportar los volúmenes gastados en cada procedimiento, así como las observaciones realizadas. Cuestionario 1. 2. 3. 4. ¿Qué es y para qué sirve la reacción de neutralización? ¿Qué es un indicador y para qué se utiliza en ésta práctica? ¿Qué resulta al combinar una base y un ácido? ¿En qué cambia combinar un ácido fuerte-base fuerte vs un ácido fuertebase débil? 65 C A P RESULTADOS Í T U L O 5 66 FORMULAS Para realizar estas prácticas fue necesario emplear las siguientes formulas: Molaridad n M = v en L………………………………………………… (ec. 20) Donde M= Molaridad. n= Número de moles. V= Volumen en litros. Densidad m ρ ≡ v …………………………………………………...... (ec. 21) Dónde: ρ = Densidad m= Masa V= Volumen Número de moles m n = M.M………………………………………………........ (ec. 22) Dónde: n= Número de moles m= Masa M.M= Masa molar 67 Normalidad e N = L…………………………………………………….... (ec. 23) Dónde: N= Normalidad e= Equivalentes L= Litros de solución Masa en gramos Nsol M. G = Vsol. emsol . Msol …………………………………. (ec. 24) Dónde: M.G= Masa en gramos Vsol= Volumen de la solución em= Equivalente molares M= Peso molecular Concentraciones C1+V1 + C2+V2= C3V3.................................................. (ec.25) Dónde: C= Concentraciones V= Volumen 68 RESULTADOS PRÁCTICA 1 1. Anotar las observaciones realizadas en la manipulación de los diferentes materiales de medición de volumen. Se realizó la práctica con diversos volúmenes utilizando la probeta de 100 mL, un vaso de precipitado de 100 mL y un matraz aforado de la misma magnitud, con la finalidad de medir diferentes volúmenes con los diversos materiales. No se presentó ninguna dificultad al realizar estas pruebas y fue de utilidad para recordar los conocimientos adquiridos en cursos anteriores. Cabe mencionar que fue de vital importancia saber la manera correcta de medir en cada uno de ellos porque de eso depende que las medidas sean exactas. Figura 15. Materiales utilizados. Figura 16. Llenado de probeta. 69 Figura 17. Vaciado de probeta en vaso de Figura 18. Pipeteo. precipitado. Figura 19. Tubos de ensaye. 70 2. Anotar las observaciones realizadas sobre método de pesada y la preparación de soluciones, señalar si conoce otra forma de pesada o recomendación útil a la hora de realizar ésta. Se efectuó el peso de las 3 diferentes masas de bicarbonato con la ayuda de una balanza analítica, al realizar el pesaje no se presentó ningún problema. El material debe estar limpio y seco, el vidrio mantenerlo en el centro de la balanza, tener el cuidado de calibrar después de colocar el vidrio de reloj y manipular la sustancia con la precaución necesaria. Figura 20. Balanza analítica. Figura 21. Masa de bicarbonato de sodio. Figura 22. Materiales para preparar la Figura 23. Disolución bicarbonato de sodio y agua. disolución. de 71 Figura 24. Disolución vertida en matraz Figura 25. Llenado de matraz aforado. aforado. 72 RESULTADOS PRÁCTICA 2 1. Reportar las concentraciones finales que pide cada tabla, así como los cálculos realizados. Tabla 13. Concentraciones finales de NaOH. Volumen de solución Volumen de aforo Concentración final (M) 10.0 mL de hidróxido de 100 mL 0.01 M 100 mL 0.001 M 100 mL 0.025 M sodio (NaOH) 0.1M 1.0 mL hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 M 25.0 mL de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 M . Tabla 14. Concentraciones finales de HCl. Volumen de solución Volumen de aforo Concentración final (M) 10.0 mL de ácido 100 mL 0.01 M 100 mL 0.001 M 100 mL 0.025 M clorhídrico (HCl) 0.1M 1.0 mL de ácido clorhídrico (HCl) 0.1 M 25.0 mL de ácido clorhídrico (HCl) 0.1 M 73 Tabla 15. Concentraciones finales de H2SO4 . Volumen de solución Volumen de aforo Concentración final (N) 3 mL de ácido sulfúrico 100 mL 0.003 N 100 mL 0.007 N 100 mL 0.030 N (H2SO4) 0.1 N 7 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N 30 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N Cálculos Pesos moleculares: HCl= 36.46 g/mol H2SO4= 98.079 g/mol NaOH= 39.997 g/mol Para el hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 M Despejando ec. 20 n = M. V……………………………………………………… (ec. 26) n= (0.1 mol/L) (0.05 L) n= 0.005 mol Despejando ec. 22 m= (n) (M.M)………………………………………………… (ec. 27) m= (0.005 mol) (39.997 g/mol) 74 m= 0.199 g. Masa para el hidróxido de sodio (NaOH) = 0.199 gramos Para el ácido clorhídrico (HCl) 0.1 M Utilizando ec. 26 n = M. V n= (0.1 mol/L) (0.05 L) n= 0.005 mol Utilizando ec. 27 m= (n) (M.M) m= (0.005 mol) (36.46 g/mol) m= 0.182 g. Despejando de ec. 21 m V = ρ …………………………………………………………. (ec. 28) V= 0.182 g 1.12 g/cm3 V= 0.162 cm3= 0.162 mL Volumen para ácido clorhídrico (HCl)= 0.162 mL Para el ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N Utilizando ec. 24 M. G = 0.05 L. 0.1 eq/L . 98.079 g/mol 2 eq/mol Masa= 0.246 gramos 75 V= 0.246 g 1.84 g/cm3 V= 0.133 cm3= 0.133 mL Volumen para el ácido sulfúrico (H2SO4) = 0.133 mL Para obtener las concentraciones finales: 10 mL de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 M Despejando de ec. 25 C3= C1V1 + C2V2 / V3……………………………………………. (ec. 29) C3= (0.1 M) (0.001 L) + (0 M)(0.09 L) / (0.1 L) C3= 0.01 M 1.0 mL de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 M C3= (0.1 M) (0.001 L) + (0 M)(0.099 L) / (0.1 L) C3= 0.001 M 25 mL de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 M C3= (0.1 M) (0.025 L) + (0 M) (0.075 L) / (0.1 l) C3= 0.0025 M 10 mL de ácido clorhídrico (HCl) 0.1 M C3= (0.1 M) (0.001 L) + (0 M) (0.09 L) / (0.1 L) C3= 0.01 M 1.0 mL de ácido clorhídrico (HCl) 0.1 M C3= (0.1 M) (0.001 L) + (0 M) (0.099 L) / (0.1 L) C3= 0.001 M 76 25 mL de ácido clorhídrico (HCl) 0.1 M C3= (0.1 M) (0.025 L) + (0 M) (0.075 L) / (0.1 L) C3= 0.0025 M 3 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N C3= (0.1 N) (0.003 L) + (0 N) (0.097 L) / (0.1 L) C3= 0.003 N 7 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N C3= (0.1 N) (0.007 L) + (0 N) (0.093 L) / (0.1 L) C3= 0.007 N 30 mL de ácido sulfúrico (H2SO4 ) 0.1 N C3= (0.1 N) (0.03 L) + (0 N) (0.07 L) / (0.1 L) C3= 0.030 N 77 RESULTADOS PRÁCTICA 3 1. Realizar una serie de tablas en donde se registren los volúmenes gastados de ácido clorhídrico (HCl) e hidróxido de sodio (NaOH). Tabla 16. Valoración de ácido clorhídrico (HCl). No. de alícuotas Muestra Tamaño de la alícuota Volumen gastado 1 Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) 25 mL 16 mL 25 mL 18 mL 25 mL 16 mL 2 3 Tabla 17. Valoración de hidróxido de sodio (NaOH). No. de alícuotas Muestra Tamaño de la alícuota Volumen gastado 1 Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) 25 mL 18 mL 25 mL 16 mL 25 mL 16 mL 2 3 Tabla 18. Variaciones de pH en alícuota 1 de ácido clorhídrico (HCl). Alícuota 1 Muestra Intervalo de volúmenes gastados Valor del pH 1.1 Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) 4 mL 10.30 8 mL 10.0 1.2 78 1.3 1.4 Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) 12 mL 9.55 16 mL 7.2 Tabla 19. Variaciones de pH en alícuota 2 de ácido clorhídrico (HCl). Alícuota 2 Muestra Intervalo de volúmenes gastados Valor del pH 2.1 Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) 4 mL 11.0 9 mL 10.45 14 mL 9.85 18 mL 6.98 2.2 2.3 2.4 Tabla 20. Variaciones de pH en alícuota 3 de ácido clorhídrico (HCl). Alícuota 3 Muestra Intervalo de volúmenes gastados Valor del pH 3.1 Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) Carbonato de sodio (Na2CO3) 4 mL 10.38 8 mL 10.0 12 mL 9.55 16 mL 7.2 3.2 3.3 3.4 79 Tabla 21. Variaciones de pH en alícuota 1 de hidróxido de sodio (NaOH). Alícuota 1 Muestra Intervalo de volúmenes gastados Valor del pH 1.1 Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) 4 mL 4.12 9 mL 5.10 14 mL 6.33 18 mL 6.96 1.2 1.3 1.4 Tabla 22. Variaciones de pH en alícuota 2 de hidróxido de sodio (NaOH). Alícuota 1 Muestra Intervalo de volúmenes gastados Valor del pH 2.1 Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) 4 mL 4.25 8 mL 5.32 12 mL 6.28 16 mL 6.98 2.2 2.3 2.4 80 Tabla 23. Variaciones de pH en alícuota 3 de hidróxido de sodio (NaOH). Alícuota 1 Muestra Intervalo de volúmenes gastados Valor del pH 3.1 Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) Ácido benzoico (C6H5COOH) 4 mL 4.25 8 mL 5.33 12 mL 6.33 16 mL 7.0 3.2 3.3 3.4 2. Con los datos obtenidos tratar de graficar curvas donde se muestre pH vs volumen gastado. Valoración de ácido clorhídrico 14 12 pH 10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 mL de HCl Fig. 26. Grafica de volumen gastado de ácido clorhídrico (HCl) vs pH. 81 Valoración de ácido clorhídrico 14 12 pH 10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 mL de HCl Fig 27. Grafica de volumen gastado de ácido clorhídrico (HCl) vs pH. Valoración de ácido clorhídrico 14 12 pH 10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 mL de HCl Fig 28. Grafica de volumen gastado de ácido clorhídrico (HCl) vs pH. 82 Valoración de NaOH 8 7 6 pH 5 4 3 2 1 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 mL de NaOH Fig 29. Grafica de volumen gastado de hidróxido de sodio (NaOH) vs pH. Valoración de NaOH 8 7 6 pH 5 4 3 2 1 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 mL de NaOH Fig 30. Grafica de volumen gastado de NaOH vs pH. 83 Valoración de NaOH 8 7 6 pH 5 4 3 2 1 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 mL de NaOH Fig 31. Grafica de volumen gastado de hidróxido de sodio (NaOH) vs pH. 3. Escribir las formulas y los cálculos empleados. Formulas empleadas: Ecuación 22 m n= M. M Ecuación 21 m ρ≡ v Ecuación 20 M= n v en L 84 Concentración de ácido clorhídrico (HCl). Volumen de ácido clorhídrico (HCl) = 1 mL. Volumen= 50 mL Despejando de ec. 21 m ≡ (ρ) (V)…………………………………………………….. (ec. 30) m ≡ (1.12 g/cm3 ) (1cm3 ) m ≡ 1.12 g. 1.12 g 36.46 g/mol n = 0.03071 mol n= 0.03071 mol 0.05 L M = 𝟎. 𝟔𝟏 𝐦𝐨𝐥/𝐋 M= Concentración de hidróxido de sodio (NaOH). Masa= 1 g. Volumen= 50 mL 1g 39.997 g/mol n = 0.025 mol n= 0.025 mol 0.05 L M = 𝟎. 𝟓 𝐦𝐨𝐥/𝐋 M= 85 RESULTADOS PRÁCTICA 4 1. Reportar los cálculos y fórmulas utilizadas en la realización de la práctica. Para el nitrato de plata (AgNO3) 0.01 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (0.01 mol/L) (0.25 L) n= 0.0025 mol Utilizando la ecuación 29 m= (n) (M.M) m= (0.0025 mol) (169.87 g/mol) m= 0.42467 g. Para el cloruro de sodio (NaCl) 0.015 M n= (0.015 mol/L) (0.1 L) n= 0.0015 mol m= (0.0015 mol) (58.443 g/mol) m= 0.08766 g. 2. Realizar una serie de tablas en donde se reporte los volúmenes gastados para cada muestra de los dos incisos. Tabla 24. Valoración de nitrato de plata (AgNO3). No. de alícuotas Muestra Tamaño de la alícuota Volumen gastado 1 Cloruro de sodio (NaCl) 10 mL 8 mL 2 Cloruro de sodio (NaCl) 10 mL 5 mL 3 Cloruro de sodio (NaCl) 10 mL 5 mL 4 Cloruro de sodio (NaCl) 10 mL 6 mL 86 Tabla 25. Valoración de cloruro de sodio (NaCl). No. de alícuotas Muestra Tamaño de la alícuota Volumen gastado 1 Agua de grifo e hidrogenocarbonato (HCO3) Agua de grifo e hidrogenocarbonato (HCO3) Agua de grifo e hidrogenocarbonato (HCO3) Agua de grifo e hidrogenocarbonato (HCO3) 10 mL 4 mL 10 mL 4 mL 10 mL 5 mL 10 mL 4 mL 2 3 4 3. Determine la concentración de cloruro contenida en la muestra, expresándola en mg/L. Cloruro de sodio (NaCl) Masa= 0.08766 g Litros= 0.1 L La concentración queda expresada 87.66 mg/ 0.1 L C= 876.6 mg/L 4. Anotar las observaciones realizadas en el transcurso de las titulaciones. La práctica se efectuó de manera clara y precisa siguiendo todos los pasos, notando cada cambio de coloración y el volumen gastado en cada una de ellas. Es importante mantener las disoluciones tapadas en el trascurso de toda la práctica ya que cualquier descuido afectara los resultados finales y la eficiencia de la muestra, de igual manera es importante igualar el pH a 8 añadiendo bicarbonato de sodio para que los cambios de color se den de manera correcta. Los volúmenes gastados de nitrato de plata fueron parecidos para ambos incisos encontrando pequeñas variaciones pero se obtuvieron los colores correctos indicados por la literatura. 87 RESULTADOS PRÁCTICA 5 1. Reportar los cálculos y las observaciones realizadas. Para el dicromato de potasio (K2Cr2O7) 1 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (1 mol/L) (0.01 L) n= 0.001 mol utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.001 mol) (294.185 g/mol) m= 2.94185 g Para el cromato de potasio K2CrO4 1 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (1 mol/L) (0.01 L) n= 0.001 mol Utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.001 mol) (194.20 g/mol) m= 1.942 g Para el ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N Con ayuda de la ecuación 24 6 eq/L M. G = 0.01 L. . 98.079 g/mol 2 eq/mol Masa= 2.9423 g V= 2.9423 g 1.84 g/cm3 V= 1.599 cm3= 1.599 mL 88 Para el hidróxido de sodio (NaOH) 6 N Con ayuda de la ecuación 24 6 eq/L M. G = 0.01 L. . 74 g/mol 1 eq/mol Masa= 4.44 g. V= 4.44 g 2.13 g/cm3 V= 2.08 cm3= 2.08 mL Figura 32. Muestras Figura 34. Comparación de muestras A y C. Figura 33. Comparación muestras A y B. de Figura 35. Muestra D. En las figuras anteriores se muestran las comparaciones de las coloraciones, en la muestra A y B se obtuvo un color anaranjado y para muestras C y D color amarillo. 89 RESULTADOS PRÁCTICA 6 1. Anotar las observaciones realizadas en la serie de reacciones ejecutadas. Conforme a las tablas y material de consulta, las variaciones de color observadas en las diversas muestras estuvieron dentro del rango señalado por éstas. Para determinar el valor de las sustancias utilizadas, se implementó el uso de papel pH. Los pH de las sustancias son: pH cloruro de sodio (NaCl) = 6 pH cloruro de amonio (NH4Cl) = 8 pH ácido clorhídrico (HCl) más cloruro de sodio (NaCl) = 4 Se observó un desplazamiento hacia la izquierda. pH cloruro de amonio (NH4Cl) más ácido clorhídrico (HCl) = 4 pH de la solución patrón= 6 pH solución patrón más 1 mL de tiocianato de potasio (KSCN)= 7 pH cromato de potasio (K2CrO4) = 9 2. Anotar los cálculos efectuados para el desarrollo de la práctica. Para el dicromato de potasio (K2Cr2O7) 1 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (0.1 mol/L) (0.025 L) n= 0.0025 mol Utilizando ec. 27 m= (n) (M.M) m= (0.0025 mol) (97.181 g/mol) m= 0.245g Para el cloruro de hierro (FeCl3) 0.1 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (0.1 mol/L) (0.025 L) 90 n= 0.0025 mol Utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.0025 mol) (162.2 g/mol) m= 0.4055 g. Para el cloruro de sodio (NaCl) 1 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (1 mol/L) (0.001 L) n= 0.001 mol Utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.001 mol) (58.433 g/mol) m= 0.058 g Para el cloruro de amonio (NH4Cl) 1 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (1 mol/L) (0.001 L) n= 0.001 mol Utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.001 mol) (53.491 g/mol) m= 0.05491 g Con la ec. 28 m V= ρ 0.05491 g V= 1.53 g/cm3 V= 0.0349 cm3= 0.0349 mL 91 Para el ácido clorhídrico (HCl) 12 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (12 mol/L) (0.001 L) n= 0.012 mol Utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.012 mol) (36.46 g/mol) m= 0.437 g Con la ec. 30 m V= ρ 0.437 g V= 1.12 g/cm3 V= 0.4 cm3= 0.4 mL Para el cromato de potasio (K2CrO4) 0.1 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (0.1 mol/L) (0.01 L) n= 0.001 mol Utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.001mol) (194.20 g/mol) m= 0.2 g Para el hidróxido de amonio (HNO3) 6 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (6 mol/L) (0.01 L) n= 0.06 mol 92 Utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.06 mol) (63.01 g/mol) m= 3.7806 g. Con la ec. 30 m V= ρ 3.7806 g V= 1.51 g/cm3 V= 2.5 cm3= 2.5mL Para el ácido sulfúrico (H2SO4) 3 M Utilizando la ecuación 26 n = M. V n= (3 mol/L) (0.01 L) n= 0.03 mol Utilizando la ecuación 27 m= (n) (M.M) m= (0.03 mol) (98.079 g/mol) m= 2.94 g. Con la ec. 30 m V= ρ 2.94 g V= 1.84 g/cm3 V= 1.6 cm3= 1.6 mL 93 RESULTADOS PRÁCTICA 7 1. Reportar todas las observaciones realizadas en los diferentes métodos de medición de pH. Se utilizó papel tornasol y tiras de pH para realizar esta práctica, observando en el transcurso de ella la sensibilidad de cada método. Como resultado de la implementación del papel tornasol se observaron únicamente cambios de color, rosa para los ácidos y azul para las bases. Mientras que al utilizar las tiras de papel pH se pudo observar el valor cercano de cada muestra y por lo tanto a partir de esta información determinar la acidez o basicidad de los reactivos usados. E n l a s Figura 36. Diferentes muestras. Figura 37. Muestras de HCl. 94 2. Reportar el valor del pH de todas las sustancias. Tabla 26. Medidas de pH. Muestra pH Vinagre de manzana 3 Vinagre blanco 3 Jugo de limón 4 Solución de bicarbonato 6 Jabón líquido 6 Indicadores Tabla 27. Medidas de pH de soluciones hidróxido de sodio (NaOH). Muestra pH Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.10 M 12 Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.20 M 12 Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1.0 M Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 2.0 M 13 Indicadores 14 95 Tabla 28. Medidas de pH de soluciones de ácido clorhídrico (HCl). Muestra pH Solución de ácido clorhídrico (HCl) 0.10 M Solución de ácido clorhídrico (HCl) 1.0 M Solución de ácido clorhídrico (HCl) 2.0 M Solución de ácido clorhídrico (HCl) 3.0 M 3 Indicadores 1 1 1 3. Escribir los cálculos realizados para la preparación de las soluciones de los incisos a y b. Para el hidróxido de sodio (NaOH) 0.10 M n= (0.10 mol/L) (0.01 L) n= 0.001 mol m= (0.001 mol) (74 g/mol) m= 0.074 g. Para el hidróxido de sodio (NaOH) 0.20 M n= (0.20 mol/L) (0.01 L) n= 0.002 mol m= (0.002 mol) (74 g/mol) m= 0.148 g. 96 Para el hidróxido de sodio (NaOH) 1.0 M n= (1.0 mol/L) (0.01 L) n= 0.01 mol m= (0.01 mol) (74 g/mol) m= 0.74 g. Para el hidróxido de sodio (NaOH) 2.0 M n= (2.0 mol/L) (0.01 L) n= 0.02 mol m= (0.02 mol) (74 g/mol) m= 1.48 g. Para el ácido clorhídrico (HCl) 0.10 M n= (0.10 mol/L) (0.01 L) n= 0.001 mol m= (0.001 mol) (36.46 g/mol) m= 0.03646 g. Con la ec. 30 m V= ρ 0.03646 g V= 1.12 g/cm3 V= 0.032 cm3= 0.032 mL Para el ácido clorhídrico (HCl) 1.0 M n= (1.0 mol/L) (0.01 L) n= 0.01 mol m= (0.01 mol) (36.46 g/mol) m= 0.3646 g. 97 Con la ec. 30 m V= ρ 0.3646 g V= 1.12 g/cm3 V= 0.325 cm3= 0.325 mL Para el ácido clorhídrico (HCl) 2.0 M n= (2.0 mol/L) (0.01 L) n= 0.02 mol m= (0.02 mol) (36.46 g/mol) m= 0.7292 g. Con la ec. 30 m V= ρ 0.7292 g V= 1.12 g/cm3 V= 0.65 cm3= 0.65 mL Para el ácido clorhídrico (HCl) 3.0 M n= (3.0 mol/L) (0.01 L) n= 0.03 mol m= (0.03 mol) (36.46 g/mol) m= 1.0938 g. Con la ec. 30 m V= ρ 1.0938 g V= 1.12 g/cm3 V= 0.97 cm3= 0.97 mL 98 RESULTADOS PRÁCTICA 8 1. Reportar los volúmenes gastados en cada procedimiento, así como las observaciones realizadas. Valoración ácido débil-base fuerte: Reacción 1: Un volumen gastado de 4 mL, se observó un cambio de color (amarillo). Reacción 1.1: Un volumen gastado de 4 mL, se observó cambio de coloración (amarillo). Valoración base débil-ácido fuerte: Reacción 2: Un volumen gastado de 12.5 mL, en esta reacción se obtuvo reversibilidad de color fucsia a incoloro teniendo como indicador la fenolftaleína C20H14O4. Reacción 2.1: Un volumen gastado de 10 mL, se observó un cambio de color de naranja a rojo, teniendo como indicador el naranja de metilo C16H10N2O7S2.2Na. Valoración ácido fuerte-base fuerte: Reacción 3: Un volumen gastado de 6.5 mL, se observó cambio de coloración (rojo). Reacción 3.1: Un volumen gastado de 13 mL, se observó cambio de coloración (rojo). 2. Anotar los cálculos efectuados para el desarrollo de la práctica. Para el hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N Con la ecuación 24 0.1 eq/L M. G = 0.1 L. . 74 g/mol 1 eq/mol Masa= 0.74 g 99 Para el hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N Con la ecuación 24 0.1 eq/L M. G = 0.05 L. . 74 g/mol 1 eq/mol Masa= 0.37 g. Para el ácido acético (CH3COOH) 0.1 N M. G = 0.1 L. 0.1 eq/L . 60.052 g/mol 1 eq/mol Masa= 0.6052 g. Con la ec. 30 m V= ρ 0.6052 g V= 1.05 g/cm3 V= 0.576 cm3= 0.576 mL Para el ácido clorhídrico (HCl) 0.1 N M. G = 0.05 L. 0.1 eq/L . 36.46 g/mol 1 eq/mol Masa= 0.1823 g. V= 0.1823 g 1.12 g/cm3 V= 0.1627 cm3= 0.1627 mL Para el hidróxido de amonio (NH4OH) 0.1 N M. G = 0.1 L. 0.1 eq/L . 35.04 g/mol 1 eq/mol Masa= 0.3504 g. 100 V= 0.3504 g 0.88 g/cm3 V= 0.398 cm3= 0.398 mL 101 C A P ANEXOS Í T U L O 6 102 TABLA PERIODICA Figura 38. Tabla periódica de los elementos químicos. 103 FICHAS DE SEGURIDAD DE LOS REACTIVOS MÁS UTILIZADOS EN ESTE MANUAL. Tabla 29. Seguridad para ácido acético. Reactivo: Ácido acético Formula: CH3COOH Estado: Líquido Se utiliza en la fabricación de acetato de celulosa, plástico, colorantes e insecticidas, también en la fabricación de vinagre. Puede ser un reactivo muy irritante en nariz, garganta y causar malestar ocular. Inhalación Trasladar al aire libre. Si no respira, suministrar oxígeno, no dar respiración boca a Primeros boca. Acudir por atención médica. auxilios Ingestión Lavar la boca con abundante agua, ingerir mucha agua. No inducir el vómito. Buscar ayuda médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos o hasta no tener irritación. Buscar ayuda de un médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón. Extraer los residuos con un algodón mojado en polietilenglicol. 104 Tabla 30. Seguridad para el ácido clorhídrico. Reactivo: Ácido clorhídrico Formula: HCl Estado: Líquido Reactivo no inflamable. Su prolongada exposición en concentraciones altas puede ocasionar quemaduras en los tejidos, irritación ocular y en el tracto respiratorio. Inhalación Trasladar al aire libre. Si la persona no respira o presenta dificultad al hacerlo, suministrar Primeros oxígeno, no dar respiración boca a boca. auxilios Acudir por atención médica. Ingestión Lavar la boca con abundante agua, si el individuo se encuentra consiente darle mucha agua. No inducir el vómito, si ocurre de manera voluntaria, inclinar a la persona para evitar broncoaspiración. Buscar ayuda médica urgentemente. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos o hasta no tener irritación. Buscar ayuda de un médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón por un lapso de 15 minutos. Si continúa la irritación, repetir el lavado. Acudir de inmediato por ayuda médica. 105 Tabla 31. Seguridad para ácido nítrico. Reactivo: Ácido nítrico Formula: HNO3 Estado: Líquido Especie no inflamable ni explosiva en condiciones normales; en contacto con polvos metálicos reacciona explosivamente. Muy corrosivo, puede ocasionar quemaduras graves y úlceras. Inhalación Evaluar los signos vitales del sujeto, en caso de no tener pulso realizar rehabilitación Primeros cardiopulmonar; en caso de nula respiración auxilios suministrar oxígeno. Acudir por atención médica. Ingestión Enjuagar la boca con abundante agua, si el individuo se encuentra consiente darle una taza de leche y tomar agua constantemente (una cucharada cada 10 minutos) en lo que se recibe ayuda médica. Las cápsulas de carbón activado no tienen efecto alguno. Contacto con los Lavar con agua tibia, por un lapso de 20 ojos minutos. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua. 106 Tabla 32. Seguridad para ácido sulfúrico. Reactivo: Ácido sulfúrico Formula: H2SO4 Estado: Líquido Muy corrosivo, puede ocasionar quemaduras en el tracto respiratorio. Inhalación Trasladar al aire libre. Si el sujeto no respira administrar respiración artificial, si lo hace, Primeros pero con dificultad suministrar oxígeno, no dar auxilios respiración boca a boca. Acudir por atención médica. Ingestión Lavar la boca con abundante agua, ingerir mucha agua para tratar de diluir el ácido. No inducir el vómito. Buscar ayuda médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos o hasta no tener irritación. Buscar ayuda de un médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y calzado piel contaminado. Lavar la piel con abundante agua y jabón las veces que sea necesario. 107 Tabla 33. Seguridad para carbonato de sodio. Reactivo: Carbonato de sodio Formula: Na2CO3 Estado: Sólido Especie muy corrosiva para los tejidos oculares, si se ingiere puede ocasionar diarrea sangrante, dolor abdominal y vómitos. Inhalación la persona intoxicada caliente y en reposo. Primeros auxilios Trasladar a un espacio abierto. Mantener a Ingestión Lavar la boca con abundante agua e ingerir mucha agua. No inducir el vómito. Ir pronto a atención médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose ojos de que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel piel con abundante agua y jabón. Evitar ponerse las prendas contaminadas. 108 Tabla 34. Seguridad para cloruro de sodio. Reactivo: Cloruro de sodio Formula: NaCl Estado: Sólido Peligroso si se ingiere grandes cantidades. Inhalación atención médica pronto. Primeros auxilios Trasladar a un espacio abierto. Recibir Ingestión Lavar la boca con abundante agua e ingerir mucha agua. Inducir el vómito. Contacto con los Lavar suavemente con abundante agua, ojos asegurándose de que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos. Acudir al oftalmólogo. Contacto con la Lavar la piel con abundante agua. piel 109 Tabla 35. Seguridad para cloruro férrico. Reactivo: Cloruro férrico Formula: FeCl3 Estado: Líquido No combustible. En contacto con ojos y piel puede causar desde irritación hasta quemaduras considerables, si se ingiere causa vómito, náuseas, dolor de estómago. Inhalación Trasladar a la persona a un espacio abierto. Suministrar oxígeno o cualquier técnica que Primeros ayuden a la respiración. Acudir urgentemente auxilios por ayuda profesional. Ingestión Si se ingirió una cantidad considerable, inducir el vómito. Si la víctima se encuentra consiente darle abundante leche y acudir rápidamente al doctor. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón. 110 Tabla 36. Seguridad para hidróxido de sodio. Reactivo: Hidróxido de sodio Formula: NaOH Estado: Sólido Es irritante a los tejidos, su inhalación puede causar daño en el tracto respiratorio. En caso de ingerirlo, puede causar daños gastrointestinales en un rango muy alto. Inhalación Trasladar a un espacio abierto. En caso de que el sujeto respire con torpeza, suministrar Primeros respiración artificial u oxígeno. Mantener a la auxilios persona intoxicada caliente y en reposo. Ingestión Lavar la boca con abundante agua e ingerir mucha agua, si la persona sigue consiente. No inducir el vómito. Ir pronto a atención médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón. Repetir el lavado si persiste la irritación. 111 Tabla 37. Seguridad para tiocianato de potasio. Reactivo: Tiocianato de potasio Formula: KSCN Estado: Sólido Nocivo en caso de ingestión, muy irritante en contacto con la piel, ojos y sistema respiratorio. Inhalación persona intoxicada abrigada y en reposo. Primeros auxilios Trasladar a un espacio abierto. Mantener a la Ingestión Inducir el vómito. Si la persona se mantiene consiente darle mucha agua en lo que recibe ayuda médica. Contacto con los Lavar de inmediato con abundante agua, ojos asegurándose de que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos. Acudir a supervisión médica. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón. Evitar ponerse las prendas contaminadas sin previo lavado. 112 Tabla 38. Seguridad para cloruro de amonio. Reactivo: Cloruro de amonio Formula: NH4Cl Estado: Sólido No combustible. Incompatibilidad con ácidos y bases fuertes. Según su exposición puede causar irritación en garanta, pulmones y nariz; nauseas, vómito, irritación ocular y cutánea. Inhalación Trasladar a un espacio abierto. Si la persona no respira suministrar respiración artificial, si Primeros lo hace con dificultad proporcionar oxígeno. auxilios Mantener a la víctima abrigada y en reposo. Ingestión No inducir el vómito. Ir pronto a atención médica. Tomar abundante agua. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos para asegurar la remoción del reactivo. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón. 113 Tabla 39. Seguridad para hidróxido de amonio. Reactivo: Hidróxido de amonio Formula: NH4OH Estado: Líquido Producto no inflamable, puede reaccionar de forma violenta con ácidos fuertes y metales. Puede ocasionar de acuerdo a la exposición, daño ocular, quemaduras en la piel, irritación en nariz y garganta. Inhalación Trasladar a un espacio despejado del reactivo. Si la persona no respira proporcionar Primeros respiración artificial, si se ha detenido la auxilios actividad cardiaca dar reanimación cardiopulmonar. Trasladar a la víctima al médico. Ingestión Lavar la boca con abundante agua e ingerir mucha agua. No inducir el vómito. Ir pronto a atención médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos por alrededor de 30 minutos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón. 114 Tabla 40. Seguridad para nitrato de plata. Reactivo: Nitrato de plata Formula: AgNO3 Estado: Sólido Puede provocar lesiones oculares graves, irritación cutánea. Fatal si llega a ser ingerido. Inhalación Trasladar a un espacio despejado. Si la víctima no respira dar respiración boca a Primeros boca, si lo hace, pero con dificultad auxilios proporcionarle oxígeno. Consultar ayuda profesional. Ingestión No inducir el vómito. Ir de inmediato por atención médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón no abrasivo de manera cuidadosa, utilizar agua fría. 115 Tabla 41. Seguridad para ácido benzoico. Reactivo: Ácido benzoico Formula: C6H5COOH Estado: Sólido Sustancia irritante en vías respiratorias, ojos y piel. Material explosivo cuando se encuentra en el aire en grandes concentraciones. Inhalación sujeto en reposo. Primeros auxilios Trasladar a un espacio abierto. Mantener al Ingestión Si la persona se mantiene consiente, inducir el vómito. Enjuagar la boca varias vaces. Acudir por atención médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos por alrededor de 15 minutos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón. 116 Tabla 42. Seguridad para cromato de potasio. Reactivo: Cromato de potasio Formula: k2CrO4 Estado: Sólido Puede ocasionar lesiones oculares graves, irrita las vías respiratorias, puede ocasionar cáncer por inhalación y mutaciones genéticas. Especie peligrosa para la fauna acuática. Inhalación Trasladar a un espacio abierto. Mantener a la persona intoxicada caliente y en reposo. Si el Primeros sujeto no respira suministrar respiración auxilios artificial, si lo hace, pero con torpeza, suministrar oxígeno. Acudir de inmediato por valoración médica. Ingestión Lavar la boca con abundante agua, si la víctima permanece consiente darle a ingerir mucha agua. No inducir el vómito. Ir pronto a atención médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos, mínimo por alrededor de 15 minutos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón durante 15 minutos. Si la irritación persiste, repetir el lavado. 117 Tabla 43. Seguridad para dicromato de potasio. Reactivo: Dicromato de potasio Formula: K2Cr2O7 Estado: Sólido La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con materiales combustibles. Especie cancerígena y mutagénica. Inhalación Trasladar a un espacio abierto. Mantener a la persona intoxicada en reposo. Dependiendo Primeros de cual sea el caso proporcionar oxígeno o auxilios respiración artificial. Recibir valoración médica. Ingestión Lavar la boca con abundante agua e ingerir de uno a dos vasos de agua. Ir pronto a atención médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos, para garantizar la remoción del reactivo, por alrededor de 15 minutos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua y jabón hasta no sentir irritación. Acudir al médico. 118 Tabla 44. Seguridad para fenolftaleína. Reactivo: Fenolftaleína Formula: C20H14O4 Estado: Líquido Puede provocar cáncer, se sospecha que perjudica la fertilidad y los defectos genéticos. Primeros auxilios Inhalación Trasladar a la persona a un espacio abierto. Ingestión Tomar abundante agua. Inducir el vómito. Contacto con los Lavar con abundante agua, manteniendo los ojos ojos abiertos. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua. 119 Tabla 45. Seguridad para naranja de metilo. Reactivo: Naranja de metilo Formula: C16H10N2O7S2.2Na Estado: Líquido Producto cancerígeno, efectos irritantes, puede causar tos, conjuntivitis, dificultad respiratoria, dolor de cabeza y náuseas. Inhalación Trasladar a un espacio abierto. Según sea el caso proporcionar oxígeno o respiración Primeros artificial. auxilios Ingestión Tomar dos vasos con agua. Buscar atención médica. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurándose de ojos que ésta entre a los ojos. Acudir al médico. Contacto con la Retirar la ropa contaminada y lavar la piel con piel abundante agua. 120 Tabla 46. Seguridad para hidrogenocarbonato. Reactivo: Hidrogenocarbonato (bicarbonato de sodio) Formula: HCO3 Estado: sólido Toxicidad aguda en caso de inhalación, puede causar resequedad en la piel. Inhalación Trasladar a un espacio abierto. Suministrar respiración artificial u oxigeno de acuerdo al Primeros caso. Acudir por ayuda médica. auxilios Ingestión No inducir el vómito. Tomar mucha agua. Contacto con los Lavar con abundante agua, asegurase de ojos remover todo el reactivo. Contacto con la Enjuagar con mucha agua e hidratar la piel piel con crema Lassar. 121 GLOSARIO Absorción Proceso químico o físico en el que un material con capacidad absorbente captura otro material y lo distribuye en su superficie. Alícuota Cantidad conocida de un material homogéneo que ha sido tomada de un todo con un error de muestra despreciable. Análisis químico Adquisición de información sobre la composición química de un sistema material mediante la aplicación de un proceso analítico. Análisis químico cualitativo Análisis en que un sistema se evalúa conforme a los parámetros obtenidos experimentalmente relacionado a su composición y estructura química. Análisis químico cuantitativo Estudio que permite conocer la cantidad de un analito expresado con un valor numérico. Analito Componente de un sistema material y los derivados que pudieran producirse, que pretende ser detectado, identificado o cuantificado mediante la aplicación de un método de análisis químico. Característica Rasgo distintivo de una muestra o de un material que puede ser medido o contabilizado. 122 Caracterización Identificación de las propiedades de una muestra o material. Contaminación Inmersión de un analito o agente desconocido en una muestra pura que perjudica o altera la capacidad de reacción de ésta última. Cuantificación Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que pueden atribuirse a un parámetro analítico. Densidad Relación entre la masa y el volumen de un cuerpo o materia. Disolución Fase liquida o sólida que contiene más de una sustancia, donde por conveniencia una de las sustancias o más, se denomina disolvente, se trata de forma diferente que a los solutos. Disolvente Componente de mayor presencia en una solución en la que se considera está disuelto el soluto. Ensayo Operación técnica que permite determinar un parámetro, permitiendo en base a éstos valores o rasgos detectados caracterizar un material. Especie Conjunto de entidades moleculares, diferenciables química e isotópicamente y capaz de ser identificado como una entidad aislada distinguible. 123 Espécimen Porción de un material, tomada de un sistema dinámico y representativo del material original. Interferencia Error sistemático ocurrido en un análisis causado por perturbaciones de naturaleza física o bioquímica, afectando el resultado del análisis de manera positiva o bien, negativa. Material Componente que constituye objetos o muestras de análisis. Muestra Pequeña porción de material de una muestra global. Patrón primario Sustancia de pureza muy alta y conocida, que se disuelve en un volumen de disolvente conocido para obtener una disolución estándar primaria. Reacción química Proceso en el cual dos o más reactivos mediante un fenómeno energético se convierten en otras sustancias (productos). Solución patrón Sustancia caracterizada de composición química conocida que se utiliza como referencia en un análisis. Soluto Componente minoritario de una disolución que se considera ha sido disuelto en el disolvente. 124 Sustancia Material completa compuesta de átomos, moléculas, iones etc. de composición constante. Solubilidad Cualidad de una sustancia para disolverse al ser mezclado con un líquido. Titulación Procedimiento utilizado para determinar la molaridad (M) de un ácido o una base. Se lleva a cabo utilizando una solución de volumen conocido pero de concentración desconocida y un volumen conocido de una sustancia con concentración determinada. Valoración Procedimiento para calcular la cantidad de una sustancia presente en una muestra. Volumen Espacio que ocupa un cuerpo. Magnitud métrica de tipo escalar expresado en m 3 o L. 125 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Skoog, D. A.; West, D. M. y Holler, F. J. Química analítica. Sexta edición; Editorial McGraw-Hill: México, 1995. PP. 52-94 [2] Christian, G. A. Química Analítica. Segunda edición. Editorial Limusa: México, 1981. [3] Skoog, D. A.; West, D. M. y Holler, F. J. Química analítica. Sexta edición; Editorial McGraw-Hill: México, 1995.pp 96-210 [4] Harris, D. C.; Análisis químico cuantitativo. 2ª edición/correspondiente a la 5ª Ed original norteamericana. 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