GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA Proceso: Gestión de los Fecha de emisión: Medios Educativos 26-Mar-2010 Código: FR-GME-025 Versión: 04 Fecha de versión: 17-Ene-2022 Sección 1. DATOS DE LA ASIGNATURA Nombre de la asignatura Nombre del docente Laboratorio de Operaciones Unitarias I Nombre de la práctica Separaciones mecánicas Fecha de práctica Hora No. de grupos Objetivo general Comparar los métodos de separación mecánica (sedimentación, centrifugación y filtración) para una suspensión preparada y otra problema. Sección 2. LISTADO DE MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPO Cant Materiales Cant. Equipos Cant. Reactivos Concentración 30 mL Glicerina 100% 3 Pipetas Pasteur 1 Balanzas Analítica 3 Pipetas aforadas de 5 mL 1 Centrífuga 3 Embudos büchner 1 Bombas de Vacío 3 Matraces aforados 500 mL o 250 mL 1 Aros de nuez 3 Probetas plásticas graduadas 1 L, 500 mL, 250 mL 1 Horno 3 Vasos de precipitados de 1L o 500 mL 1 Desecador 3 Vidrios de Reloj 3 Cajas de Petri 3 Espátulas o cucharas 3 Agitadores de vidrio 3 Balones aforados 3 Soportes universales 3 Erlenmeyer de desprendimiento lateral para filtración a vacío 3 Gomas de conexión para filtración al vacío 6 Papeles de Filtro Agua destilada 100 gr Harina de trigo: Estudiantes 5 Esferas (Piquis): Estudiantes Sección 3. PROCEDIMIENTO (preferiblemente en diagrama de flujo) Página 1 de 4 GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA Proceso: Gestión de los Fecha de emisión: Medios Educativos 26-Mar-2010 Código: FR-GME-025 Versión: 04 Fecha de versión: 17-Ene-2022 3.1 Sedimentación 3.1.1 Sedimentación Libre • Se va a medir experimentalmente la velocidad terminal de varias esferas de vidrio en un medio constituido por agua primero y luego por glicerina pura. • En primer lugar, se debe medir el diámetro y la densidad de las esferas que se van a arrojar en la columna, para lo cual se dispone de una balanza analítica y una probeta de 10 mL, que nos permitirán calcular la masa y el volumen respectivamente de un número dado de esferas (en nuestro caso usaremos 5 esferas). • Una vez hecho esto se deja caer cada esfera desde el centro de la columna y se cronometra el tiempo que tarda en pasar entre las marcas superior e inferior, o mejor aún saber los tiempos cuando la esfera se ubica en diferentes posiciones. Sería ideal realizar un registro fílmico (grabación) de la precipitación de la esfera, y pasar por una aplicación que sea un programa que permita determinar la variación de la posición respecto al tiempo. • Se repite el experimento con cinco esferas de vidrio igual de tamaño. • Una vez medidas las velocidades experimentalmente, compárense con los valores obtenidos mediante las ecuaciones de predicción para la velocidad terminal. 3.1.2 • • • • • • Sedimentación interferida (por zonas) Preparar 500 mL de suspensión homogénea de harina de trigo en agua destilada con una concentración de 5 g/L y 10 g/L en balón aforado. Verter cada una de las suspensiones preparadas en dos (2) probetas graduadas de 500 mL Empezar a cronometrar el tiempo de sedimentación. Medir la altura inicial de la suspensión en las probetas (en mL y en cm). Tomar la altura de sedimentación cada dos minutos y durante los primeros cuarenta y cinco minutos del experimento. Dejar la suspensión en reposo durante 24 horas y medir la altura final del sedimento. 3.2 Centrifugación • • • • • • • • • • • Pese dos tubos falcon de 45 mL en balanza analítica. Tare los tubos de falcon y adicione en aproximadamente 30 mL de la suspensión hasta que la diferencia de peso entre ambos sea de máximo 0,0001 g. Tape muy bien los tubos falcon. Lleve a centrifugación a 6000 rpm por 10 minutos. Una vez terminado el tiempo, saque con cuidado los tubos falcon (no agite). Retire con ayuda de una pipeta Pasteur el sobrenadante. Pese las dos fases separadas en la balanza analítica. Resuspenda el sólido precipitado con ayuda de un vortex y si es necesario unos cuantos militros de agua. Traspase el contenido a una caja de Petri: base y tapa (previamente pesada y marcada) Lleve la caja de Petri a horno de secado por 24 horas como mínimo. Una vez terminado el secado, coloque la tapa y base de la caja de Petri en un desecador (use guantes de carnaza o pinzas adecuadas para que no se queme), espere media hora a que la tapa y base estén frías, vuelva y pese en balanza analítica 3.3 Filtración 3.3.1 Filtración por Gravedad • Pesar una tapa de caja de Petri vacía (previamente marcada) y el papel de filtro en la balanza analítica y registrar el valor. • En este caso, se acostumbra a utilizar el papel de filtro como medio filtrante. • Se coloca el embudo en un aro sobre un soporte y debajo un vaso de precipitados para recoger el líquido. • El extremo inferior de la punta del embudo debe tocar la pared interna del vaso, de forma que el líquido que desciende deslice por la pared del recipiente y se eviten las salpicaduras; pero debe estar a una altura tal que siempre esté por encima del nivel del líquido. Página 2 de 4 GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA Proceso: Gestión de los Fecha de emisión: Medios Educativos 26-Mar-2010 • • • • • • • • • Código: FR-GME-025 Versión: 04 Fecha de versión: 17-Ene-2022 Una vez doblado el papel de filtro, se coloca en el embudo, de forma que no sobresalga, ya que si no el líquido podría caer por fuera. Por este motivo hace falta adaptarlo a la medida del embudo. Seguidamente se moja el papel de filtro con unas gotas de agua destilada para lograr que las paredes del interior del embudo tengan una buena adherencia. Se transfiere la mezcla encima del papel de filtro utilizando una varilla de vidrio para dirigir el flujo y evitar pérdidas en salpicaduras. La varilla no debe tocar el papel de filtro, porque podría agujerarlo. Se debe procurar no llenar más de la mitad del embudo, ya que se podría perder precipitado como resultado del deslizamiento. Se deja que la fase líquida se escurra en cada adición y se recoge en el vaso de precipitados, cronometrar el tiempo de filtración. Si se observa que el precipitado atraviesa el papel de filtro se debe volver a realizar la operación con otro papel menos poroso. Se arrastrarán las últimas trazas de precipitado que quedan en el interior del vaso con la ayuda de la varilla de vidrio. Una vez lavado el vaso, el resto de precipitado se recoge en el fondo del papel de filtro y se deja escurrir totalmente. La fase líquida que se obtiene de la filtración se denomina filtrado mientras que los componentes sólidos que quedan retenidos en la superficie del papel de filtro se denominan precipitado. Una vez terminada la filtración, colocar a secar el papel de filtro en el horno a 40°C y pesarlo por lo menos a las 24 horas frío. 3.3.1 Filtración al vacío • Pesar una tapa de caja de Petri vacía (previamente marcada) y el papel de filtro en la balanza analítica y registrar el valor. • Se encaja el embudo Büchner en el matraz Kitasato mediante un tapón agujerado. Un matraz Kitasato es un matraz de vidrio grueso muy parecido al matraz Erlenmeyer pero que tiene un tubo en la parte superior que permite sujetar una goma para comunicarlo con una bomba de vacío. • El embudo Büchner tiene una placa filtrante con orificios grandes, de forma que se debe colocar un papel de filtro circular que quede totalmente plano y cubra todos estos orificios. Se puede utilizar el mismo embudo Büchner como plantilla: se marca con un lápiz el perímetro encima de un trozo de papel de filtro y se acaba de recortar hasta que se adapte perfectamente. • Una vez colocado el papel de filtro, se moja con unas gotas de agua destilada y se abre el grifo del agua para que quede bien adherido a la placa filtrante. Del mismo modo que en la filtración a presión atmosférica, se arrastra el sólido con la ayuda de la varilla. • A continuación, se vierte la mezcla en el centro del embudo Büchner y se espera a que se escurra el líquido, cronometrando el tiempo de filtración. • Una vez finalizada la filtración, apagar la bomba de vacío. • Llevar el papel de filtro con el sólido a secar a horno a 40°C y pesar a por lo menos después de 24 horas el papel de filtro con el sólido seco y frio. Sección 4. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Seguir las indicaciones del laboratorio. Cualquier inquietud consultar con el(la) laboratorista o con el(la) docente. Sección 5. POLÍTICAS DE LA PRÁCTICA Página 3 de 4 GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA Proceso: Gestión de los Fecha de emisión: Medios Educativos 26-Mar-2010 Código: FR-GME-025 Versión: 04 Fecha de versión: 17-Ene-2022 La hora de entrada será hasta quince minutos después de iniciada la práctica. ● Conocer y aplicar el reglamento del laboratorio. ● Es obligatorio para cualquier usuario del laboratorio portar y utilizar los elementos de protección personal (bata, ● guantes, gafas, cofia, tapabocas y una toalla de manos). El estudiante debe consultar con anterioridad las fichas de seguridad de los reactivos que se van a utilizar durante la práctica. ● La práctica del laboratorio inicia una vez llegue el docente. ● El docente debe radicar en la jefatura de laboratorio esta guía con ocho (8) días de anterioridad, ya sea en medio ● físico o por correo electrónico. La entrega de materiales, equipos y reactivos se realizará hasta quince (15) minutos después de empezada la clase, ● igualmente la entrega de los mismos debe realizarse diez (10) minutos antes de finalizar la práctica experimental. El laboratorio no realizará entrega de ningún tipo de material a los estudiantes después del tiempo estimado. ● Cualquier daño o pérdida de equipos o materiales será responsabilidad del estudiante que haya causado el daño. Sin ● embargo, se recomienda al docente la supervisión constante de los estudiantes. En caso de ausencia del docente en el laboratorio informar a la Jefatura del Laboratorio o a los Laboratoristas para mantener controlada la práctica experimental. En el caso de cancelación por parte del docente de la práctica experimental informar a la Jefatura del Laboratorio con ● suficiente anterioridad para poder disponer del laboratorio. PROFESOR LABORATORIO Fecha de diligenciamiento: Fecha de radicación: Firma Firma Pasos para el diligenciamiento de este formato Esta solicitud debe ser diligenciada a mano, en letra imprenta clara, con tita negra, evitando enmendaduras y/o 1. tachones. Debe ser diligenciado por el docente responsable de la práctica especificando en cada sección los datos de la misma. 2. 3. El docente debe dar a conocer a sus estudiantes con antelación en qué consiste la práctica y los elementos que se utilizarán en ella. Página 4 de 4
