LAB 1 (EXTRACCIÓN DE LA TRIMIRISTINA DE LA NUEZ MOSCADA)

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA INDUSTRIAL Y DE SISTEMAS
LABORATORIO DE QUIMICA
CURSO: QUIMICA II - FB-202
GUÍA DE PRÁCTICA DEL LABORATORIO No1:
EXTRACCIÓN de TRIMIRISTINA de
la NUEZ MOSCADA
UNI – 2022
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
Facultad de ingeniería Industrial y de Sistemas
LABORATORIO DE QUIMICA
PRACTICA Nº 1
EXTRACCIÓN DE LA TRIMIRISTINA DE LA NUEZ MOSCADA
INTRODUCCION
Este experimento ilustra la extracción ó el aislamiento de una sustancia química pura a
partir de su fuente natural. Frecuentemente tales aislamientos son tediosos y difíciles;
sin embargo, en muchos casos la fuente natural es suficientemente rica en la sustancia
deseada y sus propiedades son tales que su aislamiento resulta relativamente fácil.
Esto se cumple en el caso de la trimiristina, la principal grasa natural de la nuez
moscada.
O
CH3
O
O
O
CH3
O
CH3
O
pf = 56 ºC
pe = 311 ºC
La estructura simplificada de la trimiristina puede representarse como:
O
R
O
CH3
La Extracción es un proceso de disolución del compuesto químico que deseamos aislar
de su fuente natural (en este caso la trimiristina) en el solvente utilizado para tal fin.
Durante la disolución (o extracción), tal como en la ebullición, debe suministrarse
energía para vencer tanto las fuerzas intermoleculares entre moléculas de soluto, así
como entre moléculas de solvente, respectivamente. Está energía es aportada por las
nuevas interacciones entre moléculas de soluto y moléculas de solvente, y las fuerzas
atractivas antiguas son reemplazada por nuevas. Es decir, la disolución es una
competencia entre las clases diferentes de interacciones intermoleculares:
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Solvente-Solvente
Soluto-Soluto
Solvente-Soluto
La disolución de un soluto (sólido o líquido) en un solvente es posible sólo si las nuevas
interacciones solvente-soluto son equivalentes aquellas de solvente-solvente y de
soluto-soluto, respectivamente. Así, es posible realizar la extracción de la trimiristina con
el n-hexano. Y la disolución de la grasa en el solvente se explica porque las fuerzas que
mantienen unidas las moléculas de trimiristina entre sí, así como a las de n-hexano entre
sí, son reemplazadas por otras similares, a las unen las moléculas de n-hexano a la
trimiristina:
O
R
O
CH3
CH3
H3C
CH3
H3C
Fuerzas de Van Der Waals
En este experimento se ilustrarán los siguientes principios y técnicas de laboratorio:
 Trabajo con productos naturales. (en este caso la nuez moscada).
 Extracción solido-líquido: extracción de la trimiristina contenida en la semilla de la
nuez moscada mediante un solvente orgánico apolar o poco polar, el n-hexano, una
ilustración del principio químico “lo semejante disuelve a lo semejante”.
 Destilación simple del solvente y obtención de la solución orgánica concentrada.
 Precipitación de la trimiristina de la disolución orgánica de n-hexáno mediante el
cambio de polaridad de la disolución, por adición de un solvente polar, el metanol
CH3OH.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiales:
 2 Erlenmeyer 250 ml c/.tapón
 1 Mortero c/.pilón
 1 Embudo
 1 Vaso de precipitado de 150 ml
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
1 Luna de reloj
1 Bagueta
2 Mangueras
2 Papel filtro
1 Rallador
Algodón
1 Olla
1 Cocina eléctrica
1 Equipo de destilación simple c/. tapón
 1 Balón de Destilación
 1 Columna de destilación
 1 Cuenta gotas
 1 Tubo de unión
Reactivos-Productos Químicos
•
•
•
n-Hexano
Metanol
Sulfato de cobre anhidro
Medidas de Seguridad
•
Equipos de Protección Personal (EPP):
Es obligatorio uso del mandil o guardapolvo (debidamente abotonado), protección
respiratoria, gafas de seguridad ajustadas y guantes protectores
•
Precauciones de Seguridad:
o No utilizar guantes ni tocar plato de cocinilla durante calentamiento mientras este
encendido o caliente.
o El hexano puede ser ingerido a través de la boca por contacto con las manos,
bebidas y alimentos contaminados, por ello es importante no comer ni beber en el
lugar de trabajo.
o No utilización de teléfonos móviles en la mesa de trabajo, ni en sus inmediaciones.
o No FUMAR, y evitar cualquier llama, si hay presencia de Hexano.
o Usar hexano con el ambiente de laboratorio muy bien ventilado.
o En caso de derrame de hexano, se absorber con material inerte como tierra, arena
o materiales no combustibles. No utilizar materiales combustibles tales como
aserrín, se colocará el producto recuperado, en un recipiente especial para residuos
químicos.
o Asegúrese que al usar la estufa, que la temperatura no exceda la temperatura
indicada en la guía.
PROCEDIMIENTO.I.
Extracción sólido-líquido
1. Raye 7,0 gramos moscada, en un mortero limpio y seco, e introduzca las
partículas rayadas en un frasco erlenmeyer de 125 ml.
2.
En seguida, vierta lentamente 20 ml de n-hexano teniendo cuidado de lavar las
paredes laterales del frasco de modo que no queden partículas de nuez
adheridas a ellas.
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3. Tape el frasco con tapón de corcho limpio y remueva su contenido de vez en
cuando durante 30 minutos.
4. Filtre, descartando la solución orgánica a través de un embudo de vidrio (limpio
y seco) provisto de un papel de filtro “rápido” recibiendo el filtrado en un frasco
erlenmeyer de 50 ml.
5. La solución orgánica contiene principalmente trimiristina, así como otros
compuestos orgánicos.
6. Lave los residuos de la nuez moscada retenidos en el frasco con 10 ml. de nhexano; agite el frasco durante unos 5 minutos y, finalmente, filtre las soluciones
orgánicas.
7. Agregue unos pocos miligramos de sulfato de sodio anhidro al frasco que
contiene los filtrados orgánicos; proteja el frasco con un tapón de corcho limpio
y deje en reposo durante 5 minutos.
II.
Destilación simple
1. Construya un equipo de destilación simple, a partir de un balón de destilación de
100 ml.
Solventes no
Éter de petróleo (hexano,
heptano, etc.)
polares y pocos
polares
Ciclohexano, C6H12
Cloruro de Metileno, CH2Cl2
Cloroformo CHCl3
Eter etílico, CH3CH2OCH2CH3
Solventes
Acetona, CH3OCH3
polares
Etanol, CH3CH2OH
Metanol, CH3OH
Agua, H2O
Aumento de
polaridad
utilizando como fuente de calentamiento un “baño maría”, mediante cocinilla
eléctrica y una olla.
2. Filtre la solución orgánica, directamente al balón de destilación a través de un
embudo de vidrio provisto de un papel de filtro “rápido”.
3. Introduzca en el balón dos a cuatro granallas de vidrio limpios (“astillas de
ebullición”).
4. Destile el solvente hasta concentrar el volumen de la disolución orgánica en unos
5 a 10 ml; recuperando el n-hexano que se elimina por destilación.
III.
Precipitación
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1. Vierta está solución concentrada dentro de un “vaso de precipitados”, limpio y
seco de 50 ml; y agregue sobre ella 20 ml de metanol: Previamente lave con este
solvente el balón de destilación. Cubra el vaso con una “luna de reloj”, y deje en
reposo durante aproximadamente l-1,5 h. En el transcurso de este tiempo la
trimiristina precipitará de la mezcla de solventes.
2. Disponga un embudo de filtración al vacío “kitasato”, limpio y seco, colocando
sobre él un papel de filtro “lento”.
3. Una vez concluida la precipitación de trimiristina se procede a filtrar todo el
producto sólido.
4. Para secar el producto se continúa haciendo vacío, permitiendo pasar aire del
ambiente a través del filtro durante unos minutos.
5. En seguida, se dispone el papel filtro con el producto sobre una luna de reloj y
se coloca el conjunto en una estufa cuya temperatura no exceda a los 45ºC, y
se deja secar durante unos 10 minutos.
6.
Finalmente, se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la
extracción obtenido.
BIBLIOGRAFIA
1) DOYLE, M.P. and W.S. MUNGALL, Experimental Organic Chemistry, john Wiley &
Senc 1980, pp. 41-50.
2) CAVA, M. P. and M. J. WITCHELL. Selected Experiment in Organic Chemistry W. A.
Benjamin Inc. New York 1969, pp. 5-7, 13-16, 18-21.
CUESTIONARIO
Para facilidad en la representación de la molécula de Trimiristina considerar la estructura
simplificada.
O
R
O
CH3
PM = 381 g/mol
1. ¿Qué tipos de fuerzas intermoleculares existen entre las moléculas de trimiristina
que hacen que su punto de fusión sea de 56ºC (pe = 311ºC)? De una representación
gráfica de dichas fuerzas.
NOTA: Tenga en cuenta que el n-eicosano CH3 (CH2)18 CH3, PM = 282 g/mol,
tiene un punto de fusión de 36ºC.
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2. Para la etapa “I Extracción”: Si no dispusiera en el laboratorio de n-hexano ¿Qué
solvente utilizaría para sustituirlo: ¿n-pentano, éter de petróleo, etanol ó agua?
Justifique su elección.
3. Para el proceso de destilación simple:
3.1. ¿Por qué no se usa un baño de aceite en lugar del “baño maría”?
3.2. ¿Por qué no se calienta directamente el balón de destilación con la llama del
mechero bunsen?
3.3. ¿Por qué es preferible agregar dentro del balón de destilación pequeños trozos
de vidrio, o de porcelana, antes de comenzar el proceso de destilación?
3.4. ¿Por qué es necesario recibir el n-hexano que destila en un frasco erlenmeryer
enfriado exteriormente con hielo?
4. De una posible explicación de la acción que cumple el metanol en la precipitación
de la trimiristina que se encuentra disuelta en el n-hexano.
5. Para la etapa “III Precipitación”: si no dispusiera en el Laboratorio de metanol,
CH3OH, ¿Qué solvente utilizaría para sustituirlo: ¿n-pentano, éter de petróleo, etanol
o agua? Justifique su respuesta.
LLA/2019
OBJETIVOS GENERALES:
Identificar las reacciones químicas de acuerdo a las definiciones dadas en la complementación teórica
Observar cuando ocurren dichas reacciones
Escribir las ecuaciones químicas que representan a las reacciones de los experimentos realizados
Formular conclusiones en base a la experiencia realizada
B)OBJETIVOS ESPECIFICOS:
EXPERIMENTO N· 1 Reacción de síntesis
a) observar la combustión de la cinta de magnesio, para indicar su base
b) observar la formación de vapores en la reacción del amoniaco con el ácido clorhídrico
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