TEMA 1: HUMEDAD
Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Química
Analítica Experimental I
Semestre 2023-1
Grupo 7
Ana Cristina Contreras Rivas
Brenda Mariana Medel Soto
Erandi Méndez Medina
Natalia Romero Ruedas
Daniela Velázquez Villegas
¿Qué es la gravimetría?
La gravimetría, es un método análitico cuantitativo
clásico utilizado para obtener la cantidad
específica de un analíto en una muestra mediante la
medición de un cambio en la masa
¿Qúe tipos de gravimetría existen?
Gravimetría por precipitación
Ésta técnica se lleva a cabo sobre la muestra en
disolución, de la que se separa la especie a determinar por
adición de un reactivo que provoca la formación de un
precipitado insoluble que contendrá nuestro analito.
Después, el precipitado se debe separar de la disolución
(por filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el
residuo final.
¿Qúe tipos de gravimetría existen?
Gravimetría por volatilización
Cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente a fase
gaseosa o puede formar un compuesto volátil, en lugar de formar un
sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá determinar la cantidad de
especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez
volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (método
indirecto), o bien recogiendo la especie volatilizada y pesándola
posteriormente (método directo).
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la
única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
¿Qúe tipos de gravimetría existen?
Método electrogravimétrico
También se produce un precipitado sólido, pero en lugar de hacerlo
mediante la adición de un reactivo, se provoca la reacción química
mediante el paso de una corriente eléctrica y el precipitado se deposita
en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el electrodo antes y
después de la reacción nos dará el peso total de la sustancia depositada
y mediante cálculos estequiométricos también podremos determinar la
concentración. Son métodos de poca aplicación; se puede emplear para
determinar algunos metales como el cobre o el plomo.
¿Qúe tipos de gravimetría existen?
Gravimetría por extracción
Consisten en separar por disolución los componentes no deseados y
pesar únicamente el residuo del componente de interés. Por tanto, se
necesita un disolvente que disuelva los componentes no deseados de
la muestra pero no el analito. Los métodos de extracción se suelen
usar para determinaciones muy concretas, por ejemplo la
determinación del porcentaje de un componente en una aleación.
Humedad
La humedad es una propiedad que describe el contenido de vapor de agua
presente en una muestra. Es un componente natural de la atmósfera y
procede de la cantidad de vapor de agua existente en el aire.
La determinación de humedad es una de las técnicas más importantes y de
mayor uso en el procesado, control y conservación de los alimentos, puesto que
la mayoría de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de
agua. Algunos métodos utilizados son:
- Gravimetría por volatilización
-Desecador por infrarrojo
- Valoración Karl Fischer
- Refractometría
Límite de humedad aceptado para
la harina de arroz
Según la NMX-F-160-1982. El porcentaje máximo de humedad que puede presentar
la harina de arroz es de 12% ± 1%. A pesar de ello, las fichas técnicas de seguridad
de la harina de arroz presentan de 7%-8% de humedad como máximo.
Ejemplos de errores sistemáticos y aleatorios
Error sistemático
Ejemplos:
-Realizar mediciones con material en malas condiciones o que esté desgastado
-Uso de aproximaciones en los modelos matemáticos
-Defecto de fábrica en el instrumento de medida
-Una misma persona que realiza una medición repetidas veces como pesar o leer
volúmenes
Error aleatorio
-Impurezas por no cuidar el lugar donde se realiza la medición
- En la medición de la rapidez del viento pueden haber cambios en la lectura de un instante a
otro, debido a la naturaleza cambiante del fenómeno
- La presión sanguínea. Es normal que la presión sanguínea pueda ser diferente en cada
medición incluso si alguien está sano
Según la NOM-Z-59-1986 "VALORES NUMERICOS - GUIA PARA EL REDONDEO E INTERPRETACION DE
VALORES LIMITES:
Redondeo
Redondeo hacia abajo: si el siguiente al último lugar retenido es 0, 1, 2,3 o 4 (seguido por otros
dígitos) consérvese el valor del dígito situado en el último lugar retenido. Ejemplo: 2.539 = 2.5,
25.0 = 25.
Redondeo hacia arriba: si el dígito siguiente al último lugar retenido es 5 (seguido de otros
dígitos no todos cero) o es 6, 7, 8 o 9 increméntese el dígito existente en el último lugar
retenido en una unidad. Ejemplo: 6.4892 = 6.5, 3.550 = 3.6.
Redondeo al valor par más próximo: cuando el dígito siguiente al último lugar a ser retenido es un 5
y no hay dígitos más allá de ese número, increméntese en una unidad el dígito en el último lugar a
ser retenido si es impar, dejando el dígito sin cambio si es par. Ejemplo: 3.45 = 3.4, 7.55 = 7.6.
Cifras significativas
Por convención, la incertidumbre se reporta con 2 cifras significativas.
Se redondea el resultado al mismo número de cifras significativas que tenga el número con
menor cantidad de cifras significativas o a los decimales que tiene el instrumento de medición.
Según el Vocabulario Internacional de Metrología...
Mensurando: magnitud que se desea medir
Analito: sustancia a analizar
Principio de medida: fenómeno que sirve como base de una medición
Método de medida: descripción genérica de la secuencia lógica de operaciones
utilizadas en la medición
Procedimiento de medida: descripción detallada de una medición conforme a
uno o más principios de medida y a un método de medida dado, basado en un
modelo de medida y que incluye los cálculos necesarios para obtener un
resultado de medida
Según el Vocabulario Internacional de Metrología...
Precisión de medición: proximidad entre las indicaciones o los valores medidos
obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo
condiciones especificadas
Incertidumbre: parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores
atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza
Error: diferencia entre un valor medido de una magnitud y un valor de referencia
Trazabilidad: propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede
relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada
de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida
9. ¿Qué significa que una muestra sea
aleatoria, representativa y homogénea?
Que es una muestra uniforme que se
escogió totalmente al azar ya que así se
evita el riesgo de introducir un sesgo a la
obtención de datos y en su lugar se
consigue una muestra representativa. Al
ser representativa su tamaño y sus
características deben de ser similares a las
del conjunto, permitiendo hacer inferencias
o generalizar los resultados al resto de la
población con un margen
de error
conocido.
10. Explicar en qué consiste el método de muestreo por
cuarteo.
El método por cuarteo es cuando la cantidad muestreada
supera la cantidad solicitada por el laboratorio, se
procederá al cuarteo. Éste consiste en mezclar la muestra
compuesta, luego se divide en cruz, eliminando dos partes
opuestas.
El procedimiento para desarrollar "El Cuarteo" consiste en:
1. Verter la muestra mayor en forma de cono sobre un
plástico limpio.
2. Aplanar el cono de tal forma que quede como una
tortilla.
3. Dividir la tortilla en 4 partes iguales con ayuda de una
regla.
4. Descartar dos de las cuartas partes que se oponen
diametralmente.
5. Tomar los dos cuartos que quedan, los cuales
constituyen la "muestra final".
6. Si la muestra final sigue siendo grande, se puede repetir
el procedimiento descrito hasta llegar al tamaño de
muestra ideal (muestra menor).
11. Mencione 5 sustancias que pueden ser
empleadas como desecante.
1. Ácido sulfúrico concentrado (H₂SO₄).
2. Hidróxido de sodio fundido (NaOH).
3. Sulfato de magnesio anhidro (MgSO₄).
4. Pentóxido de fósforo (P₄O₁₀).
5. Cloruro de calcio anhidro (CaCl₂).
METODOLOGÍA.
1.-Ajustar y nivelar la balanza
analítica analítica con dos pesas
de referencia en caso de tenerlas.
Figura 1. Balanza analítica.
2.-Pesar previamente el pesafiltros y
posteriorimente con la muestra, anotar el peso.
Figura 2. Pesafiltros con la muestra.
Importante: Una vez pesado no debe tocarse con las
manos. Utilizar pinzas de crisol o una abrazadera de papel.
Dejar el tapón ligeramente inclinado para permitir la salida del la humedad.
3.- Meter a la estufa el pesafiltros con la
muestra y dejarlo durante 30 minutos..
4.- Dejar enfriar en el desecador el tiempo
necesario (aproximadamente 20 minutos).
5.- Pesar el pesafiltros con la muestra fría y anotar el peso.
Repetir los pasos 5 a 7 (al menos una vez) hasta que el peso permanezca constante.
BIBLIOGRAFÍA
BIMP, IEC, et al. (2012). Vocabulario Internacional de Metrología. 15 de agosto de 2022, de Centro Español de
Metrología, CEM Sitio web: chromeextension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/https://www.cem.es/sites/default/files/vim-cem2012web_0.pdf http://www.r-chemical.com/el-cuarteo-un-muestreo-representativo/
NMX-F-083. Alimentos para humanos. Determinación de humedad en productos alimenticios.
cimpa. (2015, junio). FICHA TÉCNICA HARINA DE ARROZ BLANCO ESTANDAR (N.o 3).
https://xdoc.mx/documents/ficha-tecnica-harina-de-arroz-blanco-estandar-5f481c27356d9
NMX-F-160-1982. ALIMENTOS PARA HUMANOS. HARINA DE ARROZ. FOODS FOR HUMANS. RICE FLOUR.
NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
Hernández, E. (s.f). Cifras significativas y su manejo. UNAM. 17 agosto de 2022.
https://amyd.quimica.unam.mx/pluginfile.php/5108/mod_resource/content/18/CifSig.pdf
Theodore E. Brown, Bruce E. Bursten, H. Eugene H. LeMay, Julia R. Burdge - Química. La ciencia central (9a
edición)-Prentice Hall (2007)
Dosal M., Pasos M., Sandoval R. (2007) Manual de Química analítica experimental 1, Facultad de Química,
pp (10-11)
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