Manual C 2000 BA span

30 830 03
IKA WERKE
Sistema Calorimétrico IKA®
C 2000 basic
C 2000 control
INSTRUCCIONES DE SERVICIO
C 2000 Vers. 03
Reg.-No. 4343-01
E
CE – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG
D
Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass dieses Produkt den Bestimmungen
der Richtlinien 89 / 336 EWG; 89 / 392 EWG und 73 / 23 EWG entspricht und mit
folgenden Normen und normativen Dokumenten übereinstimmt:
EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555.
CE – DECLARATION OF CONFIRMITY
GB
We declare under our sole responsibility that this product corresponds to the regulations 89 / 336 EEC; 89 / 392 EEC and 73 / 23 EEC and conforms with the standards
or standardized documents:
EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555.
DÉCLARATION DE CONFORMITÉ CE
F
Nous déclarons sous notre responsabilité que se prodiut est conforme aux réglementations 89 / 336 CEE; 89 / 392 CEE et 73 / 23 CEE et en conformité avec les
normes ou documents normalisés suivant:
EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555.
DECLARACION DE CONFORMIDAD DE CE
E
Declaramos por nuestra responsabilidad propia que este produkto corresponde a
las directrices 89 / 336 CEE; 89 / 392 CEE y 73 / 23 CEE y que cumple las normas
o documentos normativos siguientes:
EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555.
CE – DICHIARAZIONE DI CONFORMITÀ
I
Dichiariamo, assumendone la piena responsabilità, che il prodotto è conforme alle
seguenti direttive CCE 89 / 336 ; CCE 89 / 392 e CCE 73 / 23, in accordo ai seguenti regolamenti e documenti:
EN 61 010; EN 50 082; EN 55 014; EN 60 555.
IKA-LABORTECHNIK Janke & Kunkel GmbH & Co. KG
Staufen, 12. julio 2000
Reiner Dietsche
Gerente
Wolfgang Buchmann
Aseguración de Calidad
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Explicación de símbolos
Con este símbolo se señala la información que tiene una importancia absoluta
para su seguridad. El no tenerla en cuenta puede ocasionar lesiones y un perjuicio
para la salud.
Con este símbolo se señala la información que tiene importancia para el
funcionamiento sin problemas del aparato. El no tenerla en cuenta puede
provocar daños en el sistema calorimétrico.
☞
Con este símbolo se señala la información que tiene importancia para el desarrollo
sin problemas de las mediciones calorimétricas, así como para el manejo de
sistema calorimétrico. El no tenerla en cuenta puede dar lugar a resultados de
medición inexactos.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
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Página I-1
Sumario
Página
1
Para su seguridad .................................................................................... 1-1
2
Advertencias al usuario ......................................................................... 2-1
2.1
Advertencias para la utilización de las Instrucciones de Servicio ..... 2-1
2.2
Garantía................................................................................................... 2-1
2.3
Prestación de la garantía y responsabilidad ........................................ 2-2
2.4
Propiedades del sistema....................................................................... 2-2
3
Transporte, almacenamiento, lugar de instalación ........................... 3-1
3.1
Transporte y condiciones de almacenamiento .................................... 3-1
3.2
Lugar de instalación............................................................................... 3-1
3.3
Desembalado........................................................................................... 3-1
3.4
Alcance del suministro C 2000 basic ................................................... 3-2
3.5
Alcance del suministro C 2000 control ................................................. 3-3
4
Descripción de los componentes del sistema ................................... 4-1
4.1
C 2000 basic ........................................................................................... 4-1
4.2
C 2000 control ........................................................................................ 4-3
4.3
Refrigeración ........................................................................................... 4-4
5
Mediciones
calorimétricas..................................................................... 5-1
5.1
Determinación del poder calorífico .......................................................5-1
5.2
Correcciones............................................................................................ 5-2
5.3
Combustión completa ............................................................................ 5-3
5.4
Calibrar .................................................................................................... 5-4
6
Instalación y Puesta en servicio .......................................................... 6-1
6.1
Instalación ............................................................................................... 6-1
6.2
Conexión de aparatos periféricos......................................................... 6-4
6.3
Elementos de visualización y de mando .............................................. 6-5
6.4
Conectar el sistema ............................................................................... 6-8
6.5
Configurar el sistema........................................................................... 6-11
6.6
Desconectar el sistema ....................................................................... 6-18
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Sumario
Página I-2
7
Preparación y realización de mediciones .............................................. 7-1
7.1
Indicaciones sobre calibraciones ............................................................. 7-1
7.2
Indicaciones sobre la muestra..................................................................7-2
7.3
Preparación de la medición...................................................................... 7-4
7.4
Realización de la medición ..................................................................... 7-8
7.5
Limpieza del recipiente de descomposición ........................................... 7-10
8
Evaluación de los calibrados .................................................................. 8-1
9
Evaluación de las determinaciones del poder calorífico .................... 9-1
9.1
Repasar los experimentos ....................................................................... 9-1
9.2
Calcular estados de referencia / evaluación del experimento ................9-4
10
Simulación del experimento .................................................................. 10-1
11
Cuidados y mantenimiento .................................................................... 11-1
11.1
Menú de mantenimiento ........................................................................ 11-1
11.2
Tamiz del calderín interior ..................................................................... 11-2
11.3
Colector de suciedad en la tubería de admisión de agua ....................11-2
11.4
Mantenimiento del circuito de aguas......................................................11-3
11.5
Cambiar la junta de O2 .......................................................................... 11-4
11.6
Cambiar el pistón de llenado de O2 .......................................................11-5
11.7
Recipientes de descomposición. ........................................................... 11-6
11.8
Indicaciones para la limpieza .................................................................11-6
12
Reparación de averías............................................................................ 12-1
12.1
Avería con mensaje en la pantalla ........................................................ 12-1
12.2
Avería sin mensaje en la pantalla ..........................................................12-5
13
Accesorios y material de consumo .......................................................13-1
13.1
Accesorios ............................................................................................. 13-1
13.2
Material de consumo ............................................................................. 13-1
14
Datos técnicos ........................................................................................ 14-1
15
Índice alfabético...................................................................................... 15-1
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 1-1
1 Para su seguridad
Aplicación
prevista
El Sistema Calorimétrico C 2000 sólo se debe emplear para la determinación del
poder calorífico de sustancias sólidas y líquidas. Con ese objetivo solamente
pueden emplearse los recipientes de descomposición originales correspondientes
de la empresa IKA. Para indicaciones más detalladas, favor de leer la instrucción
de servicio de los recipientes de descomposición.
Condiciones
de uso
El aporte máximo de energía al recipiente de disgregación no debe superar
40000 J. (Elija correspondientemente la masa de la muestra). No sobrepasar la
presión de servicio máxima admisible de 230 bares. No se debe superar la
temperatura de servicio máxima admisible de 50°C.
No llene el recipiente de disgregación con demasiada cantidad de muestra. Llene el
recipiente de disgregación con oxígeno sólo hasta una presión de 40 bares como
máximo. Controle la presión ajustada en el reductor de presión. Realice una prueba
de hermeticidad antes de cada combustión. (¡Observar las Instrucciones de Servicio
del recipiente de descomposición!)
Sustancias
explosivas
Algunas sustancias tienden a producir una combustión explosiva (p. ej. por
formación de peróxido) que podría hacer reventar el recipiente de disgregación.
Los recipientes de disgregación estándar no se deben utilizar para realizar
ensayos con muestras susceptibles de explosión. Para tales sustancias se
utilizará imprescindiblemente para contener la muestra un recipiente de
disgregación especial para alta presión!
Indicaciones
relativas a la
muestra
Sustancias cuyo comportamiento de combustión no se conozca se tienen que
examinar respecto al mismo antes de proceder a su combustión en el recipiente de
disgregación (peligro de explosión). Si se queman muestras desconocidas,
abandonar el recinto o mantenerse alejado del calorímetro.
Ácido benzoico se debe quemar sólo en forma comprimida. Polvos combustibles se
tienen que prensar primero. Polvos secos procedentes de estufa u horno, como
p. ej. de virutas de madera, heno, paja, etc. arden en forma explosiva. Se tienen
que humedecer previamente. Líquidos inflamables con una baja presión de vapor
no deben entrar en contacto directo con el hilo de algodón (p. ej. tetrametildihidrógeno-disiloxano).
Residuos de
combustión,
sustancias
auxiliares
Además también es posible que se depositen, por ejemplo, sobre la pared interior
del recipiente de disgregación residuos de combustión tóxicos en forma de gases,
ceniza o precipitaciones.
Observe las normas de prevención de accidentes validas para la actividad y el puesto de trabajo. Utilice su equipo de protección personal.
Para el manejo de muestras de combustión, residuos de combustión y sustancias
auxiliares se han de tener en cuenta las correspondientes normas de seguridad.
Pueden ser fuente de peligro, por ejemplo, sustancias con las siguientes
características:
– cáusticas
– inflamables
– explosivas
– contaminadas bacteriológicamente
– tóxicas
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
1 Para su seguridad
Página 1-2
Oxígeno
Para la manipulación de oxígeno se han de observar las disposiciones
correspondientes.
Advertencia de peligro: el oxígeno, como gas comprimido, estimula la inflamación;
potencia intensamente la combustión; puede reaccionar violentamente con
sustancias combustibles.
¡No utilizar aceite ni grasa!
Uso de crisoles
de acero
inoxidable
Si se utilizan crisoles de acero inoxidable se tiene que controlar exactamente su
estado tras cada ensayo.
Por disminución del espesor del material se puede quemar el crisol, deteriorándose
el recipiente de disgregación. Por razones de seguridad, los crisoles no se deben
seguir utilizando después de como máximo 25 combustiones.
Especificación
del recipiente
de disgregación
El recipiente de disgregación se fabrica de conformidad con la directiva para
aparatos a presión 97/ 23/ CE. Esto se puede reconocer por la marca CE con el
número de identificación de la sección notificada. El recipiente de disgregación es
un aparato a presión de la categoría III. El recipiente de disgregación ha sido
sometido a una comprobación de prototipo CE. Con la declaración de conformidad
CE le confirmamos que este recipiente de disgregación coincide con el aparato a
presión descrito en el certificado de comprobación de prototipo CE. El recipiente de
disgregación se ha sometido a una prueba de presión con una presión de
comprobación de 330 bares y a una prueba de hermeticidad con oxígeno.
Los recipientes de disgregación son autoclaves de experimentación y tienen que
ser comprobados por un experto después de cada uso indidual.
Por uso individual se debe entender también una serie de ensayos realizada en
condiciones aproximadamente iguales de presión y temperatura. Las autoclaves de
experimentación se tienen que utilizar en cámaras especiales (C 2000, C 5000,
C 7000).
Comprobaciones repetitivas
Los recipientes de disgregación tienen que ser sometidos a comprobaciones
repetitivas (comprobaciones internas y pruebas con presión) por el experto, fijando
el usuario el momento en que se deban realizar sobre la base de la experiencia, de
la forma de trabajar y del material cargado.
La declaración de conformidad pierde su validez si se realizan modificaciones
mecánicas en las autoclaves de experimentación o si debido a una corrosión
muy intensa (p. ej. corrosión con perforación por halógenos) deja de estar
garantizada su resistencia.
Especialmente las roscas del cuerpo del recipiente de disgregación y de la tuerca
de racor están sometidas a una solicitación muy elevada, debiéndose controlar
periódicamente su desgaste.
El estado de las juntas se tiene que controlar, y es necesario cerciorarse de su
operatividad realizando una prueba de hermeticidad. (¡Observar las Instrucciones
de Servicio del recipiente de descomposición!)
Sólo expertos deben realizar pruebas con presión y trabajos de mantenimiento y
reparación en el recipiente de disgregación.
Prescribimos que el recipiente de disgregación debe ser enviado a nuestra
fábrica con fines de revisión o, si procede, de reparación después de cada
1000 ensayos o después de un año o también antes, dependiendo del uso.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 1-3
Definición del
experto
Experto en el sentido de las presentes instrucciones es sólo quien
1. por razón de su formación, sus conocimientos y la experiencia adquirida en su
actividad práctica sea capaz de realizar reglamentariamente las comprobaciones
2. sea lo suficientemente digno de confianza
3. no esté sujeto a instrucciones o influencia de terceros en lo que concierne a la
actividad de comprobación
4. disponga, en caso necesario, de sistemas de comprobación apropiados
5. pueda presentar certificados apropiados para las condiciones enumeradas en el
punto 1.
Operación de
depósitos y
recipientes
presurizados
Para la operación de depósitos y recipientes presurizados se han de tener en
cuenta las directivas y las leyes nacionales.
Quien opere un depósito o recipiente presurizado tiene la obligación de mantenerlo
en un estado reglamentario, utilizarlo y supervisarlo reglamentariamente, realizar de
inmediato los trabajos de mantenimiento y reparación necesarios y tomar las
medidas de seguridad requeridas según las circunstancias.
Un depósito o recipiente presurizado no debe ser utilizado si presenta defectos que
puedan significar peligro para el personal o para terceros. La directiva sobre
aparatos a presión se puede adquirir de las editoriales Carl Heymanns Verlag o
Beuth Verlag o de otras fuentes nacionales.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 2-1
2 Advertencias al usuario
2.1 Advertencias para la utilización de las Instrucciones de
Servicio
Leer en este capítulo, cómo se estudian a fondo del modo más efectivo estas
Instrucciones de Servicio, para trabajar seguro con el Sistema Calorimétrico.
Se deben observar las instrucciones del capítulo 1 “Para su Seguridad”.
Estudiar a
fondo los
capítulos 1 ... 12
Los capítulos 1 ... 12 se deberían estudiar a fondo uno después de otro.
El capítulo 3 "Transporte, almacenamiento, lugar de instalación“, es importante para
la fiabilidad del sistema y garantía de la elevada precisión de medición. El capítulo 4
describe los componentes del sistema y el capítulo 5 contiene las bases de la
calorimetría.
Realización del
experimento
El Sistema Calorimétrico está disponible para efectuar mediciones, después de que
se han realizado los procedimientos descritos en el capítulo 6 "Instalación y Puesta
en servicio“ y en el capítulo 7 "Preparación y realización de mediciones“.
En el capítulo 8 se describe la Evaluación de las calibraciones.
El capítulo 9 explica la Evaluación de las determinaciones del poder calorífico o el
cálculo de los estados de referencia. El capítulo 10 explica la posibilidad de simular
experimentos con el Sistema Calorimétrico. En el capítulo 11 se pueden leer
sugerencias importantes para el Cuidado y mantenimiento del sistema y en el
capítulo 12 se mencionan Averías sencillas, así como su reparación.
☞
Accesorios, material de consumo, así como los Datos técnicos del aparato, se
encuentran en los capítulos 13 y 14; el Índice alfabético en el capítulo 15.
En los capítulos siguientes se encuentran marcadas instrucciones de manipulación
con las cifras c
d, e
c, d
e etc., las cuales se han de ejecutar siempre en orden
secuencial.
2.2
Garantía
Usted ha adquirido un aparato original de IKA-WERKE que satisface las máximas
exigencias en cuanto a técnica y calidad. De conformidad con las condiciones de
suministro de IKA, el plazo de garantía es de 12 meses. Para mantener la
presición y la funcionalidad del calorimetro indefinidamente, recomendamos el
cierre de un contrato de mantenimiento (mantenimiento anual) con la empresa IKA
o un taller concesionario autorizado por IKA. El plazo de garantía se prolonga por
12 meses si el primer mantenimiento se realiza dentro de los 12 meses después de
la compra.
Si se produce un caso que afecte a la garantía, diríjase por favor a la
representación de su zona o a su proveedor. También puede enviar directamente el
aparato a IKA-WERKE. En tal caso, rogamos adjunte la factura correspondiente al
suministro así como el motivo de la reclamación, e indíquenos una persona con la
que podamos ponernos en contacto. Los portes son a cargo del remitente.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
2 Advertencias al usuario
Página 2-2
2.3
Prestación de la garantía y responsabilidad
Por favor, lean las Instrucciones de Servicio que se les envían con atención. IKAWERKE se considera responsable de la seguridad, fiabilidad y rendimiento del
aparato, sólo cuando
 el aparato ha sido utilizado según las Instrucciones de Servicio,
 personas autorizadas por el fabricante efectúan intervenciones en el aparato,
 se emplean en las reparaciones piezas y accesorios originales.
Partes
conductoras
de tensión
El Sistema Calorimétrico sólo se debe abrir por un Servicio de Mantenimiento o de
Asistencia Técnica al cliente.
En caso de que necesiten mantenimiento, les recomendamos se dirijan a nuestro
Servicio de Asistencia Técnica.
Para lo demás, nos remitimos a las Disposiciones de Seguridad y Reglamentos de
Prevención de Accidentes correspondientes.
IKA-WERKE no se responsabiliza de daños o costes que se originen a causa de
accidentes, uso impropio del aparato o modificaciones, reparaciones o reformas no
autorizadas.
2.4
Propiedades del sistema
El Sistema Calorimétrico C 2000 se emplea para la determinación del poder
calorífico rutinaria de sustancias sólidas y líquidas. El accesorio del sistema
garantiza una adaptación individual a tareas de laboratorio (ver el capítulo 13)
El sistema se distingue por las siguientes características:

Descarga de trabajos rutinarios por desarrollo automatizado de la medición

Llenado integrado de oxígeno

Reconocimiento automático del recipiente de descomposición (AG)

Funcionamiento sin grupo refrigerador: Conexión a la llave del agua; intervalo
de temperatura 12°C - 28°C; consumo de agua por medición, aprox. 4 l; presión
máxima de 1 hasta 1,5 bares; con presión más alta, utilizar C 25

Servicio con grupo de refrigeración activo (por ej., IKA KV 500; opcional)

Medición y cálculo del poder calorífico según DIN 51900, ISO 1928,
ASTM D240, ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468,
ASTM E711

Cálculo del valor calorífico según DIN 51900, ASTM D240, ASTM D4809,
ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468, ASTM E711
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 2-3

Margen de medición: máx. 40.000 J
(Esto corresponde a un aumento de la temperatura en el calderín interior de
unos 5 K)

Modo de trabajo según el principio isoperibólico o dinámico a 25°C o a 30°C
(temperatura inicial del agua del calderín interior) dependiente de la
temperatura del agua de refrigeración (ver el capítulo 4.3).
Temperatura del agua
de refrigeración
Modo de trabajo
12°C - 23°C
12°C - 23°C
isoperibólico 25°C
dinámico 25°C
23°C - 28°C
23°C - 28°C
isoperibólico 30°C
dinámico 30°C

Es posible la conexión de un monitor y de un teclado externo

PC-Servicio de uno o de varios calorímetros (Software CalWin)

Conexión posible de un rack de prueba

Conexión disponible para impresora
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
3-1 3-1
Página
3 Transporte, almacenamiento, lugar de instalación
3.1
Transporte y condiciones de almacenamiento
Durante el transporte y el almacenamiento hay que proteger al sistema de choques
mecánicos, vibraciones, cumulaciones de polvo y aire ambiente corrosivo. Además,
hay que prestar atención para que la humedad relativa del aire no supere el 80 %.
Durante el transporte sólo se debe emplear el embalaje original.
El aparato sólo se debe almacenar y transportar completamente vacío.
3.2 Lugar de instalación
¡Observar en la instalación del aparato los correspondientes Reglamentos de
utilización de recipientes a presión de cada país!
Para garantizar la elevada precisión de medición del sistema, es una condición
importante una temperatura ambiente constante. Por tanto, el lugar de instalación
ha de cumplir las siguientes condiciones:
☞

Ninguna radiación solar directa

Ninguna corriente de aire (por ej., junto a ventanas, puertas, climatizadores)

Suficiente distancia a radiadores o a otras fuentes de calor

La distancia mínima entre pared y cara posterior del aparato no debe ser
inferior a 25 cm

El sistema no se debe rodear por aparatos de laboratorio como estanterías,
canalizaciones de cables, tuberías anulares, etc.

La temperatura ambiente debe ser en la zona de 20°C ... 25°C (constante)

El sistema se debe instalar sobre una superficie horizontal.
Para el servicio del sistema debe estar disponible en el lugar de la instalación una
alimentación de tensión de acuerdo con las placas de tipos de los componentes del
sistema, así como una alimentación de oxígeno (oxígeno puro del 99,95 %, calidad
3.5; presión 30 bar) con indicación de la presión. Para la alimentación de oxigeno
tiene que haber un dispositivo de cierre. Prestar atención a las indicaciones acerca
del oxigeno en el capitulo 1 “Para su seguridad”.
3.3
Desembalado
Desembalar los componentes del sistema con cuidado y prestar atención a posibles
daños. Es importante que los posibles daños por el transporte se reconozcan ya al
desembalar. En caso dado es necesario un inventario inmediato de los daños
(Correos, Ferrocarriles o Agencia de transportes).
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 3-2
3 Transporte, almacenamiento, lugar de instalación
3.4 Alcance del suministro C 2000 basic
El alcance del suministro del C 2000 basic se compone de:
1 x Aparato base C 2000 basic
1 x Juego de piezas
1 x Cable conexión a red
1 x Instrucciones de Servicio
1 x Manguera a presión O2
Longitud: 2 m
Conexiones:
1 x M8x1; SW 10
1 x 1/4“; SW 17
1 x Tubería admisión agua
Longitud: 1,5 m
1 x Tubería retorno agua
Longitud: 1,5 m
1 x Manguera vaciado agua
Longitud: 1 m
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
3-3 3-3
Página
3.5 Alcance del suministro C 2000 control
El alcance del suministro del C 2000 control se compone de:
1 x Aparato base C 2000 control
1 x C 5040 CalWin (Software)
1 x Juego de piezas
1 x Cable conexión a red
1 x Instrucciones de Servicio
1 x Manguera a presión O2
Longitud: 2 m
Conexiones:
1 x M8x1; SW 10
1 x 1/4“; SW 17
1 x Tubería admisión agua
Longitud: 1,5 m
1 x Tubería retorno agua
Longitud: 1,5 m
1 x Manguera vaciado agua
Longitud: 1 m
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 4-1
4 Descripción de los componentes del sistema
4.1 C 2000 basic
9
1
2
7
6
3
8
4
5
1
2
3
4
5
6
7
8
9
C 2000 basic
Panel de control
Teclado
Pantalla
Unidad electrónica
Célula medición
Sensor temperatura
Dispositivo de llenado de
oxígeno
Recipiente de descomposición (Accesorios, pedir
separamente)
Tapa célula medición
El panel de control es la unidad de mando y de visualización para el sistema. La
entrada de los comandos y de los parámetros del experimento, se realiza en modo
diálogo por medio del teclado; una visualización óptica se hace por medio de la
pantalla.
Durante un experimento se controlan y supervisan todas las fases del proceso de
medición. La pantalla visualiza los estados del sistema y los datos del experimento
actuales.
Las posibles anomalías se visualizan como líneas de texto.
Los resultados del experimento se almacenan junto con los parámetros del mismo y
si se desea se imprimen.
La comunicación con los aparatos periféricos externos (por ejemplo, impresora,
balanza de análisis, rack de muestras, PC, teclado), se visualiza igualmente en la
pantalla por medio de interfaces con la unidad electrónica.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
4 Descripción de los componentes del sistema
Página 4-2
En la célula de medición tiene lugar el experimento calorimétrico, una combustión
de la muestra de combustible, bajo condiciones exactamente definidas.
Para esto están alojados en la célula de medición los siguientes subgrupos:





Calderín interior con envolvente de agua aislante (calderín exterior)
Agitador para distribución uniforme del calor en el calderín interior
Circuito de agua con elemento calefactor para temperado regulado del sistema
y llenado automático del calderín interior
Sensor de temperatura para registro del valor medido
Dispositivo de llenado con oxígeno para el recipiente de descomposición
Durante un experimento se desarrollan en la célula de medición los siguientes
procesos:
Desarrollo del
experimento

La tapa de la célula de medición se cierra automáticamente y el recipiente de
descomposición con la muestra de combustible se sumerge en el calderín
interior.

Por medio del dispositivo de llenado de oxígeno fluye oxígeno puro en el
recipiente de descomposición hasta la presión previamente ajustada por el
usuario (30 bar).

Agua procedente de una fuente de presión externa (grifo de agua, termostato o
refrigerador del laboratorio), fluye a través del aparato y se calienta a la
temperatura de trabajo (a elección 25°C / 30°C ).

El calderín interior se llena con el agua temperada (temperatura de trabajo).

Un agitador cuida de una distribución uniforme del calor en el agua del calderín
interior.

El agua en el calderín exterior aislante se atempera.

La muestra de combustible se enciende eléctricamente con el dispositivo de
encendido.

Se mide el aumento de temperatura del agua del calderín interior y se halla el
poder calorífico.

Al final del experimento se vacía el calderín interior, se enfría el agua del
circuito por una unidad de refrigeración externa o se conduce al desagüe.

Se abre la tapa de la célula de medición y se puede extraer el recipiente de
descomposición.

El recipiente de descomposición se debe dejar sin presión a mano (botón de
purga de aire C 5010.6, o estación de desgasificado C 5030).
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 4-3
4.2 C 2000 control
C 2000 control
Una célula de medición sin panel de control ( control ) forma sólo en combinación
con un PC y el Software de mando CalWin® una unidad capaz de funcionar.
Las fases del proceso de medición se manda y supervisan por medio del Software
del PC.
La visualización se realiza en la pantalla del correspondiente PC, la entrada de
datos por medio de las interfaces de los aparatos periféricos o con el teclado del
PC.
La composición de la célula de medición, así como el desarrollo del experimento,
son análogos a los de los aparatos con panel de control ( basic ).
Con empleo de una tarjeta interfaz múltiple (opcional), se pueden mandar con
esta configuración hasta ocho células de medición mediante un PC.
Para más detalles sobre el mando del C 2000 control, leer las Instrucciones de
Servicio del Software C 5040 CalWin.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
4 Descripción de los componentes del sistema
Página 4-4
4.3
☞
Refrigeración
El calorímetro C 2000 no tiene un grupo de refrigeración propio.
El sistema puede funcionar, a elección, con un termostato/refrigerador usual en el
comercio con relleno de agua (p. ej., IKA KV 500), o se conecta a una tubería de
agua fría.
Cuando funciona con termostato, hay que emplear exclusivamente agua con un
suplemento estabilizador (p. ej., Aqua-Pro).
No emplear agua destilada o desionizada.
El intervalo de regulación está limitado en o referente a la calidad de la regulación.
Por lo tanto, la temperatura del agua de refrigeración no debe superar los 12°C. El
límite superior de temperatura del agua de refrigeración es de unos 23°C en el
modo 25°C y de 28°C en el modo 30°C.
Si no se alcanza o se supera el intervalo del agua de refrigeración, esta
circunstancia se indica por medio de un mensaje de anomalía en la pantalla (véase
sección 12.1).
Por medio de una válvula de seguridad interna, el paso del agua está ajustado en el
suministro de agua de refrigeración KV 500 a un valor entre 60 y 70 litros por hora.
Si el aparato se conecta a una conducción de agua fría, no podrá sobrepasarse la
presión de 1,5 barios por el lado de entrada.
Dado el caso, asegúrelo mediante la preconexión de una válvula reguladora de
presión adecuada (p.ej. IKA C 25).
Cantidad
de llenado
Termostato
Otro parámetro importante para la conexión de un termostato / refrigerador, es el
nivel de desconexión (volumen mínimo).
En las mediciones se llena el calderín interior del calorímetro con 1,5 litros de agua
aprox. Esta cantidad se debe poder poner a disposición por el termostato /
refrigerador.
La temperatura del agua de refrigeración (lado de entrada), determina la
temperatura de trabajo, es decir, la temperatura inicial del agua del calderín interior
del calorímetro.
Si la temperatura del agua de refrigeración es menor o igual a 23°C, el
calorímetro trabaja en el modo 25°C.
Con una temperatura del agua de refrigeración mayor de 23°C, sólo se puede
hacer mediciones en el modo 30°C. Véase para esto el capítulo 6.4 “Conectar el
sistema”.
El calorímetro comprueba la temperatura del agua de refrigeración
automáticamente después de cada conexión del aparato; opcionalmente se puede
activar una comprobación automática antes de cada medición.
Igualmente el sistema ofrece la posibilidad de consultar manualmente la
temperatura del agua de refrigeración (véase el capítulo 11.1 “Menú de
mantenimiento”).
La temperatura del agua de refrigeración no tiene ninguna influencia sobre los
modos de trabajo “isoperibólico” o “dinámico”.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 5-1
5 Mediciones calorimétricas
5.1 Determinación del poder calorífico
En un calorímetro tienen lugar combustiones bajo condiciones definidas. Para esto
se carga el recipiente de descomposición con una muestra pesada de combustible,
se enciende la muestra de combustible y se mide el aumento de temperatura del
sistema calorimétrico. El poder calorífico específico de la muestra se calcula a partir
de:



Condiciones del
experimento


el peso de la muestra de combustible
la capacidad térmica (valor C) del sistema calorimétrico
el aumento de temperatura del agua en el calderín interior de la célula de
medición
Para la optimización del proceso de combustión se llena el recipiente de
descomposición con oxígeno puro (99,95 %). La presión de la atmósfera de
oxígeno en el recipiente de descomposición asciende a 30 bar como máximo.
La determinación exacta del poder calorífico de una sustancia, presupone que la
combustión se desarrolla bajo condiciones exactamente definidas. Las normas
especiales parten de las siguientes hipótesis:

La temperatura del combustible antes de la combustión asciende según sea el
modo ajustado a 25°C o a 30°C.

El agua contenida en el combustible antes de la combustión y el agua formada
en la combustión de las combinaciones que contienen agua del combustible,
está después de la combustión en estado líquido.

No ha tenido lugar una oxidación del nitrógeno del aire.

Los productos en forma de gas después de la combustión, se componen de
oxígeno, nitrógeno, dióxido de carbono y dióxido de azufre.

Se pueden formar sustancias sólidas (p. ej., cenizas).
Ciertamente con frecuencia se originan no sólo los productos de combustión, de los
cuales parten las normas. En tales casos son necesarios análisis en la muestra de
combustible y en los productos de combustión, que proporcionen datos para un
cálculo de corrección. El poder calorífico normalizado se halla entonces a partir del
poder calorífico medido y de los datos del análisis.
Poder calorífico
Ho
El poder calorífico Ho se expresa por el cociente que resulta de dividir la cantidad
de calor liberada en la combustión completa de un combustible sólido o líquido por
el peso de la muestra de combustible. Para esto deben presentarse las
combinaciones del combustible que contienen agua después de la combustión en
estado líquido.
Valor calorífico
Hu
El valor calorífico Hu es igual al poder calorífico disminuido en la energía de
condensación del agua contenida en el combustible y del agua formada en la
combustión. El valor calorífico es la magnitud técnica más importante, pues en
todas las aplicaciones técnicas importantes, sólo el valor calorífico se puede valorar
energéticamente.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
5 Mediciones calorimétricas
Página 5-2
Las bases de cálculo para el poder calorífico y el valor calorífico se pueden tomar
de las normas correspondientes (p. ej.,: DIN 51 900; ASTM D 240; ASTM D 1989...)
5.2 Correcciones
Condicionado por el sistema, se origina en un experimento de combustión no sólo
el calor de combustión de la muestra, sino también calores por energías ajenas.
El calor de combustión puede oscilar mucho en relación a la cantidad de calor de la
muestra de combustible.
Muestra de
combustible
Cantidad de calor de:
Energía ajena
Medio auxiliar
combustible
Medio de
encendido
Formación
de ácido
sulfúrico
Formación
de ácido
nítrico
Calor de
combustión y
energía ajena
El calor de combustión del hilo de algodón que enciende la muestra y la energía
eléctrica de encendido falsearían la medición. En el cálculo se considera esta
influencia con un valor de corrección.
Medio auxiliar
combustible
Las sustancias difícilmente inflamables o difícilmente combustibles, se queman
junto con un medio auxiliar de combustión. Primero se pesa el medio auxiliar de
combustión y a continuación se introduce con la muestra en el crisol. A partir del
peso del medio auxiliar de combustión y de su poder calorífico específico conocido,
se puede determinar la cantidad de calor aportada con él. Hay que corregir el
resultado del experimento en esta cantidad de calor.
Crisol desechable C 14
El crisol desechable C 14 es un crisol combustible que se puede emplear en lugar
de un crisol usual. El crisol desechable arde completamente sin dejar residuos.
Cuando se emplea un crisol desechable no es necesario ningún hilo de algodón
adicional. El crisol se pone en contacto directo y se enciende por el alambre sólido
de encendido del recipiente de descomposición.
La pureza del material empleado para el crisol desechable impide una
contaminación química del material de la muestra (ningún valor por ensayo en
blanco).
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 5-3
Los recipientes de descomposición en los que se emplean crisoles desechables, se
deben reequipar con una pieza adicional (soporte C 5010.4, véase Accesorios). La
muestra se pesa, como de costumbre, en el crisol desechable. En la mayoría de los
casos no es necesaria una ayuda adicional para la combustión, porque el mismo
crisol desechable sirve como auxiliar de la combustión.
☞
Corrección del
ácido
El crisol desechable no se puede emplear junto con el rack de muestras.
Casi todas las sustancias a analizar contienen azufre y nitrógeno. En las
condiciones que dominan en las mediciones calorimétricas, se queman el azufre y
el nitrógeno formando SO2, SO3 y NOx. En combinación con el agua de la
combustión y de la humedad, se forma ácido sulfúrico y ácido nítrico, así como
calor de disolución. Para obtener el poder calorífico normal, se corrige la influencia
del calor de disolución sobre el poder calorífico.
Para obtener un estado final definido y registrar cuantitativamente todos los ácidos,
se echan en el recipiente de descomposición antes del experimento unos 5 ml de
agua destilada, u otro líquido de absorción apropiado. Con este líquido de absorción
y con el agua de combustión, forman ácidos los gases de combustión. Después de
la combustión se lava a fondo el recipiente de descomposición con agua destilada,
para recoger también el condensado que se ha depositado en la pared interior del
recipiente. La solución así obtenida se puede investigar ahora con periféricos de
detección apropiados para la disolución acuosa en cuanto a cada contenido de
ácido.
Indicaciones detalladas sobre esto se pueden obtener en IKA o en el comerciante
competente autorizado.
5.3
Combustión completa
Para la determinación correcta del poder calorífico es de importancia elemental que
la muestra se queme por completo. Después de cada experimento hay que
investigar el crisol y todos los residuos sólidos por si hay indicios de combustión
incompleta.
Sustancias
sólidas
Normalmente se pueden quemar directamente las sustancias sólidas en forma de
polvo. Las sustancias de combustión rápida (p. ej., el ácido benzoico) no se deben
quemar en forma suelta. Estas sustancias tienen a pulverizaciones, por tanto, ya no
estaría garantizada una combustión completa. Además, se puede dañar el
recipiente de descomposición. Tales sustancias se prensan en tabletas antes de la
combustión con una prensa especial (C 21 prensa de briquetado, véase
Accesorios).
Sustancias
difícilmente
inflamables
Sustancias difícilmente inflamables (sustancias con elevado contenido de
minerales, sustancias bajas en calorías), con frecuencia sólo se pueden quemar por
completo sólo con ayuda de cápsulas de combustión o de bolsitas de combustión
(C 10/C 12 véase Accesorios). Igualmente es posible el empleo de un medio
auxiliar de combustión líquido como, p. ej., aceite de parafina.
Sustancias
líquidas,
fácilmente
volátiles
La mayoría de las sustancias líquidas se pueden pesar directamente en el crisol.
Las sustancias fácilmente volátiles se echan en cápsulas de combustión (cápsulas
de gelatina o cápsulas de acetobutirato, véase Accesorios) y se queman junto con
las cápsulas.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
5 Mediciones calorimétricas
Página 5-4
También el medio auxiliar de combustión (p. ej., hilos de algodón) debe quemar por
completo. Si quedan restos sin quemar, entonces hay que repetir el experimento.
Halógenos
Las sustancias ricas en halógenos pueden causar fenómenos de corrosión en el
recipiente de descomposición. Para estas aplicaciones hay que emplear el
recipiente de descomposición C 5012.
5.4 Calibrar
Para que estén garantizados resultados de medición exactos, reproducibles, se
calibra el sistema calorimétrico después de la primera puesta en servicio, después
de trabajos de mantenimiento, después de cambios de piezas y a determinados
intervalos de tiempo. En el calibrado se determina de nuevo la capacidad térmica
del sistema calorimétrico.
☞
Un calibrado regular es forzosamente necesario para el cumplimiento de la
exactitud de medición. Para ello se debe calibrar el sistema en el modo de
trabajo usado (isoperibólico 25°C o isoperibólico 30°C o dinámico 25°C o
dinámico 30°C).
Para este fin se quema una determinada cantidad de una sustancias de referencia
en el recipiente de descomposición bajo condiciones de experimento. Como es
conocido el poder calorífico de la sustancia de referencia, es posible, después de su
combustión, calcular la capacidad térmica a base del aumento de temperatura del
sistema calorimétrico.
Es sustancia de referencia para la calorimetría a nivel internacional el ácido
benzoico del National Bureau of Standards (NBS-Standard Sample 39) con poder
calorífico garantizado.
☞
Si se utiliza un calorímetro con varios recipientes de descomposición,
entonces se debe determinar la capacidad térmica del sistema para cada
recipiente de descomposición.
Para informaciones más exactas sobre el calibrado, remitimos a las normas
correspondientes.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 6-1
6 Instalación y Puesta en servicio
Los componentes del sistema calorimétrico C 2000 son desembalados y se
encuentran en su lugar de instalación (véase el capítulo 3, Punto 3.2 Lugar de
instalación).
A continuación realizar los siguientes pasos:
6.1 Instalación
Todas las conexiones para las tuberías de alimentación, así como para aparatos
periféricos se encuentran en la cara posterior del aparato.
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
6
7
8
9
10
11
12
Conexión cable de unión
Conexión rack de muestras
Conexión del teclado
Conexión de la balanza
Conexión del PC
Fusibles
Conexión de la pantalla
Conexión de la impresora
Conexión a la red
Manguito de salida de agua
Manguito conexión de oxígeno
Manguito de salida de agua
Manguito de entrada de agua
13
c
Conexión de la tubería de entrada de oxígeno
Atornillar la manguera de presión (alimentación de O2) con la tuerca racor M8x1 al
manguito de conexión de oxígeno de la célula de medición (llave de horquilla
SW 10, incluida en el suministro) y conectar la manguera ala alimentación de
oxígeno por parte del laboratorio. En el lado de presión está provista la manguera
con un racor R ¼”. De serie se suministra un adaptador de ¼” NPT el cual a veces
se debe cambiar por el racor de ¼” (Usuarios en USA).
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-2
La presión del oxígeno debe ascender a 30 bar, pero no debe superar los 40
bar. Hay que emplear oxígeno de calidad 3.5 (99,95 % de pureza).
➁
Conexión de la alimentación de agua
1
2
3
4
Asa
Tapón ciego
Tubo de admisión agua
Tubo de salida del agua
3
4
Con ayuda del asa (1) (incluida en el alcance del suministro del recipiente de
descomposición, retirar los tapones ciegos (2) de las conexiones de agua de la
célula de medición. Al retirar los tapones ciegos puede salir agua residual, la cual
se deberá recoger con un aparato capaz de aspirar.
Encajar el tubo de admisión (3) en el manguito de entrada de agua. El colector de
suciedad integrado se coloca en el soporte previsto para ello.
Ahora encajar el tubo de salida de agua (4) en el manguito de salida de agua.
Los tubos están correctamente conectados cuando al encajarlos se vence una
resistencia apreciable y entran hasta el tope.
Comprobar la unión correcta tirando en contra.
La tubería de admisión agua y la tubería de salida del agua, que forman parte
del volumen de suministro, tienen una longitud de 1,5 m cada una y no deben
prolongarse ni reemplazarse por conductos más largos.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 6-3
➂
Servicio con la tubería de agua
La temperatura del agua de refrigeración debe estar dentro del intervalo
comprendido entre 12°C y 28°C.
¡En su conducción de alimentación, la presión de agua no podrá sobrepasar
el valor de 1,5 barios como máximo!
Dado el caso, instale una válvula reguladora de presión adecuada (p.ej. IKA C 25)
si la presión es más alta o si hay oscilaciones de la misma.
La válvula reguladora de presión IKA C 25 está previamente ajustada en una
presión previa de 1 - 1,5 barios. Compruebe este valor, una vez que el calorímetro
está listo para el funcionamiento. ¡Para ello, el agua ha de pasar por el calorímetro!
Active en el menú de mantenimiento el punto del menú de Llenar IV y compruebe la
presión previa en el manómetro (véase el capítulo 6.4 y 11).
Ahora conecte la conducción de alimentación de agua al empalme de la grifería de
agua fría.
Asegure la unión con la brida de tubo flexible también suministrada.
¡Asegure la conducción de retorno de agua en el lavabo del laboratorio!
Abra completamente la válvula de grifería.
En caso de un funcionamiento sin vigilancia, IKA recomienda en la conducción de
alimentación de agua el uso de una “válvula de paro de agua” habitual en el
comercio.
➃
Servicio con termostato
Puede determinar libremente el emplazamiento del termostato teniendo en cuenta
la disposición arriba indicada para la tubería de admisión agua y para la tubería de
salida de agua.
Unir la tubería de admisión de agua del calorímetro con la salida del termostato, así
como la tubería de salida de agua con la entrada del termostato.
Asegurar las dos mangueras contra aflojado involuntario con las abrazaderas
suministradas.
Llenar el termostato con agua de la tubería y conectar el Aqua-Pro (evitación de la
formación de algas) de acuerdo con las instrucciones de dosificación.
Tenga preparada agua del grifo, ya que para la primera puesta en servicio debe
realizarse un relleno.
¡No emplear agua destilada!
Conectar el grupo.
➄
Indicaciones generales para suministro de agua de refrigeración
Como ya se mencionó en el capítulo 4.3, la temperatura del agua de refrigeración
determina la temperatura de trabajo del calorímetro.
Cuando se trabaja unido a una tubería de agua fría, con frecuencia es desconocida
la temperatura o está sometida a grandes oscilaciones diarias.
Por debajo de una temperatura del agua de refrigeración de 23°C sólo se puede
medir con una temperatura de trabajo de 25°C, por encima, sólo con una
temperatura de trabajo de 30°C.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-4
El calorímetro comprueba la conexión de agua, así como la temperatura actual del
agua de la tubería en cada conexión, así como la ajustable opcionalmente antes de
cada medición (ver el capítulo 6.5 “Configurar el sistema/Ajustes del sistema/
ReInit”).
Si se trabaja con un termostato o con un grupo de refrigeración, valen los siguientes
valores orientativos:
Temperatura del agua de refrigeración 18°C ... 20°C: Temperatura de trabajo 25°C
Temperatura del agua de refrigeración 23°C ... 25°C: Temperatura de trabajo 30°C
La temperatura actual del agua de la tubería se puede solicitar manualmente con la
alimentación de agua abierta por medio del punto del menú Llenar IV (ver el
capítulo 11.1 “Menú de mantenimiento”) Si la temperatura del agua de la tubería
estás sometida a grandes oscilaciones, se recomienda trabajar con un grupo de
refrigeración.
➅
Conexión del cable de la red
Comprobar que coinciden las indicaciones de tensión en la placa de potencia del
calorímetro con los datos de la red de suministro.
Unir el cable de la red con el calorímetro o con la fuete de tensión.
6.2 Conexión de aparatos periféricos
Mientras se conectan los aparatos periféricos, éstos y el calorímetro deben
estar desconectados con el interruptor de la red.
Si se suministran con el sistema calorimétrico un rack de muestras, una balanza
electrónica o una impresora, ahora hay que conectar estos aparatos.
Igualmente ahora se puede conectar una pantalla, un teclado o un PC.
Los casquillos de conexión se encuentran en la pared de atrás del aparato. Al hacer
la conexión de los aparatos observar los rótulos de los cables de conexión.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 6-5
Rack de
muestras
C 5020
Balanza
Impresora
6.3 Elementos de visualización y de mando
La consola de mando está equipada con los siguientes elementos:
8
9
1
7
6
5
2
IKA-WERKE C 2000 basic / control
3
4
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6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-6
1. Pantalla para la visualización de los datos del sistema, datos del experimento,
así como ventanas de menús y ventanas de diálogo para la entrada de datos.
2. Teclas de función; la asignación de las teclas de función depende de cada
estado de servicio del sistema. F1 solicita un sistema auxiliar referido al
contexto. La línea del pie de la pantalla visualiza la asignación actual de las
teclas de función.
3. Tecla Cancel; la función Cancel está activa en las ventanas de menús y de
diálogos. Con Cancel se sale de una ventana, sin que el sistema acepte
posibles entradas de datos.
4. Tecla Del; cuando en una ventana de diálogo se han introducido una serie de
caracteres, por ej., el peso de la muestra de combustión, se puede borrar el
carácter de la izquierda junto al cursor con la tecla Del.
Como segunda función, se puede abrir fuera de la ventana de diálogo por
pulsación de la tecla Del la barra de menús en el borde superior de la pantalla.
5. Tecla OK; con la tecla OK se pueden activar puntos del menú y cerrar o
confirmar la ventana de diálogo. Además con OK el sistema acepta datos que
fueron introducidos en una ventana de diálogo.
6. Tecla Tab; Tab mueve el cursor en una ventana de diálogo de campo de
entrada a campo de entrada.
7. Teclas Flecha a la izquierda, a la derecha, arriba, abajo; las teclas de
flechas mueven el cursor dentro de líneas de entrada, ventanas de menús,
tablas y protocolos.
8. Bloque numérico; con estas teclas se introducen cantidades, puntos
decimales y espacios en blanco. Fuera de una ventana de diálogo, con la tecla
Punto se puede abrir o cerrar una ventana de información adicional para fines
de mantenimiento. El contenido de esta ventana se puede imprimir con la barra
espaciadora . Con la tecla 1 se accede al menú de mantenimiento en caso de
que no se realice ninguna medición. Con la tecla 2 se genera un avance de
página en la impresora conectada.
9. Regulador del contraste para la regulación del contraste de la pantalla.
Tornillo de inmovilización; por aflojado del tornillo de inmovilización se puede
modificar el ángulo de inclinación de la pantalla. Para la inmovilización se debe
apretar de nuevo el tornillo.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 6-7
10. En la pantalla se pueden seleccionar dentro de una ventana de diálogo diferentes elementos de diálogo.
Están disponibles los siguientes elementos de diálogo:
–
–
–
–
–
–
Línea de entrada
Botón
Tabla sencilla
Tabla de selección
Tabla de opciones
Elementos de visualización (no se pueden mandar)
1
2
Ejemplo de
una ventana
de diálogo
1
2
Tabla
Botón
1
2
3
4
Elemento activo
Tabla de opciones
Tabla selección
Línea de entrada
1
2
3
4
Ejemplo de
una ventana
de diálogo
Elemento de
diálogo activo
Todos los elementos de diálogo tienen una inscripción. En el elemento de diálogo
activo está marcada la inscripción por el signo “»”. Cada elemento se puede hacer
elemento de diálogo activo por pulsación repetida de Tab. Sólo se puede operar el
elemento de diálogo activo (excepción: Botón).
Línea de
entrada
En una línea de entrada activa se pueden introducir cifras, así como el punto
decimal. El último carácter introducido se puede borrar con Del. Algunas líneas de
entrada ofrecen la posibilidad de seleccionar con las teclas de flechas letras y otros
caracteres de una tabla de caracteres visualizada y con la tecla “.“ transferirlos al
texto de entrada.
Tab finaliza la entrada y activa el siguiente elemento de diálogo.
OK finaliza la entrada y cierra la ventana!
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Ver. 03 03.04
6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-8
Con las teclas Flecha arriba/Flecha abajo se pueden seleccionar las líneas de una
tabla activa (también tablas de selección y de opción). En una tabla de selección
está marcada la correspondiente posibilidad de selección por ( z ).
En una tabla de opción se activa la opción en la línea elegida por la barra
espaciadora (identificación [x] ) o se desactiva otra vez (identificación [ ] ).
Tab finaliza el trabajo en la tabla y activa el siguiente elemento de diálogo.
OK finaliza el trabajo en la tabla y cierra la ventana.
Botón activo
Con la tecla OK se conecta un botón activo. Si una tabla está activa y el botón está
rotulado con una cifra, entonces se le puede conectar directamente también por la
correspondiente tecla de cifra.
Ventana de
diálogo
Casi todas las ventanas de diálogo poseen los botones OK y Cancela.
Cuando el botón OK está marcado con
y
, también se le puede conectar
desde una tabla o línea de entrada activas con la tecla OK. Causa el cierre de la
ventana de diálogo y la transferencia de las entradas y ajustes. Un botón rotulado
con Cancela, siempre se le puede conectar con la tecla Cancel y causa igualmente
el cierre de la ventana, sin embargo, sin transferencia de entradas y ajustes. Las
acciones activadas anteriormente por otro interruptor, en ningún caso se anulan.
☞
En todas las teclas está puesta una función de repetición.
Si la tecla se pulsa durante más de un segundo, entonces se repite el
correspondiente carácter.
6.4
Conectar el sistema
Cuando se conecta el calorímetro, en primer lugar aparece la pantalla de
presentación (la tapa de la célula de medición se abre automáticamente; el agitator
se pone en marcha unos segundos).
pantalla de
presentación
En la línea del pie se ve la asignación actual de las teclas de función, en la línea de
cabeza el mensaje actual del sistema.
Cerciorarse de que la conexión de agua para el aparato está abierta y, en caso
dado, de que está conectado un grupo de refrigeración disponible.
Después de confirmación de la pantalla de presentación o automáticamente al cabo
de 10 segundos, se inicia el chequeo del sistema. Por ello se comprueba si circula
agua de refrigeración a través del calorímetro (como mínimo 30 segundos).
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 6-9
Comprobación
circulación
A continuación se comprueba si la temperatura del agua de refrigeración medida es
apropiada para un servicio estable en el modo de trabajo seleccionado (como
mínimo 150 segundos). Durante este tiempo se visualiza en la tabla de selección de
la izquierda el modo de trabajo apropiado para la temperatura del agua de
refrigeración medida, mientras que la tabla de selección de la derecha señala el
modo de trabajo empleado últimamente.
Comprobación
temperatura
agua
refrigeración
☞
En la primera puesta en servicio, en esta fase se llena con agua el sistema de
calderines y el sistema de mangueras del calorímetro. Si se trabaja con un
grupo de refrigeración, entonces se debe compensar ahora el nivel de llenado
del depósito de existencias.
Tambien posteriores pérdidas de agua (por ej., por evaporación) se
compensarán exclusivamente durante este estado de servicio del calorímetro.
No es posible ninguna medición, respectivamente el calderín interior no está
lleno.
Al utilizar el grupo frigorífico KV 500, tenga en cuenta que el baño está lleno
hasta el nivel de relleno superior máximo (25 mm debajo del borde superior
del baño). Con ello se garantiza que pueda tomarse la cantidad máxima.
Después de que se ha superado con éxito el chequeo del sistema, aparece el botón
OK, con el cual se establece la disponibilidad para el servicio del calorímetro.
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Ver. 03 03.04
6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-10
Superado
chequeo del
sistema
Al confirmar con OK está dispuesto para el servicio el aparato.
Disponibilidad
para el servicio
Cuando el chequeo se interrumpe con Cancela, no son posibles mediciones.
Tampoco se puede alcanzar el menú del mantenimiento. La interrupción tiene
sentido, cuando solamente se deben hacer en el calorímetro trabajos de
administración (librería, simulación, evaluación).
Interrupción
chequeo del
sistema
Con OK se confirma la interrupción, con Retirar la continuación del chequeo del
sistema.
En caso de que el chequeo del sistema tampoco permita el servicio en el modo de
trabajo preajustado al cabo de 3 minutos, entonces existe la posibilidad de ajustar
con el interruptor Cambian al modo de trabajo que corresponde a la temperatura del
agua de refrigeración medida.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 6-11
Cambio del
modo de
trabajo
En este caso se advierte que para el modo de trabajo elegido, posiblemente no
exista ningún calibrado válido.
Confirmación
del cambio a
otro modo de
trabajo
Con OK se confirma esta advertencia y se establece la disponibilidad para la
medición, con Retirar continúa el chequeo del sistema.
6.5
Configurar el sistema
Desde la pantalla principal se accede a la totalidad de las ventanas de menú y de
diálogo. Se accede a una parte por medio de la línea de menú, la cual se solicita
con la tecla Menú o la tecla Del.
Pantalla
principal con
línea de menú
activado
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-12
Con las teclas de flechas se mueve el cursor por la línea del menú y se puede abrir
con Flecha abajo o con OK una ventana de menú y a continuación con OK una
ventana de diálogo.
Pantalla
principal con
línea de menú
activado
Controlar fecha y hora
c
Abrir el menú del Sistema
➁
Abrir el campo de diálogo Fecha/Hora
Ventana de
diálogo
Fecha/Hora
Significado de las entradas:
Ano(0..99)
Cifra del año, p. ej.,1997 = 97, 2002 = 02
Mes(1..12)
Mes del calendario, p. ej., Marzo = 03
Dia(1..31)
Día del mes
Hora(0..23)
Hora de la entrada, 0 = media noche
Minuto(0..59)
Minuto de la entrada
Segundo(0..59)
Segundo de la entrada
➂
Comparar las entradas con ña fecha y hora actuales y en caso necesario corregir
las entradas. Cuando la ventana de diálogo se confirma con OK, el reloj del sistema
y el calendario aceptan estos valores.
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Elegir el idioma
c
Abrir el menú del Sistema
➁
Abrir el campo de diálogo idioma; aparece una lista con los idiomas, en los cuales
se puede mantener el modo diálogo con el sistema calorimétrico.
Ventana de
diálogo idioma
➂
Con Flecha abajo/arriba, seleccionar de la lista el idioma y confirmarlo con OK. A
partir de ahora se adaptan los textos sobre la pantalla, los textos del sistema
auxiliar y las salidas por impresora al nuevo idioma.
Ajustes del sistema
Para el desarrollo del experimento, el modo de trabajo, la inicialización del
experimento, el poder calorífico de referencia y la unidad de medida del poder
calorífico, todavía se han de efectuar algunos ajustes en el sistema. Para esto
colocar el cursor en la línea del menú sobre Conf., abrir la ventana del menú y
solicitar la ventana de diálogo Parametros.
Ventana de
diálogo
Parametros
La ventana visualiza los campos de configuración. Con Tab se puede mover el
cursor hasta el siguiente campo de configuración. Para efectuar un ajuste en el
campo de configuración Operacion, se debe poner el cursor con Flecha abajo/arriba
sobre la línea deseada y pulsar la barra espaciadora . La entrada se confirma con
“x“. Mediante nueva pulsación de la barra espaciadora se borra otra vez la "x“.
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6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-14

Campo de configuración Operacion
[ ] Protocolo
El marcado de esta opción causa que para cada experimento se imprima un
protocolo. Esto vale también para los diferentes valores medidos de la
temperatura durante la medición. Además, en la ventana informativa se
representa el protocolo de temperatura para los parámetros de ensayo. Véase
el capítulo 9.1, “5-Info”.
[ ] Rack de muest
Está conectado un rack de muestras y se debe usar. La ventana de diálogo
Muestra ya no se puede solicitar manualmente, sino que se activa por la
introducción o por la extracción de las muestras del rack de muestras. Con esto
está garantizada una administración segura también de grandes cantidades de
muestras.
Indicaciones más detalladas para trabajar con el rack de muestras se pueden
leer en las Instrucciones de Servicio del C 5020.
[ ] Id obus
Los recipientes de descomposición se identifican automáticamente por su
codificación (Reconocimiento AG). Se suprime una entrada manual del número
de código del recipiente de descomposición. Véase capítulo 7; “Preparación y
realización de mediciones”. En modelos de aparatos sin identificación
automática, esta selección está desactivada.
[ ] Restabl. exp.
El experimento se puede comenzar de nuevo una vez más, cuando fue
interrumpido antes del encendido. Los parámetros del experimento quedan
mantenidos. Incluso si después del encendido se interrumpe un ensayo con el
aviso de error ningún aumento de temperatura se puede iniciar el mismo de
nuevo. Para comenzar de nuevo el experimento, se debe extraer el recipiente
de descomposición de la célula de medición y colgarle otra vez.
[ ] Nombre del us
Aquí se puede establecer, si en el Campo de entrada Nombre de la muestra, en
la ventana de diálogo Muestra, introduce uno mismo el Nombre de la muestra o
si el sistema prefija automáticamente el Nombre de la muestra. Si no se elige
esta opción, el sistema prefija en el campo Nombre de la muestra números del
experimento.
[ ] Comb. crucibl
Con dicha opción se reduce el valor de energía ajena en 50 Joule, ya que no
se emplea ningún hilo de algodón.
[ ] ReInit
Se comprueba antes de cada medición, si está garantizado el caudal de agua
de refrigeración en el calorímetro y si la temperatura del agua de refrigeración
corresponde al modo de trabajo actual. Cuando esto no se cumple, no se libera
el inicio de la medición. Esta opción solamente se debería emplear con grandes
oscilaciones de la temperatura del agua de refrigeración o con frecuencia de
medición muy pequeña.
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Página 6-15

[ ] Explosiv
Esta opción sólo es válida para C 2000, que estén equipados con el juego de
modificación de calorímetro C 60. La utilización de los recipientes de
disgregación estándar C 5010 y C 5012 no está permitida en este modo.
Emplear en modo Explosiv exclusivamente el recipiente de descomposición a
alta presión IKA C 62, o una bomba Peters modificada con juego de electrodos
IKA C 61.
La opción sólo se puede activar si está desactivado el reconocimiento AG. La
opción activada permite la utilización de hasta 20 recipientes de disgregación
por cada calorímetro, y modifica el proceso en la preparación y realización de
mediciones (véanse secciones 7.3 y 7.4).

Campo de configuración Mode
En este campo se selecciona una opción para la regulación de la temperatura
de la camisa de agua en el calderín exterior. Se puede seleccionar:
( ) Isoperibólico a 25°C
Medición y cálculo según procedimiento
isoperibólico. La temperatura del calderín exterior
asciende a 25°C.
Este modo de trabajo se puede utilizar con
temperaturas del agua de refrigeración desde
12°C hasta 23°C.
Valores orientativos: 18°C ... 20°C
( ) Isoperibólico at 30°C
Medición y cálculo según procedimiento
isoperibólico. La temperatura del calderín exterior
asciende a 30°C.
Este modo de trabajo se elige para temperaturas
del agua de refrigeración desde 23 hasta 28°C.
Valores orientativos: 23°C ... 25°C
Los procedimientos de medición isoperibólicos son apropiados para las más
altas exigencias de exactitud. El tiempo de medición asciende a 20 ... 25 minutos/medición.
( ) Dinámico at 25°C
Medición y cálculo según un procedimiento
dinámico acortado. La temperatura del calderín
exterior asciende a 25° C.
Este modo de trabajo se puede utilizar con
temperaturas del agua de refrigeración desde
12°C hasta 23°C.
( ) Dinámico at 30°C
Medición y cálculo según un procedimiento
dinámico acortado. La temperatura del calderín
exterior asciende a 30°C.
Este modo de trabajo se elige para temperaturas
del agua de refrigeración desde 23°C hasta 28°C.
Los procedimientos de medición dinámicos garantizan tiempos de medición
desde 7 ... 12 minutos/medición con suficiente exactitud.
Cuando se cambia el modo de trabajo o el calorímetro no está dispuesto para el
servicio, aparece después del cierre del diálogo Parametros el diálogo de inicialización, para asegurar, que este modo también es realizable bajo las condiciones dadas del agua de refrigeración.
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6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-16

Poder caloríf. bruto [J/g]
En la mayoría de los casos se emplea el ácido benzoico certificado. Hay que
anotar el poder calorífico prefijado. Si se trabaja con otro poder calorífico de
referencia, se debe anotar aquí el poder calorífico de este combustible.

Campo de configuración Exp. Inicial
Con la inicialización del experimento se determina, cómo se ponen los
parámetros Usuario y Prop. de la muestra en la ventana de diálogo Muestra, al
igual que todos los parámetros en la ventana de diálogo Experimento. En el
capítulo 7 "Preparación y realización de mediciones“ se dan detalles una vez
más de esta posibilidad de ajuste. Se tiene la siguiente elección:

( ) Ultimo expe
Para un nuevo experimento acepta el sistema los
parámetros Usuario y Prop. de la Muestra, así como
los parámetros del reexperimento introducido del
último experimento valorado.
Cuando fue elegida la opción Nombre del us, se
acepta también el nombre de la muestra. Para la
diferenciación se debe editar ésta o introducir de
nuevo.
( ) Estandard
Para un nuevo experimento se ponen a 0 los
parámetros del re-experimento, la energía ajena a
50 J/0 J (sin/con crisol combustible), y los Campos
de entrada Usuario y Prop. de la muestra en la
ventana de diálogo Muestra permanecen vacíos.
Campo de configuración Unidades
Aquí se establece la unidad de medida de los resultados calorimétricos.
Se puede seleccionar:
( ) Joule/g
( ) cal/g
( ) BTU/lib
( ) kWh/kg
( ) MJ/kg

Campo de configuración Evaluation
( ) DIN/IKA
Bajo dicho sistema de análisis se encuentran
resumidas las modalidades de cálculo empleadas
por los calorímetros IKA.
( ) ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711
Dicho sistema de análisis considera las normas
US actuales de calorimetría de combustión de
combustibles sólidos y líquidos así como
deshechos.
El sistema del análisis ajustado se emplea para todos los esquemas de análisis
siguientes. Las mediciones analizadas previamente sólo son afectadas por una
modificación primeramente cuando son analizadas de nuevo. En estos casos
todos los parámetros de análisis previamente introducidos son inicializados a
cero.
Con OK acepta el sistema calorimétrico los ajustes y cierra la ventana de diálogo.
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Página 6-17
Configurar balanza
Si está conectada al sistema una balanza electrónica, se debe configurar el tipo de
balanza. Para ello abrir la ventana de diálogo Balanza en la ventana de menú Conf.
Ventana de
diálogo Balanza
La ventana visualiza los campos de configuración de la balanca. Los parámetros
que se eligen aquí, deben coincidir con los parámetros de la interfaz de la balanza
conectada. Se pueden tomar los parámetros del Manual de la Balanza.
Con Tab se puede mover el cursor al siguiente Campo de configuración. Flecha
abajo/arriba mueve el cursor dentro de un Campo de configuración. Cuando se
abandona un campo con Tab, permanece conservado en el campo el ajuste actual.
Por medio de Campo de configuración se pueden efectuar los siguientes ajustes:

Campo de configuración Tipo
Aquí se indica qué balanza está unida con el sistema. O no está conectada
ninguna balanza o está conectada una de los tipos indicados.

Campo de configuración Puerto
En el campo Puerto no son posibles entradas, la balanza siempre está
conectada a COM1.

Campo de configuración Baud
La tasa de transmisión de datos entre la balanza y el sistema calorimétrico, se
puede ajustar en los pasos 300, 1200, 2400, 4800, 9600 y 19200 Bit/s.

Campo de configuración Bits de datos
Aquí se puede elegir si los datos se transmiten con el formato de 7-Bit o de
8-Bit.

Campo de configuración Paridad
Indicar si los datos transmitidos se aceptan por el sistema calorimétrico sin
comprobación de la paridad o si debe tener lugar una comprobación de Paridad
par o impar.

Campo de configuración Bit de Stop
Elegir para el protocolo de transmisión de datos o el Bit de Stop 1 o el 2.
Cuando se emplea una ayuda a la combustión o con empleo del crisol desechable, existe la posibilidad por medio de un modo de pesado especial, de registrar el peso de la ayuda a la combustión o del crisol desechable y calcular
automáticamente la energía ajena resultante de ello.
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6 Instalación y Puesta en servicio
Página 6-18

Campo de configuración con ayuda de comb.
Si se marca la opción con ayuda de comb., se transmiten los valores desde la
balanza en la siguiente sucesión:
1. “Pesada Ayuda a la combustión”
2. “Pesada Ayuda a la combustión + Pesada Muestra”

Campo de configuración revers
Si se marca además del Campo de configuración con ayuda de comb. también
el campo revers, se realiza la transmisión de los valores de las pesadas en la
siguiente sucesión:
1. “Pesada Muestra”
2. “Pesada Muestra + Pesada Ayuda a la combustión”
Después de la transmisión del 2º valor medido aparece el diálogo Nueva Medición. Allí está ya anotado el valor calculado para la energía ajena.

Campo de configuración Ho [J/g] (ayuda)
En combinación con el Campo de configuración con ayuda de comb. se debe
anotar en este campo el poder calorífico de la Ayuda a la combustión, para que
el sistema pueda calcular la energía ajena.
6.6 Desconectar el sistema
Cuando se quiera desconectar el sistema calorimétrico, se abre el menú Sistema y
se solicita Exit.
☞
En la tapa de la célula de medición no debe estar colgado ningún recipiente
de descomposición.
☞
Desconectar el aparato solamente por medio del Punto Exit en el menú Sistema y no por medio del interruptor de la red (¡Pérdida de datos!).
Cuando el sistema esté cerrado aparecerá el mensaje correspondiente sobre la
pantalla. El mensaje le solicitará desconectar el interruptor de la red del calorímetro
y de la unidad de refrigeración.
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Página 7-1
7 Preparación y realización de mediciones
El término “mediciones” comprende en lo sucesivo, tanto las mediciones para calibrado del sistema calorimétrico (mediciones de calibrado), como también las verdaderas mediciones para la determinación del poder calorífico. La diferencia consiste,
en esencia, en la evaluación (para esto, véanse los capítulos 8 y 9), mientras que
preparación y realización son casi idénticas.
7.1 Indicaciones sobre calibraciones
Antes de que sean posibles mediciones exactas con el sistema calorimétrico, se le
debe calibrar. Esto se hace mediante combustión de tabletas de ácido benzoico
certificado (véanse “Accesorios”) de poder calorífico conocido. Para ello se
determina a partir de la cantidad de calor que es necesaria para aumentar la
temperatura del sistema calorimétrico en 1 grado Kelvin, la capacidad térmica Valor
C) del sistema. Este valor se emplea para las determinaciones del poder calorífico
siguientes.
La capacidad térmica se determina por la célula de medición y por el recipiente de
descomposición. Tiene una influencia determinante sobre el poder calorífico a
determinar y se debe determinar de nuevo, en particular, en la primera puesta en
servicio, después de trabajos de mantenimiento, así como después del cambio de
piezas.
☞
Si se utiliza una célula de medición con varios recipientes de descomposición, se debe determinar para cada recipiente de descomposición la capacidad térmica del sistema por calibrado. Un recipiente de descomposición sólo
se debe emplear en la célula de medición en la que también fue calibrado.
El sistema calorimétrico se debe calibrar en cada modo de trabajo, con el que
se mide después. Observar para esto las normas correspondientes.
El calibrado debe tener lugar bajo las mismas condiciones que el experimento que
sigue después. Si se emplean en los experimentos de combustión obturadores de
agua (por ej., agua destilada o soluciones) en el recipiente de descomposición,
entonces hay que emplear en el calibrado exactamente la misma cantidad de
obturador de esa sustancia.
Indicaciones para el calibrado
 Para alcanzar resultados exactos, se debería prestar atención para que en la
combustión no se supere un aumento de temperatura de 4 K.

En determinaciones del poder calorífico, el aumento de temperatura debe ser
aproximadamente igual de alto que en el calibrado (por ej., 2 tabletas = aprox.
1 g de ácido benzoico  3,1 K). En caso necesario se debe hallar mediante
varios ensayos la cantidad óptima de muestras.
Codificación
En trabajos con el sistema calorimétrico se pueden utilizar como máximo 4
recipientes de descomposición. Esto es posible por la codificación de los recipientes
de 1 ... 4. En sistemas con reconocimiento automático del recipiente de
descomposición, reconoce el calorímetro con qué recipiente se está realizando
precisamente una medición y le asigna sus parámetros de calibrado.
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Ver. 03 03.04
7 Preparación y realización de mediciones
Página 7-2
☞
Cada recipiente de descomposición se debe codificar antes de su primer
empleo.
Para esto encolar los anillos de codificación negros en las ranuras previstas para
ello del recipiente de descomposición.
Nº del recipiente de descomposición:
1 (sin codificación)
Ranuras
para
codificación
3
2
4
Codificación de
los recipientes de
descomposición
7.2
☞
Sustancias
sólidas
Indicaciones sobre la muestra
El sistema calorimétrico C 2000 es un instrumento de medición de precisión para la
determinación rutinaria de poderes caloríficos de sustancias sólidas y líquidas.
Ciertamente mediciones exactas sólo son posibles, cuando se realizan con cuidado
los diferentes pasos del experimento. Por tanto, hay que mantener exactamente el
modo de proceder, tal como se describe en la sección 1 “Para su seguridad” y en
las secciones que siguen.
Normalmente se pueden quemar directamente sustancias sólidas de combustión en
forma de polvo. Las sustancias de combustión rápida (por ej., ácido benzoico) no se
deben quemar en forma suelta.
Las sustancias de combustión rápida tienden a pulverizaciones. Por tanto, ya
no estaría garantizada una combustión completa. Además, se podría dañar la
pared interior del recipiente de descomposición. Tales sustancias se deben
comprimir en tabletas antes de la combustión.
Para esto es apropiada, por ej., la prensa de briquetado IKA C 21.
Sustancias
líquidas
La mayoría de las sustancias líquidas se pueden pesar directamente en el crisol.
Las sustancias líquidas con enturbiamiento o con agua sedimentable, se deben
secar u homogeneizar antes del pesado. En estas muestras hay que determinar el
contenido de agua.
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Ver. 03 03.04
Página 7-3
Sustancias
volátiles
Con sustancias volátiles se utilizan cápsulas de gelatina o cápsulas de acetobutirato
(véanse Accesorios), que se llenan con la muestra de combustible. El poder
calorífico de las cápsulas debe ser conocido, para tener en cuenta el calor de
combustión resultante de ello como energía ajena.
Medio auxiliar
de combustión
Para sustancias difícilmente inflamables o de bajas calorías, se emplean las
cápsulas arriba citadas o bolsitas de combustión de polietileno (véanse Accesorios).
Igualmente se pueden emplear crisoles desechables C 14.
Antes de que se llenen las cápsulas o la bolsita de combustión con la sustancia a
determinar, se deben pesar, para hallar la energía ajena incorporada adicional a
partir del peso y del poder calorífico del medio auxiliar de combustión (véase Modo
de pesado Con ayuda de comb). Esto hay que tenerlo en cuenta en QExtranos. La
cantidad de medio auxiliar de combustión empleada debe ser tan pequeña como
sea posible.
Formación de
ácido, Calores
de disolución
Casi todas las sustancias a analizar contienen azufre y nitrógeno. El azufre y el
nitrógeno se queman con las presiones y temperaturas que dominan en el
recipiente de descomposición transformándose en SO2, SO3 y NOX. En
combinación con el agua de combustión que se forma, se originan ácido sulfúrico y
ácido nítrico , así como calores de disolución. Estos calores de disolución se
consideran en el cálculo del poder calorífico. Para registrar y determinar
cuantitativamente todos los ácidos originados, se pueden echar antes del
experimento en el recipiente de descomposición, unos 5 ml de agua destilada o de
otro obturador de absorción apropiada.
☞
¡En este caso el calibrado del sistema debe haber sido realizado con el
obturador!
Después de la combustión se recoge el agua echada y se aclara a fondo el
recipiente de descomposición con agua destilada. El agua de aclarado y la solución
resultante se reúnen y se investiga su contenido de ácido. Si son conocidos el
contenido de azufre del combustible y la corrección del ácido nítrico, se puede
suprimir el análisis del agua.
Para aumentar la vida útil de las piezas de desgaste (juntas tóricas, juntas
planas, etc.), se recomienda como norma trabajar con un obturador de agua.
Sustancias
ricas en
halógenos
Con sustancias ricas en halógenos hay que emplear el recipiente de
descomposición C 5012.
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7 Preparación y realización de mediciones
Página 7-4
7.3 Preparación de la medición
1
5
2
3
6
7
4
Tuerca de unión
Válvula de oxígeno
Tapa
Crisol
Contacto eléct. encendido
Alambre de encendido
Soporte del crisol
1
2
3
4
5
6
7
Componentes del
recipiente de
descomposición
Ahora se puede cargar el recipiente de descomposición limpio (véase 7.5) con la
muestra.
Si se emplean varios recipientes de descomposición, no se deben cambiar
entre sí sus componentes (véase el estampado de los componentes).
El recipiente de descomposición se prepara con los siguientes pasos:
c
Desenroscar la tuerca de unión y extraer la tapa con ayuda del asa.
1
2
3
Abrir el recipiente
de descomposición
1
2
3
Asa
Tapa
Tuerca de unión
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 7-5
➁
Sujetar con un lazo en el centro del alambre de encendido un hilo de algodón.
1
Sujeción del hilo
de algodón
1
Hilo de algodón
➂
Pesar la sustancia con una precisión de 0,1 mg directamente en el crisol. En caso
necesario se debe echar en el recipiente de descomposición agua destilada o una
solución.
Para aumentar la vida útil de las piezas de desgaste (juntas tóricas, juntas
planas, etc.), se recomienda como norma trabajar con un obturador de agua.
Las sustancias de difícil combustión se pesan junto con un medio auxiliar de
combustión en el crisol. Debe ser conocido el calor de combustión del medio
auxiliar de combustión. Para esto observar la sección 7.2 "Indicaciones sobre la
muestra“ y la sección 1 “Para su seguridad”.
En general se debe elegir la pesada de tal modo que el aumento de
temperatura durante la medición esté por debajo de 4 K y se aproxime al
aumento de temperatura del calibrado (carga máxima de energía: 40.000 J). En
caso contrario pueden presentarse daños en el recipiente de descomposición.
¡Con un recipiente de descomposición dañado existe peligro de
reventamiento!
¡Observar las Instrucciones de Servicio del recipiente de descomposición!
Cuando se trabaja con sustancias desconocidas, al principio se deben elegir
pesadas muy pequeñas, a fin de determinar el potencial de energía. Si se
queman muestras desconocidas, abandonar el recinto o mantenerse alejado
del calorímetro.
☞
Si se emplean en el ensayo de combustión agua destilada o soluciones en el
recipiente de descomposición como obturadores, entonces debe haber sido
realizado previamente el calibrado con el mismo obturador.
Cuando se emplea un medio auxiliar de combustión, entonces se debe introducir y
sumar en la ventana de diálogo Muestra para la carga de energía en el campo
QExtranos, la energía del medio auxiliar de combustión o emplear el
correspondiente modo de pesado Con ayuda de comb. Si se emplea una balanza
en el modo Con ayuda de comb y previamente se ha transferido el peso del
combustible auxiliar, entonces aparece en este campo la energía ajena calculada a
partir de él.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
7 Preparación y realización de mediciones
Página 7-6
➃
Asegurarse de que está ajustado el modo de trabajo deseado (véase el capítulo 6.5
“Configurar el sistema“). A continuación para introducir los parámetros abrir la
ventana de diálogo Muestra. Con el rack de muestras activado, se abre
automáticamente la entrada de parámetros por colocación o extracción de un crisol
(véase también las Instrucciones de Servicio del rack de muestras C 5020).
Introducir en el campo Pesado en can el peso de la muestra a quemar. Si está
conectada una balanza electrónica al sistema calorimétrico, entonces se puede
transferir automáticamente el peso. Según sea el tipo de balanza, se abre la
ventana de diálogo Muestra o por el pulsador para muestras del calorímetro o por el
pulsador Print/Transfer de la balanza. Una nueva transferencia de datos del valor
de la pesada se puede alcanzar con la Barra espaciadora.
Ventana de
diálogo Muestra
En la preparación de una medición se introduce el número del recipiente de disgregación si no está activado el reconocimiento AG. En el modo Explosiv se selecciona
el recipiente de disgregación deseado de una lista de recipientes disponibles.
Con Tab se puede mover el cursor a los campos de entrada siguientes. El
significado de los restantes campos de entrada:

QExtran1
Valor de corrección de la energía calorífica que resulta del algodón como ayuda
de combustión. Como especificación aparece aquí un valor de 50 J/0 J (sin/con
crisol combustible). Modificar la específicación en caso de empleo de otro
ayuda de combustión diferente al hilo de algodón de IKA.

QExtran2
Valor de corrección para la energía calorífica substancias auxiliares para la
combustión adicional. El valor prestablecido es 0.
Si en el modo Con ayuda de combustión se transfiere el peso de la sustancia
de ayuda para la combustión desde una balanza electrónica, en el campo
QExtran2 aparece la energía de extraños calculada a partir de ello.
También sin balanza es posible tener en cuenta automáticamente el poder
calorífico de la ayuda para la combustión. En este caso se registra en QExtran2
la pesada de la sustancia de ayuda para la combustión, y a continuación se
pulsa la tecla . A través de la fórmula
QExtran2 =
pesada ayuda para combustión x
poder calorífico ayuda para combustión
se calcula la energía de extraños QExtran2 y se registra en el campo QExtran2.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 7-7
Si se registra un valor superior a 10 J, se supone que se trata al respecto de la
energía de extraños QExtran2 total. En tal caso ya no se produce una
conversión según la fórmula antes citada.
Nota: En todos los cálculos automáticos se han tenido ya en cuenta los 70 J
para la energía eléctrica de ignición.

No. de la mues
Para cada medición prefija el Software automáticamente un número de muestra
de la forma jmmttnn, en donde se codifican en j el año, en mm el mes, en tt el
día y en nn un número correlativo. Con estos números de muestras así
formados es muy fácil, seleccionar y procesar determinados grupos de
mediciones, de la librería.
Cuando se elige la opción Nombre propio bajo Menú, Configuración, Ajustes, se
pueden prefijar números o nombres propios para las mediciones (la numeración
automática continúa corriendo en el fondo, pero ya no se considera más).
Si se seleccionado adicionalmente la opción último bajo Menú, Configuración,
Ajustes, Inicializ.Experimento, entonces aparece el número de la última
medición como propuesta para la medición actual. ¡Cuando no se edita esta
propuesta, permanece igual el número de la muestra para todas las
mediciones!
Ejemplo No. de la mues = 6052401
6
05
24
01
cifra del año, 6 = 1996
mes 1 ... 12, 05 = Mayo
día del mes, aquí 24 de Mayo
número de experimento correlativo

Prop de la m
Informaciones discrecionales adicionales sobre la muestra; con las teclas de
flechas se pueden seleccionar de la tabla de caracteres, letras y signos. Con la
tecla Punto decimal acepta el sistema el carácter seleccionado en el campo de
entrada (máx. 40 caracteres).

Usuario
Nombre del operador (máx. 8 caracteres), entrada como en Prop de la m.

[ ] Calibracion
Marcar este campo con la barra espaciadora, para que el sistema emplee el
experimento para el calibrado.
Con OK acepta el sistema las entradas de la ventana de diálogo.
➄
En la línea del pie de la pantalla aparece además el mensaje Bomba , es decir, a
partir de ahora se puede colgar el recipiente de descomposición en la tapa de la
célula de medición.
➅
Colocar el crisol en el soporte del crisol.
➆
Alinear el hilo de algodón con unas pinzas de tal modo que cuelgue dentro del crisol
y se sumerja en la muestra. Por consiguiente, se garantiza que en el proceso de
encendido el hilo que arde enciende la muestra.
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7 Preparación y realización de mediciones
Página 7-8
➇
Colocar la tapa en el recipiente de descomposición y enroscar la tuerca unión.
7.4 Realización de la medición
c
Conducir el recipiente de descomposición hasta encajar en la cabeza de llenado de
la tapa de la célula de medición abierta.
¡Retener el recipiente de descomposición siempre arriba en la tuerca de
unión!
El recipiente de descomposición consigue una posición definida por un rebaje en el
centro de la cabeza de llenado de 0,8 mm. Un elemento elástico hace contactar
entonces al contacto de encendido eléctrico en el recipiente de descomposición.
El recipiente de descomposición cuelga ahora vertical en el alojamiento
(¡controlar visualmente!).
Con el alambre de encendido en el recipiente de descomposición es cerrado el
circuito de corriente. El calorímetro está dispuesto para comenzar a funcionar. El
mensaje Bomba cambia a visualización de la asignación de la tecla de función
Start. En caso de que no aparezca la asignación de la tecla de función Start,
entonces comprobar el alambre de encendido del recipiente de descomposición.
3
1
4
2
PP
Colgar el recipiente
de descomposición
en la cabeza de
llenado de la tapa
de la célula de
medición
1
2
3
4
Tuerca de unión
Cabeza de llenado
Contacto de encendido
Elemento elástico
➁
Pulsar Start.
En el modo Explosiv se ha de tener también en cuenta lo siguiente:
Se pueden emplear hasta 20 recipientes de disgregación por aparato. Pueden estar
preparadas tantas mediciones como recipientes de disgregación estén disponibles.
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Página 7-9
En el arranque aparece una ventana en la que se ha de seleccionar la medición
correcta.
Listado de
experimento
Cuando está activa la opción ReInit, se hace primero una comprobación del agua
de refrigeración. El desarrollo posterior de la medición sólo se libera, cuando está
garantizado el temperado estable del calderín exterior, en caso contrario se debe
interrumpir la medición.
Comprobación
del agua de
refrigeración
A continuación se cierra la tapa de la célula de medición. El recipiente de
descomposición se llena con oxígeno (aprox. 60 segundos).
Después de que está estabilizada la temperatura en el calderín exterior (90 ... 120
segundos), se llena el calderín interior con agua. Tan pronto como el sistema
comienza con el experimento, visualiza la pantalla en una curva el curso de la
temperatura en el tiempo del calderín interior.
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7 Preparación y realización de mediciones
Página 7-10
El desarrollo de la medición se realiza totalmente automático hasta obtener el
resultado. Una interrupción de una medición eventualmente necesaria, genera una
ventana de mensajes que se confirma por el usuario. (véase el capítulo 12
“Reparación de averías”)
➂
En caso necesario:
Con Cancela se puede interrumpir el experimento en todo momento.
➃
Cuando la medición está concluida o es interrumpida, se abre la tapa de la célula
de medición y se vacía el calderín interior. Tan pronto como en la línea del pie
aparece el mensaje Bomba , se puede extraer el recipiente de descomposición.
➄
El recipiente de descomposición se destensa con el botón de purga debajo de un
extractor de laboratorio o con la estación de purga C 5030 disponible como
accesorio.
➅
Abrir el recipiente de descomposición y controlar si el crisol tiene indicios de
combustión incompleta. Con combustión incompleta hay que desechar el resultado
del experimento. Hay que repetir el experimento.
7.5
Limpieza del recipiente de descomposición
Si existe la sospecha de que la muestra de combustión, los gases de
combustión o los residuos de combustión originados pudieran ser nocivos
para la salud, entonces para manipular estas sustancias hay que llevar equipo
de protección personal (por ej., guantes de protección, mascarilla de
respiración). Los residuos de combustión nocivos para la salud o
contaminantes, se evacuarán como basura especial. Remitimos expresamente
a los Reglamentos en vigor.
Para mediciones exactas es de importancia elemental que el recipiente de
descomposición esté limpio y seco. Las suciedades modifican la capacidad térmica
del recipiente de descomposición y, por tanto, causan resultados de medición
inexactos. Después de cada experimento de combustión, se deben limpiar a fondo
las paredes interiores del recipiente, los accesorios interiores (soportes, electrodos,
etc.) y el crisol de combustión (¡por el interior y por el exterior!).
Paredes
interiores del
recipiente
En la mayoría de los casos solamente hay que liberar a las paredes interiores del
recipiente y a los accesorios interiores, de condensado. Basta limpiar con cuidado
las piezas con un trapo absorbente que no desprenda hilachas.
En caso de que el recipiente de descomposición no quede limpio con la medida
descrita (por ej., manchas oscuras, picaduras, corrosión, etc.), se debe contactar
con el Servicio de Asistencia Técnica.
Crisol
Los residuos de combustión en el crisol, por ej., hollín o cenizas, se limpian
igualmente con un trapo absorbente que no desprenda hilachas.
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Página 8-1
8 Evaluación de los calibrados
c
Realizar en cada recipiente de descomposición varios experimentos de calibrado
según el capítulo 7 “Preparación y realización de mediciones”. Deducir de la norma
empleada la cantidad de calibrados necesarios.
➁
Después del último calibrado: Pulsar Menú, abrir ventana del menú Conf. y abrir la
ventana de diálogo Bomba.
Configuración del
recipiente de
descomposición
➂
Con Tab y Flecha arriba/Flecha abajo poner el cursor sobre el número del
recipiente de descomposición con el cual precisamente fueron hechos los
experimentos de calibrado.
➃
Abrir la ventana de diálogo 3-Cal.
Lista de los
calibrados
Con la superficie de conexión 6-Calc situada en la ventana de dialogo Lista de los
calibrados se ejecuta la corrección de ácidos de la calibración seleccionada. La
calibración depende del esquema de análisis seleccionado:
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8 Evaluación de los calibrados
Página 8-2

Esquema de análisis ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711
Durante las calibraciones aparecen un dialogo reducido a la corrección de
acidos y un formulario de resultados abreviado. Resultan validas las
consideraciones provenientes del capitulo 9.2 punto secundario ③.

Esquema de análisis DIN/IKA
En el esquema de análisis DIN/IKA se también se pueden emplear las
correcciones de ácidos según ASTM D240 o ASTM D1989 para las
calibraciones. El formulario de resultados se encuentra reducido de forma
correspondiente. Los demás modos de calibración no se hallan disponibles
para las calibraciones.
Indicación:
El sistema almacena por recipiente de descomposición y modo de trabajo,
como máximo 20 calibrados. Cuando se alcanza esta cantidad se visualiza
esto en la pantalla.
No se pueden almacenar más nuevos calibrados. En este caso hay que borrar
a mano los calibrados antiguos.
Antes de que se borren los recipientes de descomposición de la asignación
de la célula de medición, se deben borrar previamente los correspondientes
valores de calibrado. En caso contrario estos valores de calibrado ya no son
capaces de asignarse y ocupan capacidad de memoria innecesaria. Estos
calibrados sólo se pueden retirar de la librería posteriormente por un técnico
de Asistencia Técnica.
En la ventana de diálogo están listados los experimentos de calibrado. Las
columnas en la Lista de experimentos tienen el siguiente significado:
Número correlativo del experimento de calibrado
Capacidad térmica del Sistema Calorimétrico hallada con cada
experimento
Experimento Nombre de la muestra de cada experimento
No.
Valor C
➄
Poner el cursor con Tab sobre 2-Sel y confirmar con OK o pulsar la tecla 2. Con
esto se ha seleccionado el experimento para el calibrado. En la pantalla se marca el
experimento con " ".
➅
Con Tab y Flecha abajo poner el cursor sobre el siguiente experimento y pulsar 2Sel. Con esto se selecciona el siguiente experimento para el calibrado. El valor
medio de los experimentos seleccionados, el error relativo, medio, en porcentaje,
así como el margen de dispersión (máx-mín) absoluto y en porcentaje, se visualizan
en los correspondientes campos.
Media
MRF[%]
Máx-Mín
Diff %
Valor medio calculado
Error Relativo, Medio
Margen de dispersión
Margen de dispersión en porcentaje, referido al valor medio
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Página 8-3
➆
Repetir el paso 6 para todos los valores que se deben seleccionar. Media visualiza
entonces el valor C medio de estos experimentos.
➇
Para valorar que un calibrado ha sido hecho con éxito vale:
MRF[%]
Diff %
Error relativo, medio < 0,2 % ( según ISO 1928 )
Margen de dispersión en porcentaje < 0,4 % ( según DIN 51900 )
Según sea la norma empleada también pueden ser determinantes otros criterios.
Sin embargo, con los valores arriba indicados se cumplen con seguridad los
requisitos de precisión usuales que se exigen a un calorímetro.
®
Poner el cursor con Tab sobre el botón [3–>] y confirmar con OK o pulsar 3. Con
esto se asigna el valor medio de los experimentos de calibrado seleccionados al
Sistema Calorimétrico como capacidad térmica del sistema o valor C. Cuando se
pone el cursor sobre [<–4] y se pulsa OK, se puede introducir en el campo Valor C
manualmente la capacidad térmica del sistema.
%
Poner el cursor sobre los experimentos, que no fueron empleados para el cálculo
del valor medio, y borrar con 1-Del.
cc
Abandonar la ventana de diálogo con OK. Con esto está finalizado el calibrado del
sistema y ahora se puede continuar con las determinaciones del poder calorífico.
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Ver. 03 03.04
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 9-1
9 Evaluación de las determinaciones del poder
calorífico
Después de que han sido concluidas las determinaciones del poder calorífico, ahora
se pueden evaluar los resultados. Además de una vista de conjunto del
experimento, ofrece el Sistema Calorimétrico la posibilidad de repasar los
resultados y convertirlos a otros estados de referencia (modos de cálculo estándar y
del carbón). Igualmente se pueden imprimir o borrar resultados de experimentos.
Estas funciones se encuentran en los puntos del menú Evaluación y Librería de la
ventana del menú Experimento.
9.1
Repasar los experimentos
El Sistema Calorimétrico ordena los experimentos almacenados en los dos grupos
"Experimentos del día” y "Librería”. Experimentos del día son aquellos experimentos
que fueron realizados desde la conexión del sistema. La Librería es la memoria a
largo plazo.
Repasar los Experimentos del día
c
Pulsar Eval, se abre la ventana de diálogo Listado de experimento.
Listado de
experimento
➁
Aparece una lista con los Experimentos del día. Las columnas en el campo de listas
significan:
Experim.
Nombre de la muestra, designación de la muestra de combustión
Result.
Poder calorífico, o valor C que fue hallado en este experimento
Estado
Fin
El experimento fue finalizado con un resultado.
El modo de trabajo se visualiza entre paréntesis: i25 (isoperibólico
25°C), i30 (isoperibólico 30°C), d25 (dinámico 25°C), d30 (dinámico
30°C)
IKA-WERKE C 2000 basic / control
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9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico
Página 9-2
Can
El experimento fue interrumpido.
+Cal
El experimento fue realizado para calibrado.
+Sim
El experimento era una simulación.
Eval
El experimento fue evaluado.
– Marca Eval: Se ha empleado el sistema de análisis DIN/IKA
– Marca ASTM: Se ha empleado el sistema de análisis ASTM
D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711
wait
La muestra de combustible está en el crisol, la entrada de parámetros
está concluida, se puede iniciar el experimento.
Prep.
El crisol está con una muestra de combustible en el rack de muestras.
run
El experimento se realiza precisamente en la célula de medición.
Los botones tienen las siguientes funciones:
1- Sel
marca un experimento en la lista; excepción: calibrado
2- Todo
marca todos los intentos (100 intentos como máximo) en la lista, con
excepción de los intentos con el estado +cal y Prep.
3- Pri
imprime la lista de experimentos
4- Elim
borra experimentos que previamente fueron marcados con 1-Sel ó
2-Todo; Excepción: +cal; Prep.
5- Info
abre una ventana de información con los parámetros del experimento
6- Calc
abre una ventana de diálogo para la conversión de resultados del
experimento en diferentes estados de referencia
Con las teclas Flecha arriba/Flecha abajo se puede seleccionar de la lista el
experimento que se quiere repasar. A continuación con Tab se mueve el cursor
desde el campo de listas a los botones.
Pulsar los botones, para lo cual o se pone con Tab el cursor sobre un botón y se
pulsa OK o sobre el bloque de teclas se pulsa la tecla con el correspondiente
número del botón.
➂
Poner el cursor sobre el experimento que se acaba de finalizar y pulsar el botón 5Info. Se abre una ventana de información con el resultado del experimento.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
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Página 9-3
Ventana de información con el resultado
del experimento
Repasar los experimentos de la Librería
c
Abrir en la ventana del menú Experimento la ventana de diálogo Librería de experimento. La línea de cabeza visualiza la cantidad de memoria de experimento libre.
Librería: Función
de búsqueda
➁
Aparece una máscara de búsqueda en la que se debe anotar el nombre de la
muestra del experimento que se quiere repasar. Si se debe seleccionar toda una
serie de experimentos, entonces se debe introducir la parte del nombre de la
muestra, que es común en toda la serie de experimentos. Si se introduce en la
masc de busqueda un punto decimal, entonces lista el sistema todos los
experimentos, que están almacenados en la librería. Si la masc de busqueda
permanece vacía, visualiza la pantalla la lista del último proceso de búsqueda. La
opción Adicionar añade la lista del nuevo proceso de búsqueda a la lista del último
proceso de búsqueda. Confirmar su entrada con OK.
La rutina de búsqueda encuentra todas las mediciones que concuerdan con la
máscara de búsqueda, por lo que la visualización se hace sin clasificar. No se
pueden visualizar más de 100 mediciones. Las mediciones no visualizadas sólo se
pueden representar después de una nueva búsqueda con una máscara de
búsqueda más selectiva. Durante y después del proceso de búsqueda, visualiza la
línea de cabeza la cantidad de mediciones encontradas.
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9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico
Página 9-4
➂
Aparece una lista con los experimentos cuyo nombre de muestra coincide con la
máscara de búsqueda.
Librería:
Resultados de
la búsqueda
9.2
Calcular estados de referencia / evaluación del experimento
La evaluación abarca los siguientes puntos:



Corrección del ácido del poder calorífico
Cálculo del valor calorífico
Conversión a otros estados de referencia
Los calibrados no se pueden evaluar. Para las calibraciones solamente se
realiza una corrección de ácidos. Dicho análisis se ejecuta en la ventana de
dialogo Lista de los calibrados. (véase el capítulo 8 “Evaluación de los
calibrados“)
Para estos cálculos se ofrecen varios modos de entrada, de los cuales se elige el
que corresponde a los parámetros de muestras existentes. Con esto se cubren
muchos casos de aplicación que se presentan en la práctica. Las fórmulas
empleadas están tomadas en su mayor parte de DIN. Allí se encuentra una
descripción exacta, o en otras normas pertinentes.
c
Abrir la ventana de diálogo Evaluación; se accede a esta ventana de diálogo o por
medio del menú Experimento en la línea de cabeza o por medio de la tecla de
función Eval.
Lista de
experimentos
IKA-WERKE C 2000 basic / control
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Página 9-5
➁
Aparece la lista de Experimentos del día. Seleccionar con Flecha arriba/Flecha abajo el experimento interesado y pulsar la tecla 6 o poner el cursor con Tab sobre el
botón 6-Calc y confirmar con OK.
Selección del modo
de cálculo y entrada
de los parámetros
de evaluación
➂
Se abren dos ventanas de dialogo diferentes en función del esquema de análisis
empleado:
1. Esquema de análisis ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711
Se abre una ventana de dialogo donde se introducen la ASTM seleccionada y los
parámetros necesarios de análisis. Las formulas y denominaciones empleadas
siguen estrictamente a ASTM. Por lo tanto la ventana de dialogo y el formulario de
resultados que aparece después se mantienen solamente en inglés.
Ventana de dialogo
analysis ASTM
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Página 9-6
9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico
Protocolo de
medición (1)
Protocolo de
medición (2)
Protocolo de
medición (3)
2. Esquema de análisis DIN/IKA
Se abre una ventana de diálogo para la entrada de los resultados de las
investigaciones analíticas de la muestra y de los residuos de combustión. Los
parámetros que fueron determinados en el estado de suministro de la muestra, se
marcan con (raw) y los parámetros procedentes del estado de referencia humedad
del análisis, con (an). La ventana de diálogo ofrece los campos de entrada para los
parámetros del modo de cálculo seleccionado.
Se pueden elegir los siguientes modos:
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Página 9-7
Modos de cálculo
estándar
Estándard sin titración
Estándard con titración
Modos de cálculo
carbón
Carbón: Entrada H2, sin titración
Carbón: Entrada H2, con titración
Carbón: Entrada volátiles sin titración
Carbón: Entrada volátiles, con titración
Corrección del ácido según ASTM 1989
Corrección del ácido según ASTM 240
Los modos de cálculo Carbón mencionados encuentran empleo exclusivamente en investigaciones del poder calorífico de carbones.
Tienen en cuenta además del calor de disolución procedente de la formación de
ácido, la proporción de cenizas y calculan según sea el modo de cálculo del carbón
elegido, la proporción de agua procedente de la humedad de la muestra, así como
la proporción de componentes volátiles.
Parámetros del
experimento
Significado de los parámetros empleados:
QExtran1
Energía de orígenes extraños procedente de la combustión
del hilo de algodón u otro medio de encendido, la energía
eléctrica de encendido se considera siempre
automaticamente con 70 J
QExtran2
Energía de orígenes extraños procedente de la combustión de
substancias auxiliares para la combustión adicional
H2O El. ana.
Porcentaje del agua de combustión en la muestra
Sulfuro (an)
Porcentaje de azufre
Nitrogeno (an)
Porcentaje de nitrógeno
Hidrogeno (an)
Porcentaje de hidrógeno en la muestra de combustión
Ba(OH)2
Cantidad titrada 0,1 N solución de hidróxido de bario (titración
del agua destilada con la fue lavado el recipiente de
descomposición después del experimento)
Na2CO3
Cantidad de solución de carbonato de sodio echada en el
recipiente de descomposición (según DIN 20 ml; 0,05 N)
HCl
Cantidad titrada 0,1 N ácido clorhídrico (titración de agua
destilada con la que se lavó el recipiente de descomposición)
NaOH
Cantidad titrada en ml (0,0866 N)
Hum. de (raw)
Porcentaje de agua procedente de la humedad bruta
Cenizas (an)
Porcentaje de cenizas
Hum. (an)
Porcentaje de agua procedente de la humedad higroscópica
Volatil (raw)
Porcentaje de componentes volátiles
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9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico
Página 9-8
➃
Indicar para el modo de cálculo elegido los parámetros exigidos y después de la
última entrada confirmar la ventana de diálogo con OK.
➄
A Se abre una nueva ventana y se visualiza el protocolo de medición con los
resultados del experimento definitivos. Pulsando la Barra espaciadora se puede
imprimir el protocolo de medición y con OK se cierra la ventana del protocolo. Con
las teclas de flechas se puede hojear en el protocolo.
Protocolo de
medición (1)
Protocolo de
medición (2)
Significado de los diferentes parámetros:
Agua total (raw)
Contenido de agua en la muestra de combustible en el estado
de suministro
Ba(OH)2
Cantidad titrada 0,1 N solución de hidróxido de bario (titración
del agua destilada con la fue lavado el recipiente de
descomposición después del experimento)
Cenizas (an)
Contenido de cenizas en la muestra de combustible en el
estado de referencia "humedad de análisis”
Cenizas (raw)
Contenido de cenizas en la muestra de combustible en el
estado de suministro
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 9-9
Energía extranos 1
Energía de orígenes extraños procedente de la combustión
del hilo de algodón u otro medio de encendido, la energía
eléctrica de encendido se considera siempre
automaticamente con 70 J
Energía extranos 2
Energía de orígenes extraños procedente de la combustión de
substancias auxiliares para la combustión adicional
H2O analisa
elementar
Contenido de agua determinado por análisis elemental de la
muestra de combustible
HCl
Cantidad titrada 0,1 N de ácido clorhídrico (titración del agua
destilada con la que fue lavado el recipiente de
descomposición)
Hidrogeno (an)
Contenido de hidrógeno en el estado de referencia " humedad
del análisis“
Hidrogeno (raw)
Contenido de hidrógeno en el estado de referencia
Hidrogeno (waf)
Contenido de hidrógeno en el estado de referencia "exento de
agua y de cenizas”
Ho (raw)
Poder calorífico específico de la muestra de combustión en
estado de suministro
Ho (an)
Poder calorífico específico de la muestra de combustión en el
estado de referencia "humedad del análisis“
Ho (waf)
Ppoder calorífico específico de la muestra de combustión en
el estado de referencia "exento de agua y de cenizas“
Hu (raw)
Valor calorífico específico de la muestra de combustión en el
estado de referencia
Hu (an)
Valor calorífico específico de la muestra de combustión en el
estado de referencia "humedad del análisis“
Hu (waf)
Valor calorífico específico de la muestra de combustión en el
estado de referencia "exento de agua y de cenizas“
Hum. de
superficie (raw)
Contenido de humedad bruta en estado de suministro
Hum.
higroscopica (an)
Contenido de humedad higroscópica en el estado de
referencia "humedad del análisis“
Hum.
higroscopica (raw)
Contenido de humedad higroscópica en el estado de
referencia
Na2CO3
Cantidad de solución de carbonato de sodio echada en el
recipiente de descomposición (según DIN 20 ml; 0,05 N)
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
9 Evaluación de las determinaciones del poder calorífico
Página 9-10
NaOH
Cantidad titrada en ml (0.0866 N)
Nitrogeno (an)
Contenido de nitrógeno en la muestra de combustible en el
estado de referencia "humedad del análisis“
Q nitrogeno
Calor de disolución procedente de la formación del ácido
nítrico
Q sulfuro
Calor de disolución procedente de la formación del ácido
sulfúrico
Sulfuro (an)
Contenido de azufre en la muestra de combustible en el
estado de referencia "humedad del análisis"
Sulfuro (raw)
Contenido de azufre en la muestra de combustible en el
estado de suministro
Volatil (an)
Contenido de componentes volátiles en el estado de
referencia "humedad del análisis“
Volatil (raw)
Contenido de componentes volátiles en el estado de
suministro
Volatil (waf)
Contenido de componentes volátiles en el estado de
referencia "exento de agua y de cenizas”
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 10-1
10 Simulación del experimento
En algunos casos es útil, repetir experimentos del poder calorífico o calcular
posibles resultados de los experimentos, sin realizar el experimento de combustión.
Con ayuda de la ventana de diálogo Simulación en la ventana del menú Experimento, simula el Sistema Calorimétrico experimentos a base de datos prefijados.
Esta posibilidad es particularmente útil, cuando por error fue hecho en lugar de una
determinación del poder calorífico un calibrado o a la inversa. Con empleo del
aumento de temperatura de la medición interpretado erróneamente, se puede
corregir esto por simulación.
c
Abrir en la ventana de menú Experimento la ventana de diálogo Simulación.
Entrada de
los parámetros
del experimento
➁
Mover el cursor con Tab hasta los campos de entrada e introducir los datos de la
muestra con los que se debe hacer la simulación.
➂
Si los datos fueron confirmados con OK, aparece una ventana de diálogo para la
entrada de los parámetros de simulación.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
10 Simulación del experimento
Página 10-2
➃
Entrada de
los parámetros
de simulación
Se deben introducir los siguientes parámetros:
Valor C
Capacidad térmica del Sistema Calorimétrico
Incr. Temp
Diferencia de temperatura que se supone en la combustión
simulada
➄
Confirmar la ventana de diálogo con OK. Con la ventana de diálogo Evaluación
(véase el capítulo 9 “Evaluación de las determinaciones del poder calorífico”), se
pueden repasar los experimentos simulados en la forma acostumbrada o convertir
el resultado al estado de referencia deseado.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 11-1
11 Cuidados y mantenimiento
11.1
Menú de mantenimiento
El menú de mantenimiento ofrece la posibilidad de hacer manualmente en caso de
avería una serie de funciones del sistema. Los comandos del menú de
mantenimiento sólo se pueden ejecutar cuando la célula de medición se encuentra
en estado de espera.
Menú de
mantenimiento
Las funciones Abrir MC, Cerrar MC, Llenado O2 se activan por el correspondiente
comando del menú y finalizan automáticamente. Mientras se realiza la función, está
bloqueado el punto del menú correspondiente.
Abrir MC
Opens the measuring cell cover
Cerrar MC
Closes the measuring cell cover
Llenar IV
Circula agua por el calderín exterior y en una ventana se
visualiza la temperatura del agua de refrigeración. La
comprobación se finaliza manualmente con OK, o
automáticamente al cabo de 5 minutos.
Despresurize
Circula agua por el calderín exterior y se activa la regulación.
Para ello se emplea el valor nominal actual (25°C o 30°C). El
valor efectivo de la temperatura se visualiza en una ventana.
La comprobación se finaliza OK.
Junta O2
Se conecta y desconecta el agitador.
Temp. Init.
Se inicializa de nuevo la medición de la temperatura.
Vaciar IV
Se bombea el agua fuera del calderín interior. El vaciado se
finaliza con el tiempo controlado (estándar: 90 s).
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
11 Cuidados y mantenimiento
Página 11-2
Llenado O2
Un recipiente de descomposición que está colgado de la tapa
en la célula de medición, se llena con oxígeno. Mientras dura
el llenado se cierra la tapa de la célula de medición. El
proceso finaliza automáticamente al cabo de unos 60 s con la
apertura de la tapa.
En caso de que no se halla enganchado ningún deposito de
descomposición, se abre la válvula de llenado de O2 por
espacio de un segundo.
El proceso se visualiza en la ventana de operaciones.
Para garantizar un servicio exento de averías durante largo tiempo, hay que realizar
en el Sistema Calorimétrico los siguientes trabajos de mantenimiento.
11.2
Tamiz del calderín interior
Retirar el elemento de tamizado del calderín interior y limpiar la suciedad visible del
tamiz del calderín interior con agua limpia o en un baño de ultrasonidos.
☞
Después de la limpieza, colocar de nuevo el tamiz sobre el manguito del calderín
interior.
Un servicio sin elemento de tamizado puede conducir a la suciedad de la válvula y
por ello a fallo del aparato.
11.3
Colector de suciedad en la tubería de admisión de agua
Si el colector de impurezas de la línea de alimentación de agua se encuentra
contaminado, se reduce el flujo de agua en el equipo. Por esa razón se reduce la
calidad de regulación del sistema.
Ello se puede comprobar a través del punto de menú de mantenimiento Igualación
de temperatura.
Si el flujo se encuentra en orden (entre 60 y 70 litros por hora), el valor teórico
actual (25°C o 30°C ) se alcanza dentro de poco tiempo. Aquí el margen de
tolerancia es de ±1°C. No obstante para dicho control resulta de suma importancia,
que la temperatura del agua de refrigeración (del lado de la entrada del equipo) se
encuentre dentro del margen de valores de referencia establecidos. En la ventana
de información se indica la duración del último proceso de llenado (FT) y el volumen
de paso (F) calculado.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 11-3
Valores de referencia:
 Temperatura del agua de refrigeración 18°C a 20°C:
Temperatura de trabajo 25°C

Temperatura del agua de refrigeración 23°C a 25°C:
Temperatura de trabajo 30°C
Por lo demás puede aumentarse el tiempo de llenado de agua de la caldera interna.
Si durante dicha operación se sobrepasa el límite superior de tiempo de 240 s el
sistema indica la interrupción, deteniendo la medición (para ello ver el capitulo 12
“Eliminación de errores“)
El colector de suciedad en la tubería de admisión de agua se puede limpiar por
aclarado en contracorriente.
Para ello hay que desconectar la tubería del calorímetro y aclarar en
contracorriente.
Aclarado en contracorriente
Abrir colector de suciedad
Si hay mucha suciedad, se puede abrir el colector de suciedad y limpiar el elemento
de tamizado en un baño de ultrasonidos.
11.4
Estabilizador para
evitar la formación de algas
Vaciar el
aparato
Mantenimiento del circuito de aguas
En servicio discontinuo con refrigeración por agua de tubería (mediciones aisladas
con largas interrupciones), se debe añadir al circuito de agua, en particular antes de
paradas largas del aparato, un estabilizador para evitar la formación de algas (AquaPro).
Para esto iniciar una medición sin que haya una muestra en el recipiente de
descomposición y accionar a mano la tecla de función Cancela durante el
experimento previo (después del llenado del calderín interior).
Se abre la tapa de la célula de medición y se vacía con bomba el agua que hay en
el calderín interior.
Durante el vaciado con bomba echar unos 4 ml de Aqua-Pro en el calderín interior.
Si el aparato no se usa durante un largo período de tiempo, es conveniente
vaciar por completo el circuito de agua del calorímetro.
Igualmente se debe evacuar el agua antes de un transporte.
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11 Cuidados y mantenimiento
Página 11-4
1
2
3
Tornillo de purga aire
Manguera salida agua
Botón de bloqueo
Tornillo de purga aire
para vaciar el sistema
1
Enchufar la
manguera de salida
de agua en la
conexión de salida
de agua
2
3
Para ello enchufar la manguera de salida de agua en la conexión de salida de agua
y abrir el tornillo de purga de aire por completo.
Para enchufar y desenchufar la manguera, presionar sobre el botón de bloqueo de
la conexión de salida de agua.
En el vaciado de un grupo de refrigeración, observar sus Instrucciones de Servicio.
Si el calorímetro no se usó durante un largo período de tiempo sin haber vaciado el
circuito de agua, con el punto del menú Llenar IV del menú de mantenimiento, se
puede aclarar el sistema.
El punto del menú Despresurize causa que se tempere todo el calorímetro, lo que
es ventajoso, en particular si se hacen mediciones a continuación.
11.5
Cambiar la junta de O2
Si durante el llenado del recipiente de descomposición con oxígeno se observa una
fuga (ruido sonoro), se debe cambiar la arandela de obturación para O2 en el pistón
de llenado.
También se puede originar una fuga en el proceso de llenado si el recipiente de
descomposición no asienta correctamente. Antes de cambiar la junta comprobar el
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 11-5
asiento correcto del recipiente de descomposición. (Menú de mantenimiento Llenar
de O2).
Una junta vieja gastada se puede extraer del pistón con unas pinzas.
Para el montaje de una junta nueva, colocarla en el rebaje del recipiente de
descomposición (superficie de obturación). Ahora colgar el recipiente en la cabeza
de llenado de la tapa de la célula de medición y comprobar el asiento correcto.
En el Menú de mantenimiento pulsar el punto Llenar de O2.
La arandela de obturación asienta ahora sobre el capilar del pistón.
Al final del proceso de llenado retirar el recipiente de descomposición de la cabeza
de llenado y destensarlo manualmente.
11.6
Cambiar el pistón de llenado de O2
En caso de que sea necesario cambiar pistón de llenado o el elemento de
obturación o la arandela de obturación sobre el pistón sólo se puede retirar con
dificultad, entonces se puede desmontar la cabeza de llenado como sigue:
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
Muelle de contacto
Pistón, completo
Arandela de obturación
Muelle de presión
Junta tórica 11 x 2
Junta tórica 2 x 1.6
Cabeza de llenado
Anillo de centrado
Tornillos cilíndricos
2
3
4
5
6
7
8
9
Desmontar la
cabeza de llenado
c
Soltar los tornillos cilíndricos con un destornillador de ranura.
➁
Retirar el anillo de centrado junto con la cabeza de llenado, el muelle de presión y el
pistón.
¡Prestar atención a una junta tórica que asiente bien!
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
11 Cuidados y mantenimiento
Página 11-6
➂
Deslizar el muelle de presión sobre el pistón nuevo, o renovar la arandela de
obturación y unir las dos piezas en la cabeza de llenado.
El montaje restante se hace en sucesión inversa.
Atención:
Prestar atención en el montaje a la posición correcta de la
cabeza de llenado. Las juntas se centrarán sobre la cara
opuesta de la tapa interior.
Después del montaje comprobar la estanqueidad del sistema por medio del
punto del menú Llenar de O2 en el Menú de mantenimiento.
Con montaje correcto sólo hay que oír un ruido corto.
11.7
Recipientes de descomposición
Para el mantenimiento de los recipientes de descomposición, leer las
Instrucciones de Servicio C 5010/C 5012.
11.8
Indicaciones para la limpieza
Limpiar los aparatos IKA sólo con estos productos de limpieza autorizados por
IKA:
Suciedad
Producto de limpieza






Isopropanol
Agua con tensioactivo, Isopropanol
Agua con tensioactivo, Isopropanol
Agua con tensioactivo
Agua con tensioactivo
Consultar a IKA
Colorantes
Materiales de construcción
Cosméticos
Productos alimenticios
Combustibles
Sustancias no citadas
Observación:
Para fines de limpieza los aparatos eléctricos no se deben introducir en el producto
de limpieza.
Las piezas de acero inoxidable se pueden limpiar con los productos de limpieza
usuales para estos aceros, pero sin productos abrasivos.
Para hacer la limpieza, recomendamos llevar puestos guantes de protección.
El operador es responsable de que se haga una descontaminación apropiada, en
caso de que haya sido echado material peligroso sobre el aparato o dentro de él.
Antes de emplear otro método de limpieza o de descontaminación que el
recomendado por el fabricante, ha de cerciorarse el usuario consultando al
fabricante, de que el método previsto no destruye el aparato.
Cuando se cambie el cable eléctrico de conexión a la red, se ha de emplear uno
equivalente.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 12-1
12 Reparación de averías
El Sistema Calorimétrico C 2000 se somete a rigurosos controles de calidad
durante la fabricación. Sin embargo, si se presentasen funciones defectuosas, se
indican en la sección que sigue para una serie de funciones defectuosas las
medidas adecuadas para reparar las averías. La mayor parte de las averías se
visualizan en la línea de cabeza de la pantalla. Alternativa o adicionalmente puede
aparecer una ventana de menú, que el usuario debe confirmar con la
correspondiente tecla del panel de mando. En caso de que la tentativa de
reparación de la avería no tenga éxito, se ruega se dirijan al Servicio de Asistencia
Técnica autorizado por IKA.
12.1
Avería con mensaje en la pantalla
Mensaje
Causa
Remedio
No es posible ninguna
asignación
No se puede asignar el
Utilizar el recipiente de
recipiente de descomposición. El descomposición correcto.
sistema visualiza la avería e
interrumpe la medición.
Las mediciones preparadas ya
están asignadas a otros
recipientes de descomposición.
Bomba "x" no encontrada
Fue reconocido un recipiente de
descomposición, cuyo número
no está registrado
El sistema visualiza la avería e
interrumpe la medición.
Registrar el recipiente de
descomposición.
Reconocido un número falso.
Comprobar en los anillos de
codificación del recipiente de
descomposición la posición correcta
y si están dañados. Para continuar
la serie de mediciones, en caso
necesario se debe desconectar el
reconocimiento del recipiente de
descomposición.
(Conf./Parametros/Id obus).
Si no se puede restablecer la
función, dirigirse al Servicio Técnico.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
12 Reparación de averías
Página 12-2
Mensaje
Causa
Remedio
Ya asignada la Bomba "x"
El recipiente de descomposición Desconexión/Conexión del
está asignado ya a una medición calorímetro
en marcha. El proceso de
medición fue perturbado. El
sistema visualiza la avería e
interrumpe la medición que se
inicia.
Tapa no cerrada / abierta
La tapa de la célula de medición
no se abre o se cierra por
completo.
El sistema visualiza la avería e
interrumpe la medición.
Tratar de abrir y de volver a cerrar
manualmente la tapa de la célula de
medición. Ejecutar en el menú
Mantenimiento los comandos Cerrar
MC y Abrir MC.
Si no se puede restablecer la
función, dirigirse al Servicio Técnico.
Superado el tiempo de
llenado de agua
No se alcanza el nivel de llenado
en el calderín interior antes de
240 s.
El sistema visualiza la avería e
interrumpe la medición.
Repetir la tentativa.
Comprobar:
 que funciona el suministro de
agua externo
 el caudal en el aparato
Para esto seleccionar el punto
Llenar IV en el menú
Mantenimiento y medir el caudal
por unidad de tiempo en la salida
de agua o controlar el valor F en
la ventana de información (véase
Capítulo 11.3).
Valores correctos entre:
60 L/h min., 70 L/h max.
Con ajuste incorrecto, contactar
con el Servicio.
 el colector de suciedad en el
tubo alimentación de agua.
Ningún aumento de
temperatura
Ningún aumento de temperatura Comprobar:
después del encendido eléctrico.  la posición correcta del hilo de
El sistema visualiza la avería e
algodón,
interrumpe la medición.
 el contacto limpio y bien atado
del alambre de encendido
 el suministro de O2 ( 30 bar )
 la inflamabilidad de la muestra; si
es necesario se debe emplear un
medio auxiliar de combustión.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 12-3
Mensaje
Causa
Remedio
Experimento previo
> 13 min. o experimento
principal > 16 min.
El experimento de combustión
Comprobar:
dura demasiado. Las mediciones  la marcha del accionamiento
isoperibólicas se interrumpen al
agitador (menú de
cabo de 13 minutos en la fase
mantenimiento: Junta O2).
“Cebados” o 16 minutos en el
 el temperado del calorímetro a la
experimento principal.
temperatura de trabajo con el
menú de mantenimiento:
Despresurize
 la estanqueidad del recipiente de
descomposición (véanse
Instrucciones de Servicio
C 5010/C 5012).
!! Temperatura: xx.xx °C
Avería en el registro de la
temperatura
Ya no se modifica la
visualización de la temperatura
Abrir la ventana Info y observar las
visualizaciones de temperatura
Temp1 y Temp2. Cuando Temp1 o
Temp2 no se modifican en el plazo
de 60 segundos, hay una avería en
el registro de la temperatura.
Los dos valores son constantes:
Ejecutar en el menú de
mantenimiento el comando
Temp. Init.
Cuando el menú de mantenimiento
no está disponible o no se logra
ningún remedio, desconectar el
calorímetro y volver a conectarlo.
Sólo Temp2 es constante: Ejecutar
en el menú de mantenimiento el
comando Llenar IV. A más tardar al
cabo de 60 segundos ya no debería
ser constante la temperatura del
agua de refrigeración visualizada.
Cuando el menú de mantenimiento
no está disponible o no se logra
ningún remedio, comprobar la
temperatura del agua de
refrigeración con otros medios
auxiliares. La temperatura del agua
de refrigeración debe estar dentro
del margen 5,xx hasta 28°C, antes
de que sea posible continuar el
trabajo.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
12 Reparación de averías
Página 12-4
Mensaje
Causa
Remedio
Ninguna regulación
La regulación de temperatura no
llega al área estable.
Se sobrepaso o no se alcanzó
los limites de temperatura inferior
o superior 12°C o 28°C del agua
de refrigeración
Comprobar la temperatura del agua
de refrigeración, corrigiéndola en
caso necesario.
Comprobar y corregir el volumen de
paso en caso necesario (véase
Capítulo 11.3).
Sensor de agua
defectuoso
El calorímetro reconoce de modo Eliminar posibles gotas de agua en
falso un calderín interior lleno.
el sensor de agua (véase Capítulo
El sistema visualiza la avería e
11.6).
interrumpe la medición.
Vaciar el calderín interior, en caso
de que la altura del agua en el
calderín interior ascienda a más de 3
cm.
Dirigirse al Servicio Técnico cuando
por esto no se solucione el
problema.
Contacto de encendido no
OK.
Este mensaje de defecto se
Comprobar:
visualiza, cuando durante una
 el alambre de encendido
medición ya no está garantizada  la sujeción del alambre de
la capacidad de encendido.
encendido
Se interrumpe el experimento.
 los electrodos en el recipiente de
descomposición (los electrodos
deben estar apretados fuerte)
 el muelle de contacto en la
cabeza de llenado de la tapa
interior (véase Capítulo 11.6).
Rack de muestras no
válido
La asignación efectiva del rack
Véanse Instrucciones de Servicio del
de muestras no coincide con la
rack de muestras C 5020
asignación que se administra por
el calorímetro.
La memoria resulta
demasiado pequeña
La cantidad total de todas las
mediciones que el C 2000 puede
administrar durante un
desarrollo, está limitada a unas
240.
Esta limitación se alcanza como
más pronto al cabo de 50 horas
de servicio continuo y luego
aparece el mensaje de arriba.
Desconectar el aparato definido
(Punto del menú Sistema: Exit )
Indicación:
Esta cantidad no tiene nada que ver
con la capacidad de memoria de la
librería
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 12-5
12.2
Avería sin mensaje en la pantalla
Defecto
Causa
Remedio
Calorímetro en estado
indefinido
Fallo de la corriente
Cuando no corre ninguna medición
se puede arrancar de nuevo el
sistema por desconexión y nueva
conexión.
Si precisamente el sistema hizo una
medición, la forma de proceder es
como sigue:
 Desconectar y volver a conectar
el sistema y arrancar
correctamente.
 En caso de que haya agua en
cantidad residual en el calderín
interior, hay que vaciar el agua
por medio del menú de
mantenimiento, Vaciar IV.
 Retirar el recipiente de
descomposición, eliminar
tensiones y preparar de nuevo
Ruido sonoro permanente
de descarga durante el
proceso de llenado de O2
(60 s)
El llenado de O2 no funciona
Investigar:
 el asiento correcto del recipiente
de descomposición (Capít. 7.4)
 el estado de la junta sobre el
pistón de llenado (Capít. 11.5)
 la estanqueidad del recipiente de
descomposición (Instrucciones
de Servicio C 5010/C 5012)
Incomplete combustion
La cantidad de oxígeno en el
Comprobar el suministro de O2 al
recipiente de descomposición no aparato (30 bar).
es suficiente.
No se puede arrancar el
experimento
Muestra difícilmente inflamable
Emplear medio auxiliar de
combustión
Cuando se cuelga el recipiente
de descomposición en la célula
de medición no se modifica la
visualización Bombe en
START.
Comprobar los siguientes puntos:
 Después de la última medición
no fue retirado el recipiente de
descomposición.
 No está preparado ningún
experimento.
 El menú de mantenimiento está
abierto.
 No está bien el muelle de
contacto (véase Capít. 11.6)
 Alambre de encendido
defectuoso
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
12 Reparación de averías
Página 12-6
Defecto
Causa
Remedio
Flujo de agua menor que
60 L/h o mayor que 70 L/h
El suministro de agua externo
(refrigerador/termostato) tiene
muy poca presión estática
Comprobar la presión suministrada
Tendido de la manguera por
encima del nivel del calorímetro
Las tuberías de admisión y de salida
tendidas sin desnivel
Colector de suciedad en la
tubería de admisión obstruido.
Interrumpir la admisión de agua y
retirar la tubería de admisión del
calorímetro; a continuación aclarar la
manguera en contracorriente. Si hay
mucha suciedad, limpiar
mecánicamente el elemento de
tamizado en el colector de suciedad
o sustituirle.
Funcionamiento sin el reductor
de la presión en el grifo de agua
Instalar la válvula reguladora de
presión IKA C 25 en la conducción
de alimentación de agua.
Válvula reguladora de presión
C 25 incorrectamente ajustada
Ajustar una presión de salida de 1 máx. 1,5 barios
La válvula de regulación de
presión interna no trabaja
correctamente.
Ponerse en contacto con el Servicio
Técnico
Ningún caudal de agua en Interrumpir la admisión de agua Comprobar el suministro de agua
los estados del aparato
“Cebados; Llenado de O2; Están cambiadas las conexiones Comprobar las conexiones
Temperado”
de las tuberías de admisión o de
salida en el suministro de agua
externo
Caudal de agua en
experimento previo o
principal
Válvula magnética defectuosa
Pon medio de menú de
mantenimiento: Comprobar una vez
más la función llenar IV.
Ponerse en contacto con el Servicio
Técnico.
Abrir el tornillo de purga de aire
Apretar fuerte el tornillo de purga de
aire
Válvula magnética interna
defectuosa
Ponerse en contacto con el Servicio
Técnico.
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 12-7
Defecto
Causa
Remedio
Nivel de agua en el
calderín interior más alto
de unos 3 cm.
La tubería de retorno está por
encima del nivel más alto del
calorímetro.
Comprobar el tendido de la
manguera. Vaciar con bomba el
agua en el calderín interior por
medio de menú de mantenimiento:
Vaciar IV.
El agua en el calderín interior no
se puede vaciar con bomba
Ponerse en contacto con el Servicio
Técnico
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 13-1
13 Accesorios y material de consumo
13.1
Accesorios
Designación para el Pedido
C 5010
C 5012
C 5010.4
C 5010.5
C 5010.6
C 5020
C 5030
C 5040
C 21
C 25
C 29
C 60
C 61
C 62
KV 500
13.2
Recipiente de descomposición IKA, standard
Recipiente de descomposición IKA, resistente a los halógenos
Soporte para crisol desechable
Soporte para crisol grande
Botón de purga de aire
Rack de muestras
Estación de purga de aire
Calwin, software del calorímetro
Prensa de briquetado
Válvula reguladora de presión
Válvula reductora
Juego de modificación de calorímetro C 2000
Juego de electrodos de bomba Peters
IKA recipiente de descomposición a alta presión
Grupo de refrigeración
Material de consumo
Designación para el Pedido
C 710.4
C 5010.3
C 5012.3
C 5003.1
C4
C5
C6
C 710.2
C9
C 10
C 12
C 12A
C 43
C 43A
C 723
C 14
C 15
Hilos de algodón cortados a medida (500 unidades)
Alambre de encendido, repuesto (5 unidades)
Alambre de encendido Pt, repuesto (2 unidades)
Estabilizador de baño Aqua-Pro (30ml)
Navecillas de cuarzo
Conjunto de crisoles de combustión VA (25 unidades)
Navecillas de cuarzo, grandes
Conjunto de crisoles de combustión VA, grandes (25 unidades)
Cápsulas de gelatina (100 unidades)
Cápsulas de acetobutirato (100 unidades)
Bolsitas de combustión, 40 x 35 mm (100 unidades)
Bolsitas de combustión, 70 x 40 mm (100 unidades)
Ácido benzoico (NBS 39i, 30 g)
Ácido benzoico (100 g)
Ácido benzoico en tabletas (50 unidades)
Crisol desechable (100 unidades)
Tiras de parafina (600 unidades)
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
IKA-WERKE C 2000 basic / control
Ver. 03 03.04
Página 14-1
14 Datos técnicos
Tensión de diseño / Frecuencia de diseño
Potencia absorbida
Fusibles del aparato
Duración de la conexión
Clase de protección según DIN 40 050
Clase de protección
Categoría de sobretensión
Grado de suciedad
Temperatura ambiente
Humedad ambiente
Empleo sobre el nivel normal
Dimensiones
Peso
Margen de medición
Modo de medición
Tiempo de medición isoperibólico
Tiempo de medición dinámico
Presión de servicio del oxígeno
Presión de prueba del oxígeno
Medio de refrigeración
Caudal
Presión de servicio del agua
Funcionamiento con termostato (P. ej. KV 500)
Funcionamiento con grifo de agua con reductor de
presión C 25
Presión de control del grifo de agua
Interfaces
Conexión para pantalla externa:
Frecuencia de imagen
Frecuencia de líneas
115 V 50 / 60 Hz
230 V 50 / 60 Hz
1.8 kW
2 x 6,25 AT; 230 V
2 x 15 AT; 115 V
Servicio continuo
IP 21
1 (puesto a tierra protec.)
2
II
20°C ... 25°C (constante)
80 %
2000 m sobre nivel del mar
440 x 450 x 500 (AnxFxAl)
30 kg
40 000 J
Isoperibólico 25°C
Isoperibólico 30°C
Dinámico 25°C
Dinámico 30°C
Aprox. 22 min
Aprox. 10 min
30 bar
40 bar
Agua del grifo
60 litros/hora min.
70 litros/hora max.
0,3 bar
1 ... max. 1,5 bar
6 bar
2 x serie (RS232)
1 x paralelo (Centronics)
1 x teclado (conector DIN)
1 x rack de muestras
1 x pantalla externa
115,74 Hz
33,333 KHz
Representante Exclusivo no Brasil
Labcontrol Instrumentos Científicos Ltda
Fone: 11-5183-2092
Fax: 11- 5181-1173
E-mail: [email protected]
wwww.labcontrol.com.br
IKA-WERKE C 2000 basic / control
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IKA-WERKE C 2000 basic / control
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Página 15-1
15 Índice alfabético
A
L
ácido benzoico .............................. 5-4
ácido nítrico. .................................. 5-3
ácido sulfúrico ............................... 5-3
adiabatico .................................... 6-15
agua .............................................. 5-1
agua destilada........................ 5-3, 7-3
alimentación de oxígeno................ 3-1
atmósfera de oxígeno .................... 5-1
avería .......................................... 12-1
librería............................................9-1
listado de experimento ...................9-1
B
balanza ........................................ 6-17
bolsitas de combustión .................. 7-3
M
manguera de salida de agua ....... 11-4
manguito de conexión de
oxígeno .....................................6-1
máscara de búsqueda ...................9-3
medio auxiliar de combustión ........7-3
O
obturador a base de agua .............. 7-3
C
P
cálculo de corrección ..................... 5-1
calor de disolución ......................... 5-3
calores de disolución ..................... 7-3
cantidad de obturador.................... 7-1
capacidad térmica ......................... 7-1
cápsulas de acetobutirato.............. 7-3
cápsulas de gelatina ...................... 7-3
características ............................... 2-2
codificación.................................... 7-1
combinaciones que contienen
agua .......................................... 5-1
panel de control ............................. 4-1
pantalla de presentación ................ 6-8
pantalla principal .......................... 6-11
parámetros de la interfaz. ............ 6-17
poder calorífico .............................. 5-1
poder calorífico de referencia ...... 6-13
productos de combustión ............... 5-1
protocolo de medición .................... 9-8
D
desarrollo del experimento .......... 6-13
dinámico ...................................... 6-15
R
reparación de averías. ................. 12-1
repasar .......................................... 9-3
S
energía ajena ................................ 5-2
enturbiamiento ............................... 7-2
experimentos de calibrado ............ 8-2
experimentos del día ..................... 9-1
simulación .................................... 10-1
sustancia de referencia .................. 5-4
sustancias de combustión rápida ... 7-2
sustancias líquidas ........................ 7-2
sustancias ricas en halógenos ....... 7-3
sustancias sólidas.......................... 7-2
sustancias volátiles ........................ 7-3
F
T
fecha............................................ 6-12
formación de ácido ........................ 7-3
funciones defectuosas ................. 12-1
teclas de función ............................ 6-6
H
unidad de medida............... 6-13, 6-16
hilo de algodón. ............................. 7-7
hora ............................................. 6-12
V
E
U
valor calorífico................................ 2-2
I
idioma .......................................... 6-13
indicaciones para el calibrado ....... 7-1
inicialización del experimento ...... 6-13
isoperibólico ................................ 6-15
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IKA-WERKE C 2000 basic / control
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IKA ® -WERKE GMBH & CO.KG
IKA ® Works, Inc.
IKA ® Works, (Asia) Sdn Bhd
LABORTECHNIK
ANALYSENTECHNIK
MASCHINENBAU
LABORATORY TECHNOLOGY
ANALYZING TECHNOLOGY
PROCESSING EQUIPMENT
LABORATORY TECHNOLOGY
ANALYZING TECHNOLOGY
PROCESSING EQUIPMENT
Europe - Middle East - Africa
North America
Asia - Australia
IKA® -WERKE GMBH & CO.KG
Janke & Kunkel-Str. 10
D-79219 Staufen
Germany
TEL. +49 7633 831-0
FAX +49 7633 831-98
E-mail: [email protected]
http://www.ika.net
IKA® Works, Inc.
2635 North Chase Pkwy SE
Wilmington, NC 28405-7419
USA
TEL. +1 800 733-3037
TEL. +1 910 452-7059
FAX +1 910 452-7693
E-mail: [email protected]
IKA® Works (Asia) Sdn Bhd
No. 17 & 19, Jalan PJU 3/50
Sunway Damansara Technology Park
47810 Petaling Jaya
Selangor, Malaysia
TEL. +60 3 7804-3322
FAX +60 3 7804-8940
E-mail: [email protected]
IKA ® Japan Y.K.
IKA ® Works do Brasil Ltda.
IKA ® Works Guangzhou
LABORATORY TECHNOLOGY
ANALYZING TECHNOLOGY
PROCESSING EQUIPMENT
LABORATORY TECHNOLOGY
ANALYZING TECHNOLOGY
PROCESSING EQUIPMENT
LABORATORY TECHNOLOGY
ANALYZING TECHNOLOGY
PROCESSING EQUIPMENT
Japan
South America
China
IKA® Japan Y.K.
293-1 Kobayashi-cho
Yamato Koriyama Shi
639-1026 Japan
TEL. +81 74358-4611
FAX +81 74358-4612
E-mail: [email protected]
IKA® Works do Brasil Ltda.
Estrada do Guerenguê, 491
Taquara Jacarepagua, RJ
Rio de Janeiro
22713-000 Brasil
TEL. +55 21 2435-9600
FAX +55 21 2435-9601
E-mail: [email protected]
IKA® Works Guangzhou
173-175 Friendship Road
Guangzhou Economic & Technological
Development Zone
Guangzhou 510730, P.R.CHINA
TEL. +86 20 8222-6772
FAX +86 20 8222-6776
E-mail: [email protected]