Universidad nacional san Agustín de Arequipa Facultad de geología, geofísica y minas Escuela profesional de ingeniería geológica PRÁCTICA 3. CROMATÓGRAFO IÓNICO. GRUPO: “B” ASIGNATURA: Yacimientos de Hidrocarburos DOCENTE: Ing. OLGA GISELLA MARTINEZ RODRIGUEZ ALUMNOS: • Cosi Canazas, Patricia Annyyela • Pacsi Quispe, Alejandra Sabas • Villca Mamani, Yaneth Kimberly • Zuñiga Delgado, Dante AREQUIPA- PERÚ 2022 – A 1. Introducción: El siguiente trabajo viene determinado como pare de nuestro trabajo en laboratorio, comprende la utilización de una herramienta de gran importancia para el análisis de aguas, este nos muestra la presencia de algunos elementos en las muestras a analizar. 2. Objetivo Conocer y entender el funcionamiento del cromatógrafo iónico, con su utilidad correspondiente. 3. Partes del cromatógrafo 3.1. Cromatógrafo iónico 3.1.1. Bomba peristáltica: Esta pued ser compendida como una de los principales componentes mecánicos, se encarga de mantener un flujo constante, regular y continuo, puede ser comprendido como el corazón del sistema muesto que además de ello se encarga demantener constante el paso de eluente a lo largo de codos los calajes evitando el estancamiento. 3.1.2. Piston dilusor de michorburbujas: Se encarga de de quitar las burbujas de aire que pueden interferir en la calidad del análisis asi como la vida útil de los cromatógrafos. 3.1.3. Válvula compuesta distributora: Se encarga de regilar el paso de los liguidos sumados al sistema, permite el paso del eluente y muestra de formas optima para el análisis orrespondiente. 3.1.4. Bomba impulsora: Agrega fuerza al flujo con el fin de que esta pueda transitar de forma adecuada. 3.1.5. Mangueras de conducción: Análogos a las arterias y venas de nuestro cuerpo permiten la circulación del eluyente y la muestra por el cromatógrafo. 3.1.6. Horno cromatográfico: Es la parte esencial del cromatógrafo que se encarga de la “clasificación” de los componentes en la muestra para poder pasarlos de forma progresiva al analizador cromatográfico, este se tiene que mantener a una temperatura constante durante el análisis. Este incluye a du vez una primera columna cromatográfica de menor tamaño que alarga la vida útil de la columna cromatográfica principal. 3.1.7. Analizador cromatográfico: El cerebro del equipo y es el que se encarga de las estimaciones, así como de las mediciones correspondientes para ofrecer los resultados que serán interpretados con la computadora. 3.1.8. Inyector de ácido: Agrega una solución de ácido sulfúrico para a la solución ensayada con el fin de equilibrar el pH de la solución. 3.1.9. Válvulas reguladoras de flujo: Estas se encargan de transformar el fujo turbulento en un flujo laminar continuo para la disposición del análisis de la muestra. 3.1.10. Mangueras conductoras de eluyente: Están conectadas directamente a los matraces con el eluyente concentrado y diluido además del agua ultra pura que se usará para el estudio correspondiente. 3.2. Carrusel auto-muestreador El carrusel auto muestreador está compuesto principalmente de dos elementos: a. Carrusel de probetas: En esta se colocan las muestras a analizar y se irán disponiendo de forma progresiva por el brazo muestreador b. Brazo muestreador: Esta parte toma muestras cada 30 min aproximadamente de forma automática, se utiliza debido a la delicadeza de las muestras y la facilidad con las que esta se puede contaminar si se toman manualmente de las probetas. 3.3. Ordenador El ordenados esta equipado en las condicione adecuadas con la capacidad de poder soportar el software para el procesamiento de datos. El software es brindado por la misma empresa proveedora del equipo de análisis (metrohm company) y se muestra a continuación: 4. Principio de funcionamiento y procedimiento 4.1. Principio de funcionamiento La historia de la Cromatografía Líquida comenzó a principios del siglo XX. En 1906, un botánico ruso Mikhail Tswett inventó LC para separar varios pigmentos vegetales. Inyectó el extracto de la planta y el éter de petróleo a través de una columna de vidrio llena de carbonato de calcio. El principio sobre el que basa el cromatógrafo iónico es el mismo que el que se usa de forma experimental para la cromatografía del color de las plantas, con la diferencia de que en vez de trabajar con los pigmentos de la planta trabajaremos con los aniones o cationes presentes en nuestras muestras liquidas analizando aniones o cationes dependiendo de la columna cromatográfica que tengamos. 4.2. Procedimiento En principio el funcionamiento es sumamente y se detalla a continuación; no sin antes recalcar que la muestra debe estar filtrada adecuadamente para vitar obstrucciones en las vías que conducen los fluidos. • • • • • Calibrar el equipo. Preparar los eluyentes (solventes que separan compuestos de otras fases). Rellanar las diversas botellas con sus correspondientes eluyentes. “Pinchar” las muestras. Esperar 30 minutos por muestra para el procesado. Editar e interpretar cromatogramas. 5. Aplicaciones 5.1. ¿para qué sirve? ✓ Determinación del porcentaje de formación de una molécula de síntesis, en una planta de síntesis orgánica. ✓ Determinación de porcentaje de solvente en un producto agroquímico terminado. ✓ Determinación de concentración de producto activo en un producto agroquímico terminado. ✓ Control de calidad de pureza de solventes, como alcohol etílico anhidro, tolueno, xileno, benceno, que entran como materias primas a una planta. ✓ Determinación del contenido de principio activo de un medicamento. ✓ Control de calidad de la pureza de materias primas entrantes a bodega de una fábrica de productos medicinales, tales como: alcohol etilico al 95%, propilenglicol, glicerina, alcohol isopropilico, o-toluidina, paracetamol, butanol, octanol, benzaldehído, acetato de etilo, éter di etílico, alcanfor, y muchos otros. ✓ En fábricas de adhesivos, pegamentos, pinturas, para controlar que el producto terminado lleve las cantidades indicadas de solventes, humectantes, colorantes, gomas, resinas, poliuretanos, secantes, rellenantes, esponjantes, suspensores, emulsificantes. ✓ En investigaciones policiales o forenses resulta una herramienta muy útil para el análisis de muestras. ✓ En fábricas de alimentos, para control de calidad de producto terminado y materias primas, tales como proteínas, aromatizantes, determinación de colorantes. ✓ En la industria petrolera, es un método indispensable, para analizar las composiciones de casi todos los productos que van saliendo, del cracking, los tipos de gasolinas, los compuestos orgánicos destinados a síntesis. ✓ En el control de la producción vinícola, tiene infinidad de usos, desde usarse como una “nariz electrónica”, para caracterización de vinos, de acuerdo a parámetros previamente establecidos por expertos, concentración de componentes, análisis de aminas, como etanolamina, metilamina, agmatina, triptamina. Determinación de ocratoxinaA. ✓ Su utilización es indispensable en análisis industriales, forenses bromatológicos, toxicológicos, clínicos y de contaminación ambiental. ✓ Las muestras biológicas (ej.: sangre, exudados de diferentes orígenes, muestras de suelo, etc.) deben recibir un tratamiento adecuado previo a su análisis, y luego son perfectamente abordables por algunas o varias de las técnicas cromatográficas disponibles. 5.2. ¿para qué podemos usar los datos obtenidos? ✓ Determinación de la C.E., estos valores se usan como criterio para hacer posteriormente las diluciones adecuadas de cada muestra para las distintas determinaciones químicas en las muestras de extractores de solución. ✓ Determinación de nitrato por colorimetría visible, está basada en la reacción que ocurre entre los iones nitrato y el salicilato sódico en medio sulfúrico para dar condiciones alcalinas del nitrosalicílico espectrofotómetro Pye patrones preparadas ácido nitrosalicílico, que en da color amarillo. ✓ Determinación de nitrato por colorimetría UV, está basada en la absorción que presenta el ión nitrato a 220 nm, longitud de onda a la que también absorbe la materia orgánica y una segunda lectura sirve para corregir el valor de nitrato, aunque sólo es fiable si la corrección a ese valor es menor del 10%. ✓ Determinación de nitrato por las varillas indicadoras, se utilizan varillas indicadoras de nitrato Merckquant 10 020. Se sumergen en la muestra y se compara el color de la varilla con una escala que sirve para este tipo de comparaciones. ✓ Determinación de cloruros, por el método colorimétrico de Florence y Farrar (1971), basado en la afinidad del ión cloruro por el ión mercurico qUG 5G encuentra en solución en forma de tiocianato, dando lugar a la formación del ión complejo cloromercuriato y la liberación de tiocianato. En presencia de iones férricos, el tiocianato liberado da lugar al tiocianato de hierro, de color rojo. La reacción se realiza en medio perclórico para disminuir el color amarillo del blanco debido a los iones férricos. ✓ Determinación de sulfato, por el método turbidimétrico de Bardaley y Lancaster (1965). En medio clorhídrico, los sulfatos presentes en la muestra precipitan al añadir cloruro bárico. El precipitado de sulfato bárico formado se mantiene en suspensión con la ayuda de una suspensión de goma arábiga. La absorbancia de la suspensión se midió frente a agua des ionizada y se comparó con la consiguiente curva patrón. El intervalo de medida va de 0 a 100 ppm de S-SO. 5.3. ¿Para qué estudios lo utilizarías? ✓ La cromatografía para el diagnóstico de la infección por Taenia solium en Mesocricetus auratus mediante la detección de coproantígenos: La cromatografía es una técnica inmunológica que permite visualizar la reacción antígeno-anticuerpo por la acumulación del oro coloidal del conjugado en zonas específicas del papel de nitrocelulosa donde se fijan previamente anticuerpos de captura. En la actualidad, esta técnica se viene utilizando para el diagnóstico rápido de varias enfermedades, a través de la detección de antígenos en diversos líquidos biológicos, tales como en infecciones por Streptococcus b-hemolítico, Chlamydia, virus de la hepatitis, malaria, etc. ✓ La cromatografía en capa fina: una alternativa vigente en la industria farmacéutica: La cromatografía en capa fina (TLC, del inglés Thin Layer Chromatography) es una técnica analítica rápida y sencilla que consiste en la separación de los componentes de una muestra debido a su migración diferencial a través de una capa delgada de adsorbente, generalmente sostenido por una superficie plana inerte. Esta herramienta se basa en el principio de adsorción entre dos fases, en donde la separación se realiza de acuerdo con los coeficientes de reparto de las moléculas de la muestra. ✓ Determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos de suelos del distrito de manseriche región loreto por cromatografía de gases: Los resultados obtenidos mostraron que en la zona de estudio existe concentraciones de naftaleno, acenaftileno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, benzo(a)antraceno y benzo(b)fluoranteno, determinándose así la presencia de Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos en el suelo de la comunidad nativa Nueva Alegría del distrito de Manseriche, Provincia Datem del Marañón, Región Loreto, no obstante, están por debajo de los límites máximos permisibles del ECA Suelo. La validación del método EPA 8270D para la determinación de Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos en suelos fue corroborada con los parámetros de linealidad, precisión, exactitud y reproducibilidad, los cuales demostraron que el método es rápido, seguro y confiable, en tal sentido los resultados que se obtengan son confiables. ✓ Determinación y cuantificación de flavonoides mediante cromatografía líquida de alta presión (hplc) a partir del extracto polar acido de euphorbia laurifolia juss ex lam y su actividad tóxica: Describe la determinación, cuantificación de un flavonoide como la rotenona; mediante cromatografía líquida de alta presión (HPLC) a partir del extracto polar acido de Euphorbia laurifolia juss ex lam y su actividad toxica. Se determinó la actividad toxica de extracto de la Euphorbia laurifolia juss ex lam dando como resultado un DL50 igual a 0,36ppm lo que indica que el extracto exhibe una marcada actividad biocida para su uso en la agricultura. ✓ Cromatografía de gases-espectrometría de masas de compuestos fitobioactivos del aceite esencial de Satureja incana: Analizar la composición de fitobioactivos del aceite esencial de Satureja incana por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS, por sus siglas en inglés); y determinar rendimiento extractivo y características físico-químicas del aceite esencial de Satureja incana. La presencia de algunos compuestos químicos respalda su uso etnofitofarm acobotánico. Presenta potencial característica para utilizarlo en formulaciones para plaguicidas debido a la presencia de germacreno D en alta concentración. ✓ Análisis fisicoquímico y cromatógrafo en transformadores de potencia y de distribución en la planta de licuefacción de gas Melchorita-Perú lng: estudio para algunos ensayos en aceites dieléctricos que se encuentran en los transformadores, estos ensayos son las herramientas necesaria para conocer el estado y la condición en las que se encuentra el transformador, por lo tanto, servirán para facilitar el análisis y la toma de decisiones en los mantenimientos tanto preventivos, correctivos o de monitoreo. Inicialmente se presenta una descripción de los elementos aislantes que se encuentra en el transformador, como también su descomposición debido al envejecimiento y los elementos que influyen en el proceso de descomposición. 6. Conclusiones Conocimos y comprendimos el funcionamiento del cromatógrafo iónico además de su utilidad, también se tienen en cuenta la susceptibilidad del equipo y el cuidado que es necesario tener con este equipo.
