Caracterización de nanopartículas por espectroscopía UV-vis Gutierrez Bolaños Carolina Martínez Reyes Amanda Ugalde Reygadas Mireny Valenzuela López Maria Teresa Contenido Introducción Principio del Espectrofotómetro de UV-vis Método Resultados Conclusiones Introducción La espectroscopia UV-Visible estudia el fenómeno de adsorción de la radiación UV-Visible de moléculas orgánicas e inorgánica. La región visible se localiza entre 380 y 780 nm Espectrofotómetro Consiste de un láser de longitud de onda cercana al infrarrojo, que provoca transiciones vibracionales, que a su vez originan transiciones electrónicas en la capa de valencia. La radiación de diferentes longitudes de onda es direccionada a la muestra y un detector registra aquellas que fueron absorbidas. La absorción, generalmente se produce por la excitación de los electrones de enlace, por lo tanto, la longitud de onda de los máximos de absorción se puede relacionar con los enlaces de los sustratos absorbentes. Transiciones electrónicas Orbitales moleculares enlazantes y antienlazantes Transiciones σ-σ*, σπ* y πσ*, ππ*, nπ*. , Espectrofotómetro El aparato detecta la cantidad de luz transmitida o absorbida a través de la solución en la celda y la compara con la que se transmite o absorbe a través de una solución de referencia denominada “blanco”. La lectura en el computador ya está convertida en absorbancia A = log I0/I Esquematización de la conformación de un espectrofotómetro. Ley de Lambert-Beer-Borguer -log(T) log(I/I0) Instrumentación Fuente de luz Celda Selector de longitud de onda Detector Procesador de señal y dispositivos de lectura Espectrofotómetro UV-VIS Espectroscopía UV-vis El análisis de la gráfica obtenida con el espectrofotómetro UV-vis se puede determinar un rango de radios para las nanopartículas con la relación: donde R es el radio promedio de una muestra de nanopartículas metálicas, VF es la velocidad de Fermi, λRP la longitud de onda de máxima absorción, β la constante de proporcionalidad para las AgNPs, c la velocidad de la luz y Δλ el intervalo de longitudes de onda que abarca la curva del espectrofotómetro. Método Hacer un lectura en el espectrofotómetro sin celdas. Colocar la muestra en una celda y el ‘blanco’ en otra. Colocar la muestra y el blanco en sus respectivos sitios dentro del espectrofotómetro. Abrir el software asociado y configurar el rango de longitudes de onda. Cerrar la tapa y comenzar la lectura. Posteriormente el software mostrará una gráfica de absorbancia vs longitud de onda. La cual se debe analizar como se mencionó anteriormente. Resultados Los parámetros de la síntesis: ● Tiempo de ablación: tabl=10 min ● Tasa de repetición: Rrep=10 Hz ● Láser: Nd:YAG ● Longitud de onda del láser: láser=1064 nm ● Energía del pulso: 0.1 J ● Densidad de energía: 7 ns ● Medio: 15 ml de agua destilada ● Materia prima: moneda de plata de alta pureza Radio promedio dia de la síntesis: 7nm β=7.155 7 días después ● λ=404 nm ● Δλ=120 nm ● R=7.18 nm El radio aumentó un 2.6% Figura 1. Gráfica obtenida al analizar la solución de las AgNPs con el espectrofotómetro UV-vis. Se señalan los picos de la resonancia plasmónica correspondiente al día 0 y 7. Figura 2. Histograma de los tamaños obtenidos el día de la síntesis por análisis de micrografías obtenidas por TEM. Conclusiones El espectro (curva) generada por el programa Cintral permite determinar el material de las NPs, la distribución de su tamaño promedio, la concentración en la solución y su forma aproximada Por medio del análisis del gráfico absorbancia vs. longitud de onda obtenido por el espectrofotómetro UV-Vis y con la ecuación 3 es posible determinar un rango dominante que corresponda al tamaño de las nanopartículas presentes en solución. El punto máximo de la curva generada indica la longitud de onda que se percibe absorbancia y esta corresponde a la de la plata, cuyo valor fue de 399nm y 404 nm a los 7 días de la síntesis. Comparado con el dato en bibliografía que es de 400 nm para plata, se concluye que efectivamente hay presencia de NP’s en la solución. El radio promedio de las nanopartículas de plata aumentó después de 7 días de su síntesis, esto debido a que las nanopartículas se aglomeran con el paso del tiempo. En este caso el aumento de las nanopartículas se dio en un 2.6% Referencias Figuras. [1] Trügler A.(2013) Theoretical Nanoscience [Acceso el 17 de Mayo del 2015].Disponible en: http://physik.unigraz.at/~atr/research.html [2]Connors K Guzmán M(1980) Curso de análisis farmacéutico, Reverté;Barcelona. pp 239. [3]VWR International (2015) Espectrofotómetro UV-vis [Acceso el 17 de Mayo del 2015].Disponible en: https://es.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=634-6041 [4]Jaguaco, Mónica; Toapantla, Paola. ESPECTROSCOPIA UV-VIS - COMBINACIÓN LINEAL DE ORBITALES ATÓMICOS (CLOA). [Acceso el 17 de Mayo del 2015].Disponible en: http://q-organicauce.wikispaces.com/file/view/Orbitales+At%C3%B3micos_Jaguaco+M-Toapanta+P.pdf
