Práctica 1. Síntesis de nanopartículas utilizando microreactor ASIA Objetivo: Ver el efecto de los parámetros de proceso en la síntesis de nanopartículas Fundamento: Las nanopartículas (NP) se han utilizado ampliamente en diversas áreas como la electrónica, la energía, los textiles, la biotecnología y la medicina, la bioimagen, la biodetección y la administración de genes y fármacos. Al aumenta su interés se han desarrollado distintas técnicas para fabricarlas entre ellas la síntesis en fase liquida como la coprecipitación de productos poco solubles por reacción de adición, reacción de intercambio, reacción de reducción, oxidación, hidrolisis, sol-gel, micro emulsión y recientemente síntesis biomimética. Todos estos procesos utilizan lo que se conoce como métodos de vaso de precipitados. Estos métodos carecen de un control preciso sobre los procesos de mezcla, nucleación y crecimiento y, por lo tanto, el tamaño final de las partículas, la distribución del tamaño, estructura cristalina, etc. Una mezcla adecuada y una transferencia de masa rápida pueden mejorar significativamente estos parámetros, que a su vez controlan tanto las propiedades físicas como químicas de las nanopartículas. Las tecnologías de microfluídica ofrecen una variedad de ventajas sobre las tecnologías convencionales para la síntesis de nanopartículas. En primer lugar, el volumen pequeño de los microreactores permite el uso de productos químicos costosos o tóxicos sin necesidad de grandes volúmenes de inventario y procesamiento. En segundo lugar, la gran proporción de área superficial - volumen de los microreactores ofrece una mayor transferencia de calor y masa en comparación con los reactores convencionales. En tercer lugar, algunas reacciones que son demasiado rápidas para ser controladas en los reactores tradicionales se pueden lograr fácilmente en los microreactores debido al control de los procesos de transporte a escala micrométrica, que puede llegar a ser comparable a la de la reacción química. Además, la mezcla eficiente es una ventaja clave para preparar nanopartículas monodispersas en microreactores, y los dispositivos de microfluidicos brindan potencial para automatizar procesos de múltiples pasos, como combinar análisis, reacciones y purificación en un solo microchip y realizar el un diseño lab-on a chip. Por lo tanto, las nanopartículas con un cierto tamaño de partícula, una distribución uniforme del tamaño y la estructura deseada se pueden formar en microreactor por un mejor control de la reacción. Desarrollo de nanosistemas fluídicos y mecánicos Parte experimental Materiales Microreactor Asia Reactivos 100 mL metanol 0.06 g de hidróxido de Sodio 0.1095g de Acetato de Zinc Desarrollo Experimental 1. En un vaso de precipitados prepara 50 mL de una solución 0.03 M de hidróxido de sodio en metanol. Utiliza agitación magnética si es necesario. 2. Por otra parte, prepara una solución de 50 mL de una solución 0.01 M de acetato de zinc en metanol. Utiliza agitación magnética si es necesario. Solución A 50 mL de Hidróxido de sodio en metanol 0.03 M Solución B 50 mL de Acetato de Zinc en metanol 0.01 M 3. Coloca la solución A y la solución B en una jeringa respectivamente y colócalas en los contenedores del microreactor ASIA. Considera una temperatura de trabajo de 60 °C. 4. Considera los siguientes datos para el experimento. Colecta una cantidad suficiente de muestra para hacer un análisis de tamaño de partícula utilizando el análisis por DLS y anota los resultados y tus observaciones. Prueba 1 2 3 Flujo Solución A 250 μL/min, Solución B 250 μL/min Solución A 250 μL/min, Solución B 500 μL/min Solución A 500 μL/min, Solución B 250 μL/min Desarrollo de nanosistemas fluídicos y mecánicos Resultados Figura 1. Resultados de tamaño de partícula de ZnO obtenidos para las pruebas 1, 2, 3 y resultado de síntesis convencional. Desarrollo de nanosistemas fluídicos y mecánicos 1. Compare las gráficas de distribución de tamaño de partículas obtenido en su serie de experimento y compárelo con los resultados obtenidos de una prueba de síntesis de nanopartículas de ZnO convencional (uso de agitación magnética, baño maria a 60 °C por dos horas), figura 1. Prueba 1 Tamaño de partícula Observaciones 2 3 2. ¿Cuál es el efecto del flujo de soluciones en el tamaño de partículas obtenidas? 3. ¿Qué ventajas tiene el uso de microreactores comparado con las técnicas convencionales de fabricación de nanopartículas? Desarrollo de nanosistemas fluídicos y mecánicos 4.- Menciona las partes que componen al sistema del microreactor ASIA Desarrollo de nanosistemas fluídicos y mecánicos