TECNICAS BASICAS DE LABORATORIO
28-oct-99
Pràctica 1: Preparació i valoració d’una dissolució de NaOH 0,1N.
OBJECTIU
Introducció a la química analítica quantitativa. Concepte de factor, equivalent, pes
equivalent, punt final d’una valoració volumètrica, indicadors àcid-base, càlculs, etc...
FONAMENT TEORIC
La primera part consisteix en la preparació de la dissolució de NaOH 0,1N, per la qual cosa
hem de tenir en compte la riquesa del producte comercial i la quantitat de dissolució que volem
preparar. Farem els càlculs que hem practicat durant setmanes a classe.
A la segona part determinarem la concentració real de la dissolució que hem preparat, amb
un patró primeri, biftalat de potassi. La reacció serà la següent:
KHC8H4O4 + NaOH
NaHC8H4O4 + KOH
Com que coneixem la quantitat que hem pres de biftalat de potassi, podem trobar la quantitat
de mols que tenim d’aquest producte. Tenint la reacció amb l’hidróxid de sodi sabem la proporció
en què reaccionen, i podem trobar els mols de NaOH que hi ha al volum que ens ha calgut per
valorar la mostra de biftalat de potassi. Farem tres mesures, i amb la mitja de les tres, trobarem el
factor de la dissolució.
L’indicador serà la fenolftaleína, que té un intèrval de viratge de 8,0 a 10,0, i canviarà de ser
incolor a ser rosat.
MATERIAL
Vareta de vidre
Vas de precipitats de 100 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Matràs aforat de 250 ml
Suport universal
Bureta de 25 ml
Embut de vidre
Flascò rentador
Paper blanc
Báscula
Espàtula
Ampolla de vidre de 200 ml aproximadament.
REACTIUS
Biftalat potàssic (KHC8H4O4)
Hidròxid sódic (NaOH)
Corrosiu C
1
R35: Provoca cremadures greus.
S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge.
S36/37/39: Fer servir indumentaria i guants adeqüats i protecció per als ulls/la cara.
S45: En cas d’accident o malestar, acudir al metge (si es possible, mostrar-li l’etiqueta).
Fenolftaleína (C20H14O4)
Aigua destil·lada
MÈTODE
Preparació de la dissolució de NaOH 0,1N
1.
2.
3.
4.
5.
Calcular la quantitat d’hidròxid de sodi que s’ha de pesar per preparar 250 ml de
dissolució 0,1 N.
Pesar d’una manera molt exacta, al voltant de la quantitat teòrica calculada.
Dissoldre amb aigua destil·lada en un vas de precipitats, agitant amb la vareta.
Un cop dissolt i fred, passar el contingut del vas de precipitats a un matràs aforat de 250
ml, rentant amb aigua destil·lada la vareta, l’embut i el vas de precipitats, per tal que no
quedi restes de NaOH al material que s’ha fet servir.
S’enrasa el matràs aforat i s’agita per homogeneitzar el producte. Etiquetar l’envàs.
Valoració de la dissolució de NaOH 0,1 N
1.
2.
3.
4.
5.
Pesar exactament al voltant de 0,449 g de biftalat de potassi en un erlenmeyer ben net i
sec, tenint en compte que serà el recipient on es farà la valoració.
Dissoldre amb 100 ml d’aigua aproximadament
Valorar amb la dissolució de sosa 0,1 N, fent servir fenolftaleína com a indicador. El
punt final vindrà indicat per una coloració lila permanent.
Repetir l’operació tres vegades.
Trobar el factor de la dissolució de NaOH 0,1 N feta a l’apartat primer.
RESULTATS I CÀLCULS
250 ml de dissolució x 0,1 equivalents x 39,998 g
x 100 g llenties = 1,031 g llenties
1000 ml
1 eq. NaOH
97 g NaOH
Pes de NaOH agafat: 1,040 g
Pes molecular KHC8H4O4 = 204,222 g/mol, que, en aquest cas, 204,222g/equivalent, ja que
la valència es 1.
Primera determinació:
Pes de KHC8H4O4= 0,457 g
Volum de NaOH 0,1N= 21,1 ml
0,457 g KHC8H4O4 x 1 eq. KHC8H4O4
204,222 g KHC8H4O4
x 1 equivalent NaOH = 0,002238 eq. NaOH
1 eq. KHC8H4O4
1000 ml dissolució x 0,002238 eq NaOH = 0,1061 N
21,1 ml dissolució
Segona determinació:
Pes de KHC8H4O4= 0,453 g
Volum de NaOH 0,1N= 21,1 ml
2
0,453 g KHC8H4O4 x 1 eq. KHC8H4O4
204,222 g KHC8H4O4
x 1 equivalent NaOH = 0,002218 eq. NaOH
1 eq. KHC8H4O4
1000 ml dissolució x 0,002218 eq NaOH = 0,1051 N
21,1 ml dissolució
Tercera determinació:
Pes de KHC8H4O4= 0,472 g
Volum de NaOH 0,1N= 22,7 ml
0,472 g KHC8H4O4 x 1 eq. KHC8H4O4
204,222 g KHC8H4O4
x 1 equivalent NaOH = 0,002311 eq. NaOH
1 eq. KHC8H4O4
1000 ml dissolució x 0,002311 eq NaOH = 0,1018 N
22,7 ml dissolució
La mitja de les tres determinacions es, per tant:
0,1061 + 0,1051 + 0,1018 = 0,1043 N
3
I, el factor:
Factor = Concentració pràctica = 0,1043 N = 1,043
Concentració teòrica
0,1 N
OBSERVACIONS
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
La pesada de l’hidròxid de sodi, convé que sigui ràpida, perquè es un material
higroscòpic, i es fa cada cop més dificil la seva manipulació. Es deu a que va captant
aigua de l’ambient, cosa que també es negatiu per a la nostra pesada.
L’etiquetatge de la sosa, que era en llenties i al 97%, només inclou el pictograma de
corrosiu:
Hem modificat la pràctica original en quan a la quantitat de dissolució a preparar per
grup i en quant al pas de dessecar el biftalat de potassi, per guanyar temps.
A nosaltres i a altres grups ens ha sortit una dissolució túrbia, però amb un factor bastant
bo.
El paper blanc que s’inclou al material té la funció de facilitar la visió del punt final de la
valoració, es coloca sobre el suport universal, sota l’erlenmeyer durant la valoració.
Un erlenmeyer més petit hauria estat més adeqüat, però no teniem prou al laboratori.
Absolutament tot el material que hem agafat de vidre ha estat rentat amb aigua i sabó, i
esbandit amb aigua destil·lada, per garantir la no contaminació dels reactius. Així
mateix, també hem esbandit la bureta amb dissolució de NaOH 0,1N abans de trobar el
factor perquè la quantitat de sosa que hi fiquem no es trobi diluida per les gotetes que es
veuen a la punta.
3
8.
9.
A l’etiquetatge de la dissolució final, hem posat les característiques principals: fórmula i
concentració, factor de dilució, data de preparació, nom del grup. Però no hem posat
característiques de perillositat ni data de caducitat (que en aquest cas seria de 6 mesos).
Aquesta dissolució la farem servir a la pràctica número 2. Com que el magatzem encara
es troba per organitzar, hem guardat les dissolucions de tots els grups a la campana
extractora de gasos.
BIBLIOGRAFIA
Catálogo MERCK de productos químicos.
4
0
