DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR METODO SM 2320 B Versión: 02 Código: LB-PR-13 Página 1 de 6 Vigente desde: 2020/12/01 Proceso: Laboratorio 1. OBJETIVO Establecer un procedimiento que permita analizar y establecer la alcalinidad en el agua. 2. ALCANCE Este método aplica para aguas potables y superficiales. 3. SOPORTE NORMATIVO Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 23th 2015. Method 2320 B. 4. TERMINOLOGÍA Y DEFINICIONES Alcalinidad: La alcalinidad del agua es la medida de su capacidad para neutralizar ácidos y representa la suma de las bases que pueden ser valoradas. La alcalinidad de las aguas naturales se debe principalmente a las sales de ácidos débiles, aunque las bases débiles o fuertes también pueden contribuir. 5. RESPONSABLE El Director del laboratorio, será responsable de que este procedimiento se cumpla. El Director del Laboratorio o Analista, será responsable de asegurar el entrenamiento del personal y que se siga este procedimiento. El Analista de la división será responsable de realizar el análisis de acuerdo a este procedimiento. 6. CONDICIONES GENERALES 6.1 Aparatos Multiparametro que lea 0.05 unidades de pH, con compensación de temperatura. Agitador magnético. Este documento es Original, estará disponible en medio magnético, su impresión es una COPIA NO CONTROLADA. DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR METODO SM 2320 B Código LB-PR-13 Versión 02 Vaso de precipitado de 100 mL. Bureta digital de 50 mL Pipetas volumétricas Balones volumétricos de 50 y 100 mL. 6.2 Reactivos Solución de carbonato de sodio 0.05 N. Secar de 3 a 5 g de carbonato de sodio estándar primario Na2CO3 a 250 º C por 4 horas y enfriar en un desecador por 1 hora. Pesar 2.5 +/- 0.2 g y transferir a un balón aforado de un litro, diluir hasta la marca, disolver y el reactivo. No almacenar más de una semana. INDICADOR MIXTO DE TASHIRO: Solución de Rojo de Metilo-Verde de Bromocresol 1:2 Solución estándar de H2SO4 0.1N: Diluir 2.8 mL d H2SO4 concentrado a un litro con agua destilada ó diluir 8.3 mL de ácido clorhídrico concentrado a 1 litro. Solución estándar de H2SO4 0.02N: Diluir 200 mL del estándar 0.1000 N a 1 litro con agua destilada o desionizada. Estandarizar potenciométricamente usando15 mL de Na2CO3 0.05N. 1 mL = 1 mg CaCO3 Para estandarizar la solución de ácido sulfúrico 0.02N, medir 10 mL de solución de Na2CO3 0.05N y titular potenciométricamente a pH 4.5. se repite tres veces. Registre en LBFR-25 ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES. Calcular la normalidad del ácido -usando: Donde 6.3 Control de Calidad Ver Anexo Aseguramiento de la calidad 6.4 Descripción del Método Potenciométrico Página 2 de 6 Este documento es Original, estará disponible en medio magnético, su impresión es una COPIA NO CONTROLADA. DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR METODO SM 2320 B Código LB-PR-13 Versión 02 Realice calibración y verificación del equipo como se indica en LB-FR-09 VERIFICACION DE EQUIPO MULTIPARAMETROS. Se agrega a un beaker 50 mL de la muestra. Realice el montaje adecuado para la titulación, introduciendo el electrodo en el recipiente con la muestra y garantizando una homogenización suave y constante. Nota: El titulante utilizado es la solución de H2SO4 0.02N, si la muestra presenta concentraciones mayores a 1000 mg/L. utilice como titulante la solución de H2SO4 0.1N. Mida el pH inicial de la muestra, identifique si presenta Alcalinidad a la Fenolftaleína, si el pH inicial es menor de 8,3 registre 0 mL consumidos, si el pH es mayor inicie el proceso de titulación y mida el volumen consumido a pH 8,3. Registre en LB-FR-20 RESULTADOS DE ANALISIS VOLUMETRICOS Para determinar la Alcalinidad Total, mida el pH inicial de la muestra, si el pH inicial es menor de 4.5 registre 0 mL consumidos, si el pH es mayor inicie el proceso de titulación y mida el volumen consumido a pH 4.5. Registre en LB-FR-20 RESULTADOS DE ANALISIS VOLUMETRICOS Tenga presente cuando se aproxime al punto final, realizar pequeñas adiciones de ácido y asegure la lectura de pH antes de realizar la siguiente adición. Para muestras con alcalinidad menor de 20 mg/L, utilice volúmenes de 100 o 200 mL de muestra y utilice solución estándar de ácido con concentración 0,02N. Para la titulación de patrones o muestras con características especiales tenga en cuenta en pH dado la tabla 1 para el punto final. Tabla 1. Punto final con valor de pH Condiciones de la Prueba Alcalinidad en mg CaCO3/L 30 150 500 Muestras con sospecha de silicatos o fosfatos Análisis Rutinario o automático Alcalinidad Total 4.9 4.6 4.3 4.5 Alcalinidad a la Fenolftaleína 8.3 8.3 8.3 8.3 4.5 8.3 Página 3 de 6 Este documento es Original, estará disponible en medio magnético, su impresión es una COPIA NO CONTROLADA. DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR METODO SM 2320 B Código LB-PR-13 Versión 02 Desechos Industriales o Sistemas Complejos 4.5 8.3 6.5 Descripción del Método del cambio de Color Se agrega a un beaker 50 mL de la muestra, ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura del ambiente. Si hay cloro residual presente adicionar 0.05 mL (1 gota) de solución de Na2S2O3 0.1 M. Para determinar la Alcalinidad a la Fenolftaleína, agregue 0.2 mL (5 gotas) de indicador Fenolftaleína, si vira a Rosado titular con ácido 0.02N hasta incoloro. Registrar la lectura ó mL de ácido consumidos en LB-FR-20 RESULTADOS DE ANALISIS VOLUMETRICOS Para determinar la Alcalinidad Total, a la misma muestra agregar de 5 a 10 gotas del indicador mixto y titular con ácido 0.02N hasta obtener un cambio de color de verde a rojo-violeta; tomar la lectura en mL de ácido consumido registre los resultados en. LB-FR-20 RESULTADOS DE ANALISIS VOLUMETRICOS 6.6 Cálculos Para calcular la concentración de la muestra utilice la siguiente ecuación: Donde: Cuando se utilice el método potenciométrico para bajas alcalinidades (<20 mg/L) use la siguiente fórmula: Donde: Cálculo de las formas de alcalinidad: Para determinar la concentración de la muestra en Forma de Hidróxilos, Carbonatos y Bicarbonatos utilice la relación entre la alcalinidad a la Fenolftaleína y la Alcalinidad total como se relaciona en la Tabla 2. Página 4 de 6 Este documento es Original, estará disponible en medio magnético, su impresión es una COPIA NO CONTROLADA. DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR METODO SM 2320 B Código LB-PR-13 Versión 02 Tabla 2. Relación de Alcalinidades F = Alcalinidad a la fenolftaleína; T = Alcalinidad Total 7. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO ETAPAS 1. 2. 3. DESCRIPCIÓN DE LA PUNTO DE RESPONSABLE REGISTRO ACTIVIDAD CONTROL Alistamiento General: Prepare las instalaciones y equipos LB-FR-09 Criterios de Analista para el trabajo, realice VERIFICACION DE aceptación limpieza de mesones y Fisicoquímico EQUIPO de las realice la verificación MULTIPARAMETROS verificaciones de equipos según las necesidades del método. Alistamiento de Muestras: Prepare el material en cantidad necesaria Analista para la medición de las No Aplica No Aplica Fisicoquímico muestras, un blanco, y demás controles relacionados al método. Medición de Muestras: Realice el análisis del blanco y los controles, LB-FR-20 Criterios de luego analice las Analista RESULTADOS control de muestras como se Fisicoquímico DE ANALISIS calidad indica en 6.4 o 6.5, VOLUMETRICOS todos los volúmenes consumidos regístrelos en el formato indicado. Página 5 de 6 Este documento es Original, estará disponible en medio magnético, su impresión es una COPIA NO CONTROLADA. DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR METODO SM 2320 B Código LB-PR-13 Versión 02 ETAPAS DESCRIPCIÓN DE LA ACTIVIDAD Realice el cálculo de la concentración según las indicaciones de la muestra (6.6) RESPONSABLE PUNTO DE CONTROL REGISTRO 8. DOCUMENTOS Y REGISTROS REFERENCIADOS: NOMBRE CÓDIGO RESP. ARCHIVAR ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES LB-FR-25 Analista Fisicoquímico LB-FR-09 Analista Fisicoquímico LB-FR-20 Analista Fisicoquímico VERIFICACION DE EQUIPO MULTIPARAMETROS RESULTADOS DE ANALISIS VOLUMETRICOS 9. CONTROL DE CAMBIOS VERSIÓN DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO FECHA 01 Creación del documento Modificación título procedimiento por cambio en la técnica para la determinación de Aluminio. Se modificó el SOPORTE NORMATIVO del ítem 3. Se modifica CONDICIONES GENERALES ítem 6. por cambio de método para la Determinación de Aluminio Se modificó la tabla de la DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO del ítem 7 Se modificó la tabla de los DOCUMENTOS Y REGISTROS REFERENCIADOS del ítem 8 26/04/2018 02 2020/12/01 Página 6 de 6 Este documento es Original, estará disponible en medio magnético, su impresión es una COPIA NO CONTROLADA.
