ANALISIS QUIMICO BROMATOLOGICO 28/5/2021 1 PRESENTACION OBJETIVOS ANTECEDENTES METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto CONTENIDO 1. OBJETIVOS. 2. INTRODUCCION 3. METODOS DE ANALISIS: 4. 28/5/2021 CLASIFICACION. ANALISIS PROXIMAL: CARBOHIDRATOS. PROTEINAS. GRASAS. CENIZAS Y AGUA. 2 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto OBJETIVOS 28/5/2021 OBJETIVO GENERAL: o Analizar la importancia del análisis químico de los alimentos y sus diferentes métodos de análisis. OBJETIVOS ESPECIFICOS: o Estudiar el análisis químico Proximal, como herramienta para la determinación de los componentes de los alimentos. o Reconocer los diferentes métodos de análisis que se utilizan para determinar la composición de un alimento por su naturaleza 3 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto INTRODUCCION Los alimentos cumplen la función de brindar al organismo que lo consume, energía y materias primas para realice sus procesos mecánicos y bioquímicos manteniendo así en él una buena salud. 28/5/2021 4 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto INTRODUCCION • En los primeros tiempos el análisis de alimentos se preocupaba principalmente de la adulteración gruesa. Ahora hay una tendencia creciente para examinar los alimentos desde un punto de vista positivo. 28/5/2021 5 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto INTRODUCCION Selección del Métododeenlos Análisis de Alimentos • La investigación analítica alimentos, ya sea por la industria alimentaria, o por organismos gubernamentales o Universidades, a menudo requieren la determinación de los componentes de un alimento. • Todos los Alimentos requieren de un análisis como parte de la gestión de calidad. • Hacer una adecuada elección de la metodos analítica, requiere el conocimiento de diversas técnicas analíticas. 28/5/2021 6 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto INTRODUCCION CRITERIO PARA LA SELECCIÓN DE UN METODO DE ANALISIS PARA ALIMENTOS: CARACTERISTICA 28/5/2021 PREGUNTA CRITICA Propiedades inherentes: • Especificidad • Precisión • Exactitud • ¿Hay interferencias? • ¿Qué medidas se han adoptado para garantizar un alto grado de especificidad? Aplicabilidad del Método en El Laboratorio • Tamaño de muestra • Reactivos • Equipos • Costo • ¿Cuánta muestra se necesita? • ¿Se puede obtener una muestra representativa? • ¿Qué equipo se necesita? Son estables? ¿Por cuánto tiempo y bajo qué condiciones? • Es el método muy sensible a los cambios leves o moderados en los reactivos? • ¿Cuál es el costo en términos de equipos, reactivos y personal? 7 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto INTRODUCCION CRITERIO PARA LA SELECCIÓN DE UN METODO DE ANALISIS PARA ALIMENTOS: CARACTERISTICA 28/5/2021 PREGUNTA CRITICA Utilidad: • Tiempo • Confiabilidad • Necesidad • ¿Qué tan rápido es? • ¿Qué tan confiable desde el punto de vista de la precisión y la estabilidad? • ¿Responde a una necesidad? Personal: • Seguridad • Procedimiento • ¿Hay algún cambio en el método vale la pena el cambio? • ¿Se requieren medidas especiales? • ¿Quien preparará la descripción escrita de los procedimientos y los reactivos? • ¿Quién hará los cálculos necesarios? 8 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS Los métodos de análisis de un alimento pueden ser: • Subjetivos: Aspecto del alimento, olor, gusto, y sensaciones táctiles. • Objetivos: Físicos, Químicos , Microscópicos y Microbiológicos. • Otros: Biológicos. 28/5/2021 METODOS FISICOS: Las propiedades físicas, objeto de este método son: La apariencia: Que se determina por medio de fotografías. El Color: Que se determina mediante el método de Munsell que basa en la medida de la matriz, intensidad y saturación del color. Textura: Que esta relacionada con las características físicas de los alimentos como plasticidad, dureza, fragilidad, elasticidad, etc. 9 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS Métodos Clásicos: Se basan en las propiedades químicas de el analito. Métodos Gravimétricos. Métodos Volumétricos. Métodos Químicos Clasificación 28/5/2021 Métodos Instrumentales: Basados en las propiedades fisicoquímicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a las propiedades que se miden. Ópticos. Electroquímicos. Cromatograficos. 10 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS Métodos Gravimétricos: Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. 28/5/2021 11 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas. 28/5/2021 12 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS Métodos volumétricos Son métodos cuantitativos de análisis que se basan en determinación del volumen de una solución, cuya concentración es conocida, necesaria para reaccionar completamente con el analito. Volumetría 28/5/2021 Determinación de volumen. 13 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS Términos básicos: Solución Patrón Indicador Solución problema (analito) 28/5/2021 14 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS Métodos Volumétricos Directos e indirectos: Volumetrías directas 1. 2. 3. 28/5/2021 Utilidad: preparación o determinación la concentración de soluciones patrón en volumetría Preparación: Pesar una cantidad exacta de patrón primario Disolver en un solvente adecuado Se lleva a un volumen final en un matraz volumétrico Volumetrías indirectas 1. 2. 3. Utilidad: estandarización de soluciones y la calibración de métodos Implica la titulación de una solución patrón que se emplea para titular: Masa de patrón primario Masa de patrón secundario Volumen de solución patrón 15 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS VOLUMETRIAS DE NEUTRALIZACION: ACIDO + BASE SAL + AGUA ∆H > 0 VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION: ANALITO + TITULANTE SAL VOLUMETRIAS COMPLEJOMETRICAS: ANALITO + TITULANTE 28/5/2021 COMPLEJO Característica de Volumetría de Neutralización: El agente titulante debe ser un acido fuerte o una base fuerte. Característica de Volumetría de Precipitación: Titulación donde actúa la Plata (Ag) [Método de Morh (precipitado coloreado); Método de Volhard (complejo coloreado), Método de Fajans (indicadores de absorción)] Característica de Volumetría Complejométrica: Ligando Hexadentado (EDTA) 16 Los quelatos que forma poseen gran estabilidad. PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto METODOS ANALITICOS Métodos Instrumentales: 28/5/2021 • OPTICOS: Los atómicos para la determinación de metales y las técnicas moleculares (UV/VIS) para determinar compuestos orgánicos. • ELECTROQUIMICOS: Potenciómetros (electrodos selectivos) o valoraciones potenciometricas • CROMATOGRAFICOS: La cromatografía de gases para la determinación de gases y sustancias volátiles (aromas), la cromatografía líquida para sustancias orgánicas no volátiles como vitaminas, ácidos grasos, azucares, aditivos, etc. 17 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL COMPOSICION QUIMICA DE LOS ALIMENTOS: Para llevar a cabo todos los procesos el organismo humano necesita un suministro continuo de materiales que debemos ingerir: los nutrientes. Sólo existen unas pocas sustancias, que nos sirven como combustible o para incorporar a nuestras propias estructuras. Se clasifican en base a las cantidades en que están presentes. Composición de un alimento 28/5/2021 18 Componente de un alimento Agua Compuestos Nitrogenados No proteína Proteína Carbohidratos No Pared Célula Material Orgánico (C,H,O,N.) Pared de Célula Lignina Compuestos Fenólicos alimento Taninos Sencillos Lípidos Solubles en grasa Vitaminas Materia Seca Compuestos Solubles en agua Esencial Materia Inorgánica (minerales) No esencial Macro Micro 19 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL Para determinar la composición química de los alimentos tanto de consumo humano como animal, existen varios métodos de análisis, utilizando la mayoría de las veces el SISTEMA PROXIMAL O DE WEENDE, y en el caso de muestras altamente fibrosas (mas del 18% de fibra y menos del 20% de proteína) el SISTEMA DE FRACCIONAMIENTO QUIMICO VAN SOEST. 28/5/2021 20 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL ANALISIS PROXIMAL: Se refiere al conjunto de determinaciones que describen la composición nutritiva de una sustancia alimenticia. Comprende las determinaciones de humedad o sustancias volátiles a 100°C, extracto etéreo o grasa bruta, cenizas o material mineral, fibra bruta o cruda y extracto nitrogenado. 28/5/2021 21 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL ANALISIS PROXIMAL: El rendimiento de muchos métodos de análisis se ve afectada por la matriz de los alimentos(es decir, sus componentes químicos principales, especialmente lípidos, proteínas y carbohidratos). En el análisis de los alimentos, suele ser la matriz del alimento que presenta el mayor desafío para el analista. 28/5/2021 22 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL Diseño esquemático de las matrices de alimentos en base a proteínas, grasas y carbohidratos, con exclusión de humedad y cenizas. 28/5/2021 23 ESQUEMA DE WEENDE MUESTRA HUMEDA HUMEDAD Muestra seca Extracto etéreo Grasa total Residuo Libre de grasa Sustancias solubles en acido 28/5/2021 Nitrógeno (Kjeldahl) y Proteínas Cenizas (calcinación) Digestión Acida Residuo insoluble en acido Residuo insoluble en acido y álcali. Sustancias soluble en acido Calcinación (incineración) Cenizas insolubles Fibra Cruda 24 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL Carbohidratos Grasas Proteínas Análisis Proximal Cenizas 28/5/2021 Agua 25 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL DETERMINACION DE HUMEDAD: El componente mas abundante y el único que casi siempre esta presente en los alimentos, es agua. Los tejidos animales y vegetales contienen abundante agua. Existen 3 procedimientos para la determinación de humedad: 1. Secado a Vacío a 95°C-100°C Ref. AOAC 14,152(7.003) 2. Secado a 135°C. Ref. AOAC 14,153(7.007) 3. Destilación Azeotrópica con Tolueno. Ref. AOAC 14,152 (7.004) 28/5/2021 26 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL PROCEDIMIENTO: “Secado a 135°C. Ref. AOAC 14,153(7.007) Regular la estufa de aire a 135°C±2°C. Colocar las tapas sobre las capsulas y transferir a desecador para enfriar. Pesar y calcular la perdida en peso como humedad. 28/5/2021 Pesar 2 g de muestra dentro de cada capsula de aluminio y agitar hasta que contenido este completamente distribuido Con las tapas de aluminio removidas, colocar las capsulas y tapas en la estufa tan rápido como sea posible y secar las muestras dos horas. 27 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL DETERMINACION DE MATERIA SECA: Residuo Solido que se obtienen después de someter las muestras al proceso de secado. % Materia Seca= 100% - % Humedad 28/5/2021 28 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: Las proteínas son fundamentales para la alimentación humana, variando su valor Biológico y el aprovechamiento por parte del organismo. El termino “PROTEINA BRUTA” se aplica a gran numero de compuestos nitrogenados, clasificados como alimentos plásticos. En la determinación química de las proteínas, los datos son expresados en Nitrógeno proteico total. FACTORES DE CONVERSION DE NITROGENO A PROTEINA PRODUCTO 28/5/2021 FACTOR Trigo entero, molido o harina 5.83 Frijol de Soya 5.71 Leche (fresca o en polvo que se haya reconstituido) 6.38 Carne 6.25 Factor General 6.25 29 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS. Método MicroKjeldahl - Titulación Directa. Ref. AOAC. 14,156 Principio: El método consiste en mineralizar la muestra con Acido Sulfúrico concentrado y alcalinizar con Hidróxido de Sodio. El amoniaco liberado es arrastrado por destilación y recogido sobre Acido Bórico. La posterior valoración con Acido Clorhídrico permite el calculo de la cantidad inicial presente de proteína en la Muestra. 28/5/2021 30 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL 1 28/5/2021 Muestra DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: • Triturar, homogenizar y mezclar la muestra. • Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra. • En muestras con contenidos de nitrógeno muy pequeño, (aguas residuales, etc.) tomar la muestra suficiente para contener como mínimo 5 mg. De nitrógeno. 31 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL 2 28/5/2021 Digestión DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: • Cont…: Si la muestra contiene agua empezar la digestión evaporando agua a 150°C durante 60 minutos. Continuar la digestión a 350 – 400°C durante 40 – 60 minutos. • El resultado es un liquido transparente nítido con coloración azul claro, verde o amarillo dependiendo del catalizador utilizado No deben quedar restos adheridos a la pared del tubo. 32 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL 2 28/5/2021 Digestión DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: • Añadir unos 20 mL de H2SO4 96-98% y 1520g de catalizador. • Añadir gránulos de piedra pómez o bolas de vidrio 3-5 mm. • En según que casos conviene añadir unas gota de antiespumante como octanol. • Montar un sistema para la extracción de humos con NaOH. 33 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL 3 28/5/2021 Dilución DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: • Sacar los tubos muestra del bloque digestor y dejar enfriar a Temperatura ambiente.. • Añadir un volumen de agua aproximadamente 4 veces el volumen de H2SO4 utilizado. • Añadir el agua despacio y moviendo el tubo sin dejar solidicar la muestra. Si es necesario calentar el tubo ligeramente. 34 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL 3 28/5/2021 Dilución DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: Cont… • Dejar enfriar de nuevo hasta Temperatura ambiente. • Para evitar perdidas de nitrógeno y reacciones violentas no introducir el tubo todavía caliente al destilador. 35 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL 4 28/5/2021 Destilación DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: • Comprobar el nivel del deposito de NaOH, comprobar que la bomba dosificadora este llena y que dosifica el volumen correcto (entre 25 y 50 mL). • Situar un Erlenmeyer a la salida del refrigerante con 50 mL de Acido Bórico y añadir unas gotas de indicador mixto para visualizar el cambio de violeta a verde durante el proceso. Comprobar que el tubo de salida del refrigerante quede sumergido en el acido borico. 36 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL 4 28/5/2021 Destilación DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: Cont… • Seleccionar el tiempo de destilación. Este tiempo debe ser suficiente para recuperar el Nitrógeno de la muestra, si el contenido de Nitrógeno es grande el tiempo puede llegar hasta 15 minutos, normalmente 10 minutos es suficiente. • Introducir el tubo con la muestra en el destilador e iniciar el proceso. 37 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL 5 28/5/2021 Valoración DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS: RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: • Para la Valoración utilizar HCl ó H2SO4 de una normalidad entre 0.05 a 0.25, dependiendo del contenido de Nitrógeno esperado en la muestra. • Valorar hasta el cambio completo de verde a violeta. Si se utiliza titulador el punto de equivalencia es a pH 4.65. • Realizar cálculos. 38 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: CALCULO: PORCENTAJE DE NITROGENO EN BASE SECA: %NITROGENO = 𝟏.𝟒×𝑵× 𝑽𝟏 −𝑽𝟎 𝑷 Donde: 4.1 = Miliequivalentes de Nitrógeno multiplicado por 100 para obtener el % de nitrógeno. N= Normalidad del acido empleado en la solución V1= Volumen del acido consumido en la valoración (mL). V0= Volumen del acido consumido en la valoración del blanco (mL). 28/5/2021 39 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal: CALCULO: PORCENTAJE DE NITROGENO EN BASE HUMEDA: %NITROGENO(BASE HUMEDA) =%𝐍𝐈𝐓𝐑𝐎𝐆𝐄𝐍𝐎 𝐁. 𝐒. × %𝐌𝐀𝐓𝐄𝐑𝐈𝐀 𝐒𝐄𝐂𝐀 𝟏𝟎𝟎 PORCENTAJE DE PROTEINA EN BASE SECA: %NITROGENO= % Nitrógeno × 𝒇𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 PORCENTAJE DE PROTEINA EN BASE HUMEDA: %PROTEINA(BASE HUMEDA) =%𝐏𝐑𝐎𝐓𝐄𝐈𝐍𝐀 𝐁. 𝐒. × 28/5/2021 %𝐌𝐀𝐓𝐄𝐑𝐈𝐀 𝐒𝐄𝐂𝐀 𝟏𝟎𝟎 40 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL GRASAS: Las sustancias grasas constituyen una clase bien definida de materiales, solubles en éter y otros disolventes orgánicos, no solubles en agua, producidas en alguna cantidad por las plantas y todos los animales. 28/5/2021 41 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL GRASAS: Grasa por el Método Babcock (en la industria láctea): Este método se fundamenta en la liberación de la grasa por acción del Acido Sulfúrico concentrado. El acido Añadido a la leche disuelve los constituyentes solidos del suero, quedando libres las grasas de su emulsión. La grasa se deja pasar a través del cuello estrecho y graduado de un frasco babcock y ahí directamente se hace la lectura obteniéndose esta en porcentaje. 28/5/2021 42 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL CENIZAS: Al incinerar una cantidad de muestra se destruye la materia orgánica, obteniéndose como residuo las cenizas. A partir de las cenizas se determinan calcio, magnesio, sodio, potasio, fosforo, hierro, cobre, zinc y manganeso. 28/5/2021 43 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL CENIZAS: Parar lograr estas determinaciones es necesario llevar las cenizas a una solución; esto se logra tratándolas con acido clorhídrico concentrado, posteriormente lavando y filtrando para finalmente llevarlas a un volumen determinado. Esta solución recibe el nombre de SOLUCION MADRE, de donde tomando la alícuota adecuada se determinaran Calcio por absorción atómica y fosforo por colorimetría. %Ceniza= 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐶𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜 +𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑑𝑎) −(𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜) 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 %Ceniza= Ceniza x 100 28/5/2021 44 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL CARBOHIDRATOS: Llamado también extracto libre de Nitrógeno (ELN), se determina por diferencia después de que se han completado los análisis para cenizas, fibra cruda, extracto etéreo y proteína cruda. El ELN es necesario para encontrar el Total de Nutrientes Digeribles (TND) de un alimento. %CHO= 100 – (%P + %EE + %FC + %Cenizas) 28/5/2021 45 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL SISTEMA DE FRACCIONAMIENTO QUIMICO VAN SOEST: El método de análisis de alimentos de Van Soest, se originó con el objetivo de buscar una mejor alternativa para determinar la fracción de fibra cruda en los forrajes utilizados para alimentos de rumiantes, donde la cantidad y la calidad nutricional de la fibra son muy importantes 28/5/2021 46 Muestra de forraje Digestión en solución neutro Detergente Contenido Celular (Dig.>92%) Fraccionamiento químico de la pared celular Van Soest – Robertson (1985) Fibra Neutro Detergente (FND o Pared Celular) Sílice Digestión en solución Acido Detergente Hemicelulosa Fibra Acido Detergente (FAD o lignocelulosa) Digestión con Acido Sulfúrico al 72% Celulosa Lignina y Minerales Digestión con HBr Incineración a 550°C Lignina 28/5/2021 Minerales 47 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL DIFERENCIA ENTRE EL ANALISIS QUIMICO DE WEENDE Y EL ANALISIS QUIMICO DE VAN SOEST: NUTRIENTE Proteína Lípidos diversos Carbohidratos solubles Hemicelulosa WEENDE VAN SOEST Proteína cruda (PC) Contenido Celular nitrógeno Extracto Etéreo (EE) Extracto libre de Nitrógeno (ELN) Fibra Cruda Celulosa Lignina 28/5/2021 Sílice Material mineral Cenizas Fibra Neutra detergente (FND) Fibra acido detergente (FAD) Lignina Acido detergente (LAD) 48 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL METODOS OFICIALES: • AOAC: Association of Official Analytical Chemists Es una organización que comenzó en 1884 para atender las necesidades de los organismos encargados en la investigación de la calidad de los alimentos, proporcionando métodos analíticos aptos para el propósito pertinente. (PRODUCTO TERMINADO Y MATERIA PRIMA) • FCC: FOOD CHEMICAL CODEX. (MATERIA PRIMA) “APHA” 28/5/2021 49 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto RESUMEN… • Para tener éxito en un análisis se debe tomar en cuenta tres principios: 1. Seleccionar y preparar las muestras, 2. Realizar el ensayo, 3. Cálculo e interpretación los resultados. La elección del método de análisis es por lo general basado en el objetivo del análisis, las características del método en sí (por ejemplo, la especificidad, exactitud, precisión, rapidez, costo de equipo y capacitación de personal), por la matriz del alimento en cuestión. 28/5/2021 50 RETROALIMENTACION: 1. ¿Escriba en que consiste el Análisis Químico Proximal? 2. ¿Cuál es la diferencia de el Método de Weende con el Método de Van Soest? 3. ¿Escriba la importancia del Análisis Químico Bromatológico? 28/5/2021 51 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS PROXIMAL REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS: AOAC International 16ª EDITION, 4er revision. 1999, Edited by Sidney William Suzanne Nielsen. FOOD ANALYSIS, Purdue University West Lafayette, IN, USA. Springer New York Dordrecht Heidelberg London 2010. Harold Egan, Ronald S. Kirk, Ronald Sawyer. Análisis de Alimentos de Pearson, 8a/ed. 1987 Compañía Editorial Continental, S.A. de C.V. México. 28/5/2021 52 PRESENTACION OBJETIVOS INTRODUCCION METODOS DE ANALISIS ANALISIS PROXIMAL QUIMICA Y FARMACIA ANALISIS BROMATOLOGICO 2012 Licdo. Juan Agustín Cuadra Soto ANALISIS QUIMICO DE ALIMENTOS MUCHAS GRACIAS POR SU El secreto del éxito en la vida de ATENCION un hombre y una mujer, está en SUGERENCIAS: prepararse para aprovechar la [email protected] ocasión cuando se presente. 28/5/2021 53
