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IRClase42016

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UES FQF Espectroscopia Infrarroja Clase 4
Presentation · March 2016
DOI: 10.13140/RG.2.1.2550.5686
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Henry Hernandez
University of El Salvador
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Espectroscopia
Infrarroja
Lic. Henry Hernández
2016
ANALISIS ESPECTRAL
◇Un espectrómetro posee una fuente de radiación
electromagnética de frecuencia adecuada a la región
de estudio.
◇El aparato está diseñado para permitir el paso de
radiación de una longitud específica a través de la
muestra.
◇La frecuencia de la radiación incidente cambia
constantemente, y su intensidad relativa con respecto
al haz de referencia se mide en un detector y se
registra sobre un papel.
ANALISIS ESPECTRAL
◇En ausencia de absorción, el registro es una línea
recta o línea base.
◇Sin embargo, cuando la muestra absorbe la
radiación incidente, el cambio de intensidad se
registra en forma de señal, o desviación de la línea
base.
◇El gráfico resultante es el espectro de la muestra.
METODO DE LA LINEA BASE
◇‰Se supone que la transmitancia del disolvente es
constante, o al menos cambia linealmente entre los
puntos de mínima absorción que limitan al pico de
absorción
ANALISIS ESPECTRAL
METODO DE LA LINEA BASE
1. Seleccionar un pico de absorción REPRESENTATIVO
(Grupo funcional, vibración característica, etc.)
2. Trazar una línea tangencial entre 2 crestas
3. Trazar una recta vertical que atraviese la banda y se
intercepte con la tangente trazada, esto corresponde
al numero de onda
CONT.
El punto de mayor absorbancia
de la banda será el rayo
transmitido (I) y el intercepto
con la línea base corregida
será el rayo incidente (Io).
Io
I
Este procedimiento
tiene la ventaja de
eliminar fuentes
potenciales de
error.
De una molécula activa al IR, (es decir, absorbe
la radiación infrarroja), se pueden obtener
diferentes tipos de información estructural.
La Información alcanzable con espectroscopia
infrarroja incluye:
o
o
Los átomos dentro de la
molécula.
El tipo de enlace entre
los átomos.
La Información alcanzable con espectroscopia
infrarroja incluye:
o
La estructura
molecular.
Ambas estructuras tienen la fórmula molecular C2H4O
Muy a menudo, la espectroscopia IR es insuficiente para determinar la
estructura completa y son necesarias técnicas adicionales (como RMN,
espectrometría de masas, etc.)
EQUIPAMIENTO
Existen equipos
de un solo haz
(FT-IR) y de
doble haz
(Dispersivos),
El diagrama en bloque del equipo Dispersivo es:
Fuente
Muestra
Monocromador
Detector
Registrador
Espectrofotómetro Infrarrojo de
Transformada de Fourier FT-IR
Fuente
Interferómetro
Muestra
Detector
Registrador
Cont.
◇Los equipos dispersivos se conocen como:
espectroscopia de dominio de la frecuencia, los datos
de la potencia radiante se registran en función de la V o
de la λ
◇La espectroscopia en el dominio del tiempo FT-IR,
relaciona las variaciones de la potencia radiante en un
momento determinado.
3. INSTRUMENTACION
Hasta principios de los años 1980, la
mayoría de los sistemas de
espectrofotómetros infrarrojo en el
medio eran de doble haz con rejilla de
dispersión, de forma muy similar en
funcionamiento al sistema de doble
haz para espectroscopia
ultravioleta/visible (UV / VIS).
3. INSTRUMENTACION
Estos instrumentos han sido
sustituidos casi en su totalidad por
espectrofotómetros FTIR debido a las
ventajas en la velocidad, la relación
señal-ruido, y precisión en la
determinación de la frecuencia
espectral que se pueden obtener a
partir de un instrumento multiplex
moderno.
Requisitos para el material utilizado
en un espectrofotómetro IR
El material debe ser
transparente a la
radiación IR.
Esto elimina materiales
tales como el vidrio y
cuarzo para su uso en
instrumentos IR
intermedio porque no son
transparentes a la
radiación IR en longitudes
de onda más larga que 3.5
micras.
Los materiales utilizados
deben ser lo
suficientemente fuerte
como para dar forma y
pulido para:
- ventanas,
- las celdas de la muestra, y
- similares.
3.1 Fuentes de radiación IR
Una fuente de radiación para espectroscopia IR debe cumplir con los
requisitos de una fuente de radiación ideal:
◇La intensidad de la radiación debe ser continua
sobre el rango de longitud de onda a utilizar,
◇Debe cubrir una amplia gama de longitudes de
onda, y
◇La radiación debe ser constante en largos
períodos de tiempo.
Todas estas fuentes calentados emiten radiación continua,
con una salida espectral muy similar a la de una fuente de
radiación de cuerpo negro.
Curvas de distribución de Energía radiante para una
fuente de cuerpo negro operada a varias temperaturas.
La "Radiación de cuerpo negro" se refiere a un objeto o
sistema que absorbe toda la radiación incidente, y emite
energía que es característica de este sistema, no depende
del tipo de radiación que incide.
La superficie de un cuerpo negro es un caso límite, en el que
toda la energía incidente desde el exterior es absorbida, y
toda la energía incidente desde el interior es emitida.
No existe en la naturaleza un cuerpo negro, incluso el
negro de humo refleja el 1% de la energía incidente.
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