TALLER 1 QUÍMICA ANALÍTICA I CONCEPTOS BÁSICOS Estudiante: Shara Camila Melo Cabrera. Código: 218140138 1. Defina la Química analítica La química analítica es una rama de la química con enfoque hacia la medición y el análisis de las diferentes especies que forman una muestra; dicha muestra puede ser analizada de forma cualitativa o cuantitativa. Siendo una rama que no solo permite la resolución de problemáticas específicas, si no también descubrir mejores métodos para resolverlos. 2. ¿Qué diferencia existe entre Química Analítica y el Análisis Químico? Mientras que se toma a la química como la parte científica encargada de separar, identificar y determinar la composición de cualquier muestra, el análisis químico se encarga de la parte práctica donde se aplican los métodos desarrollados por la química analítica para la resolución de problemas. 3. Explicar mediante tres ejemplos para cada caso los términos: análisis cuantitativos y los análisis cuantitativos Análisis cuantitativo: consiste en la determinación de cantidades especificas en una sustancia específica, con el fin de responder la pregunta ¿Cuánto hay?, dicha pregunta habla tanto en cantidad como en pureza, rendimiento, fiabilidad, etc. Por ejemplo: La medición de iones cloruro en una muestra de agua por medio de la precipitación de AgCl, precipitado blanco el cual puede pesarse. Determinación de las cantidades de dióxido de carbono, hidrocarburos y óxidos de nitrógeno emitidos en los gases de escape de los automóviles. Datos que permiten evaluar la eficacia de los sistemas anticontaminación instalados en los vehículos. Determinar el índice de acidez en el aceite (comestible o no) por medio de titulaciones acido-base, empleando soluciones de base fuerte estandarizada (sea KOH o NaOH), los valores de índice de acidez, además de otros parámetros pueden caracterizar y clasificar distintos tipos de aceite en función de sus fuentes y otras variables Análisis cualitativo: permite reconocer e identificar los elemento o compuestos presentes en una muestra, con el fin de responder ¿Qué hay?, Por ejemplo, formación de un compuesto coloreado mediante un proceso redox: reconocimiento del ion Mn2+ oxidándolo a MnO4- de color violeta. Ensayos de coloración a la llama para metales alcalinos y Ca, Sr y Ba. El calentamiento en tubo cerrado para el reconocimiento de materia orgánica fija por su carbonización 4. ¿Cómo la química Analítica puede aportar a resolver el problema de la pandemia COVID-19? La química analítica juega un papel fundamental en las áreas de salud, medio ambiente, seguridad alimentaria, análisis toxicológico o análisis forense, etc. Como por ejemplo la aplicación de los métodos analíticos en estimación cualitativa y cuantitativa de sustancias químicas que pueden causar un efecto adverso en el organismo, en el campo de la toxicología, en general la sustancia química a estudiar es un xenobiótico (analito) que pudo quedar alterado o transformado por acciones metabólicas del organismo, esto debido a que la muestra se encuentra en una matriz compuesta de líquidos corporales o tejidos solidos del organismo. Por lo tanto, en la carrera mundial por conseguir una vacuna contra el COVID-19, es fundamental la participación de la industria química, ya que es uno de los soportes de la medicina, por lo cual permite el desarrollo tanto de fármacos efectivos para la salud pública, como material sanitario. En la historia se ha notado como los medicamentos, antibióticos y vacunas han logrado disminuir drásticamente la mortalidad, mitigando síntomas y erradicando enfermedades. 5. Explicar la aplicación que tiene la Química Analítica para el estudio del efecto invernadero La contaminación es uno de los problemas más graves que afecta al medio ambiente al generar una producción elevada de gases tipo invernadero como CO2, CH4, N2O, SH2, SO2, NO2, entre otro. La química analítica juega un papel fundamental ya que proporciona información de los procesos ambientales, así como métodos analíticos para la caracterización y control de contaminantes. Por ejemplo, el diseño de un método adecuado para la recolección de gases de tipo invernadero en distintos lugares, con el fin de proceder a la caracterización analítica, como afectan y en qué medida al calentamiento global, esto con el fin de poder diseñar métodos de mejoramiento y control en la producción de los gases mencionados anteriormente 6. Mediante un ejemplo explicar ¿Cómo la Química Analítica aporta en los estudios de los alimentos? Los alimentos son una necesidad vital, es por ello que el conocimiento de las sustancias presentes en los alimentos que se comercializan es indispensable para la salud humana; es aquí donde entra la química analítica, estudiando los alimentos y las sustancias que los componen además de los cambios químicos que sufren durante su manipulación, procesado y almacenamiento. Asimismo, también se encarga del análisis de alimentos, que juega un papel importante en el establecimiento y mantenimiento de la calidad de los mismos. Un ejemplo es la determinación de acidez total en alimentos, La acidez en los alimentos es uno de los parámetros más importantes que debe ser controlado tanto en la materia prima, como durante el proceso de elaboración y en el producto terminado. Al revisar las normas de control de calidad en alimentos, se encuentra que la determinación de acidez se realiza a una enorme cantidad de productos alimenticios como parte de su control de calidad. Un ejemplo es el yogurt, un producto típicamente ácido en el proceso de elaboración del yogurt, el control de la acidez tiene una vital importancia pues es un indicador del curso de la fermentación para garantizar un producto final con las características de acidez adecuadas. La elevada acidez del yogurt es por otra parte, un elemento que garantiza una mayor durabilidad de este producto si se compara con la leche, cuya acidez es mucho más baja; una acidez más elevada de la esperada puede ser un indicador de una posible contaminación microbiológica del producto, puesto que algunos microorganismos producen ácidos como resultado de sus procesos metabólicos. 7. ¿En qué consiste la Química Analítica de Procesos?, ¿Qué tipo de problemas soluciona esta disciplina? La química analítica de procesos proporciona información cuantitativa y cualitativa sobre un proceso químico. La información se puede utilizar no solo para monitorear y controlar el proceso, sino también optimizar su uso eficiente de energía, tiempo y materia prima. Gracias a la información otorgada por los procesos analíticos, la solución de problemáticas en contextos ambientales, industriales, alimenticios, de salud pública, forense, entre otros, tienen una solución más eficiente y con resultados de calidad 8. Explicar el termino preparación de muestra, ¿Qué importancia tiene en el análisis Químico? La preparación de muestra es la etapa del proceso analítico en el que se realizan todas las operaciones necesarias para adecuar la muestra y prepararla para el análisis, bajo ciertas condiciones no se requiere preparación previa de la muestra antes de llegar al paso de la medición, por ejemplo, una vez tomada una muestra de agua de rio, océano o lago, el pH puede tomarse directamente. Dependiendo de la muestra a analizar se debe preparar de una forma específica, no todas se preparan igual. Por ejemplo, una muestra en estado sólido primero se tritura para disminuir el tamaño, se mezcla para asegurar su homogeneidad y se almacena en diferentes periodos antes de ser analizada, puede tener ganancia o pérdida de agua y esto puede cambiar la composición química; mientras que una muestra liquida tiene que ser almacenada en contenedores tapados y así evitar la evaporación y el cambio de concentración del analito. De aquí la importancia de la preparación de la muestra en el análisis químico, para obtener resultados de calidad y útiles en el contexto para el que sean utilizados, el analito debe ser accesible, con una concentración adecuada, esto se logra preparando con anterioridad la muestra para llevarla a la medición. 9. Definir: a) Muestreo Trata de un análisis estadístico con el fin de obtener conclusiones de la composición global de la muestra a partir de una pequeña porción. Se hace el muestreo para garantizar que las muestras a estudiar en un sistema dado, no padezca de alteraciones que afecten la composición química, física o biológica, y evite que el analito sea caracterizado. b) Analito Sustancia de interés presente en una muestra. Son especies químicas cuya caracterización y concentración se desea conocer, esto llevando a cabo distintos métodos analíticos ya sea de forma cualitativa como de forma cuantitativa. c) Matriz Hace referencia al conjunto componentes de una muestra que no son de interés para el estudio d) Representatividad Obtención de una pequeña cantidad de material que represente con exactitud el total de la materia a analizar. e) Interferente Especie ajena al analito el cual puede cambiar la información analítica obtenida del analito. f) Contaminante Especie que no pertenece a la muestra o que perteneciendo a ella se encuentra con concentración elevada g) Confiabilidad En general cualitativo que expresa el grado de cumplimiento satisfactorio de un método analítico en términos de sus variados atributos técnicos (aplicabilidad, exactitud, precisión, sensibilidad y detectabilidad). h) Trazabilidad Cadena interrumpida de comparaciones. Se emplea como atributo para caracterizar diversas facetas analíticas. Es un concepto abstracto, parte de la integración de dos significados: rastreo (historia de la producción o comportamiento) y relación con los estándares 10. Indicar las diferencias entre exactitud y precisión, dar ejemplos La exactitud indica el valor de una medida cuando está muy próximo al valor real de la magnitud, mientras que la precisión expresa el grado de incertidumbre en el valor medido, dicha incertidumbre se expresa normalmente en porcentaje y se pone en observación cuando una misma medida se ha realizado varias veces comparando los resultados (desviación estándar). Por ejemplo, Cuatro laboratorios farmacéuticos, llamados A, B, C y D, realizan 5 determinaciones, cada uno de ellos, de una muestra de sangre cuya lectura real supone conocida e igual a 10.00 ml. Los resultados (mL) son: A = 10.09, 10.10, 10.08, 10.11, 10.12 B = 9.88, 10.02, 10.14, 10.21, 9.80 C = 9.79, 10.19, 9.78, 10.05, 9.69 D = 10.04, 10.02, 9.98, 9.97, 10.04 A partir de un análisis superficial de los resultados se puede decir que el laboratorio D tiene tanto precisión como exactitud alta, ya que la dispersión de los datos es baja y son más cercanos a la medida real; el laboratorio B tiene precisión baja y exactitud baja, el laboratorio C tiene exactitud y precisión baja y finalmente el laboratorio A tiene alta precisión y baja exactitud. 11. Consultar sobre los parámetros analíticos que se deben tener en cuenta para determinar la validación de los resultados después de realizar un análisis Químico En la validación se puede determinar la exactitud, precisión, linealidad, error sistemático, rigurosidad, sensibilidad, límite de detección y cuantificación de un método de análisis. Los parámetros analíticos necesarios para la validación de resultados en un método analítico son: Selectividad: mide la capacidad que posee un método para identificar un analito en presencia de otras sustancias, en una matriz en las condiciones que el método exige. Límite de detección: concentración mínima del analito detectada en un determinado grado de confianza. Este parámetro puede resultar afectado por cambios menores del sistema analítico. Precisión: representada generalmente por la desviación estándar o la desviación estándar relativa, el coeficiente de variación o el rango 𝑛 𝑠=√ ∑𝑖=1(𝑥,−𝑥)2 𝑛−1 (desviación estándar), 𝑠 𝑥̅ × 100 (desviación estándar relativa) Ambos permiten evaluar la incertidumbre de la medida 𝑥̅ 𝑥̂ Exactitud: representado como error sistemático o tendencia × 100 (𝑥̅ = 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜, 𝑥̂ = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑜) Debe acercarse al 100%. Error total es la combinación de errores aleatorios y sistemáticos y se determina a través del análisis de la varianza Linealidad: relación directamente proporcional entre la respuesta obtenida cuando se aplica el método y la concentración del analito en la matriz dentro del rango de concentraciones buscadas. Frecuentemente se utiliza como coeficiente de correlación aproximado a 1 Recuperación: respuesta del detector ante una adición o extracción de analito de la matriz, en comparación con su respuesta ante la concentración real del estándar de referencia verdadero. Estabilidad o rigurosidad: demostración de que la medida de los analitos se mantiene estables durante todo el procedimiento de análisis, incluido su almacenamiento antes y después de éste, en general se hace comparando patrones recién preparados con concentración conocida y en diferentes periodos de tiempo y condiciones Sensibilidad: corresponde a la mínima cantidad del analito que puede producir un resultado significativo, contiene: Límite de detección: mínima concentración que se detecta, pero no necesariamente se cuantifica en condiciones preestablecidas Límite de cuantificación: mínima concentración que se determina con precisión y exactitud aceptables, el límite de detección se considera como la concentración típica que produce una señal 10 veces superior a la desviación estándar del blanco 12. Qué diferencias existe entre “método analítico” y “Técnica Analítica” La técnica analítica constituye el principio científico fundamental y proporciona información de la composición de las sustancias, por ejemplo, la espectrometría de infrarrojo. Un método analítico es la vía particular, la aplicación de una técnica analítica para resolver un problema analítico, por ejemplo, el análisis por infrarrojo de los copolímeros estireno y acrilonitrilo