Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico en Electroquímica, S.C. Maestría en Electroquímica Materia: Electroquímica Iónica Instructor: Dr. rer. nat. José Luis Hernández López Actividad # 10 (Práctica de Laboratorio): Medidas de conductividad en disolución: Determinación del número de iones del compuesto Ru(NH3)6Cl3 Presentan Acosta López, Sandra Julieta; Díaz Patiño, Ana Lucía; Martínez Escobedo, Verónica Nayelli; Mendoza Álvarez, Jesús Guillermo; Zamora Suárez, Andrés 28 de Enero del 2019 1|P á g i n a Tabla de contenido I. INTRODUCCIÓN...................................................................................................................................................... 3 II. OBJETIVO ............................................................................................................................................................... 3 III. METODOLOGÍA ...................................................................................................................................................... 3 IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ....................................................................................................................... 5 V. RESULTADOS......................................................................................................................................................... 7 VI. CONCLUSIONES..................................................................................................................................................... 8 VII. REFERENCIAS........................................................................................................................................................ 8 Índice de Figuras Figura 1 Hexaaminrutenio (III) Ru(NH3)6Cl3...................................................................................................................... 4 Figura 2 Material de laboratorio utilizado .......................................................................................................................... 4 Figura 3 Potenciómetro HI 2550 marca Hanna Instruments .............................................................................................. 4 Figura 4 Electrodo sonda ................................................................................................................................................. 4 Figura 5 Peso de Ru(NH3)6Cl3 .......................................................................................................................................... 5 Figura 6 Preparación de la solución de Ru(NH3)6Cl3 0.001M............................................................................................. 5 Figura 7 Solución de Ru(NH3)6Cl3 0.001 M ....................................................................................................................... 5 Figura 8 Lavado de electrodo sonda y verificación de pasos a seguir según el manual..................................................... 6 Figura 9 Calibración del electrodo sonda en una solución de calibración de 84 S/cm........................................................ 6 Figura 10 Calibración del electrodo sonda en una solución de calibración de 1413 S/cm .................................................. 6 Figura 11 Ensamble del electrodo sonda en la solución de Ru(NH3)6Cl3 ........................................................................... 7 Figura 12 Valor de la conductividad del Ru(NH3)6Cl3) ....................................................................................................... 7 2|P á g i n a I. Introducción Las disoluciones de las sustancias iónicas muestran conductividad (conducen la corriente eléctrica), propiedad que se utiliza para caracterizar sólidos iónicos. La medida de la conductividad de una disolución permite determinar el número de iones del compuesto y por tanto obtener información acerca de su estructura [1]. La conductancia electrolítica (c) se define como la magnitud inversa de la resistencia (C=1/R) y sus unidades son los Siemens (S ó Ω-1). 𝑐= 1 1𝐴 𝐴 = =𝑘 𝑅 𝜌 𝑙 𝑙 Ecuación 1 Donde: A=Área a través de la cual se produce el flujo eléctrico (m2 ó cm2). Ι=Distancia entre los dos planos (m ó cm). Donde 1/R es conocida como la conductancia del material. La inversa de la resistividad específica o resistividad (ρ), unidades de Ω m ó Ω cm, es la conductividad o conductividad especifica (𝑘) y sus unidades son Ω-1 m-1 ó Ω1 cm-1. 1 𝑙 𝑘= = 𝜌 𝑅𝐴 Ecuación 2 La conductividad molar, está dada por el símbolo Λ, de tal manera que a cualquier concentración la conductividad de un mol de cualquier disolución puede ser determinada. Por lo tanto, la conductividad molar está dada por la conductividad 𝑘 multiplicada por el volumen que contiene un mol de la disolución [2]. Λ= 𝑘 𝐶 Ecuación 3 Donde: C=Concentración (mol/m3). Λ tiene unidades de Ω-1 cm2mol-1 ó Ω-1 m2mol-1. II. Objetivo Obtener valores de conductividad en función de la concentración de la disolución preparada. Detectar la presencia de iones en una solución acuosa o en un líquido midiendo la capacidad para conducir la corriente eléctrica, utilizando un Conductímetro. III. Metodología III.I Reactivos y material de laboratorio ➢ Soluciones estándar de conductividad de: 84 S/cm 1413 S/cm ➢ Hexaaminrutenio (III) grado reactivo con una pureza del 98% y 32.1% de rutenio. ➢ Agua desionizada. ➢ Espátula. ➢ Vaso de precipitados ➢ Potenciómetro HI 2550 marca Hanna Instruments. 3|P á g i n a Figura 1 Hexaaminrutenio (III) Ru(NH3)6Cl3 Figura 2 Material de laboratorio utilizado Figura 3 Potenciómetro HI 2550 marca Hanna Instruments Figura 4 Electrodo sonda 4|P á g i n a IV. Procedimiento experimental IV.I Preparación de la solución Solución de Ru(NH3)6Cl3 0.001M en agua desionizada En un matraz volumétrico de 25 ml se diluyeron 7.89 mg de Ru(NH3)6Cl3 para obtener una concentración de 0.001 M. Figura 5 Peso de Ru(NH3)6Cl3 Figura 6 Preparación de la solución de Ru(NH3)6Cl3 0.001M Figura 7 Solución de Ru(NH3)6Cl3 0.001 M 5|P á g i n a IV.II Calibración del equipo IV.II.I Para la calibración del medidor multiparamétrico HANNA HI 2550 se conecta el electrodo (sonda) sonda al equipo y se lava con abundante agua destilada. Se agita el electrodo dando golpes suaves varias veces para eliminar las burbujas de aire que puedan quedar atrapadas dentro de él. Figura 8 Lavado de electrodo sonda y verificación de pasos a seguir según el manual IV.II.II Se enciende el equipo por medio de un botón, que se encuentra en la parte posterior del equipo IV.II.III Por medio de la tecla “RANGE” se busca el parámetro deseado, que es S. IV.II.IV Se sumerge el electrodo en la solución estándar (respetando la altura que indica el manual) y se calibra por medio de la función “CAL”. Enseguida, el equipo genera un sonido de alerta y aparece la función “CFM” indicando que se estabilizó la medición. Se presiona el botón “CFM/GLP” para confirmar la calibración y hacer uso del equipo. Figura 9 Calibración del electrodo sonda en una solución de calibración de 84 S/cm Figura 10 Calibración del electrodo sonda en una solución de calibración de 1413 S/cm 6|P á g i n a IV.II.V El instrumento almacena el valor de calibración y vuelve al modo de medición. Nota: La lectura de TDS se deriva automáticamente de la lectura de EC y no se necesita una calibración específica para TDS. Presionar CAL cuando se selecciona el rango TDS no tiene ningún efecto. Para calibración a cero, simplemente deje la sonda seca en el aire. Esta calibración se realiza para corregir la lectura a 0.00 μS. La pendiente se evalúa cuando la calibración se realiza en cualquier otro punto. Seleccione el valor deseado con las teclas de FLECHA, si es necesario. IV.III Medición de la muestra IV.III.I Se colocó un volumen de 50 ml en un vial cilíndrico. IV.III.II Se enjuagó el electrodo sonda con agua desionizada y se sumergió en el vial con la solución 0.001 M de Ru(NH3)6Cl3. IV.III.III Una vez estabilizada la medición, se tomó lectura de la conductividad de la solución. V. Resultados El electrodo se coloca dentro del recipiente que contiene la solución de Ru(NH3)6Cl3 0.001 M como se puede observar en la figura 11 Figura 11 Ensamble del electrodo sonda en la solución de Ru(NH3)6Cl3 Finalmente, el valor de la conductividad del Ru(NH3)6Cl3 se muestra en la imagen 12 Figura 12 Valor de la conductividad del Ru(NH3)6Cl3 7|P á g i n a Para la obtención de conductividad molar se realiza mediante la siguiente formula: Λ= 579𝜇𝑆 𝑘 1𝐸 −6 𝑆 1𝐿 𝑐𝑚 = ( )( ) = 579 𝑆𝑐𝑚2 𝑚𝑜𝑙−1 𝑐 0.001 𝑚𝑜𝑙 1 𝜇𝑆 1000𝑐𝑚3 𝐿 Análisis dimensional: 𝑆 𝑘 𝑐𝑚 Λ= = = 𝑆𝑐𝑚2 𝑚𝑜𝑙−1 𝑐 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑚3 Como resultado final se muestra la siguiente tabla: Nombre del Fórmula Conductividad de Conductividad compuesto química la disolución molar Hexaaminrutenio Ru(NH3)6Cl3 579 𝜇𝑆/𝑐𝑚 579 𝑆𝑐𝑚 2 𝑚𝑜𝑙−1 De esta manera, según se reporta en [3], una conductividad molar cercana a 560 𝑆𝑐𝑚2 𝑚𝑜𝑙−1 indica que hay 5 iones en la solución. La presencia de gases en el ambiente, tales como el CO2 (o vapores orgánicos), se pueden solvatar y cambiar la conductividad de la solución. VI. Conclusiones Se logró desarrollar la práctica de laboratorio adquiriendo el conocimiento del manejo del Potenciómetro HI 2550 marca Hanna Instruments. El método de calibración se realizó con tres soluciones estándar siguiendo los pasos del manual del equipo. La lectura de la conductividad de la solución Ru(NH3)6Cl3 nos permitió obtener la conductividad molar, cumpliendo con el objetivo de la práctica. Además, se comprobó la reproducibilidad del método. VII. Referencias [1] Girolami, Rauchfuss, Angelici (1999). Synthesis and Techniques in Inorganic Chemistry: Experi [2] [3] 8|P á g i n a ment 8. In Synthesis and Techniques in Inorganic Chemistry, pp. 85–91. Crow, D.R. (2017). Principles and Applications of Electrochemistry, 4th edition (CRC Press). Sabino, M. M., Escandell, M. M., Martínez, J. G., Castelló, D. L. & Salinas Martínez de Lecea, C. (2004). Experimentos de Química Inorgánica, Publicaciones de la Universidad de Alicante.
