INFORME 1 (NANO)

“Año de la universalización de la salud”
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA
ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA
“NANOMATERIALES”
INFORME:
“Obtención de óxido de hierro (III) a partir de nitrato de
hierro nonahidratado”
ALUMNO:
-
Rivas Minaya, Carlos Alberto
Micha Lazaro, Franklin Ali.
Rojas Soto, Angel Domas.
Collado Aranguren, Geraldine
Hualverde, Leandro
DOCENTE:
Ing. Svitlana Sespedes
LIMA – PERÚ
2020
pág. 1
INDICE
1.RESUMEN………………………………………………………………………………… 3
2.INTRODUCCION……………………………………………………………………….. 4
3. OBJETIVOS……………………………………………………………………………… 5
4. FUNDAMENTO TEORICO………………………………………………………… 6
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………………………………… 11
6. ANALISIS Y RESULTADOS……………………………………………………….. 16
7. CONCLUSIONES…………………………………………………………………….. 19
8. BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………… 20
pág. 2
RESUMEN
Hemos demostrado la síntesis de nanopartículas de γ-Fe2O3 a través de un proceso de
calcinación fácil y novedoso en el aire. No hay regulación del pH, atmósfera de gas,
aditivos, centrifugación u otros procedimientos complicados durante el proceso de
preparación. Se propone un proceso de formación detallado de las nanopartículas, y la
DMF como disolvente polar puede ralentizar el proceso de reacción de calcinación.
Las estructuras, morfologías y propiedades magnéticas de las nanopartículas de γFe2O3 se investigaron sistemáticamente, y las nanopartículas de γ-Fe2O3 puras
obtenidas a 200 ° C muestran una morfología uniforme y una buena propiedad
magnética. La magnetización de saturación del γ-Fe2O3 puro obtenido es de
aproximadamente 74 emu / g, que es comparable con el material a granel (76 emu / g)
y mayor que otros resultados. Además, también se estudia la actividad fotocatalítica
para la degradación del azul de metileno, que muestra una actividad fotocatalítica
adecuada.
pág. 3
INTRODUCCION
Generalmente, el prefijo nano se aplica a la escala comprendida entre 1-1000 nm,
acotándose a 100 nm debido a ciertas funciones, debido a que a partir de este valor se
observan cambios significativos en las propiedades del material. Según la "National
Nanotechnology Initiative" de los Estados Unidos, la nanotecnología se refiere a la
investigación y desarrollo tecnológico a nivel atómico, molecular o macromolecular, en
el rango de 1 a 100 nm, para proporcionar una comprensión fundamental de los
fenómenos y materiales en la nanoescala, y por otra parte, crear y usar estructuras,
dispositivos y sistemas con propiedades y funciones novedosas
debido a sus tamaños.
En los últimos años, el interés en las nanopartículas magnéticas ha ido creciendo
debido al gran rango de aplicaciones que poseen, que van desde aplicaciones en
biomedicina, a obtención de imágenes por resonancia magnética, administración de
drogas y tratamientos contra el cáncer. Especialmente en aplicaciones médicas, se
han estudiado dos tipos de nanopartículas muy adecuadas como biomateriales debido
a su biocompatibilidad y biodegradabilidad. Se trata de nanopartículas de hierro tanto
de magnetita (Fe3O4), como de maghemita (γ-Fe2O3).
Estas estructuras de nanoferritas se caracterizan por tener una estructura cristalina de
espinela, donde los iones oxígeno forman el empaquetamiento cúbico compacto y los
iones de hierro se sitúan en los intersticios tetraédricos (Td) y octaédricos (Oh). En la
estructura de la magnetita, los cationes Fe2+ ocupan únicamente posiciones Oh,
mientras que los iones Fe3+ se distribuyen entre las posiciones Td y Oh .La estructura
de la maghemita sólo presenta iones Fe3+ distribuidos entre los huecos Td y Oh .La
diferencia entre las dos estructuras radica en la presencia de vacantes (V) en los
huecos Oh de la estructura de la maghemita. Estas vacantes pueden distribuirse al
azar, parcial o encontrarse completamente ordenadas
Figura 1: Nanopartículas de Óxido de
Hierro.
pág. 4
OBJETIVOS
 Obtener nanopartículas de oxido de hierro (III) a partir de nitrato de hierro
nonahidratado y realizar su previo analisis termodinámico.
 Conocer los diferentes métodos de obtención de nanopartículas.
pág. 5
FUNDAMENTO TEORICO
Magnetismo de nanopartículas de hierro
El magnetismo de partículas ferromagnéticas pequeñas (de hasta 1 μm) es dominado
por dos características principales:

Un límite de tamaño por debajo del cual la partícula ya no logra una
configuración energética favorable al dividirse en dominios, por lo tanto se
mantiene en un solo dominio.

La energía térmica, que cuando el tamaño es suficientemente pequeño, puede
desacoplar la magnetización de la partícula para dar lugar al fenómeno de
superparamagnetismo.
Comportamiento magnético
Los materiales que poseen ferromagnetismo (por ejemplo, el hierro, níquel y cobalto)
presentan, por debajo de la temperatura de Curieii, momentos magnéticos atómicos de
igual magnitud y alineados de manera paralela (en la misma dirección del campo
externo, pero incluso en ausencia de campo magnético externo) debido a que sus
estructuras cristalinas permiten un acoplamiento directo de las interacciones entre los
momentos. Los electrones interaccionan mediante un mecanismo de intercambio en el
caso de los metales (superintercambio en el caso de óxidos metálicos ya que
interaccionan a través de los átomos de oxígeno), hecho que hace aumentar
fuertemente la densidad de flujo magnético.
Los fuertes acoplamientos de los espines persisten después de eliminar el campo
magnético externo, dando lugar a una magnetización permanente. Los materiales que
conservan una magnetización permanente en ausencia de un campo magnético
aplicado se conocen como imanes duros. Por el contrario, los materiales que tienen
momentos magnéticos atómicos de igual magnitud y dispuestos de manera
antiparalela muestran, por debajo de la temperatura de Néeliii (análoga a la
temperatura de Curie pero aplicada a este tipo de materiales), el comportamiento
conocido como antiferromagnetismo (por ejemplo, la troilita, FeS), caracterizado por
poseer una magnetización neta nula.
Por encima de la temperatura de Néel, la energía térmica es suficiente para producir
que los momentos magnéticos atómicos alineados de manera opuesta fluctúen de
manera aleatoria, comportando la desaparición de su ordenación de largo alcance. En
este estado, los materiales exhiben comportamiento paramagnético. Si los electrones,
por debajo de la temperatura de Curie, están alineados de forma antiparalela, pero el
momento magnético resultante no se anula, el material es ferrimagnético. Por encima
de la temperatura de Curie, la substancia se transforma en paramagnética.
pág. 6
Superparamagnetismo
Debido a que, si todos los momentos magnéticos se orientasen en la misma dirección
se generaría una gran cantidad de energía magnetoestática, el material agrupa los
magnetrones en regiones denominadas dominios magnéticos. Un dominio magnético
es un volumen de material ferromagnético en el que todos los magnetrones se alinean
en la misma dirección (magnetización uniforme). Dentro de cada dominio los espines
están orientados en la misma dirección pero distinta a la de otros dominios
magnéticos. El concepto de dominio permite distinguir el ferromagnetismo del
paramagnetismo. Cada región de magnetización uniforme está separada por una
pared. La formación de las paredes de dominio es un proceso condicionado por el
equilibrio entre la energía magnetoestática, que aumenta proporcionalmente con el
volumen de los materiales, y la energía superficial entre dominios, que aumenta
proporcionalmente con el área interfacial entre dominios.
Introducción a la síntesis de nanopartículas magnéticas
Existen numerosos métodos químicos que pueden ser usados para la síntesis de
nanopartículas magnéticas. La síntesis de nanopartículas superparamagnéticas es un
proceso complejo debido a su naturaleza coloidal. Las condiciones experimentales y la
reproducibilidad del proceso son dos aspectos muy a tener en cuenta a la hora de
elegir el método adecuado. El método más usado o común para la síntesis de estas
nanopartículas magnéticas es la coprecipitación química. Pero existen otros métodos,
que se resumen a continuación.
Síntesis clásica por coprecipitación
La técnica de coprecipitación probablemente sea el método más simple y eficiente
químicamente para obtener nanopartículas magnéticas. Los óxidos de hierro (Fe3O4 o
bien γ-Fe2O3) se preparan generalmente con una mezcla estequiométrica entre sales
ferrosas y férricas en medio acuoso. La reacción química que se lleva a cabo para la
formación de Fe3O4.
𝐹𝑒 +2 + 2𝐹𝑒 +3 + 8(𝑂𝐻)− → 𝐹𝑒3 𝑂4 + 4𝐻2 𝑂
De acuerdo con la termodinámica de esta reacción, la completa precipitación de
Fe3O4 se consigue con un pH entre 8 - 14, con un relación estequiométrica de 2:1
(Fe3+ / Fe2+) en una atmósfera sin oxígeno para evitar la oxidación del hierro.
La magnetita no es muy estable y es sensible a la oxidación. Por ello, en presencia de
oxígeno, se convierte en maghemita (γ-Fe2O3).
𝐹𝑒3 𝑂4 + 2𝐻 + → 𝑦 − 𝐹𝑒2 𝑂3 + 𝐹𝑒 +2 + 𝐻2 𝑂
La oxidación con el aire no solo provoca la transformación de la magnetita en
maghemita, sino que también transfiere varios electrones o iones dependiendo del
pH.En condiciones ácidas y anaeróbicas, la superficie de los iones Fe2+ formará
complejos hexa-aqua en solución, mientras que en condiciones básicas, la oxidación
de la magnetita producirá reacciones redox en la superficie de ésta.
La principal ventaja de este método es la gran cantidad de nanopartículas que se
pueden sintetizar. Pero, el control del tamaño de distribución es limitado, porque son
factores cinéticos los que controlan el crecimiento del cristal.
pág. 7
El tamaño y la forma de las nanopartículas se puede controlar con relativo éxito
ajustando correctamente el pH, la fuerza iónica, la temperatura, la naturaleza de las
sales, o el coeficiente de concentración Fe2+ / Fe3+.
Método "Polyol"
El uso de esta técnica es muy prometedor en la preparación de nanopartículas bien
definidas y de tamaño controlado que puedan ser usadas en aplicaciones biomédicas.
Mediante el control de la cinética de precipitación, evitando la aglomeración de
partículas metálicas, se pueden obtener partículas definidas y de tamaño controlado.
Se puede lograr un mejor control del tamaño de las partículas mediante la realización
de una nucleación heterogénea. Con este método se obtienen partículas de hierro del
orden de 100 nm a partir de hidróxido de hierro en un medio orgánico.
Los disolventes, como el polietilen glicol, ofrecen interesantes propiedades: elevadas
constantes dieléctricas, disuelven compuestos inorgánicos fácilmente y poseen puntos
de fusión bastante elevados, pudiendo trabajar en un rango de temperatura
considerable. Estos disolventes también sirven como agentes reductores y
estabilizadores en el control del crecimiento de las partículas inorgánicas y previenen
la agregación. se puede observar un esquema de la síntesis de nanopartículas de
hierro por llama usando este método.
Figura 2: Esquema de la síntesis de nanopartículas
por llama.
Síntesis por inyección en flujo
La síntesis por inyección en flujo consiste en realizar una mezcla continua o
segmentada de los reactivos bajo un régimen de flujo laminar en un reactor capilar.
Este método presenta diversas ventajas, como una buena reproducibilidad, una alta
homogeneidad de la mezcla y un control preciso del proceso. Mediante la realización
de este método de síntesis, se obtienen nanopartículas con un tamaño de distribución
en un rango de 2 - 7 nm.
pág. 8
Métodos electroquímicos
El proceso electroquímico es un método en donde la fuente de nanopartículas
magnéticas es un metal que se encuentra en forma sólida.
El método consiste en colocar la hoja metálica del metal deseado en una celda
electroquímica como ánodo. En la celda, se generan cationes metálicos en el ánodo
que se mueven hacia el cátodo formándose átomos metálicos cero valentes. En
muchos casos los átomos metálicos cero valentes se depositan sobre la hoja metálica
del cátodo o precipitan, generando nanopartículas metálicas coloidales que se
dispersan en el electrolito.
Pueden prepararse también nanopartículas bimetálicas utilizando dos tipos de
cátodos. En este proceso el tamaño de partícula puede ser fácilmente controlado al
variar la densidad de corriente. La densidad de corriente influye directamente sobre el
potencial de reducción en el cátodo. En el caso de partículas bimetálicas la
composición está determinada por las densidades de corriente de los dos cátodos, las
cuales puede ser controladas independientemente.
Figura 3: Método de Proceso Electroquímico para nanopartículas de
plata análogo a nanopartículas de hierro.
Métodos Aerosol/Vapor
Este método consiste en la disolución de sales férricas juntamente con un agente
reductor en un disolvente orgánico donde se pulveriza sobre ésta un sustrato. Tras la
evaporación del disolvente orgánico, las finas gotas que resultan se transforman en
nanopartículas cuyo tamaño depende del tamaño inicial de las gotas. Con este método
se han llegado a obtener nanopartículas de maghemita con tamaño entre 5 y 60 nm
con diferente morfología dependiendo de la sal de hierro precursora.
pág. 9
MATERIALES DE LABORATORIO
NITRATO DE HIERRO
NONAHIDRATADO
BATA LABORATORIO
ESTUFA
MATRAZ ERLENMEYER
DIMETILFORMAMIDA
GUANTES QUIRURGICOS
LENTES DE PROTECCION
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Método
Se proporcionó un método unificado utilizando una ruta simple y conveniente para
ensamblar nanopartículas de γ-Fe2O3. El Nitrato férrico se disolvió en
dimetilformamida (DMF), el precursor fue 0.6mol / L y se calcinó a diferentes
temperaturas (100 ° C ~ 400 ° C, el intervalo es de 50 ° C) durante 2 horas en el aire.
La velocidad de calentamiento fue de 1 ° C / min.
La estructura cristalina de las muestras se midió mediante difracción de rayos X
equipado con radiación Cu-Kα (λ = 1.5406Å). La morfología de todas las muestras se
observó mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo y
microscopía electrónica de transmisión
CALCULOS ESTEQUIOMETRICOS
Realizamos la estequiometria de las siguientes reacciones químicas para obtener los
pesos que necesitamos para obtener 1 gramos de óxido de hierro (III).
Se tiene las siguientes reacciones:
𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )3 . 9𝐻2 𝑂 → 𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )3 + 9𝐻2 𝑂
403.85
241.85
X
𝑋=
3.0288 gr
(3.0228). (403.85)
= 5.057 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
(241.85)
2𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )3 → 𝑦 − 𝐹𝑒2 𝑂3
𝑋=
2x(241.85)
159.7
X
1 gr
(1). (2𝑥241.85)
= 3.0288 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
(159.7)
pág. 11
Por lo tanto:

Necesitaremos estas cantidades para obtener 1 gramo de nanopartícula de
𝐹𝑒2 𝑂3
𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )3 . 9𝐻2 𝑂 = 5.057 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑁 − 𝑁 𝑑𝑖𝑚𝑒𝑡𝑖𝑙𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑚𝑖𝑑𝑎 = 15 𝑚𝑙

Calentaremos a 200°C por un periodo de 2 horas para obtener las
nanopartículas de hierro 𝑦 − 𝐹𝑒2 𝑂3 .
Figura 4:Pasos a seguir para la síntesis de nanopartículas de óxido
de hierro.

Debemos calentar hasta una temperatura menos de 500 °C para obtener 𝛼 −
𝐹𝑒2 𝑂3
𝑦 − 𝐹𝑒2 𝑂3 → 𝛼 − 𝐹𝑒2 𝑂3

Con esos datos brindados ya disponemos de 1 gramos de óxido de hierro (III).
Figura 5: Aumento de temperatura en etapas para la formación de
nanopartículas de óxido de hierro.
pág. 12
APLICACIÓN DE SOFTWARE HSC CHEMISTRY 6.0
 Para poder analizar la data termodinámica de las reacciones balanceadas y
calculados, haremos uso del Software HSC Chemistry 6.0 , donde podremos
evaluar y analizar a que temperatura se lleva acabo la reacción y poder
concluir que es factible dicha reacción con una base de datos
correspondientes.
 Para ellos abriremos el software y nos dirigimos al comando “Reaction
Equations” para poder colocar nuestra reacción y poder balancearlo.
Figura 6: Software HSC Chemistry 6.0 para la elaboración de una análisis
termodinámico de reacciones.
 Abierto el comando, escribimos nuestra reacción y la balanceamos en “Balance
Equation” ya que si no esta balanceada la ecuación no se podrá calcular su
data termodinámica, después hacemos click en “Calculate” para que asi el
software nos brinde las variables termodinámicas ( Entropia, entalpia, energía
libre de Gibbs ) a ciertas temperaturas variables.
pág. 13
Figura 7: Ventana de Reaction Equations, para poder
balancear y evaluar datas termodinamicas.
 Despues de “Calculate”, el software HSC chemistry, nos brindara la data
termodinámica señalada en la siguiente figura, donde apreciamos que entre un
rango de temperatura de 170ºC a 180ºC la reacción se llevara a cabo debido a
que la energía libre es negativa.
 Recordemos que para que una reacción sea espontanea (Se lleve a cabo) , la
energía libre debe ser menor a 0.
2Fe(NO3)3(ia) = Fe2O3 + 6NO2(g) + 1.5O2(g)
T
deltaH
deltaS
deltaG
K
Log(K)
C
kcal
cal/K
kcal
0.000
169.198
372.113
67.555
8.793E-055
-54.056
10.000
170.072
20.000
170.958
375.258
63.818
5.468E-050
-49.262
378.332
60.050
1.689E-045
-44.772
30.000
171.849
381.322
56.252
2.774E-041
-40.557
40.000
172.746
384.232
52.424
2.570E-037
-36.590
50.000
173.653
387.083
48.567
1.415E-033
-32.849
60.000
174.570
389.877
44.682
4.847E-030
-29.315
70.000
175.496
392.617
40.770
1.076E-026
-25.968
80.000
176.432
395.303
36.830
1.605E-023
-22.795
90.000
177.376
397.940
32.864
1.661E-020
-19.780
100.000
178.329
400.528
28.872
1.227E-017
-16.911
110.000
179.290
403.070
24.854
6.642E-015
-14.178
120.000
180.259
405.567
20.810
2.696E-012
-11.569
130.000
181.236
408.021
16.742
8.377E-010
-9.077
140.000
182.221
410.435
12.650
2.031E-007
-6.692
150.000
183.214
412.809
8.534
3.909E-005
-4.408
160.000
184.214
415.144
4.394
6.064E-003
-2.217
170.000
185.221
417.444
0.231
7.692E-001
-0.114
180.000
186.236
419.708
-3.955
8.081E+001
1.907
190.000
187.257
421.937
-8.163
7.116E+003
3.852
200.000
188.286
424.134
-12.393
5.309E+005
5.725
pág. 14
 Para poder saber la temperatura a la cual la reacción es factible , hacemos un
cambio de variación entre 160 ºC – 180ºC y que vaya analizando cada 1 ºC ,
como se muestra en la siguiente figura.
T
2Fe(NO3)3(ia) = Fe2O3 + 6NO2(g) + 1.5O2(g)
deltaH
deltaS
deltaG
K
Log(K)
C
kcal
cal/K
kcal
160.000
184.214
415.144
4.394
6.064E-003
-2.217
161.000
184.314
415.376
3.979
9.930E-003
-2.003
162.000
184.415
415.607
3.563
1.623E-002
-1.790
163.000
184.515
415.838
3.148
2.646E-002
-1.577
164.000
184.616
416.068
2.732
4.308E-002
-1.366
165.000
184.717
416.299
2.315
6.998E-002
-1.155
166.000
184.817
416.528
1.899
1.135E-001
-0.945
167.000
184.918
416.758
1.482
1.836E-001
-0.736
168.000
185.019
416.987
1.065
2.966E-001
-0.528
169.000
185.120
417.215
0.648
4.781E-001
-0.321
170.000
185.221
417.444
0.231
7.692E-001
-0.114
171.000
185.322
417.672
-0.187
1.235E+000
0.092
172.000
185.424
417.899
-0.604
1.980E+000
0.297
173.000
185.525
418.126
-1.022
3.168E+000
0.501
174.000
185.626
418.353
-1.441
5.060E+000
0.704
175.000
185.728
418.580
-1.859
8.066E+000
0.907
176.000
185.829
418.806
-2.278
1.283E+001
1.108
177.000
185.931
419.032
-2.697
2.039E+001
1.309
178.000
186.032
419.258
-3.116
3.232E+001
1.509
179.000
186.134
419.483
-3.535
5.115E+001
1.709
180.000
186.236
419.708
-3.955
8.081E+001
1.907
 Podemos concluir que a una temperatura de 171 ºC la reacción es espontanea
( Se llevara a cabo) .
pág. 15
RESULTADOS
Sobre la base de los siguientes experimentos y resultados, un mecanismo de
formación de las nanopartículas en este trabajo se propone que las siguientes
reacciones ocurran durante la calcinación.
𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )3 . 9𝐻2 𝑂 → 𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )3 + 9𝐻2 𝑂
Imágenes SEM de nanopartículas de diferentes temperaturas de calcinación.
a) Temperatura = 100 ºC
Figura 8: Imagen del microscopio electrónico de barrido del
óxido de hierro (III) calentado hasta 100ª C.
b) Temperatura = 150 ºC
pág. 16
Figura 9:Imagen del microscopio electrónico de barrido del
óxido de hierro (III) calentado hasta 150ª C.
c) Temperatura = 200 ºC
Figura 10:Imagen del microscopio electrónico de barrido del óxido de
hierro (III) calentado hasta 200ª C.
d) Temperatura = 250 ºC
Figura 11:Imagen del microscopio electrónico de barrido del
óxido de hierro (III) calentado hasta 250ª C.
pág. 17
e) Temperatura = 300 ºC
Figura 12:Imagen del microscopio electrónico de barrido del
óxido de hierro (III) calentado hasta 300ª C.
f) Temperatura = 350 ºC
Figura 13:Imagen del microscopio electrónico de barrido del
óxido de hierro (III) calentado hasta 350ª C.
pág. 18
g) Temperatura = 400 ºC
Figura 14:Imagen del microscopio electrónico de barrido
del óxido de hierro (III) calentado hasta 400ª C.
Conclusiones

Reportamos un enfoque unificado para la síntesis de nanopartículas de γFe2O3 a través de una calcinación fácil y novedosa proceso en el aire. El
proceso no requiere regulación de pH, atmósfera de gas, aditivos,
centrifugación u otro procedimiento durante el experimento Las nanopartículas
de γ-Fe2O3 puras obtenidas a 200 ° C muestran buena uniformidad, y αFe2O3 se observará cuando CT exceda los 250 ° C.

Como resultado, DMF es un solvente encomiable en comparación con agua,
que bien podría dispersar los iones, y recubre cada ion durante el proceso de
calcinación. DMF puede disminuir.

El proceso de reacción de calcinación, que restringe el proceso de
transformación de γ-Fe2O3 a α-Fe2O3. La saturación de magnetización pura γFe2O3 es de aproximadamente 74 emu / g, que es comparable con el material
a granel. Adicionalmente,La actividad fotocatalítica de las nanopartículas
obtenidas para la degradación del azul de metileno es adecuada Propiedades
fotocatalíticas.
pág. 19
Bibliografía

Kenia A. López Brito; "Síntesis de compuestos híbridos nanoestructurados
y evaluación de su comportamiento supramolecular y actividad biológica".
Universitat de les Illes Balears. 2013.

Ing. Sarahí Buendía Aceves; "Síntesis de nanopartículas de hierro con
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