Documentación e Implementación de Pruebas Rapidas Aplicables a Materias Primas Para la Elaboracion de Al

INDICE GENERAL
Índice de figuras……………………………………………………………………………………iii
Índice de tablas……………………………………………………………………………………..v
Índice de graficas……………………………………………………………………….................v
1.0 INTRODUCCION……………………………………………………………………..............1
2.0 JUSTIFICACION……………………………………………………………………...............2
3.0 OBJETIVOS GENERALES Y ESPECIFICOS……………………………………………..3
3.1 Objetivo general…………………………………………………………………….............3
3.2 Objetivo especifico…………………………………………………………………………3
4.0 CARACTERIZACIÓN DE LAS ÁREAS EN LAS QUE SE PARTICIPÓ………………..4
5.0 PROBLEMAS A RESOLVER, PRIORIZANDOLOS…………………………….............5
6.0 ALCANCES Y LIMITACIONES……………………………………………………………..6
7.0 FUNDAMENTO TEORICO…………………………………………………………………...7
7.1 Definiciones……………………………………………………………….........................10
7.2 Muestreo de las materias primas y preparación de la muestras para analizar……..14
7.2.1 Introducción al muestreo…………………………………………………………….14
7.2.2 Objetivo………………………………………………………………………………..14
7.2.3 Métodos del muestreo……………………………………………………………….14
7.2.4 Preparación de la muestra………………………………………………………….15
7.2.5 Tamaño de la muestra para su análisis……………………………………………16
7.2.6 Envasado, etiquetado y conservación de las muestras………………………….16
7.2.7 Desarrollo de la técnica……………………………………………………………..17
7.2.8 Envió de muestras…………………………………………………………………...23
7.2.9 Análisis de laboratorio……………………………………………………….. ……..23
i
8.0 PROCEDIMIENTO Y DESCRIPCION DE ACTIVIDADES REALIZADAS……………25
8.1 Conocimiento de las materias primas……………………………………………………25
8.2 Definición de análisis……………………………………………………………………..26
8.3 Tipo de análisis para cada una de las materias primas……………………………….28
8.4 Análisis realizados en Productora Pecuaria ALPERA………………………………...30
8.5 Análisis realizados en Laboratorios (NUEV LAB y NASSA)………………………….30
8.6 Descripción de análisis realizados en Productora Pecuaria ALPERA………………31
8.7 Métodos para los análisis realizados en Productora Pecuaria ALPERA……………33
8.7.1 Determinación del porcentaje de humedad………………………………………33
8.7.2 Determinación del peso especifico………………………………………………..35
8.7.3 Determinación de impurezas, grano dañado, grano quebrado y sanidad……37
8.7.4 Determinación de taninos…………………………………………………………..41
8.7.5 Determinación de granulometrías…………………………………………………42
8.7.6 Determinación de actividad ureasica……………………………………………..45
8.7.7 Determinación de micotoxinas…………………………………………………….48
9.0 RESULTADOS Y DISCUSIÓN……………………………………………………………..57
10.0
CONCLUSIONES…………………………….………………………………………….67
11.0
RECOMENDACIONES……………………………………………………………….....68
12.0
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Y VIRTUALES……………………………….69
13.0
ANEXOS…………………………………………………………………………………..70
ii
Índice de figuras
Figura 1: Organigrama de gestión y control de calidad…………………………………...4
Figura 2: Caladores manuales……………………………………………………………...17
Figura 3: Puntos de muestreo para productos en sacos………………………………...17
Figura 4: Caladores con alveolos…………………………………………………………..18
Figura 5: Puntos de muestreo de furgones……………………………………………….19
Figura 6: Puntos de muestreo de carros tolva……………………………………………19
Figura 7: Puntos de muestreo para camiones y trailers…………………………………20
Figura 8: Puntos de muestreo de una bodega……………………………………………20
Figura 9: Niveles para la toma de muestra………………………………………………..21
Figura 10: Esquema de muestreo para silos……………………………………………...21
Figura 11: Esquema de muestreo en líquidos…………………………………………….22
Figura 12: Cuarteador Boerner……………………………………………………………..22
Figura 13: Menú de la termobalanza………………………………………………………33
Figura 14: a) Pantalla de la termobalanza, b) Limpieza del plato, c) Tara……………34
Figura 15: a) Molino, b) Molino con muestra, c) Molienda, d) Muestra molida……….34
Figura 16: Pesado de la muestra…………………………………………………………..34
Figura 17: Equipo oficial de peso especifico……………………………………………...35
Figura 18: Daño por calor…………………………………………………………………..38
Figura 19: Germen café (leve)…………………………………………………………......39
Figura 20: Germinados……………………………………………………………………...39
Figura 21: Inmaduros………………………………………………………………………..39
Figura 22: Daño por hongos………………………………………………………………..39
Figura 23: Daño por insectos……………………………………………………………….39
Figura 24: Sorgo podrido……………………………………………………………………39
Figura 25: Procedimiento para determinar impurezas y grano quebrado……………..40
iii
Figura 26: Forma de limpieza de tamices…………………………………………………43
Figura 27: a) Pesado de la muestra, b) Colocación de la muestra en tamices,
c) Acomodo de tamices…………………………………………………………………….43
Figura 28: Granulometría 20 rpm/5 min…………………………………………………...44
Figura 29: Muestra en caja petri……………………………………………………………46
Figura 30: Adición de solución C…………………………………………………………..46
Figura 31: Dejar reposar 5 min……………………………………………………………..46
Figura 32: Muy poca actividad……………………………………………………………..46
Figura 33: Moderadamente activa…………………………………………………………46
Figura 34: Activa……………………………………………………………………………46
Figura 35: Muy activa………………………………………………………………………..47
Figura 36: Sobrecosida……………………………………………………………………..47
Figura 37: Kit ELISA veratox……………………………………………………………….50
Figura 38: a) Molino, b) Molino con muestra, c) Molienda, d) Muestra molida……….50
Figura 39: Pesado de la muestra…………………………………………………………..50
Figura 40: Envasado e identificado de las muestras…………………………………….50
Figura 41: Preparación de la muestra……………………………………………………..51
Figura 42: Acomodo de pocillos en placa…………………………………………………51
Figura 43: Transferencia de los pocillos rojos a los blancos……………………………52
Figura 44: Lavado de pocillos………………………………………………………………52
Figura 45: Secado de los pocillos………………………………………………………….53
Figura 46: Agregado de substrato a los pocillos…………………………………………53
Figura 47: Agregado de solución RED STOP…………………………………………….53
Figura 48: Lector de miroplacas………………………………………………………..….53
Figura 49: Micropipetas…………………………………………………………………..…54
iv
Índice de tablas
Tabla 1: Normatividad aplicable……………………………………………………………..9
Tabla 2: Micotoxinas importantes para la industria de alimentos balanceado………..13
Tabla 3: Dimensiones de calador según materia prima a muestrear………………….17
Tabla 4: Nivel de inspección………………………………………………………………..18
Tabla 5: Materias primas existentes en PROPASA de C.V…………………………….25
Tabla 6: Análisis sensoriales……………………………………………………………….26
Tabla 7: Análisis fisicoquímicos y bromatológicos……………………………………….28
Tabla 8: Análisis microbiológicos…………………………………………………………..28
Tabla 9: Análisis a realizar a cada materia prima………………………………………..29
Tabla 10: Determinación de análisis a diferentes materias primas…………………….32
Tabla 11: Parámetros para realización de pruebas de micotoxinas…………………...56
Índice de graficas
Grafica 1: Porcentajes de humedad, grano quebrado e impurezas del sorgo………..57
Grafica 2: Peso específico (g/l) del Sorgo………………………………………………...57
Grafica 3: Porcentaje de humedad y retenido en malla N° 10 de la Pasta de soya....58
Grafica 4: Peso especifico (g/l) de la Pasta de soya…………………………………….58
Grafica 5: Actividad ureasica en Pasta de soya………………………………………….59
Grafica 6: Porcentaje de humedad y retenido en malla N° 10. Harina de carne y
hueso………………………………………………………………………………………….60
Grafica 7: Peso específico. Harina de carne y hueso……………………………………60
Grafica 8: Porcentaje de humedad y retención en malla N° 14. Harina de maíz.........61
Grafica 9: Peso específico (g/l) de harina de maíz………………………………………61
Grafica 10: Porcentaje de humedad y retención en malla N° 10. Pasta de canola…..62
Grafica 11: Peso específico (g/l). Pasta de canola………………………………………63
Grafica 12: Porcentaje de humedad. DDGs………………………………………………64
Grafica 13: Peso específico (g/l). DDGs…………………………………………………..64
v
Grafica 14: Porcentaje de humedad y retenido en malla N°14. Salvado de trigo…….65
Grafica 15: Peso específico (g/l). Salvado de trigo………………………………………65
vi
1.0 INTRODUCCION
En los primeros tiempos el analista de alimentos se preocupaba
principalmente de la adulteración de las materias primas en cuanto a impurezas y
humedad en granos. Ahora hay una tendencia creciente para examinar los
alimentos desde un punto de vista más exhaustivo. Los alimentos procesados son
producidos dentro de límites de los estándares prescritos por los fabricantes,
establecidos también para cumplir con requisitos legales y con otros reconocidos
como convenientes. Esto se logra mediante la estandarización del proceso, tanto
como sea posible en cada una de las siguientes etapas: en la granja, la materia
prima, el proceso mismo y finalmente el producto elaborado y su almacenamiento.
Esto ha necesitado el desarrollo de técnicas adecuadas para el análisis y controles
rápidos, que pretenden reemplazar métodos subjetivos para evaluar cualidades
organolépticas mediante procedimientos más objetivos. El conocimiento de los
mínimos constituyentes de los alimentos ha mejorado mucho, particularmente por
la aplicación de técnicas más modernas de separación, identificación y medición.
La industria avícola y porcina utiliza los siguientes insumos principales:
Sorgo, Maíz amarillo, Maíz blanco, Salvado de maíz, Salvado de trigo, Harina de
carne y hueso, Harina de aves, Canola, Calcio, Sal, Ortofosfatos, Pasta de soya,
Aceite acidulado, Pigmento amarillo (pixafil).
La calidad de los alimentos balanceados es de gran importancia ya que el
resultado de esta se ve directamente en los animales con la ganancia o pérdida
de peso así como en la salud de estos.
El principal objetivo por el cual se realizó este proyecto es el de documentar
e implementar pruebas rápidas aplicables a materias primas para elaborar
alimentos balanceados de pollo y cerdo; así tener un mayor control de calidad
tanto en materias primas, como en el alimento terminado y con ello obtener un
producto de alta calidad para así satisfacer las necesidades de los clientes.
1
2.0 JUSTIFICACION
En nuestro país en el año 2008 se produjeron 1.16 millones de toneladas de
carne de porcino y 2.804 millones de toneladas de carne de pollo (Secretaría de
Agricultura, Ganadería, Desarrollo Rural, Pesca y Alimentación de México
(Sagarpa) Fecha: 20.04.2009 Fuente: Carnetec), debido a la gran producción que
se tiene es necesario el control de la calidad de los alimentos que consumen los
animales y de las materias que se utilizan para dichos alimentos, ya que si se
tiene una materia prima en mal estado el alimento saldrá de mala calidad y esto se
reflejara en los animales con pérdidas de peso y enfermedades, las cuales a su
vez afectaran al consumidor final, en cambio con el control de las materias primas
solo se procesaran las que cumplan con los rangos adecuados de calidad con
ellos se producirán alimentos balanceados aptos para el consumo animal y estos
se verán beneficiados con ganancia de peso y resistencia a enfermedades por la
buena alimentación, así el consumidor final tendrá una garantía de calidad de
producto.
Productora Pecuaria ALPERA S.A. de C.V. cuenta con la planta Rosalina
procesadora de alimentos balanceados, instalada en Zapotanito, municipio de
Santa María del Oro, Nayarit; la cual tiene una producción de 5,600 Ton/mes de
alimento para cerdo y pollo, por lo que este proyecto es de suma importancia para
poder estandarizar los procesos y parámetros de análisis y así mejorar la calidad
del producto y con ello lograr la certificación de dicha planta.
2
3.0 OBJETIVOS
3.1 General.
Documentar e implementar pruebas rápidas aplicables a materias primas
para elaborar alimentos balanceados de pollo y cerdos.
3.2 Objetivos Específicos.
 Determinar las pruebas rápidas bromatológicas aplicables a la elaboración
de alimentos balanceados.
 Justificar con normativa aplicable las técnicas a aplicar.
 Establecer y justificar las directrices para aceptación o rechazo de materia
prima.
 Definir e implementar metodología de trabajo para laboratorio de planta de
alimento.
3
4.0 CARACTERIZACIÓN DEL LAS ÁREAS EN LAS QUE PARTICIPÓ
GERENCIA DE
CALIDAD
LABORATORIO DE
CONTROL DE CALIDAD
ANALISTAS
T.S.U. Fabián Herrera
Castillo
T.S.U. Julia Judith
Victorio Guerrero
Laura Denisse
Ayón Garay
TRATAMIENTO DE
AGUAS RESIDUALES
Ing. Juan S. A.
Ostwald Sandoval
Orozco
Rommina Montserrat
Mercado Carrillo
Figura 1: Organigrama de gestión y control de calidad.
4
Omar Jonathan Sernas
Cortes
5.0 PROBLEMAS A RESOLVER, PRIORIZANDOLOS.
1. Búsqueda de normatividad aplicable.
2. Definición de análisis a materias primas.
o Establecer análisis sensorial.
o Establecer análisis fisicoquímicos y bromatológicos.
o Establecer el periodo de cada análisis.
3. Estabilidad de materia prima entrante a planta de alimentos.
5
6.0 ALCANCES Y LIMITACIONES.
El proyecto se desarrollara en función a las disposiciones establecidas por
las autoridades de PROPASA DE C.V., es decir el objetivo pretende que la
materia prima que entre a la planta de alimentos sea de mejor calidad para de este
modo obtener un alimento con mayor calidad, sin embargo está limitado a la
disponibilidad de recursos económicos otorgados por parte de PROPASA DE
C.V., así como también a las necesidades de la planta de alimentos debido a que
no se puede parar la producción.
Así también el proyecto se desarrollara de acuerdo al periodo de
Residencias Profesionales establecido, lo cual el tiempo es una limitación más
para la compra de todo el equipo, reactivos y materiales necesarios, para
implementar todas las pruebas aplicables.
6
7.0 FUNDAMENTO TEORICO.
Los alimentos de calidad tienen su origen en ingredientes de calidad y es
responsabilidad del productor cerciorarse de que aquellos que integran sus
alimentos sean sanos y seguros.
Los alimentos procesados son producidos dentro de límites de los
estándares prescritos por los fabricantes, establecidos también para cumplir con
requisitos legales (normas ver tabla 1) y con otros reconocidos como
convenientes. Esto se logra mediante la estandarización del proceso, tanto como
sea posible en cada una de las siguientes etapas: en la granja, la materia prima, el
proceso mismo y finalmente el producto elaborado y su almacenamiento. Esto ha
necesitado el desarrollo de técnicas adecuadas para el análisis y controles
rápidos, que pretenden reemplazar métodos subjetivos para evaluar cualidades
organolépticas mediante procedimientos más objetivos. El conocimiento de los
mínimos constituyentes de los alimentos ha mejorado mucho, particularmente por
la aplicación de técnicas más modernas de separación, identificación y medición.
La calidad de los alimentos balanceados es de gran importancia ya que si
se tiene una materia prima en mal estado el alimento saldrá de mala calidad y esto
se reflejara en los animales con pérdidas de peso y enfermedades, las cuales a su
vez afectaran al consumidor final, en cambio con el control de las materias primas
solo se procesaran las que cumplan con los rangos adecuados de calidad con
ellos se producirán alimentos balanceados aptos para el consumo animal y estos
se verán beneficiados con ganancia de peso y resistencia a enfermedades por la
buena alimentación, así el consumidor final tendrá una garantía de calidad de
producto.
El principal objetivo por el cual se realizó este proyecto es el de documentar
e implementar pruebas rápidas aplicables a materias primas para elaborar
alimentos balanceados de pollo y cerdo; así tener un mayor control de calidad
tanto en materias primas como en el alimento terminado y con ello obtener un
producto de alta calidad para así satisfacer las necesidades de los clientes.
7
NORMAS
NMX-Y117SCFI-2004
NMX-Y-326SCFI-2004
Normas Mexicanas aplicables a materias primas
NOMBRE
OBJETIVO
Alimentos para animales – Establece el método de
Determinación de actividad prueba para determinar la
ureasica y sus derivados – actividad de la ureasa
método de prueba.
contenida en soya como un
indicador
de
factores
antitrípsicos.
Alimentos para animales – establece el procedimiento
Determinación de taninos en para la determinación de
sorgo-métodos de prueba.
taninos en sorgo
NMX-Y-010-1996 Salvado de trigo (destinado a
la alimentación de animales)
NMX-Y-111SCFI-2001
NMX-F-066-S1978
Alimentos para animales –
muestreo
de
alimentos
balanceados e ingredientes
mayores para animales.
Establecer el procedimiento
general
de
muestreo
aplicable
a
alimentos
terminados e ingredientes
mayores
para
animales
considerando
su
presentación como unidades
de producto (sacos, cuñetes
y otros) y también su
presentación a granel.
Determinación de cenizas en Establecer el procedimiento
alimentos.
para la determinación de
cenizas.
NMX-F-428-1982
Alimentos - determinación de Establecer el método de
humedad (método rápido de la prueba para determinar la
termobalanza).
humedad de trigo, harinas,
pastas, frutas secas y
alimentos en forma de puré.
NCR 182:1993
Maíz
en
grano. Establecer
las
clases,
Especificaciones y métodos de características, calidades y
análisis.
los métodos de análisis para
la comercialización del: maíz
desgranado, seco y limpio.
Alimentos. Determinación de la Establecer el método de
densidad relativa en aceites y prueba para la determinación
grasas vegetales o animales.
de la densidad relativa en los
aceites y grasas vegetales o
animales.
NMX-F-075-1987
8
NMX-F-089-S1978
Determinación del extracto Establecer el procedimiento
etéreo (método soxhlet) en para la determinación de
alimentos.
ácidos
grasos
(extracto
etéreo) por el método de
soxhlet
en
todos
los
alimentos sólidos, excepto
los productos lácteos.
NMX-F-090-SDeterminación de fibra cruda Establecer el procedimiento
1978
en alimentos.
para la determinación de fibra
cruda
en
productos
alimenticios.
NMX-Y-014Alimentos para animales – Especificar las características
1994-SCFI
sorgo especificaciones.
que debe reunir el sorgo
grano
en
todas
sus
variedades para poder ser
objeto de comercialización y
ser empleado en alimentos
balanceados para animales,
como fuente de energía y
otros nutrientes.
NMX-K-402-1973 Determinación de índice de Establecer el método para
peróxidos
en
aceites determinar los peróxidos
esenciales.
orgánicos de los aceites
esenciales.
NMX-Y-331Alimento para animales – Establecer el metod de
SCFI-2002
determinación de índice de prueba para la determinación
peróxidos
en
alimentos de aquellas sustancias que
terminados e ingredientes para oxidan el yoduro de potasio
animales – método de prueba. bajo las condiciones de esta
prueba en miliequivalentes
de peróxidos por kilogramo
de muestra.
NMX-Y-118Alimentos
balanceados
e Establecer el método de
SCFI-2001
ingredientes para animales - prueba para determinación
determinación de proteína de contenido de proteína
cruda – método de prueba.
cruda
en
alimentos
terminados e ingredientes
para animales.
NMX-Y-319Alimentos para animales – Especificar las características
1993-SCFI
pasta de soya descascarillada de la pasta de frijol soya
de 48% de proteína.
empleada como fuente de
proteína y otros nutrimentos
en alimentos balanceados
para animales.
Tabla 1. Normatividad aplicable a materias primas para la elaboración de alimentos
balanceados.
9
7.1 DEFINICIONES.
Muestra.- Una parte que representa las características de un lote.
Muestreo.- Las actividades para extraer la muestra.
Calador.- Objeto metálico que sirve para extraer muestras.
Humedad.- Es la cantidad de agua contenida en el producto.
Densidad.- Es el contenido de masa en un volumen y se expresa en kilogramos
por hectolitro (kg/hl).
Impurezas y material extraño.- Es cualquier tipo de material extraño y diferente a
la materia prima a analizar.
Granos quebrados.- Son aquellas fracciones menores de 3/4 partes del total del
grano.
Granos dañados.- Granos cuyo germen u otras partes del grano estén dañados
por medio ambiente, por calor, por insectos, hongos, germinación u otras causas
que produzcan daño.
Granos dañados en el germen.- Son granos y pedazos de granos que contienen el
germen coloreado de obscuro.
Granos dañados por el medio ambiente.- Son granos y pedazos de granos con
manchas obscuras o decoloraciones y que tienen una apariencia áspera y
apelmazada. Este daño es causado por el mal tiempo y por el suelo.
Granos dañados por calor.- Son los granos o parte de éstos que presentan una
coloración obscura característica de este daño a una textura blanquecina y yesosa
que afectan tanto al embrión como al endospermo.
Granos dañados por insectos.- Son los granos o partes de éstos que presentan
perforaciones y galerías, y que en su interior pueden estar o no formas vivas o
muertas originadas por insectos en almacén y/o campo.
Granos dañados por hongos.- Son los granos o partes de éste que han sido
afectados externa y/o internamente por hongos de campo y/o almacén; se
reconocen por los colores azul-verdoso, negro, verde-grisáceo, además de su
apariencia polvosa.
10
Grano dañado por germinación.- Son los granos o partes del mismo que presentan
a simple vista la nueva plántula y/o cutículas del germen abierto, debido a fases de
germinación.
Granos dañados por roedores.- Son los granos o partes de éstos, que presentan
la dentellada característica de estos animales. Pueden constituir un problema serio
por la destrucción que ocasionan y la contaminación con su orina, excremento y
pelo; además como portadores de peligrosas enfermedades.
Grano contraste.- es todo grano entero o pedazo de grano que sea de un tipo
diferente al del tipo predominante en la muestra.
Olor.- se refiere a la apreciación sensorial de analista sobre el o los olores que
despida la materia prima.
Taninos.- Son un grupo de componentes fonólicos que se encuentran en varias
plantas, incluyendo a los árboles de roble, frutas y pastos. Estos componentes
fueron llamados taninos, por que convierten las pieles de los animales en cuero
por proceso de curtido.
Índice de peróxidos.- es la cantidad en microgramos de oxigeno activo, en un
gramo de substancia, que nos indica el grado de envejecimiento en los aceites
esenciales.
Sorgo.- Es el grano producido por la remoción o eliminación de las demás partes
de la planta; derivado de las gramíneas Sorghum vulgare en sus variedades e
híbridos de éstas, con el fin de ser utilizado como ingrediente en los alimentos
para animales.
Maíz tipo amarillo.- es todo grano de maíz que tenga el endosperma y el pericarpio
de color amarillo. Granos con pericarpio que presenten coloración ligeramente
rojiza, se consideran amarillos.
Maíz tipo blanco.- es todo grano de maíz que tenga el endosperma y el pericarpio
de color blanco. Granos con pericarpio que presenten coloraciones: amarillo
pajizo, cremoso o rasado, se consideran blancos.
Salvado de trigo.- es el subproducto de la molienda de trigo que consiste
principalmente de la cubierta externa fibrosa del grano.
11
Pasta de soya.- es el subproducto obtenido de la molienda de la semilla de frijol de
soya descascarillada después de que la mayor parte del aceite ha sido extraído
con hexano.
Harina de carne y hueso.- es el producto elaborado con residuos de la industria de
carne (porcinos, bovinos, aves y caprinos), en buenas condiciones sanitarias para
su utilización y que han sido sometidos a los procesos de: trituración, cocción,
deshidratación, prensado y molienda, la cual debe contener antioxidantes.
Grano de destilería (DDGS).- subproducto de destilería obtenido mediante secado
de los residuos del proceso de obtención de etanol a partir del grano de cebada.
Pasta de canola.- es el subproducto obtenido de la molienda del grano de canola
después de que la mayor parte del aceite ha sido extraído con hexano.
Micotoxinas.Son metabolitos secundarios producidos por diferentes géneros de hongos
se conocen entre 300 y 400 micotoxinas. Las más importantes para la industria de
alimentos balanceados para animales son (tabla 2):
Micotoxinas
ALIMENTO
MICOTOXINA
EFECTO PATOLOGICO
CON
SUCEPTIBILIDA
MAYOR
A
CONTAMINARSE
Hepatotoxidad
Aflatoxina (AFB1, AFB2,
AFG1, AFG2)
Almendras, nueces, frutos secos,
Hiperplasia de conductos maíz alimento a base de cereales,
biliares,
(tracto
hemorragias ALIMENTOS
gastrointestinal, PARA ANIMALES. M1 (leche y
riñones), carcinogénesis.
Nefrotoxicidad
tubular)
Ocratoxina A
BALANCEADOS
(necrosis
Enteritis
Teratogénesis,
Carcinogénesis,
Tumores
tracto urinario
derivados)
Vino, cerveza, pasta de uva,
nueces y frutos secos, TRIGO,
cebada,
centeno,
infantiles, cacao, café, quesos,
carnes procesadas, ALIMENTOS
BALANCEADOS.
12
formulas
Efectos
estrógenicos
(edema
de
prolapso
Zearalenona
válvula,
de
vagina, Maíz
y
productos
derivados,
agrandamiento del útero) ALIMENTOS BALANCEADOS.}
Atrofia
de
testículos
y
ovarios. Abortos.
Tricitecenos
Deoxinivalenol
(DON
Vomitoxina), Toxina T2 y
HT2,
Dicetoxiscirpenol,
Neosolaniol,
Nivalenol
(NIV), Fusarenona X
Desordenes
digestivos.
Hemorragias,
Edema, MAÍZ, TRIGO, avena, cebada y
Lesiones orales, Dermatitis productos elaborados a besa de
y
Leucopenia, cereales como cerveza
Inmunosupresión
Tabla 2. Micotoxinas importantes para la industria de alimentos balanceados.
La ingestión de micotoxinas reduce la reproductividad de especies
pecuarias y disminuye la calidad sanitaria de productos derivados.
Hongos que producen micotoxinas:
Aspergillus
Penicillium
Fusarium
Factores que favorecen el desarrollo de micotoxinas
 Temperaturas altas
 Humedad
 Oscuridad
 Sustrato (materias primas para elaborar alimentos balanceados)
 pH
Métodos para detección de micotoxinas.
o Cromatografía en capa fina.
o Cromatografía de gases (espectroscopia de masas)
o Cromatografía de liquidos de alta presión (HPLC) es el método mas exacto
que existe
13
o Columna de inmunoafinidad para HPLC o fluoremetria
o Elisa
o Tiras reactivas (cuantitativas, de emergencia)
7.2 MUESTREO DE MATERIAS PRIMAS Y PREPARACION DE LA MUESTRA
PARA EL ANALISIS.
7.2.1 Introducción al muestreo.
El muestreo de alimentos balanceados e ingredientes mayores para consumo
animal, es el procedimiento mediante el cual se obtiene una parte representativa
de los mismos para verificar a través de procedimientos analíticos su calidad, y
decidir la aceptación o rechazo del producto en base a las especificaciones
establecidas.
7.2.2 Objetivo.
Apoyar las actividades para el muestreo representativo de materias primas
para su posterior análisis.
7.2.3 Métodos de muestreo.
Existen dos momentos de muestreo de un forraje:
a. Muestreo en el campo
Dado que la composición química varía con el estado fisiológico de la
planta, entre especies y entre las diferentes partes de la planta, el
método de muestreo es fundamental de modo de enviar al
laboratorio una muestra representativa de lo que se quiere estudiar.
La forma de tomar la muestra depende del objetivo.
Forraje fresco. Si el objetivo es conocer la digestibilidad y/o proteína
que consumirían los animales, se debe hacer un muestreo imitando
la selección que hacen los animales o usar animales con fístula
esofágica.
El número de submuestras depende del tamaño y tipo del potrero,
pero en general se debe tomar muestras de por lo menos 20 lugares
distintos y al azar. Se debe evitar el muestreo cerca de bostas,
aguadas o zonas poco representativas del potrero.
14
La altura de corte debe ser de 3 a 5 cm. o según el pastoreo que se
realice. Otra forma es cortar al ras del suelo de forma de conocer la
cantidad y la calidad del forraje ofrecido o disponible; realizando la
misma operación luego de pastoreado podremos saber cantidad y
calidad del rechazo y por lo tanto del desaparecido.
Si el objetivo es estudiar la evolución de la calidad durante las
distintas fases de crecimiento, se debe cortar la planta entera o la
fracción de ésta que se quiera evaluar.
Granos o alimentos concentrados. Mezcle el material antes de hacer
un muestreo y tome una muestra representativa de todo el material.
Si el material está embolsado, tome submuestras de varias bolsas y
de varios lugares.
En todos los casos las submuestras se colocan en un balde o bolsa
grande, se mezclan bien y se toma una muestra representativa.
b. Muestreo en el Laboratorio
Las muestras que van a ser analizadas se guardan secas y molidas
en recipientes que se cierran herméticamente. A pesar de que en
apariencia todas las partículas son iguales, hay una tendencia a que
las partículas más pesadas sedimenten, por lo que para que la
muestra a analizar sea representativa debe agitarse muy bien el
frasco, esperar unos segundos antes de destaparlo y luego revolver
lentamente con la espátula antes de tomar la alícuota que va a ser
analizada.
7.2.4 Preparación de la muestra para el análisis.
Con el objetivo de evitar cambios en las muestras desde el momento en que se
toman, se deben detener lo antes posible los procesos de respiración y
enzimáticos que comienzan a partir del corte de la planta. Para esto hay tres
alternativas:
Secado de la muestra enseguida del corte.
Congelado hasta el momento de secar o procesar la muestra.
Realización de los análisis sobre la muestra fresca.
15
MÉTODOS DE SECADO
Los métodos de secado dependen del tipo de muestra y de las
determinaciones que se quieran realizar.
a) En estufa.La estufa debe ser con circulación de aire forzado y control de temperatura:
De 100-105° C hasta peso constante (aprox. 8 hs.), para determinar
solamente contenido de materia seca (MS). De a 60
5° C para
determinaciones químicas o químico-biológicos.
b) Liofilizado.Para muestras de extrusas esofágica y de ensilajes.
c) Molienda.Dado que las diferentes partes de las plantas (hojas, tallos, panojas, etc.)
tienen distinta composición química, es fundamental que se muela toda la
muestra y que se recupere el total de ella. En caso de que la muestra sea
muy grande, luego de molida se mezcla bien y se toma una submuestra.
Para la molienda se utilizan molinos con mallas de 1 mm.
Las muestras bien secas son más fáciles de moler que las que ya han
tomado algo de humedad, por eso se recomienda molerlas inmediatamente
después del secado.
7.2.5 Tamaño de la muestra para su análisis.
Se recomienda que las muestras a analizar sean de 2 Kg para alimentos
terminados y harinas de origen animal y de 5 Kg para muestras de grano.
7.2.6 Envasado, etiquetado y conservación de las muestras.
Las muestras sólidas, deben envasarse en bolsas de papel kraft resistente
o polietileno grueso, cerrarse, y etiquetarse para su identificación con la
información correspondiente; las
muestras liquidas deben envasarse en
recipientes limpios y secos de material plástico y tapón hermético. La identificación
se debe hacer con la etiqueta adherida a la superficie externa del recipiente. Para
el envió de las muestras al laboratorio, deben mantenerse en lugares frescos y
secos.
16
7.2.7 Desarrollo de la tecnica.
o Muestreo en sacos.
o Equipo: calador manual
Figura 2. Caladores Manuales.
Tipos de caladores
Material a muestrear
Largo
Diámetro
(Pulgadas)
(Pulgadas)
Granos, pastas, salvados.
13
1 1/2
Harina de carne, gluten, ortofosfato, sal.
11 5/8
3/4
Premezclas, pigmento rojo, medicaciones.
6
1/2
Tabla 3. Dimensiones de calador según materia prima a muestrear.
Se deben identificar las estibas, cada una de las cuales se debe
muestrear en forma de un M imaginaria considerando la totalidad de las caras
visibles de los sacos como se indica en la siguiente figura.
Figura 3.- Puntos de muestreo para productos en saco
17
Deben tomarse las muestras de los sacos por donde pasen las líneas de la M,
trazadas de acuerdo a lo señalado en el esquema anterior.
El número mínimo de sacos a muestrear por lote debe ajustarse a lo señalado
en la tabla 4.
Niveles de inspección
Camiones
Trailer
Furgones
(3,000 a 15,000 Kg.)
(15,001 a 30,000 Kg.)
(>30,001 Kg.)
Sacos de 25Kg.
Sacos de 25Kg.
Sacos de 25Kg.
Muestrear 15 sacos.
Muestrear 30 sacos.
Muestrear 60 sacos.
Sacos de 40Kg.
Sacos de 40Kg.
Sacos de 40Kg.
Muestrear 10 sacos
Muestrear 20 sacos.
Muestrear 40 sacos.
Sacos de 50Kg.
Sacos de 50Kg.
Sacos de 50Kg.
Muestrear 8 sacos.
Muestrear 16 sacos.
Muestrear 32 sacos.
Tabla 4. Nivel de inspección.
o Muestreo a granel de ingredientes sólidos.
Equipo Calador de 63 a 72 pulgadas con 10 a 12 alvéolos.
Figura 4. Calador con alvéolos.
18
o Furgones y tolvas
Use un calador o muestreador de compartimentos de 12 alvéolos. El
calador o muestreador debe ser introducido en el producto a muestrear con
un ángulo aproximadamente 10° de la vertical, con las aberturas cerradas.
Estas aberturas deben ser abiertas de cara hacia arriba, mientras se le da
al calador un movimiento suave hacia arriba y hacia abajo, para que todos
los compartimentos se llenen homogéneamente. Posteriormente, se deben
cerrar las aberturas y retirarse el calador para vaciar su contenido hacia un
recipiente limpio. Si se encuentra muestra dañada o algún material extraño
en algún punto de muestreo, se debe intensificar la toma de muestras en
dicho punto y evaluar el daño. Se deben tomar 11 muestras debidamente
espaciadas y lo más profundamente posible tratando de cubrir toda el área
del furgón como se indica en la figura 5. Esta muestra puede utilizarse
también para el análisis químico, pero si por alguna razón no se considera
la muestra suficientemente representativa, deben tomarse las muestras al
descargar la tolva o furgón en intervalos de tiempo.
Figura 5. Puntos de muestreo de furgón.
En el carro tolva se deben muestrear nueve puntos como se indica en la
figura 6.
Figura 6. Puntos de muestreo carros tolva.
19
o Camiones y trailers
Para camiones y trailers se debe de seguir el mismo procedimiento
utilizado para furgones seleccionando los puntos de muestreo, como se
indica en la figura 7.
Figura 7. Puntos de muestreo
Para camiones y trailers.
o Bodegas
El muestreo en bodega consiste en realizar un diagrama
cuadrangular imaginario ubicado sobre la superficie del material a granel y
a un metro de las paredes del almacén. Las muestras se extraen de
puntos coincidentes de las esquinas del cuadrángulo y en un punto
central. Entre cada esquina del cuadrángulo debe haber una distancia
aproximada de 5 m y el esquema se debe ajustar sobre la superficie del
granel conforme a sus dimensiones; debe considerarse además que se
obtiene una muestra de 5 kg por cada lote de 1 000 toneladas (figuras 8 y
9).
Figura 8. Puntos de muestreo en una bodega
20
Figura 9. Niveles para la toma de muestra.

La muestra del nivel superior se obtiene utilizando la sonda de alvéolos;

La muestra del nivel medio se obtiene con una sonda de bala, y

La muestra del nivel inferior se obtiene con una sonda de bala si el granel
tiene hasta 4 m de profundidad, en caso de que la profundidad sea mayor a
este nivel, se utilizará el muestreador neumático.
En caso de que el producto almacenado en bodegas tenga una figura
irregular, se tomara en cuenta el criterio anteriormente descrito.
o Silos
En caso de tener acceso al silo se realiza el muestreo de acuerdo al criterio
de la Figura 10.
Figura 10. Esquema de muestreo para silos
Si el silo es cerrado, al descargar, puede realizarse el muestreo a
diferentes intervalos de tiempo hasta obtener una muestra representativa.
Nota: Es importante además de las muestras que se tomen de arriba de los
contenedores se observe el producto durante la descarga, si existe presencia
de material extraño.
21
o Muestreo de materiales líquidos (melaza, aceites y otros).
Las muestras deben tomarse con un tubo (o un muestreador especial
llamado bala), de la parte superior, de la mitad y del fondo del contenedor o
recipiente que los contiene antes de la descarga. Los materiales para
muestrear grasas deben ser de acero inoxidable, cobre, bronce o latón.
Nota: Es importante tomar una muestra no menor a 1Kg. De producto.
Figura 11. Esquema de muestreo de líquidos.
La persona que realiza el muestreo deberá observar si existe alguna
característica no común del producto durante el muestreo, por ejemplo olores
extraños, temperaturas elevadas, alta humedad evidente, deterioro o
descomposición, adulteraciones, etc. En caso de observar alguna de estas
anomalías, el producto deberá ser rechazado.
Del muestreo se obtiene una muestra compuesta, la cual para fines de realizar
pruebas, se debe cuartear mezclando bien la muestra y ponerla sobre un
papel, posteriormente se debe dividir en cuatro partes y tomar de uno a dos
cucharones de cada cuarto. Las muestras de retención, también debe tomarse
del cuarteo.
Para realizar el cuarteo se puede utilizar un cuarteador tipo Boerner
Figura 12. Cuarteador Boerner
22
7.2.8 Envío de muestras.
El tipo de envase dependerá de la naturaleza de las muestras y de los
análisis que le serán practicados; desde luego, es indispensable que las
bolsas o frascos empleados estén perfectamente limpios y bien cerrados
para evitar cambios en la composición de la muestra.
Muestras con bajo contenido de humedad. Envasar la muestra en
bolsas de plástico o en frasco (de plástico o vidrio) de boca ancha y
de tapón de rosca.
Muestras parcialmente secas. Si la muestra es enviada para medir el
contenido de humedad deberá ser envasada en bolsa de plástico y
enviarse por la vía más rápida.
NOTA: Para enviar muestras en bolsa de plástico, los contenidos de
humedad deberán ser menores al 12% en cereales y 9% en
oleaginosas.
Las muestras liquidas deberán envasarse en frascos de vidrio o plástico
con tapón de rosca, se protegerá de la luz y se empacara correctamente
para evitar que se rompa o derrame.
7.2.9 Análisis de laboratorio.
Una vez inspeccionados los lotes y realizado el muestreo representativo
se deben llevar las muestras al laboratorio para su análisis.
o Tamaño de la muestra para el laboratorio
En el caso de alimentos balanceados e ingredientes mayores, el
tamaño de la muestra para el laboratorio no debe ser menor de 2
kg. En el caso de granos se recomienda muestrear hasta 5 kg.
Para muestras líquidas, se debe llevar al laboratorio de dos a
cuatro litros de muestra en un recipiente limpio y seco previo al
vaciado de la muestra.
o Preparación de las muestras para su análisis

Muestras sólidas
La muestra se introduce a una bolsa de plástico resistente y
amplia y se agita en forma horizontal y vertical, para
23
homogeneizarla. Una vez homogeneizada, se vacía hacia el
equipo de cuarteo y en caso de no contar con éste, se vacía
sobre una superficie limpia y lisa, se extiende y se separa en
cuatro partes de tamaño similar, tomando dos cuadrantes
opuestos y eliminando los otros dos.
El cuarteo anterior se debe repetir cuantas veces sea necesario
hasta obtener una muestra representativa de aproximadamente 2
kg.

Muestras líquidas
Se debe agitar el recipiente que las contiene con movimientos
horizontales y verticales por lo menos un minuto. En caso de
formarse espuma o burbujas, se vacía el líquido a un recipiente
abierto y con agitación lenta ya sea manual o con agitación
magnética, se eliminan las burbujas de aire y una vez
homogeneizada la muestra, se toma la cantidad necesaria para
su análisis.
o Identificación y envasado de las muestras
Las muestras deben ser conservadas por separado, en envases
herméticos e impermeables, identificadas y almacenadas en un
lugar fresco y seco por espacio de seis meses.
 Identificación de la muestra
En cada muestra se debe anexar una etiqueta con los
siguientes datos:
 Identificación de la muestra;
 Nombre del fabricante;
 Número de lote y fecha de elaboración;
 Tamaño del lote;
 Fecha de muestreo;
 Lugar de muestreo, y
 Nombre del personal que tomó la muestra.
24
8.0 PROCEDIMIENTO Y DESCRIPCION DE ACTIVIDADES REALIZADAS.
8.1 Conocimiento de las materias primas.
Para el conocimiento de las materias primas se realizo una revisión de las
meterias existentes en PROPASA DE C.V. dentro del almacén de muestras de
retención del laboratorio de calidad contando con un total de 16 diferentes
materias primas en la siguiente tabla se muestran las materias primas existentes
(tabla 5)
Materias Primas
código
Descripción
DPLA-01
Sorgo
DPLA-02
Maíz amarillo
DPLA-03
Maíz blanco
DPLA-06
Ortofosfatos
DPLA-07
Pasta de soya
DPLA-08
Salvado de trigo
DPLA-09
Grano de destilería (DDGS)
DPLA-11
Harina de carne y hueso
DPLA-12
Pasta de canola
DPLA-13
Harina de aves
DPLA-14
Harina de maíz
DPLA-15
Carbonato de calcio fino
DPLA-16
Carbonato de calcio grueso
DPLA-17
Aceite acidulado
DPLA-18
Metionina liquida
DPLA-19
Pixafil
Tabla 5. Materias primas existentes en PROPASA DE C.V.
25
8.2 Definición de análisis.
Sensorial (tabla 6):
Análisis Sensoriales
Sabor
Método: sensorial (sensorial)
Olor
Método: sensorial (Olfativo)
Color
Método: sensorial (Visual)
Plaga
Método: sensorial (Visual)
Tabla 6. Análisis sensoriales
Fisicoquímicos y bromatológicos (tabla 7):
Análisis fisicoquímicos y bromatológicos
Peso especifico
Método: NMX-F-075-1987 (para
aceites y grasas) y Método:
Seedburo (para granos y
pastas) NMX-Y-014-1994-SCFI
pH
Método: AOAC 16 Ed.973.41
Humedad
Método: NMX-F-428-1982
Proteína
Método: ISO 5983 ED. 12
1997-11-01 modificado.
Fibra cruda
Método: NMX-F-090-S-1978
Proteína cruda
Método:
2001
NMX-Y-118-SCFI-
Taninos
Método:
2004
NMX-Y-326-SCFI-
Actividad ureasica
Método:
NMX-Y-117-SCFI-
2004
26
Extracto etéreo
Método: NMX-F-089-S-1978
Cenizas
Método: AOAC 16 Ed. 942.05
Ocratoxina
Zearalenona
Método: Elisa
Aflatoxinas totales
T2
granulometrias
Método: AOAC 16 Ed. 978.09
cap.29
Metales pesados
Método: NOM-117-SSA1-1994
Grano dañado
Método: NMX-Y-014-1994SCFI
Método: NMX-Y-014-1994SCFI
Método: NMX-Y-014-1994SCFI
Jornada de control de calidad
de Cyanamid Ibérica, S.A. de
C.V. (Método no oficial).
grano quebrado
Impurezas
Histamina
Cadaverina
Jornada de control de calidad
de Cyanamid Ibérica, S.A. de
C.V. (Método no oficial).
Putrasina
Jornada de control de calidad
de Cyanamid Ibérica, S.A. de
C.V. (Método no oficial).
Tiramina
Jornada de control de calidad
de Cyanamid Ibérica, S.A. de
C.V. (Método no oficial).
Índice de peróxidos
Método:
2002
Índice de yodo
Oficial Methods of Analisis. Iode
27
NMX-Y-331-SCFI-
absorption
AOAC,
number.
16ª
920.159
edition,
1998.
Volumen II, chapter 41, page 7.
41.1.14
Composición de ácidos
grasos:
AOCS Official Method Free
Palmítico
Fatty Acids Ca 5ª-40
Esteárico
Linolenico
Tabla 7. Análisis fisicoquímicos y bromatológicos
Microbiológicos (tabla 8):
Análisis bromatológicos
Mohos
Método: NOM-111-SSA1-1994
Levaduras
Método: NOM-111-SSA1-1994
Coliformes
totales
Método: NOM-113-SSA1-1994
Salmonella
Método: NOM-114-SSA1-1994
Tabla 8. Análisis microbiológicos.
8.3 Tipo de análisis para cada una de las materias primas (tabla 9).
Materias Primas Utilizadas
MATERIA
PRIMA
ANALISIS
Peso especifico, grano quebrado, grano dañado, impurezas,
plaga, humedad, proteína, taninos, grasa, fibra cruda,
SORGO
micotoxinas, contaminación microbiana por hongos,
coliformes y salmonella.
Peso especifico, retenido en malla de 2 mm, plaga, humedad,
PASTA DE
proteína, proteína cruda, grasa, fibra cruda,
actividad
SOYA
ureasica, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos,
coliformes y salmonella.
28
PASTA DE
CANOLA
HARINA DE
MAIZ
HARINA DE
CARNE Y
HUESO
Peso especifico, retenido en malla de 2 mm, plaga, humedad,
proteína, fibra cruda, micotoxinas, contaminación microbiana
por hongos, coliformes y salmonella.
Peso especifico, retenido en malla de 1.4 mm, plaga,
humedad, proteína, fibra cruda, micotoxinas, contaminación
microbiana por hongos, coliformes y salmonella.
Peso especifico, plaga, humedad, proteína, grasa, cenizas,
metales pesados, índice de peróxidos, color, retenido en malla
de 2 mm, histamina, cadaverina, putresina, tiramina,
micotoxinas, contaminación microbiana por hongos,
coliformes y salmonella, S. aureus.
ACEITE
ACIDULADO
Densidad, pH, humedad, ácidos grasos libres, índice de
peróxidos y de yodo.
SALVADO DE
TRIGO
Peso especifico, retenido en malla de 1.4 mm, plaga,
humedad, proteína, fibra cruda, micotoxinas, contaminación
microbiana por hongos, coliformes y salmonella.
ORTOFOSFATO
Aspecto, sabor, peso especifico, pH, metales pesados,
humedad, retenido en malla 1.68 y 0.250 mm.
CALCIO
GRUESO
CARBONATO
DE CALCIO
FINO
GRANO DE
DESTILERIA
Humedad, metales pesados, solubilidad de calcio, retenido en
malla de 2 mm.
Humedad, metales pesados, solubilidad de calcio, retenido en
malla de 2 mm.
Humedad, proteína cruda, grasa cruda, cenizas, fibra cruda.
Peso especifico, grano quebrado, grano dañado, impurezas,
plaga, humedad, proteína, grasa, fibra cruda, micotoxinas,
MAIZ AMARILLO
contaminación microbiana por hongos, coliformes y
salmonella.
Peso especifico, grano quebrado, grano dañado, impurezas,
plaga, humedad, proteína, grasa, fibra cruda, micotoxinas,
MAIZ BLANCO
contaminación microbiana por hongos, coliformes y
salmonella.
PIXAFIL
pH, color y sabor.
METIONINA
LIQUIDA
humedad
HARINA DE
AVES
Peso especifico, plaga, humedad, proteína, grasa, metales
pesados, histamina, cadaverina, putrasina, tiramina,
micotoxinas, contaminación microbiana por hongos,
coliformes y salmonella
Tabla 9. Análisis a realizar a cada materia prima.
29
8.4 Análisis realizados en Productora pecuaria ALPERA.
 Sabor.
 Humedad.
 Olor.
 Peso especifico.
 Color.
 Actividad ureasica.
 Plaga.
 Taninos.
 Grano dañado.
 Granulometrías.
 Grano quebrado.
 Micotoxinas.
 Impurezas.
8.5 Análisis realizados en laboratorio (NUEV LAB y NASSA).
 Proteína.
 Putrasina.
 Proteína cruda.
 Tiramina.
 Extracto etéreo.
 Índice de yodo.
 Fibra cruda.
 Índice de peróxidos.
 Cenizas.
 Metales pesados.
 Metales pesados.
 Ácidos grasos.
 Histamina.
 Microbiológicos.
 Cadaverina.
30
8.6 Descripción de los análisis realizados en productora pecuaria ALPERA.
Durante la estancia en la productora pecuaria ALPERA se analizaron 121 materias primas entre las cuales las más
representativas se expresan en la tabla 10.
Diferentes análisis a materias primas
Materia
prima
Olor
Impureza
Grano
quebrado
Plaga
Porcentaje
de humedad
Peso
especifico
Actividad
ureasica
Taninos
Granulometria
Micotoxinas
Tipo de
liberación
TOTAL
Sorgo
Característ
ico
0.44
0.77
S.P.
12.7
772.1
N.A.
Baja conc.
N.A.
15 ppb
Aceptado
Sorgo
Característ
ico
1.07
1.23
S.P.
12.55
713.3
N.A.
Baja conc.
N.A.
5 ppb
Aceptado
Sorgo
Fermentad
o
0.28
2.34
14.56
736.4
N.A.
Alta conc.
N.A.
22 ppb
Rechazado
Sorgo
Fermentad
o
3.28
3.29
3v
14.38
706.6
N.A.
Baja conc.
N.A.
3 ppb
Rechazado
Pasta de
soya
Solventes
S.P.
N.A.
N.A.
11.16
593
80 – 100 %
N.A.
11.7
10 ppb
Rechazado
Pasta de
soya
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
12.52
720.4
25 %
N.A.
1.2
24 ppb
Aceptado
Pasta de
canola
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
11.5
533.7
N.A.
N.A.
4.4
13 ppb
Aceptado
Pasta de
canola
Solventes
S.P.
N.A.
N.A.
13.67
551.8
N.A.
N.A.
0.9
16 ppb
5v
2m
31
Rechazado
(lab)
Aceptado
(producció
n)
Harina
de carne
y hueso
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
4.53
676
N.A.
N.A.
1.8
N.A.
Aceptado
Harina
de carne
y hueso
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
3.96
732
N.A.
N.A.
1.1
N.A.
Aceptado
DDGS
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
8.9
523.2
N.A.
N.A.
N.A.
N.A.
Aceptado
DDGS
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
10.13
533.2
N.A.
N.A.
N.A.
N.A.
Aceptado
Harina
de maíz
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
12.83
548.9
N.A.
N.A.
18.5
N.A.
Aceptado
Harina
de maíz
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
13.62
483.8
N.A.
N.A.
15.9
N.A.
Aceptado
Salvado
de trigo
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
12.43
2.48.7
N.A.
N.A.
4.2
N.A.
Aceptado
Salvado
de trigo
Característ
ico
S.P.
N.A.
N.A.
11.63
2.78.7
N.A.
N.A.
4.5
N.A.
Aceptado
Tabla 10. Determinación de análisis a diferentes materias primas.
Nomenclatura:
N.A.= No aplica
S.P.= Sin Presencia
M= Muertos
V= Vivos
Ppb= Partes por billón
32
8.7 Métodos para los análisis realizados en ALPERA.
8.7.1 Determinación del porcentaje de humedad.
o OBJETIVO/ALCANCE
Establecer el porcentaje de humedad que contienen las diferentes
materias primas.
o FUNDAMENTO
Se basa en la perdida de agua por calentamiento
o EQUIPO/MATERIAL
Termobalanza con sensibilidad de o.ooo gr
Espátula de aluminio
Brocha de 1 pulgada
o DESARROLLO DE LA TECNICA

Seleccionar en el menú la materia a analizar (Figura 13)

Limpiar el plato de la termobalanza y tarar (Figura 14 incisos a, b y c)

Moler la muestra en caso de que esta sean granos, de ser pastas o
harinas este paso no es necesario. (Figura 15).

Pesar 3 gr. de la muestra (Figura 16).

Cerrar compuerta y presionar la tecla de STAR/STOP.

Esperar el resultado.
Figura 13. Menú de termobalanza
33
Figura 14 a) Pantalla de termobalanza que indica que se ocupa limpiar y tarar, b) Limpieza
del plato de la termobalanza, c) Tara.
Figura 15 a) Molino, b) Molino con muestra, c) Moliendo, d) Muestra molida.
Figura 16. Pesado de la muestra.
o RESULTADOS
La termobalanza arroja el resultado de humedad de la muestra a
analizar ese resultado debe de expresarse en porcentaje.
34
8.7.2 Determinación de peso especifico.
o OBJETIVO/ALCANCE
Determinar el peso contenido en un litro, aplicable a todos los
granos, semillas e ingredientes en harinas usados en la elaboración de
alimentos para animales.
o FUNDAMENTO/DEFINICIONES
Esta prueba consiste en determinar el peso por unidad de volumen.
o RECOMENDACIONES GENERALES Y DE SEGURIDAD
Utilizar el material de seguridad requerido como bata y zapatos.
o DESARROLLO
EQUIPO/ MATERIAL (indicado en la figura 17)
Tolva de llenado
Tazón de 1lt
Regleta
Balanza granataria
Figura 17. Equipo oficial para peso especifico.
DETERMINACIÓN
Armar el equipo, colocando en la parte de debajo de la tolva, el
tazón de 1lt. La distancia entre la tolva y la taza debe ser de 2
pulgadas.
Llenar la tolva con el material.
Abrir la compuerta y dejar fluir el material hacia el tazón de 1lt.
Rasar el tazón conteniendo el material y restar el peso de la tara.
35
Pesar el tazón conteniendo el material y restar el peso de la tara.
o RECOMENDACIONES.
Se recomienda limpiar el equipo e instrumentos mediante una
brocha, no utilizar agua.
36
8.7.3 Determinación de impurezas, grano quebrado, grano dañado y sanidad.
o OBJETIVO/ALCANCE
Determinar las impurezas, grano quebrado y dañado presente en
muestra de Sorgo.
o FUNDAMENTO/DEFINICIONES
Las impurezas, los granos quebrados y los granos dañados pueden
ser cuantificados mediante la separación de éstos utilizando zarandas y
cernidores, lo cual nos indicará la cantidad real de grano de buena calidad.
o DEFINICIONES
 Impurezas:
Todo material distinto al grano que se analiza. La separación es
manual y con cribas.
 Impurezas gruesas:
No pasan por orificios de cribas usadas para el análisis (se
separan manualmente); piedras, terrones, trozos de plantas, otras
semillas, etc.
 Impurezas finas:
Pasan por orificios de cribas; polvo, tierra, tamo, trozos de grano,
semillas de malezas, etc.
 Impurezas no permisibles:
Su presencia ocasiona que el grano sea considerado fuera de
norma, por el riesgo que representa para la salud de quien lo
consuma, como vidrios, metales, semillas tratadas para siembra,
sustancias tóxicas, excretas y cualquier otra especificada en las
normas oficiales.
 Granos quebrados:
Trozos de granos correspondientes al mismo grano analizado. Se
separan con cribas y de forma manual.
37
 Sanidad:
Presencia de plagas, especialmente el número de insectos por
cada kg de grano. Se detectan durante cribado junto con las
impurezas finas.
 Grano dañado:
En el campo, el grano está expuesto al ataque de agentes como
plagas, heladas, granizadas, sequías, lluvias, calor intenso y otros,
que afectan su integridad. El daño puede ser desde signos leves
hasta pudrición o destrucción total, o contaminación con sustancias
tóxicas (micotoxinas). Estos son llamados daños de campo.
En el almacén, el grano puede sufrir demérito de calidad y peso por
causa de factores como temperatura, humedad, microorganismos
(hongos), insectos, roedores, aves o cualquier otro que lo afecte. En
gran medida influyen la temperatura y el contenido de humedad del
grano, así como la temperatura y la humedad relativa del medio
ambiente. Estos son llamados daños de almacén.
De acuerdo al agente que provoca el daño o por la manera como el
grano es afectado, se conocen diferentes tipos de daños. La
gravedad del daño se establece con base en la magnitud de la
pérdida y por los riesgos en la salud de quienes los consumen.
Por el tipo de daño también es posible conocer el agente causal, para
implementar las acciones correctivas necesarias.
Tipos de daño indicados en las figuras 18, 19, 20, 21, 22, 23 y 24.
Figura 18. Daños por calor
38
Figura 19. Germen café (leve)
Figura 20. Germinados
Figura 21. Inmaduros
Figura 22. Daño por hongos
Figura 23. Daño por insectos
Figura 24. Sorgo podrido.
DESARROLLO
o EQUIPO/MATERIAL
 Balanza 0,1 g
 Tamices de 14, 6 Y 3 mm (ROUND COMMERCIAL)
 Brocha de 4 pulgadas de grosor.
39
o OPERACIÓN: Seleccionar los tamices apropiados de acuerdo a las
especificaciones del material que se va analizar. Se pesa 1000 g de
muestra y se pasa por el tamiz correspondiente de acuerdo al tipo de
ingrediente, se agita el tamiz durante 5 ó 10min, si aún cae material
requiere de más tiempo de agitación. Se pesa la cantidad retenida y se
hacen los cálculos ver figura 25
Para el análisis de grano dañado se realiza con 25 gramos de
grano cribado en zarandas especificadas.
Para la sanidad se revisa el fondo (charolo receptora) para ver si
hay presencia de plaga, en caso de que haya se reporta el numero de
plaga y si están vivos o muertos.
Figura 25. Procedimientos para determinar impurezas y grano quebrado.
o
CALCULOS
Ver norma NMX-Y-014-1994-SCFI tabla 1 (granos y especificaciones
del sorgo) para la interpretación de los resultados.
40
8.7.4 Determinación de taninos.
o OBJETIVO/ALCANCE
Identificar cualitativamente la presencia de taninos en sorgo amargo.
o FUNDAMENTO/DEFINICIONES
Los taninos en contacto con una sal férrica producen un precipitado de
color azul.
o RECOMENDACIONES GENERALES Y DE SEGURIDAD
Utilizar el material de seguridad requerido como bata y zapatos (siempre),
lentes y guantes (cuando sean necesarios).
o DESARROLLO
REACTIVOS:

Solución alcohólica 50%: En un vaso de precipitados de 250ml
adicionar 100ml de alcohol etílico y 100ml de agua destilada, mezclar.

Solución férrica al 10%: En matraz volumétrico de 100ml colocar 10g
de sulfato férrico y aforar con agua destilada, agitar hasta disolver.
DESARROLLO DE LA TECNICA:
Moler la muestra y colocar un gramo aproximado en un tubo de
ensaye, adicionar 10 ml aproximadamente de solución alcohólica, tapar y
agitar por 30 segundos, agregar 3 gotas de solución férrica y agitar
suavemente, dejar reposar y observar el desarrollo de color.
INTERPRETACION DE RESULTADOS:
El desarrollo de color azul claro a azul obscuro, indica la presencia
de
taninos (a mayor intensidad de color, mayor la concentración de
taninos).
El sorgo normal presenta una coloración beige a rosa, dependiendo
de la variedad de sorgo.
Mezclas de sorgo normal y pajarero (con taninos) presentan un color
gris cuando el porcentaje de pajarero es bajo, y obscuro cuando es
mayor.
41
8.7.5 Determinación de granulometrías.
o OBJETIVO Y ALCANCE:
Determinar la distribución del tamaño de las partículas y el polvo fino
relativo en cualquier ingrediente y producto terminado seco.
o MATERIAL Y EQUIPO:
Balanza de 0.1g
Tamices desde 5.6 mm (malla Nº 3.5) hasta 0.18 mm (malla Nº 80)
Brocha de 4 pulgadas de grosor
Rotor
o DESARROLLO DE LA TECNICA:
Seleccionar los tamices apropiados de acuerdo a las especificaciones
de la materia prima o alimento terminado que se va a analizar (RPLA24/0, RPLA-25/0, RPLA-26/0, RPLA-27/0, RPLA-28/0, RPLA-29/0,)
Limpiar los tamices (Figura 26).
Acomodar los tamices por numeración y en orden ascendente (el tamiz
con mayor diámetro en milímetros es el que va en la parte superior) la
charola receptora para finos se deberá de colocar en la parte inferior del
último tamices.
Pesar 100 gr de la muestra y colocarla en el primer tamiz y taparlos
(Figura 27).
Colocarlos en el rotor a 20 rpm durante 5 min (Figura 28).
Pesar la cantidad retenida en cada malla y anotar en la hoja de registro
correspondiente (RPLA-24/0, RPLA-25/0, RPLA-26/0, RPLA-27/0,
RPLA-28/0, RPLA-29/0,).
42
Figura 26. Forma de limpieza de tamices.
Figura 27. a) Pesado de muestra, b) Colocación de la muestra en el tamiz, c) Acomodo de
tamices.
43
Figura 28. Granulometría 20 rpm/5min.
o CALCULOS:
RTM% = Peso retenido en malla correspondiente X 100
Peso de la muestra
Los resultados de alimentos terminados de aves y cerdos se deben
comparar con las especificaciones de cada uno que se encuentran en los
documentos DPLA-20 y DPLA-21.
44
8.7.6 Determinación de actividad ureasica.
o OBJETIVO/ALCANCE
Medir la actividad cualitativamente de la enzima ureasa en harinas y
pastas de fríjol de soya.
o FUNDAMENTO/DEFINICIONES
La actividad de la enzima ureasa de las harinas del frijol de soya se
mide cualitativamente por la conversión de la urea al amoniaco en
presencia del indicador rojo de fenol, esto se observa mediante la aparición
de puntos rojo púrpura presentes en la muestra.
o RECOMENDACIONES GENERALES Y DE SEGURIDAD
Utilizar el material de seguridad requerido como bata y zapatos
(siempre), lentes y guantes de látex (cuando sean necesarios).
o DESARROLLO
REACTIVOS
A.- Hidróxido de sodio 0.1
B.- Ácido sulfúrico 0.1 N
C.- Solución de urea y rojo fenol: disolver 0.14gr de rojo fenol en 7ml
de solución A y agregar 36ml de agua destilada, disolver 21g de urea
(grado reactivo) en 300ml de agua destilada, mezclar estas dos
soluciones y titular a color ámbar con solución B.
PROCEDIMIENTO

Ajustar la solución C con la solución B a color ámbar.

En una caja petri colocar 20 g. de muestra en toda la superficie
(figura 29).

Humedecer la muestra con agua destilada.

Agregar 10 ml de solución C, ajustada. (figura 30).

Dejar en reposo cinco minutos y observar (figura 31).
45
Figura 29. Muestra
en caja petri
Figura 30. Adición de sol. C
Figura 31. Dejar en
reposo 5 min
o INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
Muy poca actividad: algunos puntos rojo-púrpura (figura 32).
Moderadamente activa: la superficie muestra aproximadamente 25%
de puntos rojo-púrpura (figura 33).
Activa: la superficie contiene aproximadamente 50% de puntos rojopúrpura (figura 34)
Muy activa: la superficie contiene aproximadamente 75% de puntos
rojo púrpura (subcocida o cruda) (figura 35).
Sobrecocida: ningún punto rojo púrpura se observa, obsérvese
nuevamente a los 25 minutos, si no aparecen puntos rojo-púrpura, la
muestra está sobrecalentada. (Analizar solubilidad e inhibición de
tripsina) (figura 36)
Figura 32. Muy poca
actividad
Figura 33.
Moderadamente activa
46
Figura 34. Activa
Figura 35. Muy activa
Figura 36. Sobre cocida
47
8.7.7 Determinación de micotoxinas.
o OBJETIVOS
Objetivo general:
Ejecutar la técnica de ELISA basada en un ensayo inmuno
enzimático para cuantificar el nivel de micotoxinas encontradas en muestras
de cereales y alimentos balanceados para animales.
Objetivo específico:
Determinar la cantidad de micotoxinas presentes en alimentos
balanceados para animales y materias primas en general (cereales).
o EQUIPO/MATERIAL/REACTIVOS
Equipo / Material:
 Báscula 0.1g
 Molino
 Brocha de cerdas suaves
 Espátula
 Espectrofotómetro con placas porta pocillos
 Micro pipeta de 50-100 µl (figura 49)
 Vasos de 30 ml
 Probeta de 100 ml
 Cronómetro
 Frascos de plástico de 500 ml
 Vaso de precipitado de 500 ml
 Papel filtro Whatman no. 1
 Guantes de látex.
Reactivos:

Kit comercial de ELISA para Aflatoxina, T2, Ocratoxina o
Zearalenona Veratox NEOGEN

Solución extractiva de metanol al 70% (70% metanol y 30% agua
destilada)

Solución extractiva de metanol al 50% (50% metanol y 50% agua
destilada)

Agua destilada
48
o DESARROLLO
Pre-operativos para el análisis de Micotoxinas.

Retirar los Kit de refrigeración y sacar de su empaque 2 horas
antes de empezar la prueba, (Todos los reactivos del Kit de
ELISA deben estar a temperatura ambiente (18-30°C) antes de
ser utilizados) figura 37.
Preparación de las muestras














Seleccionar y moler la muestra a procesar figura 38.
Pesar la cantidad de muestra requerida en un contenedor
apropiado e identificado (figura 39 y 40).
Prepara la muestra como se indica en la tabla 11.
Filtrar el extracto a través de un papel de filtro Whatman No. 1
(figura 41)
Colocar suficientes pocillos en el soporte de la microplaca para
los estándares y para las muestras a analizar. Marque la posición
de los estándares y de las muestras. Agregue 100 µl del
conjugado a los pocillos rojos (figura 42).
Agregar 100 µl de los estándares y de las muestras y mezclar
con la micropipeta.
Transferir 100 µl a los pocillos blancos (figura 43).
Incubar a temperatura ambiente.
Tirar la solución de los pocillos y lavar con abundante agua
durante 1 min (figura 44).
Secar los pocillos golpeándolos sobre el papel absorbente (figura
45).
Agregar 100 µl de substrato (figura 46).
Incubar a temperatura ambiente.
Agregar 100 µl de Red Stop y mezclar con la pipeta multicanal
(figura 47).
Leer en el espectrofotómetro (escoger la longitud de onda
apropiada para cada uno de los test, la lectura se debe de
realizar inmediatamente después de agregada la solución Red
Stop) (figura 48).
49
Figura 37. Kit ELISA Veratox
Figura 38. a) Molino, b) Molino con muestra, c) Molienda, d) Muestra molida.
Figura 39. Pesado de muestra.
Figura 40. Envasado e identificado de las
muestras a analizar.
50
Figura 41. Preparación de la muestra, a) Agregado de solución extractora, b) Agitación
vigorosa de las muestras, c) y d) Filtración.
Figura 42. Acomodo de pocillos en placa
51
Figura 43. Transferencia de los pocillos rojo a los blancos
Figura 44. Lavado de pocillos
52
Figura 45. Secado de los pocillos
Figura 46. Agregado de substrato a pocillos
STOP
Figura 47. Agregado de solución RED
Figura 48. Lector de microplacas.
53
Figura 49. Micropipetas
54
Parámetros Para Pruebas De Micotoxinas
Test
Extracción
Aflatoxina
Veratox
Zeralenona
Veratox
T-2
Veratox
Ocratotina
Veratox
Estándares
Incubación
(min)
10 gr de muestra, 50 ml de 0, 5, 15, 50
metanol al 70%. Agitar (ppb)
vigorosamente durante 3
min.
2
10 gr de muestra, 50 ml de 0, 25, 75,
metanol al 70%. Agitar 150,
500
vigorosamente durante 3 (ppb)
min.
5
10 gr de muestra, 50 ml de 0, 25, 50,
metanol al 50%. Agitar 100,
250
vigorosamente durante 3 (ppb)
min.
5
25 gr de muestra, 100 ml de 0, 2, 5, 10,
metanol al 50% (pastas y 25 (ppb)
sorgo), en caso de trigo se
utiliza metanol al 70 %.
Agitar
vigorosamente
durante 3 min.
10
Otro
Diluir
el
extracto 1:5
en agua.
Tabla 11 Parámetros para la realización de pruebas de Micotoxinas.
o Recomendaciones:
 Agitar los reactivos antes de ser utilizados.
 Para la lectura se colocan primero los estándares de menor a mayor
concentración (ej. Aflatoxinas 0, 5, 15, 50), enseguida de estos se
colocan las muestras.
 Devolver los reactivos a una temperatura
inmediatamente después de ser utilizados.
55
entre
2-8°C
 La reproducibilidad de los resultados depende en gran parte en un
lavado uniforme de los pocillos.
 Evitar que los pocillos se sequen durante las diferentes etapas del
test.
 El muestreo se debe de realizar de acuerdo a la NMX-Y-111-SCFI2001, esta parte es de fundamental importancia debido a que los
resultados que se obtengan serian mas representativos y exactos.
56
9.0 RESULTADOS Y DISCUSION.
Resultado de análisis realizados a Sorgo.
En la grafica 1 se muestra los porcentajes de humedad, impurezas y granos
quebrados de los diferentes embarques de sorgo, en esta se puede observar 4
embarques (11, 17, 18, 19) fuera de norma ya que contienen un porcentaje de
humedad mayor a 14%, también se muestra que en el embarque N° 11 ahí un
porcentaje de impurezas de 3.28% el también se encuentra fuera de norma ya que
esta nos marca un porcentaje máximo del 2.5% para impurezas.
Grafica 1. Porcentajes de humedad, grano quebrado e impurezas del sorgo.
En la grafica 2 se observa el peso específico de los diferentes embarques,
en esta se puede ver que 23 de los embarques están fuera del límite superior que
marca la norma, pero esto se debe a que el sorgo es de mayor calidad que el que
se consume en la planta. El sorgo que se procesa en la planta de alimentos
Rosalina es de segunda y para este la norma marca un peso especifico de 700730 g/l y para el sorgo de primera el peso especifico se maneja mayor a 730 g/l,
por tanto se puede decir que los 23 embarques que estar por arriba del límite
superior son de primera calidad.
Grafica 2. Peso específico (g/l) del Sorgo
57
Resultado de análisis realizados a Pasta de soya.
En la grafica 3 se representan los análisis de humedad y retenciones en
malla expresados en porcentaje, en esta grafica se puede observar que los
embarque 20, 21 y 22 se encuentran fuera de norma debido a que los porcentajes
retenidos en la malla N° 10 los cuales son de 11.7, 12.594 y 10.1 respectivamente
se encuentran fuera de norma ya que esta marca como máximo una retención del
5 %, en cuanto a los porcentajes de humedad todos los embarque se encuentran
dentro de las especificaciones de la empresa debido a que el porcentaje máximo
permitido para el proceso es de un 12%
Grafica 3. Porcentaje de humedad y retenido en malla N° 10 de la Pasta de soya
La norma para pasta de soya indica un peso específico entre 600 y 720 g/l,
en la grafica 4 observamos que todos los embarques cumplen con esta
especificación.
Grafica 4. Peso especifico (g/l) de la Pasta de soya.
58
La actividad ureasica es un factor muy importante para determinar la
calidad de la pasta de soya debido a que con ella se puede determinar que tanto
porcentaje de proteína van asimilar los animales que la consuman, una pasta de
soya sobrecocida o muy activa no sirve, debido a que si esta sobrecocida toda la
ureasa esta desintegrada y si esta por lo contrario está muy activa el ganado va a
asimilar muy poca proteína, en la grafica 5 se observa que la pasta de 3
embarques esta sobrecocida y la de 2 está muy activa por tanto estos 5
embarques fueron rechazados por el laboratorio de control de calidad.
Grafica 5. Actividad ureasica en Pasta de soya
59
Resultado de análisis realizados para la Harina de carne y hueso.
En la grafica 6 se muestra los resultados obtenidos de los 8 embarques
analizados de harina de carne y hueso en esta grafica se observa que todos los
embarques se encuentran dentro de norma ya que esta nos marca un máximo de
10% para la humedad y un máximo de 15% para la retención en malla.
Grafica 6. Porcentaje de humedad y retenido en malla N° 10. Harina de carne y hueso
En la grafica 7 se muestra el resultado del analisis de peso especifico en los
diferentes embarques todos estos se encuentran dentro de norma ya que esa nos
indica que el peso especifico debe de estar entre 560 y 600 g/l.
Grafica 7. Peso específico. Harina de carne y hueso.
60
Resultado de análisis realizados para la harina de maíz.
En el caso de la harina de maíz no contamos con una norma que indique
los valores máximos y mínimos permitidos, la única referencia con la que se puede
rechazar o aceptar uno de los embarques es por el contenido de humedad esta no
debe de sobrepasar el 14%. En la grafica 8 se muestra los resultados obtenidos
en los análisis de humedad y retención en malla N° 14, en cuanto a la humedad
podemos observar que se mantiene entre 11.99% y 13.62%, en cuanto a la
retención en malla es muy variable esta se encuentra desde un 14.5% a 23.1% y
con ello nos podemos dar cuenta que en cuanto a este parámetro la materia prima
se encentra inestable.
Grafica 8. Porcentaje de humedad y retención en malla N° 14. Harina de maíz.
En la grafica 9 se observa la variación del peso especifico este va de un
567 g/l a 483.8 g/l, también podemos observar que la materia prima es inestable
en este parámetro el cual es de suma importancia controlar debido a que este es
uno de los principales parámetros para definir la calidad de las materias primas.
Grafica 9. Peso específico (g/l) de harina de maíz.
61
Resultado de análisis realizados a Pasta de canola.
En el caso de la pasta de canola la norma indica un porcentaje máximo de
humedad del 12.5%. En la grafica 10 se observa que 12 embarques están fuera
de norma debido a que sus porcentajes de humedad son mayores a 12.5%, en
este caso los 12 embarques fueron rechazados por control de calidad, pero debido
a que la planta de alimentos no contaba con esta materia prima el director general
acepto los embarques justificado que la falta de esta materia prima en la
formulación de los alimentos balanceados afectaría en mayor porcentaje que si
esta se mete a proceso con un porcentaje de humedad alto, porque el hecho de
dejar de darles canola a los pollos un día y a otro día volver a administrarles la
canola les causa problemas de digestión.
En cuanto a la retención en malla N°10 los resultados también los podemos
observar en la grafica 10 en esta se muestra que los primeros 12 embarques
también se encuentran fuera de norma en cuanto a este parámetro debido a que
la noma maneja un rango de retención de 5 a 10 % y estos se encuentran entre
0.2 y 0.9 %.
En el caso de la canola hubo un total de 6 embarque que llegaron a la
planta de alimentos los cuales se descargaron sin previo análisis por lo cual no se
sabe si estos cumplían o no con los parámetros de calidad.
Como el proveedor de esta materia prima no cumplió en repetidas
ocasiones con las especificaciones requeridas se realizo un cambio de proveedor
y en la grafica 10 se muestran los embarques 13 y 14 los cuales son del nuevo
proveedor y al realizar los respectivos análisis se encontraron dentro de norma
con un porcentaje de humedad menor a 12.5 % y retenciones en malla N° 10 de
6.7 y 5.5 %.
Grafica 10. Porcentaje de humedad y retención en malla N° 10. Pasta de canola.
62
En la grafica 11 se puede observar los resultados de peso específico que se
obtuvieron en los diferentes embarques de pasta de canola, y en cuanto a este
análisis los embarques se encuentran dentro de norma debido a que esta marca
que se puede encontrar de entre 500 a 600 g/l.
Grafica 11. Peso específico (g/l). Pasta de canola.
63
Resultado de análisis realizados a Grano de destilería (DDG).
Al grano de destilería los únicos análisis que se les realizan son porcentaje
de humedad y peso específico, en la grafica 12 podemos observar los resultados
obtenidos de los análisis de humedad, la norma marca que el porcentaje máximo
para este parámetro es del 15% por lo cual el grano de destilaría se encuentra
dentro de norma debido a que la humedad es este va de un 8.9 a un 10.97%.
Grafica 12. Porcentaje de humedad. DDGs.
La grafica 13 muestra los resultados obtenidos en cuanto al peso específico
en este caso no se cuenta con rangos máximos y mínimos preestablecidos por lo
cual no se puede decir si están fuera o dentro de calidad pero si podemos
observar que la materia prima se encuentra inestable por la variación que se
tienen en los resultados que van de 461g/l a 533g/l.
Grafica 13. Peso específico (g/l). DDGs.
64
Resultado de análisis realizados a Salvado de Trigo.
En el caso del salvado de trigo se realizaron los análisis de porcentaje de
humedad y retención en malla N° 14 los cuales se muestran en la grafica 14, el
valor máximo de humedad es de 11% y el valor máximo de retención en malla
N°14 es de 2%, en esta grafica se puede observar que ambos parámetros se
encuentran dentro de norma.
Grafica 14. Porcentaje de humedad y retenido en malla N°14. Salvado de trigo.
En el caso del peso especifico la norma marca un valor mínimo de 200 g/L,
en la grafica 15 podemos observar que el salvado de trigo que procesa la planta
de alimentos Rosalina se encuentra dentro de norma, ya que el peso especifico de
este se encuentra entre 248 y 263 g/L.
Grafica 15. Peso específico (g/l). Salvado de trigo.
65
Resultados.- Estandarización de técnicas.
% De Humedad.- Se estandarizo el método rápido de termobalanza (NMXF-428-1992), porque anteriormente la empresa utilizaba el detector de
humedad DICKEY-JOHN pero este método solo es aplicable a granos
(sorgo y maíz) y consume mucho tiempo (20 min por análisis) por lo tanto y
debido a que se contaba con capital para invertir en nuevos equipos se
decidió comprar la termobalanza OHAUS MB45, con ella obtuvimos
resultados más confiables y en menos de 3 minutos además de que permite
determinar la humedad a las diferentes materias primas que entran a la
planta Rosalina.
Peso especifico.- Para este método se instalo el CUARTEADOR
BOERNER y se estandarizo para asi poder obtener resultados con menor
margen de error debido a que la distancia de la caída libre es estándar para
todos los análisis y el cubo cilíndrico del litrero esta calibrado.
Anteriormente la determinación de peso especifico se hacía con un litrero y
utilizando un regla de madera como rasero porque no se contaba con el
equipo adecuado, con lo cual se obtenían valores no confiables porque la
distancia utilizada para la caída libre de la materia prima a analizar variaba
y con la fuerza de esta caída se compactaba mas a la materia prima por lo
cual los resultados obtenidos tenían mucho margen de error, con la compra
del
Actividad Ureasica.- Se estandarizo el método cualitativo (NMX-Y-117SCFI-2004) debido a que no se contaba con un medidor de pH para realizar
el cuantitativo, aunque no estamos trabajando bajo norma en este análisis
es mejor que no realizarlo, con el método cualitativo nos podemos dar una
idea aproximada de la actividad ureasica que contienen la pasta de soya.
Impurezas y grano quebrado.- Este método se estandarizo de acuerdo a
la norma ALIMENTOS PARA ANIMALES-SORGO (Sorghum vulgare)
ESPECIFICACIONES (NMX-Y-014-1994-SCFI) para que con ello se
obtengan resultados confiables y de acuerdo a norma.
Granulometrías.- Método estandarizado desde 2008, este análisis se
realizo con un rotor y tamices adecuados para cada materia prima el
objetivo de este análisis es el determinar la distribución del tamaño de las
partículas y el polvo fino relativo en cualquier ingrediente y producto
terminado seco.
66
10.0 CONCLUSIONES
El objetivo general planteado era documentar e implementar pruebas
rápidas aplicables a materias primas para elaborar alimentos balanceados de pollo
y cerdos, se logro documentar el 100% de las pruebas rápidas y se implementaron
el 92.3% de estas, debido a la falta de reactivos para realizar la prueba de
putresina.
En cuanto a los objetivos específicos se determinaron 13 pruebas rápidas
aplicables a la elaboración de alimentos balanceados, que equivale al 100% de
las técnicas aplicables además que se documentaron, todas ellas se encuentran
bajo la normatividad vigente (normas MNX) según los estándares de calidad para
este tipo de alimentos, de igual manera se establecieron las directrices para la
aceptación o el rechazo de la materia prima y se definió e implementó la
metodología de trabajo en el laboratorio de análisis de la planta Rosalina.
Finalmente considero que este trabajo es una aportación para que la empresa
Productora Pecuaria ALPERA S.A. de C.V. pueda ir estableciendo los estándares
de calidad que el mercado demanda, y a su vez pueda lograr certificarse como
una empresa de calidad y poder estar a nivel competitivo con las empresas de su
ramo.
67
11.0 RECOMENDACIONES
Una de las principales recomendaciones es el capacitar a todo el personal
de la planta con cursos a cerca de calidad y la importancia que esta tiene para los
procesos que se realizan en la ella.
También hacerles saber a los descargadores la importancia de que los
embarques sean analizados en su totalidad antes de ser descargados, debido a
que al descargarse la materia prima se va a el mismo silo en donde esta materia
prima con buena calidad y si la que se está descargando sin analizar es de mala
calidad o tiene un tipo de contaminante esta afectara a la materia prima que se
encuentra en buenas condiciones.
Otra recomendación es el de mantener actualizado al analista acerca de las
nuevas técnicas de análisis o nuevas pruebas que se le deban realizar a la
materia prima entrante así como también darle capacitaciones sobre manejo de
reactivos, sustancias toxicas y manejo del nuevo equipo que entre al laboratorio
de control de calidad.
Por otra parte es de suma importancia colocar letreros de prohibido fumar y
tirar basura, porque se debe de recordar que la empresa también está buscando la
certificación como industria limpia aparte de que por los polvos que generan en la
molienda y los combustibles que se utilizan si alguien fuma en esos puntos claves
esto podría ocasionar una explosión.
Es importante recordar que todos los silos y tanques de almacén de
materias primas cuentan con una vida útil y estos deben de ser reemplazados al
concluir este tiempo, también se debe de contar con un plan de mantenimiento
para ellos.
Por último o no por esto menos importante es recordar que se quiere tener
un laboratorio que trabaje bajo normas y por ello la importancia de comprar un
medidor de pH ya que con este se completaría el equipo para las pruebas rápidas
y se podría determinar la actividad ureasica cuantitativa con la técnica que está
bajo norma.
68
13.0 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Y VIRTUALES.
o A.O.A.C. Official Methods of analysis 13 th Edition, 1984
o FAO Food and Nutrition paper14/17 Roma, 1986
o González Arguinzones Ubaldo, “Alimentos balanceados y sus ingredientes”,
AMATE editorial, mayo 2003.
o http://www.ispch.cl/lab_amb/met_analitico/doc/ambiente%20pdf/Proteina.pd
f, instituto de salud publica de chile subdepartamento laboratorios del
ambiente, septiembre-2009.
o NCR 182:1993 Maíz en grano. Especificaciones y métodos de análisis.
o NMX-F-066-S-1978 Determinación de cenizas en alimentos.
o NMX-F-075-1987 Alimentos. Determinación de la densidad relativa en
aceites y grasas vegetales o animales.
o NMX-F-089-S-1978 Determinación del extracto etéreo (método soxhlet) en
alimentos.
o NMX-F-090-S-1978 Determinación de fibra cruda en alimentos.
o NMX-F-428-1982 Alimentos - determinación de humedad (método rápido de
la termobalanza).
o NMX-K-402-1973 Determinación de índice de peróxidos en aceites
esenciales.
o NMX-Y-010-1996 Salvado de trigo (destinado a la alimentación de
animales)
o NMX-Y-014-1994-SCFI Alimentos para animales – sorgo especificaciones.
o NMX-Y-111-SCFI-2001 Alimentos para animales – muestreo de alimentos
balanceados e ingredientes mayores para animales.
o NMX-Y-117SCFI-2004 Alimentos para animales –Determinación de
actividad ureasica y sus derivados – método de prueba.
o NMX-Y-118-SCFI-2001 Alimentos balanceados e ingredientes para
animales - determinación de proteína cruda – método de prueba.
o NMX-Y-319-1993-SCFI Alimentos para animales – pasta de soya
descascarillada de 48% de proteína.
o NMX-Y-326-SCFI-2004 Alimentos para animales –Determinación de taninos
en sorgo-métodos de prueba.
o NMX-Y-331-SCFI-2002 Alimento para animales – determinación de índice
de peróxidos en alimentos terminados e ingredientes para animales –
método de prueba.
o Q .F .B. Irma Tejada de Hernández. (1985), “Manual de Laboratorio para
Análisis de Ingredientes Utilizados en la Alimentación Animal” FEED
MANUFACTURING TECNOLOGY IV-1994
69
12.0 ANEXOS
70
Publicado en “La Gaceta” N° 12. Martes 18 de enero de 1994.
N° 22798-MEIC-MAG
EL PRESIDENTE DE LA REPUBLICA
Y LOS MINISTROS DE ECONOMIA, INDUSTRIA Y COMERCIO
Y AGRICULTURA Y GANADERIA
En uso de las potestades que les confieren el artículo 140, incisos 3 y 18 de
la Constitución Política y de acuerdo con lo dispuesto en el artículo 28, 2b de la
Ley General de la Administración Pública, en la Ley 1698 del 26 de noviembre de
1953, en la Ley 5292 del 9 de agosto de 1973 y la Ley 6248;
DECRETAN:
Artículo 1°–Aprobar la siguiente norma:
NCR 182:1993. Maíz en Grano. Especificaciones y métodos de análisis
1
Ambito de aplicación
Esta norma tiene como objeto establecer las clases, características,
calidades y los métodos de análisis para la comercialización del: maíz desgranado
seco y limpio.
2 Definiciones
2.1 lote de maíz desgranado: es un conjunto de granos separados de la
espiga de la especie Zea mays.
2.2 lote infestado: se considera infestado al lote de grano que tenga
insectos vivos dañinos para el grano almacenado.
2.3 impurezas: es todo material que pase a través de una criba con
perforaciones circulares de 2,38 mm, el que quede sobre una criba
con perforaciones circulares de 12,7 mm y todo el que pueda ser
separado por corrientes de aire.
2.4 humedad: es el agua que contienen los granos de maíz que
conforman el lote, expresada en forma de porcentaje.
2.5 grano quebrado: es todo pedazo de grano que pase a través de una
criba con perforaciones circulares de 4,76 mm y que no pase a través
de una criba con perforaciones circulares de 2,38 mm.
1
2.6
2.7
2.8
2.9
2.10
2.11
2.12
2.13
2.14
2.15
2.16
2.17
2.18
2.19
grano quebrado y materia extraña: es todo material, que no sea
impureza, que pase a través de una criba con perforaciones circulares
de 4,76 mm y todo material que no sea maíz que quede sobre esta
criba.
grano quebrado grande: es todo pedazo de grano que conserve
menos de la mitad de su tamaño original y que no pase por una criba
con perforaciones circulares de 4,76 mm.
grano dañado: es todo grano entero o pedazo de grano que esté
germinado, deteriorado por la acción de insectos, hongos,
fermentación, calentamiento o materialmente dañado por otras
causas.
grano dañado por calor: es todo grano entero o pedazo de grano
que presente coloraciones de café claro a café y que cubra al menos
1/3 de la superficie del grano.
grano dañado por recalentamiento: es todo grano entero o pedazo
de grano que presente coloraciones de café oscuro a negro,
extendiéndose del embrión hacia los lados y parte posterior del grano,
y que cubra al menos 1/3 de la superficie del grano.
grano dañado por hongos: es todo grano entero o pedazo de grano
que presente cambios de color, debido a la acción del crecimiento de
hongos y que cubra al menos 1/3 de la superficie del grano. Granos
con presencia de micelio dentro de ellos se consideran dañados; si el
micelio es externo no se consideran.
grano dañado por insectos: es todo grano entero o pedazo de
grano que presente perforaciones o galerías internas visibles,
producidas por insectos.
grano germinado: es todo grano entero o pedazo de grano en que
se observe ruptura de la cubierta en el área del embrión por
crecimiento de éste, o la presencia de radícula en la base del grano.
grano tipo blanco: es todo grano de maíz que tenga el endosperma
y el pericarpio de color blanco. Granos con pericarpio que presenten
coloraciones: amarillo pajizo, cremoso o rosado, se consideran
blancos.
grano tipo amarillo: es todo grano de maíz que tenga el endosperma
y el pericarpio de color amarillo. Granos con pericarpio que presenten
coloración ligeramente rojiza, se consideran amarillos.
grano contrastante: es todo grano entero o pedazo de grano que
sea de un tipo diferente al del tipo predominante en la muestra.
aflatoxinas: son sustancias tóxicas que se producen en los granos
por el crecimiento de los hongos Aspergillus flavus y A. parasiticus.
olor: se refiere a la apreciación sensorial del analista sobre el o los
olores que despida el grano.
submuestra: es cada porción de grano que se toma del lote.
2
2.20 muestra global: es el total de submuestras consideradas como un
todo, obtenidas del proceso de muestreo.
es la muestra que llega al laboratorio,
obtenida luego de la homogeneización y división de la muestra global.
2.17 muestra de análisis: es una porción separada de la muestra de
laboratorio, utilizada para analizar alguna característica del grano.
2.21 muestra de laboratorio:
3 Muestreo
La toma de muestras de maíz, se realizará siguiendo el método descrito en
la norma del Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial,
ICAITI 34 051 Granos Comerciales. Muestreo. Guatemala: ICAITI.
4 Clasificación
Los lotes de maíz se agrupan en clases comerciales, de acuerdo con el tipo
predominante de granos.
4.1 Clase blanco. Un lote de maíz blanco es el que tenga 93% o más de
los granos de tipo blanco.
4.2 Clase amarillo. Un lote de maíz amarillo es el que tenga 90% o más
de los granos de tipo amarillo.
4.3 Clase mezclado. Un lote de maíz mezclado es el que no cumpla con
los requisitos establecidos para las clases blanco y amarillo.
5 Calificación
5.1 Bases para el análisis de las características del lote. Las bases para
las determinaciones de cada característica son las siguientes:
a) para la temperatura o calentamiento, es el lote completo durante el
muestreo,
b) para los olores e infestación es el lote completo, las submuestras, la
muestra global y la muestra de laboratorio,
c) para el contenido de humedad, las impurezas, el grano quebrado
más materia extraña y aflatoxinas, es la muestra de laboratorio,
d) para el contenido de granos dañados, quebrado grueso y
contrastantes, es la muestra sin impurezas, ni grano quebrado y
materia extraña.
5.2
Factores y grados de calidad. De acuerdo con sus características,
al lote de maíz se le asignará uno de los grados de calidad
establecidos en la Tabla 1.
Tabla 1. Factores y grados de calidad del maíz
Porcentajes máximos
3
GRADO Quebrado y
Materia
extraña
Granos dañados por
Total 2/
Contrastant
es 1/
Recalentamien Hongos Insecto
to
s
1
2,0
4,0
0,1
1,0
0,5
3,0
2
3,0
6,0
0,3
2,0
1,0
5,0
3
8,0
10,0
1,0
3,0
3,0
7,0
Según
muestra
3/
–
–
–
–
–
–
1) El factor de grano constantes se aplica solamente a lotes de maíz blanco.
2) El dañado total es la suma de todos los daños incluyendo el daño por calor,
recalentamiento, por hongos, por insectos, germinados y otros daños.
3) Se clasifica como según muestra al lote que no reúna los requisitos de
alguno de los grados 1, 2 y 3; que esté caliente; que contenga más de
0,1% de piedras u objetos metálicos, que tenga olor a mohoso, agrio o con
cualquier olor comercialmente objetable o que de alguna forma pueda ser
considerado como de indudable baja calidad.
5.3 Los valores en la Tabla 1 son tolerancias máximas de cada factor en
cada grado de calidad. El grado de calidad del lote es determinado por
el factor o factores que den el grado más bajo de calidad.
5.4 El contenido de humedad y el de impurezas son factores de
negociación entre las partes. A menos que se manifieste de otra forma,
para efectos de comercialización se establece como base un contenido
de humedad de 13,0% y un contenido de impurezas de 0,5%. Si se
solicita el análisis de quebrado o grueso, la tolerancia es de 2%, a
menos que las partes acuerden otro nivel.
5.5 De acuerdo con el contenido de aflatoxinas se permitirá o no el uso del
lote para consumo humano o animal, según las disposiciones vigentes
(ver Apéndice A).
5.6 Independientemente de su tipo y grado de calidad, el lote puede estar o
no infestado con insectos. Si durante el muestreo se nota una
infestación evidente o en el laboratorio se encuentran dos o más
insectos vivos, dañinos al grano almacenado por kilogramo, el lote se
califica como infestado, de lo contrario el lote se califica como no
4
infestado. Si el lote se califica como infestado, en el informe de análisis
se debe incluir el número y especie de insectos por kilogramo
encontrados en la muestra de laboratorio y las observaciones hechas al
momento del muestreo.
6 Métodos de análisis
6.1 Temperatura. El calentamiento o temperatura alta en el grano se
determina al momento del muestreo del lote. Si por efecto de la
respiración excesiva del grano, hongos o insectos, se encuentran
temperaturas del grano de 5°C o más sobre la temperatura ambiente,
se considera que el lote está sufriendo calentamiento. Si la diferencia
de temperatura es por otras causas, no se considera que el lote está
sufriendo calentamiento.
6.2 Olor. El olor se evalúa principalmente durante el muestreo, aspirando
fuertemente sobre las submuestras que se van tomando y sobre la
muestra global.
Si la muestra ha sido transportado en un envase cerrado, esta
evaluación se complementa aspirando sobre la muestra de
laboratorio. Se debe determinar si el grano tiene un olor propio
del grano, mohoso o agrio u otro comercialmente objetable.
6.3 Condición general. En el momento del muestreo y sobre la muestra
de laboratorio se evalúa la presencia de algunos defectos no
cuantificables en el resto del procedimiento de análisis, pero
determinantes en la evaluación de la calidad del grano. Algunas de
estas características pueden ser falta de brillo, quemados en el
secador, otros granos y materiales no deseables, u otros.
6.4 Contenido de humedad.
a. Determinar el contenido de humedad en una muestra de análisis
separada de la muestra de laboratorio, según la metodología
seleccionada por el analista para este propósito.
b. El método de referencia para la determinación de humedad es
(AACC 44-15 A), pero se pueden utilizar otros métodos que den
resultados similares (+0,5%) a éste.
c. El contenido de humedad se expresa en enteros y décimos de
porcentaje.
6.5 Infestación. Se determina sobre el lote global por la observación de la
presencia de insectos al momento del muestreo y por el análisis de la
muestra de laboratorio. El procedimiento para determinar infestación en
la muestra de laboratorio es el siguiente:
a. Pesar una porción de la muestra de laboratorio (mínimo 1kg).
b. Separar las impurezas finas e insectos en una criba con aberturas
circulares de 2,38 mm sobre una bandeja de fondo.
5
c. Contar el número de insectos vivos dañinos al maíz almacenado,
de cada especie, que se encuentran en la bandeja de fondo y
sobre la criba.
d. Calcular el número total de cada especie de insectos vivos por
kilogramo de muestra.
6.6 Impurezas.
a. Pasar la muestra de análisis que queda sobre la bandeja en el
numeral 6.5b, por una criba con perforaciones circulares de 12,7
mm.
b. Pasar la muestra cribada por una corriente de aire (tipo aspirador
Bates).
c. Pesar la muestra de análisis limpia y calcular el contenido de
impurezas de acuerdo con la siguiente fórmula:
Porcentaje de impurezas = (Ma MaL) * 100 / Ma
en donde:
Ma es la masa de la muestra de análisis obtenida en 6.5-a.
MaL es la masa de la muestra de análisis limpia.
d. El contenido de impurezas se expresa en enteros y décimos de
porcentaje.
e. El contenido de impurezas también se puede determinar por
medio de equipos como el Carter Dockage Tester, aplicando las
definiciones aprobadas en esta norma.
6.7 Grano quebrado y materia extraña:
a. Pasar la muestra de análisis limpia obtenida en 6.6-b, por una
criba con perforaciones circulares de 4,76 mm.
b. Separar a mano todo material diferente al grano de maíz que
quede sobre la criba.
c. Pesar la muestra limpia y sin quebrado y calcular el porcentaje de
quebrado y materia extraña, de acuerdo con la siguiente fórmula:
% de granos quebrados y materia extraña = (Ma-MaE)* 100/Ma
en donde:
Ma es la masa de la muestra de análisis obtenida en 6.5-a.
MaE es la masa de la muestra de análisis limpia y sin quebrado.
d. El contenido de granos quebrados y materia extraña se expresa
en enteros y décimos de porcentaje.
6.8 División de la muestra. En las siguientes determinaciones se utilizan
muestras de análisis sin impurezas, ni grano quebrado y materia
extraña. Estas deben ser separadas por la división mecánica o por
cuarteo de la muestra luego del paso 6.7-b. El equipo para división
mecánica divide la muestra en dos partes cada vez que se pasa la
muestra por el mismo. La operación se repite con la mitad de la
muestra las veces; que sea necesario para obtener el tamaño de
muestra deseado. La división por cuarteo consiste en extender la
muestra en forma circular sobre una mesa y dividirla, con una regla, en
6
cuatro partes iguales. Se descartan dos partes opuestas y las otras dos
partes opuestas se mezclan para repetir el proceso las veces que sea
necesario.
6.9 Grano contrastante.
a. Pesar un mínimo de 250 g de muestra libre de impurezas, grano
quebrado y materia extraña.
b. Separar los granos y pedazos de grano tipo contrastante.
c. Pesar los granos contrastantes y calcular el contenido de ellos en la
muestra, de acuerdo con la siguiente fórmula:
Porcentaje de granos contrastantes = C * 100/Ma
en donde:
C es la masa de los granos contrastantes.
MA es la masa de muestra de análisis (6.9-a).
d. El contenido de granos contrastantes se expresa en enteros y
décimos de porcentaje
e. El lote se clasifica como maíz blanco, amarillo o mezclado, de
acuerdo con el contenido de granos contrastantes y las definiciones
de las clases de maíz dadas en esta norma.
6.10 Grano dañado.
a. Pesar un mínimo de 260 g de muestra libre de impurezas y grano
quebrado y materia extraña. Puede utilizarse la misma muestra
usada en el punto 6.9-a.
b. Separar los granos enteros y pedazos de grano que estén dañados
por insectos, por hongos, por calor o por otra causas.
c. Pesar los granos dañados en cada grupo. Cuando un grano
presenta más de un tipo de daño, se pesa junto con los otros
granos que presentan cada tipo de daña. Calcular el contenido de
granos dañados de acuerdo con la siguiente fórmula.
Porcentaje de grano dañado: D * 100/Ma
en donde:
Ma es la masa de la muestra de análisis (6.10-a).
D es la masa de los granos dañados en cada grupo.
d. El contenido de grano dañado se expresa en enteros y décimos de
porcentaje.
6.11 Grano quebrado grueso. Esta característica no está incluida dentro
de la evaluación estándar de calidad. Si fuera solicitada por el usuario
del servicio, se hará de la siguiente forma:
a. Pesar un mínimo de 250 g de muestra libre de impurezas, grano
quebrado y materia extraña. Puede utilizarse la misma muestra
usada en el punto 6.9-a.
b. Separar los granos quebrados gruesos, pesarlos y calcular su
porcentaje de acuerdo con la siguiente fórmula:
% de grano quebrado grueso = QG * 100/Ma
en donde:
7
Ma es la masa de la muestra de análisis (6.11-a).
QG es la masa de los granos quebrados gruesos.
c. El contenido de grano quebrado grueso se expresa en enteros y
décimos de porcentaje
6.12 Aflatoxinas.
Se hace en una muestra de al menos 5 kg de la muestra de
laboratorio. El método de análisis de referencia es el de cromatografía
de capa fina, pudiendo utilizarse otros métodos con los que se
obtengan resultados similares.
6.13 Informe de análisis.
a. Los informes de análisis deben emitirse en los formularios que
hayan sido aprobados por la Oficina Nacional de Normas y
Unidades de Medida del Ministerio de Economía, Industria y
Comercio para este efecto.
b. En general estos informes tendrán información sobre:
El método usado y el resultado obtenido en cada determinación, así
como la media aritmética de las determinaciones.
Identificación del lote clase de grano, peso, forma (granel o
envasado), localización, u otros.
Grado de calidad asignado. En el caso de habérsele asignado el
grado, según muestra, se deben especificar las razones para ello.
Estado de infestación.
Contenido de aflatoxinas, humedad e impurezas.
Resultados de análisis especiales solicitados (acidez, quebrado
grueso, u otros).
Observaciones.
Cualquier condición no especificada en esta norma y cualquier
circunstancia que pueda haber influido en el resultado.
Todos los detalles que permitan la completa identificación de la
muestra.
7 Disposiciones relativas a la presentación
7.1 Homogeneidad. Cada lote debe ser uniforme y contener maíz de la
misma clase y calidad.
7.2 Empacado. El maíz debe ser envasado de tal forma que se proteja al
producto convenientemente. Los materiales usados para el empaque
deben estar limpios, en buen estado y exentos de materiales tóxicos,
para evitar cualquier daño al producto.
El uso de materiales,
particularmente de papeles o sellos con indicaciones comerciales, está
autorizado siempre que la impresión o etiquetado haya sido realizado
con tintas o colas no tóxicas.
8 Disposiciones relativas al mercado
8
Cada lote debe llevar las siguientes indicaciones en un documento que
acompañe a la mercancía.
8.1 Identificación.
Nombre y dirección del productor, empacador o
expedidor.
8.2 Naturaleza del producto. Nombre del producto. MAÍZ
8.3 Origen del producto. La leyenda PRODUCTO DE COSTA RICA O
MAÍZ IMPORTADO DE ...(indicándose el país de procedencia).
8.4 Especificaciones comerciales.
-Clase.
-Calidad.
-Masa neta en kilogramos (kg).
9 Disposiciones relativas a tratamientos post cosecha
Los agentes de tratamiento posteriores a la cosecha permitidos para este
producto, no rebasarán los límites máximos establecidos por la legislación del
país. En su defecto, serán los fijados por la lista de estos compuestos y sus
límites, aprobada por los Comités del Codex Alimentarius competentes, en
relación con el producto objeto de esta norma.
10 Disposiciones relativas a contaminantes
10.1 Residuos de pesticidas. Los residuos de los pesticidas permitidos
para este producto, no rebasarán los límites máximos establecidos por
la legislación del país. En su defecto, serán los fijados por la lista de
estos compuestos y sus límites, aprobada por el Comité del Codex
Alimentarius sobre Residuos de Plaguicidas, en relación con el
producto objeto de esta norma.
10.2 Otros Contaminantes. Los agentes contaminantes permitidos en
este producto, no rebasarán los límites máximos establecidos por la
legislación del país. En su defecto, serán los fijados por la lista de
estos compuestos y sus límites aprobada por los Comités del Codex
Alimentarius competentes, en relación con el producto objeto de esta
norma.
10.3 Aflatoxinas. El comercio de este grano, se hará de acuerdo con las
tolerancias de: 35 ng/g en el maíz para consumo humano y, de 50
ng/g en el maíz para consumo animal.
11 Disposiciones relativas a la higiene
Se recomienda aplicar los documentos del Codex Alimentarius Principios
generales de higiene de los alimentos (CAC/RP 1 – 1969 Rev. 1, 1979) y cuando
proceda al Código de Etica para el comercio internacional de los alimentos
(CAC/RCP 20 – 1979, Rev. 1, 1985).
12 Bibliografía
9
Para la redacción de este documento se tomaron en cuenta los siguientes
documentos:
Comisión del Codex Alimentarius. CODEX STAN 153-1985. Norma del
Codex para maíz. (Norma Mundial). Roma: Codex Alimentarius, 1985.
Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. ICAITI
34047 Granos comerciales. Maíz en grano. Guatemala. ICAITI, 1978.
Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. ICAITI
34036 Granos comerciales. Maíz en bruto. Guatemala. ICAITI.
Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. ICAITI
34051 Granos comerciales. Muestreo. Guatemala: ICAITI.
U.S. Department of Agriculture. Official grain standards of the United States
for corn. Fotocopia, 1958.
Oficina Nacional de Normas y Unidades de Medida. ONNUM NCR 100:
1989. Norma General de Etiquetado de los Alimentos Preenvasados. Decreto N°
19042-MEIC. “La Gaceta” N° 124. 1989.x
Artículo 2°–A toda persona que haciendo uso de esta norma, encuentre
errores tipográficos, ortográficos, inexactitudes o ambigüedad, se le solicita
notificarlo a la Oficina Nacional de Normas y Unidades de Medida, sin demora,
aportando, si es posible, la información correspondiente, para hacer las
investigaciones necesarias y tomar las previsiones del caso.
Artículo 3°–El control de la presente norma lo llevará a cabo el Consejo
Nacional de la Producción.
Artículo 4°–Serán sancionados de acuerdo con las leyes penales quienes
incumplan con lo dispuesto en la presente norma.
Artículo 5°–Rige a partir de su publicación.
Dado en la Presidencia de la República.–San José, a los 17 días del mes
de diciembre de mil novecientos noventa y tres.
R.A. CALDERON F.–Los Ministros de Comercio Exterior, Encargado de la
Cartera de Economía, Industria y Comercio, Roberto Rojas L. y de Agricultura y
Ganadería, Juan Rafael Lizano S.–C-32280.–(1261).
10
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12
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RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-066-S-1978. DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS.
FOODSTUFF DETERMINATION OF ASHES. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos:
Cámara de Productos Alimenticios Elaborados con Leche.
Productos Pesqueros Mexicanos.
Empacadora Brener, S.A.
Diconsa.
Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos de la Secretaría
de Salubridad y Asistencia.
Laboratorio Nacional de Salubridad de la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Instituto Nacional del Consumidor.
Laboratorio Central de la Secretaría de Hacienda y Crédito Público.
Elías Pando, S.A.
SECRETARÍA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL. DIRECCIÓN
GENERAL DE NORMAS. AVISO AL PÚBLICO
Con fundamento en lo dispuesto en los Artículos 1º, 2º, 4º, 23, inciso C y 26 de la Ley
General de Normas y de Pesas y Medidas, publicada en el Diario Oficial de la
Federación con fecha 7 de abril de 1961, esta Secretaría ha aprobado la siguiente Norma
Oficial Mexicana "DETERMINACION DE CENIZAS EN ALIMENTOS" NOM-F066-S-1978.
1. OBJETIVO
Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para la determinación de cenizas.
2. CAMPO DE APLICACIÓN
Este método es aplicable a todas las muestras de alimentos sólidos. Para las muestras
líquidas determinar primero los sólidos totales y sobre este material aplicar la técnica
descrita.
3. MATERIALES
•
•
•
Crisol de porcelana.
Pinzas para crisol.
Desecador.
4. APARATOS E INSTRUMENTOS
•
•
Parrilla eléctrica con regulador de temperatura.
Mufla.
•
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
5. PROCEDIMIENTO
En un crisol a masa constante, poner de 3 a 5 g de muestra por analizar; colocar el crisol
con muestra en una parrilla y quemar lentamente el material hasta que ya no desprenda
humos, evitando que se proyecte fuera del crisol.
Llevar el crisol a una mufla y efectuar la calcinación completa.
Dejar enfriar en la mufla, transferirlo al desecador para su completo enfriamiento y
determinar la masa del crisol con cenizas.
6. CÁLCULOS
Calcular el porcentaje de cenizas con la siguiente formula:
( P - p) x 100
% cenizas = 
M
En donde:
P = Masa del crisol con las cenizas en gramos.
p = Masa de crisol vacío en gramos.
M = Masa de la muestra en gramos.
6.1 Reporte de prueba
En el reporte de prueba de esta determinación se debe indicar la temperatura y tiempo
de calcinación.
7. BIBLIOGRAFÍA
Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentación de la Dirección General de
Investigación en Salud Pública y Dirección de Control de Alimentos y Bebidas de la
Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Fecha de aprobación y publicación: Noviembre 3, 1978. Esta Norma cancela a la:
NMX-F-066-1964
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-075-1987. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD RELATIVA
EN ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. FOODS. VEGETABLES OR
ANIMALS OILS AND FATS. SPECIFIC GRAVITY DETERMINATION. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1.
OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
La presente Norma establece el método de prueba para la determinación de la
densidad relativa en los aceites y grasas vegetales o animales.
2.
DEFINICIÓN
Densidad relativa: Es la relación de la masa de un volumen dado de una sustancia y
la masa de un volumen igual de agua en las mismas condiciones de presión y
temperatura
La densidad relativa es un número abstracto (sin unidades).
3.
FUNDAMENTO
El método consiste en determinar la masa a volúmenes iguales de agua y de aceite o
grasa vegetal o animal que se utilizaron para calcular la relación entre ambos valores,
bajo condiciones específicas de temperatura, 25°C para aceites y 40°C para grasas.
4.
APARATOS Y EQUIPO
•
•
•
•
•
•
5.
Picnómetro de 10, 25, 50 ó 100 cm3 de capacidad con rama capilar lateral para
aforo.
Termómetro graduado de 0° a 100°C, dividido en quintos o décimos de grados
para determinar temperaturas entre 10°C y 30°C.
Baño de agua, con regulador de temperatura con precisión de ± 0.2°C.
Embudo y pipeta para llenar el picnómetro.
Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g.
Material común de laboratorio.
MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique agua,
debe entenderse agua destilada.
•
•
•
•
Papel filtro
Agua destilada
Alcohol etílico de 96° (v/v).
Eter etílico
•
Mezcla sulfocrómica.-
(Estos reactivos podrán ser de grado comercial).
En un matraz aforado de 1000 cm3, se colocan 55 cm3 de solución saturada de
dicromato de potasio y se completa a 1000 cm3 con ácido sulfúrico concentrado.
6.
PROCEDIMIENTO
6.1
Se limpia cuidadosamente el picnómetro con mezcla sulfocrómica y se enjuaga con
agua. Se escurre y luego se baña sucesivamente con etanol y éter etílico. Se seca
interiormente utilizando una corriente de aire seco y exteriormente con un paño o
con papel filtro.
6.2
Se determina la masa del picnómetro completo con la precisión de 0.1 mg; se llena
con agua destilada evitando la formación de burbujas de aire se coloca el termómetro
y se deja destapada la rama del capilar.
Se sumerge en un baño de agua a 25°C ± 0,2°C ó 40°C ± 0.2°C durante 30 min
controlando la temperatura del baño con el termómetro del picnómetro cuando se
alcance la temperatura deseada se enrasa la rama capilar del picnómetro con agua
destilada a la misma temperatura y se tapa; se extrae del baño, se limpia, se seca
exteriormente y se determina su masa con la precisión de 0.1 mg.
6.3
El picnómetro se vacía y luego se lava con etanol y éter etílico. Se seca interiormente
utilizando una corriente de aire seco y exteriormente con un paño seco o con papel
de filtro.
6.4
Se llena el picnómetro con el aceite o grasa vegetal o animal homogeneizado,
evitando la formación de burbujas de aire; se coloca el termómetro y se deja
destapada la rama del capilar, se sumerge en el baño de agua a 25°C ± 0.2°C o 40°C
± 0.2°C durante 30 min. controlando la temperatura del baño con el termómetro del
picnómetro.
Cuando se alcance la temperatura deseada, se enrasa la rama del capilar del
picnómetro con el aceite o grasa vegetal o animal a la misma temperatura y se tapa,
después se procede como se detalla para el agua destilada (véase 6.2 y 6.3).
7.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
La densidad relativa se calcula con las siguientes expresiones:
G1 = M1 - M
G2 = M2 - M
δ=
G1
G2
2
En donde:
M1 = Masa del picnómetro con muestra.
M2 = Masa del picnómetro con agua,
M = Masa del picnómetro vacío.
G1 = Masa neta del aceite o grasa.
G2 = Masa neta del agua.
δ= Densidad relativa del aceite o grasa a temperatura
T (°C) con respecto al agua de la misma temperatura.
La expresión de los resultados se hace hasta la tercera cifra decimal
8.
REPETIBILIDAD Y REPRODUCTIBILIDAD
8.1
REPETIBILIDAD
La diferencia máxima permisible entre determinaciones efectuadas por duplicado no
debe ser mayor de 0.001 del valor de la densidad relativa; en caso contrario, se
repiten las determinaciones.
8.2
REPRODUCTIBILIDAD
La diferencia entre el resultado obtenido por un analista y el promedio de una serie
de determinaciones efectuadas en el mismo material de prueba, por diferentes
analistas, en diferentes laboratorios, no debe ser mayor de 1%.
9.
BIBLIOGRAFÍA
NMX-Z-013-1977
Guía para la redacción, estructuración y presentación de las
Normas Mexicanas.
American Oil Chemist’s Society Official and Tentative Methods Section O Sampling
and Analysis of Commercial Fats and Oils (A.O.C.S.).
10.
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
No se puede establecer concordancia por no existir referencia al momento de la
elaboración de la presente.
3
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-089-S-1978. DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO
SOXHLET) EN ALIMENTOS. FOODSTUFF-DETERMINATION OF ETHER
EXTRACT (SOXHLET). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE
NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos:
Cámara de Productos Alimenticios Elaborados con Leche.
Productos Pesqueros Mexicanos.
Empacadora Brener, S.A.
Diconsa.
Secretaría de Salubridad y Asistencia
Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos
Laboratorio Nacional de Salubridad
Instituto Nacional del Consumidor.
Laboratorio Central de la Secretaría de Hacienda y Crédito Público.
Elías Pando, S.A.
AVISO AL PÚBLICO
Con fundamento en lo dispuesto en los Artículos 1º, 2º, 4º, 23, inciso C y 26 de la Ley
General de Normas y de Pesas y Medidas, publicada en Diario Oficial de la Federación
con fecha 7 de abril de 1961, esta Secretaría ha aprobado la siguiente Norma Oficial
Mexicana “DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO SOXHLET)
EN ALIMENTOS” NOM-F-89-S-1978.
0. INTRODUCCIÓN
El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles
en éter que se encuentran en el alimento.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para la determinación de ácidos
grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet en todos los alimentos sólidos,
excepto los productos lácteos.
2. REACTIVOS Y MATERIALES
•
•
Eter etílico anhidro (véase A.1.1).
Material común de laboratorio.
3. APARATOS E INSTRUMENTOS
•
•
Extractor Soxhlet.
Cartucho de extracción de tamaño adecuado para el extractor (véase A.1.2)
•
•
•
Parrilla eléctrica de placa con termostato.
Estufa (100 – 110°C) con termostato y termómetro.
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
4. PROCEDIMIENTO
Transferir 2.0 g de muestra finamente dividida en el cartucho o dedal; cubrir con una
porción de algodón.
Colocar el cartucho dentro del extractor Soxhlet. En la parte inferior ajustar un matraz
con cuerpos de ebullición (llevados previamente a peso constante por calentamiento a
100 – 110°C). Colocar el refrigerante.
Añadir éter por el extremo superior del refrigerante en cantidad suficiente para tener 2 ó
3 descargas del extractor (alrededor de 80 ml).
Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una frecuencia
de unas 2 gotas por segundo.
Efectuar la extracción durante 4 a 6 horas. Suspender el calentamiento, quitar el
extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor a un papel o vidrio de
reloj, si al evaporarse el éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de
nuevo al matraz y continuar la extracción.
Evaporar suavemente el éter del matraz y secar a 100°C hasta peso constante.
5. CÁLCULOS
P-p
x 100
Porciento de Extracto Etéreo =
M
Donde:
P=
p=
M=
Masa en gramos del matraz con grasa.
Masa en gramos del matraz sin grasa.
Masa en gramos de la muestra.
APÉNDICE A
A.1
Observaciones
A.1.1 Precaución: El éter es extremadamente inflamable. Se pueden formar peróxidos
inestables cuando se almacenan mucho tiempo o se expone a la luz del sol.
Puede reaccionar con explosión cuando está en contacto con el óxido de cloro, litio o
con agentes fuertemente oxidantes. Por ello es recomendable el empleo de extractores
efectivos de vapores y evitar la electricidad estática.
A.1.2 Se puede emplear papel filtro en lugar del cartucho de extracción.
6. REPORTE DE PRUEBA
En el reporte de esta determinación se debe indicar el tiempo de extracción.
7. BIBLIOGRAFÍA
Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General de
Investigación en Salud Pública y de la Dirección General de Control de Alimentos,
Bebidas y medicamentos de la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Fecha de aprobación y publicación: Noviembre 03, 1978. Esta Norma cancela a la:
NMX-F-089-1964.
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-090-S-1978. DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA EN ALIMENTOS.
FOODSTUFF DETERMINATION OF CRUDE FIBER. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos:
Cámara de Productos Alimenticios Elaborados con Leche.
Productos Pesqueros Mexicanos.
Empacadora Brener, S.A.
Diconsa.
Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos.
Laboratorio Nacional de Salubridad.
Instituto Nacional del Consumidor.
Laboratorio Central de la Secretaría de Hacienda y Crédito Público.
Elías Pando, S.A.
Con fundamento en lo dispuesto en los Artículos 1º, 2º, 4º, 23, inciso C y 26 de la Ley
General de Normas y de Pesas y Medidas, publicada en el Diario Oficial de la
Federación con fecha 7 de abril de 1961, esta Secretaría ha aprobado la siguiente Norma
Mexicana “DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA EN ALIMENTOS” NMX-F-S1978.
1.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para la determinación de fibra cruda
en productos alimenticios.
2.
FUNDAMENTO
Este método se basa en la digestión ácida y alcalina de la muestra obteniéndose un
residuo de fibra cruda y sales que con calcinación posterior se determina la fibra cruda.
3.
REACTIVOS Y MATERIALES
a) Solución acuosa de Acido sulfúrico 0.255 N disolver 1.25 g de H2SO4 en 100 ml de
agua. Verificar la concentración por titulación.
b) Solución acuosa de Hidróxido de sodio 0.313 N disolver 1.25 g de NaOH en 100 ml
de agua. El agua debe estar libre o casi libre de Na2CO3. Verificar la concentración
por titulación.
c) Asbesto preparado. Extender una capa delgada de asbesto de fibra mediana o larga,
lavar en una cápsula de porcelana, calentar durante 16 horas a 600°C, hervir durante
30 minutos con ácido sulfúrico al 1.25%, lavar cuidadosamente con H2O y hervir 30
minutos con Hidróxido de sodio al 1.25%, filtrar, lavar una vez con agua, secar y
calcinar durante 2 horas a 600°C.
d) Crisoles de porcelana.
e)
f)
g)
h)
4.
Desecador
Embudo Buckner con matraz tipo Kitasato, para filtrar por succión.
Papel satinado para fibra cruda o lino de 40 hilos por 2.5 cm.
Papel filtro de cenizas conocidas.
APARATOS
Aparato de digestión para fibra cruda con placas calientes y de reflujo constante para
vasos de precipitado de 600 ml. La placa caliente debe calentar de tal modo que 200 ml
de agua a 25°C alcancen su ebullición con agitación en 15 minutos.
5.
PROCEDIMIENTO
(a) A 2.0 g de muestra se le extrae la grasa, la que si es menor del 1% la extracción
puede ser omitida.
(b) Transferir a un vaso de 600 ml, evitar la contaminación con la fibra de papel.
(c) Agregar 1 g de asbesto preparado y 200 ml de ácido sulfúrico al 1.25% hirviendo.
(d) Colocar el vaso en el aparato sobre la placa caliente preajustada para que hierva
exactamente 30 minutos. Girar el vaso periódicamente para evitar que los sólidos se
adhieran a las paredes.
(e) Quitar el vaso y filtrar a través de papel o tela de lino.
(f) Enjuagar el vaso con 50-70 ml de agua hirviendo y verterla sobre el papel satinado
o el lino.
(g) Lavar el residuo tantas veces como sea necesario, hasta que las aguas de lavado
tengan un pH igual al del agua destilada.
(h) Transferir el residuo al vaso con ayuda de 200 ml de NaOH al 1.25% hirviendo y
calentar a ebullición exactamente 30 minutos.
(i) Quitar el vaso y filtrar en buckner con papel filtro de masa cocida y cenizas
conocidas.
(j) Lavar con agua hasta que las aguas de lavado tengan un pH igual al del agua
destilada. Transferir el residuo a un crisol a masa constante y secar a 130°C
durante 2 horas.
(k) Enfriar y determinar su masa.
(l) Calcinar a 600°C durante 30 minutos.
m) Enfriar y determinar su masa.
6.
CÁLCULOS
(Ps - Pp) - (Pc - Pcp)
Por ciento de fibra cruda =  x 100
M
En donde:
Ps = masa en gramos del residuo seco a 130°C.
Pp = masa en gramos de papel filtro.
Pcp = masa en gramos de las cenizas del papel.
M = masa de la muestra en gramos.
Pc = masa en gramos de las cenizas.
7.
BIBLIOGRAFÍA
Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General de
Investigación en Salud Pública y Dirección de Control de Alimentos y Bebidas de la
Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Fecha de aprobación y publicación: Marzo 27, 1979. Esta Norma cancela a la: NMX-F090-1964.
SECRETARIA DE COMERCIO
Y
FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA
NMX-F-428-1982
ALIMENTOS - DETERMINACION DE HUMEDAD (METODO
RAPIDO DE LA TERMOBALANZA)
FOODS - DETERMINATION OF MOISTURE (THERMOBALANCE
RAPID METHOD)
DIRECCION GENERAL DE NORMAS
NMX-F-428-1982
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma participaron los siguientes Organismos:
-
GERBER PRODUCTS DE MEXICO, S. A DE C.V.
-
CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION.
DEPTO. NORMAS.
NMX-F-428-1982
ALIMENTOS - DETERMINACION DE HUMEDAD (METODO RAPIDO DE LA
TERMOBALANZA)
FOODS - DETERMINATION OF MOISTURE (THERMOBALANCE RAPID
METHOD)
1
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
Esta Norma Oficial Mexicana establece el método de prueba para determinar la
humedad en trigo, harinas, pastas, frutas secas y alimentos en forma de puré (Método
rápido de la termobalanza).
2
FUNDAMENTO
La humedad es tomada como la pérdida de peso al secado, usando un instrumento de
humedad, el cual emplea una balanza de torsión sensible para pasar la muestra y una
lámpara infrarroja para secar.
3
APARATOS Y EQUIPO
-
Balanza de determinación de humedad equipada con una lámpara infrarroja de
250 W.
-
Fuente de potencia tipo 120 V, C.A.
-
Amperímetro de 120 V, C.A. ó 2000 mA.
-
Platillos de aluminio.
4
PROCEDIMIENTO
4.1
Soltar el sujetador del plato para muestra, revisándolo para asegurarse de
que el plato corre libremente sobre su soporte finamente punteado, y que esté limpio y
seco.
4.2
Ajustar al 0 y 100 %.
4.3
Determinar 5 g de la muestra pesada en la misma balanza y distribuirla
cuidadosamente y uniformemente en el platillo.
NMX-F-428-1982
4.4
Con la fuente de potencia debidamente ajustada, bajar la tapa de la
balanza. La muestra comenzará a perder humedad y la manecilla se moverá hacia arriba.
Después de pasado un tiempo de 10 a 20 minutos, deberá tomarse la lectura, y si ésta
permanece estable durante 2 minutos se registrará como porcentaje total de humedad.
5
REPETIBILIDAD
La diferencia entre los valores extremos de una serie de determinaciones efectuadas a
unas mismas muestras por un mismo analista, no debe ser mayor de 0.5 % del valor
promedio de todas las determinaciones.
6
BIBLIOGRAFIA
Método de prueba de Gerber Products, S.A.
Naucalpan de Juárez, Edo. de México. , Septiembre 28, 1982
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS COMERCIALES DE LA
SECRETARIA DE COMERCIO.
LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO.
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.
DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS.
Fecha de aprobación y publicación: Octubre 7, 1982
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-K-402-1973. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO EN ACEITES
ESENCIALES. PEROXIDE INDEX DETERMINATION - IN ESSENTIAL OILS.
NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1. ALCANCE
Esta Norma establece el método para determinar los peróxidos orgánicos en los aceites
esenciales.
Se describen dos métodos: uno cualitativo y otro cuantitativo, este último debe ser
empleado en caso de que el primero sea positivo.
2. DEFINICIÓN.
2.1 Indice de Peróxido: Es la cantidad en microgramos de oxígeno activo, en un gramo
de substancia, que nos indica el grado de envejecimiento en los aceites esenciales.
3. MÉTODO CUALITATIVO
3.1 FUNDAMENTO
3.1.1 Este método se basa en la reacción de los peróxidos orgánicos con el ácido
vanádico, en medio ácido, produciendo una coloración rosa.
3.2 APARATOS Y EQUIPO
•
Equipo común de laboratorio
3.3 MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se indican, deben ser grado analítico a menos que se
indique otra cosa. Cuando se hable de agua se entiende agua destilada.
•
•
Acido sulfúrico concentrado.
Acido vanádico.
Preparación del reactivo de Jorissen. En un matraz volumétrico de 100 ml se disuelven
0.4 g de ácido vanádico en 4 ml de ácido sulfúrico. Se lleva a un baño de agua, hasta
disolución. Cuando ya se ha disuelto el ácido vanádico, se saca del baño y se le agrega
agua hasta el aforo. Este reactivo debe ser de color azul verdoso.
3.4 PROCEDIMIENTO
En un tubo de ensayo se coloca 1 ml de aceite, se le añade 1 ml de reactivo de Jorissen y
se agita bien.
3.5 INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS
De acuerdo con el color al cual vira el reactivo, el resultado se interpreta en la forma
siguiente:
El color no vira: ausencia de peróxidos.
El color vira a rosa: trazas de peróxidos.
El color vira a rojo: alto contenido de peróxidos.
4. MÉTODO CUANTITATIVO
4.1 FUNDAMENTO
Este método se basa en la determinación yodométrica de los peróxidos orgánicos.
4.2 APARATOS Y EQUIPO
•
•
•
•
Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g.
Placa eléctrica con regulador de temperatura.
Matraz Erlenmeyer de 250 ml con tapón esmerilado.
Equipo común de laboratorio.
4.3 MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se expresan deben ser grado analítico, a menos que se
indique otra cosa. Cuando se hable de agua se entiende por destilada.
•
•
•
•
•
•
•
•
Fuente de nitrógeno.
Papel filtro Whatman No. 4
Acido acético glacial.
Cloroformo.
Disolución de tiosulfato de sodio 0.01 N.
Disolución de ácido acético y cloroformo en la proporción de tres volúmenes de
ácido acético glacial, por dos de cloroformo.
Disolución saturada de yoduro de potasio recientemente preparada. Se disuelve
yoduro de potasio en agua recién hervida y a temperatura ambiente, en cantidad tal
que quede un exceso de sólido sin disolver.
Disolución indicadora de almidón. Se mezcla aproximadamente 1.0 g de almidón
con agua fría hasta formar una pasta, se añade esta mezcla a 100 ml de agua
hirviente, se agita enérgicamente y se filtra si es necesario.
4.4 PROCEDIMIENTO
En un matraz Erlenmeyer con tapón esmerilado, al que previamente se le ha expulsado
el aire con una corriente de nitrógeno, se pesan con exactitud de 2 a 5 gramos de
muestra, de acuerdo con los resultados obtenidos en el método cualitativo. En estas
condiciones se le agregan: 20 ml de disolución de ácido acético y cloroformo y 1 ml de
la disolución saturada de yoduro de potasio. Se tapa, se agita durante un minuto y se
deja reposar durante 15 minutos, protegiéndolo de la luz.
Se agregan 25 ml de agua destilada, se agita para disolver el yodo liberando en el agua.
Se valora con la disolución de tiosulfato de sodio 0.01 N, hasta ligero color amarillo en
la fase acuosa. Después de agregar unas gotas de disolución de almidón, se continúa la
valoración hasta la desaparición del color azul en la fase acuosa.
Se hace una prueba testigo. Se anotan en cada caso los mililitros de disolución de
tiosulfato 0.01 N gastado en las valoraciones. El volumen usado en el testigo, no debe
exceder en 0.1 ml de tiosulfato.
Las determinaciones se efectúan por duplicado cuando menos.
5. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Dado que 1 ml de tiosulfato de sodio 0.01 N representa 80 microgramos de O2 y que el
índice de peróxido corresponde a la cantidad de microgramos de oxígeno activo en un
gramo de sustancia, se determina el índice de peróxido de acuerdo con la siguiente
fórmula:
(A - B) 80
I.P = --------------P
En donde:
I.P = Indice de peróxido expresado hasta una cifra decimal.
A = Cantidad de mililitros de tiosulfato de sodio 0.01 N - utilizada en P gramos de
muestra.
B = Cantidad de mililitros de tiosulfato de sodio 0.01 N usada en el testigo.
P = Gramos de muestra.
80 = Miliequivalente del tiosulfato.
6. PRECISIÓN O REPETIBILIDAD
La diferencia en las determinaciones efectuadas por duplicado, no debe ser mayor de
0.3 microgramos, en su defecto se repiten las determinaciones.
7. APÉNDICE
7.1 BIBLIOGRAFÍA
Association Official Agricultural Chemists. (AOAC) Edición 1960.
Esquema 1o. de Recomendación COPANT 8:2-006 Aceites Esenciales.
Determinación de peróxidos orgánicos.
7.2 PARTICIPANTES
Firmenich de México.
Fritsche Dodge y Olcott de México.
Pepsi-Cola, S.A.
Unión de Productores de Aceite de Limón.
SECRETARIA DE COMERCIO
Y
FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA
NMX-Y-010-1966
SALVADO DE TRIGO (DESTINADO A LA ALIMENTACION DE
ANIMALES)
WHEAT BRAN FOR ANIMAL FEEDING
DIRECCION GENERAL DE NORMAS
NMX-Y-010-1966
1 DEFINICION Y GENERALIDADES
1.1 Definición
Para los efectos de la presente Norma, se entiende por salvado de trigo, el subproducto de la
molienda de trigo que consiste principalmente de la cubierta externa fibrosa del grano.
1.2 Generalidades
El salvado de Trigo contiene mayor proporción de proteína que el grano, en cambio tiene
un escaso contenido de almidón.
1.3 Usos
El Salvado de Trigo se utiliza principalmente en la alimentación de animales.
2 CLASIFICACION Y ESPECIFICACIONES
2.1 Clasificación
Esta Norma establece un solo grado de calidad de Salvado de Trigo.
2.2 Especificaciones
2.2.1 Físicas
2.2.1.1 Olor.El Salvado de trigo tiene un olor característico y deberá estar libre de olores extraños y
rancidez.
2.2.1.2 Color.Será de color crema a café rojizo.
2.2.1.3 Aspecto.Tendrá aspecto de hojuelas o escamas.
2.2.2 Especificaciones Químicas
El Salvado de Trigo deberá cumplir con las especificaciones incluidas en la Tabla l.
NMX-Y-010-1966
TABLA I
Especificaciones
Proteína cruda
Grasa cruda
Fibra cruda
Cenizas
Humedad
Mínimo %
14.0
3.0
Máximo %
12.5
6.0
11.0
NOTA: El Salvado de Trigo, deberá estar libre de insectos y larvas vivos.
2.2.2.1 Adulteración.Se considerará adulterado el producto, cuando se le haya adicionado cualquier materia
extraña al Salvado de Trigo.
2.2.3 Envasado del producto
Este producto será envasado en recipientes adecuados con objeto de que no se altere su
calidad, cuando no se movilice a granel.
2.2.3.1 Marcas.Cada embarque de Salvado de Trigo, deberá llevar en su documentación los siguientes
datos: peso neto aproximado expresado en kg al envasar, nombre o razón social del
fabricante, ubicación del molino, grado de Calidad,, la Leyenda "HECHO EN MEXICO" y
Sello de Garantía de la Dirección General de Normas, cuando la Secretaría de Comercio y
Fomento Industrial así lo autorice.
2.2.3.2 Almacenamiento del producto.Deberá ser almacenado en locales debidamente acondicionados que garanticen la
conservación de la calidad del producto.
3 METODOS DE PRUEBA
3.1 Muestreo.3.1.1 Muestreo de aceptación.3.1.1.1 Lote de producción.Está constituido por la producción de un ciclo de cultivo. La cantidad de Salvado de Trigo
debe totalizarse en kg.
NMX-Y-010-1966
3.1.1.2 Lote de prueba.Cada lote de prueba se forma por el total de kg de Salvado de Trigo del mismo tipo,
producido bajo las mismas condiciones.
Un lote de producción debe formar dos o más lotes de prueba si el Salvado de Trigo
producido es de diferente tipo.
3.1.1.3 Lote de muestra.El número de muestras que se toman es el indicado por la Tabla II, según el tamaño del lote
de prueba. Estas muestras deben tomarse al azar de acuerdo con la forma en que se tenga la
producción.
TABLA II
Tamaño del lote de prueba
2 - 300
301 - 500
501 - 800
801 - 1300
1301 - 3200
3201 - 8000
8001 - 22000
22001 - en adelante
Número de
muestras (kg)
2
3
5
7
10
15
22
30
3.1.1.3.1 Toma de muestra del producto.El número total de muestras tomadas de un mismo lote de prueba se mezclan perfectamente
y de ahí se toman tres porciones de 200 g cada una, que se envasan en recipientes cerrados
de polietileno, vidrio o metal y son: una para el productor, otra para practicar los análisis
que indica esta Norma y la tercera para casos de tercería.
El inspector al tomar la muestra debe seguir métodos que estén de acuerdo con la forma de
presentación del producto.
3.1.1.3.1.1 Método de toma de muestra del producto a granel. (en bodegas, furgones,
camiones, etc.)
Si el lote de prueba se encuentra en un solo recipiente o lugar de almacenamiento, el
inspector debe tomar en él el total de muestras de la Tabla II, utilizando un muestreador
adecuado al producto de que se trate.
NMX-Y-010-1966
Si el lote de prueba se encuentra distribuido en dos o más recipientes o lugares de
almacenamiento y separado en sublotes, el inspector debe dividir el total de muestras entre
el total de sublotes y tomar al azar en cada uno de estos últimos el número de muestras de
acuerdo con el tamaño del sublote.
3.1.1.3.1.2 Toma de la muestra del producto a granel durante la descarga.En caso de granel, en tolva o silo la toma se efectúa, durante la descarga con un
muestreador adecuado y basándose en la Tabla II.
3.1.1.3.1.3 Método de toma de muestra del producto por envasar.
El inspector debe conocer la cantidad de kg del lote de prueba que se tiene la tolva y el
número de envases que van a llenarse. Si la tolva contiene todo el lote de prueba, el
inspector debe elegir al azar los envases de los cuales ha de tomar la muestra antes de ser
cerrados, para ello usará un muestreador adecuado.
Si el lote de prueba abarcara dos o más llenados de tolva, el inspector debe tomar al azar
muestras en el número de tolvas que indica la Tabla III, eligiendo las tolvas de las que ha
de sacar las muestras, también al azar.
TABLA III
Número de llenado de tolvas
necesarias en la producción
de un lote de prueba
2 - 8
9 - 15
16 - 25
26 - 40
Número de tolvas de
las que se tomarán
muestras
2
3
5
7
Para saber el número de muestras que deben tomar de cada tolva, el inspector dividirá el
número de muestras de la columna 3 de la Tabla II, entre el número de tolvas de la columna
3 de la Tabla II, procediendo a continuación a tomar la muestra tal como se indica al
principio del inciso 3.1.1.3.1.3.
3.1.1.4 Criterio de aceptabilidad.Las pruebas de laboratorio deben dar resultados dentro de las especificaciones de la Norma,
si no cumplen con ellas, el producto deberá ser rechazado y se retirará el certificado de
garantía al producto de la elaboración que se inspecciona, quedando el interesado en
libertad de disponer de una tercería.
3.1.2 Para reclamaciones y expedición del Sello de Garantía.3.1.2.1 Lote de entrega
NMX-Y-010-1966
Está constituído por la cantidad total en kg de Salvado de Trigo motivo de la transacción
comercial.
3.1.2.2 En adelante igual que para 3.1.1.
3.2 Los Métodos de prueba para verificar las especificaciones señaladas en esta Norma
deben ser las oficiales.
México, D.F., Julio 21, 1986
EL C. OFICIAL MAYOR.
LIC. FRANCISCO RODRIGUEZ GOMEZ.
Fecha de aprobación y publicación: Agosto 16, 1966
SECRETARIA DE COMERCIO
Y
FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA
NMX-Y-014-1994-SCFI
ALIMENTOS PARA ANIMALES - SORGO (Sorghum vulgare) ESPECIFICACIONES
FEEDSTUFFS - GRAIN SORGHUM - SPECIFICATIONS
DIRECCION GENERAL DE NORMAS
PREFACIO
En la elaboración de esta norma, participaron las siguientes empresas e instituciones:
APOYOS Y SERVICIOS A LA COMERCIALIZACION
AGROPECUARIA
ALIMENTOS PARA ANIMALES ALGOFE, S.A. DE C.V.
ALIMENTOS TECAMAC, S.A. DE C.V.
ASOCIACION DE
(MEXICO), A.C.
PROVEEDORES
DE
PRODUCTOS
AGROPECUARIOS
ASOCIACION NACIONAL DE FABRICANTES DE ALIMENTOS
PECUARIOS BALANCEADOS, A.C.
CONSEJO MEXICANO DE PORCICULTURA, A.C.
CONSEJO NORTEAMERICANO DE GRANOS FORRAJEROS
INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES FORESTALES Y
AGROPECUARIAS - SARH COORDINACION DEL SUBCOMITE
LA HACIENDA, S.A. DE C.V.
MALTA CLAYTON & COMPANY, S.A. DE C.V.
SECCION 49, FABRICANTES DE ALIMENTOS BALANCEADOS
PARA ANIMALES, CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE
TRANSFORMACION.
SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS
SEMILLAS Y SUBPRODUCTOS ALIMENTICIOS, S.A. DE C.V.
UNION DE AVICULTORES DE QUERETARO, S. DE P.R. DE R.L.
UNION NACIONAL DE AVICULTORES
“ALIMENTOS PARA ANIMALES – SORGO (Sorghum vulgare) –
ESPECIFICACIONES”
“FEEDSTUFFS – GRAIN SORGHUM – SPECIFICATIONS”
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
Está Norma Mexicana especifica las características que debe reunir el sorgo grano
(Sorghum vulgare) en todas sus variedades para poder ser objeto de comercialización y ser
empleado en alimentos balanceados para animales, como fuente de energía y otros
nutrientes.
2. REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta norma, deben consultarse las siguientes Normas
Mexicanas vigentes:
NMX-B-231
Cribas para Clasificación de materiales Granulares.
NMX-F-163/1-S
Granos de cacao - Determinación de aflatoxinas - Parte 1:
Preparación de la muestra y obtención del extracto de aflatoxinas en
granos de cacao.
NMX-F-163/2-S
Granos de cacao - Determinación de aflatoxinas - Parte 2: Método de
preparación de placas cromatografía en capa fina.
NMX-F-163/3-S
Granos de cacao - Determinación de aflatoxinas - Parte 3:
Cromatografía preliminar y cuantitativa en capa fina.
NMX-F-163/4-S
Granos de cacao - Determinación de aflatoxinas - Parte 4: Requisitos
de pureza de patrones de aflatoxinas.
NMX-Y-098
Alimentos para animales - Determinación de humedad.
NMX-Y-111
Muestreo de alimentos balanceados e ingredientes mayores para
animales.
3. DEFINICION
Para los efectos de esta Norma Mexicana se establecen las siguientes definiciones:
3.1 Sorgo.- Es el grano producido por la remoción o eliminación de las demás partes de la
planta; derivado de las gramíneas Sorghum vulgare en sus variedades e híbridos de éstas,
con el fin de ser utilizado como ingrediente en los alimentos para animales.
3.2 Humedad.- Es la cantidad de agua contenida en el producto.
3.3 Densidad.- Es el contenido de masa en un volumen y se expresa en kilogramos por
hectolitro (kg/hl).
3.4 Impurezas y material extraño.- Es cualquier tipo de material que no siendo el grano
motivo de esta norma, permanezca en la parte de retenido de acuerdo a la criba de
perforaciones triangulares 1.98 mm (5/64 de in).
3.5 Granos quebrados.- Son aquellas fracciones menores de 3/4 partes del total del grano,
motivo de esta norma, que se retengan en las cribas de perforaciones circulares de 0.99 mm
(2.5/64 de in).
3.6 Granos dañados.- Granos cuyo germen u otras partes del grano estén dañados por medio
ambiente, por calor, por insectos, hongos, germinación u otras causas que produzcan daño.
3.6.1Granos dañados en el germen.- Son granos y pedazos de granos de sorgo que
contienen el germen coloreado de obscuro.
3.6.2 Granos dañados por el medio ambiente.- Son granos y pedazos de granos de sorgo
con manchas obscuras o decoloraciones y que tienen una apariencia áspera y apelmazada.
Este daño es causado por el mal tiempo y por el suelo.
3.6.3 Granos dañados por calor.- Son los granos o parte de éstos que presentan una
coloración obscura característica de este daño a una textura blanquecina y yesosa que
afectan tanto al embrión como al endospermo.
3.6.4 Granos dañados por insectos.- Son los granos o partes de éstos que presentan
perforaciones y galerías, y que en su interior pueden estar o no formas vivas o muertas
originadas por insectos en almacén y/o campo.
3.6.5 Granos dañados por hongos.- Son los granos o partes de éste que han sido afectados
externa y/o internamente por hongos de campo y/o almacén; se reconocen por los colores
azul-verdoso, negro, verde-grisáceo, además de su apariencia polvosa.
3.6.6 Grano dañado por germinación.- Son los granos o partes del mismo que presentan a
simple vista la nueva plántula y/o cutículas del germen abierto, debido a fases de
germinación.
3.6.7 Granos dañados por roedores.- Son los granos o partes de éstos, que presentan la
dentellada característica de estos animales. Pueden constituir un problema serio por la
destrucción que ocasionan y la contaminación con su orina, excremento y pelo; además
como portadores de peligrosas enfermedades.
3.7 Taninos.- Son un grupo de componentes fonólicos que se encuentran en varias plantas,
incluyendo a los árboles de roble, frutas y pastos. Estos componentes fueron llamados
taninos, por que convierten las pieles de los animales en cuero por proceso de curtido.
3.8 Aflatoxinas
Son un grupo de metabolitos tóxicos producidos por Aspergillus flavus y Aspergillus
parasíticus y tienen un alto potencial para contaminar los alimentos que se encuentran en
condiciones ambientales que favorecen el crecimiento de estos hongos.
4. CLASIFICACION Y DESIGNACION DEL PRODUCTO
El sorgo (grano) para ser objeto de comercialización y ser empleado como
ingrediente en los alimentos balanceados para animales se clasifica en cuatro
grados de calidad, de acuerdo a la Tabla 1, de esta norma.
5.ESPECIFICACIONES
El sorgo (grano), objeto de esta norma, debe cumplir con las siguientes especificaciones.
5.1 Especificaciones sensoriales y físicas.
5.1.1 Olor.- Característico, libre de olores como: humedad, fermentación; no debe oler a
rancidez o enmohecido.
5.1.2 Color.- Esto se verifica visualmente y puede ser: rojo, café, blanco o amarillento.
5.1.3 Densidad.- Ver tabla 1
5.1.4 Impurezas.- De acuerdo a lo señalado en la Tabla 1 de esta norma.
5.1.5 Granos dañados por calor.- De acuerdo a lo señalado en la Tabla 1 de esta norma.
5.1.6 Granos quebrados.- Deben tomarse como límites máximos los señalados en la Tabla 1
de esta norma.
5.2 Especificaciones físico-químicas
El sorgo (grano) debe cumplir con las especificaciones físico-químicas que se indican en la
Tabla 1 de esta norma.
Tabla No. 1 - Grados y especificaciones del Sorgo.
PARÁMETROS
Humedad % (Máximo)
Densidad, Kg/hl
(límite mínimo)
Granos dañados:
a) por calor (parte del total)
%
b) Total (máximo) %
Granos quebrados
% (Máximo)
Impurezas
% (Máximo)
TOTAL
(Granos quebrados
e impurezas)
Sorgo con taninos
% (Máximo)
Aflatoxinas ppb
(mg/t máximo)
1
14.0
73
Grados
2
14.0
70
3
4
14.0
68
14.0
65
0.2
2.0
0.5
5.0
1.0
10.0
3.0
15.0
2.5
4.5
6.5
8.5
1.5
2.5
3.5
4.5
METODOS DE
PRUEBA
NMX-Y-98
Ver inciso
7.2.
Ver inciso
7.3
Ver inciso
7.3
Ver inciso
7.3
Suma
4.0
7.0
10.0
13.0
3.0
3.0
3.0
3.0
20.0
20.0
20.0
20.0
Ver inciso
7.4
NMX-F163/1-S;
2-S;3-S y
4-S
6. MUESTREO
6.1 El muestreo del producto puede establecerse de común acuerdo entre vendedor y
comprador. A falta de este acuerdo se recomienda seguir la norma NMX-Y-111, vigente
(véase 2, referencias).
7. METODOS DE PRUEBA
Para verificar la calidad del producto objeto de esta norma, deben aplicarse los métodos de
prueba referidos en el capítulo 2, además de los que se describen a continuación:
7.1 Olor
Para la inspección original de olor debe realizarse después de abrirse el envase con el grano
en un período que no exceda de cuatro horas.
7.2 Densidad
7.2.1Objetivo y campo de aplicación
Esta prueba determina el peso contenido en un litro, bajo las condiciones establecidas de la
prueba.
Aplicable a todos los granos, semillas e ingredientes en harinas, para usarse en la
elaboración de alimentos para animales.
7.2.2 Fundamento
Se utiliza un cubo calibrado a 1 litro exactamente y se llena con el material a cuantificar por
caída libre a una altura estándar, se pesa el material y se expresa en kg/hl, de aquí se infiere
el volumen que ocupe el material en silos y bodegas, así como la calidad del producto.
7.2.3 Materiales
a) Recipiente metálico (cubo de bronce o acero inoxidable) en forma cilíndrica de 1,000
cm3 de capacidad.
b) Rasero - Tira de madera de 30 cm largo X 5 cm ancho X 3 mm grueso.
7.2.4 Aparatos y Equipos
a) Tolva alimentadora de latón con abertura de 32.75 mm (1.1/4 in) y válvula de compuerta
corrediza para librar el material de inmediato. NMX-Y-014-1994-SCFI.
b)Balanza de uno o dos platillos con capacidad aproximada de 2 kg con sensibilidad de 0.1
g.
7.2.5Procedimiento
Llenar la tolva alimentadora con el material que se va a probar; abrir la válvula para que
caiga libremente en el cubo; rasar con el rasero y pesar. Esta tolva debe colocarse
permanentemente a una altura de 50.8 mm (2.5 in) sobre el cubo.
NOTA.- En la operación de rasar, no debe comprimirse el material; evítese que el cubo se
golpee; además, esta operación debe hacerse inmediatamente después de que la tolva se
vacíe.
7.2.6 Expresión de Resultados:
[Peso del cubo con muestra(g)-Tara(g)] X 100
kg/hl = ---------------------------------------------------------100
7.2.7 Informe de la prueba
Debe contener los siguientes datos:
7.2.7.1 Identificación completa de la muestra.
7.2.7.2 Resultados de la prueba.
7.2.7.3 Fecha de la prueba
7.2.7.4 Observaciones hechas durante la prueba.
7.2.7.5 Nombre del analista.
7.3 Impurezas, Grano Dañado, Grano Quebrado
7.3.1 Fundamento
Consiste de todo el material que puede ser fácilmente removido por medios mecánicos, e
incluye el material que sea más liviano, más grande y más pequeño que el grano normal.
7.3.2 Materiales
a) Cribas; triangular 1.98 mm (5/64 de in) circular 0.99 mm (2.5/64 de in).
b) Charola receptora
c) Navaja
d) Lupa
7.3.3 Aparatos
a) Balanza granataria
b) Rotap (juego de cribas con agitación mecánica).
7.3.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra
Debe llevarse a cabo de acuerdo a lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Y-111.
7.3.5 Procedimiento
a)
b)
Colocar las dos cribas y charola receptora en serie [1.98 mm (5/64 de in), 0.99 mm
(2.5/64 de in) y charola receptora]
Pesar 250 g de sorgo. Colocarlo sobre la criba de 1.98 mm (5/64 de in), colocar la
tapa y cribar en el Rotap durante un minuto todo el dispositivo del inciso a).
7.3.6 Expresión de Resultados
7.3.6.1 De la criba de 1.98 mm (5/64 de in) se separa manualmente todo lo que no es sorgo
y se pesa junto con el material de la charola receptora. El peso total de impurezas se divide
entre el peso original de la muestra y se multiplica por cien.
peso de las impurezas (g)
% impurezas = --------------------------------------------- X 100
peso original de la muestra (g)
7.3.6.2 Grano Dañado
Tomar doscientos cincuenta granos al azar, de la criba de 1.98 mm (5/64 de in), partirlos en
dos y observar el endospermo para ver si se encuentra dañado; por el medio ambiente, en el
germen, por calor, por insectos, hongos, germinación, roedores y otras causas.
Número total de granos dañados
% granos dañados = ------------------------------------------- X 100
Número total de la muestra
7.3.6.3 Grano Quebrado
Pesar todo el material retenido en la criba de 0.99 mm (2.5/64 de in).
Material retenido (g)
% Grano Quebrado = ------------------------------------------X 100
Peso original de la muestra (g)
7.3.7 Informe de la prueba
Debe incluir los mismos datos del inciso 7.2.6
7.4 Porcentaje de sorgo con taninos
7.4.1 Fundamento
La prueba de decoloración es relativamente simple y es el mejor método disponible para
determinar el porcentaje de granos café en una muestra de sorgo. Los granos con presencia
de taninos se vuelven negros y aquellos sin taninos, conservan un color claro.
7.4.2Reactivos y Materiales
7.4.2.1 Reactivos:
a) Hidróxido de potasio (lentejas)
b) Hipoclorito de sodio al 5.0% (se puede usar clarasol comercial).
c) Agua corriente.
7.4.2.2 Materiales
a) Frasco de vidrio con tapa
b) Toalla de papel o papel filtro
c) Malla de alambre (coladera)
7.4.3 Aparatos
Balanza granataria
7.4.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra
Debe llevarse a cabo de acuerdo con lo establecido en la norma NMX-Y-111.
7.4.5 Procedimiento
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Tomar una cucharadita de sorgo (aproximadamente 20 g) y colocarla en un
recipiente de vidrio con tapa.
Agregar 5 g de hidróxido de potasio.
Agregar 70 cm3 de hipoclorito de sodio al 5.0 % y agitar enérgicamente, hasta
que se disuelva el hidróxido de potasio (aproximadamente dos minutos).
Dejar reposar 20 min (asegurarse que los granos queden embebidos en la solución).
Separar los granos de la solución, mediante la malla de alambre y lavarlos con
abundante agua.
Colocar los granos lavados sobre el papel, dejarlos secar y observar
7.4.6 Expresión de Resultados:
Si el grano queda de color blanco o ligeramente crema, se trata de sorgo blanco, amarillo
rojo; en cambio, si el grano queda de color obscuro (negro) nos indica que tenemos una
contaminación de sorgo con alto contenido de taninos. Esto se determina contando el
número de granos obscuros, traduciéndose a un porcentaje.
7.4.7 Informe de la prueba
Deben incluirse los mismos datos indicados en el inciso 7.2.6.
8. MARCADO, ETIQUETADO, ENVASADO Y ALMACENAMIENTO
El manejo de este producto es a granel, por lo tanto, no requiere de marcado, etiquetado, ni
envasado.
8.1 Almacenamiento
Debe ser en locales como en bodegas o silos con las características recomendadas para este
fin.
9. BIBLIOGRAFIA
9.1 AOAC, 1990. Official Methods of Analysis, 15 th. ed. Association of Analytical
Chemist; Ed. Ken, Heir. Virg. USA Vol. 1:69-84.
9.2 Bodegas Rurales CONASUPO, S.A., BORUCONSA. Programa de recepción de Sorgo
Nacional.
9.3 Grain Inspection Handbook, 1993. Book II, Sorghum. Federal Grain Inspection Service.
U.S. Department of Agriculture, Washington, D.C.: 9-26.
9.4 Hanh, D. H. Rooney, L. W. and Eorp, C.F. Tannin and Phenols of Sorghum. Cereal
Foods World.
9.5 Manuales Técnicos para la Elaboración de Cursos de Capacitación. 1987.
Sistema Nacional para el Abasto. A.N.D.S.A.- SECOFI.
9.6 Nick Dale. 1985. Los Taninos en Nutrición Aviar. Avicultura Profesional V.3 No. 1.
9.7 Sistema Nacional para el Abasto. Sorgo - Norma de Calidad. SECOFI.
Dirección General de Normas. folleto 18. SNA. 01503.040.06/84.
10 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir referencia en el
momento de su elaboración.
México, D.F., Septiembre 11, 1994
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
NMX-Y-111-SCFI-2001
CDU: 636.084:620.163
CANCELA A LA
NMX-Y-111-1976
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ALIMENTOS PARA ANIMALES - MUESTREO DE ALIMENTOS
BALANCEADOS E INGREDIENTES MAYORES PARA
ANIMALES (CANCELA A LA NMX-Y-111-1976)
ANIMAL FEED - SAMPLING OF FINISHED FEEDS AND
INGREDIENTS FOR FEEDS
0
INTRODUCCIÓN
El muestreo de alimentos balanceados e ingredientes mayores para consumo animal,
es el procedimiento mediante el cual se obtiene una parte representativa de los
mismos para verificar a través de procedimientos analíticos su calidad, y decidir la
aceptación o rechazo del producto en base a las especificaciones establecidas.
1
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece el procedimiento general de muestreo aplicable a
alimentos terminados e ingredientes mayores para animales considerando su
presentación como unidades de producto (sacos, cuñetes y otros) y también su
presentación a granel.
Esta norma mexicana es de cobertura nacional.
2
REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta norma se deben consultar las siguientes normas
mexicanas vigentes:
NMX-R-049-1965
Nomenclatura para definiciones de términos empleados
en el muestreo de aceptación. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 19 de
enero de 1970.
NMX-Y-111-SCFI-2001
2/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
NMX-Z-012/1-1987
Muestreo para la inspección por atributos - Parte 1:
Información general y aplicaciones. Declaratoria de
vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el
28 de octubre de 1987.
NMX-Z-012/2-1987
Muestreo para la inspección por atributos - Parte 2:
Método de muestreo, tablas y gráficas. Declaratoria de
vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el
28 de octubre de 1987.
NMX-Z-012/3-1987
Muestreo para la inspección por atributos - Parte 3: Regla
de cálculo para la determinación de planes de muestreo.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de
la Federación el 31 de julio de 1987.
3
DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma se debe consultar los términos indicados en la
norma mexicana NMX-R-049 (ver 2 Referencias), así como las que se establecen a
continuación:
3.1
Defecto
Cualquier discrepancia o no conformidad de la unidad del producto con respecto a
requisitos especificados.
3.2
Granel
Material que no consiste en unidades constantes y discretas sino en unidades
irregulares en su proporción y distribución.
3.3
Inspección
Proceso de medición, examen, comprobación u otra forma de comparación de la
muestra con las especificaciones establecidas.
3.4
Muestra
Una porción o producción unitaria del lote.
3.5
Nivel de calidad aceptable (NCA)
Corresponde al máximo por ciento defectivo (o el máximo número de defectos por
cada cien unidades) que se pueden considerar como satisfactorio para una calidad
promedio.
NMX-Y-111-SCFI-2001
3/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
3.6
Por ciento defectivo
Corresponde a cien veces el número de unidades defectivas contenidas en un
producto, divididas entre el número total de unidades inspeccionadas.
3.7
Producción unitaria
Unidades de producto de composición similar cuyas características se van a
inspeccionar.
3.8
Tamaño de lote
Número de unidades de producto dentro de un lote o producción unitaria.
3.9
Unidad defectiva
Toda unidad del producto que contiene uno o más defectos.
4
MUESTREO E INSPECCIÓN POR ATRIBUTOS
El muestreo e inspección por atributos se aplica a unidades de un lote o producción
unitaria y consiste en examinar una unidad de producto o una característica y
clasificarla como “buena” o “defectuosa”. La acción por tomar se decide contando el
número de defectos o unidades defectivas encontradas.
Para la realización de un muestreo e inspección por atributos se debe utilizar los
lineamientos y tablas indicados en las normas mexicanas NMX-Z-012/1, NMX-Z-012/2
y NMX-Z-012/3 (ver 2 Referencias). De acuerdo con dichas norma, previo a la
realización de un muestreo se debe establecer el plan de muestreo: sencillo, doble o
múltiple, se debe establecer el nivel de inspección: normal, reducida o estricta, se
debe clasificar los defectos en: críticos, mayores o menores, y se debe indicar el nivel
de calidad aceptable (NCA) para determinado defecto o grupo de defectos.
4.1
Categoría de defectos
En la tabla 1 se presenta una clasificación y categoría de defectos aplicables a
ingredientes mayores y alimentos balanceados para consumo animal.
NMX-Y-111-SCFI-2001
4/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
TABLA 1.-
Defectos y categorías de defectos
DEFECTO
CATEGORÍA DE DEFECTO
Envasado:
Envases rotos
Envases húmedos
Mayor
Mayor o crítico si el alimento se
humedeció
Etiquetas o marbetes:
Falta de etiqueta
Etiquetas equivocadas
Etiquetas ilegibles
Crítico
Crítico
Crítico
Características sensoriales:
Olor francamente a descompuesto
Olor a descompuesto
Olor ligeramente a descompuesto
Color diferente al especificado
Crítico
Mayor
Menor
Menor a mayor dependiendo de la
causa
Peso:
Abajo de la especificación (>3 % )
Abajo de la especificación ( entre 1 % y 3 %)
Mayor
Menor
Material extraño:
Objetos de > 50 g
Objetos de 50 g o <
Mayor
Menor
Especificaciones:
No concordancia con especificaciones de la
norma mexicana u oficial existente
Parámetro
o
parámetros
fuera
de
especificación
Riesgo microbiológico o químico
Mayor
Mayor
Crítico
NMX-Y-111-SCFI-2001
5/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
Como defectos críticos se consideran aquellos que representan un riesgo para la
salud o que impiden la utilización del producto.
4.2
Nivel de calidad aceptable
El nivel de calidad aceptable, indica el número de unidades defectivas o de defectos
por cada cien unidades relacionadas con el tamaño de muestra para aceptar o
rechazar un lote. El NCA es una línea límite escogida entre lo que se considera
aceptable para una calidad promedio del producto y lo que no lo es, es preferible que
los lotes sean mejores que el nivel de calidad promedio aceptado.
Para cada clase de defecto: crítico, mayor o menor, se debe establecer un NCA
aunque para la evaluación de defectos críticos es necesario usar un tamaño de
muestra igual al tamaño del lote y un número de aceptación igual a cero ya que se
requiere verificar que no hay artículos malos; cuando el tamaño del lote impida realizar
el 100 % del muestreo, se debe considerar un NCA muy estricto. Por lo anterior, es
común que la clasificación de defectos sea solamente de mayores y menores.
Cuando se establezca el NCA, se debe indicar si el valor asignado es para unidades
defectivas o para defectos por cada cien unidades; para valores de NCA de 10 o
menores, se habla de unidades defectuosas o de defectos por cada cien unidades,
mientras que, los valores mayores de 10 solo se expresan como defectos por cada
cien unidades. Para distinguirlos, se expresa el valor NCA como porcentaje cuando
corresponde a unidades defectivas y con un valor numérico sin porcentaje, para los
defectos por cien unidades.
4.3
Uso de tablas
Para conocer el tamaño de muestra y decidir la aceptación o rechazo de un lote o
producción unitaria, se utilizan dos tipos de tablas: una general, en donde, de acuerdo
con el tamaño del lote y el nivel de inspección, se obtiene una letra código que es
utilizada en el segundo tipo de tablas para conocer el tamaño de la muestra; estas
tablas son específicas para cada plan de muestreo y nivel de inspección y con ellas se
decide la aceptación o rechazo del lote de acuerdo al número máximo de defectos o
unidades defectivas permitido según el NCA establecido.
Como guía, a continuación se presenta una tabla (ver tabla 2) esquematizando el
número de muestras a tomar de acuerdo al tamaño del lote que se desea
inspeccionar. Para este ejemplo, se tomaron de las tablas de muestreo de la norma
mexicana NMX-Z-012/2 (ver 2 Referencias), los valores correspondientes para un tipo
de inspección normal (es el recomendable para iniciar la evaluación de un nuevo lote)
y un plan de muestreo sencillo.
NMX-Y-111-SCFI-2001
6/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
TABLA 2.-
Tamaño de la muestra
Tamaño del lote o partida
2a8
9 a 15
16 a 25
Tamaño de la muestra
2
3
5
26 a 50
51 a 90
91 a 150
8
13
20
151 a 280
281 a 500
501 a 1 200
32
50
80
1 201 a 3 200
3 201 a 10 000
10 001 a 35 000
125
200
315
35 001 a 150 000
150 001 a 500 000
500 001 y más
500
800
1 250
Para la aceptación o rechazo del lote se debe consultar en la tabla II-A "Planes de
muestreo sencillo para inspección normal" de la norma mexicana NMX-Z-012/2 ( ver 2
Referencias), el numero de aceptación y de rechazo por unidades defectuosas o
defectos por cien unidades correspondiente al NCA establecido de común acuerdo
entre comprador y proveedor.
4.4
Tamaño de muestra para su análisis
Se recomienda que las muestras a analizar sean de 2 kg para alimentos terminados y
harinas de origen animal y de 5 kg para muestras de granos.
4.5
Envasado, etiquetado y conservación de las muestras
Las muestras sólidas, deben envasarse en bolsas de papel kraft resistente o de
polietileno grueso, cerrarse, y etiquetarse para su identificación con la información
solicitada en el inciso 8.3.1 de esta norma; las muestras líquidas deben envasarse en
recipientes limpios y secos de material plástico y tapón hermético. La identificación se
debe hacer con una etiqueta adherida a la superficie externa del recipiente. Para el
envío de las muestras al laboratorio, deben mantenerse en lugares frescos y secos.
NMX-Y-111-SCFI-2001
7/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
5
MUESTREO EN SACOS
Se deben identificar las estibas, cada una de las cuales se debe muestrear en forma
de una M imaginaria considerando la totalidad de las caras visibles de los sacos como
se indica en la figura 1.
FIGURA 1.-
Puntos de muestreo para productos en sacos
Deben tomarse las muestras de los sacos por donde pasen las líneas de la M, trazada
de acuerdo a lo señalado en el esquema anterior.
El número mínimo de sacos a muestrear por lote se debe ajustar a lo señalado en la
tabla 3; si el numero de sacos almacenados es mayor al número máximo considerado
en la tabla 3, se deben muestrear los sacos restantes como si se tratara de un lote
distinto.
TABLA 3.-
Número de sacos
NÚMERO DE SACOS
Lote
Muestrear
Hasta 99
10
100-199
15
200-299
20
300-499
30
500-799
40
800-1 299
55
1 300-3 199
75
3 200-7 999
115
8 000-21 999
150
22 000-49 999
225
NMX-Y-111-SCFI-2001
8/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
6
MUESTREO A GRANEL DE INGREDIENTES SÓLIDOS
6.1
Furgones y tolvas
Use un calador o muestreador de compartimentos de 12 alvéolos. El calador o
muestreador debe ser introducido en el producto a muestrear con un ángulo
aproximadamente 10° de la vertical, con las aberturas cerradas. Estas aberturas
deben ser abiertas de cara hacia arriba, mientras se le da al calador un movimiento
suave hacia arriba y hacia abajo, para que todos los compartimentos se llenen
homogéneamente. Posteriormente, se deben cerrar las aberturas y retirarse el calador
para vaciar su contenido hacia un recipiente limpio. Si se encuentra muestra dañada o
algún material extraño en algún punto de muestreo, se debe intensificar la toma de
muestras en dicho punto y evaluar el daño. Se deben tomar 11 muestras debidamente
espaciadas y lo mas profundamente posible tratando de cubrir toda el área del furgón
como se indica en la figura 2. Esta muestra puede utilizarse también para el análisis
químico, pero si por alguna razón no se considera la muestra suficientemente
representativa, deben tomarse las muestras al descargar la tolva o furgón en
intervalos de tiempo.
X
x
X
x
x
x
FIGURA 2.-
x
x
x
x
Puntos de muestreo en furgones
x
NMX-Y-111-SCFI-2001
9/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
En el carro tolva se deben muestrear nueve puntos como lo indica la figura 3.
x
x
x
x
FIGURA 3.6.2
x
x
x
x
x
Puntos de muestreo en carro tolva
Camiones y trailers
Para camiones y trailers, se debe seguir el mismo procedimiento utilizado para
furgones seleccionando los puntos de muestreo, como se indica en la figura 4.
x
x
x
x
FIGURA 4.-
6.3
x
Puntos de muestreo en camiones y trailers
Furgón cerrado
En la figura 5 se indican los puntos por los cuales es conveniente introducir el calador
para obtener una muestra representativa.
NMX-Y-111-SCFI-2001
10/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
(d)x
(b)x
(a)x
(c)x
FIGURA 5.-
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
6.4
(e)x
Puntos de muestreo en un furgón cerrado
Calador introducido al centro del transporte.
De uno a uno y medio metros detrás de la puerta y a dos metros de la
pared del carro.
Igual a “b” solo que en el lado opuesto de la puerta y del carro.
A un metro de la esquina, pero cargado hacia la pared de la puerta.
Igual a “d”, pero en el lado opuesto.
Bodegas
El muestreo en bodega consiste en realizar un diagrama cuadrangular imaginario
ubicado sobre la superficie del material a granel y a un metro de las paredes del
almacén. Las muestras se extraen de puntos coincidentes de las esquinas del
cuadrángulo y en un punto central. Entre cada esquina del cuadrángulo debe haber
una distancia aproximada de 5 m y el esquema se debe ajustar sobre la superficie del
granel conforme a sus dimensiones; debe considerarse además que se obtiene una
muestra de 5 kg por cada lote de 1 000 toneladas (figuras 6 y 7).
X
x
X
X
FIGURA 6.-
x
X
x
x
Puntos de muestreo en una bodega
NMX-Y-111-SCFI-2001
11/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
FIGURA 7.-
Niveles para la toma de muestras
La muestra del nivel superior se obtiene utilizando la sonda de alvéolos;
La muestra del nivel medio se obtiene con una sonda de bala, y
La muestra del nivel inferior se obtiene con una sonda de bala si el granel tiene
hasta 4 m de profundidad, en caso de que la profundidad sea mayor a este nivel,
se utilizará el muestreador neumático.
En caso de que el producto almacenado en bodegas tenga una figura irregular, se
tomara en cuenta el criterio anteriormente descrito.
6.5
Silos
En caso de tener acceso al silo se realiza el muestreo de acuerdo al criterio de la
figura 8.
FIGURA 8.-
Esquema de muestreo para silos
Si el silo es cerrado, al descargar, puede realizarse el muestreo a diferentes intervalos
de tiempo hasta obtener una muestra representativa.
NMX-Y-111-SCFI-2001
12/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
7
MUESTREO DE LÍQUIDOS (melaza, aceite y otros)
Las muestras deben tomarse con un tubo (o un muestreador especial llamado bala),
de la parte superior, de la mitad y del fondo del contenedor o recipiente que los
contiene antes de la descarga. Los materiales para muestrear grasas deben ser de
acero inoxidable, cobre, bronce o latón.
8
ANÁLISIS DE LABORATORIO
Una vez inspeccionados los lotes y realizado el muestreo representativo se deben
llevar las muestras al laboratorio para su análisis.
8.1
Tamaño de la muestra para el laboratorio
En el caso de alimentos balanceados e ingredientes mayores, el tamaño de la muestra
para el laboratorio no debe ser menor de 2 kg. En el caso de granos se recomienda
muestrear hasta 5 kg. Para muestras líquidas, se debe llevar al laboratorio de dos a
cuatro litros de muestra en un recipiente limpio y seco previo al vaciado de la muestra.
8.2
Preparación de las muestras para su análisis
8.2.1
Muestras sólidas
La muestra se introduce a una bolsa de plástico resistente y amplia y se agita en forma
horizontal y vertical, para homogeneizarla. Una vez homogeneizada, se vacía hacia el
equipo de cuarteo y en caso de no contar con éste, se vacía sobre una superficie
limpia y lisa, se extiende y se separa en cuatro partes de tamaño similar, tomando dos
cuadrantes opuestos y eliminando los otros dos.
El cuarteo anterior se debe repetir cuantas veces sea necesario hasta obtener una
muestra representativa de aproximadamente 2 kg.
8.2.2
Muestras líquidas
Se debe agitar el recipiente que las contiene con movimientos horizontales y verticales
por lo menos un minuto. En caso de formarse espuma o burbujas, se vacía el líquido a
un recipiente abierto y con agitación lenta ya sea manual o con agitación magnética,
se eliminan las burbujas de aire y una vez homogeneizada la muestra, se toma la
cantidad necesaria para su análisis.
8.3
Identificación y envasado de las muestras
Las muestras deben ser conservadas por separado, en envases herméticos e
impermeables, identificadas y almacenadas en un lugar fresco y seco por espacio de
seis meses.
NMX-Y-111-SCFI-2001
13/13
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
8.3.1
Identificación de la muestra
En cada muestra se debe anexar una etiqueta con los siguientes datos:
-
9
Identificación de la muestra;
Nombre del fabricante;
Número de lote y fecha de elaboración;
Tamaño del lote;
Fecha de muestreo;
Lugar de muestreo, y
Nombre del personal que tomó la muestra.
BIBLIOGRAFÍA
NOM-008-SCFI-1993
Sistema General de Unidades de Medida, publicada
en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre
de 1993.
NMX-Z-013-1977
Guía para la redacción, estructuración y presentación
de las normas mexicanas. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de
octubre de 1977.
Military Standard. MIL-STD-105D. Sampling Procedures and Tables for Inspection by
Attributes. Department of Defense.
10
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir
referencia alguna al momento de su elaboración.
México, D. F. a
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG
NMX-Y-111-SCFI-2001
ALIMENTOS PARA ANIMALES - MUESTREO DE ALIMENTOS
BALANCEADOS E INGREDIENTES MAYORES PARA
ANIMALES (CANCELA A LA NMX-Y-111-1976)
ANIMAL FEED - SAMPLING OF FINISHED FEEDS AND
INGREDIENTS FOR FEEDS
NMX-Y-111-SCFI-2001
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:
-
AGRIBRANDS PURINA MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACIÓN
Sección 49, Fabricantes de Alimentos Balanceados para Animales.
-
CENTRO DE CONTROL AGROINDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
-
COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE ALIMENTOS PARA
ANIMALES
-
EXTRACTOS Y MALTAS, S.A. DE C.V.
-
LA HACIENDA, S.A. DE C.V.
-
MALTA TEXO DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
PILGRIMS PRIDE DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
SECRETARÍA DE AGRICULTURA, GANADERÍA, DESARROLLO RURAL,
PESCA Y ALIMENTACIÓN
NMX-Y-117-SCFI-2004
ALIMENTOS PARA ANIMALES - DETERMINACIÓN DE
ACTIVIDAD UREÁSICA EN SOYA Y SUS DERIVADOS –
MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-Y-117-1993-SCFI)
ANIMAL FEED - DETERMINATION OF UREASE ACTIVITY IN
SOYBEAN AND SUBPRODUCTS – TEST METHOD
NMX-Y-117-SCFI-2004
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes
empresas e instituciones:
-
AGRI BRANDS PURI NA MÉXI CO, S. A. DE C. V.
-
AGROPECUARI A LA FORTUNA, S. A. DE C. V.
-
ASOCI ACI ÓN NACI ONAL DE LA I NDUSTRI A DE ACEITES, GRASAS Y
JABONES
-
CÁMARA NACI ONAL DE LA I NDUSTRI A DE ALI MENTOS PECUARI OS
BALANCEADOS, A. C.
-
CÁMARA NACI ONAL DE LA I NDUSTRI A DE TRANSFORMACI ÓN
Secci ón 49, Fabricantes de Aliment os Balanceados
Ani males.
para
-
CENTRO DE CONTROL AGROI NDUSTRI AL, S. A. DE C. V.
-
COMITÉ TÉCNI CO DE NORMALIZACIÓN NACI ONAL DE ALI MENTOS PARA
ANI MALES.
-
EXTRACTOS Y MALTAS, S. A.
-
FLAGASA, S. A.
NMX-Y-117-SCFI-2004
-
I NDUSTRI ALES I NTEGRADOS DE ACEI TES Y MANTECAS, A. C.
-
I NSTI TUTO
NACI ONAL
AGRÍ COLAS Y PECUARI AS
-
I NSTI TUTO NACI ONAL DEL CONSUMI DOR
-
LABORATORI O DE CONSTATACI ÓN AGROI NDUSTRI AL, S. A. DE C. V.
-
MALTA TEXO DE MÉXI CO, S. A. DE C. V.
-
PI L GRI M´ S PRI DE, S. A. DE C. V.
-
SECRETARÍ A DE AGRI CULTURA,
PESCA Y ALI MENTACI ÓN
-
SPENCER LABORATORI OS, S. A. DE C. V.
-
UNI VASA
-
VITAMINAS Y MINERALES COMPLEMENTARI OS, S. A.
DE
I NVESTI GACI ONES
GANADERÍ A,
FORESTALES,
DESARROLLO RURAL,
NMX-Y-117-SCFI-2004
CDU: 664.69: 62.001.4
CANCELA A LA
NMX-Y-117-1993-SCFI
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ALIMENTOS PARA ANIMALES - DETERMINACIÓN DE
ACTIVIDAD UREÁSICA EN SOYA Y SUS DERIVADOS –
MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-Y-117-1993-SCFI)
ANIMAL FEED - DETERMINATION OF UREASE ACTIVITY IN
SOYBEAN AND SUBPRODUCTS – TEST METHOD
1
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Est a norma mexicana establ ece el método de prueba para determi nar la
actividad de la ureasa conteni da en soya como un i ndicador de factores
ant i t r í p s i c o s .
Est a norma mexi cana es apli cabl e a soya y sus derivados.
2
FUNDAMENTO
Est e mét odo determina la actividad de la ureasa como una f unci ón del
i ncrement o de pH al actuar la enzima sobr e un sust r a t o ( u r e a ) p o r l a
l i beración de amoníaco.
3
MATERIAL Y EQUIPO
-
Baño mar í a a 3 0 ° C ± 0, 5° C;
Pot enci ómetro;
NMX-Y-117-SCFI-2004
2/4
-
Ter mómet r o ;
-
Bal anza analítica, sensibilidad 0,000 1 g;
Cronómet r o ;
Mal l a No. 40 US;
Gradi l l a;
Tapones de hule para tubos de ensaye;
Tubos de ensaye de 20 mm X 150 mm;
Vasos de precipitado de 10 cm3;
Pipetas volumétricas de 10 cm3;
Matraz aforado de 1 000 cm3, y
Matraz aforado de 500 cm3.
4
-
-
REACTIVOS
Roj o de f enol ;
Fosfato de potasi o monobásico (KH2PO4) ;
Fosfato de potasi o di básico (K2HPO4) ;
Urea grado reacti vo;
Sol ución concentrada de hi dróxido de sodio (NaOH) ;
Hidróxido de sodio (NaOH) 0,2 N;
Sol ución concentrada de ácido sulfúrico (H2SO4) ;
Agua dest i l ada;
Sol ución indicadora de roj o de f enol ;
Disolver 0,1 g de rojo de fenol en 1,5 cm3 de hi dróxido de
sodio 0,2 N y diluir a 100 cm3 con agua dest i l ada.
Sol ución regul adora de f osfato.
Disolver
3,403
g
de
fosfato de potasio monobásico en
aproximadamente 100 cm3 de agua dest i l ada.
Disolver
4,355 g
de
fosfato
de
potasio
dibásico
en
aproximadamente 100 cm3 de agua dest i l ada.
Combi nar l as dos soluci ones, adicionar 10 cm3 de soluci ón de
r oj o de f enol , agi t ar y aforar a 1 000 cm3 con agua desti l ada.
El pH obt enido debe ser de 7,0. Si no es así, aj ustarlo con una
sol ución concentrada de ácido o ál cali antes de usarla. La vida
útil de la solución es de 90 días aproximadament e.
Sol ución regul adora de urea.
Disolver 15 g de urea en 500 cm3 de la solución reguladora de
f osfato. Si es necesari o, ajustar el pH de esta solución a 7,0.
NMX-Y-117-SCFI-2004
3/4
5
PROCEDIMIENTO
5.1
Mol er l a muest r a d e t a l manera que el 60 % de ésta pase la
mal l a # 40 US, cuidando que l a temperatura no se el eve.
5.2
Pesar con exactitud 0,200 0 g ± 0,000 1 g de muestra en un
t ubo de ensaye y agregar 10 cm3 de la solución reguladora
de urea. Tapar y me z c l a r s i n i n v e r t i r e l t u b o , c o l o c a r l o e n
baño mar í a a 3 0 ° C y pr oceder a contar el t i empo.
5.3
Preparar una prueba testigo pesando 0,200 0 g ± 0,000 1 g
de muestra en un tubo de ensaye agregando 10 cm3 de l a
sol ución reguladora de fosfato. Tapar y me z c l a r s i n
i nvertir el tubo y colocarlo a baño maría a 30°C.
5.4
Dej ar t r a n s c u r r i r u n i n t e r v a l o d e 5 mi n ent r e l a
preparaci ón del tubo de prueba y del testigo. Agi t ar e l
conteni do de cada t ubo en i nt ervalos de 5 mi n .
5.5.
Ret i r ar los tubos de prueba y testigo del baño mar í a
cuando se hayan compl et ado 30 min. Esto permi t e mant ener
l os 5 mi n de i nt ervalo entre el tubo de prueba y el tubo
t estigo para poder determinar el pH de cada sol ución.
5.6
Vaciar en vasos de preci pitado el líquido sobrenadante de
ambas sol uciones y determi nar el pH.
6
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
La di f er enci a entre el pH del tubo de prueba y el pH del t u b o t e s t i g o
es el í ndi ce de acti vi dad ureásica.
NOTA. -
Se pueden adicionar 5 cm3 de tolueno a la sol ución de urea
como conservador o mantener en refrigeración. (Poner a
t emperatura ambiente antes de i ni ci ar e l a n á l i s i s ) .
NMX-Y-117-SCFI-2004
4/4
7
BIBLIOGRAFÍA
NOM- 008- SCFI - 2002
Si s t e ma general de uni dades de medi d a ,
publ i cada en el Diari o Of i c i al de l a
Federación el 27 de novi embr e de 2002.
NMX- Y- 117- 1993- SCFI
Al i ment os para ani males - Det e r minación de
actividad ureásica en soya. Decl ar at or i a
de vigenci a publ i c ada en el Di ar i o Of i c i al
de la Federación el 9 de j unio de 1993.
American Oi l Chemists Society (AOCS), 1993, Ba 9- 58
8
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Est a norma mexicana no es equi valente a ninguna norma i nt er naci onal
por no existir referencia alguna al momento de su elaboraci ón.
México D. F., a
MIGUEL AGUILAR ROMO.
DIRECTOR GENERAL.
RCG/DLR/MRG.
NMX-Y-118-SCFI-2001
CDU: 636.084:62.001.4
CANCELA A LA
NMX-Y-118-A-1982
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ALIMENTOS BALANCEADOS E INGREDIENTES PARA
ANIMALES - DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA CRUDA MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-Y-118-A-1982)
ANIMAL FEED - DETERMINATION OF CRUDE PROTEIN - TEST
METHOD
1
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación del
contenido de proteína cruda en alimentos terminados e ingredientes para animales.
Esta norma mexicana es de cobertura nacional.
2
FUNDAMENTO
Este método se basa en la transformación de nitrógeno en sulfato de amonio,
mediante la acción del ácido sulfúrico a altas temperaturas en presencia de
catalizadores y su posterior liberación en forma de amoniaco para proceder a su
valoración.
3
-
MATERIAL Y EQUIPO
Balanza analítica con sensibilidad de 0,000 1 g;
Matraz kjeldahl de 800 cm³;
Digestor, destilador kjeldahl;
Matraz Erlenmeyer de 500 cm³;
Buretas graduadas de 50 cm³;
Probetas graduadas de 25 cm3 y 100 cm³;
Espátula;
Gotero, y
Perlas de vidrio o granallas de zinc.
NMX-Y-118-SCFI-2001
2/4
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
4
REACTIVOS Y SOLUCIONES
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos
que se especifique otra cosa; cuando se mencione agua ésta debe ser destilada.
-
Ácido sulfúrico 93 % - 98 %;
Solución de hidróxido de sodio 0,1 N;
Solución de hidróxido de sodio al 50 % (1:1 p/v) (hidróxido de sodio grado
reactivo);
Solución recibidora de ácido clorhídrido o sulfúrico 0,5 N (0,1 N cuando la
cantidad de nitrógeno es baja);
15 g de sulfato de sodio potasio + 0,04 g de sulfato cúprico anhidro ó 15 g de
sulfato de potasio o sodio + 0,7 g de óxido de mercurio;
Indicador rojo de metilo 5 % en alcohol etílico, y
Tiosulfato de sodio pentahidratado al 8 %.
5
PROCEDIMIENTO
Pesar cuidadosamente 1,0 g de muestra en un papel libre de nitrógeno y transferir a
un matraz kjeldahl, cuidando que no se pegue la muestra al cuello del matraz.
Añadir la mezcla catalítica y 25 cm³ de ácido sulfúrico concentrado. Colocar en el
digestor y calentar hasta que se destruya toda la materia orgánica o sea hasta que la
mezcla toma un color verde azuloso transparente (cuando se utiliza la mezcla
catalítica de sulfato cúprico) o incoloro transparente (cuando se utiliza la mezcla
catalítica de óxido de mercurio). Continuar la digestión por 30 min más*. Una vez fría
la mezcla se le añaden 200 cm³ de agua, se le agregan cuidadosamente 90 cm³ de
hidróxido de sodio al 50 % o más de esta solución si es necesario para que esté
fuertemente alcalina la mezcla y granallas de zinc. Cuando se usa óxido de mercurio
adiconar 25 cm3 de tiosulfato de sodio al 8 % (para recuperar el mercurio). Conectar
inmediatamente el matraz al destilador al que previamente se le coloca un matraz
Erlenmeyer con solución recibidora (el volumen varia de 10 cm3 a 50 cm3 dependiendo
de la cantidad de nitrógeno esperada) medida en una bureta más 6 gotas de indicador
(el extremo del tubo debe sumergirse en el ácido para que burbujee); destilar hasta
liberar todo el amoniaco (aproximadamente 200 cm³). Retirar el matraz después de
haber lavado el tubo con agua destilada. Titular el destilado con hidróxido de sodio 0,1
N hasta el vire de color durazno.
NOTAS
1
2
Correr en blanco los reactivos y papel de la forma descrita anteriormente.
* Durante la digestión debe girar el matraz para facilitar la digestión completa
de la muestra.
NMX-Y-118-SCFI-2001
3/4
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
6
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
[ (N1) (V1) – (N2) (Vb) – (V2) (N2) ] [0,014] X 100
% de Nitrógeno = ---------------------------------------------------------------------g de muestra
donde:
N1
V1
N2
Vb
V2
g
% Proteína
es la normalidad del ácido de la solución recibidora;
son los cm³ usados en la solución recibidora;
es la normalidad del hidróxido de sodio;
son los cm³ gastados en la titulación del blanco;
son los cm³ gastados en la titulación de la muestra;
es el peso de la muestra en gramos, y
es igual a (% nitrógeno) (6,25).
Excepto para:
Trigo y sus productos
Almendras
Cacahuate
Coco
Productos lácteos
6.1
Factor
5,7
5,18
5,46
5,30
6,38
Repetibilidad
El coeficiente de variación máximo permisible entre determinaciones efectuadas por
diferentes laboratorios debe ser de ± 1 %
7
BIBLIOGRAFÍA
NOM-008-SCFI-1993
Sistema General de Unidades de Medida, publicada
en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre
de 1993.
NMX-Z-013-1977
Guía para la redacción, estructuración y presentación
de las normas mexicanas. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de
octubre de 1977.
Bateman B. John, Manual de Métodos Analíticos.
Hamilton y Simpson, Cálculos de Química Analítica.
NMX-Y-118-SCFI-2001
4/4
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists. AOAC
(18 ava. Edición, 1995) Métodos 955.04 y 984.13.
Pearson, D. Técnicas de Laboratorio para análisis de Alimentos.
Skoog A. Douglas and West M. Donald, Anlitical Chemistry 3 th. Edition (1978).
8
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional, por no existir
referencia alguna al momento de su elaboración.
México, D.F., a
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG
NMX-Y-118-SCFI-2001
ALIMENTOS BALANCEADOS E INGREDIENTES PARA
ANIMALES - DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA CRUDA MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-Y-118-A-1982)
ANIMAL FEED - DETERMINATION OF CRUDE PROTEIN - TEST
METHOD
NMX-Y-118-SCFI-2001
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:
-
AGRIBRANDS PURINA MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACIÓN
Sección 49, Fabricantes de Alimentos Balanceados para Animales.
-
CENTRO DE CONTROL AGROINDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
-
COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE ALIMENTOS PARA
ANIMALES
-
EXTRACTOS Y MALTAS, S.A.
-
LABORATORIO DE CONSTATACIÓN INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
-
LA HACIENDA, S.A. DE C.V.
-
MALTA TEXO DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
PILGRIMS PRIDE DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
SECRETARÍA DE AGRICULTURA, GANADERÍA,
PESCA Y ALIMENACIÓN
DESARROLLO RURAL,
NMX-Y-319-1993-SCFI
ALIMENTOS PARA ANIMALES –PASTA DE SOYA
DECARCARILLADA DE 48% DE PROTEINA
FOOD FOR ANIMALS – DEHULLED 48%
PROTEIN SOYBEAN MEAL”
DIRECCION GENERAL DE NORMAS
NMX-Y-319-1993-SCFI
PREFACIO
En la elaboración de esta norma participaron las siguientes dependencias instituciones
organismos y asociaciones.
-
SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL
Dirección general de normas
-
INSTITUTO NACIONAL DEL CONSUMIDOR
-
INSTITUTO
NACIONAL
DE
FORESTALES,AGRICOLAS Y PECUARIAS
-
CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES, GRASAS Y
JABONES
-
ASOCIACION NACIONAL DE FABRICANTES DE ALIMENTOS
PECUARIOS BALANCEADOS A.C
-
ASOCIACION NACIONAL DE INDUSTRIALES DE ACEITES Y
MANTECAS COMESTIBLES
-
ASOCIACION AMERICANA DE SOYA
-
CONSEJO NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES GRASAS Y
JABONES
-
FLAGASA S.A
-
INDUSTRIALES INTEGRADOS DE ACEITES Y MANTECAS, A.C
-
MALTA CLAYTON, S.A DE C.V
-
PURINA, S.A DE C.V
-
SPENCER LABORATORIOS, S.A DE C.V
-
UNIVASA
-
VITAMINAS Y MINERALES COMPLEMENTARIOS,S.A
INVESTIGACIONES
NMX-Y-319-1993-SCFI
ALIMENTOS PARA ANIMALES – PATA DE SOYA DESCASCARILLADA DE 48%
DE PROTEINA
FOOD FOR ANIMALS – DEHULLED 48%PROTEIN SOYBEAN MEAL”
1.-
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
Esta norma mexicana especifica las características de la pasta de frijol soya empleada como
fuente de proteína y otros nutrimentos en alimentos balanceados para animales.
2.-
REFERENCIAS
Esta norma se complementa con las siguientes normas vigentes
NMX-Y-93
Alimentos para animales – determinación de cenizas
NMX-Y-94
Determinación de fibra cruda en alimentos para animales
NMX-Y-98
Alimentos para animales – determinación de humedad
NMX-Y-103
Determinación de extracto etéreo en alimentos para animales
NMX-Y-111
Muestreo de alimentos balanceados e ingredientes mayores para
animales
NMX-Y-117
Determinación de actividad ureásica en pasta de soya
NMX-Y-118 Alimentos balanceados e ingredientes para animales –
Determinación de proteína cruda.
NMX-Y-321 Determinación solubilidad de proteína en agua
NMX-Y-320
Determinación de la solubilidad de proteína de hidróxido de potasio
en pasta de soya
NMX-Y-231
Requisitos de las cribas para la clasificación de4 materiales
NMX-Y-319-1993-SCFI
3.-
DEFINICION
La pasta de frijol soya es el producto obtenido de la molienda de la semilla de frijol de soya
descascarillada después de que la mayor parte del aceite ha sido extraído con hexano.
4.-
CLASIFICACIÓN
La pasta de frijol soya de 48%de proteína empleada como ingrediente en los alimentos
balanceados para animales se clasifica en un solo grado de calidad
5.-
ESPECIFICACIONES
Las especificaciones que debe cumplirla pasta de frijol de soya definida en esta norma se
establecen en el siguiente cuadro:
CUADRO
ESPECIFICACIONES
Humedad %
Proteína Cruda %
Extracto Etéreo %
Fibra Cruda %
Cenizas %
Actividad ureásica (cambio pH)
Solubilidad de proteínas en agua %
Solubilidad de proteína KOH %
5.1
Mínimo
Máximo
12
48
0.5
0.05
15
75
5
6.5
0.2
30
85
presentación
la pasta de frijol soya debe satisfacer la siguiente granulometría:
-
retenido del 5%máximo en criba DGN No 3 M, Tyler No. 20 o U.S No.10.
-
Retenido del 40 al 60%en criba DGN No.6.5 M, Tyler No.20 o
U. S No.20.
-
retenido del 94%mínimo en criba DGN No 34 M, Tyler No.80
y U.S No. 80
5.2
Olor
Característico del producto libre de solvente y no presentar rancidez o enmohecimiento.
Que no tenga olor al del frijol crudo o material sobre tostado.
5.3
Color
Varios tonos de beige.
5.4
Adulteración
Se considera adulterado cuando contenga materiales extraños y no satisfaga las
características mínimas y máximas establecidas en el cuadro de especificaciones.
NMX-Y-319-1993-SCFI
6
TOMA DE MUESTRA
Se establece de común acuerdo entre el fabricante y el comprador a falta de este acuerdo se
recomienda seguir las prescripciones indicadas en la norma mexicana vigente.
7.-
METODOS DE PRUEBA
para verificar las especificaciones que se establecen en esta norma deben seguirse las
normas mexicanas de métodos de prueba indicados en el capitulo0 2 (referencias)
8
MARCADO, ETIQUETADO, ENVASADO O A GRANEL
Para la Fácil identificación del producto normalizado se debe especificar en la etiqueta
saco y/o en el contrato de compra y venta los siguientes datos.
8.1
-
Nombre del producto
-
Número de registro de la Secretaría de Agricultura y Recursos Hidráulicos
-
Análisis garantizado
-
Recomendaciones de uso
-
Consulte al Médico Veterinario Zootecnista
-
Fecha de elaboración y número de lote
-
Contenido Neto en kg
-
La leyenda “HECHO EN MEXICO”
-
Nombre o razón social y dirección del fabricante
-
Norma de calidad vigente
Envasado
Debe ser en sacos que garanticen la calidad del producto y eviten su contaminación
almacenados en locales lo suficientemente ventilados y sin exceso de humedad si el
producto se maneja a granel debe transportarse en camiones o furgones que eviten
contaminación con otros materiales y almacenados en bodegas con ventilación adecuada.
9.
BIBLIOGRAFIA
-
American Feed Ingredient Association,1991 Soybean meal Dehulled solvent
extracted . Arlington,VA, e.u
NMX-Y-319-1993-SCFI
8.1
National Academy Press, 1982 United States –Canadian tables of feed
composition . Washington D.C, E.E.U.U
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Al momento de la elaboración de la presente norma, no se encontró concordancia con
normas internacionales.
MEXICO D.F 2-JUN-1993
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
LIC. LUIS GUILLERMO IBARRA PONCE DE LEON
NMX-Y-326-SCFI-2004
ALIMENTOS PARA ANIMALES - DETERMINACIÓN DE TANINOS
EN SORGO - MÉTODO DE PRUEBA
ANIMAL FEED - TANNIN DETERMINATION IN SORGUM GRAIN TEST METHOD
NMX-Y-326-SCFI-2004
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:
-
AGRIBRANDS PURINA MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
AGROPECUARIA LA FORTUNA, S.A. DE C.V.
-
CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA
PECUARIOS BALANCEADOS, A.C.
-
CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACIÓN
Sección 49, Fabricantes de Alimentos Balanceados para Animales.
-
COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE ALIMENTOS
PARA ANIMALES
-
LABORATORIO DE CONSTATACIÓN AGROINDUSTRIAL, S.A. DE
C.V.
-
MALTA TEXO DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
PILGRIM´S PRIDE, S.A. DE C.V.
-
SECRETARÍA DE AGRICULTURA, GANADERÍA Y DESARROLLO
RURAL, PESCA Y ALIMENTACIÓN
DE
ALIMENTOS
CDU: 636.85
NMX-Y-326-SCFI-2004
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ALIMENTOS PARA ANIMALES - DETERMINACIÓN DE TANINOS
EN SORGO - MÉTODO DE PRUEBA
ANIMAL FEED - TANNIN DETERMINATION IN SORGUM GRAIN TEST METHOD
1
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece el procedimiento para la determinación de taninos en
sorgo.
Esta norma mexicana es aplicable a sorgo y mijo.
2
FUNDAMENTO
Se basa en la formación de un complejo de azul de Prusia (ferricianuro ferroso) el cual
puede ser detectado visualmente. La intensidad del color del complejo formado
corresponde a la concentración de taninos y otros polifenoles presentes.
3
Ÿ
Ÿ
Ÿ
Ÿ
Ÿ
Ÿ
Ÿ
Ÿ
MATERIAL Y EQUIPO
Probeta de 50 cm3;
Pipetas graduadas de 5 cm3 ;
Matraces Erlenmeyer de 125 cm3;
Tubos de ensaye;
Tapones para tubos de ensaye;
Gradilla;
Balanza granataria, sensibilidad de 0,1 g, y
Molino.
NMX-Y-326-SCFI-2004
2/3
4
Ÿ
Ÿ
Ÿ
Ÿ
REACTIVOS
Solución de cloruro férrico 0,008 M en ácido clorhídrico 0,008 N;
Ferricianuro de potasio 0,003 M.
Ácido clorhídrico 0,1 N, y
Agua destilada.
5
PROCEDIMIENTO
5.1
Moler el grano.
5.2
Pesar 2 g aproximadamente.
5.3
Colocar en un matraz Erlenmeyer de 125 cm3.
5.4
Adicionar 50 cm3 de agua destilada.
5.5
Agitar rotatoriamente durante aproximadamente de 3 min a 4 min.
5.6
Dejar sedimentar durante cuatro minutos aproximadamente.
5.7
Tomar una alícuota de 1 cm3 .
5.8
Colocar en un tubo de ensaye.
5.9
Adicionar 1 cm3 de la solución de cloruro férrico y 1 cm3 de la solución
de ferricianuro de potasio.
5.10
Mezclar.
5.11
El color se desarrolla en un minuto.
6
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Observar el color obtenido y evaluar el contenido de taninos de acuerdo a la siguiente
tabla:
NMX-Y-326-SCFI-2004
3/3
Color
Azul obscuro
Azul
Turquesa
Verde obscuro
Verde
Verde limón
7
Código pantone
aproximado
2935C
300C
322C
357C
369C
376C
Contenido de taninos
Calificación
Alto
Alto
Moderadamente alto
Moderadamente alto
Intermedio
Bajo
1
2
3
4
5
6
BIBLIOGRAFÍA
NOM-008-SCFI-2002
Sistema general de unidades de medida, publicada
en el Diario Oficial de la Federación el 27 de
noviembre de 2002.
Price, M.L.; Buttler, L.G. J. Agric. Food. Chem. 25 (6), 1977.
8
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma me xicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir
referencia alguna al momento de su elaboración.
México D. F., a
MIGUEL AGUILAR ROMO.
DIRECTOR GENERAL.
RCG/DLR/MRG.
NMX-Y-331-SCFI-2002
ALIMENTOS PARA ANIMALES - DETERMINACIÓN DE ÍNDICE
DE PERÓXIDOS EN ALIMENTOS TERMINADOS E
INGREDIENTES PARA ANIMALES - MÉTODO DE PRUEBA
ANIMAL FEED - DETERMINATION OF PEROXIDES INDEX IN
ANIMAL FEED AND INGREDIENTS FOR ANIMAL - TEST
METHOD
NMX-Y-331-SCFI-2002
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:
-
AGRIBRANDS PURINA MÉXICO, S.A. DE C. V.
-
CENTRO DE CONTROL AGROINDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
-
LA HACIENDA, S.A. DE C.V.
-
MALTA TEXO DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACIÓN
Sección 49, Fabricantes de alimentos balanceados para animales.
-
COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE ALIMENTOS
BALANCEADOS PARA ANIMALES
-
EXTRACTOS Y MALTAS, S.A.
-
LABORATORIO DE CONSTATACIÓN AGROINDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
-
PILGRIM’S PRIDE DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
-
SECRETARÍA DE AGRICULTURA, GANADERÍA Y DESARROLLO RURAL,
PESCA Y ALIMENTACIÓN
NMX-Y-331-SCFI-2002
CDU: 63:636
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ALIMENTOS PARA ANIMALES - DETERMINACIÓN DE ÍNDICE
DE PERÓXIDOS EN ALIMENTOS TERMINADOS E
INGREDIENTES PARA ANIMALES - MÉTODO DE PRUEBA
ANIMAL FEED - DETERMINATION OF PEROXIDES INDEX IN
ANIMAL FEED AND INGREDIENTS FOR ANIMAL - TEST
METHOD
1
OBJETIVO
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de
aquellas sustancias que oxidan el yoduro de potasio bajo las condiciones de esta
prueba en miliequivalentes de peróxidos por kilogramo de muestra.
2
CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana es aplicable a todos los aceites y grasas normales, ácidos
grasos, subproductos de origen animal y alimentos terminados.
3
FUNDAMENTO
El principio del método es la oxidación del yoduro de potasio por los peróxidos
presentes en la muestra. El yodo así liberado es titulado con tiosulfato de sodio.
4
-
MATERIAL
Balanza analítica, sensibilidad 0,000 1 g;
Soporte y pinzas para bureta;
Bureta;
Matraz Erlenmeyer de 250 cm3;
Tapón de hule;
NMX-Y-331-SCFI-2002
2/4
5
-
Pipeta graduada de 5 cm3 y 1 cm3;
Probeta graduada de 50 cm3, y
Papel filtro de porosidad media.
REACTIVOS
Solución saturada de yoduro de potasio en agua destilada;
Mezcla de cloroformo – ácido acético. (3:2);
Solución de tiosulfato de sodio 0,01 N;
Indicador de almidón al 1 % en agua;
Agua destilada, y
Éter de petróleo o hexanos.
6
PROCEDIMIENTO
6.1
Grasas y aceites
6.1.1
Pesar de 4 g a 5 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 cm3 y
adicionar 30 cm3 de la mezcla cloroformo – ácido acético, tapar el
matraz y agitar hasta que la muestra sea disuelta.
6.1.2
Adicionar 0,5 cm3 de solución saturada de yoduro de potasio, dejar
actuar la solución con agitación ocasional por espacio de un minuto.
Adicionar 30 cm3 de agua destilada agitar y adicionar 4 cm3 de solución
de almidón; aparecerá un color azul obscuro (esto sí la prueba es
positiva), se agita el matraz en forma circular para distribuir el color.
6.1.3
Titular con solución de tiosulfato de sodio 0,01 N con agitación vigorosa
y cera del punto final continuar con la titulación gota a gota hasta que el
color azul desaparezca.
6.1.4
Correr un blanco en cada prueba.
6.2
Harinas de subproducto animal y alimentos terminados
Extraer enfrío la grasa de 10 g de muestra, evaporar el solvente, enfriar y pesar la
grasa extraída. Continuar como se indica en el inciso 6.1 desde la adición de 30 cm3
de la mezcla de cloroformo – ácido acético.
7
CÁLCULOS
7.1
Grasas y aceites
NMX-Y-331-SCFI-2002
3/4
Índice de peróxidos
Miliequivalentes
= ----------------------------kg de muestra
(ml Na2S2O3 de muestra – ml Na2S2O3 del Bco) (N) (1 000)
Índice de peróxidos = ---------------------------------------------------------------------------------gramos de la muestra
donde:
N
es la normalidad del tiosulfato de sodio.
7.2
Harinas de subproducto animal y alimentos terminados
Miliequivalentes
Índice de peróxidos = -------------------------------kg de grasa
(ml Na2S2O3 de muestra – ml Na2S2O3 del Bco) (N) (1000)
Índice de peróxidos = -------------------------------------------------------------------------------gramos de grasa
donde:
N
es la normalidad del tiosulfato de sodio.
gramos de grasa (grasa extraída de los 10 gramos de muestra).
NOTA.-
8
Este método es altamente empírico y cualquier variación en el
procedimiento puede resultar en variación en el resultado analítico.
BIBLIOGRAFÍA
Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists (AOAC),
1995. 16 th edition, Official Method 41.1.16 pág. 9 965.33.
AOCS: Cd 8-53 ( 1993).
NMX-Y-331-SCFI-2002
4/4
9
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir
referencia alguna al momento de su elaboración.
México D.F., a
MIGUEL AGUILAR ROMO.
DIRECTOR GENERAL.
AVA/AFO/DLR/MRG.