Regional Distrito Capital Sistema de Gestión de la Calidad Informe de Laboratorio No. 2 Calibración y verificación de balanzas Centro de Gestión Industrial Junio de 2014 Regional Distrito Capital Sistema de Gestión de la Calidad Informe de Laboratorio No. 2 Calibración y verificación de balanzas Yesicka Sanabria Instructora Natalia Mosquera Beltrán Centro de Gestión Industrial Junio 2014 TABLA DE CONTENIDO Pág. INTRODUCCIÓN ............................................................................................... 4 INFORME DE CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DE BALANZAS .................... 5 1. MARCO TEÓRICO ........................................................................................ 5 2. OBJETIVOS ................................................................................................... 9 3. PROCEDIMIENTOS .................................................................................... 10 3.1 Diagrama de calibración de balanzas ...................................................... 10 3.2 Diagrama de repetibilidad ....................................................................... 11 3.3 Diagrama de excentricidad ...................................................................... 12 3.4 Diagrama de histéresis ........................................................................... 13 3.5 Diagrama de linealidad ............................................................................ 14 4. RESULTADOS ............................................................................................. 15 Repetibilidad ................................................................................................. 15 Excentricidad ................................................................................................ 18 Histéresis ...................................................................................................... 19 Linealidad ..................................................................................................... 20 5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS .................................................................. 31 6. APLICACIÓN PROFESIONAL DE LA PRÁCTICA REALIZADA ................... 33 7. CONCLUSIONES ........................................................................................ 34 8. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................ 35 9. ANEXOS ...................................................................................................... 36 3 INTRODUCCIÓN La balanza es uno de los instrumentos fundamentales dentro de un laboratorio químico, ya que se emplea para medir la masa de muchos de los objetos que hacen parte de este entorno y son de gran utilidad en el momento de realizar análisis. Por consiguiente, este trabajo trata de la verificación y calibración de las balanzas para determinar si las mediciones obtenidas de estas se hallan en un rango permitido de error y si son confiables estos datos. A continuación se observará un marco teórico el cual nos servirá de guía para realizar este informe, también se encontrarán los datos obtenidos en las pruebas de histéresis, linealidad, excentricidad y repetibilidad, realizadas en la práctica de laboratorio que permitirán a partir de los resultados hallados, verificar y calibrar las balanzas empleadas en los laboratorios del SENA de Gestión Industrial. También se hallarán el análisis de los resultados, la aplicabilidad que tiene esta práctica en lo profesional y las conclusiones. 4 INFORME DE CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DE BALANZAS 1. MARCO TEÓRICO La balanza es un instrumento muy utilizado en un laboratorio, se emplea para medir o pesar la masa de un objeto. En un laboratorio químico es fundamental debido a que nos permite realizar análisis de muestras de acuerdo a los datos arrojados. Existen diversos tipos de balanza y estas se diferencian entre sí de acuerdo a su diseño, funcionamiento y a la sensibilidad que poseen, la más empleada es la balanza analítica. Llamamos sensibilidad o resolución de una balanza a la menor cantidad que es capaz de apreciar y medir.1 La balanza analítica es una de balanza que permite hacer pesajes con gran rapidez y exactitud, los datos arrojados son muchos más específicos. Su característica más importante es que poseen un margen de error muy bajo, lo que la hace ideal para usar en mediciones muy precisas. Las balanzas analíticas generalmente son digitales, y algunas pueden desplegar la información en distintos sistemas de unidades; por ejemplo, se puede mostrar la masa de una sustancia en gramos, con una precisión de 0,00001 g (0,01 mg). Es importante aclarar que la exactitud y la precisión son dos conceptos diferentes y que deben diferenciarse y distinguirse uno del otro, pues son vitales en el momento de realizar un análisis de calibración de balanzas. La exactitud hace referencia a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido; en cambio la precisión es la dispersión del conjunto de valores obtenidos de mediciones repetidas de una magnitud. Cuanto menor es la dispersión mayor la precisión. A continuación se observan dos tipos de balanzas analíticas, las cuales se diferencian porque una de ellas (balanza de la izquierda) posee cabinas haciendo que los datos sean menos susceptible a los cambios externos y la otra (balanza de la derecha) por no tener nada que la proteja la hace más susceptible a los fenómenos externos haciendo que varíen los datos, esta arroja menos cifras significativas. Fuente: Imágenes obtenidas de google, imágenes, balanza analítica 1 Ver Universidad Tecnológica Nacional, “Balanza Analítica”, p. 2. 5 Para garantizar la confianza de los datos obtenidos en una balanza es indispensable realizar un plan de mantenimiento y verificación, para ello se usan las pesas patrón, objetos utilizados para materializar valores de masa y que se emplean en la calibración de balanzas como patrones. Antes de iniciar una verificación de una balanza se debe tener en cuenta los puntos que pueden hacer que esta funcione en mejores condiciones como los son: Mesa de pesada: Debe ser estable y antimagnética, estar protegida contra cargas estáticas, no se debe apoyar peso sobre esta y debe estar reservada solo para la balanza. Sala de trabajo: Con pocas vibraciones, sin corrientes de aire y por ende la balanza debe estar aislada en un lugar de laboratorio (cuarto de balanzas). Temperatura: Mantener constante la temperatura ambiente y no pesar cerca de radiadores ni ventanas. Humedad del aire: La humedad relativa (HR%) del aire debe hallarse entre 45 y 60%, no debe exceder bajo ningún momento el 20 y 80%. Luz: Colocar la balanza junto a una pared sin ventanas, la radiación solar directa influye en los resultados de la balanza. Aire: No situar la balanza donde haya presencia de aire, evitar lugares muy frecuentados, no situarla al lado de una puerta. Y también aspectos que debe tener en cuenta la persona que realiza el pesaje: Limpieza: Cada vez que se emplea la balanza es necesario realizar una limpieza en cada uno de los componentes que hacen parte de esta, pues algunos residuos pueden influir en los datos finales. Conexión: No desconectar la balanza de la toma, dejarla siempre conectada ya que establece un equilibrio térmico en la balanza. Nivelación: Comprobar si la burbuja de agua está en el centro. Ajuste: Ajustar regularmente la sensibilidad de la balanza. Lectura: Antes de realizar la pesada debe asegurarse de que la balanza empiece en el punto cero y leer el resultado apenas desaparezca o se estabilice el circulo situado en la esquina superior de la balanza. Plato de pesada: Colocar siempre el objeto en el centro del plato de la balanza. Recipiente de pesada: Hacer empleo de un recipiente de peso muy pequeño, si es posible no colocar el recipiente directamente con las manos.2 2 Ver GWP by Mettler Toledo, “El ABC de la pesada: Pesar correctamente con balanzas de laboratorio”, pp. 6-10 6 A partir de las masas patrón se pueden realizar diferentes pruebas las cuales ayudan a saber que tan fiables son los datos arrojados en la balanza, como la prueba de repetibilidad, la cual es la variación que se produce de la toma de varias medidas de una muestra, con las mismas características y en las mismas condiciones, con un único instrumento de medición y por un mismo operario. Esta se realiza en cinco puntos de distribuidos uniformemente a un 20%, 40%, 60%, 80% y 100% del campo de medida. En cada uno de esos puntos se realizan 6 reiteraciones de la medida de la masa patrón que lo materializa. 3 En cada una de las reiteraciones se debe volver a cero y en cada una de las piezas patrón se debe calcular la incertidumbre máxima a partir de la siguiente ecuación, la cual nos permitirá determinar el grado de error de la balanza con el fin de saber si los datos generados son confiables. 2 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = √ ∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑎𝑡 )2 𝑁−1 Luego de ello se selecciona la de mayor error y se emplea para determinar la incertidumbre asociada a la repetibilidad (𝑈𝑅𝐸𝑃 ), por lo tanto se emplea la siguiente ecuación: 𝑈𝑅𝐸𝑃 = 𝑆𝑀𝐴𝑋 √𝑁 Para la repetibilidad debe realizarse también el siguiente cálculo de corrección 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 La prueba de excentricidad es la desviación del valor medido por carga descentrada (excéntrica). Esta aumenta directamente en relación con el peso y su distancia hasta el centro del soporte de la carga. Se determina el error de excentricidad cuando el centro de las masas no coinciden en el centro del platillo, el efecto se medirá a 1/3 o mitad del rango total. Para ello se debe situar las masas patrón en el centro del platillo y efectuar la lectura. Después realizar la misma operación con las masas desplazadas del centro a la parte delantera, trasera, izquierda y derecha (imagen 2), haciendo la lectura correspondiente en cada posición y anotando los resultados. La medida de este efecto vendrá dada por la máxima diferencia entre los valores obtenidos. 3 Ver Mosquera, Presentación powerpoint “Calibración de Balanzas”, p. 6. 7 Imagen 2: Distribución del plato para prueba de excentricidad Para determinar la incertidumbre asociada a la excentricidad (UEXC), se emplea la siguiente ecuación: |𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟|.𝑀𝐴𝑋 𝑈𝐸𝑋𝐶 = Pesa patron√12 La prueba de histéresis se produce en sistemas mecánicos y es la diferencia entre las indicaciones de una medida, cuando esa cantidad se busca con valores crecientes y decrecientes. Para esta prueba se situan las masas patrón en el centro del platillo y se efectua la lectura. Se añade una masa extra para llevar la lectura al final de rango. Se retira esa masa extra y se anota el valor obtenido de la lectura. Para determinar la incertidumbre asociada a la histéresis (UHIS), se toma el error máximo ya sea de ascenso o descenso y se calcula su contribución a partir de la siguiente ecuación: |𝐸𝐻𝐼𝑆 |𝑀𝐴𝑋 𝑈𝐻𝐼𝑆 = 𝑝𝑒𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛√12 La linealidad es la forma de determinar el error que produce una balanza al colocar, medir y retirar una pesa patrón sin la necesidad de tarar y repitiendo este procedimiento con cada uno de estas, para verificar que no se desajuste su forma de medición. Para determinar la incertidumbre asociada a la linealidad (ULIN), se tomó el dato con el error máximo ya sea ascendente o descendente y se calcula su incertidumbre con la siguiente ecuación: 𝑈𝐿𝐼𝑁 = |𝐸𝐿𝐼𝑁 |𝑀𝐴𝑋 √3 Luego de determinar la incertidumbre de cada una de las pruebas repetibilidad, excentricidad, histéresis y linealidad se procede a determinar el error de incertidumbre total con la siguiente ecuación, la cual reflejará el error total arrojado por la balanza: 𝑈(±) = √(𝑈𝑅𝐸𝑃 )2 + (𝑈𝐸𝐶𝐶 )2 + (𝑈𝐻𝐼𝑆 )2 + (𝑈𝐿𝐼𝑁 )2 8 2. OBJETIVOS Objetivo General Realizar calibración y verificación de balanzas en los laboratorios de Gestión industrial Objetivos Específicos Aplicar la teoría de balanzas vista en el aula en la práctica de laboratorio de química. Realizar inspección de balanzas antes de su debido uso. Determinar calibración de balanzas a partir de procesos de excentricidad, repetibilidad, histéresis y linealidad. Calcular porcentaje de error, desviación estándar, entre otros, a partir de los datos obtenidos en la práctica. Analizar los resultados obtenidos en el laboratorio de química. 9 3. PROCEDIMIENTOS A continuación se observarán los procedimientos realizados para la verificación de balanzas, cabe aclarar que se empleó una balanza analítica que llevaba mucho tiempo sin utilizar (ver anexo 2) y que por tanto esto afecta los resultados. 3.1 Diagrama de calibración de balanzas 10 3.2 Diagrama de repetibilidad 11 3.3 Diagrama de excentricidad 12 3.4 Diagrama de histéresis 13 3.5 Diagrama de linealidad 14 4. RESULTADOS Observaciones: para los datos obtenidos a continuación se debe tener en cuenta que la balanza no se encontraba en un lugar aislado, se encontraba en un lugar con corriente de aire y una producción de vibraciones, también que algunas de las pesas patrón utilizadas para la verificación de la balanza se cayeron al suelo pudiendo alterar los datos obtenidos. Tablas de recolección de datos sobre verificación de balanzas. Repetibilidad En la siguiente tabla se muestra los datos obtenidos de la repetibilidad de la balanza. Tabla 1. Estudio de repetibilidad en balanza analítica con cabina empleando pesas patrón 5g, 10g, 20g, 50g y 100g. N° de Datos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Pesa patrón (g) 5 5 5 5 5 5 10 10 10 10 10 10 20 20 20 20 20 20 50 50 50 50 50 50 100 100 100 100 100 Masa medida (g) 4,9986 4,9986 4,9986 4,9986 4,9986 4,9987 9,9695 9,9698 9,9696 9,9696 9,9696 9,9696 19,9905 19,9905 19,9907 19,9906 19,9906 19,9906 50,0062 50,0063 50,0063 50,0064 50,0066 50,0064 100,0024 100,0026 100,0026 100,0026 100,0026 15 Error (g) 0,0014 0,0014 0,0014 0,0014 0,0014 0,0013 0,0305 0,0302 0,0304 0,0304 0,0304 0,0304 0,0095 0,0095 0,0093 0,0094 0,0094 0,0094 -0,0062 -0,0063 -0,0063 -0,0064 -0,0066 -0,0064 -0,0024 -0,0026 -0,0026 -0,0026 -0,0026 30 100 100,0025 -0,0025 Con los datos anteriores le aplicamos la siguiente ecuación a cada una de las pesas patrón para encontrar la incertidumbre máxima: 2 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = √ ∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑎𝑡 )2 𝑁−1 Para la pesa patrón de 5 g se obtuvo el siguiente resultado: 2 𝑆= √ ((4,9986 − 5)2 ∗ 5) + (4,9987−5)2 6−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,0015 Para la pesa patrón de 10 g se obtuvo el siguiente resultado: 2 𝑆= √ ((9,9696 − 10)2 ∗ 4) + (9,9698 − 10)2 + (9,9695 − 10)2 6−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,033 Para la pesa patrón de 20 g se obtuvo el siguiente resultado: 16 2 𝑆=√ ((19,9905 − 20)2 ∗ 2) + ((19,9906 − 20)2 ∗ 3) + (19,9907 − 20)2 6−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,010 Para la pesa patrón de 50 g se obtuvo el siguiente resultado: 𝑆 2 =√ ((50,0063 − 50)2 ∗ 2) + ((50,0064 − 50)2 ∗ 2) + (50,0062 − 50)2 + (50,0066 − 50)2 6−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,0070 Para la pesa patrón de 100 g se obtuvo el siguientes resultados: 2 𝑆=√ ((100,0026 − 100)2 ∗ 4) + (100,0024 − 100)2 + (100,0025 − 100)2 6−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,0028 Con las incertidumbres obtenidas de cada pesa patrón, seleccionamos la de mayor error y la empleamos para determinar la incertidumbre asociada de la repetibilidad (URep) para la cual empleamos la siguiente ecuación: 𝑈𝑅𝐸𝑃 = 𝑆𝑀𝐴𝑋 √𝑁 17 𝑈𝑅𝐸𝑃 = 0,033 √6 𝑈𝑅𝐸𝑃 = 0,013 Excentricidad A continuación se muestra los datos obtenidos de excentricidad Tabla 2. Datos de excentricidad de una balanza analítica con cabina, empleando pesa patrón de 20g Ubicación 1 2 3 4 5 Pesa patrón (g) 20 20 20 20 20 Masa medida (g) 19,9905 19,9905 19,9905 19,9903 19,9904 Error (g) 0,0095 0,0095 0,0095 0,0097 0,0096 Con los errores obtenidos en la tabla anterior de la pesa patrón de 20 g, seleccionamos el error máximo para determinar la incertidumbre asociada de la excentricidad (Uexc) para lo cual empleamos la siguiente ecuación: 𝑈𝐸𝑋𝐶 = |𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟|.𝑀𝐴𝑋 Pesa patron√12 Y obtuvimos el siguiente resultado: 𝑈𝐸𝑋𝐶 = |0,0097| 20√12 18 𝑈𝐸𝑋𝐶 = |0,0097| 20√12 𝑈𝐸𝑋𝐶 = 0,00014 Histéresis A continuación se muestran los datos obtenidos de histéresis. Tabla 3. Datos de histéresis tomados ascendentemente. N° de datos Pesa patrón (g) 1 2 3 4 5 5 10 10 20 50 Adición de pesa patrón (g) 5 15 25 45 95 Masa medida (g) 4,9984 9,9977 9,9697 19,9906 50,0041 Adición de masa medida (g) 4,9984 14,9961 24,9658 44,9564 94,9605 Error -0,0016 -0,0039 -0,034 -0,0436 -0,0395 En la tabla anterior para determinar error se realizó una diferencia entre las columnas de adición de masa medida con adición de pesa patrón, al igual que para determinar la masa medida se realizó por medio de una diferencia entre los valores de la columna de adición de masa medida. Tabla 4. Datos de histéresis tomados descendentemente. N° de datos Pesa patrón (g) 1 2 3 4 5 50 20 10 10 5 Retiro de pesa patrón (g) 95 45 25 15 5 Masa medida (g) 50,0041 19,9906 9,9698 9,9972 4,9988 Retiro de masa medida (g) 94,9605 44,9564 24,9658 14,9960 4,9988 Error -0,0395 -0,0436 -0,0342 -0,004 -0,0012 En la tabla anterior para determinar error se realizó una diferencia entre las columnas de retiro de masa medida con retiro de pesa patrón, al igual que para determinar la masa medida se realizó por medio de una diferencia entre los valores de la columna de retiro de masa medida. 19 Para determinar la incertidumbre asociada a la histéresis (UHis), se tomó el error máximo ya sea de ascenso o descenso y se calcula su incertidumbre con la siguiente ecuación: 𝑈𝐻𝐼𝑆 = |𝐸𝐻𝐼𝑆 |𝑀𝐴𝑋 𝑝𝑒𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛√12 El resultado obtenido es el siguiente 𝑈𝐻𝐼𝑆 = 0,0436 45√12 𝑈𝐻𝐼𝑆 = 0,00028 Linealidad A continuación se muestran los datos obtenidos de linealidad. Tabla 5. Datos de linealidad. N° de datos 1 2 3 4 5 6 7 Pesa patrón (g) 0 2 5 10 20 50 100 Ascendente (g) Descendente (g) 0 1,9993 4,9986 9,9702 19,9917 50,0068 100,0028 0 1,9994 4,9986 9,9702 19,9917 50,0067 100,0027 Error ascendente (g) 0 0,0007 0,0014 0,0298 0,0083 -0,0068 -0,0028 Error descendente (g) 0 0,0006 0,0014 0,0298 0,0083 -0,0067 -0,0027 Para los cuales se les realizó las siguientes graficas demostrando su r2 con sus valores ascendentes y descendentes. 20 Grafico 1. Gráfico de linealidad de datos ascendentes. ascendente R² = 1 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 120 Grafica 2. Gráfico de linealidad de datos descendentes. descendente R² = 1 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 21 100 120 Y para determinar la incertidumbre asociada a la linealidad (ULIN), se tomó el dato con el error máximo ya sea ascendente o descendente y se calcula su incertidumbre con la siguiente ecuación: 𝑈𝐿𝐼𝑁 = |𝐸𝐿𝐼𝑁 |𝑀𝐴𝑋 √3 El resultado obtenido es el siguiente 𝑈𝐿𝐼𝑁 = 0,0298 √3 𝑈𝐿𝐼𝑁 = 0,017 Tabla de incertidumbres Tabla 6. Datos de todas las incertidumbres realizadas. Parámetro Repetibilidad Excentricidad Histéresis Linealidad Error de incertidumbre 0,013 0,00014 0,00028 0,017 Con los datos de la tabla anterior se puede realizar el error de incertidumbres total para el cual se realiza con la siguiente ecuación: 𝑈(±) = √(𝑈𝑅𝐸𝑃 )2 + (𝑈𝐸𝑋𝐶 )2 + (𝑈𝐻𝐼𝑆 )2 + (𝑈𝐿𝐼𝑁 )2 Y obtuvimos el siguiente resultado 𝑈(±) = √(0,013)2 + (0,00014)2 + (0,00028)2 + (0,017)2 𝑈(±) = 0.021 22 Observaciones: A continuación se muestran los datos obtenidos por los compañeros del grupo seis, los cuales fueron obtenidos en una balanza analítica de plato y en un lugar aislado en donde no se encontraba ninguna variable que afectar los datos. Tablas de recolección de datos sobre verificación de balanza analítica de plato. Repetibilidad En la siguiente tabla se muestra los datos obtenidos de la repetibilidad de la balanza. Tabla 7. Estudio de repetibilidad en balanza analítica de plato empleando pesas patrón 5g, 10g, 20g, 50g y 100g. N° de Datos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 Pesa patrón (g) 5 5 5 5 5 10 10 10 10 10 20 20 20 20 20 50 50 50 50 50 100 100 100 100 100 Masa medida (g) 5,02 5,01 5,02 5,02 5,02 9,78 9,77 9,77 9,78 9,76 19,05 19,07 19,06 19,05 19,07 50,02 50,01 50,02 50,02 50,02 100,02 100,01 100,01 100,01 100,01 Error (g) 0,02 0,01 0,02 0,02 0,02 -0,22 -0,23 -0,23 -0,22 -0,24 -0,95 -0,93 -0,94 -0,95 -0,93 0,02 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,01 0,01 0,01 0,01 Con los datos anteriores le aplicamos la siguiente ecuación a cada una de las pesas patrón para encontrar la incertidumbre máxima: 23 2 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = √ ∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑎𝑡 )2 𝑁−1 Para la pesa patrón de 5 g se obtuvo el siguiente resultado: 2 𝑆=√ ((5,02 − 5)2 ∗ 4) + (5,01−5)2 5−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,021 Para la pesa patrón de 10 g se obtuvo el siguiente resultado: 2 𝑆=√ ((9,77 − 10)2 ∗ 2) + ((9,78 − 10)2 ∗ 2) + (9,76 − 10)2 5−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,26 Para la pesa patrón de 20 g se obtuvo el siguiente resultado: 2 𝑆=√ ((19,05 − 20)2 ∗ 2) + ((19,07 − 20)2 ∗ 2) + (19,06 − 20)2 5−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 1,05 Para la pesa patrón de 50 g se obtuvo el siguiente resultado: 24 2 𝑆=√ ((50,02 − 50)2 ∗ 4) + (50,01 − 50)2 5−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,021 Para la pesa patrón de 100 g se obtuvo el siguientes resultados: 2 𝑆= √ ((100,01 − 100)2 ∗ 4) + (100,02 − 100)2 5−1 𝑖𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,014 Con las incertidumbres obtenidas de cada pesa patrón, seleccionamos la de mayor error y la empleamos para determinar la incertidumbre asociada de la repetibilidad (URep) para la cual empleamos la siguiente ecuación: 𝑈𝑅𝐸𝑃 = 𝑈𝑅𝐸𝑃 = 𝑆𝑀𝐴𝑋 √𝑁 1,05 √5 𝑈𝑅𝐸𝑃 = 0,47 Excentricidad A continuación se muestra los datos obtenidos de excentricidad 25 Tabla 8. Datos de excentricidad de una balanza analítica de plato, empleando pesa patrón de 5g Ubicación 1 2 3 4 5 Pesa patrón (g) 5 5 5 5 5 Masa medida (g) 4,87 4,85 4,81 4,83 4,84 Error (g) 0,13 0,15 0,19 0,17 0,16 Tabla 9. Datos de excentricidad de una balanza analítica de plato, empleando pesa patrón de 20g Ubicación 1 2 3 4 5 Pesa patrón (g) 20 20 20 20 20 Masa medida (g) 19,06 19,04 19,05 19,04 19,02 Error (g) 0,94 0,96 0,95 0,96 0,98 Con los errores obtenidos en la tabla anterior de la pesa patrón de 20 g, seleccionamos el error máximo para determinar la incertidumbre asociada de la excentricidad (Uexc) para lo cual empleamos la siguiente ecuación: 𝑈𝐸𝑋𝐶 = |𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟|.𝑀𝐴𝑋 Pesa patron√12 26 Y obtuvimos el siguiente resultado: 𝑈𝐸𝑋𝐶 = |0,98| 20√12 𝑈𝐸𝑋𝐶 = 0,014 Histéresis A continuación se muestran los datos obtenidos de histéresis. Tabla 10. Datos de histéresis tomados ascendentemente. N° de datos Pesa patrón (g) 1 2 3 4 5 10 20 50 Adición de pesa patrón (g) 5 15 35 85 Masa medida (g) 4,83 9,78 20,37 50,01 Adición de masa medida (g) 4,83 14,61 34,98 84,99 Error (g) -0,17 -0,39 -0,02 -0,01 En la tabla anterior para determinar error se realizó una diferencia entre las columnas de adición de masa medida con adición de pesa patrón, al igual que para determinar la masa medida se realizó por medio de una diferencia entre los valores de la columna de adición de masa medida. Tabla 11. Datos de histéresis tomados descendentemente. N° de datos Pesa patrón (g) 1 2 3 4 50 20 10 5 Retiro de pesa patrón (g) 85 35 15 5 Masa medida (g) 49,99 20,38 9,63 4,98 27 Retiro de masa medida (g) 84,98 34,99 14,61 4,98 Error (g) -0,02 -0,01 -0,39 -0,02 En la tabla anterior para determinar error se realizó una diferencia entre las columnas de retiro de masa medida con retiro de pesa patrón, al igual que para determinar la masa medida se realizó por medio de una diferencia entre los valores de la columna de retiro de masa medida. Para determinar la incertidumbre asociada a la histéresis (UHis), se tomó el error máximo ya sea de ascenso o descenso y se calcula su incertidumbre con la siguiente ecuación: 𝑈𝐻𝐼𝑆 = |𝐸𝐻𝐼𝑆 |𝑀𝐴𝑋 𝑝𝑒𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛√12 El resultado obtenido es el siguiente 𝑈𝐻𝐼𝑆 = 0,39 15√12 𝑈𝐻𝐼𝑆 = 0,0075 Linealidad A continuación se muestran los datos obtenidos de linealidad. Tabla 12. Datos de linealidad. N° de datos 1 2 3 4 Pesa patrón (g) 1 2 5 10 Ascendente (g) Descendente (g) 1 1,99 5 10,01 1 2 5 10,01 28 Error ascendente (g) 0 0,01 0 -0,01 Error descendente (g) 0 0 0 -0,01 5 6 7 20 50 100 20,01 50,02 100,01 20,01 50,03 100,01 -0,01 -0,02 -0,01 -0,01 -0,03 -0,01 Para los cuales se les realizo las siguientes graficas demostrando su r2 con sus valores ascendentes y descendentes. Gráfico 3. Gráfico de linealidad de datos ascendentes. ascendente R² = 1 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 Gráfica 4. Gráfico de linealidad de datos descendentes. 29 120 descendente R² = 1 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 120 Y para determinar la incertidumbre asociada a la linealidad (ULIN), se tomó el dato con el error máximo ya sea ascendente o descendente y se calcula su incertidumbre con la siguiente ecuación: 𝑈𝐿𝐼𝑁 = |𝐸𝐿𝐼𝑁 |𝑀𝐴𝑋 √3 El resultado obtenido es el siguiente 𝑈𝐿𝐼𝑁 = 0,03 √3 𝑈𝐿𝐼𝑁 = 0,017 Tabla de incertidumbres Tabla 13. Datos de todas las incertidumbres realizadas. Parámetro Repetibilidad Excentricidad Histéresis Linealidad Error de incertidumbre 0,47 0,014 0,0075 0,017 Con los datos de la tabla anterior se puede realizar el error de incertidumbres total para el cual se realiza con la siguiente ecuación: 30 𝑈(±) = √(𝑈𝑅𝐸𝑃 )2 + (𝑈𝐸𝑋𝐶 )2 + (𝑈𝐻𝐼𝑆 )2 + (𝑈𝐿𝐼𝑁 )2 Y obtuvimos el siguiente resultado 𝑈(±) = √(0,47)2 + (0,014)2 + (0,0075)2 + (0,017)2 𝑈(±) = 0.47 5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS En las tablas anteriores se observaron los datos obtenidos por la balanza analítica de cabina y la balanza analítica de plato, estos eran similares entre sí, por lo tanto esto quiere decir que las balanzas empleadas para la medición de los datos son precisas. En pruebas de verificación como repetibilidad para la balanza analítica con cabina se obtuvo una incertidumbre de 0,013 con medidas de pesas patrón de 5g, 10g, 20g, 50g y 100g lo que significa que los datos recogidos con esta balanza no son confiables debido a que tienen un margen de error muy grande, es decir la balanza analítica de cabina no es exacta. Para los datos de la balanza analítica de plato también se encontró en la prueba de repetibilidad una incertidumbre de 0,47 con medidas de pesas patrón de 5g, 10g, 20g, 50g y 100g lo que significa que los datos recogidos tampoco son confiables debido al gran margen de error, lo anterior se puede afirmar gracias a lo aprendido en clases y a lecturas de diversos manuales de balanzas, para un mejor entendimiento de los temas. En la prueba de verificación de excentricidad para la balanza analítica de cabina se obtuvo un error de incertidumbre de 0,00014 con la pesa patrón de 20g distribuida en las ubicaciones asignadas para la medición, lo que significa que las mediciones tomadas en diferentes puntos de la balanza son similares entre sí, es decir, que sin importar donde pusiéramos la pesa patrón se obtenía un resultado similar que ubicarla en otra parte de la balanza, para la balanza analítica de plato se obtuvo en la prueba de verificación de excentricidad un error de incertidumbre de 0,014 con una pesa patrón de 20g distribuida en las ubicaciones asignadas para su medición, esto quiere decir que sin importar la ubicación de las pesas da resultados similares, lo anterior se explicó por lo entendido en textos de documentos hallados de balanzas. 31 En la prueba de verificación de histéresis para la balanza analítica de cabina so obtuvo un error de incertidumbre de 0,00028 utilizando pesas patrón de 5g, 10g, 10g, 20g y 50g, lo que significa que al ir agregando las pesas patrón sin retirar la anterior el error que se produce es significativo en la entrega de resultados, debido al error de incertidumbre hallado, para la balanza analítica de plato se obtuvo en la prueba de verificación de histéresis un error de incertidumbre de 0,0075 utilizando pesas patrón de 5g, 10g, 20g y 50g, lo que significa que al ir agregando pesas patrón sin retirar la anterior no se produce un error significativo en los datos entregados, lo anterior se explicó por medio de textos hallados sobre balanzas. En la prueba de verificación de linealidad para la balanza analítica de cabina se obtuvo un error de incertidumbre de 0,017 utilizando pesas patrón de 2g, 5g, 10g, 20g, 50g y 100, para lo cual se determinó que los valores hallados en esta prueba no son confiables debido a la gran incertidumbre hallada, es decir que al poner una pesa patrón medirla, retirarla y esperar a que llegue a cero genera un error significativo para la próxima medida, para la balanza analítica de plato en la prueba de verificación de linealidad se obtuvo una error de incertidumbre de 0,017 empleando pesas patrón de 1g, 2g, 5g, 10g, 20g, 50g y 100g, para lo cual se deduce que los valores hallados son confiables debidos al error de incertidumbre bajo, es decir que al poner un pesa patrón medirla, retirarla y esperar a que llegue a cero no genera un error significativo para la siguiente medición, lo anterior se explica por medio de lo entendido en algunos textos hallados de balanzas. Para la incertidumbre total de la balanza analítica de cabina se obtiene un error de incertidumbre de 0,021, lo que significa los datos que se generan en la balanza analítica con cabina no son confiables debido al gran error que este genera por lo cual no se recomiendo el uso de esta balanza, para la balanza analítica de plato se obtuvo para la incertidumbre total un error de incertidumbre de 0,47 lo que significa que los datos arrojados por esta balanza no son confiables debido que su error es muy grande lo cual genera datos no confiables, es decir no recomienda el uso de esta balanza, lo anterior se explica por medio de lo entendido en textos hallados sobre balanzas. 32 6. APLICACIÓN PROFESIONAL DE LA PRÁCTICA REALIZADA La balanza es un instrumento de medición muy importante en un laboratorio de química y por ende calibrarla y verificarla nos ayuda a tener certeza de los análisis realizados dentro de una industria u otros lugares donde se emplee la química, esto para las debidas actividades de control y calidad, se emplea también para mezclas en proporciones establecidas, para determinar densidades y pesos específicos. Por lo anterior es necesario tener conocimientos previos acerca de la balanza, como se usa, los factores que afectan la medición, las pruebas para realizar la calibración (repetibilidad, excentricidad, histéresis y linealidad), entre otros. 33 7. CONCLUSIONES Se aplicó la teoría de balanzas vista en el aula de clases en la práctica de laboratorio como: calibración de balanzas, limpieza de balanzas, balanza analítica de cabina y de plato, uso y empleo de pesas patrón, pruebas de repetibilidad, excentricidad, histéresis y linealidad, toma de datos y reconocimiento de factores que pueden influir en los resultados. Se realizó inspección de la balanza analítica de cabina a la cual se le realizó la debida limpieza tanto externa como interna, se niveló la burbuja de aire, se analizaron las condiciones del laboratorio (temperatura, mesa de pesaje, aire, humedad y luz), se observó que la balanza se encontraba en buenas condiciones físicas para la correspondiente toma de datos. Se determinó la calibración de balanzas a partir las pruebas de excentricidad, repetibilidad, histéresis y linealidad, para los cuales se obtuvieron los siguientes valores en cada análisis: excentricidad 0,00014, repetibilidad 0,013, histéresis 0,00028 y linealidad 0,017. Se calculó la incertidumbre total la cual fue de 0,021, y de acuerdo a los datos obtenidos en el laboratorio de química se puede decir que la balanza analítica empleada no arroja datos confiables y se recomienda no usar esta balanza hasta que sea calibrada. 34 8. BIBLIOGRAFÍA Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación ICONTEC: GTC 51: Guía para la expresión de la incertidumbre en las medidas. 1997 Skoog, D. West, D. Holler, J. Química analítica. McGrawHill 1995 Trujillo, C.A., Sanchez, J.E. Manual de procedimientos básicos de un laboratorio de Química Universidad Nacional de Colombia. 35 9. ANEXOS Anexo 1. Kit de masas empleado para calibración de balanzas Anexo 2. Balanza analítica empleada 36 Anexo 3. Burbuja de balanza calibrada Anexo 4. Pesaje de masas en balanza analítica 37
