Laboratorio de Enología

Laboratorio de Enología
TRIMESTRE 15-I
Profesor: Dr. José Ramón Verde Calvo
Asistencia obligatoria
Bitácora
15%
1. diagrama de bloques la técnica
2. propiedades físicas, químicas y toxicológicas de los compuestos a trabajar
3. cálculos con base en 100 mL
4. cuestionario
5. bibliografía
Informe
15%
1. resultados
2. discusión de resultados con base en el vino trabajado y la norma oficial de
control de calidad
3. conclusiones con base en la norma de control de calidad
4. cuestionario
5. bibliografía
Examen y vino elaborado 20%
SEMANA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
FECHA
20 de enero
27 de enero
2 de febrero
9 de febrero
16 de febrero
23 de febrero
3 de marzo
10 de marzo
17 de marzo
24 de marzo
31 de marzo
PRACTICA
Presentación Acidez total y volátil
Elaboración de vino blanco, muestra 1
Azúcares reductores totales, muestra 2
Alcohol, cata V. tinto
Sulfuroso libre y total
Examen 1, Cata V. blanco
Análisis del vino elaborado
Clarificación, Cata V. espumosos
Degustación de vinos elaborados
Resultados
Los análisis son para un vino comercial y el vino elaborado
Temas:
1. viticultura: cultivo, efecto de factores climáticos
2. tecnología vino blanco
3. tecnología vino tinto
4. tecnología vinos espumosos
5. clarificación
6. añejamiento, análisis sensorial
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
PRACTICA No. 1
DETEMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL
SOLUCIONES
Hidróxido de sodio 0.1N
Biftalato de potasio 0.1N
Procedimiento
En un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue 20 mL de agua destilada, añada 10
mL de muestra medidos con pipeta volumétrica, agregue unas gotas de azul de
bromotimol como indicador y titule con disolución de hidróxido de sodio 0.1N.
Cálculos:
La acidez total se expresa en gramos de ácido tartárico por litro de muestra:
Acidez total =
(V )(N )(meq)(1000)
 g / L de ácido tartárico
(v )
Donde
V= mL de NaOH consumido en la titulación de la muestra
N= Normalidad de NaOH utilizada
V= Volumen de la muestra (mL)
La acidez valorable se utiliza, durante las operaciones de elaboración y acabado
para normalizar los vinos y para descubrir alteraciones indeseables debidas a bacterias, fermentos, etc.
DETEMINACIÓN DE ACIDEZ VOLÁTIL
MATERIAL
1 bureta de 25 o 50 ml
1 pipeta volumétrica de 10 ml
1 pipeta volumétrica de 5 ml
1 pipeta volumétrica de 1 ml
1 pipeta graduada de 10 ml
1 probeta de 100 mL
4 vasos de precipitado de 100 ml
1 vidrio de reloj
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
1 espátula
Soluciones:
1 piseta con agua destilada
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
6 matraces Erlenmeyer de 250 ml
2 matraces aforado de 100 ml
1 matraz aforado de 250 mL
1 propipeta
1 microdestilador
Hidróxido de sodio
Ácido clorhídrico
Biftalato de potasio
Azul de bromotimol
Fenolftaleína
Procedimiento
Coloque 1 mL de muestra en el microdestilador; destile aproximadamente de 10 a
12mL, que se reciben en 10 mL de agua destilada fría. Vacíe el destilado en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL; añada 3 gotas de fenolftaleína como indicador y
titule con solución de NaOH 0.001N.
Cálculos:
Acidez volátil =
(V )(N )(meq )(1000)
 g / L de ácido acético
(v )
La acidez volátil se debe a los ácidos grasos presentes en el vino, tales como fórmico, acético, butírico, etc. No deberá incluir los ácidos láctico, succínico o sórbico, arrastrables por vapor, ni el dióxido de carbono ni el ácido sulfuroso.
Un alto contenido en ácido acético tiene menos importancia en los vinos viejos que
en los jóvenes. Se han establecido estos límites porque una acidez volátil alta indica la presencia de organismos dañinos después de la elaboración, particularmente el Acetobacter, que eventualmente podrá convertir el vino en vinagre.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué ácidos están involucrados y cuál es la importancia de la acidez total
en un vino tinto?
2. ¿Qué ácidos están incluidos y que defectos pone en evidencia un valor alto
de acidez volátil en un vino blanco?
3. ¿Cómo se estandariza una sosa 0.1 N, utilizando como patrón primario Biftalato de potasio?
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
PRACTICA No. 2
DETERMINACIÓN DE ETANOL EN VINOS
INTRODUCCIÓN: El etanol es uno de los principales constituyentes del vino, el
contenido alcohólico esta íntimamente ligado al estado de madurez de las uvas y
en la adición del alcohol que se realiza en la elaboración de vinos generoso.
La definición de la OIV. Sobre grado alcohólico, es igual al número de litros de alcohol etílico contenido en 100 litros de vino, medidos ambos volúmenes a 20°C.
También se puede expresar la cantidad de alcohol en gramos por litro a la misma
temperatura.
Métodos de cuantificación:
1. Químico, por oxidación con dicromato de potasio
2. Física, por destilación y picnometría
Es el método físico mas utilizado en los controles oficiales de todos países vinícolas.
METODOLOGÍA
1. En un matraz de destilación de 100 mL, agregue 25 mL de vino con pipeta volumétrica, añada 15 mL de sosa 1 N y 10 mL de agua destilada. Adicione 3
perlas de vidrio para controlar la ebullición.
2. la destilación debe hacerse con flama constante, recoger en un picnómetro 20
mL y aforar con agua destilada.
3. determinar el grado alcohólico por densimetría.
MATERIAL
1 equipo de destilación simple con mangueras
1 mechero c/manguera
1 tripie
1 picnómetro de 20 0 25 ml
1 pipeta volumétrica de 25 ml
3 vasos de pp de 100 mL
1 pipeta graduada de 10 ml
1 probeta de 100 ml
2 soporte universal
2 pinzas de 3 dedos con nuez
perlas de vidrio
1 termómetro de –10 a 150°C
𝐺𝑟𝑎𝑣𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑎 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐í𝑜
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐í𝑜
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
DETERMINACIÓN DE EXTRACTO SECO.
El extracto seco total, es el conjunto de todas las sustancias que en condiciones
físicas determinadas no se volatilizan. Dichas condiciones físicas deberán fijase de
tal forma que las sustancias componentes del extracto sufran una alteración mínima.
Técnica:
Valoración directa por densimetría
D’ = (D+1) – D”
Donde:
D = densidad del vino.
D” = densidad del destilado alcohólico.
El valor D´ se deducirá una vez conocido el grado alcohólico.
CUESTIONARIO
1. ¿Con base en la Norma Oficial Mexicana de vinos, cuál es la importancia
de la determinación de etanol en un vino de mesa?
2. ¿Qué se entiende por vinos fortificados?
3. ¿Cómo se puede saber que un vino de mesa esta alterado con alcohol de
caña?
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
PRACTICA No. 3
DETERMINACIÓN DE SULFUROSO LIBRE Y TOTAL EN VINOS DE MESA
INTRODUCCIÓN:
Desde hace mucho tiempo el SO2 es usado como antiséptico en los vinos, mostos
y en la desinfección de toneles y barricas de madera.
Antiguamente el SO2 se obtenía por combustión de azufre y para dosificar el agregado de este antiséptico en vinos.
Actualmente la manera de agregar SO2 es en forma de metabisulfito de potasio,
como gas comprimido, o en solución de gas en agua.
La importancia que tiene saber la cantidad de SO 2 que se agrega a un vino, es
desde el punto de vista legal, ya que cada país establece un límite máximo permitido y al mismo tiempo un índice de control en cuanto a su función antiséptica y
antioxidante para la estabilidad y buena conservación del producto.
I.- SULFUROSO LIBRE POR EL MÉTODO DE RIPPER
SOLUCIONES
-
Solución de almidón al 1% p/v
Ácido sulfúrico 1:3
Solución de yodo 0.02N
PROCEDIMIENTO
Inmediatamente después de haber destapado la botella de vino, tome 25 mL de
muestra y colóquelos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, escurriéndolos por las
paredes. Adiciones 5 mL de H2SO4 1:3, agitando suavemente para homogenizar la
muestra. Agregue 3 mL de una solución de almidón. Titule con la solución de yodo
0.02N hasta obtener una coloración azul.
SO2 libre.- Modificación 5 mL de vino + 30 de agua + 5 de ácido y titular con
0.002N
Almidón al 1%, 5 mL
SO2 Total.- Modificación 5 mL de vino + 15 de KOH + 30 de agua + 10 de ácido y
titular con 0.002N
Almidón al 1%, 5 mL
Cálculos:
SO2 libre (mg/l) =
(V )(N )(Eq )(1000)
 mg / L de anhídrido sulfuroso libre
(v )
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
II.- SULFUROSO TOTAL POR EL MÉTODO DE RIPPER
SOLUCIONES
 Hidróxido de potasio 1N
 Solución de almidón al 1%: Disolver en agua y calentar (esta solución debe
prepararse el mismo día de la determinación).
 Ácido sulfúrico 1:3
 Solución de yodo 0.02N. Para 1 L de solución, se disuelven 8 g de yoduro
de potasio en 30 mL de agua destilada, contenida en un matraz aforado de
1 l. En la solución de yoduro se ponen 2.6-2.7g de yodo pesados sin exactitud en balanza granataria y se dejan disolver en la solución de yoduro, agitando frecuentemente el matraz. Cuando la disolución de yoduro sea total,
se diluye con agua destilada hasta el aforo. Después se procede a la titulación con una solución valorada de tiosulfato de sodio.
Procedimiento
Coloque en un matraz de yodo 25 mL de KOH 1N y 25 mL de vino, vertiéndolo por
las paredes. Tape el matraz y deje reposar por 15 minutos. Adicione 10 mL de
H2SO4 1:3 y 3 mL de solución de almidón al 1%. Titule con solución de yodo 0.02N
hasta coloración azul permanente.
Cálculos
Sulfuroso total (mg/l) =
(V )(N )(Eq )(1000)
 mg / L de anhídrido sulfuroso total
(v )
MATERIAL
1 agitador de vidrio
1 tripie
1 probeta de 100 mL
1 espátula
1 pipeta volumétrica de 10 mL
1 bureta de 25 o 50 mL
1 pinzas de 3 dedos con nuez
1 pipeta volumétrica de 1 mL
3 vasos de precipitado de 100 mL
1 propipeta
1 tela con asbesto
1 mechero bunsen con manguera
1 vidrio de reloj
1 piseta con agua destilada
1 pipeta graduada de 10 mL
1 soporte universal
1 pipeta volumétrica de 5 mL
6 matraces Erlenmeyer de 250 mL
2 matraces volumétricos de 100 mL
CUESTIONARIO
1. ¿Explique cuáles son las funciones principales del sulfuroso en un vino de
mesa?
2. ¿Qué indica un valor alto de sulfuroso total y cómo afectaría organolépticamente en un vino tinto?
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
PRACTICA No. 4
DETERMINACIÓN DE AZUCARES REDUCTORES POR EL MÉTODO DE FELHING
INTODUCCIÓN:
El jugo de uva madura contiene entre 15 y 25% de azúcares. La mayoría de estos
azúcares están constituidos por Glucosa y Fructosa en cantidades prácticamente
iguales. El resto está constituida por pentosas, tales como la Arabinosa, Xilosa,
Ramnosa, cantidades que van de 0.05 0.15%, Sacarosa de 0.1 a .4%.
La determinación de azúcar en los mostos constituye un análisis fundamental de la
materia prima, en la determinación de la época de cosecha, en la comercialización
y es una guía de los tipos de vinos a obtener por su grado alcohólico.
La legislación Mexicana autoriza el agregado de Sacarosa hasta un 5%, para suplir las deficiencias en el contenido de azúcar de aquellas uvas que no alcanzan la
madurez óptima, por razones de clima, suelo, variedad, etc.
MÉTODO DE FEHLING (Modificación de Cause Bonnans).
El método se basa en que la temperatura de ebullición y en medio alcalino, los
azúcares que poseen función carbonilo libre, reducen el Cu2+. La modificación de
Cause Bonnans, utiliza el ferrocianuro de potasio en el reactivo, para evitar la precipitación del Cu2O que se forma durante la titulación.
MATERIAL
1 bureta de 50 mL
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 pipeta volumétrica de 10 mL
1 pipeta volumétrica de 5 mL
1 pipeta volumétrica de 1 mL
6 matraces Erlenmeyer de 250 mL
2 embudos de tallo corto
2 tripies
2 triangulos de porcelana
1 mechero con manguera
1 tripie
1 tela con asbesto
1 probeta de 100 mL
3 vasos de precipitado de 100 mL
2 matraces volumétricos de 100 mL
1 vidrio de reloj
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
1 espátula
1 piseta con agua destilada
1 propipeta
papel filtro Wathman # 1
perlas de ebullición
1 bureta de 50 mL
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 pipeta volumétrica de 10 mL
1 pipeta volumétrica de 5 mL
1 pipeta volumétrica de 1 mL
6 matraces Erlenmeyer de 250 mL
2 embudos de tallo corto
2 tripies
2 triangulos de porcelana
1 mechero con manguera
1 tripie
1 tela con asbesto
1 probeta de 100 mL
3 vasos de precipitado de 100 mL
2 matraces volumétricos de 100 mL
1 vidrio de reloj
1 espátula
1 piseta con agua destilada
1 propipeta
papel filtro Wathman # 1
perlas de ebullición
PROCEDIMIENTO:
1.- Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250mL 10 mL del reactivo de Fehling
exactamente medidos. Agregar 50 mL de agua destilada, agitar con cuidado para
homogenizar.
2.- Calentar el matraz sobre una tela de asbesto y con llama suave.
3.- Cuando el reactivo de Fehling comienza a hervir, agregar desde una bureta la
solución de azúcar invertida o la glucosa, a razón de dos o tres gotas por segundo,
cuidando que la ebullición no se interrumpa durante la titulación.
4.- Cuando se acerca el punto final de la titulación, el líquido toma una coloración
verdosa, se interrumpe brevemente el agregado de azúcar, y se adicionan al Erlenmeyer 2 gotas de azul de metileno al 1%. Una vez que se haya distribuido uniformemente el indicado, se continúa la adición de azúcar, ahora más lentamente,
Dr. José Ramón Verde Calvo
Laboratorio de Enología
hasta desaparecer completamente el color azul. El líquido debe quedar finalmente
de color amarillo claro.
Preparación y titulación del reactivo de Fehling:
Los constituyentes son:
Tartrato de Na y K
NaOH
Cu SO4.5H2O
Ferrocianuro de K
Aforar a 1L con agua destilada.
130 g
110
24
16.8
Titulación del reactivo de Fehling:
A) Solución de glucosa al 0.5%
Se pesan 0.5g de glucosa pura y desecada en estufa a 70°C durante 5 minutos, se disuelve en agua destilada y se completa el volumen a 100mL.
Se titula de igual manera que la muestra.
Cálculos:
% de Reductores directos =
(Vaf ) x( F )
x100x f
(ali) x(Vti )
Donde:
Vaf = volumen de aforo
F = Factor de Fehling
Vti = Volumen gastado en la titulación
f = factor de dilución
Cuestionario
1. Con base en la Norma Oficial Mexicana, indique la cantidad de carbohidratos en un vino seco, semidulce y dulce.
2. Un vino blanco fue analizado por el Método de Fehling, dando los siguientes resultado: 20 mL de vino se aforaron a 100 mL, se tomo una alícuota de
25 mL y se aforo a 50 mL, gastándose en la determinación 14.5 mL para 10
mL de licor de Fehling. El factor para 10 mL del licor se gato 9.5 mL de una
solución 0.5 % de glucosa. Calcule el % de azucares reductores directos
del vino e indique que tipo de vino fue con base en su contenido de azúcar.
Dr. José Ramón Verde Calvo