Espectrometría de masa

La espectrometría de masa, es una técnica de
análisis cualitativo, para la determinación de
estructuras orgánicas, por si sola o en combinación
con otras técnicas de espectrofotometría
Una diferencia esencial que se presenta en la
espectrometría de masas es que los procesos
que se originan son puramente químicos ,
destructivos, de forma que la muestra utilizada
para la obtención de espectro se modifica
químicamente y se destruye y no puede
recuperarse y la cantidad de muestra para la
obtención del espectro es pequeñísima.
La espectrometría de masa esta basada en la obtención
de iones a partir de moléculas orgánicas en fase
gaseosa, una vez obtenidos estos iones, se separar de
acuerdo con su masa y su carga y finalmente se
detectan por medio de un dispositivo adecuado.
Aplicaciones principales: Determinación de la
estructura e identidad de compuestos orgánicos.
Fenómeno
molecular:
Ionización
y
rompimiento de la molécula en fragmentos de
iones.
Ventajas en el análisis cualitativo: Peso
molecular preciso, masas de partes integrantes de
la molécula, muy alta sensibilidad, detección de
impurezas.
Ventajas en el análisis cuantitativo: Alta
sensibilidad.
Muestra promedio deseable: <1 mg
Limitaciones del método: No siempre puede
diferenciar entre estructuras isómeras.
Limitaciones para la muestra: Ninguna
4 Funciones principales
1. Vaporizar
2. Originar iones
3. Separar en función de m/z
4. Detectar iones y registrar
El sistema de entrada depende del tipo de muestra,
pueden ser:
•
•
•
Directa
Indirecta
A partir de un cromatógrafo de gases
•
Se introduce la muestra directamente en la fuente de
iones con un tubo capilar de vidrio, donde se calienta el
capilar
Se realiza la vaporización en un recipiente externo
al espectrómetro (balón de vidrio)
•
•
•
•
Análisis de mezcla de compuestos
Muy popular
El cromatógrafo realiza la separación de los
componentes de la mezcla
Espectrómetros detectores para cromatógrafo de
gases
Existen muchos métodos para producir ionización. Por
lo que se abarcaran los 2 principales
IONIZACION POR IMPACTO
ELECTRONICO
IONIZACION QUIMICA
Cabe destacar que la excitación electrónica es muy similar a
la teoría UV, en orden decreciente se ionizan
preferiblemente los electrones
• Ionización por impacto
electrónico
•
El objetivo del analizador de masas es resolver los iones
después de que fueron formados en la fuente de
ionización.
•
Para la separación de iones con diversas relaciones
masa/carga son posibles varios métodos.
•
Resolución de 500-500000
El campo magnético
ejerce una fuerza
perpendicular al
movimiento del ion
para curvar los iones
de acuerdo a su
momento
•
Analizador cuadrupolar
•
Analizador de trampa de iones
Las moléculas y los fragmentos chocan con el detector
que va a contabilizar la posición donde se produce la
colisión y el numero de colisiones que se producen.
Existen principalmente tres tipo:
1. Caja de Faraday
2. Multiplicador de electrones
3. Placa fotográfica